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Università degli Studi di Bologna

Dipartimento di Ingegneria Chimica, Mineraria e delle Tecnologie Ambientali (DICMA)

APPLICAZIONE DI UN TOMOGRAFO A RESISTENZA ELETTRICA ALLO STUDIO DELLA MISCELAZIONE IN REATTORI BIFASE AGITATI

MECCANICAMENTE

Presentata da: Relatore:

Luigi Da Vià Prof. Alessandro Paglianti

SESSIONE II

Anno Accademico 2010-2011

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Strumentazione di un reattore agitato meccanicamente per l’implementazionedella tomografia a resistenza elettrica allo studio della miscelazione in sistemibifase.

Sono state definite le procedure sperimentali per:

Identificazione dei regimi di flusso in reattori operanti con sistemi:

• GAS-LIQUIDO• SOLIDO-LIQUIDO

Misura dei tempi di miscelazione in reattori operanti con sistemi:

• MONOFASE• GAS-LIQUIDO• SOLIDO-LIQUIDO

Ambito del Lavoro di Tesi

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La Miscelazione

PERCHE’ E’ IMPORTANTE LA MISCELAZIONE?

• Trasferimento di materia

• Scambio termico

• Tempo di residenza di reagenti e prodotti

• Evitare troppi step di purificazione in downstream di processo

• Minimizzare costi di gestione

• Ridurre rifiuti prodotti

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Sistemi Multifase Analizzati

GAS-LIQUIDO

Nelle reazioni di ossidazione ed idrogenazione è indispensabile che la dispersionedella fase gassosa sia la massima possibile in modo da garantire la massima areasuperficiale possibile.

SOLIDO-LIQUIDO

Se il catalizzatore è presente come fase solida, è necessario che la sospensionedelle particelle sia uniforme in modo da evitare depositi sul fondo e gradienti diconcentrazione.Un eventuale corpo di fondo dovuto al catalizzatore abbassa la conversione delprocesso, perché le particelle di solido non sono disponibili per la catalisi dellereazioni.

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Tecniche Tomografiche di Monitoraggio

Nel corso degli anni sono state sviluppate molte tecniche tomografiche per il monitoraggio della miscelazione.

Queste tecniche si basano su diversi principi fisici quali:

• Acustica ad ultrasuoni

• Diffrazione ottica

• Emissione a raggi X

• Conducibilità elettrica

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Tomografia di Processo

Nel monitoraggio di processo è necessario che la tecnica utilizzata sia:

• Economica• Consenta una rapida acquisizione delle informazioni• Facile da utilizzare• Non sia pericolosa per gli operatori• Non sia invasiva nei confronti del processo industriale

Per queste ragioni, le tecniche più utilizzate nel monitoraggio dei processi industriali, sfruttano misure di natura elettrica.

• Tomografia ad Impedenza Elettrica (EIT)

• Tomografia Capacitiva Elettrica (ECT)

• Tomografia a Resistenza Elettrica (ERT)

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Obiettivi del Lavoro

Per questo lavoro sono stati considerati i seguenti sistemi:

• Monofase• Bifase Gas-Liquido• Bifase Solido-Liquido

L’obiettivo della ricerca è stato quello di caratterizzare per ciascun sistema:

• Regimi di flusso delle fasi all’interno del reattore• Tempi di miscelazione di una soluzione salina

• Tipo di girante • Velocità di rotazione per minuto

• Portata di gas insufflata• Percentuale volumetrica di solido

Le variabili operative considerate sono state:

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Configurazione Sperimentale di un Sistema ERT

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Strategia di Campionamento

Il reattore è stato attrezzato con 2 piani da 16 elettrodi ciascuno posti sopra e sotto la girante.

La strategia di campionamento è stata la Adjacent Measurement la quale prevede che:

• La corrente venga iniettata tra una coppia di elettrodi• La misurazione dei voltaggi venga rilevata dagli altri elettrodi e ripetuta fino a

quando tutte le combinazioni non sono state esaurite.

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Procedura d’Analisi

Viene eseguito il bianco da utilizzare come riferimento per le analisi successivePrecauzioni particolari sono da prendere in considerazione per i sistemi bifase.

Acquisizione del bianco

Esecuzione dell’analisi

Viene fatta l’analisi utilizzando i parametri impostati in precedenza

Elaborazione dei tomogrammi

Il software p2+ elabora tramite l’algoritmo LBP i dati grezzi ricostruendo il tomogramma

Selezione dei parametri operativi

E’ necessario impostare la frequenza della corrente iniettata, il suo amperaggio, la durata dell’analisi e la velocità di acquisizione dei dati.

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Ricostruzione dei Tomogrammi

I dati raccolti, vengono elaborati dal Linear Back Projection Method per la ricostruzione dei tomogrammi.Si ottiene così una matrice 20x20 che fornisce 400 elementi spaziali (pixel).Di questi 400 solo 316 pixel vengono utilizzati per la costruzione del tomogramma, poiché gli altri pixel cadono al di fuori del reattore.

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Ricostruzione dei Tomogrammi

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Ricostruzione dei Tomogrammi

Il protocollo di misura utilizzato, per una configurazione a 16 elettrodi, prevede che ciascun frame sia composto da 104 misurazioni indipendenti.

I tomogrammi acquisiti per ciascun piano derivano da un elevato numero di acquisizioni.

Le analisi effettuate, sono state ottenute impostando i seguenti parametri di campionamento:

• Numero di samples per frame: 4• Numero totale di frame dell’analisi: 600• Velocità di acquisizione: 3.8 fps

Numero di acquisizioni effettuate per ciascuna analisi: 249600 Durata complessiva dell’analisi: 2.6 minuti

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Elaborazione Dati

Ricostruzione dei tomogrammi per stima dei regimi di flusso

Le misure effettuate sono delle fotografie istantanee della distribuzione del gas all’interno del reattore. Per ottenere delle mappe di flusso rappresentative in condizioni di regime turbolento, è necessaria la costruzione di tomogrammi medi nell’arco dell’analisi.

Ricostruzione dei tomogrammi per valutazione dei tempi di miscelazione (θM)

In questo caso la misura istantanea è fondamentale per ricostruire il fenomeno di miscelazione in tutte le sue fasi. Per ricavare i valori dei tempi di miscelazione, sono stati utilizzati i dati di conducibilità medi relativi a ciascun piano per ogni frame.

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Giranti Utilizzate

A310RUSHTON 6 PALE

PBT_DOWN PBT_UP

Analisi Regimi di Flusso per il Sistema Bifase Gas-Liquido

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RUSHTONA310 e PBT_DOWNPBT_UP

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4

Ro

tazi

on

igir

ante

pe

r se

con

do

Portata gas QG (m3/s)

Andamento regimi di flusso

NFNCD

NCDNF

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Analisi Regimi di Flusso per il Sistema Bifase Solido-Liquido

Sospensione parziale Sospensione completa Sospensione completaed uniforme

A310 PBT_DOWN

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Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Monofase

Equazione di Ruzskowski (1994):

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Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Gas-Liquido

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Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Solido-Liquido

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Risultati

L’impiego della Tomografia a Resistenza Elettrica (ERT) ha permesso di:

• Identificare i regimi di flusso nel:

SISTEMA GAS-LIQUIDO PER LE GIRANTI: RUSHTON, A310, PBT_DOWN e PBT_UP

SISTEMA SOLIDO-LIQUIDO PER LE GIRANTI: PBT_DOWN e A310

• Misurare i tempi di miscelazione nei sistemi:

MONOFASE

GAS-LIQUIDO

SOLIDO-LIQUIDO

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Conclusioni

Con questo lavoro è stata implementata per la prima volta la ERT all’interno delgruppo di ricerca per lo studio della miscelazione in sistemi multifase ad altaconcentrazione della fase dispersa.

Dopo la complessa fase di messa a punto dello strumento, sono stati definiti iprotocolli di misura per l’analisi dei sistemi trattati in questo lavoro.

Questo approccio sistematico, ha permesso di ottenere dati sperimentali in buonaccordo con quelli presenti in letteratura e di analizzare diverse configurazionisperimentali con risultati soddisfacenti.

La Tomografia a Resistenza Elettrica, si è dimostrata, quindi, essere uno strumentomolto potente nello studio dei sistemi per i quali le tecniche ottiche non sonoapplicabili.

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Conclusioni

L’applicazione a livello industriale di questa tecnica, richiede però un’accurata messa a punto dei parametri di analisi e di acquisizione dati.

La Tomografia a Resistenza Elettrica, può quindi essere applicata con successo in diversi ambiti quali:

• Monitoraggio miscelazione in reattori non trasparenti

• Monitoraggio serbatoi di stoccaggio reagenti ed intermedi

• Controllo di processo per l’alimentazione dei reagenti al reattore

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GRAZIE PER L’ATTENZIONE

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Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Solido-Liquido

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Runaway

SVILUPPO DI CALORE AUMENTO DI TEMPERATURA

AUMENTO DELLA VELOCITA’ DI REAZIONE

AUMENTO PRESSIONE/VOLUME DEL SISTEMA

ESPLOSIONE DEL REATTORE

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Parametri Utili nella Scelta di una Girante

Il modo in cui la girante trasmette il moto al fluido è il parametro chiave per prevedere il risultato di un processo.

La conoscenza di come questa ripartizione di energia cambi al variare della geometria della girante è essenziale per dimensionare l'agitatore.

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Confronto fra Giranti

Non tutte le giranti offrono le stesse prestazioni anche se possonosuperficialmente sembrare di disegno simile.Le capacità di portata delle giranti possono essere confrontate valutandonel'efficienza.

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Prima di poter confrontare due giranti deve essere stabilita una base di confronto.

Il confronto per applicazioni controllate dalla portata, miscelazione, sospensione disolidi e scambio termico, viene effettuato su ugual diametro, D e portata Q (cioè aparità di prestazioni).

Confronto fra Giranti

A parità di rapporto tra diametro girante ediametro serbatoio (D/T) e a portata costante Q(cioè a parità di processo), la girante LightninA310 richiede il 51% in meno di potenza emeno della metà della coppia (e quindi costioperativi più bassi), rispetto ad una girante aquattro pale inclinate a 45 (A200).

Fonte: http://www.axflow.com

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Conduttimetria

La conduttimetria è una tecnica di analisi elettrochimica che sfrutta appunto la conducibilità degli ioni presenti in soluzione.

Qualsiasi ione presenta una propria conducibilità e i due ioni che conducono dipiù in acqua sono H+ ed OH-.

L'analisi sfrutta un unico concetto: la variazione della conducibilità in funzione delvolume di titolante aggiunto.

Si prenda il caso che si voglia titolare HCl con NaOH. All'inizio si avrà una conducibilità data da H+ e ione cloruro, Cl-.Aggiungendo NaOH si forma acqua per cui prima di raggiungere il puntoequivalente si avrà una diminuzione della conducibilità.Al punto equivalente la conducibilità presenta un minimo dovuto alla solapresenza degli ioni Cl- ed Na+.Dopo il punto equivalente si avrà un eccesso di ioni OH-, quindi il valore diconducibilità aumenta nuovamente.

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Conduttività Ionica

La conduttività ionica equivalente (Λ)è definita come la conduttività ionica relativa ad un grammo equivalente dielettrolita contenuto tra gli elettrodi di una cella conduttometrica.Gli elettrodi devono essere paralleli, disposti alla distanza reciproca di 1 cm ehanno la superficie di 1 cm2.

L'unità di misura più utilizzata per esprimere la conduttività ionica equivalente è S/cm2

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Conduttività Ionica

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Conduttività Ionica

Un elettrolita forte (ad esempio HCl e KCl), in soluzione, si dissociacompletamente indipendentemente dalla diluizione.L'andamento di Λ in funzione della diluizione è pressoché costante.Continuando a diluire non si avrà alcun cambiamento dei valori, perché laconduttività γ e la normalità N diminuiranno proporzionalmente.

Un elettrolita debole (ad esempio l'acido acetico, CH3COOH) possiede invece ungrado di dissociazione minore di 1 anche a grosse diluizioni: quando si diluisceuna soluzione di un elettrolita debole, la dissociazione aumenta e Λ aumentaproporzionalmente.Quando tutto l'elettrolita è totalmente dissociato - condizione ideale - laconduttività ionica equivalente assume il valore limite e continuando a diluireoltre avverrà quanto descritto per un elettrolita forte.

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