METODOLOGIE DIAGNOSTICHE NUCLEARI FIS.MET Enrico Cupini 18/12/2003.

METODOLOGIE DIAGNOSTICHE NUCLEARI

FIS.MET

Enrico Cupini

18/12/2003

Obiettivo

Sviluppo e applicazione di tecniche teoriche, sperimentali e computazionali per l’analisi e la diagnostica di materiali d’interesse in campo tecnologico e ambientale

Linee di attività

-Tecniche spettroscopiche per l’analisi e la diagnostica di materiali di interesse strategico

Tecniche di spettroscopia neutronica Tecniche di spettroscopia positronica

-Tecniche diagnostiche radiometriche per problemi di salvaguardia ambientale

- Metodologie di calcolo per l’analisi di sicurezza degli impianti radiogeni

Altre Linee

Beni culturali; Diagnostica atmosferica e marina; Medicale

La spettroscopia neutronica (neutron scattering) si basa

sull’utilizzo di fasci collimati di neutroni termici (E < 25 meV). Essa si avvale di due tecniche fondamentali: la diffusione neutronica a piccoli angoli e la diffrazione

Il suo vasto impiego in scienza dei materiali (in particolare la metallurgia) è dovuto principalmente al fatto che essa consente:

Analisi non-distruttive

Lo studio di materiali magnetici La caratterizzazione di effetti legati alla composizione chimica (es. Fe-Cr negli acciai) e alla presenza di H

Spettroscopia Neutronica

Diffusione Neutronica a Piccoli Angoli (Small-Angle Neutron Scattering: SANS)

Attraversando un campione contenente disomogeneità un fascio di neutroni “freddi” viene diffuso in prossimità della direzione originaria

Dalle caratteristiche del fascio diffuso si può risalire alla microstruttura del materiale

Diffrazione neutronica Si basa sulla legge di Bragg e consente la risoluzione di strutture cristallografiche e la misura di tensioni residue in componenti tecnologici

ANALISI SANS DI ACCIAI PER IMPIEGHI NUCLEARI (ADS, FUSIONE)

T=1075°C T=1180°C

Mediante la diffusione neutronica ai piccoli angoli è possibile seguire negli acciai martensitici la dissoluzione di fasi ricche in Cr, che determinano la resistenza all’infragilimento da radiazione: tali fasi, presenti nel materiale trattato a 1075°C, si dissolvono alla temperatura di 1180°C

Applicazioni in ENEA

Attrezzature

Reattore ad alto flusso presso l’Institute Laue-Langevin (ILL) di Grenoble

Attività recenti

Studio degli effetti microstrutturali del danno da radiazione negli acciai e delle tensioni residue in saldature e giunzioni (FUS)

Analisi cristallografiche di nuovi materiali per celle a combustibile e per la tecnologia dell’idrogeno (IDROCOMB)

Studio di nanopolveri di silicio per dispositivi optoelettronici (FIS.LAS)

Realizzazione presso ILL Grenoble di sistemi di rivelazione innovativi per sorgenti neutroniche avanzate e per ottimizzazione della tecnica SANS (prototipo multirivelatore SANS ad alta risoluzione temporale)

Il doppio affinamento di Rietveld rivela la presenza della fase MgO e consente

di chiarire il ruolo del Mg sostituzionale nel miglioramento delle prestazioni

LiCo0.95Mg 0.05 O2MgO

Misure di diffrazione neutronica su polvere di LiCoO2 drogata con Mg per celle a policarbonati fusi (in collaborazione con IDROCOMB)

Prospettive

Studio degli effetti microstrutturali del danno da radiazione negli acciai e delle tensioni residue in saldature e giunzioni (ADS)

Estensione delle attività ai biomateriali e alla biologia molecolare (BIOTEC)

Applicazioni a tematiche di diretto interesse industriale

Collaborazioni

ILL - Grenoble

ETH - Zurigo

FZ - Karlsruhe

LLB - Saclay

PSI - Villingen

Facility sperimentali ILL Grenoble

Vista dello strumento D22 presso ILL Grenoble

Schema del nuovo rivelatore in fase di sviluppo presso ILL-Grenoble ed un suo elemento

Laboratorio SpettroscopiaPositronica

Spettroscopia Positronica • E’ un insieme di tecniche sperimentali che utilizzano i positroni come sonda per indagare le proprietà elettroniche e la nanostruttura dei materiali

• I positroni (e+) annichilano con gli elettroni (e-) dei materiali analizzati, la radiazione di annichilazione porta con sé le informazioni sulla porzione di materiale (sito di annichilazione) in cui il positrone si è fermato

• Le informazioni ottenibili sono di fondamentale importanza per comprendere i meccanismi che sono alla base di molte caratteristiche macroscopiche dei materiali e del loro comportamento (ad esempio proprietà meccaniche nei metalli, proprietà ottiche ed elettroniche nei semiconduttori)



Attrezzature Spettrometro 2D-ACAR per misure di correlazione angolare dei fotoni di annichilazione. Sistema di spettrometria Doppler in coincidenza (CDB) e di misura del tempo di vita dei positroni (Lifetime)

P C (M C A )

S o u rce + S am p le

e -e- +

D E T

D W

D E T

D W Tim in g F ilte rA re th e 2

in co in c id en ce?

Energy window(512 eV) GATE

YESE 1

S to re (E ,E )1 2

Energy window(512 eV)

E 2

1 2

Schema misura

2D-ACAR(2D-Angular Correlation of Annihilation Radiation)

Diagramma spettrometro CDB

(Coincidence Doppler Broadening)

Attività recenti

Misure su silicio poroso e valutazione degli effetti anomali osservati nella cinetica di invecchiamento in leghe leggere commerciali (es. Al-Cu-Mg)

Studi sulle relazioni tra struttura elettronica e proprietà magnetiche di composti intermetallici a base di terre rare

Analisi proprietà elettroniche di superconduttori (anti)ferromagnetici


Prospettive

Realizzazione e analisi di leghe leggere nanostrutturate

Studio delle proprietà magnetiche di composti intermetallici a base di terre rare

Analisi di polimeri strutturalmente orientati

Collaborazioni

Politecnico di Milano e Università di Cagliari

Università della California (Riverside), di Bristol e di Hong Kong

Accademia Polacca Wroclav

CSIRO-Melbourne


Laboratorio Spettroscopia PositronicaFossatone di Medicina (Bologna)

Hall spettrometro 2D-ACAR



Particolare del magnete del sistema 2D-ACAR

Particolare di uno dei rivelatori position sensitive



Elettronica e rivelatori sistema analisi Doppler

Rivelatori e criostato sistema analisi Lifetime


Esempio di valutazione delle proprietà elettroniche di materiali speciali

Misura della Superficie di Fermi in CeIn3(Sistema a Fermioni Pesanti -

Superconduttore Antiferromagnetico)


Esempio di analisi elementale dell’ambiente chimico di un difetto mediante CDB

-3 -2 -1 0 1 2 3

-0,1

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

RT

60°C

(

-A

l)/ A

l

pL(a.u.)

Prima prova diretta della presenza di rame nell’ambiente delle vacanze residue in leghe leggere Al-Cu-Mg dopo un trattamento di invecchiamento

Radiometria

La radiometria consente di determinare l’età di un campione

(datazione) basandosi sulle quantità presenti di particolari isotopi

radioattivi

Tecniche radiometriche più diffuse: Carbonio-14 e Uranio-Torio

Datazione C-14

Questo metodo di datazione si basa sulla stima del tempo trascorso

dalla fine dell’assimilazione del C-14 da parte del campione sapendo

che il tempo di dimezzamento di questo isotopo è di 5730 anni

14C

14C => 14N+e- t1/2=5730±40

Formazione del 14C tramite la seguente reazione nucleare:

14N+n => 14C+p

Assimilazione del 14C sotto forma di CO2 o carbonato

Decadimento beta del 14C

14N

Ciclo del Carbonio-14

Tecniche di Datazione mediante C-14

Tecniche di datazione più diffuse:

Scintillazione liquida AMS (Accelerator Mass Spectrometry)

Scintillazione liquida

Processo di conversione dell’energia derivante dalla particella beta

originata dal decadimento del C-14 in fotone per mezzo di un

composto scintillante (un solvente organico, tipicamente Benzene,

contenente piccole quantità di composti organici speciali)

AMS (Accelerator Mass Spectrometry)

Accelerazione ioni isotopi del Carbonio e separazione isotopica del

C-14 mediante sistema accoppiato acceleratore-spettrometro di massa

Diagramma di flusso del processo di datazione C-14

ENEA Bologna Montecuccolino

Laboratorio di Radiometria a Basso Fondo

Misure di Radiocarbonio di precisione con il metodo della scintillazione liquida finalizzate alla ricerca paleoclimatica, geologica e datazioni di reperti di interesse archeologico

Datazione U-Th Il metodo Th-230/U-234 utilizza il decadimento dell’U-238 secondo lo schema

U-238 U-234 Th-230 Tempo di dimezzamento 4.49 109 anni per U-238, 2.48 105 anni per U-234, 7.52 104 anni per Th-230 Solubilità dell’Uranio e insolubilità del Torio in acqua Se al tempo t=0 il Torio è assente, come si può ipotizzare al momento della formazione di un campione (es. corallo), dalla misura del Torio formatosi e dell’Uranio rimasto si può risalire all’età del campione

ENEA Bologna Don Fiammelli

Laboratorio per Datazione con U-Th e per Spettrometria Isotopica

Applicazioni in ENEA Attrezzature

Sistemi di datazione C-14 e U-Th

Spettrometro di massa (in collaborazione con UTS PROT)

Attività recenti Datazione di strati geologici della pianura padana (Conv. ENEA - Reg. E/R) e di sedimenti e reperti archeologici Nell’ambito del Progetto RIADE del MIUR (gestito da BIOTEC) sulle tecniche avanzate contro la desertificazione contributo alla valutazione: • della vulnerabilità degli acquiferi mediante analisi isotopiche

• del tasso di erosione • dell’evoluzione paleoclimatica

Prospettive

Valutazione del “Carbon sink” per l’analisi del profilo della CO2

in mare (Progetto DETME, Bando FISR in corso)

Valutazione del tasso di sedimentazione e scambio tra acquiferi in ambienti fluviali (Delta del Po) (Rapporto con Regione E/R, Consorzi Bonifica; prospettiva di Progetto integrato VI PQ) Collaborazioni

Università di Bologna, Ferrara, Roma, Napoli e Salerno

Politecnico di Torino

CNR-Roma

Laboratorio LNSCE di Gyf sur Yvette

Analisi di sicurezza di impianti radiogeni

L’analisi di sicurezza degli impianti radiogeni richiede lo studio del comportamento dei materiali come sorgente di radiazione

La determinazione dell’inventario radiologico dei materiali irraggiati (masse, radioattività specifica, calore di decadimento, dose, sorgenti gamma, fattori di rischio) è necessaria per stabilire l’impatto tra l’impianto radiogeno e l’ambiente

Interazione di neutroni

I neutroni interagiscono con la materia attraverso numerosi processi, tra i quali: la diffusione elastica; la diffusione anelastica; la cattura radiativa; l’emissione di particelle cariche; la fissione

Queste reazioni portano alla produzione di nuclei radioattivi (radioattività o attivazione indotta) che decadono con emissione di e+, e-,

e+,e-,

La caratterizzazione dei materiali utilizzati negli impianti radiogeni dal punto di vista di sorgenti radioattive è importante:

per valutare la dose da radiazione (dose assorbita in un tessuto o organo in Sievert) per valutare il rilascio di radioattività nell’ambiente (ad es. sotto forma di polveri radioattive) in caso di incidente con conseguenti danni alla popolazione

per la messa in sicurezza dei rifiuti radioattivi

Nella progettazione di un impianto il calcolo consente di effettuare stime delle conseguenze dell’interazione della radiazione con i materiali

Ciò richiede lo sviluppo, applicazione e validazione di codici di calcolo e librerie di dati per l’analisi del trasporto della radiazione e dell’attivazione dei materiali a supporto degli studi di sicurezza

Evaluated Nuclear DataFiles

RADIATION TRANSPORTRESULTS

POST-PROCESSING

Working datalibraries

Neutron andgamma flux spectra

Responsefunctions

Ra

dio

act

ive

inv

ento

ries

Ra

dia

tio

nd

am

ag

e

Ga

sp

rod

uct

ion

na

nd

d

ose

rate

s

Nu

clea

rh

eati

ng

SCALENEA-1

trasporto di radiazione e calcoli di attivazione:

diagramma di flusso

Codice di attivazione ANITA-2000

ANITA-2000Activation

code

175-groupneutron fluxes

Neutron activation library

Decay and Hazarddata library

Unconditional ClearanceLevel Data Library

derived fromIAEA-TECDOC-855

Decay gamma library(18 or 42 g-groups)

based on FENDL/D-2.0data file

Radioactive inventories

Activity, Decay Heat, Contact Dose,Clearance index, Biological Hazard

andDecay gamma sources (18 or 42 g-groups)

based on FENDL/D-2.0data file

EAF99or

FENDL/A-2.0

fromradiation transport

calculation


Codici e sistemi di calcolo

Codici di attivazione ANITA-2000 e ANITA-IEAF

Librerie di trasporto n-VITENEA-E, VITENEA-J, VITENEA-IEF

“SCALENEA system codes” per analisi di trasporto di radiazione e valutazioni di dose

Attività recenti

Calcoli di attivazione per ITER a supporto dell’analisi di sicurezza

Qualificazione e validazione del sistema di calcolo di attivazione ANITA-2000 nell’ambito EFDA “Technology Workprogramme – Validation of Computer Codes and Models”

Valutazione di dose negli impianti di irraggiamento dei materiali d’interesse per reattori a fusione con neutroni di alta energia (fino a 150 MeV) (IFMIF)

Prospettive

Attività a supporto dell’analisi di sicurezza del sito ITER in ambito EFDA

Attività di supporto alla progettazione degli schermi biologici per l’impianto IFMIF

Attività di sviluppo e messa a punto di un archivio di inventario radiologico dei rifiuti radioattivi degli impianti ENEA

Collaborazioni

Università di BolognaUniversità di GrazUniversità della California UCSB (Santa Barbara)

Risorse Disponibili

Personale : 17 u/a (13.5 u/a laureati) (Sez.: 24.5 u/a)

Attrezzature SperimentaliLaboratorio di spettroscopia positronicaLaboratori di datazione C-14 e U-ThLaboratorio di microscopia elettronica

Attrezzature InformaticheLaboratorio di informatica per la diagnosticaLaboratorio di grafica avanzata

Risorse finanziarie(MIUR, Progetti europei per la fusione, Progetto ADS, Serv. Scient.)Anno 2002 : 342 KeuroAnno 2003 : 300 Keuro

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