Modul 1_Jimmy Chan Wei Kit_260110132003_Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkohol, Fenol, Dan...

24
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II REAKSI REAKSI GOLONGAN ALKOHOL FENOL DAN ASAM KARBOKSILAT KAMIS, 1 OKTOBER 2015 Pukul 8.00 -11.00 Nama NPM JIMMY CHAN WEI KIT 260110132003 LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015 Nilai TTD

description

Anfisko II

Transcript of Modul 1_Jimmy Chan Wei Kit_260110132003_Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkohol, Fenol, Dan...

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II

REAKSI REAKSI GOLONGAN ALKOHOL

FENOL DAN ASAM KARBOKSILAT

KAMIS, 1 OKTOBER 2015

Pukul 8.00 -11.00

Nama NPM

JIMMY CHAN WEI KIT 260110132003

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2015

Nilai TTD

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL,

DAN ASAM KARBOKSILAT

I. TUJUAN

Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan

asam karboksilat.

II. PRINSIP PERCOBAAN

1. Golongan alkohol

Terbentuk ester jika suatu alkohol ditambahkan asam karboksilat

yang dapat diamati dari aromanya.

2. Golongan fenol

a. Ditambah larutan FeCl3 terbentuk kompleks warna

b. Ditambah reagensia P-DAB berwarna

c. Ditambah reagensia Marquis terbentuk kompleks warna

3. Golongan asam karboksilat

a. Asam dapat memerahkan lakmus biru

b. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan

c. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol

III. REAKSI PERCOBAAN

3.1 Golongan Alkohol

3.1.1 Etanol

a) Reaksi esterifikasi

Asam benzoat + EtanolEtil benzoate + air

(Solomon, 1976)

b) Reaksi Iodoform

(Clarkson, 1997)

c) Reaksi Etanol + K2Cr2O7

(Melo, 2007)

3.1.2 Gliserin

a) Reaksi Gliserin dengan CuSO4

(Fessenden, 1986)

3.1.3 Mentol

a) Mentol + H2SO4+ Vanilin sulfat

(Attaway, 1993)

3.2 Golongan Fenol

3.2.1 Fenol

a. Fenol + FeCl3

(Svehla,1986)

b. Fenol + K2Cr2O7

(Svehla, 1986)

3.2.2 Nipagin

a. Nipagin + FeCl3

(Svehla,1986)

b. Nipagin + HNO3

(Svehla, 1986)

3.2.3 Hidrokinon

a) Hidrokinon + FeCl3

(Svehla, 1986)

b) Hidrokinon + NaOH

(Fessenden, 1982)

3.2.4 Resorsinol

a) Resorsinol + FeCl3

(Svehla, 1986)

3.3 Golongan Asam Karboksilat

3.3.1 Asam benzoat

a) Asam benzoat + FeCl3

(Svehla, 1986)

3.3.2 Asam tartrat

a) Asam tartrat + NaOH + CuSO4

(Clarkson, 1997)

IV. TEORI DASAR

Alkohol merupakan derivat hidrokarbon yang mengandung satu gugus (-

OH) hidroksil ataupun lebih, gugus hidroksil ini berperan sebagai pengganti

atom hidrogen. Alkohol paling sederhana diturunkan dari alkana dan

mengandung hanya satu gugus hidroksil per molekul. Senyawa ini mempunyai

rumus molekul umum R-OH, dengan R adalah gugus alkil dengan susunan

CnH2n+1 (Keenan, 1986).

Sifat fisis dari alkohol, alkohol memiliki titik didih yang tinggi dibanding

alkana-alkana yang jumlah atom C nya sama. Hal ini disebabkan antara

molekul alkohol membentuk ikatan hidrogen. Rumus umum alkohol

merupakan R-OH dimana R adalah satu alkil baik alifatis maupun siklis.

Dalam alkohol semakin banyak cabangnya, maka semakin rendah titik

didihnya. Sedangkan dalam air, metanol, etanol, propanol mudah larut dan

hanya pada butanol bersifat sedikit larut. Alkohol dapat berupa cairan encer

dan dapat larut dengan air dengan segala perbandingan (Jamaliah, 2011).

Berdasarkan jenisnya, alkohol ditentukan oleh posisi atau letak gugus –OH

pada rantai karbon utama. Terdapat 3 jenis alkohol yaitu alkohol primer,

alkohol sekunder dan alkohol tersier. Alkohol primer yaitu alkohol yang gugus

–OH nya yang terletak pada C primer yang terikat langsung pada satu atom

karbon yang lain. Contohnya, CH3CH2OH (C3H7O). Alkohol sekunder yaitu

alkohol yang gugus –OH nya terletak pada C sekunder yang terikat pada dua

atom C yang lain. Alkohol tersier adalah alkohol yang gugus –OH nya terletak

pada atom C tersier yang terikat langsung pada tiga atom C yang lain

(Fessenden, 1997).

Fenol mempunyai gugus seperti alkohol akan tetapi gugus fungsinya yang

langsung melekat pada cincin aromatik. Tatanama biasa digunakan nama yang

lazim akhiran –ol. Fenol mempunyai sifat-sifat yaitu: mempunyai sifat asam.

Atom H dapat diganti tak hanya dengan logam (seperti alkohol) tetapi juga

dengan basa dan fenolat. Sifat asam dari fenol – fenol lemah dan fenolat ini

dapat diuraikan dengan asam karbonat. Mudah dioksidasi, juga oleh oksigen

udara dan memberikan zat – zat warna, mereduksi larutan Fehling dan Ag

beramoniak. Memberikan reaksi – reaksi warna FeCl3, mempunyai sifat

antiseptik, beracun dan juga dapat mengikis. Fenol memiliki tingkat keasaman

lebih tinggi dari alkohol (Anam, 2007).

Hal utama mengapa fenol bersifat asam melebihi alkohol dan air karena

ion fenoksida dimantapkan oleh resonansi. Muatan negatif pada hidroksida

atau alkosida tetap tinggal pada atom oksigen, sedangkan pada ion fenoksida

muatan ini dapat didelokalisasi pada posisi-posisi orto dan para pada cincin

benzen melalui resonansi (Saragih, 2011).

Asam karboksilat adalah suatu senyawa organik yang mengandung gugus

karboksil –COOH. Gugus karboksil mengandung gugus karbonil dan sebuah

gugus hidroksil. Antar aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu

kereaktifan kimia yang unik dan untuk asam karboksilat (Fessenden, 1997).

Asam karboksilat adalah stu grup senyawa organik oleh grup karbonil

yang berasal dari dua kata yaitu karbonil dan hidroksil. Pada umumnya asam

karboksilat dengan rumus umum –COOH ini bersifat asam karena dapat

terionisasi dalam larutan menjadi anion karboksilat (COO-) dam sebuah atom

proton. Anion karboksilat menunjukkan sifat ligan yang unik jika

mengkompleks dengan logam karena dapat membentuk beberapa metode yang

berbeda (Hart, 2003).

Pada asam karboksilat pengujian dengan menggunakan spektroskopi

menunjukkan bahwa serapan yang sangat panjang dan sangat lebar.

Bergesernya bilangan gelombang (ke kiri) gugus karbonil karena atom O

terikat langsung pada cincin dan terjadi resonansi antara atom yang berikatan

langsung dengan cincin (Saragih, 2011)

V. ALAT dan BAHAN

5.1 Alat

a. Kaca objektif

b. Pelat tetes

c. Pembakar Bunsen

d. Penjepit kayu

e. Pipet tetes

f. Tabung reaksi

g. Spatula

5.2 Bahan

5.2.1. Reagensia

a. Asam benzoat

b. Asam klorida encer

c. Asam salisilat

d. Asam sulfat

e. CuSO4

f. HNO3 pekat

g. Hidrogen peroksida

h. K2Cr2O7

i. Larutan besi (III) klorida

j. Larutan besi (II) sulfat

k. Larutan FeCl3

l. Larutan jenuh K2Cr2O7 dalam H2SO4 50%

m. Larutan kalium bromida

n. Larutan perak nitrat amoniakal

o. Larutan tembaga (II) sulfat

p. Metanol

q. Natrium hidroksida

r. Pereaksi Marquis

s. Pereaksi Millon

t. Pereaksi P-DAB

u. Resorsin

v. Salisildehid

5.2.2. Sampel

a. Golongan alkohol

- Etanol

- Gliserin

- Mentol

b. Golongan fenol

- Fenol

- Hidrokinon

- Nipagin

- Resorsinol

c. Golongan asam karboksilat

- Asam benzoat

- Asam tartrat

- Asetosal

VI. PROSEDUR dan DATA PENGAMATAN

6.1 Golongan Alkohol

A. Etanol

NO PERLAKUAN HASIL

1

1 ml Etanol dimasukkan ke

dalam tabung reaksi.

Ditambahkan asam salisilat,

kemudian perlahan-lahan

melalui dinding tabung

ditambahkan H2S04. Mulut

tabung disumbat dengan

menggunakan kapas atau tisu.

Tabung tersebut dipanaskan di

atas penangas air. Aroma yang

dihasilkan pada penutup kapas

diamati.

Warna bening terdapat aroma balsam

2

1 ml Etanol dimasukkan ke

dalam tabung reaksi.

Ditambahkan asam benzoat,

kemudian perlahan-lahan

melalui dinding tabung

ditambahkan H2S04. Mulut

tabung disumbat dengan

menggunakan kapas atau tisu.

Tabung tersebut dipanaskan di

atas penangas air. Aroma yang

dihasilkan pada penutup kapas

diamati. Warna bening terdapat aroma pisang

3 Digunakan tabung reaksi

melakukan reaksi Iodoform. Percobaan tidak dilakukan

4

Ke dalam tabung reaksi

ditambahkan 1 ml etanol, dan

dimasukkan larutan K2Cr207

jenuh dalam H2S04 50 %.

Perubahan yang terjadi

diamati.

Terjadi perubahan warna menjadi warna

biru tua

B. Gliserin

NO PERLAKUAN HASIL

1

Sampel dikisatkan di atas

penangas air. Amati

perubahan yang terjadi.

Viskositas sampel menurun, larutan tetap bening

2

Larutan gliserin dicampurkan

dengan 1 tetes CuS04 dan

dibasakan dengan Na0H.

Perubahan yang terjadi di

amati

Terbentuk larutan dan endapan yang

berwarna biru

C. Mentol

No Perlakuan Hasil

1 Mentol diletakkan di atas

pelat tetes, aroma yang

dihasilkan di amati.

Terdapat aroma pepermin, rasa di kulit

dingin

2

Pada pelat tetes ditambahkan H2S04 dan salisilaldehid. Perubahan warna yang terjadi diamati.

Menjadi warna Oren setelah penamnbahan

H2SO4

6.2 Golongan Fenol

A. Fenol

NO PERLAKUAN HASIL

1

Larutan sampel dimasukkan ke

dalam pelat tetes dan

ditambahkan FeCl3. Perubahan

warna yang terjadi di amati.

Adanya endapan hitam dengan larutan

berwarna coklat

2

Zat dilarutkan di dalam air,

kemudian diteteskan di atas

pelat tetes. Ditambahkan

pereaksi p-DAB, perubahan

yang terjadi di amati.

Perubahan warna menjadi merahmuda

dan endapan ungu

3

Dilakukan uji Lieberman

terhadap sampel. Perubahan

yang terjadi di amati.

Terbentuk warna coklat

4

Larutan sampel di tambahkan

kalium dikromat. Perubahan

yang terjadi diamati.

Terbentuk larutan warna coklat

B. Nipagin

NO PERLAKUAN HASIL

1

Serbuk nipagin di tempatkan

pada tabung reksi dan

dilarutkan dengan air. Tabung

reaksi tersebut dipanaskan dan

kemudian didinginkan,

kemudian ditambahkan FeCl3.

Perubahan warna yang terjadi

di amati

Perubahan warna menjadi ungu

2 Nipagin + pereaksi Millon Percobaan tidak dilakukan

3

Di atas pelat tetes di lemari

asam, ditambahkan HN03

pekat ke dalam sampel.

Perubahan warna yang terjadi

di amati.

Berubah warna menjadi kuning

kecoklatan

C. Hidrokinon

NO PERLAKUAN HASIL

1 Hidrokinon + Ag(NH3)N03 Percobaan tidak dilakukan

2 Hidrokinon + FeCl3

Terjadi warna coklat muda keabu-abuan

3 Hidrokinon + Pb(CH3C00)2

+ NH40H

Kristal tak larut warna gading coklat

4 Hidrokinon + NaOH

Endapan warna coklat

D. Resorsinol

NO PERLAKUAN HASIL

1 Resorsinol + p-DAB

Dari bening menjadi warna merah muda

2

Resorsinol + FeCl3

Dari bening menjadi warna biru tua

3 Resorsinol + pereaksi

Lieberman

Larutan kecoklatan

4 Resorsinol + Ag(NH3)N03 Percobaan tidak dilakukan

6.3 Golongan Asam Karboksilat

A. Asam Benzoat

NO PERLAKUAN HASIL

1

Memanaskan sampel dengan

asam sulfat dalam tabung

reaksi akan terjadi hasil

sublimasi putih putih yang

mengendap pada dinding

tabung, hasil diamati.

Percobaan tidak dilakukan

2

Mereaksikan sampel dengan

asam HCl encer akan terjadi

endapan kristal putih yang

setelah dikristalkan dengan air

panas dan dikeringkan akan

meleleh pada suhu antara 120-

124C. Bentuk kristal diamati.

Percobaan tidak dilakukan

3 Asam benzoat + FeCl3

Larutan kuning, kristal tidak larut

B. Asam Tartrat

NO PERLAKUAN HASIL

1 Asam tartrat + CuS04 + Na0H

Terbentuk larutan biru

2

Asam tartrat disublimasi

dengan pemanasan

menggunakan cincin sublimasi

→ diamati di bawah

mikroskop

Percobaan tidak dilakukan

C. Asetosal

NO PERLAKUAN HASIL

1 Asetosal + pereaksi Marquis Percobaan tidak dilakukan

2 Asetosal + FeCl3

Larutan berwarna ungu

3 Reaksi sublimasi Percobaan tidak dilakukan

4

Mendidihkan 200mg sampel

dalam 4 mL NaOH 8% selama

3 menit lalu menambahkan

5mL asam sulfat encer,

terbentuk endapan hablur putih

asam salisilat, filtrat

dicampurkan dengan metanol

dan asam sulfat pekat. Amati

yang terjadi

Percobaan tidak dilakukan

VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini, telah dilakukan praktikum mengenai reaksi –

identifikasi untuk golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat. Praktikum ini

bertujuan untuk mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol,

dan asam karboksilat. Prinsip yang digunakan, pertama yaitu pembentukan ester

pada saat suatu alkohol ditambahkan asam karboksilat. Yang kedua golongan

fenol penambahan larutan FeCl3 terbentuk kompleks warna, penambahan

reagensia P-DAB berwarna, penambahan reagensia Marquis terbentuk kompleks

warna. Terakhir yaitu golongan asam karboksilat, dengan prinsip asam dapat

memerahkan kertas lakmus biru, senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan

dan membentuk kristal yang spesifik pada saat pendinginan dan asam dapat

teresterifikasi dengan alkohol.

Pada percobaan pertama, telah dilakukan identifikasi golongan alkohol

dengan menggunakan 3 jenis sampel yaitu etanol, gliserin dan mentol. Pada

pengujian etanol terdapat reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi ini dilakukan

dengan menambahkan etanol dan asam karboksilat ke dalam tabung reaksi, lalu

diteteskan asam sulfat dan ditutup dengan kapas. Kemudian tabung reaksi

dipanaskan di atas penangas air kurang lebih selama 15 menit sampai reaksi

esterifikasi selesai. Asam karboksilat yang digunakan adalah asam salisilat dan

asam benzoat. Esterifikasi merupakan proses pembentukan ester dan air yang

dihasilkan dari alkohol dan asam karboksilat dengan bantuan asam kuat seperti

H2SO4 dan pemanasan. Ester yang terbentuk dapat diidentifikasi dengan adanya

aroma spesifik yang merupakan ciri – ciri khas dari golongan ester. Penambahan

asam yang dilakukan pada reaksi ini bertujuan sebagai katalis yang berperan

dalam menurunkan energi aktivasi dari proses reaksi yang terjadi sehingga reaksi

dapat berlangsung lebih cepat. Pemilihan asam sulfat sebagai katalis dibandingkan

dengan asam kuat yang lain karena asam sulfat memiliki kemampuan untuk

menghidrasi air yang terbentuk karena reaksi sampingan dari esterifikasi sehingga

proses reaksi tersebut terbebas dari air. Pemanasan yang dilakukan bertujuan

untuk mempercepat reaksi karena pemanasan akan meningkatkan tumbukan antar

molekul sehingga reaksi berjalan lebih cepat. Pada proses pemanasan tabung

reaksi ditutup dengan kapas karena diharapkan dengan penutupan ujung tabung

tersebut ester yang terbentuk yang mempunyai sifat mudah menguap dapat diserap

terlebih dahulu oleh kapas. Hal ini, dapat memudahkan penciuman bau untuk

diindentifikasi. Hasil percobaan ini menghasilkan aroma yang berbeda bersifat

khas dan spesifik. Pada asam salisilat terbentuk aroma menyerupai balsam yang

merupakan senyawa etil salisilat, sedangkan pada asam benzoat aroma yang

terbentuk menyerupai pisang yaitu merupakan senyawa etil benzoat.

Percobaan seterusnya adalah merupakan reaksi iodoform. Reaksi ini tidak

dilakukan karena kekurangan bahan regensia. Secara teori, etanol pertama-tama

ditambahkan dengan larutan iod dan akan membentuk warna larutan menjadi

kuning akibat adanya pembentukan iodoform yang terlarut. Kemudian

ditambahkan Na0H secara berlebih agar timbul suasana basa. Pada awalnya

iodoform yang larut akan mengendap di dalam suasana basa, sehingga akan

terbentuk kristal iodofrom berwarna coklat, dan ada juga sedikit bau iodin

yang teramati. Reaksi iodoform adalah reaksi haloform dimana dalam reaksi

tersebut digunakan iodide dari larutan alkali hidroksida (NaOH dan KOH)

sehingga menghasilkan iodoform. Uji iodoform digunakan untuk mengetahui

jenis alkohol pada suatu sampel. Tes Iodoform pada alkohol hanya dapat

digunakan untuk mengidenifikasi etanol dan alkohol sekunder dengan gugus metil

yang melekat secara langsung pada karbon pembawa gugus hidroksil (-OH). Uji

positif dari tes iodoform untuk mengidentifikasi alkohol ini ditandai dengan

terbentuknya endapan iodoform yang berwarna kuning.

Untuk reaksi ketiga, etanol telah dioksidasi dengan menggunakan agen

pengoksidasi. Reaksi ini merupakan reaksi oksidasi alkohol. Agen pengoksidasi

yang digunakan pada reaksi-reaksi ini biasanya adalah sebuah larutan natrium

atau kalium dikromat(V) yang diasamkan dengan asam sulfat encer. Jika oksidasi

terjadi, larutan orange yang mengandung ion-ion dikromat(VI) direduksi menjadi

sebuah larutan hijau yang mengandung ion-ion kromium(III). Alkohol primer

dapat dioksidasi baik menjadi aldehid maupun asam karboksilat tergantung pada

kondisi-kondisi reaksi. Alkohol sekunder jika ditambahkan zat pengoksidasi akan

menghasilkan senyawa keton. Sedangkan alkohol tersier tidak bisa dioksidasi.

Pada percobaan ini didapatkan hasil terbentuknya larutan berwarna hijau tua

kebiru-biruan. Hal ini menandakan dalam sampel mengandung alkohol primer

(ethanol).

Pada pengujian alkohol, sampel kedua yang diuji adalah gliserin. Gliserin

adalah polisakarida kental manis yang larut dalam air dan alkohol dan merupakan

produk sampingan dari saponifikasi (proses pembuatan sabun). Pada percobaan

ini, gliserin dicampurkan dengan H2SO4 dan dibasakan dengan NaOH. Hasil yang

didapat adalah terbentuk larutan berwarna kebiruan. Ini menandakan terjadinya

reaksi oksidasi pada senyawa sampel. H2SO4 bertindak sebagai oksidator yang

mengalami reduksi pada suasana basa, dimana suasana basa yang terjadi

disebabkan oleh NaOH. Seterusnya, reaksi yang terbentuk di antara gliserin dan

CuS04 akan membentuk suatu senyawa kompleks y a i t u (C3H5OCuNa)2.3H2O

yang berwarna biru tua. Kemudian dilakukan pengkisatan gliserin di atas

penangas air. Hasil yang terlihat viskositas dari gliserin menurun dibandingkan

viskositas sebelumnya.

Selanjutnya, sampel ketiga yang diuji pada percobaan golongan alkohol

ini adalah mentol. Mentol memiliki bentuk dan aroma yang khas sehingga mudah

mengidentifikasi mentol dengan melakukan uji organoleptis terlebih dahulu.

Bentuk menthol menurut Farmakope Indonesia Edisi III (1979) adalah kristal

hablur berbentuk prisma atau jarum serta tidak berwarna. Sedangkan untuk

aromanya, menthol memiliki aroma peppermint. Kemudian, dilakukan uji lain

dengan menambahkan H2SO4 dan salisldehid. Hasil yang didapat dengan

penambahan H2SO4 adalah merupakan larutan yang berwarna oren. Salisildehid

tidak ditambahkan karena regensianya tidak ada. Namun menurut teori, hasil

yang terbentuk yaitu adanya perubahan warna menjadi kuning hingga jingga.

Golongan kedua yang diuji adalah golongan fenol dimana golongan ini

adalah merupakan senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksil yang

terikat pada cincin aromatik. Sampel uji yang pertama digunakan adalah fenol.

Menurut depkes RI fenol memiliki peranan sebagai desinfektan. Reaksi dilakukan

dengan menambahkan fenol dengan FeCl3 yang sebelumnya telah dilarutkan

terlebih dahulu dengan Aquadest. Hasilnya adalah terbentuk warna coklat

kehitaman, yaitu senyawa kompleks yang terbentuk adalah [Fe(0C6H5)6]-3

. Ion

Fe dalam senyawa kompleks tersebut merupakan atom pusat yang merupakan

atom yang menyusun struktur dasar sehingga terbentuk senyawa kompleks.

Selanjutnya, digunakan pereaksi p-DAB (para-dimetilaminobenzaldehida).

Pada percobaan ini didapatkan warna larutan menjadi merah muda dengan

endapan ungu. Ketiga, fenol diidentifikasi dengan pereaksi Lieberman. Pereaksi

Lieberman dibuat dengan melarutkan NaN02 ke dalam H2S04 dengan

pendinginan dan pengadukan untuk menyerap asap. Pereaksi ini tidak dapat

disimpan dalam jangka waktu lama, karena penyimpanan dalam jangka waktu

lama menjadikan pereaksi ini tidak stabil. Hasil pengujian Liebermann ini adalah

terbentuknya warna kecoklatan yang menandakan senyawa mengandung cincin

benzen tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung dengan gugus karbonil, amida,

atau C=N-0.

Kemudian uji seterusnya adalah reaksi dengan kalium dikromat,proses ini

merupakan reaksi reduksi dengan tahapan fenol ditambah HCl sebanyak 1 tetes,

kemudian ditambahkan K2CrO7. Terbentuk warna coklat kehitaman yang

menandakan bahwa ion dikromat mengalami reduksi dari 6+ menjadi 3+.

Awalnya ion dikromat yang berwarna kuning berubah menajdi ion kromat yang

berwarna coklat kehitaman.

Sampel uji selanjutnya adalah nipagin. Menurut Depkes RI, 1979 Nipagin

berupa bubuk kristal putih, dengan rasa agak pahit . Identifikasi nipagin dilakukan

dengan cara nipagin dilarutkan dengan menggunakan aquades di dalam tabung

reaksi. Setelah itu dilakukan pemanasan di atas penangas air agar kelarutan

nipagin meningkat karena nipagin tidak larut dalam air dingin. Setelah itu, nipagin

didinginkan dan ditambahkan larutan FeCl3. Dari perlakuan ini larutan sampel

tersebut berubah menjadi warna ungu. Hal ini menandakan bahwa terbentuk suatu

kompleks berwarna antara nipagin dan FeCl3 terbentuk kompleks berwarna

CH3(C6H4(0H)C00FeCl2 berwarna ungu. Selain itu, identifikasi nipagin dapat

juga dilakukan dengan menggunakan asam nitrat pekat. Pada percobaan

didapatkan hasil bahwa warna larutan sampel setelah ditambahkan asam nitrat

pekat pada awalnya tidak berwarna. Namun, setelah didiamkan beberapa saat

terlihat warna larutan di dalam pelat tetes adalah kekuningan. Hal ini disebabkan

karena adanya peristiwa oksidasi gugus hidroksil pada nipagin.

Sampel selanjutnya dari golongan fenol adalah hidrokinon. Hidrokinon

adalah senyawa kimia yang bersifat larut air. Identifikasi yang dapat digunakan

pada sampel ini adalah dengan penambahan perak nitrat amoniakal yang akan

menghasilkan pembentukan warna coklat kehitaman pada larutan. Warna merah,

kuning, coklat, atau hitam menunjukkan adanya daya reduksi pada senyawa

tersebut. Reaksi ini terjadi jika atom karbon yang berdampingan dalam cincin

mengikat gugus hidroksil. Tidak terjadi reaksi bila gugus hidroksil dalam posisi

meta-, tetapi akan muncul kembali jika pada posisi para. Reaksi ini tidak

dilakukan karena tidak adanya regensia perak nitrat amoniakal. Identifikasi lain

adalah dengan menggunakan larutan FeCl3 yang pada percobaan ini

menghasilkan warna gelap (hitam). Hal ini menunjukkan bahwa terjadi peristiwa

oksidasi hidrokinon oleh oksidator lemah yaitu Fe3+

menjadi senyawa karbonil

yang disebut kuinon. Namun, oksidasi ini bersifat reversibel dimana kuinon

mudah direduksi kembali menjadi senyawa hidroksi, hal ini mungkin menjadi

penyebab timbulnya warna gelap pada sampel percobaan yang terlalu lama

didiamkan. Pereaksi lain dalam identifikasi ini adalah timbal asetat dan NH4OH

dimana pada percobaan dihasilkan warna larutan keabu abuan dan mengandung

endapan. Adapun penambahan NH4OH adalah untuk menciptakan suasana basa.

Yang terakhir adalah dengan menggunakan pereaksi NaOH dimana menghasilkan

warna coklat kehitaman pada larutan sampel.

Sampel terakhir dari golongan fenol adalah resorsinol. Identifikasi

resorsinol yang pertama adalah dengan menggunakan p-DAB. Dari uji ini

didapatkan terbentuknya warna bening kecoklatan pada larutan. Hal ini

dikarenakan resorsinol termasuk ke dalam golongan fenol dimana senyawa-

senyawa seperti alkaloid, fenol, dan indol yang memiliki cincin yang tidak terikat

dengan konjugat lain akan memberikan hasil warna dengan pereaksi p-DAB.

Setelah itu, dilakukan pengujian dengan FeCl3 dan didapatkan warna ungu

kehitaman. Hal ini menandakan bahwa terbentuk kompleks berwarna antara

FeCl3 dengan resorsinol. Sedangkan pada uji dengan menggunakan pereaksi

Lieberman, terbentuk warna jingga kecoklatan pada larutan sampel. Warna ini

pada reaksi dengan menggunakan pereaksi Lieberman diberikan oleh senyawa

yang mengandung cincin benzen tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung

dengan gugus karbonit, amida, atau C=N-O. Atau dapat juga warna jingga atau

coklat diberikan oleh beberapa senyawa yang mengandung dua cincin benzena

tersubstitusi mono yang tergabung dengan satu atom karbon atau atom karbon

yang berdampingan. Terakhir adalah dengan menggunakan pereaksi perak nitrat

amoniakal dimana menghasilkan endapan dan warna coklat kehitaman. Uji ini

tidak dilakukan karena tidak adanya regensia. Pengujian ini dimaksudkan untuk

membuktikan ada atau tidaknya senyawa yang memiliki kemampuan mereduksi.

Percobaan selanjutnya yaitu identifikasi terhadap golongan asam

karboksilat. Adapun sampel golongan asam karboksilat yang digunakan adalah

asam tartrat, asam asetilsalisilat(acetosal), dan asam benzoat. Pertama,

identifikasi pada asam tartrat dilakukan dengan cara menggunakan CuSO4 yang

kemudian dibasakan dengan NaOH. Hasil yang didapat adalah bening kebiruan

dimana hal ini terjadi karena adanya kompleks yang terbentuk antara logam Cu

dengan asam tartrat. Adapun nama kompleks yang terbentuk tersebut adalah

ditartratokuprat (II) [Cu(C4H4O6)2]2-

. Selain itu, warna biru yang terbentuk ini

disebabkan juga karena asam karboksilat merupakan alkohol tersier sehingga

tidak dapat mengalami oksidasi dan tidak terjadinya proses reduksi pada logam

eu yang berakibat pada tidak berubahnya warna logam Cu dalam larutan sampel

(tetap biru).

Seterusnya, sampel asetosal di uji dengan menggunakan FeCl3 dan

didapatkan hasil larutan yang bewarna keunguan. Ini menunjukkan adanya reaksi

pembentukan kompleks berwarna antara FeCl3 dengan asetosal. Pada sampel uji

ketiga yaitu asam benzoat, uji lain yang dilakukan adalah larutan sampel di

reaksikan dengan FeCl3. Dari percobaan didapatkan hasil terbentuknya larutan

berwarna coklat muda dan endapan karena adanya partikel asam benzoat yang

tidak dapat melarut sempurna dan terdispersi di dalam larutan.

Pada sampel golongan asam karboksilat ini dilakukan jenis uji lain yaitu

sublimasi. Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan

uap dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.

Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung

terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu.

Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi

fasa padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada

senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut

yang menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan/gelas piala.

Hasil sublimasi sampel asam tartrat dan asam benzoat dapat dilihat dibawah

mikroskop. Bila dilihat dari referensi, asam tartat dan asam benzoat bila dilihat

dibawah mikroskop sebagai berikut :

Gambar1. Gambar kristal asam tartrat menurut literature

Gambar2. Gambar kristal asam benzoat menurut literature

VIII. KESIMPULAN

Cara identifikasi alkohol, fenol, dan asam karboksilat dapat

diketahui menggunakan reaksi esterifikasi, reaksi pewarnaan, reaksi

sublimasi, ataupun reaksi pembentukan endapan yang menghasilkan

suatu hasil yang spesifik baik dari perubahan warna, terbentuknya

endapan, dan pengamatan mikroskopik bentuk kristal.

DAFTAR PUSTAKA

Anam, dkk. 20007. Analisis GF pada Sampel Uji Bensin dan Spiritus

Menggunakan FTIR. Berkala Fisika : Vol 10 No. 1

Fessenden, Ralhp J. dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-Dasar Kimia Organik.

Bina Aksara : Jakarta

Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Erlangga : Jakarta

Jamaliah, Mustaufidatul. 2011. Sintesis Etanol Melalui Reaksi Hidrogenase

Heksil Asetat dengan Menggunakan Berbagai Katalis. Tersedia online di

repository.uinjkt.ac.id/dspace/handle/1234589/5471

Diakses pada 28 September 2015

Keenan, W.Charles. 1986. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi VI. Erlangga.

Jakarta

Saragih, Elisa. 2011. Studi IR dari Kompleks Logam dengan Anion karboksilat.

Tersedia online di repository.usu.ac.id/bitstream/12345689/29460/70

Diakses pada 28 September 2015