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Forschungsbericht 267

Forschungsbericht 267Forschungsbericht 267Forschungsbericht 267Forschungsbericht 267Forschungsbericht 267Berlin 2004

Metrologie in der Chemie an der BAMAktivitäten im Rahmender Meterkonvention (CCQM)

Dr. rer. nat. Werner HässelbarthDr. rer. nat. Thomas Steiger

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Impressum

Forschungsbericht 267:Metrologie in der Chemie an der BAMAktivitäten im Rahmen der Meterkonvention (CCQM)2004

Herausgegeben vonBundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)Unter den Eichen 8712205 BerlinTelefon: +49 30 8104-0Telefax: +49 30 8112029E-mail: [email protected]: www.bam.de

Copyright © 2004 by Bundesanstalt fürMaterialforschung und -prüfung (BAM)

Herstellung und Verlag:Wirtschaftsverlag NWVerlag für neue Wissenschaft GmbH27568 BremerhavenTelefon: +49 471 94544-0Telefax: +49 471 94544-77/-88

Umschlag: Lutz MittenzweiLayout: BAM-Arbeitsgruppe Z.03

ISSN 0938-5533ISBN 3-86509-243-8

Redaktion: CCQM-Spiegel der BAMMartina HedrichHans-Joachim HeineHarald JanckeWerner Hässelbarth (Vorsitz)Peter KlobesRalf MatschatSiegfried NoackRosemarie PhilippSebastian RecknagelUte Resch-GengerGundel RiebeBarbara Röhl-KuhnThomas SteigerWolfgang UngerJochen VoglTin Win

Stand: 31. März 2004

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Inhalt

11111 MotivationMotivationMotivationMotivationMotivation 7

22222 EinführungEinführungEinführungEinführungEinführung 7

2.1 Das multilaterale Abkommen der nationalen Metrologieinstitute

2.2 Internet-Datenbanken beim BIPM 8

33333 Beteiligung an CCQM-RingversuchenBeteiligung an CCQM-RingversuchenBeteiligung an CCQM-RingversuchenBeteiligung an CCQM-RingversuchenBeteiligung an CCQM-Ringversuchen

3.1 Das Ringversuchsprogramm des CCQM 8

3.2 Beteiligung der BAM an CCQM-Ringversuchen

3.3 Ergebnisse der veröffentlichten CCQM-Ringversuche mit BAM-Beteiligung 10

3.3.1 Ringversuche der Anorganischen Analyse 10

3.3.2 Ringversuche der Organischen Analyse 12

3.3.3 Ringversuche der Gasanalyse 14

44444 Beteiligung an CMC-EinträgenBeteiligung an CMC-EinträgenBeteiligung an CMC-EinträgenBeteiligung an CMC-EinträgenBeteiligung an CMC-Einträgen 19

4.1 Stand der CMC-Einträge in der Analytischen Chemie 19

4.2 CMC-Einträge der BAM 20

55555 Anerkennung des QM-Systems für die CMC-EinträgeAnerkennung des QM-Systems für die CMC-EinträgeAnerkennung des QM-Systems für die CMC-EinträgeAnerkennung des QM-Systems für die CMC-EinträgeAnerkennung des QM-Systems für die CMC-Einträge 21

66666 Beteiligung an CCQM-GremienBeteiligung an CCQM-GremienBeteiligung an CCQM-GremienBeteiligung an CCQM-GremienBeteiligung an CCQM-Gremien 21

77777 Koordinierung der CCQM-AktivitätenKoordinierung der CCQM-AktivitätenKoordinierung der CCQM-AktivitätenKoordinierung der CCQM-AktivitätenKoordinierung der CCQM-Aktivitäten 21

Anhang AAnhang AAnhang AAnhang AAnhang A Ringversuchsprogramm des CCQM 22

Anhang BAnhang BAnhang BAnhang BAnhang B CMC-Einträge der BAM 25

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Vorwort

Ein vielbeschworener Grundsatz lautet: Wissenschaft kenntkeine Grenzen. In der Analytischen Chemie gilt das zwarfür den wissenschaftlichen Erfahrungsaustausch. Aber diekonkreten Analysenergebnisse – speziell in sicherheits-relevanten Bereichen wie dem Gesundheitsschutz, demUmweltschutz oder dem Verbraucherschutz – werdennicht in jedem Fall international anerkannt. Das kann er-hebliche Handelshemmnisse zur Folge haben. DiesemMissstand – der auch in anderen Disziplinen der „mes-senden Wissenschaft“ besteht – wollen die nationalenMetrologieinstitute weltweit gemeinsam begegnen. Zu die-sem Zweck haben sie am 14. Oktober 1999 ein interna-tionales Abkommen über die gegenseitige Anerkennungder Messergebnisse nationaler Metrologieinstitute unter-zeichnet. Damit wird die Grundlage geschaffen für die in-ternationale Anerkennung der Ergebnisse alltäglicher Mes-sungen, z. B. im Gesundheitsschutz, Umweltschutz oderVerbraucherschutz, soweit sie auf ein entsprechendesMessergebnis eines nationalen Instituts zurückgeführt wer-den können.

Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung(BAM) nimmt in Abstimmung mit der Physikalisch-Techni-schen Bundesanstalt Aufgaben als nationales Institut fürMetrologie in der Chemie wahr. Hierzu gehören vornehm-lich die Entwicklung und Bereitstellung von Referenz-verfahren und Referenzmaterialien für den Aufbau des deut-schen Rückführungssystems für die chemische Analytikund deren internationale Anerkennung im Rahmen deseingangs erwähnten internationalen Abkommens. Um dieseinternationale Anerkennung zu erlangen, hat die BAM ihreKompetenz als nationales Institut für Metrologie in derChemie und die Zuverlässigkeit ihrer Ergebnisse in zahl-reichen internationalen Ringversuchen unter Beweisgestellt und den Nachweis geführt, dass sie für diesenAufgabenbereich ein angemessenes Qualitätsmanage-

mentsystem betreibt. In einem Zeitraum von knapp sechsJahren bis 31. März 2004 hat die Bundesanstalt an insge-samt 60 Ringversuchen teilgenommen und bei 11 Ring-versuchen die Ausrichtung übernommen. Die Anerken-nung ihres Qualitätsmanagementsystems für die Metrolo-gie in der Chemie wurde der BAM im September 2003von EUROMET, dem Dachverband der nationalen Metro-logieinstitute in Europa erteilt. Die von der Bundesanstaltvorgelegten Daten zu den von ihr bereitgestellten Referenz-verfahren und Referenzmaterialien wurden nach einge-hender Begutachtung durch internationale Expertenteamsin eine vom Bureau International des Poids et Mésures inParis betriebene Datenbank eingestellt. Mit Stand vom 31.März 2004 enthielt diese Datenbank 336 Einträge der BAMzu Referenzverfahren und Referenzmaterialien für dieMaterialanalytik (u. a. Analyse von Metallen, High-Tech-Materialien und Gasen), die Umweltanalytik (u. a. Analysevon Wasser, Sedimenten und biologischen Materialien),die Lebensmittelanalytik und andere analytische Aufga-benfelder. Weitere Einträge sind geplant.

Die Funktionen der BAM als nationales Institut für Metro-logie in der Chemie werden im Wesentlichen von der Ab-teilung „Analytische Chemie; Referenzmaterialien“ wahr-genommen. Neben der Entwicklung und Bereitstellung vonReferenzmaterialien und Referenzverfahren entfaltet dieAbteilung erhebliche Aktivitäten für die internationale An-erkennung und Einbindung des deutschen Rückfüh-rungssystems für „chemische Messungen“ im Rahmender Meterkonvention (Komitee CCQM) und bei EUROMET(Komitee MetChem). Der vorliegende Bericht enthält einezusammenfassende Darstellung dieser Aktivitäten. DerSchwerpunkt der Berichterstattung liegt auf der Teilnah-me an Ringversuchen des CCQM sowie auf den Einträ-gen in der internationalen Datenbank der Kalibrier- undMessmöglichkeiten der nationalen Metrologieinstitute.

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1 Motivation

Die internationale Anerkennung als nationales Institut fürMetrologie in der Chemie gehört zu den wesentlichen stra-tegischen Zielen der Bundesanstalt für Materialforschungund -prüfung (BAM). Dementsprechend hat die erfolgrei-che Teilnahme an Ringversuchen des Comité Consultatifpour la Quantité de Matière (CCQM) als Grundlage fürdiese Anerkennung für die BAM eine herausragende Be-deutung.

Der vorliegende Bericht ist aus einem internen Bericht anden Präsidenten hervorgegangen. Er richtet sich an die

Fachöffentlichkeit der Analytischen Chemie in allen Berei-chen – Hochschulen, Forschungsinstitute, Industrie, Behör-den, Prüflaboratorien, Normungsgremien, Akkreditierungs-stellen – mit dem Anliegen, über die Aktivitäten der BAMauf dem Gebiet der Metrologie in der Chemie im Rahmender internationalen Zusammenarbeit der nationalenMetrologieinstitute zu informieren und das Dienstleistungs-angebot der BAM für die metrologische Rückführung vonAnalysenergebnissen bekannt zu machen.

2 Einführung

Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfungnimmt in Abstimmung mit der Physikalisch-TechnischenBundesanstalt Aufgaben als nationales Referenzinstitut fürMetrologie in der Chemie wahr. Hierzu gehören:

• Aufbau des nationalen Rückführungssystems für diechemische Analytik, u. a. durch Entwicklung und Be-reitstellung von Referenzverfahren und Referenz-materialien;

• Sicherung der Vergleichbarkeit und der Anerkennungdes nationalen Rückführungssystems im internationa-len Rahmen, u. a. durch Teilnahme an Ringvergleichenauf höchster metrologischer Ebene und Beteiligung ander internationalen Datenbank der Kalibrier- und Mess-möglichkeiten der nationalen Metrologie- und Referenz-institute;

• Mitarbeit in europäischen und internationalen Gremienauf dem Gebiet der Metrologie in der Chemie.

Diese Aufgaben werden derzeit im Wesentlichen von derAbteilung Analytische Chemie; Referenzmaterialien wahr-genommen. Aufgrund der dynamischen Entwicklung derMetrologie in neue Anwendungsgebiete hinein (z. B.Oberflächenanalytik, Bioanalytik) ist eine stärkere Einbe-ziehung anderer Abteilungen absehbar.

2.1 Das multilaterale Abkommen dernationalen Metrologieinstitute

Am 14. Oktober 1999 wurde in Paris ein multilateralesAbkommen (das sog. CIPM MRA) zwischen 38 Mitglieds-staaten der Meterkonvention sowie zwei internationalenOrganisationen (IAEA, IRMM) unterzeichnet1 . Gegenstanddes Abkommens ist die gegenseitige Anerkennung vonnationalen Normalen sowie von Kalibrier- und Messzertifi-katen nationaler Metrologieinstitute. Die Vereinbarung be-trifft auch die Analytische Chemie (Sachgebiet „Amount ofSubstance“). Die gegenseitige Anerkennung der nationa-

len Rückführungssysteme soll eine Grundlage für weiter-gehende Vereinbarungen in Handel, Wirtschaft und Ge-setzgebung schaffen.

Diese gegenseitige Anerkennung ist weitaus mehr als einformaler Akt. Die betreffenden nationalen Messinstitute (inDeutschland sind dies BAM, PTB und UBA) müssen ihreKompetenz und die Zuverlässigkeit ihrer Ergebnisse ininternationalen Ringversuchen – sog. Key Comparison (KC)– unter Beweis stellen und ein angemessenes Qualitäts-management-System vorweisen. Im Interesse größtmög-licher Transparenz werden die Ergebnisse dieser Ring-versuche vom Bureau International des Poids et Mésures(BIPM) in Paris frei zugänglich im Internet publiziert. DesWeiteren betreibt das BIPM eine ebenfalls frei über dasInternet zugängliche Datenbank der Dienstleistungsange-bote – sog. Calibration and Measurement Capabilities(CMC) – der nationalen Institute.

Auf dem Gebiet der Analytischen Chemie enthält die CMC-Datenbank Referenzmaterialien und Referenzverfahren, dievon den nationalen Instituten bereitgestellt werden. Auf-nahme in die Datenbank beinhaltet die Anerkennung vonReferenzmaterialien und Referenzverfahren als Elementeeines internationalen Rückführungssystems bei allen Un-terzeichnern des Abkommens. Deshalb ist hierbei eine ein-gehende mehrstufige Begutachtung, wie im nächstenAbsatz beschrieben, vorgeschaltet. Um diese Aufgabefür West- und Mitteleuropa zu übernehmen, habenEUROMET und EURACHEM ein gemeinsames Komitee„Metrology in Chemistry“ (MetChem) eingerichtet. DieBegutachtung der CMCs erfolgt in 4 Arbeitsgruppen. DieArbeitsgruppe „Anorganische Analytik“ wird von einemExperten der BAM (R. Matschat) geleitet.

Bei europäischen Instituten aus dem Wirkungsbereich vonEUROMET werden die Entwürfe für CMC-Einträge alserstes von den anderen europäischen Instituten begut-achtet und ggf. vom einreichenden Institut einvernehm-lich überarbeitet. Nach Verabschiedung durch EUROMETwerden die Entwürfe von den anderen regionalen Metrolo-gieorganisationen (SIM – Amerika, APMP – Asiatisch-pa-zifischer Raum, COOMET – Osteuropa, SADCMET – Süd-afrika) begutachtet und nach ggf. weiterer Überarbeitungdem sog. JCRB (das gemeinsame Komitee der regiona-len Metrologieorganisationen und des BIPM) zur Verab-

1 Mittlerweile wurde das Abkommen von weiteren 7 Mitgliedsstaaten derMeterkonvention und 13 assoziierten Mitgliedern der Generalkonferenz fürMaß und Gewicht (CGPM) unterzeichnet.

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schiedung vorgestellt. Verabschiedete Entwürfe werdendem BIPM zur Aufnahme in die Datenbank übergeben;nicht verabschiedete Entwürfe werden ggf. an EUROMETzurückverwiesen. Für Änderungen und Ergänzungen derDatenbankeinträge ist ein Jahresrhythmus vorgesehen.

Die Anerkennung von CMCs und Zertifikaten der nationa-len Messinstitute ist jedoch kein Selbstzweck sondern Mittelzum Zweck: dem Abbau technischer Handelshemmnisse.Das erklärte Ziel ist die internationale Anerkennung derErgebnisse alltäglicher Analysen, z. B. im Gesundheits-schutz, Umweltschutz oder Verbraucherschutz, soweit sieauf ein entsprechendes Messergebnis oder Referenz-material eines nationalen Instituts zurückgeführt werdenkönnen.

Der Aufbau der CMC-Datenbank für die Analytische Che-mie begann auf dem Teilgebiet der Gasanalytik, wo dieerste Runde der Sammlung und Begutachtung von CMCsbereits Mitte 2001 abgeschlossen wurde. In den nachfol-genden jährlichen Runden folgten CMCs aus den Teilge-bieten Anorganische Analytik, Organische Analytik undElektrochemische Analytik. CMCs aus neuen Teilgebietenwie der Oberflächenanalytik und der Bioanalytik werdenin naher Zukunft erwartet. Gegenwärtig enthält die Da-tenbank ca. 2 700 Einträge, mit Suchmöglichkeiten nachLändern, Anwendungsgebieten (Materialkategorie) undAnalyten.

2.2 Internet-Datenbanken beim BIPM(http://kcdb.bipm.org)

Unter der oben angegebenen Adresse erreicht man dieStartseite der „BIPM Key Comparison Database (KCDB)“,mit Zugang zu den folgenden im MRA vorgesehenen Da-teien (Anhänge zum MRA).

• Appendix A: MRA signatoriesEnthält für jedes beteiligte Land (bzw. jede beteiligte inter-nationale Organisation) die Namen der Unterzeicher desMRA und der von ihnen vertreten Institute. Für Deutsch-

land sind dies die Physikalisch-Technische Bundesanstalt(PTB), die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung(BAM) und das Umweltbundesamt (UBA), vertreten durchE.O. Göbel, Präsident der PTB.

• Appendix B: Key and supplementary comparisonsEnthält die Ergebnisse abgeschlossener Ringversuche (nursog. Key Comparisons, siehe Abschnitt 3.1), gruppiert nachmetrologischen Fachbereichen. Im Fachbereich Analyti-sche Chemie (Amount of Substance) werden diese Ring-versuche vom CCQM, dem für die Metrologie in der Che-mie zuständigen Gremium der Meterkonvention veranstal-tet. Sie haben im Wesentlichen die Funktion, an strategischausgewählten analytischen Problemen die Leistungsfähig-keit der nationalen Messinstitute und die Vergleichbarkeitihrer Ergebnisse sowie der zugrundeliegenden nationalenNormale darzustellen.

• Appendix C: Calibration and Measurement Capabilities(CMCs)

Hier wird das Dienstleistungsangebot der nationalenMessinstitute dargestellt, ebenfalls gruppiert nach metro-logischen Fachbereichen und dargestellt als Messgrößenmit festgelegtem Messbereich und angegebener Mess-unsicherheit. Im Fachbereich Analytische Chemie (Amountof Substance) werden dabei zwei Kategorien von Dienst-leistungen unterschieden: (1) Kalibrierungen bzw. Referenz-messungen und (2) Bereitstellung von Referenzmaterialien.

• Appendix D: List of key comparisonHier werden alle registrierten Ringversuche (nur sog. KeyComparisons, siehe Abschnitt 3.1) – bereits durchgeführ-te, laufende, geplante – aufgeführt, die auf internationalerEbene im Rahmen der Meterkonvention durchgeführt wer-den oder regional im Rahmen einer der regionalen Metro-logie-Organisationen (West- und Mitteleuropa: EUROMET,Osteuropa: COOMET, Amerika: SIM, Asiatisch-PazifischerRaum: APMP, Südafrika: SADCMET). Im FachbereichAnalytische Chemie (Amount of Substance) sind aktuell52 Ringversuche registriert, von denen 28 bereits abge-schlossen und publiziert sind.

3.1 Das Ringversuchsprogrammdes CCQM

Beim CCQM werden zwei Kategorien von Ringversuchendurchgeführt:

Key ComparisonsKey ComparisonsKey ComparisonsKey ComparisonsKey Comparisons haben im Wesentlichen die Funktion,an strategisch ausgewählten analytischen Problemen dieLeistungsfähigkeit der nationalen Messinstitute und die Ver-gleichbarkeit ihrer Ergebnisse sowie der zugrunde liegen-den nationalen Normale darzustellen. Das Abschneideneines Instituts bei einem Key Comparison entscheidet überdie Akzeptanz seiner entsprechenden CMC-Einträge. FürInstitute, die CMCs für vergleichbare Referenzmessungenoder Referenzmaterialien beanspruchen, ist die Teilnah-me Pflicht; Nichtteilnahme kann die Aberkennung vonCMCs zur Folge haben.

3 Beteiligung an CCQM-Ringversuchen

Pilot StudiesPilot StudiesPilot StudiesPilot StudiesPilot Studies sind Vorstudien zu Key Comparisons. Siedienen vornehmlich dazu, auf neuen Gebieten den Standder Technik bei den nationalen Instituten zu untersuchenoder neue analytische Methoden zu validieren. Obwohlformell nicht vorgesehen, ist auch bei Pilot Studies dasAbschneiden eines Instituts für die Akzeptanz seiner ent-sprechenden CMC-Einträge entscheidend.

Beide Kategorien von Ringversuchen folgen im Wesentli-chen der Vorgehensweise bei Ringversuchen zur Eignungs-prüfung von Laboratorien (Proficiency Testing): EinReferenzwert wird entweder vorgegeben oder aus denErgebnissen der Teilnehmer ermittelt. Jedes Ergebnis wirdnach seiner Abweichung von diesem Referenzwert bewer-tet. Für die Ergebnisbewertung gelten folgende Kriterien:

• Die Ergebnisse sollen im Rahmen der betreffendenUnsicherheiten (Ergebnisunsicherheit, Unsicherheit desReferenzwertes) nicht signifikant vom Referenzwert ab-weichen.

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• Die vom Teilnehmer angegebene Ergebnisunsicherheitsoll die separat festgelegte zu erreichenden Messun-sicherheit (häufig 1 % relativ) nicht überschreiten.

Die für ein Ringversuchsergebnis angegebene Unsicher-heit, ggf. ergänzt durch eine signifikante Abweichung vomReferenzwert, limitiert die für entsprechende CMCs zuge-standene Unsicherheit.

Auf der jährlichen Plenarsitzung des CCQM werden dieErgebnisse der Ringversuche der letzten 12 Monate vor-gestellt und das weitere Vorgehen beschlossen. Des Wei-teren werden Vorschläge für neue Ringversuche disku-tiert und das weitere Ringversuchsprogramm beschlossen.

In Anhang A ist der aktuelle Stand des Ringversuchspro-gramms dargestellt.

3.2 Beteiligung der BAM anCCQM-Ringversuchen

Über die Teilnahme der BAM an CCQM-Ringversuchenwird auf der Grundlage einer Kosten/Nutzen-Analyse ent-schieden. Gesichtspunkte sind:

• strategische Bedeutung der analytischen Methodik;

• wirtschaftliche Bedeutung des Problemfeldes;

• Personal- und Sachkosten.

Im Regelfall beschränkt sich die Teilnahme von deutscherSeite auf ein Institut; bei Ringvergleichen in überlappen-den Arbeitsgebieten wird die Teilnahme zwischen BAM,PTB und UBA abgestimmt.

Auf Gebieten, in denen die BAM eine besondere Kompe-tenz beansprucht, oder die für die BAM von strategischerBedeutung sind, bewirbt sie sich um die Ausrichtung vonRingvergleichen.

Tabelle 1Beteiligung der BAM an Ringversuchen der Anorganischen Analyse

K 8 Mono-elemental calibration solutions: Al, Cu, Fe, Mg

1999 abgeschlossen

K 13 Cd and Pb in sediment 2000 abgeschlossen

K 24 Cd in rice 2001 abgeschlossen

K 29 Anion calibration solutions 2003 laufend

K 30 Pb in wine 2003 laufend

2003 laufend

K 34 Assay of KHP 2003 laufend

K 35 Sulfur in fuels, low levels 2003 laufend

P 7 Purity assay: KCl, NaCl, K2Cr2O7 1999 abgeschlossen

P 12 Pb in wine 2000 abgeschlossen

P 12.1 Elements in wine (a. o. Cu, Cd,Zn) 2003 laufend

P 14 Calcium in human serum 2001 abgeschlossen

P 15 Cd and Pb in sediment 1999 abgeschlossen

P 19.1 Purity assay: HCl (repeat) 2002 abgeschlossen

2002 abgeschlossen

P 29 Cd and Zn in rice 2001 abgeschlossen

P 32 Anions in calibration solutions 2001 abgeschlossen

2002 abgeschlossen

P 36 Assay of KHP 2002 abgeschlossen

P 39 Hg, Pb, Se, As and Methyl-Hg in tuna fish

2003 abgeschlossen

Tabelle 2Beteiligung der BAM an Ringversuchen der Organischen Analyse

K 5 p,p´-DDE in fish oil 1999 abgeschlossen

K 21 p,p´-DDT in fish oil 2000 abgeschlossen

K 25 PCBs in sediment 2001 abgeschlossen

K 27.a Ethanol in aqueous matrix, forensic level

2002 abgeschlossen

K 27.b Ethanol in aqueous matrix, commodity level

2002 abgeschlossen

K 28 Tributyl tin in sediment 2003 laufend

1998 abgeschlossen

1999 abgeschlossen

P 4 p,p´-DDE in corn oil 1998 abgeschlossen

P 5 Purity assay: acetanilide, benzoic acid, naphtalene

1998 abgeschlossen

P 10 Gamma-HCH in fish oil 1999 abgeschlossen

P 10.2 Gamma-HCH in fish oil (repeat) 2000 abgeschlossen

P 17 PCBs in sediment 2000 abgeschlossen

P 18 Tributyl tin in sediment 2001 abgeschlossen

P 20.a Organic purity assay: TBT 2001 abgeschlossen

P 20.b Organic purity assay: o-Xylene 2002 abgeschlossen

P 20.c Organic purity assay: Atrazine 2003 abgeschlossen

P 20.d Organic purity assay: Chlorpyrifos

2003 abgeschlossen

P 21 p,p´-DDT in fish oil 1999 abgeschlossen

P 27 LSD in human urine 2001 abgeschlossen

P 31.a Organic calibration solutions: PAHs

2003 laufend

P 31.b Organic calibration solutions: PCBs

2003 laufend

P 31.c Organic calibration solutions: Chlorinated pesticides

2003 laufend

2001 abgeschlossen

P 43 Dibutyl tin in sediment 2003 abgeschlossen

SIM8.14P Ethanol in aqueous matrix 2002 abgeschlossen

Tabelle 3Beteiligung der BAM an Ringversuchen der Gasanalyse

K 1.a Gas mixtures, CO in N2 1998 abgeschlossen

K 1.b Gas mixtures, CO2 in N2 1998 abgeschlossen

K 1.e Natural gas, Type I 1998 abgeschlossen

K 1.f Natural gas, Type II 1998 abgeschlossen

K 1.g Natural gas, Type III 1998 abgeschlossen

K 3 Automotive emission gases: CO, CO2 and C3H8 in N2

1998 abgeschlossen

2001 abgeschlossen

2001 abgeschlossen

P 23 Gravimetric preparation of gas standards: CO in nitrogen

2000 abgeschlossen

2003 laufend

P 41 Greenhouse gases: CO2 and CH4 at ambient levels

2002 laufend

(par. K 16.a) 2001 abgeschlossen

(par. K 16.b) 2001 abgeschlossen

SIM8.12P Automotive emission gases: CO, CO2 and C3H8 in N2

2002 abgeschlossen

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Die Tabellen 1, 2 und 3 geben eine Übersicht über dieRingversuche, an denen sich die Abteilung „AnalytischeChemie; Referenzmaterialien“ bisher beteiligt hat. Ring-versuche, die seitens der Abteilung ausgerichtet wurden(Funktion als sog. Pilot LaboratoryPilot LaboratoryPilot LaboratoryPilot LaboratoryPilot Laboratory) sind durch Fettdruckgekennzeichnet.

Zusätzlich zu den Fachgruppen der Abteilung AnalytischeChemie; Referenzmaterialien ist seit 2002 das Laboratori-um VIII.23 Mikrobereichs- und Oberflächenanalyse; Raster-mikroskopie an CCQM-Aktivitäten der BAM beteiligt: durchMitarbeit in der neuen Arbeitsgruppe Oberflächenanalytikund Teilnahme an der Pilot Study über die Messung derSchichtdicke von SiO2 auf Silizium (CCQM-P38).

Gelegentlich beteiligt sich die BAM auch an Ringversuchenregionaler Metrologie-Organisationen, so z. B. bei SIM(Nord-, Mittel und Südamerika), siehe Tabelle 2 und 3.

3.3 Ergebnisse der veröffentlichtenCCQM-Ringversuche mitBAM-Beteiligung

Im Interesse größtmöglicher Transparenz werden beiCCQM-Ringversuchen die Ergebnisse nicht anonymisiert,sondern zu jedem Ergebnis das Institut genannt. Die Er-gebnisse von Key Comparisons werden auf der Webseitedes BIPM im Internet veröffentlicht. Die Ergebnisse vonPilot Studies können, sofern alle Teilnehmer einverstan-den sind, ebenfalls veröffentlicht werden – in diesem Fallin einer wissenschaftlichen Zeitschrift, in der Regel daselektronische Supplement von Metrologia.

Anmerkung: Die Veröffentlichung der Ergebnisse vonCCQM-Ringversuchen erfolgt nach einer mehrstufigenProzedur, die in der Regel mindestens 3 Jahre bean-sprucht.

Die Laboratorien der Abteilung Analytische Chemie; Refe-renzmaterialien haben bei diesen Ringversuchen durch-weg gute Ergebnisse erzielt; häufig gehörten die Ergeb-nisse der BAM zur Spitzengruppe. Hierbei wurden –ebenso wie beim NIST – Ergebnisunsicherheiten im Zwei-felsfall eher konservativ abgeschätzt.

In den folgenden Abbildungen werden die Ergebnisse vonCCQM-Ringversuchen, an denen die BAM beteiligt war,dargestellt – aus Gründen der Vertraulichkeit nur für dieje-nigen Ringversuche, deren Ergebnisse bereits veröffent-licht sind.

3.3.1 Ringversuche derAnorganischen Analyse

*At the time of the comparison NMIJ (National Metrology Institute of Japan)was designated as NIMC (National Institute of Material and Chemicalresearch).

MEASURAND: Mass fraction of Aluminium in monoelemental standardsolution

NOMINAL VALUE: 1 g/kgDegrees of equivalence D

i and expanded uncertainty U

i (k = 2) expressed in g/kg

CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8 Aluminium, 1 g/kgAluminium, 1 g/kgAluminium, 1 g/kgAluminium, 1 g/kgAluminium, 1 g/kg

CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8 CopperCopperCopperCopperCopper, 1 g/kg, 1 g/kg, 1 g/kg, 1 g/kg, 1 g/kg

MEASURAND: Mass fraction of Copper in monoelemental standard solutionNOMINAL VALUE: 1 g/kgDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressedin g/kg

*At the time of the comparison NMIJ (National Metrology Institute of Japan) wasdesignated as NIMC (National Institute of Material and Chemical research).

CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8 Iron, 1 g/kgIron, 1 g/kgIron, 1 g/kgIron, 1 g/kgIron, 1 g/kg

MEASURAND: Mass fraction of Iron in monoelemental standard solutionNOMINAL VALUE: 1 g/kgDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed in g/kg

*At the time of the comparison NMIJ (National Metrology Institute of Japan) was

designated as NIMC (National Institute of Material and Chemical research).

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CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8CCQM-K8 Magnesium, 1 g/kgMagnesium, 1 g/kgMagnesium, 1 g/kgMagnesium, 1 g/kgMagnesium, 1 g/kg

MEASURAND: Mass fraction of Magnesium in monoelemental standardsolution

NOMINAL VALUE: 1 g/kg

Degrees of equivalence Di and expanded uncertainty U

i (k = 2) expressed in g/kg


CCQM-K13CCQM-K13CCQM-K13CCQM-K13CCQM-K13 Cd in sediment, ~5.5 μmol/kgCd in sediment, ~5.5 μmol/kgCd in sediment, ~5.5 μmol/kgCd in sediment, ~5.5 μmol/kgCd in sediment, ~5.5 μmol/kg

MEASURAND: Amount content of Cadmium in sedimentNOMINAL VALUE: ~5.5 μmol/kgDegrees of equivalence Di and expanded uncertainties Ui (k = 2) expressed inμmol/kg

CCQM-K13CCQM-K13CCQM-K13CCQM-K13CCQM-K13 Pb in sediment, ~170 μmol/kgPb in sediment, ~170 μmol/kgPb in sediment, ~170 μmol/kgPb in sediment, ~170 μmol/kgPb in sediment, ~170 μmol/kgMEASURAND: Amount content of Lead in sedimentNOMINAL VALUE: ~170 μmol/kgDegrees of equivalence Di and expanded uncertainties Ui (k = 2) expressed inμmol/kg

CCQM-K24CCQM-K24CCQM-K24CCQM-K24CCQM-K24 Cd in riceCd in riceCd in riceCd in riceCd in rice

MEASURAND: Amount content of Cadmium in riceNOMINAL VALUE: ~10 nmol/gDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed innmol/g

CCQM-P29CCQM-P29CCQM-P29CCQM-P29CCQM-P29 Zn in rice, 0.3525 μmol/gZn in rice, 0.3525 μmol/gZn in rice, 0.3525 μmol/gZn in rice, 0.3525 μmol/gZn in rice, 0.3525 μmol/g

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CCQM-P32CCQM-P32CCQM-P32CCQM-P32CCQM-P32 Anion calibration solution,Anion calibration solution,Anion calibration solution,Anion calibration solution,Anion calibration solution,NaCl 1.00892 g/kgNaCl 1.00892 g/kgNaCl 1.00892 g/kgNaCl 1.00892 g/kgNaCl 1.00892 g/kg

3.3.2 Ringversuche der OrganischenAnalyse

CCQM-K5CCQM-K5CCQM-K5CCQM-K5CCQM-K5 p,p’-DDE in fish oil,p,p’-DDE in fish oil,p,p’-DDE in fish oil,p,p’-DDE in fish oil,p,p’-DDE in fish oil,Natural material, 1.5 μg/gNatural material, 1.5 μg/gNatural material, 1.5 μg/gNatural material, 1.5 μg/gNatural material, 1.5 μg/g

MEASURAND: Mass fraction of pp’-DDE in fish oilNOMINAL VALUE: 1.5 μg/g (natural material)Degrees of equivalence D


i (95% level of confindence)

expressed in μg/g


CCQM-K5CCQM-K5CCQM-K5CCQM-K5CCQM-K5 p,p’-DDE in fish oil,p,p’-DDE in fish oil,p,p’-DDE in fish oil,p,p’-DDE in fish oil,p,p’-DDE in fish oil,Fortified material, 6 μg/gFortified material, 6 μg/gFortified material, 6 μg/gFortified material, 6 μg/gFortified material, 6 μg/g

CCQM-K21CCQM-K21CCQM-K21CCQM-K21CCQM-K21 p,p’-DDT in fish oil,p,p’-DDT in fish oil,p,p’-DDT in fish oil,p,p’-DDT in fish oil,p,p’-DDT in fish oil,Higher level,Higher level,Higher level,Higher level,Higher level, ~170 ng/g~170 ng/g~170 ng/g~170 ng/g~170 ng/g

MEASURAND: Mass fraction of pp’-DDT in fish oilNOMINAL VALUE: ~170 ng/g (Sample B)Degrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (95% level of confidence)expressed in μg/g

MEASURAND: Mass fraction of pp’-DDE in fish oilNOMINAL VALUE: 6 μg/g (fortified material)Degrees of equivalence D


i (95% level of confidence)

expressed in μg/g


CCQM-K21CCQM-K21CCQM-K21CCQM-K21CCQM-K21 p,p’-DDT in fish oil,p,p’-DDT in fish oil,p,p’-DDT in fish oil,p,p’-DDT in fish oil,p,p’-DDT in fish oil,Lower level, ~70 ng/gLower level, ~70 ng/gLower level, ~70 ng/gLower level, ~70 ng/gLower level, ~70 ng/g

MEASURAND: Mass fraction of pp’-DDT in fish oilNOMINAL VALUE: ~70 ng/g (Sample A)Degrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (95% level of confindence)expressed in μg/g

13


CCQM-K27aCCQM-K27aCCQM-K27aCCQM-K27aCCQM-K27a Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Sample A (forensic level),Sample A (forensic level),Sample A (forensic level),Sample A (forensic level),Sample A (forensic level),~0.8 mg/g~0.8 mg/g~0.8 mg/g~0.8 mg/g~0.8 mg/g

MEASURAND: Mass fraction of Ethanol in aqueous matrix, Sample ANOMINAL VALUE: ~0.8 mg/gDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (95% level of confidence)expressed in mg/g

CCQM-K25CCQM-K25CCQM-K25CCQM-K25CCQM-K25 PCB 170 in sedimentPCB 170 in sedimentPCB 170 in sedimentPCB 170 in sedimentPCB 170 in sediment

MEASURAND: Mass fraction of PCB 170 in sedimentNOMINAL VALUE : ~9 ng/gDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (95% level of confidence)expressed in ng/g


MEASURAND: Mass fraction of PCB 28 in sedimentNOMINAL VALUE: ~34 ng/gDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (95% level of confidence)

expressed in ng/g

CCQM-K25CCQM-K25CCQM-K25CCQM-K25CCQM-K25 PCB 105 in sedimentPCB 105 in sedimentPCB 105 in sedimentPCB 105 in sedimentPCB 105 in sedimentMEASURAND: Mass fraction of PCB 105 in sedimentNOMINAL VALUE: ~10 ng/gDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (95% level of confidence)expressed in ng/g


MEASURAND: Mass fraction of PCB 153 in sedimentNOMINAL VALUE : ~32 ng/gDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (95% level of confidence)expressed in ng/g

CCQM-K27aCCQM-K27aCCQM-K27aCCQM-K27aCCQM-K27a Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Sample B (forensic level),Sample B (forensic level),Sample B (forensic level),Sample B (forensic level),Sample B (forensic level),~120 mg/g~120 mg/g~120 mg/g~120 mg/g~120 mg/g

MEASURAND: Mass fraction of Ethanol in aqueous matrix, Sample BNOMINAL VALUE : ~120 mg/g

Degrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (95% level of confidence)

expressed in mg/g

14


CCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.a CO in NCO in NCO in NCO in NCO in N22222, 60 mmol/mol, 60 mmol/mol, 60 mmol/mol, 60 mmol/mol, 60 mmol/mol

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of Carbon monoxide inNitrogen

NOMINAL VALUE: 60 mmol/molDegrees of equivalence D

i and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed in

mmol/mol

*At the time of the comparison, NMIJ (National Metrology Institute of Japan) was

designated as NRLM (National Research Laboratory of Metrology).

CCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.a CO in NCO in NCO in NCO in NCO in N22222, 1000 μmol/mol, 1000 μmol/mol, 1000 μmol/mol, 1000 μmol/mol, 1000 μmol/mol

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of Carbon monoxide inNitroge

NOMINAL VALUE: 1000 μmol/molDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed inμmol/mol

*At the time of the comparison, NMIJ (National Metrology Institute of Japan)was designated as NRLM (National Research Laboratory of Metrology).

CCQM-K27bCCQM-K27bCCQM-K27bCCQM-K27bCCQM-K27b Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Ethanol in aqueous matrix,Sample C (commodity level),Sample C (commodity level),Sample C (commodity level),Sample C (commodity level),Sample C (commodity level),~81 mg/g~81 mg/g~81 mg/g~81 mg/g~81 mg/g

CCQM-P18CCQM-P18CCQM-P18CCQM-P18CCQM-P18 TTTTTributhyltin in sedimentributhyltin in sedimentributhyltin in sedimentributhyltin in sedimentributhyltin in sediment0.68 nmol/g0.68 nmol/g0.68 nmol/g0.68 nmol/g0.68 nmol/g

3.3.3 Ringversuche der Gasanalyse

CCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.aCCQM-K1.a CO in NCO in NCO in NCO in NCO in N22222, 100 μmol/mol, 100 μmol/mol, 100 μmol/mol, 100 μmol/mol, 100 μmol/molMEASURAND: Amount-of-substance fraction of Carbon monoxide

in NitrogenNOMINAL VALUE: 100 μmol/molDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed inμmol/mol

*At the time of the comparison, NMIJ (National Metrology Institute of Japan) wasdesignated as NRLM (National Research Laboratory of Metrology).

MEASURAND: Mass fraction of Ethanol in aqueous matrix, Sample C

NOMINAL VALUE: ~81 mg/g

CCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.b COCOCOCOCO22222 in N in N in N in N in N22222, 100 μmol/mol, 100 μmol/mol, 100 μmol/mol, 100 μmol/mol, 100 μmol/mol

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of Carbon dioxide in NitrogenNOMINAL VALUE: 100 μmol/molDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed inμmol/mol


15


CCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.e Nitrogen, 40 mmol/molNitrogen, 40 mmol/molNitrogen, 40 mmol/molNitrogen, 40 mmol/molNitrogen, 40 mmol/mol

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of the different gasesconstituting the natural gas type I

Degrees of Equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed inmmol/mol

At the time of the comparison, NMIJ (National Metrology Institute of Japan) wasdesignated as NRLM (National Research Laboratory of Metrology).

CCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.b COCOCOCOCO22222 in N in N in N in N in N

22222, 150 mmol/mol, 150 mmol/mol, 150 mmol/mol, 150 mmol/mol, 150 mmol/molMEASURAND: Amount-of-substance fraction of Carbon dioxide in NitrogenNOMINAL VALUE: 150 mmol/molDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed inmmol/mol


CCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.bCCQM-K1.b COCOCOCOCO22222 in N in N in N in N in N

22222, 1000 μmol/mol, 1000 μmol/mol, 1000 μmol/mol, 1000 μmol/mol, 1000 μmol/mol

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of Carbon dioxide in NitrogenNOMINAL VALUE: 1000 μmol/molDegrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed inμmol/mol

*At the time of the comparison, NMIJ (National Metrology Institute of Japan) was


CCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.e Carbon dioxide, 10 mmol/molCarbon dioxide, 10 mmol/molCarbon dioxide, 10 mmol/molCarbon dioxide, 10 mmol/molCarbon dioxide, 10 mmol/mol

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of the different gases constitutingthe natural gas type I

Degrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed inmmol/mol


Nitrogen 40 mmol/mol

Ethane 30 mmol/mol Propane 10 mmol/mol n-Butane 2 mmol/mol Methane 908 mmol/mol

Carbon dioxide 10 mmol/mol Ethane 30 mmol/mol Propane 10 mmol/mol n-Butane 2 mmol/mol Methane 908 mmol/mol

16


CCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.e Ethane, 30 mmol/molEthane, 30 mmol/molEthane, 30 mmol/molEthane, 30 mmol/molEthane, 30 mmol/mol



i (k = 2) expressed in

mmol/mol


CCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.e n-Butane, 2 mmol/moln-Butane, 2 mmol/moln-Butane, 2 mmol/moln-Butane, 2 mmol/moln-Butane, 2 mmol/mol




mmol/mol

At the time of the comparison, NMIJ (National Metrology Institute of Japan) was


CCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.f Nitrogen, 70 mmol/molNitrogen, 70 mmol/molNitrogen, 70 mmol/molNitrogen, 70 mmol/molNitrogen, 70 mmol/mol

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of the different gasesconstituting the natural gas type II

Degrees of equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed in

mmol/mol


Nitrogen 40 mmol/mol Carbon dioxide 10 mmol/mol

Propane 10 mmol/mol n-Butane 2 mmol/mol Methane 908 mmol/mol

CCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.eCCQM-K1.e Propane, 10 mmol/molPropane, 10 mmol/molPropane, 10 mmol/molPropane, 10 mmol/molPropane, 10 mmol/mol





Ethane 30 mmol/mol

n-Butane 2 mmol/mol Methane 908 mmol/mol


Ethane 30 mmol/mol Propane 10 mmol/mol

Methane 908 mmol/mol

Carbon dioxide 30 mmol/mol Ethane 94 mmol/mol Propane 34 mmol/mol n-Butane 10 mmol/mol Methane 762 mmol/mol

17


CCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.f Carbon dioxide, 30 mmol/molCarbon dioxide, 30 mmol/molCarbon dioxide, 30 mmol/molCarbon dioxide, 30 mmol/molCarbon dioxide, 30 mmol/mol


Nitrogen 70 mmol/mol

Ethane 94 mmol/mol

Propane 34 mmol/mol

n-Butane 10 mmol/mol



mmol/mol


CCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.f Ethane, 94 mmol/molEthane, 94 mmol/molEthane, 94 mmol/molEthane, 94 mmol/molEthane, 94 mmol/mol

Nitrogen 70 mmol/molCarbon dioxide 30 mmol/mol

Propane 34 mmol/mol





mmol/mol


CCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.f Propane, 34 mmol/molPropane, 34 mmol/molPropane, 34 mmol/molPropane, 34 mmol/molPropane, 34 mmol/mol



mmol/mol



Ethane 94 mmol/mol



CCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.fCCQM-K1.f n-Butane, 10 mmol/moln-Butane, 10 mmol/moln-Butane, 10 mmol/moln-Butane, 10 mmol/moln-Butane, 10 mmol/molMEASURAND: Amount-of-substance fraction of the different gases

constituting the natural gas type II


Ethane 94 mmol/mol

Propane 34 mmol/mol





18


CCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.g Nitrogen, 135 mmol/molNitrogen, 135 mmol/molNitrogen, 135 mmol/molNitrogen, 135 mmol/molNitrogen, 135 mmol/mol

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of the different gasesconstituting the natural gas type III

Degrees of Equivalence Di and expanded uncertainty Ui (k = 2) expressed inmmol/mol


CCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.g Ethane, 30 mmol/molEthane, 30 mmol/molEthane, 30 mmol/molEthane, 30 mmol/molEthane, 30 mmol/mol

CCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.g n-Butane, 1 mmol/moln-Butane, 1 mmol/moln-Butane, 1 mmol/moln-Butane, 1 mmol/moln-Butane, 1 mmol/mol

CCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.g Carbon dioxide, 5 mmol/molCarbon dioxide, 5 mmol/molCarbon dioxide, 5 mmol/molCarbon dioxide, 5 mmol/molCarbon dioxide, 5 mmol/mol

CCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.gCCQM-K1.g Propane, 5 mmol/molPropane, 5 mmol/molPropane, 5 mmol/molPropane, 5 mmol/molPropane, 5 mmol/mol

CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3 CO in NCO in NCO in NCO in NCO in N22222

CCQM-K3, EUROMET.QM-K3 and APMP.QM-K3

MEASURAND: Amount-of-substance fraction of automotive emission gases

NOMINAL VALUES for Carbon monoxide: 32 mmol/mol for CCQM-K3 andEUROMET.QM-K3 and 28 mmol/mol for APMP.QM-K3


DiamondsDiamondsDiamondsDiamondsDiamonds: participants in CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3TTTTTrianglesrianglesrianglesrianglesriangles: participants in EUROMETEUROMETEUROMETEUROMETEUROMET.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3CirclesCirclesCirclesCirclesCircles: participants in APMPAPMPAPMPAPMPAPMP.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3

Carbon dioxide 5 mmol/mol

Ethane 30 mmol/mol

Propane 5 mmol/mol

n-Butane 1 mmol/mol


19


CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3 COCOCOCOCO22222 in N in N in N in N in N

22222



NOMINAL VALUES for Carbon dioxide: 135 mmol/mol for CCQM-K3 andEUROMET.QM-K3 and 124 mmol/mol for APMP.QM-K3


DDDDDiamondsiamondsiamondsiamondsiamonds: participants in CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3TTTTTrianglesrianglesrianglesrianglesriangles: participants in EUROMETEUROMETEUROMETEUROMETEUROMET.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3CCCCCirclesirclesirclesirclesircles: participants in APMPAPMPAPMPAPMPAPMP.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3

CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3 CCCCC33333HHHHH88888 in N in N in N in N in N22222



NOMINAL VALUES for Propane: 2.05 mmol/mol for CCQM-K3 and EUROMET.QM-K3 and 1.95 mmol/mol for APMP.QM-K3


DDDDDiamondsiamondsiamondsiamondsiamonds: participants in CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3CCQM-K3TTTTTrianglesrianglesrianglesrianglesriangles: participants in EUROMETEUROMETEUROMETEUROMETEUROMET.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3.QM-K3CCCCCirclesirclesirclesirclesircles: participants in APMPAPMPAPMPAPMPAPMP.QM-.QM-.QM-.QM-.QM-

4 Beteiligung an CMC-Einträgen

4.1 Stand der CMC-Einträge in derAnalytischen Chemie

Aktuell enthält die CMC-Datenbank beim BIPM 2.678 Ein-träge für insgesamt 188 verschiedene Analyten (Stand:

Hochreine Chemikalien - 56 26 3 - 85

Anorganische Lösungen 101 27 88 13 - 229

Organische Lösungen 145 33 4 15 - 197

Gase 140 55 563 100 3 861

Wasser 58 5 36 1 - 100

pH 14 6 46 6 - 72

Elektrolytische Leitfähigkeit 4 - 14 2 - 20

Metalle - - 235 - - 235

Hochtechnologie-Materialien 9 - 16 - - 25

Biologische Materialien 243 10 39 - - 292

Lebensmittel 119 26 21 5 1 172

Brennstoffe 35 8 1 - - 44

Böden, Sedimente, Erze und Partikel

246 14 59 4 3 326

Sonstige Materialien - - 20 - - 20

1114 240 1168 149 7 2678

Tabelle 4CMCs nach Anwendungsgebiet und Weltregion (RMO) / Stand: 12.03.2004

12. März 2004). In der nachfolgenden Tabelle 4 wird dieseGesamtzahl untersetzt nach Anwendungsgebiet undWeltregion (RMO). Tabelle 5 gibt die Anzahl der CMC-Ein-träge in den verschiedenen Anwendungsgebieten für ein-zelne ausgewählte Institute an.

20


Hochreine Chemikalien - - - 15 9 - 3

Anorganische Lösungen 12 4 - 24 - 73 7

Organische Lösungen - - - 4 - 144 -

Gase 18 - 22 - - 136 13

Wasser 5 - - 12 11 21 2

pH - 9 - - - 10 -

Elektrolytische Leitfähigkeit - 4 - - - 3 -

Metalle 235 - - - - - -

Hochtechnologie-Materialien 16 - - - - 9 -

Biologische Materialien 3 13 - 1 8 198 1

Lebensmittel 3 - - 4 - 117 2

Brennstoffe 1 - - - - 35 -

Böden, Sedimente, Erze und Partikel

23 - - 2 24 205 8

Sonstige Materialien 20 - - - - - -

336 30 22 62 52 951 36

Tabelle 5CMCs ausgewählter Institute / Stand: 12.03.2004

4.2 CMC-Einträge der BAM

Das Einbringen von CMC-Einträgen für die Metrologie inder Chemie wird einvernehmlich zwischen BAM, PTB undUBA abgestimmt.

Die Abteilung „Analytische Chemie; Referenzmaterialien“ist bemüht, möglichst alle Referenzmaterialien und Refe-renzverfahren der chemischen Analytik, die den gegen-wärtigen metrologischen Kriterien entsprechen, in dasdeutsche Rückführungssystem einzubringen und die An-erkennung entsprechender CMC-Einträge zu erreichen.

Als Referenzmaterialien für diesen Zweck kommen aus-schließlich Zertifizierte Referenzmaterialien in Betracht. FürReferenzmaterialien, die als nationale Normale zur Verkör-perung von SI-Einheiten der stofflichen Zusammensetzungbereitgehalten werden (z. B. primäre Gasgemische undprimäre Reinstelemente), gelten zusätzlich spezifischeAnforderungen. Bei Referenzmaterialien für CMC-Einträ-ge wird u. a. verlangt, dass das jeweilige Institut wesent-lich an der Charakterisierung beteiligt ist, so dass diezertifizierten Werte und deren Unsicherheit die Mess-fähigkeit des Instituts ausweisen.

Als Referenzverfahren für diesen Zweck kommen aus-schließlich Analysenverfahren aus dem Serviceangebot derAbteilung in Betracht; Referenzverfahren, die ausschließ-

lich intern genutzt werden, kommen für CMCs nicht inFrage. Die für ein Referenzverfahren beanspruchte Genau-igkeit sollte in international anerkannten Ringversuchen –vorzugsweise bei CCQM, EUROMET oder anderen regio-nalen Metrologieorganisationen – oder in hochrangigenVergleichsmessungen nachgewiesen sein; ggf. müssenandere Informationen zur Stützung des Genauigkeitsan-spruchs beigebracht werden.

Bis Ende 2003 wurden von insgesamt 381 angemeldetenCMC-Einträgen der BAM im Fachgebiet „Amount ofSubstance“ 336 Einträge in die Datenbank beim BIPMeingestellt und sind damit international anerkannt. Weitere45 Einträge, darunter etliche in 2003 neu angemeldete,befinden sich nach erfolgter Begutachtung noch in derWarteschleife vor der Aufnahme in die Datenbank undwerden voraussichtlich im Laufe des Jahres nachfolgen.Die BAM ist bislang weltweit das einzige Institut, das ingrößerem Umfang CMC-Einträge für Matrix-Referenz-materialien – d. h. reale Materialien für die Richtigkeits-kontrolle, nicht nur Kalibriermaterialien – hat. Diese Mate-rialien in dem internationalen Begutachtungsverfahrendurchzusetzen erforderte erheblichen Aufwand an Argu-mentation und Dokumentation.

Anhang B enthält die CMC-Einträge der BAM, gegliedertnach analytischen Anwendungsgebieten.

21


Die Anerkennung von CMCs setzt voraus, dass das be-treffende Institut ein für seine metrologischen Funktionenangemessenes Qualitätsmanagement-System betreibt.Der Nachweis hierfür kann entweder durch Akkreditierungnach ISO/IEC 17025 oder durch Selbsterklärung erfolgen.Den regionalen Metrologieorganisationen obliegt die Auf-gabe, für jedes der Institute in ihrem Wirkungsbereich fest-zustellen, ob hinreichendes Vertrauen besteht, dass esein angemessenes QM-System betreibt; andernfalls wer-den die CMCs des Instituts gestrichen. EUROMET hat zudiesem Zweck ein Expertengremium, das QS-Forum ein-gerichtet, das auf der Grundlage detaillierter Berichte undAnhörungen für jedes Institut eine Evaluierung des QM-Systems durchführt.

Das QM-System, auf das sich die CMCs der BAM im Fach-gebiet „Amount of Substance“ stützen, wurde auf einerSitzung des QS-Forums im September 2001 evaluiert.

5 Anerkennung des QM-Systems für die CMC-EinträgeNach Abschluss der Umstellung des QM-Systems von derEN 45001 auf die ISO/IEC 17025 und Vorlage des diesbe-züglichen Abschlussberichts wurde die Evaluierung auf derSitzung im September 2003 abgeschlossen. Damit ist dasQM-System der BAM im Rahmen von EUROMET aner-kannt. Die Anerkennung durch die anderen regionalenMetrologieorganisationen (Osteuropa: COOMET, Ameri-ka: SIM, Asiatisch-Pazifischer Raum: APMP, Südafrika:SADCMET) wird von EUROMET betrieben.

Anmerkung: Für die Anerkennung des QM-Systems derBAM durch EUROMET QS-Forum war die Akkreditierung– insbesondere die den metrologischen Funktionen ange-messene Akkreditierung mit flexiblem Scope – sehr hilf-reich.

Die Mitarbeit in den Gremien des CCQM wird einvernehm-lich zwischen BAM, PTB und UBA abgestimmt. Die BAMist in allen Gremien vertreten, in denen ihr wissenschaftli-cher Sachverstand, vor allem aber auch ihr Praxisbezuggefragt sind, und in denen sie von den Kontakten unddem Informationsaustausch profitiert.

6 Beteiligung an CCQM-Gremien

Die nachfolgenden Tabellen zeigen, in welchen Gremienbei CCQM und bei EUROMET/MetChem als europäischemSpiegelgremium Deutschland vertreten ist.

BAM PTB UBA

Plenary Committee X X

KC and CMC Quality WG X

Inorganic Analysis WG X X

Organic Analysis WG X X

Gas Analysis WG X X

Electrochemical Analysis WG X

Surface Analysis WG X X

Bioanalysis WG X X

Tabelle 6Mitarbeit bei CCQM

BAM PTB UBA

Plenary Committee X X

Inorganic Analysis WG X X

Organic Analysis WG X X

Gas Analysis WG X X

Electrochemical Analysis WG X

Tabelle 7Mitarbeit bei EUROMET/MetChem

Die Koordinierung der CCQM-Aktivitäten der BAM erfolgtin einem eigens dafür eingerichteten Arbeitskreis, dem„CCQM-Spiegel“. Aktuell sind seine Mitglieder:

7 Koordinierung der CCQM-Aktivitäten

I.01 W. Hässelbarth (Leitung), Th. Steiger

I.1 P. Klobes, R. Matschat, S. Noack, S. Recknagel, B. Röhl-Kuhn

I.2 R. Philipp, T. Win

I.3 H. Jancke, U. Resch-Genger

I.4 M. Hedrich, H.-J. Heine, G. Riebe, J. Vogl

VIII.2 W. Unger

Tabelle 8CCQM-Spiegel der BAM

22


Anhang ARingversuchsprogramm des CCQM

Tabelle A.1CCQM Key Comparisons, Stand: 31. März 2004

K 1.a Gas mixtures, CO in N2 1998 abgeschlossen

K 1.b Gas mixtures, CO2 in N2 1998 abgeschlossen

K 1.c Gas mixtures, NO in N2 1998 abgeschlossen

K 1.d Gas mixtures, SO2 in N2 1998 abgeschlossen

K 1.e Natural gas, Type I 1998 abgeschlossen

K 1.f Natural gas, Type II 1998 abgeschlossen

K 1.g Natural gas, Type III 1998 abgeschlossen

K 2 Cd and Pb in natural water 1998 abgeschlossen

K 3 Automotive emission gases: CO, CO2 and C3H8 in N2

1998 abgeschlossen

K 4 Ethanol in air 1999 abgeschlossen

K 5 p,p´-DDE in fish oil 1999 abgeschlossen

K 6 Cholesterol in human serum 1999 abgeschlossen

K 7 Benzene/Toluene/Xylene in N2 1999 abgeschlossen

K 8 Mono-elemental calibration solutions: Al, Cu, Fe, Mg

1999 abgeschlossen

K 9 pH: phosphate buffer solutions 1999 abgeschlossen

K 10 Benzene/Toluene/Xylene in N2, low level

2001 abgeschlossen

K 11 Glucose in human serum 2001 abgeschlossen

K 12 Creatinine in human serum 2001 abgeschlossen

K 13 Cd and Pb in sediment 2000 abgeschlossen

K 14 Calcium in human serum 2001 abgeschlossen

K 15 SF6 and CFCs at emission levels 2003 laufend

K 16.a Natural gas, Type IV 2001 abgeschlossen

K 16.b Natural gas, Type V 2001 abgeschlossen

K 17 pH: phtalate buffer solutions 2001 abgeschlossen

K 18 pH: carbonate buffer solutions 2003 laufend

K 19 pH: borate buffer solutions 2004 geplant

K 20 pH: tetroxalate buffer solutions geplant

K 21 p,p´-DDT in fish oil 2000 abgeschlossen

K 22 VOCs in air 2003 laufend

K 23 Natural gas / LPG 2004 geplant ( )

K 24 Cd in rice 2001 abgeschlossen

K 25 PCBs in sediment 2001 abgeschlossen

K 26.a Reactive gases: NO in N2 2003 laufend

K 26.b Reactive gases: SO2 in air 2003 laufend

K 27.a Ethanol in aqueous matrix, forensic level

2002 abgeschlossen

K 27.b Ethanol in aqueous matrix, commodity level

2002 abgeschlossen

K 28 Tributyl tin in sediment 2003 laufend

23


K 29 Anion calibration solutions 2003 laufend

K 30 Pb in wine 2003 laufend

K 31 As in shellfish 2002 abgeschlossen

K 32 Si on SiO2: film thickness geplant ( )

K 33 Minor elements in steel 2003 laufend K 34 Assay of KHP 2003 laufend

K 35 Sulfur in fuels, low levels 2003 laufend

K 36.a Electrolytic conductivity (0,5 S/m) geplant

K 36.b Electrolytic conduct. (0,005 S/m) geplant

K 37 VOCs in organic solvents 2004 geplant

Tabelle A.2CCQM Pilot Studies, Stand: 31. März 2004

P 1 Trace elements in water: Pb 1997 abgeschlossen

P 2 p,p´-DDE in iso-octane 1997 abgeschlossen

P 3 NMR study 1998 abgeschlossen

P 3.2 NMR study 1999 abgeschlossen

P 4 p,p´-DDE in corn oil 1998 abgeschlossen

P 5 Purity assay: acetanilide, benzoic acid, naphtalene

1998 abgeschlossen

P 6 Cholesterol in human serum 1998 abgeschlossen

P 7 Purity assay: KCl, NaCl, K2Cr2O7 1999 abgeschlossen

P 8 Glucose in human serum 1999 abgeschlossen

P 9 Creatinine in human serum 1999 abgeschlossen

P 10 Gamma-HCH in fish oil 1999 abgeschlossen

P 10.2 Gamma-HCH in fish oil (repeat) 2000 abgeschlossen

P 11 As in shell fish 2001 abgeschlossen

P 12 Pb in wine 2000 abgeschlossen

P 12.1 Elements in wine (a.o. Cu, Cd, Zn) 2004 geplant ( )

P 13 Metals in synthetic food digest 2001 abgeschlossen

P 14 Calcium in human serum 2001 abgeschlossen

P 15 Cd and Pb in sediment 1999 abgeschlossen

P 16 Metals in synthetic food matrix (1999) aufgegeben

P 17 PCBs in sediment 2000 abgeschlossen

P 18 Tributyl tin in sediment 2001 abgeschlossen

P 19 Purity assay: hydrochloric acid 1999 abgeschlossen

P 19.1 Purity assay: HCl (repeat) 2002 abgeschlossen

P 20.a Organic purity assay: TBT 2001 abgeschlossen

P 20.b Organic purity assay: o-Xylene 2002 abgeschlossen

P 20.c Organic purity assay: Atrazine 2003 abgeschlossen

P 20.d Organic purity assay: Chlorpyrifos 2003 abgeschlossen

P 21 p,p´-DDT in fish oil 1999 abgeschlossen

P 22 Electrolytic conductivity 2001 abgeschlossen

24


P 23 Gravimetric preparation of gas standards: CO in nitrogen

2000 abgeschlossen

P 24 Dynamic gas mixing 2003 laufend

P 25 Minor elements in steel 2002 abgeschlossen

P 26 Sulfur in fuels 2001 abgeschlossen

P 26.1 Sulfur in fuels, low levels 2003 laufend P 27 LSD in human urine 2001 abgeschlossen

P 27.1 Drugs of abuse in human urine 2004 geplant ( )

P 28 Ozone – ambient levels 2003 laufend

P 29 Cd and Zn in rice 2001 abgeschlossen

P 30 Mono-elemental calibration solutions: Al, Cu, Fe, Mg

1999 abgeschlossen

P 31.a Organic calibration solutions: PAHs

2003 laufend

P 31.b Organic calibration solutions: PCBs

2003 laufend

P 31.c Organic calibration solutions: Chlorinated pesticides

2003 laufend

P 32 Anions in calibration solutions 2001 abgeschlossen

P 33 Boron in silicium 2003 abgeschlossen

P 34 Constituents in aluminium alloy 2002 abgeschlossen

P 35 Ethanol in aqueous matrix 2001 abgeschlossen

P 36 Assay of KHP 2002 abgeschlossen

P 37 Studies on pH standards 2002 abgeschlossen

P 38 Si on SiO2: film thickness 2002 abgeschlossen

P 39 Hg, Pb, Se, As and Methyl-Hg in tuna fish

2003 abgeschlossen

P 40 Organic contaminants in mussel tissue

2003 abgeschlossen

P 41 Greenhouse gases: CO2 and CH4 at ambient levels

2002 laufend

P 42 H2S in air/nitrogen 2004 geplant

P 43 Dibutyl tin in sediment 2003 abgeschlossen

P 44 DNA quantification 2004 laufend

P 45 Assay of parent gas purity 2004 geplant ( )

P 46 Preparation of inorganic calibration solutions

2004 geplant ( )

P 47 Electrolytic conductivity (low levels)

2004 geplant

P 48 Uranium isotope ratio in synthetic saline matrix

geplant ( )

P 49.a Natural gas, Type IV (par. K 16.a) 2001 abgeschlossen

P 49.b Natural gas, Type V (par. K 16.b) 2001 abgeschlossen

P 50.a Reactive gases, ambient levels: NO in N2

2004 geplant

P 50.b Reactive gases, ambient levels: SO2 in air

2004 geplant

P 51 SF6 and CFCs at emission levels 2004 geplant

25


P 52 pH: carbonate buffer solutions (par. K 18)

2003 laufend

P 53 DNA profiling geplant

P 54 DNA primary quantification geplant

P 55 Peptide / protein quantification geplant

Anhang BCMC-Einträge der BAM

Amount of substance, GermanyAmount of substance, GermanyAmount of substance, GermanyAmount of substance, GermanyAmount of substance, Germany, BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung), BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung), BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung), BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung), BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung)

Note: In the case where an uncertainty range is given, the expanded uncertainty range is expressed as the uncertaintyof the smallest value of the quantity to the uncertainty of the largest value of the quantity. The expanded uncertaintiescorrespond to k = 2 (level of confidence 95%)

26


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men

t

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-01

-

07b

-10

No

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13

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s

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Mas

s

frac

tio

n

0.0

02

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.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

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ence

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sure

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men

t

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-01

-

13

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ium

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tio

n

0.0

02

0

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Yes

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sure

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men

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36


Mea

sura

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-

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13b

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I.1

-01

-

13b

-15

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

allo

ys,

ore

s

stro

nti

um

M

ass

frac

tio

n

0.0

02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.1

-01

-

13b

-16

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

allo

ys,

ore

s

ytt

riu

m

Mas

s

frac

tio

n

0.0

02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.1

-01

-

13b

-17

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

allo

ys,

ore

s

zirc

on

ium

M

ass

frac

tio

n

0.0

02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.1

-01

-

13b

-18

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

allo

ys,

ore

s

nio

biu

m

Mas

s

frac

tio

n

0.0

02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

40


Mea

sura

nd

D

isse

min

ati

on

Ra

ng

e o

f

Mea

sure

men

t C

ap

ab

ilit

y

Ra

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e o

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Un

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as

Dis

sem

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fied

Va

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Ref

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ce M

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Cer

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er

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b-

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m

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T

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pa

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un

cer-

tain

ty a

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tiv

e

on

e?

Fro

m

To

U

nit

F

rom

T

o

Un

it

Is t

he

ex-

pa

nd

ed

un

cer-

tain

ty a

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tiv

e

on

e?

Mec

ha

-

nis

m(s

)

for

Mea

s-

ure

men

t

Ser

vic

e

Del

iver

y

I.1

-01

-

13b

-19

No

n-

ferr

ou

s

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met

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ys,

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s

mo

lyb

den

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M

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frac

tio

n

0.0

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.8

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5

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.3

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Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

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I.1

-01

-

13b

-20

No

n-

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ys,

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s

silv

er

Mas

s

frac

tio

n

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02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

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ence

mea

sure

-

men

t

I.1

-01

-

13b

-21

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

allo

ys,

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s

tin

M

ass

frac

tio

n

0.0

02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.1

-01

-

13b

-22

No

n-

ferr

ou

s

met

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al

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ys,

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s

bar

ium

M

ass

frac

tio

n

0.0

02

0

.8

kg

/kg

5

0

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%

Yes

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sure

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-01

-

13b

-23

No

n-

ferr

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s

lan

than

um

M

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frac

tio

n

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/kg

5

0

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%

Yes

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sure

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-01

-

13b

-24

No

n-

ferr

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s

haf

niu

m

Mas

s

frac

tio

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.8

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/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

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sure

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-01

-

13b

-25

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

allo

ys,

ore

s

tan

talu

m

Mas

s

frac

tio

n

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02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

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sure

-

men

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I.1

-01

-

13b

-26

No

n-

ferr

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s

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als

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ys,

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s

tung

sten

M

ass

frac

tio

n

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02

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.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

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sure

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men

t

I.1

-01

-

13b

-27

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

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ys,

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s

rhen

ium

M

ass

frac

tio

n

0.0

02

0

.8

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5

0

.3

%

Yes

R

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ence

mea

sure

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t

I.1

-01

-

13b

-28

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

allo

ys,

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s

lead

M

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frac

tio

n

0.0

02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.1

-01

-

13b

-29

No

n-

ferr

ou

s

met

als

met

al

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ys,

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s

ceri

um

M

ass

frac

tio

n

0.0

02

0

.8

kg

/kg

5

0

.3

%

Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

41


Mea

sura

nd

D

isse

min

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on

Ra

ng

e o

f

Mea

sure

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t C

ap

ab

ilit

y

Ra

ng

e o

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xp

an

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Un

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as

Dis

sem

ina

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Ra

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Ref

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Un

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m

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nit

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ex-

pa

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un

cer-

tain

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tiv

e

on

e?

Fro

m

To

U

nit

F

rom

T

o

Un

it

Is t

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ex-

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nd

ed

un

cer-

tain

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tiv

e

on

e?

Mec

ha

-

nis

m(s

)

for

Mea

s-

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men

t

Ser

vic

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Del

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01

-1

No

n-

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ou

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n

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1

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5

%

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mea

sure

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-

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-2

No

n-

ferr

ou

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y

Mas

s

frac

tio

n

0.1

1

0

μg

/g

5

5

%

Yes

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

09

-1

No

n-

ferr

ou

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co

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er

Mas

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tio

n

10

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μ

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0

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%

Y

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R

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sure

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-

09

-2

No

n-

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ick

el

Mas

s

frac

tio

n

10

1

00

00

μ

g/g

0

.8

0.5

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

09

-3

No

n-

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ou

s

met

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alu

min

um

z

inc

M

ass

frac

tio

n

10

1

00

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μ

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0

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%

Y

es

R

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ence

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sure

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men

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I.4

-02

-

09

-4

No

n-

ferr

ou

s

met

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alu

min

um

c

hro

miu

m

Mas

s

frac

tio

n

10

1

00

00

μ

g/g

0

.8

0.5

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

09

-5

No

n-

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ou

s

met

als

alu

min

um

g

alli

um

M

ass

frac

tio

n

10

1

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00

μ

g/g

0

.8

0.5

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

09

-6

No

n-

ferr

ou

s

met

als

alu

min

um

le

ad

Mas

s

frac

tio

n

10

1

00

00

μ

g/g

0

.8

0.5

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

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I.4

-02

-10

No

n-

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s

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min

um

ir

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M

ass

frac

tio

n

100

0

100

00

μ

g/g

1

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%

Y

es

R

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ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

11

-1

No

n-

ferr

ou

s

met

als

alu

min

um

ca

dm

ium

M

ass

frac

tio

n

1

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μ

g/g

1

.0

0.5

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

11

-2

No

n-

ferr

ou

s

met

als

alu

min

um

th

alli

um

M

ass

frac

tio

n

1

100

μ

g/g

1

.0

0.5

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

42


Mea

sura

nd

D

isse

min

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on

Ra

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f

Mea

sure

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t C

ap

ab

ilit

y

Ra

ng

e o

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Un

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ain

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as

Dis

sem

ina

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Ra

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Va

lues

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Ref

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ce M

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ria

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Ra

ng

e o

f E

xp

an

ded

Un

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Cer

tifi

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I

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vic

e

Iden

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er

Mea

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b-

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m

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nit

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ex-

pa

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un

cer-

tain

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e

on

e?

Fro

m

To

U

nit

F

rom

T

o

Un

it

Is t

he

ex-

pa

nd

ed

un

cer-

tain

ty a

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tiv

e

on

e?

Mec

ha

-

nis

m(s

)

for

Mea

s-

ure

men

t

Ser

vic

e

Del

iver

y

I.4

-02

-

12

-1

No

n-

ferr

ou

s

met

als

cop

per

ir

on

M

ass

frac

tio

n

10

3

00

μ

g/g

1

.0

0.5

%

Y

es

R

efer

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mea

sure

-

men

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I.4

-02

-

12

-2

No

n-

ferr

ou

s

met

als

cop

per

si

lver

M

ass

frac

tio

n

10

3

00

μ

g/g

1

.0

0.3

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

12

-3

No

n-

ferr

ou

s

met

als

cop

per

n

ick

el

Mas

s

frac

tio

n

10

3

00

μ

g/g

1

.0

0.3

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

12

-4

No

n-

ferr

ou

s

met

als

cop

per

zi

nc

M

ass

frac

tio

n

10

3

00

μ

g/g

1

.0

0.3

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

12

-5

No

n-

ferr

ou

s

met

als

cop

per

ch

rom

ium

M

ass

frac

tio

n

10

3

00

μ

g/g

1

.0

0.3

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

13

-1

No

n-

ferr

ou

s

met

als

cop

per

ca

dm

ium

M

ass

frac

tio

n

1

300

μ

g/g

1

.0

0.4

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

13

-2

No

n-

ferr

ou

s

met

als

cop

per

le

ad

Mas

s

frac

tio

n

1

300

μ

g/g

1

.0

0.4

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

14

-1

No

n-

ferr

ou

s

met

als

zin

c

cop

per

M

ass

frac

tio

n

1

100

μ

g/g

1

.0

0.4

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

14

-2

No

n-

ferr

ou

s

met

als

zin

c

cad

miu

m

Mas

s

frac

tio

n

1

100

μ

g/g

1

.0

0.4

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

14

-3

No

n-

ferr

ou

s

met

als

zin

c

lead

M

ass

frac

tio

n

1

100

μ

g/g

1

.0

0.4

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

I.4

-02

-

14

-4

No

n-

ferr

ou

s

met

als

zin

c

thal

liu

m

Mas

s

frac

tio

n

1

100

μ

g/g

1

.0

0.4

%

Y

es

R

efer

ence

mea

sure

-

men

t

43


Mea

sura

nd

D

isse

min

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on

Ra

ng

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f

Mea

sure

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t C

ap

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ilit

y

Ra

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Un

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Dis

sem

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Va

lues

in

Ref

eren

ce M

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ria

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Un

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for

Cer

tifi

ed V

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e

NM

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Ser

vic

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Mea

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b-

Ca

teg

ory

Ma

trix

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Qu

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Fro

m

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ex-

pa

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cer-

tain

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Fro

m

To

U

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rom

T

o

Un

it

Is t

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ex-

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nd

ed

un

cer-

tain

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tiv

e

on

e?

Mec

ha

-

nis

m(s

)

for

Mea

s-

ure

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Ser

vic

e

Del

iver

y

I.1

-05

-01

No

n-

ferr

ou

s

met

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alu

min

um

ir

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M

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frac

tio

n

0.0

05

1

0

%

5

0.5

%

Y

es

0.0

1

1.1

4

%

2.7

0

.7

%

Yes

CR

M-

BA

M 3

06

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RM

-

BA

M 3

14

I.1

-05

-02

No

n-

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ou

s

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min

um

si

lico

n

Mas

s

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tio

n

0.0

5

12

%

5

0

.5

%

Yes

0

.07

1

1.5

%

3

0

.9

%

Yes

CR

M-

BA

M 3

06

to C

RM

-

BA

M 3

14

I.1

-05

-03

No

n-

ferr

ou

s

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als

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min

um

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44


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45


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-

02

c

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M

BA

M 3

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M

BA

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M 3

76

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-06

-

02d

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M

BA

M 3

65

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M

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76

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-06

-

02

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CR

M

BA

M 3

65

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M

BA

M 3

69

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M

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76

I.1

-06

-

02

f

No

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M

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M 3

65

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M

BA

M 3

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M

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M 3

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76

I.1

-06

-

02g

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n-

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M

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M 3

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M

BA

M 3

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M 3

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M 3

76

48


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cer-

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-06

-

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M

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65

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M

BA

M 3

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76

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-02i

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CR

M

BA

M 3

65

CR

M

BA

M 3

66

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M

BA

M 3

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M

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M 3

76

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-06

-02j

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M

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65

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M

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-

02k

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n-

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s

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cop

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BA

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-

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-

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n-

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M

BA

M 3

66

CR

M

BA

M 3

69

CR

M

BA

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76

I.1

-06

-

02p

No

n-

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n

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tio

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M

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M 3

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M

BA

M 3

70

CR

M

BA

M 3

76

I.1

-06

-

02q

No

n-

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s

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cop

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M 3

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-

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n-

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s

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M

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n

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C

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M 3

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I.1

-06

-

02

s

No

n-

ferr

ou

s

met

als

cop

per

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Mas

s

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tio

n

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5

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Y

es

CR

M

BA

M 3

72

CR

M

BA

M 3

76

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M

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72

CR

M

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M

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03b

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er

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CR

M

BA

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ferr

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52


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53


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29

54


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