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UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID Microscop Microscop í í a de Fuerza At a de Fuerza At ó ó mica mica Tema 4 Aspectos prácticos de la Microscopía de Fuerza Atómica Programa de POSTGRADO de la Universidad Carlos III de Madrid Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química Dania Olmos Fco. Javier González Benito

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MicroscopMicroscopíía de Fuerza Ata de Fuerza Atóómicamica

Tema 4. Aspectos PrTema 4. Aspectos Práácticos de la microscopcticos de la microscopíía de fuerza ata de fuerza atóómica.mica. 1

Tema 4

Aspectos prácticos de la Microscopía de

Fuerza Atómica

Tema 4

Aspectos prácticos de la Microscopía de

Fuerza Atómica

Programa de POSTGRADO de la Universidad Carlos III de Madrid

1

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química 

Dania OlmosFco. Javier González Benito

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Tema 4. Aspectos PrTema 4. Aspectos Práácticos de la microscopcticos de la microscopíía de fuerza ata de fuerza atóómica.mica. 2

1. Introducción

2. Escáner

3. Punta

4. Ruido

5. Optimización de los parámetros de medida

6. Análisis de imagen

7. Preparación de muestra

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1. Introducci1. Introduccióón n

http://www.ortho-bio-mech.com/microarray.html

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2. Esc2. Escááner ner

- Funcionamiento de un escaner piezoeléctrico. Calibración X,Y, Z.

- Principales fenómenos que pueden ocasionar artefactos en la medida:

- Fluencia o creep

- Calibración inadecuada

- Inclinación

- Rebasar los bordes (Desbordamiento)

- Deriva (deriva térmica)

- Envejecimiento del escáner

Vo

ElongaciónHistéresis del escáner

Voltaje

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2. Esc2. Escááner ner Inclinación de la imagen (Bow/Tilt)

Images courtesy of Veeco Instruments Inc.

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2. Esc2. Escááner ner Envejecimiento o aging

TiempoTiempo

Sens

ibili

dad

Sens

ibili

dad

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3. Punta3. Punta

Parámetros importantes:

Geometría de la punta

Rigidez

Frecuencia de resonancia

Recubrimiento

Material (Si, Si3N4,…)

Dimensiones y geometría globales de la punta

Tamaño del vértice

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Objetos con tamaños superiores a los reales

Objetos con tamaños inferiores a los reales

Objetos con formas extrañas (y no reales)

Presencia de patrones repetitivos ajenos a la muestra

Aspectos relacionados con la resolución de la imagen

3. Punta3. PuntaArtefactos

4. Ruido4. RuidoElectrónico

Vibraciones Ambientales

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5. Optimizaci5. Optimizacióón de los parn de los paráámetros de medidametros de medida

Amplitud de oscilación

Ganancias

Velocidad de barrido

6. An6. Anáálisis de imagenlisis de imagen

Suavizado

Filtros

FFT

Rugosidad superficial

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7. Preparaci7. Preparacióón de Muestran de Muestra

Preparación de películas ultrafinas o macromoleculas

Spin-casting, inmersión, por spray, por fricción, Langmuir-Blodgett

Ultramicrotomo, ataque con agentes químicos, prensado en caliente o en frío

Preparación de muestras sólidas

Preparación de fibras o partículas

Se adhieren al portamuestras del microscopio (adhesivos o polímeros termoestables) o se embuten para su observación posterior.

Parámetros: Disolvente, concentración de la disolución, naturaleza del sustrato, T de preparación, annealing,…

Parámetros: cuchilla, temperatura de corte, velocidad de corte, ángulo… cutting angle; chemical recipes, etching time; nature of substrate, temperature, cooling rate,

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7. Preparaci7. Preparacióón de Muestran de MuestraUltramicrotomía

Imagen del crio-ultramicrotomo comercial de Leica (www.leica.com)

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7. Preparaci7. Preparacióón de Muestran de MuestraUltramicrotomía

Imagen del crio-ultramicrotomo comercial de Leica (www.leica.com)

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7. Preparaci7. Preparacióón de Muestran de MuestraSuperficie de fractura

By D.Olmos

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7. Preparaci7. Preparacióón de Muestran de MuestraSpin coating

Lámpara IR

ω

http://i.blog.empas.com/sunhayato/37649461_1779x1531_thumb.jpg

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7. Preparaci7. Preparacióón de Muestran de MuestraFibras y Filamentos

By J. González-Benito

Portamuestras de AFM(Disco metálico 12-15 mm)

Cinta adhesiva

Fibra de vidrio