Miniguia de Laboratorio

PRÁCTICAS DE LABORATORIO DEOPERACIONES UNITARIAS III

La ingeniería Química es una rama de las ciencias de ingeniería que requiere la aplicación creativa deprincipios científicos tales como los conceptos de masa, energía, cantidad de movimiento, calor, masa,cinética química, cambio físico y químico de la materia y análisis numérico y de procesos. Para comprender lo que significan estos principios aplicados a la ingeniería química, es necesario considerar el tipo de problemasque los ingenieros químicos han resuelto en las últimas décadas, aunque se han dedicado exclusivamente ala química de los procesos. Como resultado, tradicionalmente se ha considerado que la ingeniería química esuna carrera para capacitar científicos que se dedicarán a la investigación, desarrollo, diseño y a lasoperaciones de las industrias químicas, petroquímicas y afines. La experiencia ha demostrado que losprincipios que se requieren para satisfacer las necesidades de las industrias de proceso, también se pueden aplicar a una gran variedad de problemas, y el ingeniero químico está utilizando estos principios también para las ciencias ecológicas. Durante finales de este siglo la ingeniería química se había desarrollado como unadisciplina aparte, a fin de resolver las necesidades de una industria química en la que resultaban inoperanteslos procesos de fabricación. Luego, la ingeniería química dio mayor importancia a la forma de utilizar losresultados de experimentos del laboratorio para diseñar equipos de proceso que satisficieran el ritmo industrialde producción. Esto ocasionó de forma natural a definir los procesos de diseño en función de las operaciones unitarias, o sea aquellos elementos que son comunes a muchos procesos diferentes.

ÍNDICE

1 . D E S T I L A C I Ó N C O N T I N U A ................................................................................ 3

2 . U N I D A D D E R E A C C I Ó N C O N T I N U A ............................................................ 6

3 . S E C A D O R R O T A T O R I O ...................................................................................... 9

4 . T O R R E D E E N F R I A M I E N T O ........................................................................... 12

5 . T R I T U R A C I Ó N Y T A M I Z A D O ........................................................................ 15

6 . T O R R E D E A B S O R C I Ó N ................................................................................... 18

7 . F I L T R A C I Ó N .......................................................................................................... 21

8 . D E S T I L A C I Ó N B A T C H ....................................................................................... 24

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1 . DESTILACIÓN CONTINUA

P r á c t i c a

1 La destilación continua o fraccionamiento es una operación de destilación de múltiples etapas

y en contracorriente. La alimentación se introduce de manera continua en algún punto

intermedio de la columna. El calor que se introduce al rehervidor por la parte baja de la

columna vaporiza una parte del líquido. Este vapor asciende por la columna debido a que su densidad es menor que la del líquido que desciende. Se proporcionan platos en la columnapara permitir el contacto íntimo del vapor y del líquido. Estos platos pueden tener varias configuraciones, pero lo que interesa es que permiten al líquido fluir hacia abajo, a través de la

columna, y al vapor ascender por la misma, realizando de este modo un mezclado y una separación en cada plato.

A . C A R A C T E R I S T I C A S D E L E Q U I P O

UNIDAD DE DESTILACIÓN CONTINUA

MOD. UDCA/EV

ELETTRONICAVENETA

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B . P U E S T A E N M A R C H A D E L E Q U I P O

S I S T E M A : 5 L I T R O S D E E T A N O L A L 3 0 % E N V O L U M E N

1) Elaborar una solución de etanol-agua al 30% en volumen (aproximadamente 5L)2) Transferir la solución al Tanque D1 del equipo utilizando el embudo acoplado al

mismo. 3) Revisar que todos los controles del panel se encuentren en la posición 0.4) Conectar el equipo de destilación continua al tomacorriente. 5) Situar la perilla (P.C/MAN/AUT.) al lado del botón START en el panel de control en

manual (MAN). 6) Mover el interruptor T.M.E.L.C.B en le panel de control, hacia arriba lo que lo ubicará

en la posición ON.7) Encender la unidad presionando el botón verde START.8) Regular el agua de enfriamiento del condensador, abriendo o cerrando la llave del

chorro que alimenta la misma a manera de tener un flujo aproximadamente a 250l/h.(El flujo podrá verse en la pantalla del panel FT1, ubicado arriba del tanque D1)

9) Mover la perilla G1 que activa la bomba a la posición 1.10) Abrir la cubierta protectora del panel G1 y configurar la Bomba en modo manual

presionando el botón P por 5 segundos hasta que la información en la pantalla

empiece a titilar. Presionar las flechas ubicadas al lado del botón P, hasta ubicar lafunción manual.

11) Regular la velocidad de bombeo aproximadamente a una frecuencia de 45-50 utilizando las flechas ubicadas en el panel de la bomba, controlando que no se rebalsen los platos de la columna ( La bomba deberá pararse en el momento que ya no se cuente con solución en el tanque D1)

12) Luego de haber cubierto la resistencia ubicada en el tanque C1 casi por completo con la solución de alimentación, situar la perilla (HEATING CONTROL J1) y laperilla del control de reflujo (REFLUX CONTROL) a 1.

13) Situar la relación de reflujo a un valor predeterminado (1,2 o3), esto se logrará manipulando las perillas ubicadas al lado de la perilla del control de reflujo (REFLUXCONTROL), marcadas como START y STOP.- Para un reflujo de uno colocar la perilla START en 2 y la perilla STOP en 2.- Para un reflujo de dos colocar la perilla START en 2 y la perilla STOP en 4. (Se deberán utilizar 3 relaciones de reflujo diferentes para operar el equipo)

14) Variar la intensidad de la resistencia del tanque C1, cuidando que la temperatura T4 cuyo valor aparecerá en el panel de control central en la pantalla TI4, no rebase los73º C (por el azéotropo que puede formar la solución) La resistencia del tanque C1,podrá variarse moviendo hacia la derecha o hacia la izquierda, la perilla ubicada allado derecho de la perilla J1 (HEATING CONTROL.

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15) El destilado obtenido con cada relación de reflujo utilizada, se obtendrá en el tanqueD2. Deberá obtenerse el volumen de destilado y la composición del mismo, utilizando

un alcoholímetro. 16) Los fondos podrán obtener en el tanque D3, y deberá determinarse igualmente el

volumen obtenido y la composición del mismo, utilizando un alcoholímetro.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Luego de realizada la destilación deberá detenerse el calentamiento de la resistencia del tanque C1 y colocar los controles G1, G2 y J1 en la posición 0 (esto apagará la bomba y la resistencia)

2) Los tanques D1, D2 y D3 podrán vaciarse utilizando las válvulas V4, V17 y V16respectivamente. El tanque C1, deberá dejarse enfriar previo a ser vaciado.

3) Deberá detenerse la alimentación del agua de enfriamiento, cerrando la llave delchorro de alimentación.

4) Por último podrá apagarse la unidad moviendo el interruptor T.M.E.L.C.B haciaabajo, colocándolo en la posición OFF.

C . O B J E T I V O S D E L A P R Á C T I C A

- Determinar el número mínimo de platos para una destilación del sistema etanol-agua.

- Determinar la relación de reflujo mínimo para cada uno de los destilados obtenidos.- Determinar la ecuación de la línea de alimentación para la destilación realizada así

como el número de platos con cada una de las relaciones de reflujo utilizadas.- Determinar el efecto del reflujo en el número de platos teóricos requeridos para la

operación del destilador continuo utilizando el método de McCabe – Thiele.

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P r á c t i c a

2 2 . U N I DA D D E R E AC C I Ó N C O N T I N UA Un reactor químico es una unidad procesadora diseñada para que en su interior se lleve acabo una o varias reacciones químicas. Dicha unidad procesadora está constituida por unrecipiente cerrado, el cual cuenta con líneas de entrada y salida para sustancias químicas.

Los reactores químicos pueden dividirse según el modo de operación en continuos y discontinuos y según las fases que albergan en homogéneos y heterogéneos. Los reactores discontinos como su nombre lo indica trabajarán por cargas mientras quelos continuos lo harán con una alimentación ininterrumpida. En los reactores homogéneos existirá solamente una fase a lo largo de la reacción y en los reactores heterogéneos estarán presentes dos o incluso tres fases.


UNIDAD DE DESTILACIÓN CONTINUA

MOD. UDCA/EVELETTRONICAVENETA

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S I S T E M A : 2 L I T R O S D E L A S S I G U I E N T E S S O L U C I O N E S

- N a O H = 0 . 1 M O L A R / A C E T A T O D E E T I L O = 0 . 1 M O L A R

- N a O H = 0 . 1 M O L A R / A C E T A T O D E E T I L O = 0 . 2 M O L A R

- N a O H = 0 . 0 7 5 M O L A R / A C E T A T O D E E T I L O = 0 . 1 M O L A R

- N a O H = 0 . 0 7 5 M O L A R / A C E T A T O D E E T I L O = 0 . 2 M O L A R

1) Enchufar la unidad al tomacorriente.

2) Revisar que las perillas G1, G2, G3 y M1 se encuentren en la posición cero.3) Encender la unidad moviendo el interruptor T.M.E.L.C.B a la posición “ON” (Moverlo

hacia arriba) 4) Oprimir el Botón verde START ubicado en el panel de control, para poner a funcionar

la unidad5) Esperar unos segundos hasta que aparezca la palabra SIC1 en la equina superior

izquierda de la pantalla central. 6) Verificar que la perilla AUT. P.C ubicada en la parte inferior derecha del panel de

control, se encuentre en la posición AUT7) Preparar una solución de NaOH 0.1 molar (8 gramos de NaOH por 2 litros de agua

destilada)8) Agregar la solución preparada al reactor R1, utilizando el embudo acoplado a este.

(Para alimentar la solución, la válvula V28 deberá abrirse haciendo que la manija de

esta, quede alineada con el embudo)9) Presionar el botón M/A/C ubicado al lado de la pantalla central, hasta que el led rojo

(que marca la posición manual) se encienda. (Puede ser que el led encendido sea verde. Este marcará la posición automático por lo que deberá cambiarse a manual)

10) Mover la perilla M1 a la posición 1 para encender el agitador dentro del reactor R1- Para regular las revoluciones por minuto del agitador verificar que en la pantal a

central en la esquina inferior izquierda aparezca el número uno. (Si este númerono aparece presionar el botón LOOP hasta que aparezca)

- Presionar el botón “IND” lo que hará que la tercera línea de la pantalla empiece acambiar. Seguirlo presionando hasta que en la misma aparezca el parámetro “OUT %”

- Una vez ubicado el parámetro “OUT%”, utilizar las flechas colocadas al lado de lapantalla para aumentar o disminuir este porcentaje. El porcentaje irá de 0-100 lo

que será proporcional a 0-400rpm en el agitador.11) Variar la velocidad del agitador a 300rpm (Llevar el valor “OUT%” a 75%)12) Verificar que en la pantalla en la equina inferior izquierda aparezca un uno. En esa

posición oprimir el botón IND hasta que aparezca en la tercera línea de la pantalla el parámetro CE1. (En esta pantalla se medirá la variación de la conductividad)

13) Disolver 17.6 gramos de acetato de etilo en un poco de agua y agregarlos al reactor R1 en la misma forma que se alimentó la solución de NaOH.

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14) EMPEZAR A TOMAR EL TIEMPO AL MOMENTO DE AGREGAR EL ACETATO DE ETILO AL REACTOR utilizando un cronómetro.

15) A medida que el tiempo transcurre el porcentaje en la segunda línea de la pantalla irávariando, lo que corresponderá a una variación de la conductividad de la solución. (Elmargen 0-100% será proporcional a 0-50 mS/cm)

16) Tomar los datos de conductividad a diferentes tiempos. Con estos datos podráanalizarse la velocidad de reacción.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Mover la perilla M1 a la posición 0. Esto detendrá el agitador del reactor. 2) Apagar la unidad moviendo el interruptor T.M.E.L.C.B a la posición “OFF” (Moverlo

hacia abajo) esto cortará la energía a la unidad. 3) Desconectar la unidad del enchufe. 4) Vaciar la solución del tanque R1 utilizando una cubeta para recolectar la solución.

Colocar la cubeta bajo la válvula ubicada justo abajo del tanque R1. La válvula debe abrirse haciendo que esta quede totalmente vertical.

5) La solución drenada del tanque deberá neutralizarse si así fuera necesario, previo a desecharse.

6) Cerrar el panel de control con la cubierta protectora.


- Determinar la velocidad de reacción para la hidrólisis del acetato de etilo.

- Determinar los órdenes de reacción para cada una de las reacciones llevadas a cabo.- Identificar la dependencia de la velocidad de reacción con la concentración de los

reactivos. - Calcular la energía de activación de la reacción a la temperatura utilizada.

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3. SECADOR ROTATORIO

P r á c t i c a

3 El secado de sólidos consiste en separar pequeñas cantidades de agua de un material

sólido con el fin de reducir el contenido de humedad hasta un valor determinado. Durante el secado se elimina, como regla, sólo la humedad enlazada con el material en forma físico-química y mecánica y no aquella enlazada en forma química.

Las operaciones de secado pueden clasificarse según el método de transmisión de calor,según la consistencia o estado del material a secar, o según la forma de alimentación del material, ya sea por lotes o continua.


SECADOR DE RESISTENCIA

TEMPERATURA PROMEDIO: 66º C VELOCIDAD DEL AIRE DEL SOPLADOR: 66 m/min

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S I S T E M A : 1 0 L I B R A S D E M A Í Z O C O N C E N T R A D O P A R A P E R R O S

C O N S I D E R A C I O N E S :

a. Preparar el material a secar, remojándolo en agua durante un período corto. Si seutiliza concentrado para perros remojar únicamente durante 15-20 minutos con un

volumen pequeño de agua, ya que este absorberá bastante humedad, si se utilizar maíz, remojarlo durante unas horas.

b. Luego de realizado el remojo, determinar la humedad del material utilizando unabalanza de humedad y proceder a realizar el secado.

1) Enchufar la unidad al tomacorriente.

2) En el panel de control del equipo, ubicar el interruptor principal (flipón) en la posiciónON.

3) Revisar que la canasta giratoria, se encuentre libre de material. (En caso esta contuviera aún algún tipo de material limpiarla previo a realizar el secado)

4) Para hacer girar la canasta y volcar el material que se encuentre dentro de la misma al momento de limpiarla, presionar el botón verde START, ubicado al lado derecho enel panel de control, abajo del dibujo del tambor del secador, y presionar el botón rojo STOP, para detenerla.

5) Luego de limpia la canasta, encender la resistencia y el soplador del secador. 6) Para realizar la operación anterior presionar el botón verde START, ubicado al lado

izquierdo en el panel de control, abajo del dibujo del soplador del secador. 7) Luego de encendida la resistencia, esperar a que la temperatura se estabilice. 8) Cargar el material dentro del tambor giratorio del secador, cerrar las rejillas del mismo

y encender el tambor giratorio en el panel de control. 9) Dejar secar el material durante al menos 2 horas, midiendo cada cierto tiempo la

humedad del mismo.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Presionar los botones de STOP, tanto de la resistencia y soplador así como de la canasta giratoria en el panel de control.

2) Vaciar el material seco de la canasta giratoria y dejar esta limpia. 3) Desconectar la unidad del enchufe.

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- Trazar la curva de secado para la operación del sistema y determinar la humedad enel equilibrio, la humedad critica, la humedad libre, y la humedad total eliminada.

- Determinar la velocidad antecritica, la velocidad postcritica, y determinar un modelo integral-matematico en el periodo antecritico y en el periodo postcritico.

- Realizar un balance de materia para el sistema y determinar un modelo para la velocidad de secado.

- Establecer la eficiencia térmica del sistema.

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P r á c t i c a

4 4. TORRE DE ENFRIAMIENTO Las operaciones de humidificación se utilizan para controlar la humedad de un proceso,pero más frecuentemente, para enfriar y recuperar el agua utilizada como medio deenfriamiento en un proceso. Esto se logra mediante el contacto directo con aire, el cual seencuentra a una temperatura menor que el agua. El equipo en el que se realiza esta operación es conocido como Torre de Enfriamiento.

Las torres de enfriamiento se clasifican de acuerdo al medio utilizado para suministrar airea la torre: tiro forzado, tiro inducido y tiro natural.


DIÁMETRO DE LAS ASPAS DEL VENTILADOR: APROX. 90 cm

VELOCIDAD DEL AIRE DEL VENTILADOR: APROX. 2.44 m/s

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C O N S I D E R A C I O N E S :

a. Presentarse una hora antes a realizar la práctica, al laboratorio, con el fin deencender la caldera para tener vapor para operar la torre de enfriamiento.

1) Calibrar el rotámetro de la unidad. - Cerrar la llave de paso de agua hacia la torre de enfriamiento y abrir la llave de

paso, de la toma de agua ubicada enfrente del rotámetro, colocando un recipiente para colectar el agua debajo de esta.

- Utilizando una probeta y un cronómetro, medir el flujo de agua en una posiciónespecífica del rotámetro. Realizar este procedimiento, en diversas posiciones delrotámetro para elaborar una curva de calibración. (Para realizar una correcta medición, recordar dejar correr el agua y colocar la probeta en posición al momento de iniciar a tomar el tiempo con el cronómetro.EVITAR CERRAR Y ABRIR LA LLAVE DE PASO ENTRE CADA MEDICIÓN, ya que esto ocasionará errores en la medición)

RECORDAR NO UTILIZAR EL ROTÁMETRO SI TANTO LA LLAVE DE PASO HACIA LA

TORRE Y LA LLAVE DE PASO DE LA TOMA DE AGUA ESTÁN CERRADAS, YA QUEESTO PODRÍA ACCIONAR EL MECANISMO DE ALIVIO DE PRESIÓN DEL

ROTÁMETRO Y DAÑAR EL MISMO!

2) Al momento de comenzar el proceso de enfriamiento, cerrar la llave de paso de la

toma de agua y abrir la llave de paso hacia la torre de enfriamiento.3) Abrir la llave de paso de descarga de la bomba de la torre de enfriamiento, ubicada

en la línea, al lado derecho del intercambiador de calor. 4) Colocar el FLIPON de la bomba, ubicado en la pared al lado derecho del

intercambiador de calor, en la posición ON.5) Presionar el botón verde ubicado al lado del FLIPON de la bomba, para accionar

esta. 6) Con la llave de paso de la toma de descarga, regular el flujo de salida de manera que

este sea igual al flujo de entrada para evitar acumulaciones de agua en el sistema. - Para determinar el flujo de salida, utilizar una probeta y un cronómetro.- Luego de determinado el flujo, utilizando la curva de calibración del rotámetro,

determinar la posición en la que deberá ubicarse el rotámetro para obtener el mismo flujo de entrada que el de salida.

7) Ubicar el rotámetro en la posición calculada y dejar entrar el agua a la torre deenfriamiento.

8) Luego de haber confirmado que la caldera ha producido vapor, abrir la línea que alimenta de vapor a la unidad, en el Manifold Principal.

9) Enchufar el ventilador al tomacorriente, lo que activará el mismo.

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10) Empezar a abrir la llave de vapor del intercambiador, ubicada al lado izquierdo delrotámetro, poco a poco.

11) Esperar que la temperatura de la entrada de agua se estabilice en un valor

determinado, abriendo o cerrando la llave de entrada de vapor (Recordar utilizar

guantes térmicos al manipular la llave)12) Luego de estabilizada la temperatura de entrada, comenzar a realizar las

mediciones. 13) Variar el flujo al menos tres veces y realizar las correspondientes mediciones con

cada uno de los flujos. RECORDAR QUE EL FLUJO DE ENTRADA DE AGUA DEBE SER IGUAL AL FLUJO DE SALIDA.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Cerrar la llave de vapor. 2) Presionar botón blanco, ubicado al lado del FLIPON de la bomba para detenerla. 3) Desconectar el enchufe del ventilador. 4) Cerrar la llave de paso de entrada de agua. 5) Recordar dejar abierta la llave de paso, del drenado, ya que aún habrá agua en el

empaque de la torre.


- Determinación del número de unidades de transferencia y la curva de equilibrio paracada régimen de flujo de agua

- Determinación de Kya para cada régimen de flujo de agua.- Determinación de la eficiencia de la torre de enfriamiento para cada flujo de agua

utilizado en la operación de la misma. - Determinar la economía y consumo de vapor de la torre de enfriamiento.

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P r á c t i c a

5 5. TRITURACIÓN Y TAMIZADO El término reducción de tamaño se aplica a todas las formas en las que las partículas de

sólidos se pueden cortar o romper en piezas más pequeñas. Se lleva a cabo por diferentes métodos: 1) compresión, 2) impacto, 3) frotación o rozamiento y 4) corte.

El tamizado por otra parte es un proceso mecánico empleado para separar mezclas de sólidos, cuyas partículas tienen distinto tamaño. Se utiliza un tamiz, aparato que consta de tres partes: el cedazo, el recipiente y la tapa; al agitar el tamiz las partículas van atravesando, según su tamaño, los orificios del cedazo.


MOLINO DE MARTILLOS

SERIE DE 7 TAMICES: #1, #4, #10, #16, #20, #40, #50

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S I S T E M A : 1 0 L I B R A S D E M A Í Z O 1 0 L I B R A S D E C O R T E Z A P A R A

C U B R E S U E L O S

M O L I N O

1) Revisar que el molino de martillos se encuentre limpio de cualquier material utilizado previamente.

- Retirar la tolva de alimentación y la cubierta del molino, removiendo las tuercas aseguradoras, ubicadas en la parte frontal y posterior de la tolva de alimentación.

- Retirar la criba del molino y eliminar los restos de material que se encuentren

dentro del mismo. 2) Colocar la Criba con la cual se molerá (Se recomienda utilizar las 3 cribas,

empezando con la más grande y terminando con la más pequeña) 3) Colocar la cubierta protectora del molino y la tolva de alimentación y asegurar las

tuercas que sujetan las mismas. 4) Sellar cualquier ranura abierta en la carcasa del molino, por el cual pueda perderse

material, o causarse demasiado polvo. (Para esta operación podrá utilizarse Masking Tape)

5) Enchufar el molino al tomacorriente. 6) Colocar un recipiente recolector en la parte de abajo del molino. (Procurar que la

boca del recipiente, cubra totalmente la salida del producto para evitar salidas de polvo o pérdidas del material)

7) Presionar el botón de encendido ubicado en el panel de control del motor. 8) Moler durante 4-5 minutos, o hasta que se escuche que el material ha pasado

totalmente. 9) Mientras el molino esté funcionando, utilizar el amperímetro de gancho para

determinar, el amperaje y la resistencia, colocando este alrededor de uno de loscables que salen del panel de control, hacia el motor.

10) Detener el molino presionando el botón de apagado en el panel de control del motor.

T A M I C E S V I B R A T O R I O S

1) Desmontar los tamices de la base vibratoria, levantando el brazo estabilizador colocado sobre ellos.

2) Revisar que los tamices se encuentren limpios (de lo contrario limpiarlos utilizandoaire comprimido) y pesarlos.

3) Colocar los tamices nuevamente sobre la base vibratoria, y agregar el material molido al último tamiz, agitar un poco el juego de tamices para hacer bajar el nivel del material molido en el dicho tamiz y dar más espacio para mas material.

4) Colocar la tapadera sobre el último tamiz (esta se coloca a presión) y colocar el brazo estabilizador sobre ellos.

5) Revisar que el temporizador ubicado en la base vibratoria se encuentre en la posición“cero”, de lo contrario llevarlo a esta posición, girando la perilla.

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6) Conectar el enchufe del tamizador al tomacorriente y luego ajustar el temporizador a 15 minutos. (Esto permitirá tamizar durante 15 minutos)

7) Luego de pasado el tiempo de tamizado, desmontar los tamices y determinar el peso

del material retenido en cada tamiz. 8) Repetir el proceso de tamizado, para cada criba utilizada en el molino.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Desconectar el molino de martillos del tomacorriente. 2) Remover todo el masking tape colocado en la carcasa del molino y proceder a limpiar

el molino:- Retirar la tolva de alimentación y la cubierta del molino, removiendo las tuercas

aseguradoras, ubicadas en la parte frontal y posterior de la tolva de alimentación. - Retirar la criba del molino y eliminar los restos de material que se encuentren

dentro del mismo. 3) Dejar todas las cribas fuera del molino y volver a colocar la tolva de alimentación y la

cubierta del molino, asegurándolas con las tuercas. 4) Desconectar los tamices vibratorios del tomacorriente. 5) Limpiar cada uno de los tamices utilizando aire comprimido. 6) Volver a apilar los tamices y colocarlos sobre la base vibratoria, dejándolos tapados.


- Determinar el tamaño de partícula en el cual se obtuvo la mayor fracción másica pormedio de un análisis de diferencial para cada uno de los materiales utilizados.

- Estimar la reducción de partícula máxima alcanzada por el molino.- Determinar el rendimiento del proceso de molienda para cada una de las cribas.- Determinar el consumo energético durante el proceso de molienda para cada una de

las cribas.

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6. TORRE DE ABSORCIÓN

P r á c t i c a

6 La torre empacada o de absorción, es un aparato que se utiliza con frecuencia en la

absorción de gases. Consiste en una columna cilíndrica, equipada con una entrada de gas y un espacio de distribución en la parte inferior; una entrada de líquido y un distribuidor en la parte superior; salidas para el gas y el líquido en la parte superior e inferior respectivamente; y una masa soportada de cuerpos sólidos inertes.

El flujo de liquido cae hacia abajo en la columna sobre el área de empaque y el gas o

vapor, asciende en contracorriente, en la columna, permitiendo un íntimo contacto entre ambas corrientes, en donde ocurre una transferencia de masa.


ALTURA DE LA TORRE: 2.91 m

TIPO DE EMPAQUE: ANILLO RASCHIG DE PVC

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S I S T E M A : A I R E - A G U A

1) Revisar que la llave de drenado de líquido de la torre de absorción se encuentrecerrada (ubicada en la parte inferior de la torre, conectada al tanque de

almacenamiento de agua). De lo contrario cerrarla.2) Revisar que el tanque de almacenamiento de agua se encuentre limpio, de lo

contrario limpiarlo con agua para evitar que a la torre de absorción ingresen impurezas o elementos que puedan quedarse atrapados en el empaque. Para drenarel agua de limpieza, abrir la llave de drenado del mismo.

3) Llenar el tanque de almacenamiento de agua utilizando una manguera conectada auna llave surtidora. (Cuidar que el nivel de agua no se acerque demasiado al motor de la bomba, ya que podría dañarla)

4) Luego de lleno el tanque de almacenamiento, calibrar el rotámetro del ingreso de agua a la torre:

- Cerrar la llave de paso de agua hacia la torre de absorción y abrir la llave de paso,de la toma de agua ubicada al lado del rotámetro, colocando un recipiente paracolectar el agua debajo de esta.

- Utilizando una probeta y un cronómetro, medir el flujo de agua en una posición específica del rotámetro. Realizar este procedimiento, en diversas posiciones del rotámetro para elaborar una curva de calibración.

(Para realizar una correcta medición, recordar dejar correr el agua y colocar laprobeta en posición al momento de iniciar a tomar el tiempo con el cronómetro. EVITAR CERRAR Y ABRIR LA LLAVE DE PASO ENTRE CADA MEDICIÓN, ya que esto ocasionará errores en la medición)

RECORDAR NO UTILIZAR EL ROTÁMETRO SI TANTO LA LLAVE DE PASO HACIA LA

TORRE Y LA LLAVE DE PASO DE LA TOMA DE AGUA ESTÁN CERRADAS, YA QUEESTO PODRÍA ACCIONAR EL MECANISMO DE ALIVIO DE PRESIÓN DEL

ROTÁMETRO Y DAÑAR EL MISMO!

5) Por medio de la curva de calibración del rotámetro, establecer un flujo de

alimentación a la torre de absorción y comenzar a alimentar el líquido, cerrando la llave de paso de la toma de agua, abriendo la llave de paso hacia la torre yconectando la bomba al tomacorriente. (esto activará la bomba)

6) Luego de ingresado el líquido a la torre, abrir la llave de drenado de la torre de manera que el líquido ingresado en la misma pueda reciclarse y no se inunde la misma.

7) Para comenzar el proceso de absorción, activar el soplador de la unidad, conectandoeste al tomacorriente.

8) Regular el flujo de aire introducido por medio de la válvula colocada en la línea de alimentación a la torre.

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9) Para determinar la velocidad y humedad del aire ingresado, utilizar un rotámetro y un psicrómetro respectivamente, colocándolos a la salida de la línea de medición. Paraesto cerrar la llave de paso hacia la torre de absorción y abrir la llave de paso de lalínea de medición, esto redirigirá el flujo de aire para que pueda ser medida su velocidad y humedad.

10) El proceso anterior deberá realizarse también en la parte alta de la torre, es decir a la salida del flujo gaseoso, utilizando la escalera colocada al lado de la unidad.

11) Los datos deberán tomarse a 3 diferentes flujos de agua y de aire respectivamente.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Desconectar tanto la bomba como el soplador del tomacorriente.

2) Revisar que el tanque de almacenamiento de agua se encuentre limpio, de lo contrario limpiarlo con agua para evitar que en la siguiente práctica, ingresen impurezas o elementos que puedan quedarse atrapados en el empaque a la torre de absorción.

3) Abrir la llave de drenado de la torre de manera que el líquido ingresado en la misma pueda eliminarse.


‐ Determinar el valor del factor de capacidad de la columna empacada en un sistemaagua-aire.

‐ Determinar el valor del factor de empaque para una columna empacada con un sistema agua-aire.

‐ Comparar gráficamente la relación entre el flujo de gas (G´) y la caída de presión porunidad de longitud de empaque (Cp/Z).

‐ Calcular el porcentaje máximo de humedad ganada por la corriente de aire para cada una de las corridas realizadas.

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7. FILTRACIÓN

P r á c t i c a

7 La filtración es un proceso de separación de fases de un sistema heterogéneo, que consiste en pasar una mezcla a través de un medio poroso o filtro, donde se retiene de lamayor parte de los componentes sólidos de la mezcla. Dicha mezcla son fluidos, que pueden contener sólidos y líquidos (como también gases).

Las aplicaciones de los procesos de filtración son muy extensas, encontrándose en muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la vida doméstica como de la industria general.


FILTRO: 5 PLACAS

CABALLAJE DE LA BOMBA: 1 HP

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S I S T E M A : S U S P E N S I Ó N D E C A R B O N A T O D E C A L I C O ( 6 K G D E C A R B O N A T O D E C A L C I O E N 3 0 G A L O N E S D E A G U A )

1) Revisar que la marmita se encuentre limpia, de lo contrario limpiarla utilizando unamanguera conectada a una toma de agua y drenar el agua por medio de la válvula de drenado, ubicada debajo de esta y abrir la llave de paso hacia el drenaje.

2) Luego de limpia la marmita, cerrar la llave de drenado.3) Adicionar 30 galones de agua a la marmita mientras se agregan los 6 kg de

carbonato de calcio. Agitar vigorosamente para evitar que el carbonato de calcio se sedimente y forme tapones al momento de transportarse al filtro.

4) Luego de realizada la suspensión abrir la llave de drenado (revisar que la llave depaso hacia el drenaje se encuentre cerrada, de lo contrario se perderá parte de la suspensión).

5) Abrir la válvula de la línea que conecta a la bomba con el filtro prensa. 6) Cerrar la llave de paso de retorno del líquido hacia la marmita (para evitar una

recirculación) 7) Colocar las telas filtrantes en cada una de las placas del filtro.

VERIFICAR QUE ESTAS CUBRAN LA PLACA COMPLETAMENTE DE LOCONTRARIO SE TENDRÁN FILTRACIONES

8) Luego de colocadas las telas filtrantes, procurar que las placas queden lo más apretadas posible.

9) Abrir la válvula de paso de la línea de salida del filtro prensa, y colocar debajo de dicha línea un recipiente recolector.

10) Colocar el flipón de la bomba, ubicado en la pared, en la posición ON11) Presionar el botón verde, ubicado debajo del flipón, para activar la bomba.

(IMPORTANTE: NO DEJAR QUE LA BOMBA SIGA TRABJANDO SIN FLUIDO)12) Determinar la densidad de los volúmenes recolectados saliendo del filtro prensa, por

medio de la masa de los mismos. 13) Filtrar los 30 galones de suspensión.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Limpiar la marmita y la unidad, dejando pasar agua por las líneas y por el filtro

prensa. 2) Apagar la bomba, presionando el botón rojo, ubicado debajo del flipón de la misma. 3) Limpiar cualquier derrame que pudiera haber ocurrido durante el proceso de filtración. 4) Luego remover las telas filtrantes y limpiar las placas y las telas filtrantes, utilizando

agua.

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5) Dejar abierta la llave de drenado, para que pueda correr el agua que quede en la marmita.


‐ Determinar la cantidad de masa retenida en el filtro prensa durante la operación realizada

‐ Determinar la eficiencia del filtro prensa‐ Indicar la variación de la densidad durante la operación para generar una curva de

retención en las capas.‐ Determinar la caída de presión a través del filtro prensa.

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8. DESTILACIÓN BATCH

P r á c t i c a

8 La destilación es una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. En su

forma más simple, permite separar un líquido de sus impurezas no volátiles. Con una destilación sencilla también se puede conseguir una separación aceptable de dos líquidossi tienen puntos de ebullición muy diferentes.

En la destilación se calienta la mezcla líquida, de tal manera que se produce la ebullición

(en el matraz de destilación) y los vapores producidos se conducen a una zona fría (elrefrigerante) donde condensan constituyendo el destilado (el cual se deja caer en el colector).


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S I S T E M A : 1 6 L I T R O S D E U N A S O L U C I Ó N A L 2 0 % D E E T A N O L

1) Preparar la solución y agregarla a través de una de las boquillas de

alimentación, al

tanque de ebullición. 2) Abrir la llave de alimentación de agua del condensador y regular el flujo de este.3) Colocar un recipiente recolector en la línea saliendo del condensador (En este se

recolectará el destilado) 4) Colocar un recipiente metálico, bajo la línea de condensado.

Recordar agregar al recolector una cantidad de agua para recolectar el

condensado y evitar la evaporación del mismo.

5) Acoplar un termómetro al tanque de ebullición, para controlar la temperatura en el

mismo, a lo largo de la destilación. 6) Luego de haber confirmado que la caldera ha producido vapor, abrir la línea que

alimenta de vapor a la unidad, en el Manifold Principal. 7) Empezar a abrir la llave de vapor que alimenta el serpentín, ubicado en la parte

inferior del tanque de ebullición, poco a poco.8) Controlar por medio del termómetro que la temperatura en el tanque de ebullición no

sobrepase los 76º C, para evitar la formación de azeótropo. 9) En el momento en que el nivel de solución en el tanque de ebullición, alcance el

serpentín, cerrar la llave de vapor y detener la destilación.

PARADA DE LA UNIDAD

1) Tomar el producto recolectado y determinar, el volumen y grado alcohólico,

utilizando

un alcoholímetro. 2) Reservar el destilado para que sea utilizado en la elaboración de la solución de etanol

en la siguiente sesión.3) Determinar la cantidad de condensado recolectado y eliminar luego el condensado. 4) Detener la alimentación del agua de enfriamiento.

5) Dejar enfriar el tanque de ebullición (si es necesario hasta la siguiente sesión) previo

a vaciarlo. (Para vaciar el tanque, abrir la válvula de drenado ubicado en la parte

inferior del mismo)


‐ Determinar el rendimiento de la destilación por cada batch utilizado en el

proceso. ‐ Determinar la cantidad de vapor utilizada por batch durante el proceso.‐ Calcular el calor necesario para promover la destilación por batch.‐ Determinar la economía de vapor y la eficiencia del destilador.

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LABORATORIO # 4EXTRACCION SÓLIDO – LÍQUIDO

1.- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

Consiste en determinar la curva de retención para el sistema remolacha , /azúcar/agua. Para ello habrá que determinar previamente el tiempo de equilibrio.

2.- MATERIAL.-

Vasos de precipitados Varilla agitadora Embudos Vidrios de reloj Refractómetro Estufa de vacio Papel filtro. Matraz erlenmeyer Cronometro Gotero Placas petri Balanza analitica

3. MUESTRA /REACTIVO

Harina de remolacha Harina de camote Agua destilada

4. INTRODUCCION TEORICA

4.1- EXTRACCION SÓLIDO - LIQUIDO

La extracción sólido-líquido es una operación básica en la que uno o varios componentes de una fase sólida se transfiere a una fase líquida: "disolvente". El componente o componentes que se transfieren se denominan “soluto” y el sólido insoluble "inerte".

El sentido de la transferencia es siempre del sólido al líquido.

Esta operación se conoce frecuentemente con otros nombres como lixiviación, lavado, percolación etc. En la bibliografía anglosajona se conoce generalmente con el nombre de "leaching”.

El soluto puede ser un sólido disperso en el interior del material insoluble o puede estar recubriendo su superficie. Puede ser un líquido adherido o retenido por el sólido o estar contenido dentro de su estructura celular.

Las diversas formas en que el soluto puede estar contenido el sólido inerte influyen sobre la mayor o menor facilidad con que puede llegar el disolvente hasta él, y por tanto sobre las leyes físicas que regulan la operación, por lo tanto que cada caso de extracción sólido- líquido requiere un tratamiento teórico distinto.

Ejemplos de extracción sólido-líquído en la industria son:

Extracción de aceites de semillas (ricino,soja,cacahuate, …) Extracción de aceites de animales (hígado de bacalao ...) Extracción de concentrados (café, té ...) Obtención de azúcar (caña, remolacha, ... Obtención de almidón (patata, maíz, arroz,...) Fabricación de bebidas (cerveza, ...)

El proceso de extracción tiene lugar a lo largo de tres etapas:

a) Cambio de fase del soluto (paso del soluto a la disolución)b) Difusión del soluto a través del disolvente contenido en los poros del sólido.c) Transferencia de soluto desde la superficie de las partículas del sólido al seno del líquido.

4.2. – EQUILIBRIO

Se considera que se ha alcanzado, el equilibrio cuando la solución que esta en contacto con el sólido está saturada. Si. no hay bastante sólido, se considera que se ha alcanzado el equilibrio cuando todo el soluto ha pasado a la solución.

Cuando se ha alcanzando el equilibrio, si dejamos en reposo el sistema, (sólido y soluto más disolvente), se separan dos fases:

a) Extracto: fase constituida por soluto y disolvente.Refinado: mezcla (no es una fase en realidad) formada por el sólido no soluble y una cierta cantidad de solución retenida por él. Esta solución, en el equilibrio, tendrá la misma concentración en soluto que el extracto. En el caso de que la solución esté saturada, puede haber además soluto sin disolver.

El sistema estará formado por:

- SOLUTO (S): compuesto o compuestos solubles.

- DISOLVENTE (D): liquido o mezcla de ellos utilizados en la extracción del soluto.

- INERTE (I) : toda la materia sólida que resulta insoluble en el disolvente.

Par a expresar los datos de equilibrio en la extracción sólido - líquido, se trabaja en fracciones másicas, siendo:

Para el extracto: y s = fracción másica del soluto yd = fracción másica del disolvente

Como no hay inerte en el extracto ys + yd = 1

Para el refinado: Xs = fracción másica del solutoxd = fracción másica del disolvente xi = fracción másica del inerte

Se cumplirá : xs + xd + xi = 1

4.3. RELACIONES DE EQUILIBRIO

Las operaciones de extracción sólido-líquido se pueden analizar en función de sus tres componentes: soluto, disolvente e inerte. Supondremos siempre que el inerte es insoluble en el disolvente.

La representación de los datos de equilibrio se puede realizar convenientemente mediante diagramas triangulares rectangulares, como el de

la figura 1. El vértice superior es representativo del disolvente puro y el vértice derecho inferior, del soluto puro. El inerte puro estaría representado por el vértice I.

Si denominamos E a la cantidad de disolvente más el soluto y R a la de sólido más la disolución retenida por este, todas las cantidades E deberán situarse sobro la hipotenusa, ya que no contienen sólidos (inertes).

La localización del refinado viene dada por la retención de disolución por el, sólido refinado. Los datos de retención que se observa.

K = masa disolución retenida Masa de inertes

para un cierto número de composiciones de la disolución(ys). Estos datos, pasados a fracciones másicas, se pueden representar en un diagrama triangular rectangular, dando lugar a la curva que será el lugar geométrico de los puntos representativos del refinado (curva de retención)

5.- PROCEDIMIENTO OPERATIVO

5.1.- OBTENCION DEL TIEMPO DE EQUILIBRIO

El tiempo de equilibrio es el tiempo mínimo de contacto necesario para que la disolución esté saturada o para que todo el soluto haya pasado a la disolución.

Para la obtención del tiempo de equilibrio:

Se introducen 20gr. de harina de remolacha junto a 100 cm3 de agua en un bote de cierre hermético.

Se pone en marcha el cronómetro y cada cierto tiempo se saca una muestra del extracto y por refractometría se miden los grados Brix.

Representando los grados Brix en función del tiempo se obtiene una curva asintótica de la cual se calcula el tiempo de equilibrio, resultando ser para este caso: te= 30 min (fig. 2)

5.2. DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE RETENCION

Para la determinación de la curva de retención:

Se toman 10 gr. de harina de remolacha y cantidades crecientes de disolvente: 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 y 100 cm3

Se dejan en contacto durante un tiempo superior al de equilibrio (t = 40 min), agitando de vez en cuando. En la práctica se dejó en reposo durante 30 min. Agitando de vez en cuando.Se deja en contacto durante un tiempo superior al de equilibrio (t = 20 min.)

Pasado este tiempo, se filtra a gravedad el contenido de cada frasco durante 30 min., obteniéndose por una parte el extracto y por otra el refinado.

a) Con el extracto: se determinan los grados Brix con el refractómetro. Supondremos que todo el azúcar de la algarroba es sacarosa. La relación entre los grados Brix y la concentración de sacarosa es:

1 ºBrix = 1% de sacarosa

Con esta medida y expresado en tanto por uno conoceremos

b) Con el refinado: esta formado por inerte y solución retenida que tiene la misma, concentración que el extracto. Por evaporación el estufa de vació (durante 2h) a 60º C de una muestra exactamente pesada, podremos determinar el disolvente contenido en la muestra.

6.- CALCULOS

Agua (disolvente)

1: 20 ml. 2: 30 ml. 3: 40 ml. 4:50 ml.

Para el extracto:

Medición:

Índice de refracción y determinación de º Brix

Disolvente Índice de refracción

º Brix

1 1.349 10.82 1.3403 6.83 1.3405 5.24 1.339 4.2

Determinación:

Ys: (Kg. De azúcar / Kg. De disolución) y Yd (Kg. de disolvente / Kg. De disolución)

Ys = % (p/p) ºBrix de la sacarosa yd = 1 - ys

Disolvente Ys Yd1 0.108 0.8922 0.068 0.9323 0.052 0.9484 0.042 0.958

Calculo de Kg. de disolvente evaporado:

Disolvente evaporado = Peso de refinado a.e - Peso de refinado d.e

DV

Peso del refinado a.e

Cp + Pf + ref. (gr.)

Peso del refinado d.e Cp + Pf + ref.

(gr.)

DV evaporado

(Gr.)

DV evaporado(Kg.)

1 61.8 59.9 1.9 0.00192 65.6 63.5 2.1 0.00213 62.4 60.5 1.9 0.00194 63.9 62.0 1.9 0.0019

Cp: Caja petriPf :Papel filtroRef.: Refinadoa.e :Antes de la estufa d.e : Después de la estufa

Para el refinado:

Medición:

Gr. Y Kg. de refinado de harina de remolacha :

Disolvente Gr. De refinado

Kg. de refinado

1 1.33 0.01332 1.48 0.01483 1.38 0.01384 1.54 0.0154

Determinación:

Kg. de disolución retenida:

Kg. Disolución retenida = 1 . kg. Disolvente evaporado 1 - ys

Disolvente Kg. disolución retenida

1 0.00212 0.0023 0.00204 0.0020

Cálculo de k (Kg. Disolución retenida/ Kg. Inerte)

Kg. Disolución retenidak = kg. Refinado – kg. Disolución retenida

SOLVENTE Constante (K)

1 0.1907.2 0.17963 0.16994 0.1478

Cálculo de la fracción másica del inerte :

Xi = 1 1 + k

Solvente xi

1 0.83982 0.84773 085484 0.8712

Determinación:

Xs = ys.. k Xd = (1 - ys ) . k 1 + k 1 + k

SolventeXs. Xd

1 0.0173 0.14282 0.0103 0.14193 0.0075 0.13774 0.0054 0.1234

Xs = Fracción másica del solutoXd = Fracción másica del disolvente

7. RESULTADOS

8. CONCLUSION

9.- BIBLIOGRAFIA Vian, A. Ocón, J. Elementos de ingeniería química. Ed. Aguilar (1972) Guia laboratorial de fisicoquimica de alimentos

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