Muon mossbauer-spectroscopie
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Propriétés magnétiques de nanoparticules de maghémite par spectroscopie Mössbauer et µSR Leïla Rebbouh
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Propriétés magnétiques de nanoparticules de maghémite par spectroscopie Mössbauer et µSR
Leïla Rebbouh
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Spectroscopie MössbauerPrincipe
L’effet Mössbauer a été découvert par Rudolf Mössbauer en 1957 et a été
observé dans 45 éléments différents et 91 nuclides différents.
Les plus usités sont :
fer-57, europium-151, or-197, étain-119, …
La spectroscopie Mössbauer est basée sur la
Fluorescence résonnante sans recul des photons γ
Profil d’émission de la source
=
Profil d’absorbtion de l’échantillon
⇒ Spectroscopie du 57Fe étudie les atomes de fer.
Rayonnement γ absorbé sans recul des atomes
⇒ Spectroscopie du solide, de solutions gelées.
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Spectroscopie Mössbauer
Dispositif expérimental
4
Spectroscopie Mössbauer
Transitions hyperfines du 57Fe
Spectroscopie de relaxation du spin du muon (µSR)
GPS-General Purpose Surface-Muon Instrument.
Paul Scherrer Institut (PSI), Villigen, Suisse.
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Spectroscopie de relaxation du spin du muon (µSR)
Désintégration des pions en muons:
Π+ → µ+ + νµ
µ+
M: Détection des muons B, F: Détection des positrons
Implantation dans l’échantillon S et désintégration des muons (t = 2.197 µs) en positrons:
µ+ → e+ + νe+ νµ
La technique µSR consiste à observer l’évolution temporelle de la direction du spin du muon afin d’obtenir des informations sur les champs locaux.
Time, µs
Asy
mm
etry
B F
B F
N (t) N (t)
N (t) + N (t)
−A(t) =
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Cas de nanoparticules monodisperses de maghémite
Microscopie électronique
T. Hyeon et al., J. Am. Chem. Soc. 123,12798 (2001).
J. Park et al., Nature Materials 3, 896 (2004).
Diamètre de 11nm, déviation standard < 5%
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Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Spectroscopie Mössbauer
Relaxation superparamagnétique
Modèle adapté à la relaxation isotrope du moment magnétique d’une nanoparticule.
Modèle stochastique de Dattagupta et Blume.
Six orientations possibles du champ hyperfin le long des directions ±x, ±y et ±z.
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Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Spectroscopie Mössbauer
98.0
98.5
99.0
99.5
100.0
-15 -10 -5 0 5 10 15Velocity, mm/s
95.0
96.0
97.0
98.0
99.0
100.0
96.0
97.0
98.0
99.0
100.0P
erc
ent
Tra
nsm
issi
on
97.0
97.5
98.0
98.5
99.0
99.5
100.0
295 K
95.0
96.0
97.0
98.0
99.0
100.0
9 nm315 K
225 K
185 K
155 K
95.0
96.0
97.0
98.0
99.0
100.0
-15 -10 -5 0 5 10 15Velocity, mm/s
97.0
97.5
98.0
98.5
99.0
99.5
100.0
96.0
97.0
98.0
99.0
100.0
Pe
rce
nt T
rans
mis
sio
n
95.0
96.0
97.0
98.0
99.0
100.0
98.0
98.5
99.0
99.5
100.0
9 nm125 K
60 K
30 K
85 K
4.2 K
Différentes composantes avec différentes fréquences de relaxation…
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.
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Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Spectroscopie Mössbauer
II
II
IIIII
Trois régimes différents:
I – Régime superparamagnétique thermiquement activé
II – Régime superparamagnétique modifié par les interactions interparticules
III– Régime de type verre de spin
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.10
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Spectroscopie Mössbauer
Pour des particules de 9 nm de diamètre :
Regime I : Eact = 540 K
Régime II : Eact ~ 112 K
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 100 200 300 400 500 600 700
Act
ivat
ion
Ene
rgy,
K
Particle Volume, nm3
Régime I
Régime II
Régime I : Eact α Volume
⇒ K = 2.4 ×104 J/m3
Régime II : Eact indépendant du volume ⇒ interactions interparticules
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.11
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Mesures µSRAu-dessus de 120 K,
A(t) = a0exp(–(σt)0.5), avec σ le taux de relaxation et a0 = 0.25.
En-dessous de 120 K,
les champs locaux deviennent progressivement statiques MAIS de manière inhomogène ⇒ 2 composantes dans A(t)
A(t) = a1exp(–(σt)0.5) + a2exp(–λt) +2 a2 cos(ωµt), avec a1+3a2 = 0.25 pour garder le volume total constant.
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.12
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Mesures µSR
En-dessous de 120 K, diminution graduelle de a1 et baisse significative du taux de relaxation, σ ⇒ ΤΒ = 120 Κ
III
III
I – Régime superparamagnétique thermiquement activé
II – Régime superparamagnétique modifié par les interactions interparticules
III– Régime de type verre de spin
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.13
Cas de nanoparticules de maghémite monodisperses
Mesures µSR
Au-dessus de 120 K:
Eact ~ 176 K
K ~ 11820 J/m3
L. Rebbouh et al., Phys. Rev. B, draft.
2.2
2.7
3.2
3.7
4.2
4.7
0.002 0.004 0.006 0.008
Inverse Temperature, 1/K
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CONCLUSIONSMonodispersité des nanoparticules de maghémite confirmée par spectroscopie µSR.
Trois régimes:
I – Régime superparamagnétique thermiquement activé
II – Régime superparamagnétique modifié par les interactions interparticules
III– Régime de type verre de spin
PERSPECTIVES
Mesures µSR sous champ transverse nécessaires pour confirmer le régime verre de spin à basse température.
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REMERCIEMENTS
Prof. F. Grandjean, Université de Liège.
Prof. G. J. Long, Université du Missouri-Rolla.
Dr. A. Amato, Paul Scherrer Institut.
Prof. T. Hyeon, Université de Séoul.
CONTACT
Leila Rebbouh, @leilarebbouh
