mercur Quecksilber-Analysator · 1.1 Das Mercur Das Mercur ist ein nachweisstarkes Gerät für die...

Bedienungsanleitung mercur Quecksilber-Analysator

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01.18

Analytik Jena AG

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Ausgabe

Ausführung der Technischen Dokumentation

Inhalt

Mercur Ausgabe 01.18 1

Inhalt

1 Einleitung .......................................................................................... 5 1.1 Das Mercur ................................................................................................................ 5

1.2 Hinweise zum Handbuch ........................................................................................... 5

2 Sicherheitshinweise......................................................................... 7 2.1 Allgemeine Sicherheitshinweise ................................................................................ 7 2.2 Warnschilder am Mercur ......................................................................................... 10

3 Spezifikationen ............................................................................... 11 3.1 Technische Daten .................................................................................................... 11 3.1.1 Daten zu den Quecksilber-Analysatoren: Mercur ................................................................. 11 3.1.2 Daten zum Steuerrechner .................................................................................................... 15 3.1.3 Daten der Probengeber ........................................................................................................ 16 3.2 Richtlinien und Normen ........................................................................................... 17

4 Transport- und Aufstellbedingungen ........................................... 18 4.1 Transport und Lagerung .......................................................................................... 18 4.2 Aufstellbedingungen ................................................................................................ 18

4.3 Umgebungsbedingungen ........................................................................................ 18 4.3.1 Platzbedarf und Gewicht ...................................................................................................... 19 4.3.2 Energieversorgung ............................................................................................................... 19 4.3.3 Gasversorgung ..................................................................................................................... 20 4.3.4 Abgasentsorgung ................................................................................................................. 20

5 Funktion und Aufbau des Mercur ................................................. 21 5.1 Ausstattung .............................................................................................................. 21

5.2 Funktionsprinzip der Atomfluoreszenz .................................................................... 22 5.2.1 Das optische Prinzip der Atomfluoreszenz ........................................................................... 22 5.2.2 Das Messprinzip ................................................................................................................... 22 5.2.3 Das Reaktionsprinzip ........................................................................................................... 23 5.3 Funktionsprinzip der Atomabsorption ...................................................................... 24 5.3.1 Das optische Prinzip der Atomabsorption ............................................................................ 24 5.3.2 Das Messprinzip ................................................................................................................... 25 5.3.3 Das Reaktionsprinzip ........................................................................................................... 25 5.4 Hauptfunktionsgruppen Mercur ............................................................................... 25 5.4.1 Schlauchpumpen ................................................................................................................. 25 5.4.2 Die 2er-Ventilgruppe ............................................................................................................ 26 5.4.3 Reaktor ................................................................................................................................ 27 5.4.4 Gas-Flüssigkeit-Separator.................................................................................................... 27 5.4.5 Bubble-Sensor mit Umschaltventil ....................................................................................... 28 5.4.6 Schlauchmembran-Trockner ................................................................................................ 28 5.4.7 Die 4er-Ventilgruppe ............................................................................................................ 28 5.4.8 Quecksilber-Anreicherungseinheit ....................................................................................... 29

Inhalt

2 Ausgabe 01.18 Mercur

5.4.9 Gasreinigung ........................................................................................................................ 30 5.5 Hauptfunktionsgruppen Mercur Duo ........................................................................30 5.5.1 Die 5er-Ventilgruppe des Mercur Duo Plus........................................................................... 31 5.5.2 Die 3er-Ventilgruppe des Mercur Duo .................................................................................. 32 5.5.3 Der Schwenkantrieb des Photomultipliers ............................................................................ 32 5.5.4 Die Absorptionsküvette ......................................................................................................... 33 5.6 Probengeber AS-F / AS-FD .....................................................................................34

5.7 Messabläufe: Fluoreszenzanalyse ..........................................................................35 5.7.1 Direktmessung ...................................................................................................................... 35 5.7.2 Direktmessung mit FBR (fast baseline return) ...................................................................... 36 5.7.3 Messung mit Anreicherung (ohne Umladen) ......................................................................... 37 5.7.4 Messung mit Anreicherung und FBR .................................................................................... 38 5.7.5 Messung mit Anreicherung und Umladen ............................................................................. 39 5.7.6 Messen mit Anreicherung, Umladen und FBR ...................................................................... 40 5.7.7 Systemspülung ..................................................................................................................... 41 5.8 Messabläufe: Absorptionsanalyse ...........................................................................41

6 Das Mercur installieren und in Betrieb nehmen .......................... 42 6.1 Allgemeine Hinweise ...............................................................................................42

6.2 Geräteanordnung .....................................................................................................42

6.3 Versorgungs- und Steueranschlüsse ......................................................................42

6.4 Installation des Probengebers .................................................................................43 6.5 Installation und Start des Programms WinAAS .......................................................46 6.5.1 Zusätzliche Softwareeinstellungen für Absorptionsanalyse .................................................. 46 6.6 Vorbereiten für manuelle Arbeitsweise ....................................................................46

6.7 Vorbereiten für automatische Arbeitsweise mit Probengeber .................................47

7 Pflege und Wartung ....................................................................... 48 7.1 Tägliche Wartungsarbeiten ......................................................................................48 7.1.1 Arbeiten zur täglichen Inbetriebnahme ................................................................................. 48 7.1.2 Arbeiten vor dem täglichen Ausschalten ............................................................................... 48 7.2 Reinigung des Mercur ..............................................................................................48 7.2.1 Ursache bzw. Ort der Verunreinigung/ Verstopfung klären ................................................... 48 7.2.2 Beseitigung der Kontamination/ Verstopfung ........................................................................ 50 7.3 Wartungsarbeiten entsprechend Bedarf ..................................................................52 7.3.1 Sicherungswechsel ............................................................................................................... 52 7.3.2 Pumpschläuche prüfen und wechseln .................................................................................. 52 7.3.3 Gas-Flüssigkeit-Separator reinigen bzw. austauschen ......................................................... 53 7.3.4 Reaktor reinigen bzw. austauschen ...................................................................................... 54 7.3.5 Schlauchtrockner austauschen ............................................................................................. 55 7.3.6 Schläuche tauschen ............................................................................................................. 57 7.3.7 Quecksilber-Niederdrucklampe tauschen ............................................................................. 57 7.3.8 Fluoreszenzküvette reinigen bzw. tauschen ......................................................................... 58 7.3.9 Aktivkohlefilter tauschen ....................................................................................................... 60

Inhalt


7.4 Wartung des Absorptionsmoduls............................................................................. 62 7.4.1 Absorptionsküvette reinigen bzw. tauschen ......................................................................... 62 7.5 Wartungsarbeiten am Probengeber ........................................................................ 63 7.5.1 Spülgefäß reinigen ............................................................................................................... 63 7.5.2 Mischgefäß reinigen (AS-FD) ............................................................................................... 63 7.5.3 Reinigen nach Gefäßüberlauf .............................................................................................. 63 7.5.4 Dosierschlauch reinigen (AS-FD) ......................................................................................... 64 7.5.5 Dosiersystem vor Außerbetriebnahme spülen (AS-FD) ....................................................... 64 7.5.6 Schlauchset für Verdünnungsmittel und Spülflüssigkeit wechseln (AS-FD) ........................ 64 7.5.7 Probenschlauch wechseln.................................................................................................... 65 7.5.8 Dosierspritze wechseln (AS-FD) .......................................................................................... 65 7.5.9 Kanülen mit Führung wechseln ............................................................................................ 66

8 Methodische Hinweise zur Fluoreszenzmessung ....................... 68 8.1 Wichtiger Hinweis zur Probenkonzentration ............................................................ 68

8.2 Hinweise zur Betriebsart .......................................................................................... 68

8.3 Bedeutung der Streulichtmessung .......................................................................... 69 8.4 Stabilisierung der Proben und Sonderproben ......................................................... 69

8.5 Reagenzien.............................................................................................................. 70

8.6 Gefäße für Proben und Sonderproben .................................................................... 70

9 Entsorgung ..................................................................................... 71 10 Begriffserklärungen ....................................................................... 72 11 Index ................................................................................................ 73

Abbildungen


Abbildungen

Bild 5-1 Mercur mit Probengeber AS-F ........................................................................................... 21 Bild 5-2 Optisches Prinzip des Mercur mit Fluoreszenzmodul ........................................................ 22 Bild 5-3 Funktionsschema des Mercur Plus .................................................................................... 24 Bild 5-4 Optisches Prinzip des Mercur Duo mit Fluoreszenz- und Absorptionsmodul ..................... 24 Bild 5-5 Schlauchpumpen ............................................................................................................... 26 Bild 5-6 2er Ventilgruppe ................................................................................................................ 26 Bild 5-7 Reaktor .............................................................................................................................. 27 Bild 5-8 Gas-Flüssigkeit-Separator ................................................................................................. 27 Bild 5-9 4er Ventilgruppe ................................................................................................................ 28 Bild 5-10 Goldkollektoren .................................................................................................................. 29 Bild 5-11 Aktivkohlefilter am Gaseingang des Mercur ....................................................................... 30 Bild 5-12 5er-Ventilgruppe beim Merkur Duo .................................................................................... 31 Bild 5-13 Photomultiplier mit Schwenkantrieb ................................................................................... 32 Bild 5-14 Absorptionsküvette im Mercur Duo .................................................................................... 33 Bild 5-15 Probengeber AS-FD mit separatem Fluidik-Modul ............................................................ 34 Bild 5-16 Direktmessung (ohne Anreicherung), Zeitschema ............................................................. 35 Bild 5-17 Direktmessung mit FBR, Zeitschema................................................................................. 36 Bild 5-18 Messung mit Anreicherung, Zeitschema ............................................................................ 37 Bild 5-19 Messung mit Anreicherung und FBR, Zeitschema ............................................................. 38 Bild 5-20 Messung mit Anreicherung und Umladen, Zeitschema...................................................... 39 Bild 5-21 Messung mit Anreicherung, Umladen und FBR, Zeitschema ............................................ 40 Bild 6-1 Mercur, Rückseite .............................................................................................................. 43 Bild 6-2 Probengeber AS-FD mit Fluidik-Modul .............................................................................. 43 Bild 6-3 Rückseite des Probengebers AS-FD ................................................................................. 44 Bild 6-4 Fluidik-Modul des AS-FD mit Dosierer ............................................................................... 45 Bild 7-1 Gas-Flüssigkeit-Separator ................................................................................................. 53 Bild 7-2 Reaktor, Anschlüsse .......................................................................................................... 54 Bild 7-3 Reaktorgruppe zerlegt ....................................................................................................... 55 Bild 7-4 Schlauchtrockner ............................................................................................................... 56 Bild 7-5 Lampengehäuse ................................................................................................................ 58 Bild 7-6 Lampengehäuse offen ....................................................................................................... 58 Bild 7-7 Rändelschrauben zur Befestigung der Photometerhaube (Mercur Duo) ........................... 59 Bild 7-8 Fluoreszenzküvette ............................................................................................................ 59 Bild 7-9 Fluoreszenzküvette reinigen und trocknen ........................................................................ 60 Bild 7-10 Aktivkohlefilter im Abgasweg ............................................................................................. 61 Bild 7-11 Absorptionsküvette wechseln ............................................................................................ 62 Bild 7-12 Fluidik-Modul des Probengebers AS-FD ............................................................................ 65 Bild 7-13 Dosierer des Probengebers AS-FD ................................................................................... 66 Bild 7-14 Kanülenwechsel am Probengeberarm ............................................................................... 67

Einleitung


1 Einleitung 1.1 Das Mercur

Das Mercur ist ein nachweisstarkes Gerät für die Bestimmung von Quecksilber mit der Atomfluoreszenz. Der Messbereich erstreckt sich über den ng/L- und µg/L-Bereich. Das Mercur ist ein Einstrahlgerät mit einer Quecksilber-Niederdrucklampe als Anregungslichtquelle und einem Photomultiplier zur Erfassung der Fluoreszenzstrahlung und/oder der Absorption der Probe.

Mit dem Mercur werden flüssige und aufgeschlossene Proben untersucht. Das Gerät eignet sich besonders für Wasser- und Abwasserlaboratorien und für die Umweltanalytik. Die Messungen erfolgen mit manueller Probenzufuhr in diskontinuierlichem Betrieb oder mit einem Probengeber in vollautomatischem Betrieb.

Quecksilber wird mit Zinn-II-Chlorid (SnCl2) als Reduktionsmittel freigesetzt und in atomare Form überführt. Das freigesetzte Quecksilber kann direkt gemessen werden. Bei den Mercur Plus – Geräten kann eine Anreicherung mittels Goldkollektor durchgeführt werden, um eine Trennung von fluoreszenzlöschenden Gasen zu erreichen. Durch einen zweiten, nachgeschalteten Goldkollektor ist es möglich, das angereicherte Quecksilber auf den Mess-Goldkollektor umzuladen. Mit dem zweiten Goldkollektor erfüllt das Gerät die EPA-Norm der USA.

Das Mercur ist je nach Ausrüstung mit Fluoreszenzmodul, Absorptionsmodul oder Anreicherungseinheit in verschiedenen Konfigurationen erhältlich:

Bezeichnung Fluoreszenzmodul Absorptionsmodul Anreicherung

Mercur + - -

Mercur Plus + - +

Mercur Duo + + -

Mercur Duo Plus + + +

Mercur AA - + -

Mercur AA Plus - + + Die Gerätesoftware WinAAS steuert das Gerät, die Messwerterfassung und -auswertung sowie den Probengeber.

1.2 Hinweise zum Handbuch Das Handbuch „Mercur“ informiert den mit der Quecksilberanalyse vertrauten Nutzer über Aufbau und Funktion des Mercur und ist Anleitung für die Handhabung des Gerätes und seiner Komponenten.

Der Hauptteil des Handbuchs bezieht sich auf die Atomfluoreszenzanalyse mittels Mercur. Darüber hinaus werden Aufbau und Verwendung des Absorptionsmoduls zur Messung der Atomabsorption am Mercur Duo und Mercur AA beschrieben.

Für die Steuersoftware WinAAS gibt es ein eigenes Handbuch „WinAAS für Mercur“.

Konventionen Handlungsanweisungen mit zeitlicher Abfolge sind nummeriert und in Handlungseinheiten zusammengefasst. Sicherheitshinweise sind mit Piktogrammen und einem Signalwort gekennzeichnet, gegebenenfalls wird die Gefahr benannt. Die Piktogramme sind unten erläutert.

Einleitung


Schaltflächen auf dem Bildschirm sind durch eckige Klammern gekennzeichnet, z.B. [OK].

Menübefehls- und Optionsfolgen in der Software sind mit Schrägstrichen unterteilt.

Abkürzungen und Begriffe Verwendete Abkürzungen und Begriffe sind im Anhang erläutert.

Verwendete Symbole Nachfolgend erläuterte Warn- und Hinweissymbole werden in dieser Bedienungsanleitung verwendet:

Gefahr! Dieser Hinweis muss unbedingt eingehalten werden, um Schaden am Menschen zu verhindern.

Gefahr! Heiße Oberfläche! Berührung der heißen Oberfläche kann Verbrennungen verursachen.

Achtung! Dieser Hinweis muss eingehalten werden, um Schaden am Gerät zu vermeiden.

Gefahr! Berührungsgefährliche elektrische Spannung!

Austretende UV-Strahlung!

Warnung vor ätzenden Stoffen!

Warnung vor Biogefährdung

Hinweis Dieser Hinweis muss eingehalten werden, um richtige Messergebnisse zu erhalten.

Sicherheitshinweise


2 Sicherheitshinweise Lesen Sie dieses Kapitel zu Ihrer eigenen Sicherheit und zum störungsfreien und sicheren Betrieb des Mercur vor Inbetriebnahme – bzw. bevor Sie an dem Gerät arbeiten – sorgsam durch.

Befolgen Sie alle Sicherheitshinweise, die in diesem Handbuch aufgeführt sind, sowie alle Meldungen und Hinweise, die von der Steuersoftware auf dem Bildschirm angezeigt werden.

Bestimmungsgemäße Verwendung Das Mercur darf nur für die Fluoreszenzspektrometrie von Quecksilber verwendet werden, das Mercur AA nur für die Atomabsorptionsspektrometrie von Quecksilber.

Das Mercur Duo wird für die Fluoreszenzspektrometrie und Atomabsorptionsspektrometrie von Quecksilber verwendet.

Abweichungen von der in diesem Handbuch beschriebenen bestimmungsgemäßen Verwendung führen zu Einschränkungen der Gewährleistung und der Herstellerhaftung im Schadensfall.

2.1 Allgemeine Sicherheitshinweise

Örtliche Vorschriften

Beachten Sie die örtlichen Sicherheitsvorschriften, die für den Betrieb des Gerätes zutreffen (z.B. Arbeitsschutzvorschriften, Unfallverhütungsvorschriften, Vorschriften zum Umweltschutz).

Hinweise auf mögliche Gefahren ersetzen nicht die zu beachtenden Arbeitsschutz-vorschriften.

Personal

Das Mercur darf nur von qualifiziertem Personal betrieben werden, das für diese Arbeit zusätzlich unterwiesen ist. Zur Unterweisung gehört das Vermitteln der Inhalte dieses Handbuchs.

Arbeiten an elektrischen Einrichtungen dürfen nur von zugelassenem Elektro- Fachpersonal ausgeführt werden.

Aufstellen, Erstinbetriebnahme und Reparaturen

Das Mercur darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG aufgestellt, installiert und repariert werden. Jeder unbefugte Eingriff gefährdet den Benutzer sowie die Funktionssicherheit des Gerätes und schränkt Gewährleistungsansprüche ein.

Abschaltung

Das Mercur allein kann mit dem Netzschalter vorn links am Gerät abgeschaltet werden. Mercur und die PC-Komponenten gemeinsam können mit dem Netzschalter der Verteilerleiste abgeschaltet werden. Dazu die Verteilerleiste so platzieren, dass ein schneller Zugriff möglich ist.

Sicherheitshinweise


Elektrischer Schlag

Das Mercur wird mit elektrischer Spannung versorgt. Im System treten an verschiedenen Stellen lebensgefährliche elektrische Spannungen auf.

Das Mercur darf nur an eine ordnungsgemäß installierte Schutzkontaktsteckdose angeschlossen werden. Es darf nur an Spannungsquellen angeschlossen werden, deren Nennspannung mit der auf dem Typenschild angegebenen Netzeingangsspannung übereinstimmt.

Mercur und PC gemeinsam über die mitgelieferte Verteilerleiste anschließen.

Weitere Geräte dürfen nicht an die Verteilerleiste angeschlossen werden, damit der Grenzwert des zulässigen Ableitstroms nicht überschritten wird.

Vor Öffnen des Gerätes das Mercur unbedingt ausschalten und den Netzstecker ziehen.

UV-Strahlung

Die Quecksilber-Niederdrucklampe emittiert ultraviolette Strahlung. Im Betriebszustand muss die Frontplatte geschlossen (hoch geklappt) sein.

Wenn bei Pflege- oder Wartungsarbeiten die Lampe ungeschützt betrieben wird, vermeiden Sie direkte Bestrahlung der Augen. Tragen Sie dabei eine UV-Schutzbrille.

Betriebsstoffe, gefährliche Stoffe

Der Betreiber trägt die Verantwortung für die Auswahl der im Prozess eingesetzten Substanzen sowie für den sicheren Umgang mit diesen. Das betrifft insbesondere radioaktive, infektiöse, giftige, ätzende, brennbare, explosive oder anderweitig gefährliche Stoffe.

Beim Umgang mit gefährlichen Stoffen müssen die örtlich geltenden Sicherheits-anweisungen und Standortvorschriften eingehalten werden.

Hinweise auf den Etiketten immer beachten.

Verwenden Sie nur beschriftete Gefäße.

Bei Messungen an cyanidhaltigem Material ist sicherzustellen, dass in der Abfallflasche keine Blausäure entstehen kann.

Biologische Proben müssen nach den örtlichen Vorschriften für den Umgang mit infektiösem Material behandelt werden.

Der Betreiber ist dafür verantwortlich, dass Abfallstoffe, wie z.B. verbrauchte Aktivkohlefilter und Säuren, umweltgerecht und entsprechend den örtlichen Vorschriften entsorgt werden.

Betrieb von Druckgasbehältern und –anlagen

Das Inertgas wird Druckgasbehältern oder einer lokalen Druckgasanlage entnommen.

Für den Betrieb von Druckgasbehältern bzw. -anlagen müssen die am Einsatzort geltenden Sicherheitsvorschriften und Richtlinien in vollem Umfang eingehalten werden.

Hochdruckschläuche und Druckminderer dürfen nur für die zugeordneten Gase verwendet werden.

Dichtheitsprüfung aller Gasanschlüsse monatlich durchführen.

Sicherheitshinweise


Lüftung

Das Mercur wird durch die Grundplatte nach unten entlüftet. Tragen Sie Sorge dafür, dass die warme Luft unter dem Gerät entweichen kann. Verdeckte Lüftungseinrichtungen können zu Betriebsstörungen oder Geräteschäden führen.

In Fällen mit extremer Verunreinigung- etwa durch falsch verdünnte Bezugslösungen und Proben - kann das Mercur für zukünftige Ultraspurenbestimmungen unbrauchbar werden.

Die Verfahren der Kaltdampferzeugung aus flüssigen Proben gehören zu den nachweisstärksten bei der Ultraspurenbestimmung von Elementen mit der Atomspektrometrie. Das Nachweisvermögen liegt im Bereich von wenigen ng/L, mitunter sogar im sub- ng/L Bereich. Mitunter begrenzen Blindwerte in Reagenzien und Gefäßen das Nachweisvermögen. Sämtliche Reaktionswege und Ventile sind hinsichtlich chemischer Stabilität und Reinheit auf den Anwendungsbereich optimiert. Werden jedoch Lösungen im mg/L-Bereich oder darüber durch die Reaktionseinheit geleitet, können Kontaminationen in Schläuchen, Ventilen oder Reaktionsgefäßen auftreten, die auch durch intensives Spülen nicht mehr entfernt werden können.

Reinigung und Wartung

Das Mercur darf äußerlich nur mit leicht angefeuchtetem, nicht tropfendem Tuch gereinigt werden. Keine aggressiven Chemikalien, Reinigungsmittel oder organische Lösungsmittel verwenden.

Reinigungs- und Dekontaminationsmaßnahmen Der Betreiber ist dafür verantwortlich, dass eine angemessene Dekontamination durchgeführt wird, falls das Gerät äußerlich oder innerlich mit gefährlichen Stoffen verunreinigt worden ist. Spritzer, Tropfen oder größeren Verschüttungen mit saugfähigem Material wie Watte, Labor-wischtüchern oder Zellstoff entfernen und reinigen. Die betroffenen Stellen mit einem geeigneten Desinfektionsmittel, wie z.B. Incidin-Plus-Lösung, abwischen. Anschließend gereinigte Stellen trocken wischen. Bevor ein anderes als dieses vom Hersteller vorgeschriebene Reinigungs- oder Dekontaminationsverfahren angewendet wird, mit dem Hersteller klären, dass das vorgesehene Verfahren das Gerät nicht beschädigt.

Empfindliche Elektronik

Komponenten stets im ausgeschalteten Zustand an das Mercur elektrisch anschließen und trennen.

Schaumbildung in der Hg-Kaltdampftechnik

Zeigt die Probe starke Schaumbildung, sind der Probe einige Tropfen Entschäumer zuzusetzen. Zulässig sind

Dow-Corning DB110A

Silikonentschäumer

Octanol

Sicherheitshinweise


Transport

Das Mercur wiegt 37 kg. Da es keine Tragegriffe aufweist, muss das Gerät beim Tragen und Umheben fest mit beiden Händen an der Unterseite angefasst werden.

Die Richtwerte und gesetzlich vorgeschriebenen Grenzwerte für das Heben und Tragen von Lasten ohne Hilfsmittel sind zu beachten und einzuhalten.

2.2 Warnschilder am Mercur Warnschilder am Mercur beachten!

Folgende Warnschilder sind im Lampengehäuse des Gerätes angebracht:

Gefahr! UV-Strahlung! Sehen Sie nicht direkt oder indirekt über einen Spiegel in die Strahlung der UV-Lampe. Die Lampenstrahlung kann Bindehautentzündung oder bei längerem Hautkontakt Hautschädigungen verursachen! Im Betriebszustand muss die Frontplatte geschlossen (hoch geklappt) sein.

Gefahr! Heiße Oberfläche! Die Lampenabdeckungen erwärmen sich stark bei eingeschalteter Lampe. Schalten Sie die Lampen aus und lassen Sie diese ausreichend abkühlen, bevor Sie die Lampe wechseln oder die Lampenabdeckungen öffnen.

Lebensgefährliche elektrische Spannung! Im Lampengehäuse tritt an mehreren Stellen elektrische Spannung auf. Schalten Sie deshalb vor Öffnen des Gerätes das Mercur am Netzschalter aus und ziehen Sie den Stecker aus dem Netzanschluss!

Spezifikationen


3 Spezifikationen 3.1 Technische Daten

3.1.1 Daten zu den Quecksilber-Analysatoren: Mercur

Konfigurationen Mercur und Mercur Plus – Quecksilberanalysator nach dem Atomfluoreszenz-

prinzip (AFS), mit oder ohne Anreicherung

Mercur Duo und Mercur Duo Plus – Tandem Quecksilberanalysator nach dem AAS- und AFS-Prinzip, mit oder ohne Anreicherung

Mercur AA und Mercur AA Plus – Quecksilberanalysator nach dem Atomabsorptionsprinzip (AAS), mit oder ohne Anreicherung

Messprinzip Atomfluoreszenz: Detektion der Quecksilber-Fluoreszenzstrahlung unter 90°-

Winkel zur Richtung der Anregungsstrahlung

Atomabsorption: Detektion der Absorption der eingestrahlten Lampenenergie

Anregung und Fluoreszenz auf der Wellenlänge 253.7 nm bzw. Absorption auf der Wellenlänge 253.7 nm

Gleichlichtverfahren, Einstrahlbetrieb

Strahlungsquelle Hg-Niederdrucklampe UVU5 mit Kelchelektrode

Messküvette (Atomfluoreszenz) Durchfluss-Fluoreszenzküvette aus Quarzglas mit Ein- und Auslassstutzen an den

Stirnseiten

Innenmaße 10 x 10 x 32 (mm x mm x mm)

Außenmaße 12,5 x 12,5 x 40 (mm x mm x mm)

Die Küvette ist an zwei benachbarten Seitenwänden außen verspiegelt.

Messküvette (Atomabsorption) Durchfluss-Absorptionsküvette aus Quarzglas mit Quarzfenstern an den Stirn-

seiten und davor angeordneten Ein- und Auslassstutzen

Länge 235 mm, Lichtweglänge 250 mm

Innendurchmesser 4 mm, Außendurchmesser 6 mm

Die Küvette ist mit einem Schutzmantel (schwarzer Schlauch) versehen.

Detektor Photomultiplier (SEV) 1P28, 9-stufig

Photometer Atomfluoreszenz: Fokussierung der Anregungsstrahlung auf die Messküvette und

der Fluoreszenzstrahlung auf den Photomultiplier jeweils mit einer bikonvexen Quarzlinse

Atomabsorption: Direkte Strahlführung von der Hg-Lampe durch die Absorptionsküvette auf den 9-stufigen Photomultiplier 1P28.

Spezifikationen


Funktionsgruppen 1-Kanal-Schlauchpumpe für den Probentransport

Bestückung Ismaprene-Schlauch 1,42 mm ID

Pumpgeschwindigkeit 4 Stufen

Fördermenge 5, 6, 8 oder 11 mL/min

4-Kanal-Schlauchpumpe für den Transport von Reduktionsmittel, Säure und Abfallprodukten

Bestückung Ismaprene-Schlauch 0,89 mm Innendurchmesser für Reduktionsmittel und Säure Ismaprene-Schlauch 2,06 mm Innendurchmesser für Abfallprodukte

Pumpgeschwindigkeit konstant, der Geschwindigkeit der Probenpumpe angepasst

Fördermenge durchschnittlich 2 mL/min

Reaktor aus PEEK mit 60° Einfallswinkel zwischen Probe/Säure und Reduktionsmittel sowie Reaktionsprodukten und Transportgasstrom

Gas-Flüssigkeit-Separator mit geringem Totvolumen und reduzierter Schaumbildung

Schlauchtrockner zur Trocknung des Hg-haltigen Reaktionsgases im Gegenstromprinzip

Hg-Anreicherung

Goldkollektor 0,5 g Gold-Platin-Legierung AuPt10 als feinmaschiges Netz

Ausheiztemperatur 630°C, geregelt

Kühlung Axiallüfter

Betriebsarten Kontinuierlich mit Probengeber

Diskontinuierlich ohne Probengeber, manuell

Ohne Anreicherung

Mit Anreicherung, mit oder ohne Umladen (nur Plus-Modelle)

FBR-Verfahren (fast baseline return) Nach Erreichen des Fluoreszenz- bzw. Absorptionsmaximums wird die Küvette mit relativ hohem Gasfluss freigespült.

Systemspülung Säure allein

Säure und Reduktionsmittel Die Einwirkzeit für das Reduktionsmittel ist variabel.

Reagenzien Reduktionsmittel Zinn-II-Chlorid, SnCl2 2,5%ig

Säure HCl 0,5%ig

Verbrauch pro Messung je 2 mL

Die Reagenzien müssen vom Hersteller als quecksilberarm ausgewiesen sein!

Spezifikationen


Inertgas Argon oder Helium

Reinheit mindestens 99,999 Vol%, quecksilberfrei

Eingangsdruck, max. 700 kPa (7 bar)

Arbeitsdruck 200 kPa (2 bar)

Gasfluss max. 60 L/h

Operationszeiten. Bezeichnungen Ladezeit Probe Zeit, in der die Probenpumpe den Ansaugschlauch bis zur

2er Ventilgruppe mit Probe füllt.

Reaktionszeit Zeit, in der die Probenpumpe Probe zum Reaktor pumpt.

AZ-Wartezeit Zeit unmittelbar vor der Messung des Auto-Zero-Werts.

Verzögerung Gas Zeit zwischen Messstart und Beginn des Messgasflusses. Wird beim FBR-Verfahren verwendet.

Spülzeit 1 ... 4 Zeiten für den Transport des Reaktionsgases.

Heizzeit Kollektor Zeit, in der die Heizung des Goldkollektor eingeschaltet ist.

Kühlzeit Kollektor Zeit, in der der Lüfter des Goldkollektors eingeschaltet ist.

Leistungsparameter Trägergasstrom typisch 5 L/h bzw. 10 L/h

Zykluszeit typisch 40 s (ohne Anreicherung, FBR-Verfahren)

Reaktionszeit typisch 6 s

Dynamikbereich 0,0001 bis 100 µg/L in 5 Dekaden

Probenmenge pro Messung 1 mL (bei 6 s Reaktionszeit)

Messwertverarbeitung und Anzeige Fluoreszenzintensität 0,0001 bis 1,0000 bzw.

Extinktion 0,0001 bis 1,0000

Konzentration Wertebereich 5-stellig (0,0001 bis 99999 Einheit frei wählbar)

Anzahl der angezeigten signifikanten Stellen

3, 4 oder 5 wählbar

Einheiten der Konzentration mg/L, µg/mL, ng/mL, µg/L, ng/L oder anwenderdefiniert

Signalauswertung, Integrationsart Maximalwert: Maximalwert der Fluoreszenzintensität bzw. Extinktion Integralwert: zeitintegrierte Fluoreszenzintensität bzw. Extinktion

Integrationszeit 1 bis 120 s

Nullabgleich (AZ-Messzeit) 1 bis 120 s

Verzögerung 1 bis 120 s

Glättung laufender Mittelwert: über 0, 2, 4, 8, 12, 16 oder 20 Messpunkte gewichtete Mittelung: über 0, 5, 11, 19 oder 25 Messpunkte (Methode der kleinsten Fehlerquadrate nach Golay-Savitzky)

Spezifikationen


Ergebnisfenster Alphanumerische Werte Balkendiagramm integrierter Werte (Bargraph) Zeitlicher Verlauf des Einzel-Peaks Überlagernde Peak-Grafik Überblick über Peak-Verläufe

Spezielle Fenster Ablauf-Report Konzentrationswerte in der Bezugskurve Peak-Verläufe mit variablen Integrationsgrenzen

QC- Fenster (Quality Check) QC-Blindwert – Leerwert -Regelkarte QC-Kontrollproben – Mittelwert-Regelkarte – Wiederfindungs-Regelkarte QC-Doppelbestimmung Probe/Matrix – Differenzen-Regelkarte (Trend-Regelkarte) – Spannweite-Regelkarte (Range-Regelkarte) – Präzisions-Regelkarte (SD-Regelkarte) QC-Aufstocken Probe – prozentuale Wiederfindungsrate-Regelkarte

Statistik-Methoden Sigma-Statistik – Mittelwert mit Standardabweichung (SD) und relativer

Standardabweichung (RSD) Median-Statistik – Medianwert mit Spannweite (R) und

relativer Spannweite (R %)

Vertrauensintervall

wahlweise: absolut, relativ oder abschaltbar wählbarer Vertrauensbereich: 68,3% (1 σ) 90% (1,6 σ) 95,4%(2 σ) 99% (2,6 σ) 99,7% (3 σ) 99,9% (3,6 σ)

Kalibrierung

Kalibrierverfahren Standard-Kalibrierung Eingabelungsverfahren Rekalibrierung Standard-Addition Additions-Kalibrierung

Anpassen der Bezugskurve linear, variable Gewichtsfunktionen nichtlinear, variable Gewichtsfunktionen

Anzahl Standards 1 bis 10

Anzahl Additions-Konzentrationen 1 bis 6

Rekalibrierung Zwei-Punkt-Rekalibrierung mit Angabe des Rekalibrierfaktors

Spezifikationen


Stromversorgung

Versorgungsspannung Frequenz

230 V ±10% 50/60 Hz abweichende Spannung und Frequenz auf Anfrage

Netzabsicherung installationsseitig im Gebäude

16 A, mittelträge

Leistungsaufnahme mittlerer Wert 90 VA Maximalwert 600 VA

Überspannungskategorie II nach DIN EN 61010-1

Verschmutzungsgrad 2 nach DIN EN 61010-1

Schutzklasse I

Schutzart IP 20

Gerätesicherungen

G-Sicherungseinsätze (5×20 mm²) nach IEC 60127 / 230 V

Netzspannung Sicherungen F1 und F2

230 V T 3,15 A/H

110 V T 6,3 A/H

Umgebungsbedingungen

Arbeitstemperatur +10°C bis 35°C

Luftfeuchte max. 90 % bei +30°C

Lagertemperatur (Trockenmittel)

–40 °C bis +55°C nach DIN 58390-2

Maße und Gewichte

PC-Gerät

Masse [kg] 37

Abmessungen (B x H x T) [mm] 600 x 350 x 490

3.1.2 Daten zum Steuerrechner

Computer (Mindestanforderungen)

PC Pentium mit 64 MByte RAM, empfohlen: 128 MByte Festplatte mit 4 GByte 43 cm-Farbmonitor (17“) oder größer, Auflösung 800 x 600 Pixel CD ROM Schnittstellen: – Mausanschluss – Druckeranschluss – Eine gepufferte RS232C-Schnittstelle für das Mercur

Drucker Tintenstrahldrucker HP DeskJet Laserdrucker HP Laser Jet

Betriebssystem Windows XP embedded oder neuer

Spezifikationen


3.1.3 Daten der Probengeber

Probengeber AS-F

Probengeber ohne Verdünnungsfunktion, komplett PC-gesteuert

Probenteller 139/15 Probengefäße Sondergefäße

129 Stück, 15 mL 10 Stück, 50 mL

Probenteller 54/ 50 Probengefäße

54 Stück, 50 mL

Stromversorgung über Mercur

Spülflasche 2 L

Masse 6,5 kg

Probengeber AS-FD

Probengeber mit Verdünnungsfunktion, komplett PC-gesteuert

Probenteller 139/15 Probengefäße Sondergefäße

129 Stück, 15 mL 10 Stück, 50 mL

Probenteller 54/ 50 Probengefäße

54 Stück, 50 mL

Dosierer im Fluidik-Modul 5 mL

Stromversorgung über Mercur

Spülflasche 2 L

Flasche für Verdünnungslösung

2 L

Masse (Gesamt) Probengeber Fluidik-Modul

10,0 kg 6,5 kg 3,5 kg

Spezifikationen


3.2 Richtlinien und Normen Schutzklasse und Schutzart

Das Mercur hat die Schutzklasse I. Das Gehäuse hat die Schutzart IP20.

Gerätesicherheit

Das Mercur erfüllt die Sicherheitsnormen

DIN EN 61010-1

DIN EN 61010-2-061

EMV-Verträglichkeit

Das Mercur ist auf Funkentstörung und Störfestigkeit geprüft. Es erfüllt die Anforderungen nach

EN 61326-1

EN 55011 Klasse A

Richtlinien für China

Das Gerät enthält reglementierte Substanzen (nach Richtlinie "Management Methods for the Restriction of the Use of Hazardous Substances in Electrical and Electronic Products"). Analytik Jena garantiert, dass diese Stoffe bei bestimmungsgemäßer Verwendung in den nächsten 25 Jahren nicht austreten und damit innerhalb dieser Periode keine Gefahr für Umwelt und Gesundheit darstellen.

EU-Richtlinien

Das Mercur ist gemäß den EU-Richtlinien 2014/35/EU sowie 2014/30/EU gebaut und geprüft worden. Es hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Sicherheitshinweise und Arbeitshinweise beachten, die in diesem Handbuch enthalten sind. Für mitgeliefertes Zubehör und Systemkomponenten anderer Hersteller sind deren Bedienungsanleitungen maßgebend.

Transport- und Aufstellbedingungen


4 Transport- und Aufstellbedingungen 4.1 Transport und Lagerung

Bei Transport und Lagerung müssen folgende Umgebungsbedingungen eingehalten werden:

Temperaturbereich: ̶40 bis +55 °C

4.2 Aufstellbedingungen Das Mercur darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG aufgestellt, installiert und repariert werden. Jeder unbefugte Eingriff gefährdet den Benutzer sowie die Funktionssicherheit des Gerätes und schränkt Gewährleistungsansprüche ein.

Beim Aufstellen wird zeitweise eine Hilfskraft benötigt.

Nach Abschluss der Installation testet der Kundendienst das Gerät und dokumentiert die Testergebnisse im Prüfprotokoll zum Mercur.

Der Betreiber ist verantwortlich für alles, was nicht unmittelbar zum Lieferumfang gehört, aber für das Betreiben des Mercur notwendig ist. Der Betrieb des Mercur setzt bestimmte örtliche und anlagetechnische Gegebenheiten voraus:

− geeigneter Aufstellort Platzbedarf Umgebungsbedingungen

− Versorgung mit Inertgas

− Anschluss an das elektrische Netz

Achtung! Beachten Sie die Sicherheitshinweise in Kapitel "Sicherheitshinweise" S.7. Sorgen Sie für die Einhaltung der Arbeitsschutzvorschriften. Hinweise auf mögliche Gefahren ersetzen nicht die geltenden Arbeitsschutzvorschriften! Mögliche Gefahren bei der Arbeit mit dem Mercur sind:

Gefahr durch elektrischen Strom

Gefahr bei Umgang mit Druckgasbehältern

Gefahr durch toxische und chemisch aggressive Stoffe

4.3 Umgebungsbedingungen Der Aufstellort des Mercur soll frei von Staub, ätzenden Dämpfen und

Erschütterungen sein.

Für die Probenvorbereitung und die Aufbewahrung von nasschemischen Materialien wird ein separater Raum empfohlen.

Temperaturbereich im Betrieb +10°C bis 35°C

Temperaturbereich bei Lagerung und Transport -40°C bis 55°C

Luftfeuchte im Betrieb max. 90% bei 30°C



4.3.1 Platzbedarf und Gewicht Mindestabmessungen des Arbeitstisches, wenn der Probengeber neben dem

Mercur steht 1500 mm x 800 mm Höhe nach ergonomischen Gesichtspunkten wählen.

Tragfähigkeit des Arbeitstisches 80 kg

Tischoberfläche Wisch-, kratz- und korrosionsfest Die Tischplatte darf keine Feuchtigkeit aufnehmen.

Komponente Breite [mm] Höhe [mm] Tiefe [mm] Gewicht [kg]

Mercur PC 600 350 490 37

AS-F 340 350 460 6,5

AS-FD Probengeber Fluidik-Modul

340 360

350 310

460 165

6,5 3,5

Tabelle 4-1 Abmessungen und Gewichte der Komponenten des Mercur

4.3.2 Energieversorgung

Achtung! Beachten Sie bei der Elektroinstallation die VDE-Vorschriften und örtlichen Bestimmungen! Der Netzanschluss muss ordnungsgemäß geerdet sein. Verwenden Sie keinen Adapter in der Netzleitung. Verwenden Sie keine Sicherungsautomaten.

Das Mercur wird am Einphasen-Wechselstrom-Netz betrieben. Die optimale Funktion des Gerätes hängt entscheidend von einem ordnungsgemäßen Netzanschluss ab.

Mercur, PC und Monitor werden über die mitgelieferte Verteilerleiste an die gleiche Phase angeschlossen.

Um plötzliche Spannungsschwankungen zu vermeiden, schließen Sie das Mercur nicht mit anderen leistungsintensiven Verbrauchern an einen gemeinsamen Stromkreis an.

Anschaltbedingungen

Spannung 230 V ±10%, gegebenenfalls abweichende Spannung gemäß Liefervertrag

Frequenz 50/60Hz

Leistungsaufnahme bis zu 480 VA

Absicherung 16 A, Schmelzsicherung, mittelträge,

Abschaltcharakteristik B Keine Sicherungsautomaten verwenden!



4.3.3 Gasversorgung

Das erforderliche Inertgas dient als Transportmittel für Quecksilber und als Spülgas für das System.

Achtung! Wird die Inertgasversorgung über Druckflaschen realisiert, müssen die Druckflaschen aufrecht stehend mit Flaschenhaltern an der Wand befestigt werden.

Empfohlenes Inertgas Eingangsdruck Verbrauch

Argon 5.0 oder besser bzw. Helium 5.0 oder besser Reinheit mindestens 99,999 Zulässige Bestandteile: Sauerstoff ≤ 2 ppm Stickstoff ≤ 5 ppm Feuchte ≤ 5 ppm

max. 700 kPa (7 bar) max. 60 NL/h

Tabelle 4-2 Inertgas

4.3.4 Abgasentsorgung

Das quecksilberhaltige Restgas wird im Mercur über ein Aktivkohlefilter geleitet, welches das Quecksilber restlos bindet. Das aus dem Mercur austretende Restgas kann unmittelbar ins Freie oder in eine Absauganlage geleitet werden. An die Absauganlage werden keine besonderen Anforderungen gestellt.

Funktion und Aufbau des Mercur


5 Funktion und Aufbau des Mercur 5.1 Ausstattung

Das Mercur wird in verschiedenen Ausführungen geliefert:

− Mercur – Atomfluoreszenzanalysator ohne Goldkollektoren

− Mercur Plus – Atomfluoreszenzanalysator mit zwei Goldkollektoren zur Anreicherung des Quecksilbers

− Mercur Duo – Fluoreszenzanalysator mit zusätzlichem Absorptionsmodul zur wahlweisen Nutzung der Atomfluoreszenz oder der Atomabsorption für die Analyse

− Mercur Duo Plus – Fluoreszenzanalysator mit zusätzlichem Absorptionsmodul zur wahlweisen Nutzung der Atomfluoreszenz oder der Atomabsorption und zwei Goldkollektoren für die Analyse unter Anreicherung des Quecksilbers

− Mercur AA – Atomabsorptionsanalysator

− Mercur AA Plus – Atomabsorptionsanalysator mit zwei Goldkollektoren zur Anreicherung des Quecksilbers

Bild 5-1 Mercur mit Probengeber AS-F

Das Mercur kann mit oder ohne Probengeber betrieben werden. In jedem Fall werden Probe, Säure und Reduktionsmittel von Schlauchpumpen angesaugt. Ohne Probengeber muss jede Probe von Hand für die Messung bereitgehalten werden. Mit Probengeber kann eine größere Zahl von Proben vollautomatisch analysiert werden.



5.2 Funktionsprinzip der Atomfluoreszenz

5.2.1 Das optische Prinzip der Atomfluoreszenz

1 Quecksilber-Niederdrucklampe

2 Quarzlinse

3 Küvette

4 Quarzlinse

5 Empfänger, SEV

Bild 5-2 Optisches Prinzip des Mercur mit Fluoreszenzmodul

Die Strahlung einer U-förmigen Quecksilber-Niederdrucklampe (1, Bild 5-2) mit Becherelektroden wird durch eine bikonvexe Quarzlinse (2, Bild 5-2) auf die Fluoreszenz-Durchflussküvette (3, Bild 5-2) abgebildet. Die Quecksilber-Niederdrucklampe emittiert vorzugsweise auf der Resonanzwellenlänge 253.7 nm.

Die Durchflussküvette mit Ein- und Auslassstutzen an den Stirnseiten wird vom freigesetzten Quecksilberdampf durchströmt. Quecksilberatome absorbieren die Anregungsstrahlung der Wellenlänge 253.7 nm und emittieren Fluoreszenzstrahlung der gleichen Wellenlänge in alle Richtungen.

Die Fluoreszenzstrahlung wird unter einem Winkel von 90° zur Anregungsstrahlung ausgekoppelt und durch eine zweite bikonvexe Quarzlinse (4, Bild 5-2) auf einen UV-empfindlichen Photomultiplier (5, Bild 5-2) abgebildet.

Zur Erhöhung der Fluoreszenzausbeute ist die Durchflussküvette auf zwei benachbarten Flächen verspiegelt. Durch die Verspiegelung wird einerseits die Anregungsstrahlung, nachdem sie die Küvette einmal durchlaufen hat, reflektiert und durchläuft die Küvette nochmals in umgekehrter Richtung. Andererseits wird die zur Messrichtung entgegengesetzt emittierte Fluoreszenzstrahlung zum Strahlungsempfänger hin reflektiert.

Blenden begrenzen das Anregungs- und Fluoreszenzstrahlenbündel. Vom Innenvolumen der Fluoreszenz-Küvette (10mm x 10mm x 32mm) wird ein Teilvolumen von 5 mm x 5 mm x 20 mm für die Fluoreszenz genutzt. Dadurch wird das Streulicht, das auf den SEV gelangt, stark vermindert.

5.2.2 Das Messprinzip

Das Mercur ist ein Einstrahlgerät, das nach dem Gleichlichtprinzip arbeitet. Dieses einfache Gerätekonzept konnte deshalb gewählt werden, weil

die Quecksilber-Niederdrucklampe wenige Minuten nach dem Einschalten eingelaufen ist und danach äußerst stabil emittiert

vor jedem Fluoreszenzsignal ein Streulichtwert gemessen wird, der mögliche Änderungen in der Lampenintensität erfasst.

Die vorverstärkte Messspannung vom Photomultiplier wird auf einen 18bit-Analog-Digital-Wandler (ADU), von dem 16 Bit genutzt werden, geleitet. Der maximale ADU-Wert von 65536 entspricht 1,0 Fluoreszenzeinheiten.

Der Auto-Zero-Wert (AZ-Wert) wird in einer Gasphase, in der noch kein Quecksilber aus der Probe freigesetzt wird, gemessen. Je nach Methode erfasst er den von der Photomultiplierspannung abhängigen Streulichtpegel der Fluoreszenzküvette oder



Streulichtwert plus den Blindwert, der durch Quecksilberverunreinigungen von Säure und Reduktionsmittel entsteht.

Der Streulichtwert der Fluoreszenzküvette wird nach einer kurzen Gasspülung mit 50 L/h im stationären Gaszustand gemessen. Er wird in Prozent des ADU-Maximalwertes (65536) angezeigt. Das Verhältnis des aktuellen Streulichtwertes zum Wert der Werkseinstellung ist ein Maß für die Sauberkeit der Küvette.

Der A/R-Wert (Säure/Reduktionsmittelwert) ist die Summe aus Streulichtwert der Küvette und Säure/Reduktionsmittel-Blindwert des Systems. Er wird gemessen, während der Säurefluss über den Probenansaugweg und der Reduktionsmittelfluss direkt zum Reaktor erfolgt und die Reaktionsprodukte mit Gasfluss 15 L/h über den Gas-Flüssigkeit-Separator zur Küvette transportiert werden. Der A/R-Wert ist Richtwert für das saubere System und für den Sollwert der kontrollierten Systemspülung. Der A/R-Wert wird nach einer Systemspülung erfasst.

5.2.3 Das Reaktionsprinzip

Das Mercur arbeitet mit Zinn-II-Chlorid, SnCl2 als Reduktionsmittel, um das Freisetzen von Gasen, die einen Quenching-Effekt auf die Quecksilberfluoreszenz ausüben, zu minimieren.

Als Träger- und Spülgas werden Helium oder Argon verwendet, wobei Helium neben einem etwas höheren Signalwert ein schnelleres Abklingen des Fluoreszenzsignals bringt.

Die Probenlösung wird von einer 1-Kanal-Schlauchpumpe (P1, Bild 5-3) angesaugt, Säure und Reduktionsmittel von einer 4-Kanal-Schlauchpumpe (P4, Bild 5-3). Eine 2er Ventilgruppe (V2) schaltet wahlweise Probe oder Säure auf den Reaktor (R) und jeweils die andere Komponente auf Abfall. Im Reaktor treffen Probe und Reduktionsmittel aufeinander. Das Reaktionsprodukt wird von einem Inertgasstrom erfasst und zum Gas-Flüssigkeit-Separator transportiert. Im Reaktor wird die Probe reduziert und atomares Quecksilber freigesetzt.

Im Gas-Flüssigkeit-Separator (S) werden die Gasphase (Quecksilberdampf und Inertgas) und die Flüssigphase voneinander getrennt. Die Flüssigkeit wird abgepumpt.

Das separierte Gas wird entweder direkt in die Fluoreszenzküvette geleitet und gemessen oder zur Quecksilberanreicherung auf einen Goldkollektor (G1) geleitet. Das beim Ausheizen des Goldkollektors angereicherte Gasgemisch kann dann der Küvette (K) zur Messung zugeführt oder zum zweiten Goldkollektor weitergeleitet werden.



AS Probengeber S Separator

P1 Probenpumpe V4 4er Ventilgruppe

V2 2er Ventilgruppe G1 Goldkollektor1

BS Bubble-Sensor G2 Goldkollektor 2

ST Schlauchtrockner Ar Gasflasche, Argon

P4 Reagenzienpumpe GB Gasbox

R Reaktor K Küvette

Bild 5-3 Funktionsschema des Mercur Plus

5.3 Funktionsprinzip der Atomabsorption

5.3.1 Das optische Prinzip der Atomabsorption

1 Quecksilber-Niederdrucklampe 4 Fluoreszenzküvette

2 Quarzlinse 5 Quarzlinse

3 Absorptionsküvette 6 Empfänger, SEV

Bild 5-4 Optisches Prinzip des Mercur Duo mit Fluoreszenz- und Absorptionsmodul



Die Strahlung einer U-förmigen Quecksilber-Niederdrucklampe mit Kelchelektroden wird direkt durch die Absorptionsküvette auf den Detektor (Photomultiplier) geführt. Die Quecksilber-Niederdrucklampe emittiert vorzugsweise auf der Wellenlänge 253.7 nm.

Die Durchflussküvette mit Ein- und Auslassstutzen vor den stirnseitigen Quarzfenstern wird vom freigesetzten Quecksilberdampf durchströmt. Quecksilberatome absorbieren die Strahlung der Wellenlänge 253.7 nm. Die Strahlungsschwächung wird von einem Photomultiplier gemessen und in der Auswerteeinheit als Extinktion dargestellt.

5.3.2 Das Messprinzip

Das Absorptionsmodul ist eine Einstrahlanordnung, die im Gleichlichtprinzip arbeitet.

Dieses einfache Konzept kann realisiert werden, weil

− die Quecksilber-Niederdrucklampe wenige Minuten nach dem Einschalten eingelaufen ist und danach äußerst stabil die Strahlung emittiert.

− vor jedem Absorptionssignal ein Auto-Zero-Wert gemessen wird.

Die vorverstärkte Messspannung vom Photomultiplier wird auf einen Analog-Digital-Wandler (ADU) gegeben.

Der Auto-Zero-Wert (AZ-Wert) zur Ermittlung der Grundlinie (Baseline) wird nach einer kurzen Gasspülung mit 50 L/h im stationären Gaszustand, in dem noch kein Quecksilber aus der Probe freigesetzt wird, gemessen. Er erfasst die direkt auf den Photomultiplier treffende Strahlungsenergie der Quecksilber-Niederdrucklampe. Er wird in Prozent des ADU-Maximalwertes (65536) angezeigt.

5.3.3 Das Reaktionsprinzip

Durch die angewendete Kaltdampftechnik wird Quecksilber im Reaktor freigesetzt. Der freigesetzte Quecksilberdampf wird durch ein Trägergas (Argon oder Helium) und einen nachgeschalteten Gas-Flüssigkeit-Separator von den flüssigen Reagenzien getrennt und entweder direkt in die Absorptionsküvette eingeleitet oder zur Quecksilberanreicherung auf einen Goldkollektor geschickt.

Das beim Ausheizen des Goldkollektors angereicherte Gasgemisch wird dann gleichfalls der Absorptionsküvette zugeführt.

5.4 Hauptfunktionsgruppen Mercur

5.4.1 Schlauchpumpen

Das Mercur ist mit einer 1-Kanal-Schlauchpumpe zum Transport der Probe und einer 4-Kanal-Schlauchpumpe zum Transport von Säure und Reduktionsmittel und zum Abpumpen der Flüssigphase aus dem Gas-Flüssigkeit-Separator ausgerüstet. Beide Schlauchpumpen sind mit einstellbaren Snap-in-Kassetten bestückt.



1 Probenpumpe

2 Reagenzien- und Abfallpumpe

Bild 5-5 Schlauchpumpen

Alle Pumpschläuche sind Ismaprene-Schläuche. Die Schlauchinnendurchmesser sind kanalweise dem Zweck des jeweiligen Kanals angepasst, Werte siehe Abschnitt „Technische Daten“, ab Seite 11.

Die Probenpumpe läuft nur während der Ladezeit und der Reaktionszeit. Für die Probenpumpe sind vier Geschwindigkeitsstufen wählbar. Den Geschwindigkeitsstufen entsprechen folgende Pumpraten:

Geschwindigkeitsstufe 1 2 3 4 Pumprate in mL/min. 5 6 8 10

Die 4-Kanal-Pumpe läuft bei Messungen ohne Anreicherung während des gesamten Messzyklus, bei Messungen mit Anreicherung vom Beginn des Messzyklus bis Ende der Spülzeit 1. Die Pumpgeschwindigkeit ist fest eingestellt, wird aber während der Reaktionsphase geräteintern der jeweiligen Geschwindigkeitsstufe der Probenpumpe angepasst. Die mittlere Förderrate für Säure und Reduktionsmittel liegt bei 2 mL/min.

5.4.2 Die 2er-Ventilgruppe

1 Zum Abfall

2 Säure von der Reagenzienpumpe

3 Probe von der Probenpumpe

4 2er Ventilgruppe

5 zum Reaktor

6 Reaktor

Bild 5-6 2er Ventilgruppe



Die 2er-Ventilgruppe besteht aus 2 Inert-Magnetventilen auf einem PEEK-Grundkörper. Sie schaltet während der Reaktionsphase den Probenfluss zum Reaktor und die Säure auf Abfall. Ansonsten ist der Säurefluss zum Reaktor geschaltet, und die Probe fließt bei aktiver Probenpumpe zum Abfall.

5.4.3 Reaktor

Bild 5-7 Reaktor

Im Reaktor aus PEEK treffen Probe bzw. Säure und Reduktionsmittel unter einem Winkel von 120° aufeinander und reagieren miteinander. Die reagierenden Komponenten werden unter 60° zu beiden Eingängen abgegriffen. Im 25 cm langen gewickelten MFA-Schlauch mit 1 mm Innendurchmesser läuft die weitere Reaktion ab. An einem zweiten Stoßpunkt treffen Inertgasstrom und Reaktionsprodukte unter 120° aufeinander und werden unter 60° abgegriffen. Die Reaktion, d.h. das Freisetzen atomaren Quecksilbers, ist im Reaktor abgeschlossen.

5.4.4 Gas-Flüssigkeit-Separator

1 Vortrockner

2 Austritt Gas mit Quecksilber

3 Glasperle

4 Eintritt Reaktionsprodukt

5 Austritt flüssiger Abfall

Bild 5-8 Gas-Flüssigkeit-Separator

Der Gas-Flüssigkeit-Separator aus Duran-Glas zeichnet sich durch ein geringes Totvolumen aus. Die Reaktionsprodukte werden von unten eingeleitet, der Schlauch mündet in einer



halbkugelförmigen Glasperle. Diese Anordnung setzt die Blasenbildung selbst bei schäumenden Proben stark herab. Der Quecksilberdampf tritt mit dem Trägergas nach oben aus. Damit ist die Gefahr, dass Tropfen mitgerissen werden, auf ein Minimum reduziert. Die Flüssigkeit wird vom Boden des Gas-Flüssigkeit-Separators abgepumpt.

5.4.5 Bubble-Sensor mit Umschaltventil

Der Bubble-Sensor (BS, Bild 5-3) schließt sich direkt an den Gas-Flüssigkeit-Separator an und spricht auf kleinste Bläschen und Tröpfchen im MFA-Schlauch an. Bläschen und Tröpfchen bewirken im MFA-Schlauch eine Brechzahländerung, die von einer Lichtschranke erkannt wird. Spricht der Bubble-Sensor an, schaltet das nachfolgende Magnetventil vom direkten Durchgang auf Abfall und verhindert so das Eindringen von Feuchtigkeit in die empfindlichen Baugruppen vor der Küvette.

5.4.6 Schlauchmembran-Trockner

Im Schlauchmembran-Trockner (ST, Bild 5-3) wird das quecksilberhaltige Reaktionsgas durch Feuchteaustausch im Gegenstromprinzip getrocknet. Der Membranschlauch ist von einem Außenschlauch umgeben, durch den trockenes Inertgas entgegen der Strömungsrichtung des Reaktionsgases strömt. Durch Diffusions- und spezifische chemische Prozesse werden dem Messgas die Wasseranteile entzogen. Der Schlauchtrockner verbindet den Bubble-Sensor mit der 4er-Ventilgruppe.

5.4.7 Die 4er-Ventilgruppe

1 Gaseintritt 50 L/h

2 Ausgang zur Küvette

3 Ausgang zum Goldkollektor 2

4 Ausgang zum Goldkollektor 1

5 Ausgang zum Abgas

6 Eingang vom Goldkollektor 2

7 Eingang vom Goldkollektor 1

8 Eintritt Inertgas

9 Eintritt Reaktionsgas vom Schlauchtrockner

Bild 5-9 4er Ventilgruppe

Die 4er-Ventilgruppe besteht aus vier Inert-Magnetventilen auf einem PEEK-Grundkörper. Sie schaltet den Gasweg für das Reaktionsgas bzw. das Trägergas:

Reaktionsgas über Trockenstrecke direkt auf die Küvette

Reaktionsgas über Trockenstrecke zum Abgas

Inertgas direkt auf die Küvette

Inertgas direkt zum Abgas

Reaktionsgas über Trockenstrecke und Kollektor 1 zum Abgas



Inertgas über Kollektor 1 auf die Küvette

Inertgas über Kollektor 1 zum Abgas

Inertgas über Kollektor 1 und 2 zum Abgas

Inertgas über Kollektor 1 und 2 auf die Küvette

Ventil 2 der Gasbox mit 50 L/h direkt auf die Küvette; schaltet nur, wenn die anderen Gaswege nicht zur Küvette gehen.

5.4.8 Quecksilber-Anreicherungseinheit

(für Mercur Plus-Geräte)

1 Goldkollektor 1

2 Goldkollektor 2

Bild 5-10 Goldkollektoren

Das Mercur ist mit zwei Anreicherungseinheiten bestückt. Eine Anreicherungseinheit besteht aus:

Goldkollektor: Feinmaschiges Gold-Platin-Netz im Quarzrohr mit Heizspirale.

Sensor zur Temperaturüberwachung des Goldkollektors beim Ausheizen (630°C).

Axiallüfter zur Kühlung des Goldkollektors nach dem Ausheizen.



5.4.9 Gasreinigung

1 Aktivkohlefilter

Bild 5-11 Aktivkohlefilter am Gaseingang des Mercur

Als Trägergas (Strippergas) können sowohl Argon als auch Helium eingesetzt werden.

Das Trägergas wird einer Gasflasche oder einer vor Ort vorhandenen Gas-versorgungsanlage entnommen. Vor dem Eintritt ins Analysengerät werden dem Trägergas eventuell vorhandene Quecksilber- bzw. Wasserbestandteile durch ein Aktivkohlefilter entzogen. Nach dieser Reinigung wird das Trägergas der Gasbox zugeführt.

Ein zweites Aktivkohlefilter ist der Messküvette nachgeschaltet. Damit wird das nach der Messung nicht mehr benötigte Gas vollständig von Schadstoffen befreit, so dass es in die Atmosphäre geleitet werden kann.

5.5 Hauptfunktionsgruppen Mercur Duo Die Hauptfunktionsgruppen des Mercur werden durch das Absorptionsmodul des Tandem Quecksilberanalysators Mercur Duo um die Absorptionsküvette, einen Schwenkantrieb für den Photomultiplier und ein 4/2 Magnetventil erweitert.

Die 4er-Ventilgruppe des Mercur Plus wird durch die 5er-Ventilgruppe, die 2er-Ventilgruppe des Mercur durch die 3er-Ventilgruppe ersetzt.



5.5.1 Die 5er-Ventilgruppe des Mercur Duo Plus

1 Fluoreszenzküvette Eingang 6 Eintritt Reaktionsgas vom Gegenstromtrockner

2 Gaseintritt 50 L/h 7 Eingang Inertgas

3 Ausgang zum Abgas 8 Eingang von Goldkollektor 1

4 Ausgang von Goldkollektor 1 9 Eingang von Goldkollektor 2

5 Ausgang von Goldkollektor 2 10 Absorptionsküvette Eingang

Bild 5-12 5er-Ventilgruppe beim Merkur Duo

Die 5er-Ventilgruppe besteht aus 5 Inert-Magnetventilen auf einem PEEK-Grundkörper.

Sie schaltet den Gasweg für das Reaktionsgas bzw. das Trägergas:

− Reaktionsgas über Trockenstrecke direkt auf die Absorptionsküvette

− Reaktionsgas über Trockenstrecke direkt auf die Fluoreszenzküvette

− Reaktionsgas über Trockenstrecke zum Abgas

− Inertgas direkt auf die Absorptionsküvette

− Inertgas direkt auf die Fluoreszenzküvette

− Inertgas direkt zum Abgas

− Reaktionsgas über Trockenstrecke und Kollektor 1 zum Abgas

− Inertgas über Kollektor 1 auf die Absorptionsküvette

− Inertgas über Kollektor 1 auf die Fluoreszenzküvette

− Inertgas über Kollektor 1 zum Abgas

− Inertgas über Kollektor 1 und 2 zum Abgas

− Inertgas über Kollektor 1 und 2 auf die Absorptionsküvette

− Inertgas über Kollektor 1 und 2 auf die Fluoreszenzküvette

− Ventil 2 der Gasbox mit 50 L/h direkt auf die Absorptionsküvette; schaltet nur, wenn die anderen Gaswege nicht zur Küvette gehen.

− Ventil 2 der Gasbox mit 50 L/h direkt auf die Fluoreszenzküvette; schaltet nur, wenn die anderen Gaswege nicht zur Küvette gehen.



5.5.2 Die 3er-Ventilgruppe des Mercur Duo

Die 3er-Ventilgruppe besteht aus 3 Inert-Magnetventilen auf einem PEEK-Grundkörper.

Sie schaltet für das Mercur incl. Absorptionsmodul den Gasweg für das Reaktionsgas bzw. das Trägergas:

− Reaktionsgas über Trockenstrecke direkt auf die Absorptionsküvette

− Reaktionsgas über Trockenstrecke direkt auf die Fluoreszenzküvette

− Reaktionsgas über Trockenstrecke zum Abgas

− Inertgas direkt auf die Absorptionsküvette

− Inertgas direkt auf die Fluoreszenzküvette

− Inertgas direkt zum Abgas

− Ventil 2 der Gasbox mit 50 L/h direkt auf die Absorptionsküvette; schaltet nur, wenn die anderen Gaswege nicht zur Küvette gehen.

− Ventil 2 der Gasbox mit 50 L/h direkt auf die Fluoreszenzküvette; schaltet nur, wenn die anderen Gaswege nicht zur Küvette gehen.

5.5.3 Der Schwenkantrieb des Photomultipliers

1 Fluoreszenzküvette (ohne Schutzmantel)

2 Absorbtionsküvette

3 Photomultiplier auf Schwenkantrieb

Bild 5-13 Photomultiplier mit Schwenkantrieb

Der pneumatische Schwenkantrieb mit Elektroventil dreht den Photomultiplier zwischen Absorptionsküvette und Fluoreszenzküvette (nicht beim mercur AA).

Dabei bilden die beiden justierbaren Anschläge die Begrenzung des optischen Schwenkbereiches sowohl in Absorptions- als auch in Fluoreszenzstrahlrichtung.

Die entsprechende Stellung des Photomultipliers wird während der Initialisierungsphase mit der im Vorschaltbild gewählten Methode automatisch abgeglichen.



5.5.4 Die Absorptionsküvette

1 Empfängerseite (Photomultiplier) 3 Quecksilber-Niederdrucklampe

2 Absorptionsküvette (ohne Schutzmantel)

Bild 5-14 Absorptionsküvette im Mercur Duo

Als Absorptionsküvette wird ein Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 4 mm und einem Außendurchmesser von 6 mm sowie einer Länge von 235 mm eingesetzt. Das Quarzrohr ist stirnseitig durch Quarzglasfenster verschlossen. Die optische Weglänge beträgt 250 mm. Um Streulichteffekte durch Irrstrahlung zu vermeiden, ist die Absorptionsküvette mit einem schwarzen Schutzmantel versehen. Die Absorptionsküvette wird durch zwei PEEK-Flansche gehaltert.



5.6 Probengeber AS-F / AS-FD Das Mercur kann mit manueller oder automatischer Probenzufuhr arbeiten. Der automatische Betrieb wird durch Einsatz eines Probengebers ermöglicht.

Für das Mercur geeignete Probengeber sind:

Der Probengeber AS-F - ein automatischer Probengeber

Der Probengeber AS-FD - zusätzlich mit Verdünnungsfunktion

1 Probenteller mit Abdeckung 2 Probengeberarm 3 Dosierer (5000 µL)

4 Vorratsflasche für Verdünnungsmittel 5 Fluidik-Modul 6 Vorratsflasche für Spülflüssigkeit

Bild 5-15 Probengeber AS-FD mit separatem Fluidik-Modul

Die Probengeber verwenden Probenteller gleichen Durchmessers. Es stehen folgende Typen von Probentellern zur Verfügung:

139 Positionen Probenteller mit 129 Probenplätzen für 15mL-Sarstedt-Gefäße auf den Außenspuren und 10 Probenplätze für 50mL-Sarstedt-Gefäße auf der Innenspur

54 Positionen Probenteller mit 54 Positionen für 50mL-Sarstedt-Gefäße

Die Probenteller sollten nach den Anforderungen der Probenanalyse ausgewählt werden:

Verfügbare Probenmenge

Art der Signalauswertung

Der Probengeberarm erreicht alle zur Probenaufnahme vorgesehenen Positionen Software gesteuert. Die Eintauchtiefe des Probengeberarms in die Proben- und Sondergefäße ist voreingestellt, lässt sich jedoch über die Steuersoftware ändern.

Die Probengeber werden über das Mercur mit Betriebsspannung versorgt. Probenteller und Probengeberarm werden mit Schrittmotoren angetrieben. Der Probenteller wird gedreht. Der Probengeberarm ist schwenkbar und kann um 120 mm abgesenkt werden.

Auf der Oberseite der Probengebers AS-F befindet sich neben dem Probenteller ein Spül-gefäß mit Überlauf. Beim Probengeber AS-FD ist das Spülgefäß in einem Kunststoffblock zusammen mit einem Mischgefäß angebracht. Eine Membranpumpe fördert die Spülflüssig-keit aus der Vorratsflasche in das Spülgefäß, wobei die eingetauchte Kanüle durch Außen- und Innenspülung gereinigt wird. Überschüssige Spülflüssigkeit fließt während des Spülvorgangs über den Überlauf in den Abfallbehälter, der unter dem Tisch aufgestellt ist.



Der Probengeber AS-FD verfügt über ein extra Fluidik-Modul mit einem Dosierer (5000 µL). Das Fluidik-Modul ist mit dem Probengeber elektrisch verbunden und wird so über das Mercur mit Betriebsspannung versorgt. Die Verdünnung von Standards oder Proben im Mischgefäß erfolgt derart, dass das Konzentrat im Mischgefäß vorgelegt wird. Anschließend wird die Verdünnungslösung mit hoher Dosiergeschwindigkeit zugegeben (max. Volumen: V = 20 mL). Das vollständige Mischen wird über eine feste Wartezeit abgewartet. Eine zweite Membranpumpe saugt die Restflüssigkeit ab, die nicht vom Mercur angesaugt wurde.

Der Probengeber AS-FD mit Verdünnungsfunktion bietet folgende Vorteile:

Herstellen der Standards für die Kalibrierung durch Verdünnen von einem oder mehreren Stockstandards im Mischgefäß

Verdünnen einer Probe bei Konzentrationsüberschreitung, das heißt, bei einem Quecksilbergehalt größer als 110 % des höchsten Standards der Kalibrierung

Verdünnen aller Proben in frei wählbaren Verdünnungsverhältnissen bis zu einem Verhältnis 1:400.

5.7 Messabläufe: Fluoreszenzanalyse

5.7.1 Direktmessung

Bild 5-16 Direktmessung (ohne Anreicherung), Zeitschema

Vor der ersten Messung eines Statistikblockes wird die Messstrecke bis zur 2er Ventilgruppe mit Probe geladen (Laden). Für die weiteren Messungen entfällt diese Phase.

Während der Auto-Zero-Wartezeit (AZW) werden von der 4-Kanal-Pumpe Reagenzien gefördert. Bei gleichbleibendem Gasfluss stellen sich in der Küvette konstante Messbedingungen ein. Dann wird der Streulichtwert erfasst (AZ).

Während der Reaktionszeit (Reakt.) gibt die 2er Ventilgruppe die Probe zum Reaktor frei, die Probenpumpe läuft. Mit Reaktionsbeginn wird gleichzeitig die Messung gestartet. Reaktionszeit und Pumpgeschwindigkeit bestimmen die Probenmenge, die umgesetzt wird.

Während der nachfolgenden Spülzeit (Spülen1) trägt der gleichbleibende Gasstrom weiterhin freigesetztes Quecksilber durch die Küvette, bis schließlich das System freigespült ist.



5.7.2 Direktmessung mit FBR (fast baseline return)

Bild 5-17 Direktmessung mit FBR, Zeitschema

Vor der ersten Messung eines Statistikblockes wird die Messstrecke bis zur 2er-Ventilgruppe mit Probe geladen (Laden). Für die weiteren Messungen entfällt diese Phase.

Während der Auto-Zero-Wartezeit (AZW) fließt ein Gasstrom mit 50 L/h durch die Küvette, freigegeben vom Ventil 2 der Gasbox. Der Gasstrom schafft für die anschließende Erfassung des Streulichtwertes (AZ) die gleichen Bedingungen wie für den Signalabbruch. Während der Auto-Zero-Wartezeit fördert die 4-Kanal-Pumpe Reagenzien, der Gasstrom durch die Reaktionsstrecke fließt zum Abgas.

Während der Reaktionszeit gibt die 2er-Ventilgruppe die Probe zum Reaktor frei. Reaktionszeit und Probenpumpgeschwindigkeit bestimmen die Probenmenge, die umgesetzt wird. Der Gasfluss von 50 L/h ist unterbrochen. Der Gasfluss durch die Reaktionsstrecke kann gegenüber dem Reaktionsbeginn und gleichzeitigen Messstart verzögert werden, um die Peakhöhe des Messsignals zu steigern.

Während der Spülzeit 1 (Spülen1) wird der Gasfluss durch die Reaktionsstrecke unverändert Aufrecht erhalten.

Während der Spülzeit 2 (Spülen2) fließt wieder der Gasstrom mit 50 L/h durch die Küvette und bewirkt, dass die Küvette schnell freigespült wird und damit das Signal schnell auf die Basislinie zurückkehrt (fast baseline return, FBR). Der frei wählbare Gasstrom durch die Reaktionsstrecke fließt während der Spülzeit 2 zum Abgas und spült das System frei.



5.7.3 Messung mit Anreicherung (ohne Umladen)

(nur Mercur Plus-Geräte)

Bild 5-18 Messung mit Anreicherung, Zeitschema


Während der Reaktionszeit (Reakt.) läuft die Probenpumpe weiter, die 2er-Ventilgruppe gibt die Probe zum Reaktor frei. Gleichzeitig fördert die 4-Kanal-Pumpe Reagenzien. Reaktionszeit und Probenpumpgeschwindigkeit bestimmen die Probenmenge, die umgesetzt wird. Der Gasfluss durch die Reaktionsstrecke trägt während der Reaktionszeit und der anschließenden Spülzeit 1 das freigesetzte Quecksilber zum Goldkollektor 1, wo es angereichert wird. Das vom Quecksilber entledigte Transportgas fließt weiter zum Abgas. Die 4-Kanal-Pumpe läuft bis zum Ende der Spülzeit 1.

Während der Auto-Zero-Wartezeit (AZW) wird Frischgas direkt über den Goldkollektor 1 zur Küvette geführt. Es schafft konstante Bedingungen für die Streulichtmessung.

Das Ausheizen des Goldkollektors, die Spülzeit 2 und die Messung werden zum gleichen Zeitpunkt gestartet. Der Transportgasstrom fließt mit anderer, frei wählbarer Flussrate, er transportiert das im Kollektor 1 freigesetzte Quecksilber zur Küvette.

An das Ausheizen des Goldkollektors schließt sich das Rückkühlen auf Raumtemperatur an.

An die Spülzeit 2 schließt sich die Spülzeit 3 an, es fließt der gleiche Frischgasstrom wie während der Auto-Zero-Wartezeit und der AZ-Phase. Küvette und Goldkollektor werden mit Frischgas freigespült, das Messsignal klingt auf der Basislinie aus.



5.7.4 Messung mit Anreicherung und FBR


Bild 5-19 Messung mit Anreicherung und FBR, Zeitschema


Während der Reaktionszeit (Reakt.) läuft die Probenpumpe weiter, die 2er-Ventilgruppe gibt die Probe zum Reaktor frei. Gleichzeitig fördert die 4-Kanal-Pumpe Reagenzien. Reaktionszeit und Probenpumpgeschwindigkeit bestimmen die Probenmenge, die umgesetzt wird. Der Gasfluss durch die Reaktionsstrecke trägt während der Reaktionszeit und der anschließenden Spülzeit 1 (Spülen1) das freigesetzte Quecksilber zum Goldkollektor 1, wo es angereichert wird. Das vom Quecksilber entledigte Transportgas fließt weiter zum Abgas. Die 4-Kanal-Pumpe läuft bis zum Ende der Spülzeit 1.

Während der Auto-Zero-Wartezeit (AZW) fließt ein Inertgasstrom mit 50 L/h durch die Küvette, freigegeben vom Ventil 2 der Gasbox. Der Gasstrom schafft für die anschließende Erfassung des Streulichtwertes (AZ) die gleichen Bedingungen wie für den Signalabbruch. Die 4-Kanal-Pumpe fördert Reagenzien, der Gasstrom durch die Reaktionsstrecke fließt zum Abgas.

Die Messung wird gleichzeitig mit dem Ausheizen des Goldkollektors gestartet. Der Frischgasfluss durch den Goldkollektor 1 kann gegenüber dem Beginn des Ausheizens und dem gleichzeitigen Messstart verzögert werden, um die Peakhöhe des Messsignals zu steigern. Mit Freigabe des Frischgasstroms wird der 50 L/h-Gasstrom gestoppt. Das Transportgas befördert das freigesetzte Quecksilber vom Goldkollektor 1 zur Küvette. An das Ausheizen des Goldkollektors schließt sich das Rückkühlen auf Raumtemperatur an.

Während der Spülzeit 3 fließt der FBR-Gasstrom mit 50 L/h durch die Küvette und spült diese schnell frei. Das Signal kehrt schnell zur Basislinie zurück (fast baseline return).

Gleichzeitig fließt ein frei wählbarer Transportgasstrom durch den Goldkollektor 1 zum Abgas.



5.7.5 Messung mit Anreicherung und Umladen


Bild 5-20 Messung mit Anreicherung und Umladen, Zeitschema

Vor der ersten Messung eines Statistikblockes wird die Messstrecke bis zur 2erVentilgruppe mit Probe geladen (Laden). Für die weiteren Messungen entfällt diese Phase.

Während der Reaktionszeit (Reakt.) läuft die Probenpumpe weiter, die 2erVentilgruppe gibt die Probe zum Reaktor frei. Gleichzeitig fördert die 4-Kanal-Pumpe Reagenzien. Reaktionszeit und Probenpumpgeschwindigkeit bestimmen die Probenmenge, die umgesetzt wird. Der Gasfluss durch die Reaktionsstrecke trägt während der Reaktionszeit und der anschließenden Spülzeit 1 das freigesetzte Quecksilber zum Goldkollektor 1, wo es angereichert wird. Das vom Quecksilber entledigte Transportgas fließt weiter zum Abgas. Die 4-Kanal-Pumpe läuft bis zum Ende der Spülzeit 1.

Das Ausheizen des Goldkollektors 1 und die Spülzeit 2 beginnen gleichzeitig. Das Frischgas befördert das freigesetzte Quecksilber vom Goldkollektor 1 zum Goldkollektor 2. Im Goldkollektor 2 wird das Quecksilber erneut gespeichert, das Transportgas fließt quecksilberfrei zum Abgas.

An das Ausheizen des Goldkollektors 1 schließt sich das Rückkühlen auf Raumtemperatur an.

Während der Auto-Zero-Wartezeit (AZW) fließt der ein frei wählbarer Frischgasstrom direkt über die Goldkollektoren 1 und 2 zur Küvette und schafft dort konstante Bedingungen für die Streulichtmessung (AZ).

Das Ausheizen des Goldkollektors 2, die Spülzeit 3 und die Messung beginnen gleichzeitig. Das Transportgas fließt direkt durch die Goldkollektoren 1 und 2. Es befördert das aus dem Kollektor 2 freigesetzte Quecksilber zur Messküvette.


In der Spülzeit 4 fließt der gleiche Gasstrom wie während der Auto-Zero-Wartezeit und der AZ-Phase direkt durch die Goldkollektoren 1 und 2 zur Küvette und lässt das Messsignal auf die Basislinie auslaufen.



5.7.6 Messen mit Anreicherung, Umladen und FBR


Bild 5-21 Messung mit Anreicherung, Umladen und FBR, Zeitschema


Während der Reaktionszeit (Reakt.) läuft die Probenpumpe weiter, die 2er-Ventilgruppe gibt die Probe zum Reaktor frei. Gleichzeitig fördert die 4-Kanal-Pumpe Reagenzien. Reaktionszeit und Probenpumpgeschwindigkeit bestimmen die Probenmenge, die umgesetzt wird. Der Gasfluss durch die Reaktionsstrecke trägt während der Reaktionszeit und der anschließenden Spülzeit 1 das freigesetzte Quecksilber zum Goldkollektor 1, wo es angereichert wird. Das vom Quecksilber entledigte Transportgas fließt weiter zum Abgas. Die 4-Kanal-Pumpe läuft bis zum Ende der Spülzeit 1.

Das Ausheizen des Goldkollektors 1 und die Spülzeit 2 beginnen gleichzeitig. Das Frischgas befördert das freigesetzte Quecksilber vom Goldkollektor 1 zum Goldkollektor 2. Im Goldkollektor 2 wird das Quecksilber erneut gespeichert, das Transportgas fließt quecksilberfrei zum Abgas.


Während der Auto-Zero-Wartezeit (AZW) fließt ein Gasstrom mit 50 L/h durch die Küvette, freigegeben vom Ventil 2 der Gasbox. Der Gasstrom schafft für die anschließende Erfassung des Streulichtwertes (AZ) die gleichen Bedingungen wie für den Signalabbruch. Während dieser Zeit fließt kein Gasstrom durch die Goldkollektoren.

Die Messung wird gleichzeitig mit dem Ausheizen des Goldkollektors 2 gestartet. Der Transportgasfluss kann gegenüber dem Reaktionsbeginn und gleichzeitigen Messstart verzögert werden, um die Peakhöhe des Messsignals zu steigern. Mit Freigabe des Transportgasstroms wird der 50 L/h-Gasstrom gestoppt. Das Transportgas strömt direkt durch die beiden Goldkollektoren und befördert das im Goldkollektor 2 freigesetzte Quecksilber zur Küvette.


Während der Spülzeit 4 fließt der FBR-Gasstrom mit 50 L/h durch die Küvette und spült diese schnell frei. Das Signal kehrt schnell zur Basislinie zurück (fast baseline return).

Gleichzeitig fließt ein Reinigungsgasstrom durch die Goldkollektoren 1 und 2 zum Abgas.



5.7.7 Systemspülung

Abhängig von der Messaufgabe kann die Systemspülung

nach jeder Probe erfolgen

als Aktion in der Probentabelle gesetzt werden

bei Konzentrationsüberschreitung ausgeführt werden

Die Systemspülung erfolgt je nach Vorwahl nur mit Säure oder mit Reduktionsmittel und Säure.

Beim Spülen mit Säure taucht der Probengeber die Kanüle mit dem Probenschlauch in das Spülgefäß, die Spülpumpe fördert Spülflüssigkeit aus der Vorratsflasche ins Spülgefäß. Beim Arbeiten ohne Probengeber ist der Probenansaugschlauch von Hand in eine Vorratsflasche mit verdünnter Säure zu tauchen (nach Anweisung). Dann wird die Systemspülung gestartet. Während der ersten Hälfte der Spülzeit schaltet die 2er-Ventilgruppe die von der Probenpumpe geförderte Säure auf Abfall, während der zweiten Hälfte der Spülzeit auf den Reaktor.

Das Spülen mit Reduktionsmittel und Säure beginnt mit Reduktionsmittel.

Der Probenansaugschlauch wird in ein Probengefäß mit Reduktionsmittel getaucht: vom Probengeber automatisch, beim Arbeiten ohne Probengeber (nach Anweisung) manuell. Dann wird die Systemspülung gestartet. Während der ersten Hälfte der Reduktionsmittel-Spülzeit schaltet die 2er Ventilgruppe das von der Probenpumpe geförderte Reduktionsmittel auf Abfall, während der zweiten Hälfte der Spülzeit auf den Reaktor.

Nach Ablauf der Reduktionsmittel-Spülzeit kann die Einwirkzeit von einigen 10 s bis zu einigen Minuten folgen. Während der Einwirkzeit stehen Probenschlauch, 2er Ventilgruppe, Reaktor und Gas-Flüssigkeit-Separator unter der Einwirkung von Reduktionsmittellösung.

Nach der Einwirkzeit wird der Probenansaugschlauch in Säure getaucht. Wieder schaltet die 2er Ventilgruppe während der ersten Hälfte der Spülzeit die von der Probenpumpe geförderte Säure auf Abfall, während der zweiten Hälfte der Spülzeit auf den Reaktor.

Während der Spülzeiten laufen die Probenpumpe und die 4-Kanalpumpe.

5.8 Messabläufe: Absorptionsanalyse Die analytischen Messabläufe entsprechen den für den Fluoreszenzbetrieb beschriebenen Messabläufen.

Typische Systemzeiten für eine Direktmessung sind:

Ladezeit Probe: 10 s

AZ-Wartezeit: 2 s

Nullabgleich: 5 s

Reaktionszeit: 6 s

Verzögerungszeit: 7 s

Spülzeit 1: 35 s

Integrationszeit: 34 s

Das Mercur installieren und in Betrieb nehmen


6 Das Mercur installieren und in Betrieb nehmen 6.1 Allgemeine Hinweise

Vorsicht! Jeder unbefugte Eingriff gefährdet den Benutzer sowie die Funktionssicherheit des Gerätes und schränkt Gewährleistungsansprüche ein.

Das Mercur darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt, installiert und repariert werden.

Für eine störungsfreie Installation und einen störungsfreien Betrieb des Mercur stellen Sie sicher, dass:

alle Sicherheitshinweise entsprechend diesem Handbuch eingehalten werden.

alle auf dem Gerät angebrachten Warnungen und Hinweise eingehalten werden.

die vom Steuerprogramm angezeigten Hinweise beachtet werden.

die Einsatzbedingungen entsprechend Kapitel "Aufstellbedingungen" S.18 dieses Handbuchs einhalten werden.

6.2 Geräteanordnung Empfehlung: Ordnen Sie PC, Monitor, Tastatur und Maus rechts neben dem Mercur an.

Bei hinreichender Tiefe des Arbeitstisches stellen Sie den Probengeber und das Fluidik-Modul (für AS-FD) bzw. die Vorratsflasche für Spülflüssigkeit (für AS-F) am besten vor das Mercur. Sie erreichen so die kürzeste Schlauchführung zwischen Probengeber und Mercur.

Bei entsprechender Platzsituation kann der Probengeber mit Zubehör auch links neben oder auf dem Mercur stehen. Achten Sie dann besonders auf kurze Schlauchverbindung zum Mercur.

6.3 Versorgungs- und Steueranschlüsse Die Versorgungsanschlüsse und die Steueranschlüsse befinden sich auf der Rückseite des Mercur.

Stellen Sie folgende Verbindungen her:

Schnittstelle „PC“ des Mercur mit der seriellen Schnittstelle „COM1“ des PC

Netzeingänge von Monitor und PC mit der mitgelieferten Verteilerleiste

Computerkomponenten untereinander in der üblichen Weise

Inertgas-Eingang mit der örtlichen Gasversorgung oder der Gasflasche

Netzeingang des Mercur mit der mitgelieferten schaltbaren Verteilerleiste und weiter zu einer Schutzkontaktsteckdose vor Ort



1 Netzspannung Ausgang 4 Verbindung PC

2 Aktivkohlefilter (Gaseingang) 5 Probengeber (Sampler)

3 Netzspannung Eingang, Netzsicherung 6 Gasauslass, Abgas

Bild 6-1 Mercur, Rückseite

6.4 Installation des Probengebers Bei der kontinuierlichen Arbeitsweise werden die Proben über den Probengeber AS-F bzw. AS-FD dem Mercur zugeführt.

1 Probenteller mit Abdeckung 2 Kanüle(n) mit Führung 3 Probengeberarm mit Schlauchführung 4 Dosierer (5000 µL)

5 Vorratsflasche für Verdünnungsmittel 6 Fluidik-Modul 7 Vorratsflasche für Spülflüssigkeit

Bild 6-2 Probengeber AS-FD mit Fluidik-Modul

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Vorsicht! Mögliche Beschädigung der Elektronik! Das Mercur vor jeglicher Installation oder Deinstallation ausschalten. Durch das Ziehen von elektrischen Kontakten kann die empfindliche Elektronik beschädigt werden.

1. Probengeber vor dem Mercur, links davon oder auf dem Gerät platzieren.

2. Fluidik-Modul (für AS-FD) bzw. Vorratsflasche für Spülflüssigkeit (für AS-F) neben den Probengeber stellen.

3. Die Steuerleitung des AS-F bzw. des AS-FD an die Rückseite des Probengebers (2, Bild 6-3) stecken und die Leitung mit dem Anschluss „Sampler“ des Mercur (5, Bild 6-1) verbinden.

4. Beim AS-FD die Steuerleitung des Fluidik-Moduls mit dem Anschluss auf der Rückseite des Probengebers (1, Bild 6-3) verbinden.

1 Anschluss Fluidik-Modul 2 Anschluss Mercur 3 Stutzen für Ablaufschlauch 4 Schraube für Spülschlauch

Bild 6-3 Rückseite des Probengebers AS-FD

5. Ablaufschlauch auf den Ablaufstutzen des Probengebers (3, Bild 6-3) stecken. Ablaufschlauch auf den Stutzen bzw. in die betreffende Öffnung des Deckels der Auffangflasche stecken. Hinweis: Ablaufschlauch mit durchgehendem Gefälle verlegen. Gegebenenfalls Schlauch kürzen. Schlauch darf nicht in die Flüssigkeit tauchen.

6. Schlauch für Spülflüssigkeit an der Rückseite des Probengebers anschrauben (4, Bild 6-3). Beim AS-F anderes Ende des Spülschlauchs in die Vorratsflasche für Spülflüssig-keit tauchen. Hinweis: Beim AS-FD sind die Schläuche zur Verbindung von Probengeber und Fluidik-Modul durch eine Ummantelung miteinander verbunden und nummeriert. Kennzeichnung Spülschlauch „2“. Schläuche mit der Befestigungslasche an der Rückseite des Probengebers befestigen.

7. Schlauchführung auf den Probengeberarm (3, Bild 6-2) schieben.

8. Kanüle(n) mit Führung in den Probengeberarm (2, Bild 6-2) stecken und klemmen.

9. Beim AS-FD Dosierschlauch für Verdünnungsmittel (Kennzeichnung „1“) durch die Schlauchführung am Probengeberarm führen und auf die dickere Kanüle des Probengeberarms stecken.



Hinweis: Der Probengeberarm kann im ausgeschalteten Zustand manuell bewegt werden.

10. Probenschlauch vom Mercur durch die Schlauchführung am Probengeberarm fädeln und auf die dünne Kanüle des Probengeberarms stecken. (Installation Probenschlauch → Abschnitt "Pumpschläuche prüfen und wechseln" S. 52)

11. Probenteller auf Probengeber-Gehäuse aufsetzen, auf Einrasten achten. Hinweis: Die Steuerung startet den Probengeber nicht bzw. stoppt automatisch, wenn kein Probenteller aufgesetzt ist.

12. Probenabdeckung so aufsetzen, dass sie in der Führungsschiene sitzt.

Fluidik-Modul (für AS-FD) vorbereiten

1 Vorratsflasche für Spülflüssigkeit 2 Anschluss für Verdünnungsmittel 3 Anschluss Dosierschlauch (zu AS-FD) 4 Dosierspritze, bestehend aus Kolben und Glaszylinder 5 Antriebsstange mit Befestigungsschraube 6 Vorratsflasche für Verdünnungsmittel

Bild 6-4 Fluidik-Modul des AS-FD mit Dosierer

1. Gegebenenfalls Dosierspritze (4, Bild 6-4) am Dosierer montieren (→ Abschnitt "Dosierspritze wechseln" S. 65).

2. Vorratsflaschen für Spülflüssigkeit („rinsing solution“, links) und Verdünnungsmittel („diluent“, rechts) in die Flaschenhalterungen des Fluidik-Moduls stellen.

3. Den kurzen Schlauch (Kennzeichnung am Schlauch „3“) in die Vorratsflasche für Verdünnungsmittel eintauchen. Zweites Schlauchende am Ventil anschrauben (2, Bild 6-4).

4. Dosierschlauch Verdünnungsmittel (ummantelt, Kennzeichnung „1“) an den zweiten Anschluss des Ventils schrauben (3, Bild 6-4).

5. Schlauch für Spülflüssigkeit (Kennzeichnung „2“) in die Vorratsflasche tauchen.



6.5 Installation und Start des Programms WinAAS Installation und Start des für die Steuerung des Mercur benötigten Programms WinAAS sind im Handbuch „WinAAS für Mercur“ beschrieben, siehe dort.

6.5.1 Zusätzliche Softwareeinstellungen für Absorptionsanalyse

Abgleich der Energie Die Int.-Parameter/Pegel-Karte beinhaltet im Absorptionsmodus das Feld Energie.

In diesem Feld wird die aktuell eingestellte SEV-Spannung (Spannung des Photomultipliers) und die dazugehörige prozentuale Energie angezeigt.

Mit Betätigen der Schaltfläche [Abgleichen] wird eine SEV-Spannung gewählt, die den Photomultiplier zu 70 % mit der Primärstrahlung belegt.

Die Photomultiplierspannung kann außerdem manuell eingegeben werden.

Durch Betätigung der Schaltfläche [Aktualisieren] wird dann die dazugehörige Energie angezeigt.

Mit der zusätzlich eingeführten Schaltfläche [Energie-Scan] ist es möglich, über längere Zeitabschnitte den Energielevel zu beobachten.

Fehlertest In der Karte Fehlertest wurde eine Pseudo-LED für die Schwenkantriebskontrolle des Mercur Duo eingeführt.

Befindet sich der Schwenkantrieb in einer der beiden definierten Strahlrichtungen (Absorption / Fluoreszenz), so wird dies durch eine grüne LED signalisiert.

Befindet sich der Schwenkantrieb außerhalb der vorgegebenen Strahlrichtungen, so wird dies durch eine rote LED als Fehler signalisiert.

6.6 Vorbereiten für manuelle Arbeitsweise 1. Vorratsflasche für Reduktionsmittel mit SnCl2-Lösung füllen, Ansaugschlauch

eintauchen.

2. Vorratsflasche für Säure mit HCl füllen, Ansaugschlauch eintauchen.

3. Schlauchkassetten einrasten, Raststellung überprüfen bzw. die richtige Raststellung einstellen.

4. Inertgasversorgung öffnen, Vordruck einstellen.

5. Ablaufschlauch für Restflüssigkeit in die Abfallflasche führen.

6. Probengefäße bereitstellen.

7. Gerät einschalten.



6.7 Vorbereiten für automatische Arbeitsweise mit Probengeber 1. Vorratsflasche für Reduktionsmittel mit SnCl2-Lösung füllen, Ansaugschlauch

eintauchen.

2. Vorratsflasche für Säure mit HCl füllen, Ansaugschlauch eintauchen.

3. Schlauchkassetten einrasten, Andruck des Exzenters überprüfen bzw. die richtige Raststellung des Exzenters einstellen.

4. Inertgasversorgung öffnen, Ausgangsdruck einstellen.

5. Ablaufschlauch für Restflüssigkeit in die Abfallflasche führen.

6. Vorratsflaschen für Spülflüssigkeit und Verdünnungsmittel (bei AS-FD) füllen.

7. Probenschlauch vom Mercur durch die Schlauchführung auf dem Probengeberarm führen und auf die dünne Kanüle stecken.

8. Ablaufschlauch auf den Ablaufstutzen des Probengebers (Rückseite) stecken und in die Auffangflasche führen. Ablaufschlauch so verlegen, dass er ein durchgehendes Gefälle aufweist.

9. Probenteller auf das Probengeber-Gehäuse aufsetzen, auf Einrasten achten.

10. Probenteller bestücken.

11. Probenabdeckung aufsetzen.

12. Gerät einschalten.

Pflege und Wartung


7 Pflege und Wartung

Sicherheitshinweise Der Benutzer darf keine anderen als in diesem Kapitel aufgeführte Pflege- und Wartungsarbeiten am Gerät und den Komponenten vornehmen.

Reparaturen am Mercur sind nur dem Service der Analytik Jena AG oder anderen durch sie autorisierten Personen gestattet.

Beachten Sie bitte bei der Durchführung von Wartungsarbeiten alle im Abschnitt "Sicherheitshinweise" S.7 aufgeführten Richtlinien, Normen und Sicherheitsanweisungen.

Um eine einwandfreie und sichere Funktion zu gewährleisten, sollte das Mercur in einem jährlichen Zyklus durch den Service der Analytik Jena AG überprüft werden.

Verwenden Sie ausschließlich Ersatzteile der Analytik Jena AG. Im Routinebetrieb benötigte Laborteile können über die Analytik Jena AG erworben werden.

7.1 Tägliche Wartungsarbeiten

7.1.1 Arbeiten zur täglichen Inbetriebnahme

1. Schlauchkassetten einhängen und Andruck der Pumpschläuche durch Exzenter überprüfen bzw. herstellen.

2. System mit Reduktionsmittel und Säure laden: Ansaugschläuche in die Vorratsflaschen tauchen.

7.1.2 Arbeiten vor dem täglichen Ausschalten

1. Schläuche für Probe, Reduktionsmittel und Säure mit destilliertem oder schwach saurem Wasser spülen.

2. Schläuche leer pumpen.

3. Pumpschläuche durch Lösen der Schlauchkassetten entspannen.

4. Reduktionsmittellösung im Kühlschrank aufbewahren.

7.2 Reinigung des Mercur

7.2.1 Ursache bzw. Ort der Verunreinigung/ Verstopfung klären

Probenansaugschlauch 1. Die Methode „Without enrichment/ FBR/ 0...5 µg/L“ laden.

2. Mehrere Messungen mit einer angesäuerten Blindwertlösung (z. B. 2 mL HCl Hg-frei + 1 mL HNO3 auf 100 mL dest. Wasser) starten.

Bei den gewählten Bedingungen sollte der Blindwert ca. zwischen 0,0003 und max. 0,001 Int. für ein sauberes System betragen. Eine Verschmutzung des Ansaugschlauches liegt vor, wenn der Intensitätswert deutlich erhöht ist, das Signal von Messung zu Messung kleiner wird, aber nach kurzen Standzeiten des Systems wieder ansteigt.

Pflege und Wartung


Signale

Blindwert Verunreinigung

Ansaugkanüle des Autosamplers 1. Den Blindwert wie oben beschrieben einmal mit dem Probenansaugschlauch allein und

anschließend verbunden mit der Ansaugkanüle des Autosamplers (z. B. im ausgebauten Zustand) prüfen.

Ergibt sich nur zusammen mit der Kanüle ein erhöhter Blindwert, der ebenfalls mit der Anzahl der Messungen kleiner wird, liegt eine Kontamination der Kapillare vor.

Reaktorgruppe Eine Verstopfung der Reaktorgruppe kann durch wechselseitiges Ansaugen von Wasser und Luft bei jedem der 3 Ansaugschläuche festgestellt werden.

Verfolgen Sie den Vorgang bei leicht geöffneter Frontplatte.

1. Im WinAAS-Programm sowohl die Proben- als auch die Komponentenpumpe starten und zunächst dest. Wasser nur vom Probenschlauch ansaugen lassen. Das Wasser wird zum Probenventil gefördert und weiter zum Abfall.

2. Das Probenventil umschalten („Probe zum Reaktor“). Das Wasser wird nun durch den kleinen Verbindungsschlauch zur Reaktorgruppe und weiter durch die Reaktionsschleife und dem Überführungsschlauch zum Gas-Flüssig-Separator transportiert.

3. Den Schlauch leer pumpen lassen.

4. Den Vorgang nun mit dem Säureschlauch wiederholen. Das Wasser wird nun zum Probenventil und weiter in den Abfall transportiert.

5. Das Probenventil umschalten („Probe zum Abfall“). Das Wasser wird zur Reaktorgruppe, durch die Reaktionsschleife und weiter zum Gas-Flüssigkeit-Separator gefördert.

6. Nach dem Leerpumpen des Schlauches nun das Wasser vom Reduktions-mittelschlauch ansaugen lassen. Das Wasser wird dabei direkt zur Reaktorgruppe, durch die Reaktionsschleife und durch den Überführungsschlauch zum Gas-Flüssigkeit-Separator transportiert.

Verstopfungen liegen dann vor, wenn das Wasser nicht wie beschrieben gefördert wird.

Pflege und Wartung


4er-Ventilgruppe (Mercur) bzw. 5er-Ventilgruppe (Mercur Duo) und Gasweg 1. Methode „Without enrichment/ FBR/ 0...5 µg/L“ laden.

2. Alle 3 Ansaugschläuche in dest. Wasser stecken.

3. Mehrere Messungen starten.

Das Signal sollte nach mehreren Wiederholungen nahezu deckungsgleich zur Grundlinie verlaufen. Ein erhöhtes Signal, das unmittelbar nach dem Nullabgleich stark ansteigt weist auf eine Kontamination der Gaswege (4er-Ventilgruppe / 5er-Ventilgruppe) hin.

Küvette Ein deutlich erhöhter Streulichtwert (z.B. SEV = 600V 80%) weist auf eine Verschmutzung der Küvette hin.

1. Im WinAAS-Programm den Lampentest durchführen.

2. In der History den aktuellen Streulichtwert mit früher aufgenommenen vergleichen.

Das aktuelle Streulichtniveau lässt sich auch direkt über die Funktion „Streulicht-Werte“ in der Win-AAS ermitteln.

3. Die SEV Spannung auf 600 V setzen.

4. Die Streulichtmessung starten.

5. Den aktuellen Wert mit dem darüber angegebenen „Wert nach Werkseinstellung“ vergleichen.

7.2.2 Beseitigung der Kontamination/ Verstopfung

Probenansaugschlauch 1. Mehrfach eine Systemspülung mit verschied. Lösungen durchführen,

− mit 1 mL HNO3 und 2 mL HCl pro 100 mL dest. Wasser

− oder mit der gleichen Lösung unter Zusatz von 0,25 mL Bromid-Bromat-Lösung nach EPA 1631 (bzw. Installationsanweisung).

2. Anstelle der Systemspülung können auch Messzyklen verwendet werden.

Ebenfalls möglich ist die Spülung des Ansaugschlauches mit dem Reduktionsmittel (SnCl2).

3. Im WinAAS-Programm im Fenster „Mercur“ die Karteikarte „Parameter“ öffnen. Im Bereich „Systemspülung“ „Spülen mit Säure/Rd.-Mittel“ und aus der Dropdown-Liste „bei Aktionen“ auswählen. Mit der Schaltfläche [Systemspülung] den Spülvorgang starten.

4. Das System danach mehrfach nur mit verdünnter (z.B. 3%) HCl spülen, um alle Reste des SnCl2 aus dem Probenschlauch zu entfernen.

5. Den Reinigungsfortschritt anhand von Blindwertmessungen überprüfen (auch nach längeren Wartezeiten).

Ansaugkanüle des Autosamplers wie Probenansaugschlauch

Reaktorgruppe Um Verstopfungen und Kontaminationen in der Reaktorgruppe zu beseitigen, müssen Sie diese ausbauen, öffnen und reinigen (→ Abschnitt "Reaktor reinigen bzw. austauschen" S. 54).

Pflege und Wartung


Gas-Flüssigkeit-Separator Stärkere gelbe Beläge an der Innenwand des G-F-Separators, gebildet durch Zinnstein, sollten regelmäßig entfernt werden.

Den Gas-Flüssigkeit-Separator ausbauen und reinigen (→ Abschnitt "Gas-Flüssigkeit-Separator reinigen bzw. austauschen" S. 53).

4er-Ventilgruppe (Mercur) bzw. 5er-Ventilgruppe (Mercur Duo) und Gasweg Kontaminationen im Gasweg lassen sich durch längeres Spülen mit Argon beseitigen.

1. Im WinAAS-Programm unter mercur / Kontrolle die Ventile 3 und 4 einschalten.

2. Argon für mindestens 30 Minuten über den Gasweg „Trockenstrecke-> Küvette“ und anschließend 30 Minuten über „Gas-> Küvette“ strömen lassen.

3. Kontaminationsfreiheit wie im Kapitel „Beseitigung der Kontamination/ Verstopfung“ S. 50 kontrollieren und den Vorgang gegebenenfalls wiederholen.

Fluoreszenzküvette

Leichte Verschmutzungen

Lampentests im WinAAS-Programm mehrmals wiederholen. Dabei wird die Fluoreszenz-Küvette jeweils für eine Minute mit frischem Argon gespült.

Stärkere Verschmutzungen Die Fluoreszenzküvette ausbauen und reinigen bzw. austauschen (siehe Abschnitt "Fluoreszenzküvette reinigen bzw. tauschen" S. 58).

Pflege und Wartung


7.3 Wartungsarbeiten entsprechend Bedarf

7.3.1 Sicherungswechsel

Achtung! Vor dem Sicherungswechsel das Mercur ausschalten und Netzstecker ziehen!

Die Netzeingangssicherungen befinden sich auf der Geräterückseite (siehe Bild 6-1) und sind beschriftet.

Nummer der Sicherung Sicherungs-Typ für 230 V Sicherungs-Typ für 110 V

F1 T 3,15 A/H T 6,3 A/H

F2 T 3,15 A/H T 6,3 A/H

7.3.2 Pumpschläuche prüfen und wechseln

Verätzungsgefahr! Vor dem Wechsel die Schläuche spülen und leer pumpen.

Prüfen Sie die Pumpschläuche regelmäßig visuell auf Abnutzung und Formveränderung.

Zweiten Nutzbereich verwenden

Die Pumpschläuche für Reduktionsmittel und Säure haben zwei Nutzbereiche. Üblicherweise wird zuerst der Bereich zwischen erstem und zweitem Stopper in die Schlauchkassette eingelegt. Wenn dieser Bereich durch die Pumpbewegung verschlissen ist, kann der Schlauch zwischen zweitem und drittem Stopper in die Schlauchkassette eingelegt werden:

1. Schlauchkassetten aushängen.

2. Den unverbrauchten Schlauchabschnitt zwischen zweitem und drittem Stopper in die Schlauchkassetten einlegen.

3. Schlauchkassetten einhängen und andrücken.

Probenschlauch tauschen

Bei Formveränderung im Probenschlauch oder irreversibler Kontamination tauschen Sie den Probenschlauch aus:

1. Probenschlauch von der Kanüle des Probengebers abziehen.

2. Schlauchkassette aushängen, Probenschlauch entnehmen.

3. Frontplatte lösen und herunterklappen.

4. Probenschlauch an der 2er-Ventilgruppe lösen und durch die Frontplatte ziehen.

5. Neuen Probenschlauch in die 2er-Ventilgruppe schrauben und durch die Frontplatte stecken.

6. Frontplatte hochklappen und arretieren.

7. Unter Beachtung der Pumprichtung (!) den Pumpabschnitt des Probenschlauchs in die Schlauchkassette einlegen.

8. Schlauchkassette einhängen und andrücken.

Pflege und Wartung


9. Probenschlauch zum Probengeber führen, durch die Schlauchführung fädeln und auf die Ansaugkanüle stecken.

Ansaugschläuche für Reduktionsmittel und Säure tauschen

Wenn mindestens ein Pumpschlauch in beiden Pumpabschnitten Verschleißerscheinungen zeigt, tauschen Sie beide Schläuche aus wie folgt:

1. Ansaugschläuche aus den Vorratsflaschen ziehen.

2. Schlauchkassetten aushängen, Pumpschläuche entnehmen.


4. Pumpschläuche von der 2er-Ventilgruppe und dem Reaktor abziehen.

5. Neue Ansaugschläuche auf 2er-Ventilgruppe und Reaktor stecken.

6. Ansaugschläuche durch die Frontplatte stecken.

7. Ansaugschläuche in die Schlauchkassetten einlegen, Schlauchkassetten einhängen und andrücken.

8. Ansaugschlauch für Säure (von der 2er-Ventilgruppe) in die entsprechende Vorratsflasche stecken.

9. Ansaugschlauch für Reduktionsmittel (vom Reaktor) in die Vorratsflasche stecken.


7.3.3 Gas-Flüssigkeit-Separator reinigen bzw. austauschen

Versuchen Sie, feste Niederschläge im Gas-Flüssigkeit-Separator zunächst durch Reinigung zu entfernen. Falls der Erfolg ausbleibt, tauschen Sie den Separator aus.

1 Vortrockner

2 Austritt Gas mit Quecksilber

3 Glasperle

4 Eintritt Reaktionsprodukt

5 Austritt flüssiger Abfall

Bild 7-1 Gas-Flüssigkeit-Separator

1. Schläuche vom Gas-Flüssigkeit-Separator abziehen:

− Abpumpschlauch unten links,

− Schlauch vom Reaktor kommend, unten, Gasaustrittsschlauch oben.

2. Gas-Flüssigkeit-Separator aus der Klemme herausziehen.

Pflege und Wartung


3. Den Separator für mehrere Minuten im Ultraschallbad mit verdünnter NaOH (ca. 1 Plätzchen auf ca. 50 mL dest. Wasser) behandeln. Die Beläge lassen sich damit meist vollständig entfernen.

4. Gründlich mit dest. Wasser spülen und trocknen lassen.

5. Gereinigten bzw. neuen Gas-Flüssigkeit-Separator in die Klemme einsetzen.

6. Schläuche auf die Stutzen des Gas-Flüssigkeit-Separators stecken:

− Abpumpschlauch unten links,

− Schlauch vom Reaktor unten,

− Gasschlauch auf den Auslassstutzen oben.

7.3.4 Reaktor reinigen bzw. austauschen

Der Reaktor ist zu reinigen oder zu tauschen, wenn nicht reproduzierbare Messsignale auftreten oder die Messsignale ausbleiben oder stark verminderte Förderraten auftreten.

1 Eintritt Probe (oder Säure)

2; 3 Anschluss Reaktorschlaufe

4 Austritt Reaktionsprodukte

5 Eintritt Reduktionsmittel

6 Eintritt Inertgas

Bild 7-2 Reaktor, Anschlüsse

1. Im Programm WinAAS eine Systemspülung durchführen. Dabei alle 3 Ansaugschläuche dest. Wasser ansaugen lassen.

2. Frontplatte lösen und herunterklappen

3. Schläuche vom Reaktor abschrauben bzw. abziehen:

− Pumpschlauch für Reduktionsmittel (5, Bild 7-2)

− Probe/Säure-Schlauch von der 2er-Ventilgruppe kommend (1, Bild 7-2)

− Schlauchbrücke (2 und 3, Bild 7-2)

− Gaszuleitungsschlauch (6, Bild 7-2)

− Schlauch zum Gas-Flüssigkeit-Separator (4, Bild 7-2)

4. Reaktor abschrauben.

5. Die acht Schrauben an der Grundplatte der Reaktorgruppe herausschrauben, so dass die Grundplatte, die Teflondichtung und das Oberteil mit den Einschraubverbindungen einzeln vorliegen (Bild 7-3).

Pflege und Wartung


Reaktorgruppe Unterseite Oberteil, Teflonfolie und Grundplatte der

Reaktorgruppe

Bild 7-3 Reaktorgruppe zerlegt

6. Kanäle im Oberteil mit Reinigungsdraht säubern.

7. Gewinde mit Rundbürste reinigen.

8. Zur Reinigung das Oberteil für mehrere Minuten im Ultraschallbad mit 3% HCl behandeln. Verstopfungen der Kanäle können auch mit Pressluft beseitigt werden.

9. Die Teflonfolie mit einem Wischtuch von möglichen Ablagerungen befreien. Zur Beseitigung von Hg-Kontaminationen die Folie in eine Bromid-Bromat-Lösung (1 mL nach EPA 1631 bzw. Installationsanweisung auf 100 mL dest. Wasser) eingelegen.

10. Oberteil und Folie gründlich mit dest. Wasser spülen, trocknen lassen und die Reaktorgruppe wieder zusammensetzen. Dabei die Schrauben an der Grundplatte stets über Kreuz festanziehen.

11. Reaktor wieder einbauen.

12. Reaktor zuerst außen jeweils diagonal verschrauben, dann innen, ebenfalls diagonal.

13. Schlauchbrücke und Schraubverbinder in den Reaktor schrauben.

14. Gereinigten bzw. neuen Reaktor anschrauben.

15. Schläuche in den Reaktor schrauben bzw. auf Stutzen stecken.

− Pumpschlauch für Reduktionsmittel

− Probe/Säure-Schlauch von der 2er-Ventilgruppe kommend

− Gaszuleitungsschlauch

− Schlauch zum Gas-Flüssigkeit-Separator

16. Frontplatte hochklappen und einklinken.

7.3.5 Schlauchtrockner austauschen

Gegenstromtrockner austauschen Der Gegenstromtrockner bleibt funktionsfähig, solange der Bubble-Sensor mit nachgeschaltetem Ventil korrekt funktioniert, das heißt, keine flüssige Feuchtigkeit passieren lässt.

Falls der Schlauchtrockner mit flüssiger Feuchtigkeit verunreinigt wurde, versuchen Sie nicht zu reinigen, sondern tauschen ihn aus, nachdem die korrekte Funktion des Bubble-Sensors wiederhergestellt ist.

Pflege und Wartung


1 Schlauchtrockner

2 T-Stück

3 Anschluss am Magnetventil des Bubble-Sensors

Bild 7-4 Schlauchtrockner


2. Schläuche für Gaszufuhr und Gasableitung der Gegenstromtrocknung an den beiden T-Stücken (2, Bild 7-4) des Trockenschlauches lösen.

3. Schlauchtrockner am Ausgang des Einzelventils (3, Bild 7-4) und an der 4er-Ventilgruppe lösen.

4. Neuen Schlauchtrockner auf den freien Ausgang des Einzelventils und den freien Anschluss der 4er-Ventilgruppe stecken.

5. Schläuche für Gaszufuhr und Gasableitung der Gegenstromtrocknung auf die beiden freien T-Anschlüsse des Trockenschlauches stecken: Auf die Gegenstromrichtung achten.


Vortrockner tauschen Der Vortrockner befindet sich am Gasaustritt des Gas-Flüssigkeit-Separator (1, Bild 5-8). Er muss getauscht werden, wenn er die Feuchte nicht mehr vom System fernhält. Erkennbar ist dies am Signal des Bubble-Sensors. Der Vortrockner muss ebenfalls getauscht werden, wenn die Wiederfindung von QC – Proben schlecht oder die Signalamplitude zu gering ist. Feuchtigkeit in der Fluoreszenzküvette verursacht Quenching (Fluoreszenzlöschung).

1. Hohlschraube lösen.

2. Schlauch vom Gasaustritt des Gas-Flüssigkeit-Separators ziehen.

3. Neuen Vortrockner anschrauben.

4. Schlauch über den Gas-Flüssigkeit-Separator schieben.

Pflege und Wartung


7.3.6 Schläuche tauschen

Ist der Schlauchweg von der 2er-Ventilgruppe bis zur Fluoreszenzküvette kontaminiert und bringen ein längerer Spülprozess mit Reduktionsmittellösung und Säure sowie Gasspülung keine merkliche Absenkung des Streulichtpegels, sind folgende Schläuche zu tauschen:

Schlauch von der 2er-Ventilgruppe zum Reaktor

Reaktorschlauch

Schlauch vom Reaktor zum Gas-Flüssigkeit-Separator

Schlauch vom Gas-Flüssigkeit-Separator zum Bubble-Sensor

Schlauchtrockner

Schläuche zwischen 4er-Ventilgruppe und beiden Goldkollektoren

Küvettenschlauch (von der 4er-Ventilgruppe zur Küvette)


2. Betreffenden Schlauch herausschrauben bzw. vom Stutzen abziehen.

3. Neuen Schlauch mit Hohlschraube einschrauben bzw. auf Stutzen stecken.

4. Wenn alle Schläuche getauscht sind, Frontplatte hochklappen und arretieren.

7.3.7 Quecksilber-Niederdrucklampe tauschen

Wenn die Signalintensität für bekannte Standard- und Kontrolllösungen deutlich nachlässt und Kontamination im System als Ursache ausgeschlossen ist, muss die Quecksilber-Niederdrucklampe getauscht werden.

Netzspannung führende Teile im Inneren des Mercur! Mercur ausschalten, Netzstecker ziehen.

1. Mercur ausschalten. Netzstecker ziehen.

2. Die vier von unten zugänglichen Schrauben an den Ecken des Gerätes lösen (Innensechskantschlüssel 5 mm) und die Gerätehaube abheben.

Pflege und Wartung


1 u. 3 Rändelschrauben

2 Lampengehäuse

1 Arretierung der Hg-Lampe

2 Rändelschraube

3 Hg-Lampe

4 Lampenfassung

Bild 7-5 Lampengehäuse Bild 7-6 Lampengehäuse offen

3. Abdeckung (2, Bild 7-5) entfernen, dazu Rändelschrauben (1 u. 3, Bild 7-5) lösen.

4. Rändelschrauben (2, Bild 7-6) der Arretierung der Hg-Lampe lösen und Arretierung (1, Bild 7-6)nach oben schieben.

5. Hg-Lampe (32, Bild 7-6)aus der Fassung ziehen.

6. Neue Hg-Lampe in die Fassung stecken.

7. Arretierung für die Hg-Lampe nach unten schieben und klemmen.

8. Abdeckung aufsetzen und mit Rändelschrauben klemmen.

9. Gerätehaube aufsetzen und von unten anschrauben.

10. Netzstecker stecken.

7.3.8 Fluoreszenzküvette reinigen bzw. tauschen

Ist der Streulichtpegel wesentlich höher als normal und lässt er sich durch Gasspülung nicht senken, muss die Fluoreszenzküvette nasschemisch gereinigt bzw. getauscht werden.




Pflege und Wartung


Bild 7-7 Rändelschrauben zur Befestigung der Photometerhaube (Mercur Duo)

3. Die drei Rändelschrauben (Pfeile, Bild 7-7) zur Klemmung der Photometerhaube lösen. Photometerhaube (Bild 7-7) abnehmen.

1 Ableitungsschlauch

2 Küvettenkäfig

3 Zuführungsschlauch

Bild 7-8 Fluoreszenzküvette

4. Schläuche (1 und 3, Bild 7-8) vom unteren und oberen Stutzen der Küvette vorsichtig abziehen.

5. Die vier Innensechskantschrauben (Pfeile, Bild 7-8) vom Küvettenkäfig (3, Bild 7-8) lockern.

6. Küvette nach oben aus dem Halter herausziehen. Die Küvette dabei stets nur an den Gasanschlüssen halten, um die Glasoberflächen zu schützen.

7. Küvette mit warmen dest. Wasser unter Zusatz von 0,5 g Reinigungssubstrat pro 500 mL reinigen.

Pflege und Wartung


Die Lösung wird hierzu mit einer Spritzflasche über einen geeigneten Schlauch durch die Messzelle gedrückt (siehe Bild 7-9).

Achtung! Verwenden Sie zur Reinigung keine aggressiven Chemikalien (wie Flusssäure), da diese die Oberfläche und Verspiegelung der Küvette zerstören.

8. Anschließend mehrfach mit dest. Wasser nachspülen.

9. Zum Trocknen ein sauberes Gas (z.B. N2 oder Ar) langsam durch die Küvette strömen lassen und dabei die Küvette gleichzeitig ein wenig erwärmen. Die Messzelle dabei mit der unverspiegelten Kante schräg nach unten halten, um einen möglicherweise entstehenden kleinen Salzfilm an dieser Stelle zu lokalisieren (siehe Bild 7-9). In diesem Fall solange spülen, bis kein Salzfilm mehr zu sehen ist.

Reinigung Küvette Trocknung Küvette

Bild 7-9 Fluoreszenzküvette reinigen und trocknen

10. Unverspiegelte Außenflächen der Küvette fusselfrei putzen.

11. Gereinigte bzw. neue Küvette in den Halter einsetzen und gleichmäßig klemmen.

12. Schläuche auf Küvettenstutzen stecken.

13. Photometerhaube aufsetzen und mit Rändelschrauben anschrauben.



7.3.9 Aktivkohlefilter tauschen

Die Aktivkohlepatronen sind spätestens alle 5 Jahre präventiv zu tauschen.

Ein Tausch ist ebenfalls erforderlich, wenn mit Ansaugschlauch in der Luft mehrmals zu hohe Leerwerte gemessen werden. Vor dem Tausch der Patronen alle anderen Kontaminationen ausschließen:

Reagenzien mit niedrigem Quecksilbergehalt wählen

System mit destilliertem Wasser spülen

sämtliche Reinigungsschritte entsprechend den vorherigen Abschnitten durchführen (Gas-Flüssigkeit-Separator, Reaktor, Küvette, …)

Schläuche und Schlauchtrockner tauschen

Pflege und Wartung


Aktivkohlefilter im Abgasweg


1;4 Schlauchanschlüsse 3 Halterung

2 Aktivkohlefilter

Bild 7-10 Aktivkohlefilter im Abgasweg



3. Schläuche (1 u. 4, Bild 7-10) vom Filter abziehen.

4. Verbrauchtes Aktivkohlefilter (2, Bild 7-10) aus der Halterung (3, Bild 7-10) ziehen, neues Aktivkohlefilter einsetzen.

5. Schlauchverbindungen mit dem Aktivkohlefilter herstellen.



Das Aktivkohlefilter bindet das Quecksilber im Restgas. Wird auf einen Tausch des Filters verzichtet, muss das Restgas in eine Absauganlage oder unmittelbar ins Freie geleitet werden.

Aktivkohlefilter im Gaseingang tauschen 1. Schläuche vom Filter (Bild 5-11; S. 30) abschrauben.

2. Verbrauchtes Aktivkohlefilter aus der Halterung ziehen, neues Aktivkohlefilter in die Halter einrasten.

3. Schlauchverbindungen mit dem Aktivkohlefilter herstellen.

Pflege und Wartung


7.4 Wartung des Absorptionsmoduls Zusätzliche Wartungsarbeiten für die Ausführungen Mercur Duo (Plus) und Mercur AA (Plus)

7.4.1 Absorptionsküvette reinigen bzw. tauschen

Die Absorptionsküvette ist so befestigt, dass sie in einfacher Art und Weise ausgebaut oder getauscht werden kann. Hierzu sind die halbschaligen Halterungen an den Enden der Küvette durch Lösen der entsprechenden Schraubverbindungen zu entfernen. Die Küvette kann dann nach oben herausgenommen werden.

1;2 Innensechskantschrauben 6 Halterung für Absorptionsküvette

3 Schlauchanschluss Gaseintritt 7 Schlauchanschluss Gasaustritt

4 Halter der Absorptionsküvette 8,9 Innensechskantschrauben

5 Absorptionsküvette in Schlauchumhüllung

Bild 7-11 Absorptionsküvette wechseln



3. Rändelschrauben (Pfeile, Bild 7-7, S.59) zur Klemmung der Photometerhaube lösen. Photometerhaube abnehmen.

4. Die Schlauchanschlüsse am rechten und linken Flansch der Absorptionsküvette (3 u. 7, Bild 7-11) herausdrehen.

5. Rechte und linke Halbschalenhalterung durch Lösen der Schrauben (1,2 u. 8,9, Bild 7-11) entfernen. Absorptionsküvette herausnehmen und die beiden Flansche seitlich abziehen.

6. Absorptionsküvette reinigen oder tauschen.

Pflege und Wartung


7. Die beiden Flansche seitlich auf das Rohr stecken und in die entsprechende Halterung legen.

8. Rechte und linke Halbschalenhalterung wieder montieren und festschrauben.

9. Die Schlauchanschlüsse wieder in die beiden Flansche einschrauben.

10. Photometerhaube aufsetzen und mit Rändelschrauben anschrauben.



7.5 Wartungsarbeiten am Probengeber

7.5.1 Spülgefäß reinigen

1. Spülgefäß mit alkoholgetränktem Tupfer reinigen.

Mehrmals gründlich mit destilliertem, leicht angesäuertem Wasser spülen:

2. Im Fenster Probengeber die Karteikarte Funktionstest aufrufen.

3. Im Bereich Pumpen Option Spülgefäßpumpe auswählen.

4. Spülvorgang mit der Schaltfläche [Start] starten.

5. Mit Schaltfläche [Stopp] Pumpe wieder anhalten.

Hinweis Werden stark gefärbte Proben analysiert, können Verfärbungen des Spülgefäßes eintreten.

7.5.2 Mischgefäß reinigen (AS-FD)

Soll der Probengeber länger nicht eingesetzt werden, das Mischgefäß vor der Außerbetriebnahme mehrmals mit destilliertem, leicht angesäuertem Wasser spülen:

1. Im Fenster Probengeber die Karteikarte Funktionstest aufrufen.

2. Angesäuertes Wasser in das Mischgefäß pipettieren. Fassungsvermögen beachten: 25 mL

3. Im Bereich Pumpen Option Mischgefäßpumpe auswählen.

4. Mit Schaltfläche [Start] Mischgefäßpumpe starten und laufen lassen, bis das Mischgefäß entleert ist (erkennbar an deutlicher Geräuschänderung).

5. Mit Schaltfläche [Stopp] Pumpe anhalten. Vorgang mehrmals wiederholen.

oder: 6. Im Fenster Probengeber Vorzugstaste [Spülen Mischgefäß] betätigen.

Das Mischgefäß wird gespült.

7.5.3 Reinigen nach Gefäßüberlauf

Wenn der Überlauf des Spülgefäßes oder das Mischgefäß (bei AS-FD) überlaufen, Arbeitsablauf unmittelbar unterbrechen und Gerät reinigen:

1. Messablauf sofort stoppen.

2. Flüssigkeit mit Zellstoff oder Wischtuch aufsaugen. Oberfläche trocken wischen.

Pflege und Wartung


3. Spülgefäß: Selbstständigen Abfluss herstellen, d.h. Knickstelle im Ablaufschlauch beseitigen bzw. Eintauchen des Ablaufschlauchs in die Flüssigkeit in der Abfallflasche verhindern.

4. Mischgefäß (nur bei AS-FD): Mit Schaltfläche [Start] Mischgefäßpumpe starten und laufen lassen, bis das Mischgefäß entleert ist. Mit Schaltfläche [Stopp] Pumpe anhalten. (→ Abschnitt "Mischgefäß reinigen (AS-FD)")

7.5.4 Dosierschlauch reinigen (AS-FD)

Der Dosierschlauch (Kennzeichnung „1“) muss gereinigt werden, wenn Probe verschleppt wird. Als Reinigungslösung wird verdünnte Säure (HNO3 / HCl, 10 %) empfohlen.

1. Verdünnte Säure in die Vorratsflasche für Verdünnungsmittel („diluent“) füllen.

2. Im Fenster „Probengeber“ Vorzugstaste [Spülen Mischgefäß] betätigen. Reinigungsvorgang bei Bedarf mehrmals wiederholen.

7.5.5 Dosiersystem vor Außerbetriebnahme spülen (AS-FD)

Wurden dem Verdünnungsmittel Salze zugegeben, müssen Dosierer und Dosierschlauch vor Außerbetriebnahme des Geräts mit destilliertem Wasser gespült werden. Andernfalls kann es zu Verkrustungen und damit Verstopfungen kommen.

1. Destilliertes Wasser in die Vorratsflasche für Verdünnungsmittel („diluent“) füllen.

2. Im Fenster Probengeber die Vorzugstaste [Spülen Mischgefäß] betätigen. Spülvorgang mehrmals wiederholen.

7.5.6 Schlauchset für Verdünnungsmittel und Spülflüssigkeit wechseln (AS-FD)

1. Dosierschlauch von der dickeren Kanüle am Probengeberarm abziehen und aus der Schlauchführung herausziehen.

2. Schlauch für Spülflüssigkeit an der Rückseite des Probengebers lösen (4, Bild 6-3).

3. Die ummantelten Schläuche aus der Befestigungslasche auf der Rückseite des Probengebers ziehen.

Pflege und Wartung


1 Vorratsflasche für Spülflüssigkeit 2 Schlauch für Spülflüssigkeit 3 Anschluss Dosierschlauch (zu AS-FD) 4 T-Ventil

Bild 7-12 Fluidik-Modul des Probengebers AS-FD

4. Schlauch für Spülflüssigkeit aus der Vorratsflasche (1 und 2, Bild 7-12) ziehen.

5. Dosierschlauch vom T-Ventil abschrauben (3 und 4, Bild 7-12).

6. Neues Schlauchset mit Dosierschlauch (Kennzeichnung „1“) am T-Ventil anschrauben.

7. Den Schlauch mit der Kennzeichnung „2“ in die Vorratsflasche für Spülflüssigkeit einführen.

8. Ummantelte Schläuche mit der Befestigungslasche auf der Rückseite des Probengebers befestigen.

9. Den Schlauch für Spülflüssigkeit an der Rückseite des Probengebers festschrauben.

10. Das zweite Ende des Dosierschlauchs durch die Schlauchführung auf die dickere Kanüle des Probengeberarms schieben.

7.5.7 Probenschlauch wechseln

Der Probenschlauch, der Probengeber und Mercur verbindet, muss bei Formveränderung oder irreversibler Kontamination ausgetauscht werden (→ Abschnitt "Pumpschläuche prüfen und wechseln" S. 52).

7.5.8 Dosierspritze wechseln (AS-FD)

Die Dosierspritze am Fluidik-Modul des AS-FD ist in folgenden Fällen zu wechseln:

Der Kolben ist undicht. (Feuchtigkeit bleibt hinter dem Spritzenkolben zurück.)

Korrosion ist sichtbar. (Spritzenkolbenkopf reibt sich ab und hinterlässt Spuren, sichtbare Belege.)

Pflege und Wartung


1 T-Ventil 2 Dosierspritze, bestehend aus Kolben und Glaszylinder 3 Befestigungsschraube 4 Antriebsstange

Bild 7-13 Dosierer des Probengebers AS-FD

1. Im Fenster Probengeber, Karteikarte Funktionstest das Pipettiervolumen 3000µL eingeben.

2. Schaltfläche [Aufnehmen] aktivieren: Der Kolben der Dosierspritze bewegt sich nach unten.

3. Befestigungsschraube (3, Bild 7-13) abschrauben.

4. Dosierspritze (2, Bild 7-13) vom T-Ventil (1, Bild 7-13) abschrauben und entnehmen.

5. Neue Dosierspritze am Ventil anschrauben.

6. Kolben vorsichtig nach unten ziehen, bis die Öse am Kolbenende deckungsgleich mit dem Loch in der Antriebsstange (4, Bild 7-13) ist.

7. Kolben mit der Befestigungsschraube fingerfest an die Antriebsstange schrauben. Achtung: Materialschäden bei zu großer Kraftaufwendung! Schraube nicht zu fest anziehen.

8. Schaltfläche [Initialisierung] aktivieren: Der Kolben des Dosierspritze geht in die Ausgangsstellung zurück.

9. Vorzugstaste [Spülen Mischgefäß] betätigen. Neue Dosierspritze spülen, bis Luftblasen aus Glaszylinder entfernt sind.

7.5.9 Kanülen mit Führung wechseln

Die Kanüle zur Aufnahme der Probe (dünnere Kanüle, AS-F und AS-FD) und die Kanüle zur Aufnahme des Verdünnungsmittels (dickere Kanüle, AS-FD) sind zu wechseln, wenn deutliche Kontaminationen auftreten.

1. Schläuche von den Kanülen abziehen (bei AS-F nur eine Kanüle und ein Schlauch).

2. Feststellschraube am Probengeberarm lockern (2, Bild 7-14).

3. Kanülenführung mit Kanüle(n) nach oben herausziehen (3, Bild 7-14).

4. Neue Kanülenführung mit Kanüle(n) in den Probengeberarm einführen und mit Feststellschraube befestigen. Höhe der Kanüle(n) so einstellen, dass sie ca. 2 mm über dem Spül- und Mischgefäß enden.

5. Schläuche auf die Kanüle(n) stecken: Probenschlauch vom Mercur auf die dünnere Kanüle, Dosierschlauch für Verdünnungsmittel auf die dickere Kanüle.

Pflege und Wartung


1 Schläuche 2 Feststellschraube am Probengeberarm 3 Kanüle(n) mit Führung

Bild 7-14 Kanülenwechsel am Probengeberarm

Methodische Hinweise zur Fluoreszenzmessung


8 Methodische Hinweise zur Fluoreszenzmessung 8.1 Wichtiger Hinweis zur Probenkonzentration

In Fällen mit extremer Verunreinigung- etwa durch falsch verdünnte Bezugslösungen und Proben - kann das Kaltdampfsystem für zukünftige Ultraspurenbestimmungen unbrauchbar werden.

Die Verfahren der Kaltdampferzeugung aus flüssigen Proben gehören zu den nachweisstärksten bei der Ultraspurenbestimmung von Elementen mit der Atomspektrometrie. Das Nachweisvermögen liegt im Bereich von wenigen ng/L, mitunter sogar im sub- ng/L Bereich. Mitunter begrenzen Blindwerte in Reagenzien und Gefäßen das Nachweisvermögen. Sämtliche Reaktionswege und Ventile sind hinsichtlich chemischer Stabilität und Reinheit auf den Anwendungsbereich optimiert. Werden jedoch Lösungen im mg/L-Bereich oder darüber durch die Reaktionseinheit geleitet, so können Kontaminationen in Schläuchen, Ventilen oder Reaktionsgefäßen auftreten, die auch durch intensives Spülen nicht mehr entfernt werden können.

8.2 Hinweise zur Betriebsart Für jede der 6 Betriebsarten

− ohne Anreicherung

− ohne Anreicherung mit FBR-Verfahren

− mit Anreicherung

− mit Anreicherung und FBR-Verfahren

− Anreicherung mit Umladen

− Anreicherung mit Umladen und FBR-Verfahren

ist ein vollständiger Datensatz im Methodenspeicher hinterlegt, der bereits vielen Messaufgaben gerecht wird. Diese Datensätze umfassen u.a. Operationszeiten (Ablaufzeiten), Gasflüsse, Pumpgeschwindigkeit, Integrations- und AZ-Zeit, Glättungs- und Statistikparameter.

Probenlösungen mit hohem Säuregehalt bzw. mit Bestandteilen, die bei der Reaktion mit SnCl2 fluoreszenzlöschende Gase wie Wasserstoff, Sauerstoff oder Stickstoff freisetzen, müssen mit Anreicherung gemessen werden (mit Mercur Plus oder Mercur Duo Plus).

Die FBR-Methode (fast baseline return) wird empfohlen, wenn der Maximalwert des Fluoreszenzsignals ausgewertet wird. Dafür ist ein schneller Signalabbruch nach Überschreiten des Fluoreszenzmaximums durch Ausspülen der Küvette mit einem stärkeren Gasstrom gerechtfertigt.

Die Systemspülung kann

− nach jeder Probe erfolgen

− als Aktion in der Probentabelle gesetzt werden

− nur bei Konzentrationsüberschreitung ausgeführt werden.

Die Spülung kann hinsichtlich des Einsatzes von Säure und Reduktionsmittel sowie der jeweiligen Spülzeit und der Einwirkzeit des Reduktionsmittels untersetzt werden.



8.3 Bedeutung der Streulichtmessung Zusätzliche Streulichtmessungen außerhalb der Messroutinen werden als Indikator für die hinreichende Stabilität der Quecksilber-Niederdrucklampe nach dem Einlaufen und für Kontrollen auf Systemkontamination eingesetzt.

Der Streulichtwert des unbenutzten Systems bei 600V SEV-Spannung wird unter Mercur / Int.-Parameter/Pegel als Wert nach Werkseinstellung gespeichert und steht jederzeit als Vergleichswert zur Verfügung. Er wird in Prozent des maximalen ADU-Wertes angegeben und liegt je nach Geräteeigenschaften (Sauberkeit der Fluoreszenzküvette, Empfindlichkeit des Photomultipliers) zwischen 10% und 40%.

Der aktuelle Streulichtpegel kann jederzeit mit Mercur / Int.-Parameter/Pegel / Messen überprüft werden, er wird unter Aktueller Wert eingetragen. Ist der momentane Wert doppelt so hoch wie der Wert nach Werkseinstellung, liegt eine Systemkontamination vor. Das System muss gründlich gespült werden, ggf. ist sogar ein Austausch von Komponenten erforderlich.

Unter Mercur / Int. Parameter/Pegel / History wird der aktuelle Streulichtwert in eine Grafik eingetragen, Abszissenparameter sind die Messtage. Werden mehrere Streulichtmessungen an einem Tag ausgeführt, so wird der vorherige Wert desselben Tages überschrieben, so dass zum täglichen Arbeitsschluss immer der zuletzt gemessene Streulichtwert in der Grafik festgehalten wird. Die Grafik zeigt die Tendenzen des Streulichtwertes auf.

Die Quecksilber-Niederdrucklampe ist nach dem Einschalten nach ca. 10 min Einlaufzeit messbereit. Die Lampe kann unter Mercur / Int.-Parameter/Pegel / Lampe testen getestet werden, indem eine repetierende Streulichtmessung im stationären System bei 600V SEV-Spannung über 60 x 1s ausgelöst wird. Der erste Streulichtwert wird mit dem letzten verglichen. Ist die Abweichung < 0,2%, gilt die Lampe als eingelaufen, die LED leuchtet grün.

8.4 Stabilisierung der Proben und Sonderproben Um Quecksilber über längere Zeit stabil in den Probenlösungen und Standards zu halten, ist eine Stabilisierung mit Bromwasser nach EPA-Norm oder mit Kaliumdichromat erforderlich.

Kaliumbromid/Kaliumbromat-Stabilisator (Bromwasser):

2.7g KBr und

3.8g KBrO3 in 250 mL H2O lösen.

500 µL Bromwasser auf 100 mL Probe/Standard verwenden.

Kaliumdichromat-Stabilisator:

5g K2CrO7 auf 500 mL konzentrierte Salpetersäure (HNO3, 65%ig) und mit Wasser auf 1 L auffüllen.

1 mL Lösung auf 100 mL Probe/Standard verwenden.



8.5 Reagenzien Verwenden Sie zum Ansetzen der Reagenzien für die Quecksilberanalyse nur Zinn-II-Chlorid und konzentrierte Salzsäure mit ausgewiesenem niedrigem Quecksilbergehalt.

Sie können den Quecksilbergehalt Ihrer angesetzten Reagenzien weiter vermindern durch „Ausblasen“: Leiten Sie quecksilberfreies Argon (120 L/h, 30 Minuten lang – Norm EN 13506) in die Flüssigkeit bis zum Boden des Gefäßes ein.

Zinn-II-Chlorid-Lösung ist relativ unbeständig bei Einwirkung von Licht und Wärme. – Verlängern Sie die Standzeit der Reduktionsmittellösung durch Aufbewahrung in braunen Flaschen und (über längere Zeit) im Kühlschrank.

8.6 Gefäße für Proben und Sonderproben Für die Quecksilber-Ultraspuren-Analytik sind Gefäßmaterialien erforderlich, die für längere Standzeiten ausgewiesen sind, beispielsweise PFA-Gefäße.

Gefäße vor der Benutzung sehr gründlich reinigen.

Gefäße deutlich beschriften. Immer die gleichen Gefäße für den gleichen Zweck (Standards, Blanklösung, Kontrollproben) verwenden.

Entsorgung


9 Entsorgung Bei der Arbeit mit dem Mercur fallen hauptsächlich flüssige Abfallstoffe an. Diese enthalten neben Metall- bzw. Schwermetallionen vorwiegend verschiedene Mineralsäuren, die bei der Probenvorbereitung verwendet werden. Zur gefahrlosen Beseitigung dieser Abfälle müssen die anfallenden Lösungen mit beispielsweise verdünnter Natriumhydroxid-Lösung neutralisiert werden.

Die neutralisierten Abfälle müssen gemäß den gesetzlichen Vorschriften der fachgerechten Entsorgung zugeführt werden.

Verbrauchte Aktivkohlefilter des Mercur enthalten Quecksilber. Entsorgen Sie diese entsprechend den gesetzlichen und örtlichen Vorschriften als Giftmüll.

Das Mercur ist nach den gültigen gesetzlichen Vorschriften zu entsorgen.

Begriffserklärungen


10 Begriffserklärungen Analysenlinie Eine durch eine Analysenvorschrift festgelegte Spektrallinie.

Analyt Das zu bestimmende Element.

AZ Nullabgleich (Autozero) bei Flammentechnik

FBR-Verfahren Fast baseline return. Verfahren zur schnellen Rückführung des Messsignals auf die Basislinie.

Methoden Eine Methode enthält alle Daten, die für die Analyse von Proben auf ein bestimmtes Element erforderlich sind, also die Spektrometer-, Atomisator-, Kalibrier-, Proben-, Probengeber- und QC-Einstellungen, gegebenenfalls auch die Einstellungen zu QC-Karten und den Ergebnisfenstern (sofern diese Parameter in die Methode aufgenommen wurden).

Methoden können gespeichert und wieder geladen werden. Mit dem Wechsel von einer Methode zu einer anderen werden unmittelbar alle Einstellungen von WinAAS auf die neue Analysenaufgabe umgestellt.

Nachweisgrenze Die Masse (Konzentration) des zu analysierenden Elements, die mit einer vorgegebenen statistischen Sicherheit noch nachgewiesen werden kann.

PMT Photomultiplier

Probenlösung Lösung, die nach Behandeln der zu analysierenden Probe nach Analysenvorschrift entstanden ist.

Quenching-Effekt Fluoreszenzlöschende Eigenschaft

Statistikserie Zur Berechnung der statistischen Genauigkeit einer Analyse wird die einzelne Probe auf das aktuelle Element mehrfach hintereinander analysiert. Diese Analysenserie einer Probe wird in diesem Handbuch als Statistikserie bezeichnet.

Stammlösung Lösung geeigneter Zusammensetzung (Lösungsmittel, Säureart, Säuregehalt usw.), die den Analyten in hoher und bekannter Konzentration enthält. Die Stammlösung dient der Herstellung von Standardlösungen.

Index


11 Index

2

2er-Ventilgruppe Funktionsprinzip 27

3

3er-Ventilgruppe Funktion 32

4

4er-Ventilgruppe Funktionsprinzip 28 reinigen 51 Verunreinigung 50

5

5er-Ventilgruppe Funktion 31 reinigen 51 Verunreinigung 50

A

Absorptionsküvette 33 Wartung, Austausch 62

Aktivkohlefilter im Abgasweg tauschen 61

Aktivkohlefilter im Gaseingang tauschen 61

Ansaugkanüle Verunreinigung 49

Arbeitsweise manuell 46 mit Probengeber 47

Atomabsorptionsanalyse Funktionsprinzip 25 Messprinzip 25 Reaktionsprinzip 25

Atomfluoreszenzanalyse Funktionsprinzip 22 Messprinzip 22 Reaktionsprinzip 23

Aufstellbedingungen 18 Autosampler AS-F, technische Daten 16 Autosampler AS-FD – technische Daten

16

B

Bestimmungsgemäße Verwendung 7 Betriebsarten 12, 68 Betriebsstoffe 8 Bubble-Sensor

Funktionsprinzip 28

D

Druckgasbehälter 8

E

Energieversorgung 19 Entsorgung

Abfallstoffe 71 Ergebnisfenster 14

F

FBR-Methode 68 FBR-Verfahren 36 Fluoreszenzküvett

reinigen, tauschen 58 Fluoreszenzküvette

reinigen 51 Verunreinigung 50

Funktionsbeschreibung Fluoreszenzanalyse 22

G

Gas-Flüssigkeit-Separator Funktionsprinzip 27 reinigen 51 tauschen 53

Gasreinigung Trägergas 30

Gasversorgung 20 Gerätesicherungen 15 Goldkollektor

Funktionsprinzip 29

I Inertgas 20 Inertgas, Spezifikation 13

K

Kalibrierung 14 Kalibrierverfahren 14

M

Mercur 5 Messwertverarbeitung und Anzeige 13 Methode – WinAAS 72 Methodische Hinweise 68

N

Netzanschluss 19

Index


P

Pflege und Wartung 48 Photometerhaube

öffnen 58 Probenansaugschlauch

reinigen 50 Verunreinigung 48

Probengeber Dosierorgan 44 Funktionsprinzip 34 Installation 44 Probenmischung 35 Wartung 63

Probenkonzentration maximale 68

Pumpschläuche wechseln 52

Q

QC-Fenster 14 Quecksilber-Niederdrucklampe

tauschen 57

R

Reagenzien 70 Reaktor

Funktionsprinzip 27 reinigen, tauschen 54

Reaktorgruppe reinigen 50 Verunreinigung 49

Reduktionsmittel 12

S

Säure 12 Schaumbildung 9 Schläuche

tauschen 57 Schlauchmembran-Trockner

Funktionsprinzip 28 Schlauchpumpen

Funktion 25 Schlauchtrockner

tauschen 55 Schutzart 17 Schutzklasse 17 Schwenkantrieb

Photomultiplier 32 Sicherheitsnormen – DIN, EN und IEC 17 Sicherungswechsel 52 Stabilisatoren 69 Statistik-Methoden 14 Steueranschlüsse 42 Strahlungsquelle 11 Streulichtmessung, Bedeutung 69 Stromversorgung 15 Symbole (Sicherheits-) 6 Systemspülung 12, 41

T

Technische Daten 11

U

Umgebungsbedingungen 15

V

Versorgungsanschlüsse 42 Vertrauensintervall 14 Verunreinigung

extreme 9 Vortrockner 56

W

Wartungsarbeiten nach Bedarf 52 täglich 48

WinAAS 46

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