MgB2超伝導体の

ピンニングセンター

鹿児島大学 土井俊哉

物質・材料研究機構 北口仁

九州大学 波多聰，ハリニ・ソシアティ

A part of this work is supported by Research Promotion Bureau, Ministry of Education, Culture, Sports, Science and Technology (MEXT), Japan, under the contract No.16-554, 17-213.

本研究のサマリー

MgB2超伝導体において、

(1) 結晶粒界、特に柱状に成長したMgB2結晶の粒界

(2) Mg欠損組成に起因して結晶内に導入された何らかの欠陥、

即ち、Mg欠損もしくはMgサイトへのB置換

(3) MgO

(4) 層状に挿入したNi層

は有効なピンニングセンターとして働く。

Sample preparations

Source(B)

Thickness sensor

Lamp heater

Source(Mg)

Substratec-Al2O3

Ultra high vacuum chamber

Gas inletT. P.

Background pressure 1.0 x 10-7 Pa

Substrate Sapphire (0001)

SourceMg : 99.9 %

B : 99.5 %

Substrate temperature 180-240

Evaporation rateMg : 1.0-2.0 nm/sB : 0.3-1.2 nm/s

MgB2 Growth rate 1-2 nm/s

Typical deposition time 5 minutes

Thickness 280-400 nm

Electron beam gun

R. P

First experiments

A MgB2 thin film preparedwithout substrate spinning.

Mg B

xy

z

+15°-15°

Columnar grain structureTEM: z-x plane view

15°

Results of TEM observations

x

yz

z

x

y

Boron fluxMagnesium flux

Boronflux

Magnesiumflux

y-z plane

BMg

Columnar grain structure reflecting the direction of boron flux

Specimen for Jc-θ measurement

z

x

y Specimen (a)

Cut out z

x

y

(b)(a)

zx

y

Specimen (b)

Effects of substrate spinning (1)In order to cancel (neutralize) the effect of tilted evaporation flux, we prepared another sample with spinning the substrate during the evaporation.

Boron flux

Substrate x

z

Magnesium flux

+15o-15o

3.25 rpm

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

-30 0 30 60 90 120

Rotation in z-x plane

θ [Magnetic field angle] (deg.)

4.2K(Liq. He), 5T

Normalized Jc vs. rotation angle

z

x

y

Current

zx

y

Current

c軸と磁場のなす角はどちらも15°↓

規格化Jcはどちらも1.7

z

x

y

Current

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

-30 0 30 60 90 120

Prepared with spinning the substrate

θ [Magnetic field angle] (deg.)

4.2K(Liq. He), 5T

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

2.2

-30 0 30 60 90 120

Rotation in y-z plane

θ (deg.)

4.2K(Liq. He), 5T

c軸と磁場は，どちらも平行↓

規格化Jcはどちらも2.1

Summery for the second experiment

MgB2薄膜の磁場中Jcは，磁場が柱状晶に平行に印加された

とき時，最も高くなる。

MgB2において，結晶粒界がピンニングセンターとして

有効に働いている

Current

Magnetic field Magnetic field Magnetic field

Properties of the MgB2 thin films prepared

at the same substrate temperatures (180, 210 )

with changing the composition.(Mg : B = 1 : 0.9 ～ 1 : 2.6)

Second experiments

Mg：B＝1：2.6

1：2.2

1：1.5

1：2.11：1.8

0

50

100

150

200

250

300

20 25 30 35 40

Res

istiv

ity (μΩ・

cm)

Temperature (K)

Ts=210

Fig. 5 Temperature dependences of the resistivities of the MgB2 thin films prepared at 210 with the composition of Mg：B =1：1.5, 1：1.8, 1：2.1, 1：2.2, 1：2.6.

48 49 50 51 52 53 54 55 56

Inte

nsity

(a. u

.)

2θ (degrees)

1：1.81：1.5

1：2.21：2.1

1：2.6

Mg：B

（0002） from JCPDS

Fig. 6 X-ray diffraction spectra of the MgB2 thin films prepared at 210with the composition of Mg：B =1：1.5, 1：1.8, 1：2.1, 1：2.2, 1：2.6.

-6 -4 -2 0 2 4 6

Mg:B=1:1.5 (Tc=30 K)1:1.8

1:2.11:2.2

1:2.6 (Tc=24K)

-10

M (T

)15

-15

-5

10

5

0

-20

20

µ0H (T)

Ts : 210

Fig. 7 The magnetization hysteresis curves measured at 4.2 K for the MgB2 thin films prepared at 210 with the composition of Mg：B =1：1.5, 1：1.8, 1：2.1, 1：2.2, 1：2.6. The magnetic fields were applied perpendicular to the film surfaces.

Mg:B=1:0.91:1.8

1:1.91:2.2

1:2.4

-10

M (T

)15

-15

-5

10

5

0

-20

20

-6 -4 -2 0 2 4 6

Ts=180

µ0H (T)

Fig. 8 The magnetization hysteresis curves measured at 4.2 K for the MgB2 thin films prepared at 180 with the composition of Mg：B =1：0.9, 1：1.8, 1：1.9, 1：2.2, 1：2.4. The magnetic fields were applied perpendicular to the film surfaces.

Properties of the MgB2 thin films prepared in the existence of O2 gas.

Third experiments

After O2 Gas was introduced, the deposition started.basal pressure < 10-7 Pa

BMg

O2O2 Gas Ts=240

Mg B

0

20

40

60

80

100

20 25 30 35 40Temperature (K)

Res

istiv

ity (µΩ・cm

)

PO2= 1.3×10-5 Pa

3.5×10-5 Pa

1.0×10-7 Pa

Fig. 9 Temperature dependences of the resistivities of the MgB2 thin films prepared in the different oxygen partial pressure of < 1.0×10-7, 1.3×10-5 and 3.5×10-5 Pa.

Ts : 240

2

1.0×10-7 Pa

1.3×10-5 Pa

3.5×10-5 Pa

-6 -4 -2 0 4 6µ0H (T)

0

10

20

-10

-20

M(T

)

Fig. 12 The magnetization hysteresis curves measured at 4.2 K for the MgB2 thin films prepared in the different oxygen partial pressure of < 1.0×10-7, 1.3×10-5 and 3.5×10-5 Pa. The magnetic fields were applied perpendicular to the film surfaces.

Summery for the third experiment

The MgB2 film prepared in the appropriate PO2

have larger ∆M in the M-H curve.

Magnesium oxide may work as pinning centers

in MgB2 thin films

15nmMgB2

MgB2に Ni層を挿入した膜の作製方法

Al2O3基板

B Mg

同軸型真空アーク蒸着源

シャッター

Al2O3基板

メインシャッター

フィラメントフィラメント

基板加熱

(1) 15nm厚のMgB2層を形成(2) 0.3nm厚のNi層を形成

・・・・・以下，13回繰り返す。

0.3nmNi

200nm

15nmMgB2

作製した積層薄膜のX線回折測定結果

48 50 52 54 56

2θ[degree]

Intensity[arb. units]

Inte

nsity

[arb

. uni

ts]

2θ [degree]

48 50 52 54 56

MgB2(0002)

MgB2層＋B層

MgB2薄膜

MgB2層＋Ni層

作製した薄膜の抵抗率の温度依存性

MgB2層＋B層

MgB2層のみ

MgB2層＋Ni層

0

50

100

150

200

250

300

20 25 30 35 40

Temperature (K)

Resistivity (μΩ・ｃｍ)

103

104

105

106

0 2 4 6 8 10 12

MgB2/Ni/MgB2

Typical MgB2 EB-film

J c / A

cm-2

B / T

4.2K (Liq. He), B // Film Surface

Ni層を挿入したMgB2薄膜のJcの磁場依存性

連続的に作製したMgB2薄膜

要素ピン力の磁場依存性

0

1

2

3

0 2 4 6 8 10 12

MgB2/Ni/MgB

2

Typical MgB2 EB-film

F p / G

Nm

-3

B / T

4.2K (Liq. He), B // Film Surface

The peak position (9T) in the Fp-B relation of the MgB2/Ni alternately layered film corresponds to the flux lattice spacing of 14.1nm. It is very close to the designed Ni-layer spacing of 15nm.

Sapphire substrate

MgB2 layer15 nm thick

Flux line spacing matches Ni layer interval

14 nm

Flux line lattice in a superconductor when the magnetic field of 9T is applied parallel to the film surface

Ni layer0.3 nm thick

まとめ

(1) MgB2において，結晶粒界は有効なピンニングセンターとして働いている。

(2) Ｍｇ欠損組成がもたらす何らかの欠陥は，有効なピンニングセンターとして働いている。この欠陥は，Ｍｇサイトの空孔，もしくはＭｇサイトへのＢ置換であると推測できる。

(3) 酸素ガス導入雰囲気で作製したMgB2薄膜中には，結晶粒界以外の等方的なピンニングセンターが存在している。このピンニングセンターは，ＭｇＯであると予想される。

(4) MgB2薄膜に挿入したNi層はピンニングセンターとして有効に働いている。