METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

TOZ METALURJİSİ DENEYİ

1. DENEYİN AMACI

Alüminyum tozlarının elek analizi ile boyut aralıklarının saptanması ve belirlenen bir boyut

aralığındaki tozların preslenmesi ve sonrasında sinterlenmesi. Arşimed deneyi ile

preslenen/sinterlenenen numunelerin gözenek miktarının tespit edilmesi.

2. TEORİK BİLGİ

2.1. Toz Metalurjisi

Toz metalürjisi (T/M) parçaların metal tozlarından imal edildiği metal işleme teknolojisidir.

Geleneksel T/M, tozların istenen şekle preslenmesi ve daha sonra parçanın dayanımını ve

rijitliğini arttırmak için sinterlenmesi işlemidir [1]. T/M yirminci yüzyılın ilk çeyreğinde

teknolojik olarak önem kazanmış ve son çeyreğinde ise seramik, sermet (seramik-metal kompozit

sistemleri) ve polimerleri de içine alarak Parçacıklı Malzeme Teknolojileri (PMT) çatısı altında

birçok uygulama alanına hitap eden etkin bir üretim metodu haline gelmiştir. Bugün ise bu

teknoloji, tıp, enerji, sağlık, savunma, uzay, havacılık, elektronik ve iletişim gibi ileri teknoloji

uygulamalarına ilaveten, tekstil, tarım hayvancılık ve gıda gibi çok değişik endüstri alanına

yönelik parça imalatı gerçekleştiren bir imal yöntemi olmuştur [2].

T/M’nin avantajları [7]:

• Yüksek ergime sıcaklığı olan malzemelerin üretimi için uygundur.

• Ergime kayıpları yoktur.

• Üretimde malzeme kaybı yoktur, talaşlı işlemler minimum düzeye indirgenebilir.

• Döküm, dövme ve talaşlı imalat gibi yöntemlere nazaran, metal işleme / şekillendirme

maliyet oranı açısından, daha avantajlı bir yöntemdir.

• Parçadaki porozite miktarı kontrol edilebilir.

• Yakın tolerans, düzgün yüzeyler elde edilir, sinterleme işleminden sonra parça kullanıma

hazırdır.

• Başlangıçtan, yani malzeme seçiminden, son ürüne kadar, aradaki kademelerde, üretim

optimizasyona elverişlidir.

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

T/M Uygulamaları [7]:

• Tungsten karbür parçalar

• Pompa ve kompresör levha ve gömlekleri

• Matkap uçları

• Biyomalzemeler (Kalça protezi, diz protezi)

• Türbin kanatları

• Valf ve vanalar

• Dişli çarklar

Şekil 1: P/M uygulamaları [6].

2.2. Toz Üretimi

Tozlar, akışkan benzeri davranış gösteren, genellikle 1 mm’den küçük ve üretim

yöntemine göre küre, küp, tel, yassı, disk, kar tanesi gibi düzenli ya da tamamen düzensiz şekillere

sahip, saf ya da alaşım halinde özel olarak hazırlanan malzeme grubu olarak tanımlanabilir [1].

Toz oluşumunda amaç daha fazla yüzey alanına sahip küçük boyutlu partiküllerin

oluşturulmasıdır. Metalik malzemelerin ergime sıcaklarının, reaksiyon, tutuşma ve soğuma

hızlarının, özgül ağırlıklarının, ısıl iletkenliklerinin farklı olması farklı toz üretim yöntemlerinin

ortaya çıkmasına neden olmuştur [4]. Metalik tozların üretimleri;

• Mekanik yöntemler,

• Kimyasal yöntemler,

• Elektroliz yöntemi,

• Atomizasyon yöntemleri

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

2.3. Toz Karakterizasyonu

Partikül olarak ifade edilen kavram gerçekte daha alt bölünmesi olmayan toz birimidir.

Genel olarak toz metalurjisi, dumandan (0.01- 1 m) daha büyük ve kumdan (0,1-3 mm) daha

küçük partiküller ile ilgilenir. Çoğu metal tozu boyutsal olarak insan saçının çapı (25-200 m)

kadar bir boyutta bulunur. Tarama elektron mikroskobu (SEM) gibi yüksek büyütmeli

mikroskoplar ile bu tür boyutta bulunan tozların karakteristik yapıları gözlemlenir [3, 4]. Tozların

T/M’nde parça üretimine uygunluğunu kontrol etmek için bazı testlere tabi olmaktadır. Bu testler;

Görünen Yoğunluk (yaş yoğunluk, yığma yoğunluğu), Akıcılık Testi, boyut dağılımı ve ortalama

tane boyutunun hesaplanması.

Görünen yoğunluk, birim hacimdeki yoğunluktur. Görünen yoğunluk tozun gevşek

(sıkıştırılmamış) haldeki yoğunluğudur. Farklı toz üretim yöntemlerinden elde edilen aynı tür

tozların görünür yoğunlukları farklı olabilmektedir. Bu yoğunluğu belirlemek için tozlar,

boyutları ve şekli standartlarla belirlenmiş bir huniden akıtılarak altındaki hacmi belli olan bir

silindirik kabı serbest bir düşümle doldurması sağlanır. Huni çıkış ağzı ile silindirik kabın üst

yüzeyi arasındaki yükseklik de sabit bir değerdir [5]. Tozlar kabı doldurduktan sonra kabın üst

çizgisinden taşan tozlar sıyrılır. Daha sonra tozlar tartılarak görünen yoğunluk saptanmaktadır.

Şekil 2: T/M’nde görünen yoğunluk testi için kullanılan Hall ve Scott deney düzenekleri [8].

Akıcılık testinin amacı toz hammaddelerin akıcılık değerini tespit etmektir. Burada esas

alınan, 50 gram tozun 2,54 mm’lik huniden geçmesi için gereken süre olarak tanımlanır. Bu

HUNİ

Akış Bölme

Bileşenleri

Yoğunluk

Kabı

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

ölçümlerde genellikle 50 gr’lık toz örneğinin huniden akış süresi saptanır ve bu değer tozun

akıcılığı olarak kabul edilir. Akıcılık özelliği de tozun bilhassa tane iriliğine, özgül yüzey

büyüklüğüne, toz tane şekline bağlıdır. Toz tane iriliği düştükçe akıcılık da azalır. Toz tane şekli

küresel geometriden uzaklaştıkça akıcılık da o oran da azalır [5].

2.4. Parçacık Boyut Ölçümü

Parçacık boyut analizi çeşitli tekniklerle gerçekleştirilebilir. Ancak ölçülen

parametrelerdeki farklılıklar nedeniyle, çeşitli parçacık boyut analiz tekniklerinin genellikle aynı

sonucu vermediği bilinmelidir. Parçacık boyutunu ölçen cihazların çoğu tek bir geometrik

parametreyi ölçer ve parçacık şeklinin küresel olduğunu kabul eder [3].

Yaygın olarak kullanılan parçacık boyut analizi teknikleri şunlardır [3]:

• Mikroskop ile inceleme

• Eleme

• Sedimentasyon

• Işık saçılımı ve kırınımı

• Elektriksel alan algılaması

• Işık engelleme

• X-ışını teknikleri

Bu ders kapsamında parçacık boyut ölçümü elek analizi ile gerçekleştirilecektir.

2.4.1. Elek Analizi

Elek analizi, büyük parçacıkların boyut dağılımının ölçümünde kullanılan eski bir

tekniktir. Eşit aralıklı tellerden oluşan bir kare ızgara eleği oluşturur. Elek boyutu birim

uzunluktaki tellerin sayısından belirlenir. Açıklık boyutu, elek boyutu ile ters orantılı olarak

değişir. Büyük elek değerleri (325 gibi), küçük açıklık değerlerini (45 µm) belirtir (Tablo 1).

Elek boyutunun belirlenmesinde en yaygın kabul, bir inçteki tel sayısına dayanır. Örneğin 200

elek, doğrusal bir inçteki 200 teli ifade eder. Bu elek değeri, tel merkezleri arasındaki 127 µm

aralığı verir. Elek boyutları çok küçük açıklık boyutlarına gidemez. Parçacık topaklanması ve

parçacığın eleğe adhezyonu nedeniyle daha küçük boyutlu elektro-şekillendirilmiş eleklerin

genellikle pratik olarak kullanımı yoktur. Sonuç olarak elek analizi genellikle 38 µm’den daha

büyük parçacıklara uygulanır [3].

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

Şekil 3: 200’lük elek örgüsü [3].

Tablo 1. Standart Elek Boyutları [3].

Elek Boyutu Açıklık, µm Elek Boyutu Açıklık, µm

18 1000 120 125

20 850 140 106

25 710 170 90

30 600 200 75

35 500 230 63

40 425 270 53

45 355 325 45

50 300 400 38

60 250 450 32

70 212 500 25

80 180 635 20

100 150

Elek analizi, eleklerin azalan elek açıklıklarında istiflenmesiyle başlar. En küçük açıklık

boyutu en alttadır. Toz en üstteki eleğe konur ve elek takımı 15 dakika süre ile sarsılır. Parçacık

boyut analizi için 20 cm çapında elekler kullanıldığında, 100 g toz numunesi genellikle yeterlidir.

Titreşimden sonra, her bir boyut aralığındaki toz miktarı tartılır ve aralıktaki yüzde, her bir bölüm

için hesaplanır. Bir elekten geçen toz (-) işareti ile, eleğin üzerinde kalan ise (+) işareti belirtilir.

Örneğin, -100/+200 eleklik toz, 100 boyutlu bir elekten geçmiş fakat 200 boyutlu elekten

geçmemiştir. Dolayısıyla parçacıklar 150 ile 75 µm boyut aralığındadır. 45 µm’den (-325 elek)

küçük tozlar genellikle elek altı toz olarak adlandırılır [3].

2.4.2. Elek Analizinde Karşılaşılabilecek Sorunlar

Eleme işlemi yaygın olarak kullanılmasına rağmen, önemli bir hata eğilimine sahiptir.

Eleklerin örgü toleransı olarak, ortalama açıklık boyutunda %3-%8 arası bir değişime izin

vermektedir. Ayrıca bir açıklık, belirtilen elek boyutundan %25-%50 daha büyük olabilir. Bu tür

hatalar, eleğin üstünde kalması gereken parçacıkların elekten geçmesine ve küçük parçacık

olarak sayılmalarına yol açmaktadır [3].

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

Elek analizi ile ilgili başka sorunlar da bulunmaktadır. Bunlardan birisi çok kısa eleme

süresidir. Elek süresinin az tutulması küçük parçacıkların elek serisinin tamamından geçmesi

için yetersiz olmaktadır. Çok uzun eleme süresi ise parçacıkları aşındırmaktadır ve boyut

dağılımını belirgin biçimde daha küçük boyutlara doğru kaydırarak küçük parçacıkların

oluşmasına yol açmaktadır. Diğer bir zorluk ise, özellikle çok küçük elek açıklıklarında yapılan

aşırı yüklemedir. Küçük parçacıkların elek açıklıklarından geçişine engel olan aşırı yükleme,

elek üzerine çok fazla toz konulduğunda meydana gelmektedir [3].

2.5. Presleme (Sıkıştırma)

Presleme, imal edilecek parça için özel olarak tasarlanmış zımba ve kalıp kullanarak

pres tipi bir makinede tozlara basınç uygulanması işlemidir [1]. Tozlar basınç uygulandığında;

önce parçacıklar birbiri üzerinden kayarak ve daha sonra da yüksek basınçlarda parçacığın şekil

değiştirmesiyle yoğunlaşma gerçekleşmektedir. Yoğunluktaki artış düşük basınçlarda önce

hızlıdır, fakat gözenekler kapandıkça toz, yoğunlaşmaya karşı artarak direnç göstermektedir.

Şekil değiştirme parçacıkların sertliğini artırdığından, sıkıştırmayı devam ettirmek için daha

yüksek basınç gerekmektedir [3]. Sıkıştırılmış toza ham parça adı verilir. Preslemeden sonra,

ham parça kalıbın içinde mekanik olarak kilitlenmiş durumdadır. Parçayı kalıptan çıkaracak

kuvvete çıkarma kuvveti denir. Burada yağlayıcı çok etkilidir. Yağlayıcı etkisi arttıkça hem

çıkartma kuvveti hem de kalıp aşınmaları azalmaktadır [3].

2.6. Sinterleme

Sinterleme, parçacıkların birbirine bağlanmasını sağlayarak önemli ölçüde mukavemet

artışını ve özelliklerin iyileşmesini sağlayan ısıtma işlemidir. Sinterleme yüksek sıcaklıkta

atomların yayınımı ve küçük parçacıkların yüzey enerjisinin azalmasıyla gerçekleşmektedir.

Birbirine temas eden parçacıklar yüksek sıcaklıklarda katı halde atom hareketlerinin difüzyonu

ile oluşmaktadır. Mikroyapı ölçeğinde, bağlanma temas eden parçacıklar arasında boyunlaşma

ile kendini göstermektedir [3].

Birçok ham parçada sinterleme sırasında boyut, yoğunluk, mukavemet, sertlik, elektrik

ve ısıl iletkenlik, elastiklik modülü gibi özellikler değişmektedir. Nihai ürünün özellikleri,

yoğunluk artışı ve gözenek azalmasına bağlıdır [3].

2.7. Gözeneklilik Tayini (Arşimet Deneyi)

Gözenekli parçaların yoğunluğunu ölçmek için kullanılan yöntemlerden birisi Arşimet

Metodudur. Arşimet metoduyla katı cisimlerin gerçek yoğunluklarını saptamak mümkündür. Elde

edilen gerçek yoğunluk ile gözeneklilik hesaplanmaktadır. Gözeneklilik basit geometriler için,

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

ağırlık ve boyutlar yardımıyla hesap edilen yoğunluk ile teorik yoğunluğun karşılaştırılmasıyla

ölçülmektedir. [3].

Gerçek Yoğunluk = 𝐻𝑎𝑣𝑎𝑑𝑎𝑘𝑖 𝐴ğ𝚤𝑟𝑙𝚤𝑘

𝐻𝑎𝑣𝑎𝑑𝑎𝑘𝑖 𝐴ğ𝚤𝑟𝑙𝚤𝑘−𝑆𝑢𝑑𝑎𝑘𝑖 𝐴ğ𝚤𝑟𝑙𝚤𝑘

%Doluluk = 𝐺𝑒𝑟ç𝑒𝑘 𝑌𝑜ğ𝑢𝑛𝑙𝑢𝑘

İ𝑑𝑒𝑎𝑙 𝑌𝑜ğ𝑢𝑛𝑙𝑢𝑘 x 100

%Gözeneklilik = 100 - %Doluluk

3. DENEYİN YAPILIŞI

Deney Malzemeleri ve Ekipmanlar

• Alüminyum Tozu

• Elek

• Hassas terazi

• Kalıp

• Hidrolik pres

• Kumpas

Belli miktar bir alüminyum tozu tartılarak 10 dakika boyunca elenir. Elenen tozlardan

belli bir aralıkta olan alüminyum tozları alınarak kalıbın içerisine dökülür. Belirlenen bir basınç

değerinde tozlar preslenir. Aynı parametrelerle iki adet numune üretilir. Preslenen numunelerden

biri uygun bir sıcaklıkta bir saat boyunca sinterlenir. Diğer numune ham parça olarak kalır.

Sinterlenen numuneye ve ham parçaya Arşimed deneyi uygulanır ve her ikisi için de hem gerçek

yoğunluğu hem de gözenek miktarı hesaplanır.

Tablo 2: Elek analizi sonuçlarını göstermek ve ortalama toz boyutu hesaplamak için kullanılacak

tablo.

Elek Açıklığı

(µm)

Elek Üstü (%),

ΔR

Toplam Elek

Üstü

Toplam Elek

Altı

Ortalama Elek

Açıklığı (µm),

a

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

Ortalama Toz Büyüklüğü = d0 = σ( 𝛥𝑅 𝑥 𝑎)

100

4. DENEY RAPORU

Deney raporu aşağıdaki sırada olmalı ve bu soruların cevaplarını içermelidir:

Deney raporu kapakla başlamalıdır.

Deneyin amacını ve yapılışını kendi cümlelerinizle açıklayınız.

Elek analizi sonuçlarını tablo 2’ye yerleştirerek ortalama tane boyutunu bulunuz.

Sinterlenmiş numunenin ve ham parçanın gerçek yoğunluklarını ve gözenek miktarlarını

hesaplayınız.

Tüm deney sonuçlarını yorumlayınız.

Hesaplanan gerçek yoğunluk değerleri ve gözenek miktarlarına göre sinterlemenin

etkisini yorumlayınız.

5. KAYNAKLAR

http://akademi.itu.edu.tr/dikicioglu/DosyaGetir/125645/ch16-Toz%20metalurjisi.pdf

http://content.lms.sabis.sakarya.edu.tr/Uploads/66612/28053/deney_8.pdf

Toz Metalurjisi ve Parçacıklı Malzeme İşlemleri, Randall M. German

http://www.ktu.edu.tr/dosyalar/14_14_00_db383.pdf

http://yildizmetalurji.blogspot.com.tr/2012/08/toz-metalurji.html

https://www.slideshare.net/aslam1992/u1-p3-powder-metallurgy

https://documents.tips/documents/toz-metalurjisi.html

http://ryamanoglu.com/index_htm_files/TMpart2.pdf

http://www.tescan-usa.com/applications/gallery/materials-science/metallurgy-powder

http://www.lehigh.edu/~inimf/research/powder.html

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ