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Müller-Rochow-Synthese

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• Einleitung• Synthese

– Reaktion– Fließbild– Produktzusammensetzung– Destillation

• Silicone• Zusammenfassung• Quellen

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• Müller-Rochow-Synthese =Herstellung von Methylchlorsilanen

• erstmalig 1940

• zeitgleich: Eugene G. Rochow und Richard Müller

• Methylchlorsilane: Silicone, Glas, Keramik

• Produktion/Bedeutung vonMethylchlorsilanen stark gestiegen:1950 1977 19911000T 380000T >1000000T

• großindustriell fast nur die Müller-Rochow-Synthese

Dichlordimethylsilan

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R= Alkylrest CnH2n+1

RSiCl3 + R2SiCl2 + RSiCl3Cu

250-300°C6RCl + 3Si

• Silicium: mind. 97% Reinheit und Korngröße 45-250um

• exotherm: Reaktorkühlmantel oder Zugabe von Inertgas

• M.-R.-S. sensibel auf Fremdmetalle, am besten Kupfer

• Durchmischen Vermeidung von Überhitzung

• heute ausschließlich Wirbelschichtreaktoren

• günstigster Druckbereich: 1 - 5 bar

Reaktion

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Wirbelschichtreaktoren

stellen jährlich bis zu

40 000 t Rohsilan her!

Fließbild

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(CH3)2SiCl2 CH3SiCl3 (CH3)2SiCl CH3SiHCl2 Polysilane

%

Produktzusammensetzung in Gewichtsprozent

(Monomerverteilung; Durchschnittswerte)65-85%

7-18%

2-4% ~ 0,5%6-8%

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Produkte und ihre Siedepunkte

> 156°CHöhere Silane

152-156°C(CH3)2Si2Cl4Tetrachlordimethyldisilan

152-156°C(CH3)3Si2Cl3Trichlortrimethyldisilan70°C(CH3)2SiCl2Dichlordimethylsilan66°C(CH3)SiCl3Trichlormethylsilan

57°C(CH3)3SiClChlortrimethylsilan

41°C(CH3) HSiCl2Dichlormethylsilan35°C(CH3)2HSiClChlordimethylsilanSiedepunktFormelName

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Destillationskolonne

• Reinheitsgrad entscheidend:Vernetzungsreaktion bzw. Abbruch

• Kolonnen: 200 Böden,Rücklaufverhältnis 1:500

• Luft gekühlt

• Problem: geringer Unterschied desSiedepunktes (Feindestillation)

• Nebenprodukte können zu (CH3)2SiCl2umgesetzt werden

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• = organisch modifiziertes Si02, die chemisch und thermisch sehr stabil sind

Eigenschaften

• Temperaturbeständigkeit

• Sauerstoffbeständigkeit

• Wasserbeständigkeit

• Gasdurchlässigkeit

• Hohe Leitfähigkeit

• Aus engl.: silicon ketone abgeleitet, da R2SiO als Baueinheit einem Keton der allg. Formel R2C=O entspricht (formal)

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• organisch modifizierter Quarz

• an jedem Silizium-Atom zwei Sauerstoffatome, die durch Methylgruppen substituiert sind

• lineares Polymer-Molekül

• Methylgruppen um die -Si-O-Si-Kette frei drehbar

Struktur

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Silicone + H2OR3Si(OH) + HClR3SiCl + H2O

Reaktion


250-300°C6RCl + 3Si


• Chloratome unter HCl-Abspaltung durch OH-Gruppen ersetzt

• Kondensation und Wasserabspaltung

Rohstoffe: Sand, Kohle, Erdgas/Erdöl, Steinsalz, Luft und Wasser

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• Methanol mit HClzu Chlormethan

• Chlormethan mit Silicium

• Destillation

•Dichlordimethyl-silan (CH3)2SiCl2durch Hydrolyse

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Anwendungen

(Silicongele)SiliconharzeSilicon-kautschuke

Siliconöle

• Implantate• Bauindustrie

• Beschichtung(Oberflächen-schutz)• Korrosions-schutz

• Schläuche• Dichtungen• Herzklappen• Kontaktlinsen

• Trennmittel (Laserdrucker)• Pharma-anwendungen• Schmiermittel• hydraulische Bremsen

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• Müller-Rochow-Synthese =Herstellung von Methylchlorsilanen

• Mehrere Produkte, Hauptprodukt: (CH3)2SiCl2

• industriell: Wirbelschichtreaktoren

• Silicone: Temperatur-, Sauerstoff-, Wasserbeständigkeit;Gas- bzw. Stromdurchlässigkeit

• Anwendungsgebiete: Siliconöle, Siliconkautschuke, Siliconharze


250-300°C6RCl + 3Si

Silicone + H20R3Si(OH) + HClR3SiCl + H20

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• www.theochem.uni-duisburg.de

• Römpp; Chemielexikon

• Riedel; Anorganische Chemie

• Hollemann, Wiberg; Lehrbuch der Anorganischen Chemie

• Atkins

• http://www.chemiedidaktik.uni-wuppertal.de

• Jüstel; Skript Anorganische Chemie

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