UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN

POSGRADO EN INGENIERÍA MECÁNICA CON ESPECIALIDAD EN CIENCIAS DE LOS MATERIALES

MATERIA: CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES

TEMA: MICROSCOPIA DE TRASMISIÓN ELECTRÓNICA

CATEDRATICO: DR. MARCO ANTONIO GARZA NAVARRO

ALUMNO: JESÚS ROMO RICO

MATRICULA: 1649886

DICIEMBRE 2013

Microscopia electrónica de transmisión

El TEM es una herramienta premier que sirve para entender la microestructura interna de un material en el orden de los nanómetros. Sin embargo la difracción de rayos x ofrece información cuantitativa mas completa que las técnicas de difracción de electrones, los electrones tienen una ventaja importante sobre los rayos x, es los electrones pueden ser focalizado por medio de lentes electromagnéticas. Esto permite obtener imágenes a tiempo real de materiales con resoluciones en el orden de pocos nanómetros, dependiendo de la condición de imágenes y obtener información de difracción de regiones especificas en las imágenes tan pequeñas como 1 nm. Variaciones en la intensidad de dispersión de electrones a través de una muestra delgada puede ser utilizado para obtener imágenes de esfuerzos, defectos como dislocaciones, información sobre otras fases y hasta columnas atómicas en el material bajo ciertas condiciones de imagen claro.

El microscopio de trasmisión electrónica es una poderosa herramienta para la caracterización de materiales que algunas propiedades micro estructurales son definidas en términos de su visualización en imágenes de TEM.

En adición a la difracción y a la generación de imágenes, un haz de electrones usualmente entre los 100 y 400 keV se genera en el TEM causando excitaciones electrónicas de los átomos en la especia. Dos técnicas de espectroscopia importantes hacen el uso de estas excitaciones incorporando detectores adecuados al microscopio.

En la espectroscopia de energía dispersa de rayos x (EDS), un espectro de rayos x es colectado de regiones pequeñas de la muestra que es bombardeada con un haz focalizado utilizando un detector de estado sólido. Los rayos x característicos de cada elemento son usados para determinar la concentración de diferentes elementos presentes en la muestra.

En la espectroscopia de pérdida de energía electrónica (EELS), un prisma magnético es utilizado para separar los electrones de acuerdo a su pérdida de energía después de atravesar la muestra y es utilizado para cuantificar los elementos presentes y proveer información sobre enlaces atómicos entre otras propiedades .

El modo de microscopia electrónica de trasmisión y barrido (STEM), un haz de electrones (aproximadamente < 1 nm de diámetro) un haz hace un barrido en la muestra siguiendo un patrón a través de la muestra similar a un SEM, en sincronización con el barrido, las emisiones resultantes de esta interacción en el haz de electrones con la muestra son colectados, como los rayos x o electrones secundarios o electrones retro dispersados para formar imágenes. Los electrones atraviesan la muestra y pueden ser detectados para formar imágenes que son similares a las convencionales en el TEM. Un detector anular puede ser utilizado para recoger los electrones trasmitidos y dispersados, esto le confiere a una imagen de contraste en Z.

El modo STEM la operación es diferente al modo convencional de TEM en cual los lentes objetivos operan en tándem con el sistema de iluminación que funciona como asistente en la formación de un haz focalizado hacia el espécimen.

Un TEM bien equipado, tiene la capacidad de grabar variaciones en la intensidad de imagen a través de la espécimen usando el espesor de masa o técnicas de contraste de difracción, para revelar estructura atómica de materiales usando imágenes de alta resolución o imágenes en contraste en Z, para obtener patrones de difracción en aéreas pequeñas de la muestra se utiliza una apertura para cierta área o un haz focalizado, y para obtener información con EELS y EDS con una pequeña probeta. Se pueden instalar lentes adicionales en conjunto con el espectrómetro de EELS para crear un filtro de energía y obtener imágenes de energía filtrada en TEM (EF-TEM). Estas imágenes permiten el mapeo de la composición química de la muestra con resolución espacial manométrica.

En adición a las técnicas principales de imagen convencional, contraste de fase, contraste en X, difracción de electrones, EDS y EELS, es posible obtener otros análisis en TEM, por ejemplo, cuando los electrones pasan a través de la espécimen, son deflactados ligeramente por las fuerzas de Lorentz, en las cuales un cambio de dirección a través de la pared de dominio magnético. En el método conocido como microscopia de Lorentz, ajustes especiales en las corrientes que pasan sobre los lentes, permite generar imágenes de estas paredes de dominios.

Las transformaciones de fase y los cambios estructurales en la muestra pueden ser observados directamente mientras la muestra es calentada, enfriada o deformada en el microscopio usando varias etapas de la misma.

Una variedad de técnicas se pueden realizar con resoluciones espaciales en el orden manométrico y las posibilidades para caracterizar con TEM son muchas, es por esto que el tem es una herramienta indispensable en la investigación de materiales.

A continuación se muestra una figura del TEM.

Imágenes en campo oscuro y campo brilloso (DF y BF)

Un diagrama del haz de electrones para generar una imagen con un TEM convencional, con dos lentes es mostrado en la figura B. En este diagrama, los lentes intermedios se encargan de focalizar el plano de la imagen de los lentes objetivos. Se asume que la iluminación del sistema provee electrones que viajan hacia abajo en el microscopio, paralelos al eje óptico, antes de chocar con la muestra.

La figura A muestra, todos los rayos trasmitidos y difractados que salen de la muestra y se combinan para formar la imagen en el monitor, en este modo de imagen, la muestra genera algo de contraste debido a que la intensidad de difracción se puede percibir en el monitor. Rastreando los rayos de electrones en la figura A, se puede percibir cada punto en el plano focal de los lentes objetivos que contienen rayos de todas partes de la muestra. No todos los rayos en el plano focal son usados para gormar la imagen, Una imagen puede ser formada con solo aquellos rayos que atraviesan la muestra en un punto del plano focal. Lo que distingue a los puntos localizados en el plano focal son todos los rayos entrando en cierto punto que han sido dispersados por la muestra en el mismo ángulo.

Posicionando una apertura objetiva en una región especifica en el plano focal, una imagen puede crearse solo con aquellos electrones que han difractado en un ángulo especifico, este principio aplica también para el EFTEM, excepto que la apertura es usada para permitir la entrada a electrones de tengan cierta pérdida de energía para formar la imagen. Esto define dos modos de imagen básica.

- Cuando una apertura objetiva es posicionada para atravesar solo los electrones trasmitidos se le conoce como imagen de campo brilloso (BF).

-Cuando una apertura objetiva es posicionada para atravesar solo algunos electrones difractados, se le conoce como imagen de campo oscuro (DF).

La mejor manera de formar una imagen de DF es inclinar la iluminación incidente de la muestra en un ángulo igual al ángulo de una difracción particular utilizada para generar la imagen. Como se muestra en la figura C. En el plano focal, la posición del haz trasmitido es inclinado a una posición de la apertura de difracción en la izquierda y la apertura de difracción esta en la derecha, se forma la imagen de DF.

Las aperturas objetivas típicas son entre .5 a 20 µm en diámetro. Las aperturas se pueden mover con alta precisión mecánica y pueden ser posicionadas alrededor de las aperturas de difracción seleccionadas en el plano focal de los lentes objetivos. El posicionamiento de estas aperturas requieren un cambio en el modo de operación del microscopio a modo de difracción. En este modo, las imágenes de ambos patrones de difracción y de apertura son visibles en el monitor y una apertura puede ser movida hasta la posición deseada. Una vez que la apertura esta propiamente posicionada, el microscopio se cambia a modo de imagen entonces dependiendo la posición de apertura se generara una imagen de DF o de BF.

Defectos en las lentes

Existen ciertos defectos en las lentes objetivas, a continuación, se mención los tres más comunes brevemente, aberración esférica, aberración cromática y astigmatismo.

La aberración esférica genera debido al campo magnético de la lente, el cual no es homogéneo y actúa sobre los rayos que se encuentran fuera del eje óptico del haz. Los

electrones mas alejados del eje óptico son mas fuertemente acercados hacia este por la acción de la lente y como resultado el objeto en un punto P es reflejado como un disco de tamaño finito. Esto limita los detalles a observar en un objeto, debido a que el proceso de generación de la imagen se degrada.

La aberración cromática

A pesar de que la variación en la energía de los electrones es mínima una vez que estos son acelerados, si una muestra es interpuesta en el paso del haz, se generara una variación significativa en la energía de los electrones, debido a su interacción con la muestra. Las lentes objetivas curvan de manera mas significativa a los electrones de menor energía y en consecuencia la imagen resultante es un disco.

Astigmatismo

El astigmatismo ocurre cuando los electrones que viajan a través del eje óptico son afectados por un campo magnético no uniforme. Este efecto se produce debido a la asimetría en el cilindro maquinado entre las piezas polares de las lentes, por in-homogeidades micro estructurales en las piezas polares y contaminantes en las aperturas introducidas en el eje óptico de haz. Como resultado de este defecto se tiene el haz en una forma ovalada.

Se pueden reducir estos defectos mas no eliminarlos completamente, sin embargo las imágenes que se pueden obtener en TEM siguen siendo de suma importancia para la investigación en materiales debido a que es posible darse una idea precisa de la situación del material al ser analizado por este microscopio.