Materi Dasar Ekstraksi

8/19/2019 Materi Dasar Ekstraksi

http://slidepdf.com/reader/full/materi-dasar-ekstraksi 1/7

Ekstraksi merupakan teknik pemisahan yang sangat sering dilakukan di

laboratorium kimia organic. Ekstraksi dapat didefnisikan sebagai metode

pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan pelarut

berdasarkan beda kelarutan antara zat satu dan yang lainnya. Ekstraksi dingin

dapat dilakukan dengan maserasi ( perendaman ) dan eneurasi. Sedangkan

ekstraksi panas dilakukan dengan pemisahan mengguanakan alat ( metodesokhletasi ). Pelarut yang digunakan sedikit dan keefsienan dari pelarut tersebut

tinggi. Yang menjadi kekurangan dalam metode ini adalah tidak dapat digunakan

pada senyaa yang titik didihnya rendah.

Sokhletasi merupakan proses pemisahan ( ekstrak padatan ) suatu bahan alam

dengan palarut organic yang menggunakan alat sokhlet. Pada umumnya metode ini

digunakan untuk memisahkan lemak dan minyak. Pada tahapan prosesnya! teknik

sokhletasi ini hamper sama dengan partisi cair"cair! namun yang membedakannya

adalah cara pemisahannya. Prinsip dari metode ini adalah mengekstrak lemak

dengan menggunakan pelarut organic. Setalah pelarutnya diuapkan! lemaknya

dapat ditimbang dengan dihitung presentase kadar sampelnya.

Proses pemisahan dengan metode ini memiliki kelebihan! yaitu pelarut yang

digunakan masih utuh! dapat digunakan untuk pemisahan bahan lain. #ikatakan

masih utuh karena pada penguapan dengan rotary e$aporator hasil yang diperoleh

tadi memisahkan pelarut yang ada dalam fltrate. #an dapat melarutkan bahan

yang lebih banyak karena pemanasan. %etapi metode ini kurang e&ekti&! karena

harga pelarut mahal dan lemak yang diperoleh harus dipisahkan dari pelarutnya

denagn cara diuapkan. 'lasan dari pemisahan pelarut dari ekstraknya adalah agar

dihasilkan zat"zat terlarut sebagai ekstrak pekat dan pelarutnya dapat digunakan

kembali

Sohlet biasa digunakan dalam pengekstrasian emak pada suatu bahan makanan.etode sohlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (e&esiensi

bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui si&on tetap tinggal dalam labu!

sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan

meningkatkan laju ekstraksi. *aktu yang digunakan lebih cepat+erugian metode ini

ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk

ekstraksi senyaa yang tahan panas.

Sokletasi adalah suatu metode , proses pemisahan suatu komponen yang terdapat

dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang"ulang dengan menggunakan

pelarut tertentu! sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

Pengambilan suatu senyaa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. -ika senyaa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah

kecil! maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi! melainkan

dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan

panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyaa organik itu lebih e&esien

b. Prinsip kerja sokletasi

Prinsip sohlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang



umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan

adanya pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode sohlet ini

dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous.

Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar"benar bebas air. al tersebut

bertujuan supaya bahan"bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai

lemak serta keakti&an pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasadigunakan adalah pelarut heana

Sampel yang sudah dihaluskan! ditimbang dan kemudian dibungkus dengan kertas

saring atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel)! di atas sample

ditutup dengan kapas. +ertas saring ini ber&ungsi untuk menjaga tidak

tercampurnya bahan dengan pelarut lemak secara langsung. Pelarut dan bahan

tidak dibiarkan tercampur secara langsung agar bahan"bahan lain seperti &os&olipid!

sterol!asam lemak bebas!pigmen karotenoid! klorofl dan lain"lain tidak ikut

terekstrak sebagai lemak. al ini dilakukan agar hasil akhir dari penentuan kadar

lemak ini lebih akurat. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. /ungsi batu

didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan! labu diisi

dengan pelarut anhydrous.

%himble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam sohlet. 'lat ekstraksi

sohlet disambungkan dengan labu lemak yang telah diisi pelarut lemak dan

ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. 'lat pendingin

disambungkan dengan sohlet. 'ir untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi

lemak mulai dipanaskan. Penentuan kadar lemak pada bahan tersebut dilakukan

selama beberapa jam tergantung dari jumlah emak yang terkandung dalam bahan.

Semakin banyak kadungan lemak yang terdapat pada bahan! semakin lama proses

ekstraksi lemak dilakukan.

+etika pelarut dididihkan! uapnya naik meleati sohlet menuju ke pipa pendingin.

'ir dingin yang dialirkan meleati bagian luar kondenser mengembunkan uappelarut sehingga kembali ke &ase cair! kemudian menetes ke thimble. Pelarut

melarutkan lemak dalam thimble! larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila

$olumenya telah mencukupi! sari akan dialirkan leat si&on menuju labu. Proses dari

pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai reuks. Proses ekstraksi lemak

kasar dilakukan selama 0 jam. Setelah proses ekstraksi selesai! pelarut dan lemak

dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.

etoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan

perkolasi. -ika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap )! tidak dapat

digunakan dengan baik karena persentase senyaa yang akan digunakan atau

yangakan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk

maserasi ataupun perkolasi ini! maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk

pemisahan ini adalah sokletasi. Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu.

#engan cara pemanasan! sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu

akan membasahi sampel! secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali

kedalam labu dengan membaa senyaa kimia yang akan diisolasi tersebut.

Pelarut yang telah membaa senyaa kimia pada labu distilasi yang diuapkan



dengan rotary e$aporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu

campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat! maka

dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.

c. syarat"syarat sampel dan pelarut

Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi 12. Pelarut yang mudah menguap

3ontoh 1 heksan! eter! petroleum eter! metil klorida dan alkohol

4. %itik didih pelarut rendah.

5. Pelarut tidak melarutkan senyaa yang diinginkan.

6. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.

7. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.

0. Si&at sesuai dengan senyaa yang akan diisolasi! polar atau nonpolar.

Syarat"syarat sampel yang digunakan dalam proses sokletasi yaitu 1

2. Sampel yang digunakan mempunyai pori"porinya harus lebih besar

3ontonya tea!

4. Sampel yang digunakan tidak dapat dilarutkan oleh pelarut yang digunakan

5. Sampel yang digunakan mudah ditembus oleh pelarut

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut 8 pelarut

organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. #imulai dengan pelarut

heksana! eter! petroleum eter! atau kloro&orm untuk memisahkan senyaa 8

senyaa trepenoid dan lipid 8 lipid! kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil

asetat untuk memisahkan senyaa 8 senyaa yang lebih polar. *alaupun demikian!

cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyaa 8

senyaa yang diekstraksi.

3ara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang

sedang berlangsung. Sebagai catatan! sampel yang digunakan dalam sokletasiharus dihindarkan dari sinar matahari langsung. -ika sampai terkena sinar matahari!

senyaa dalam sampel akan ber&otosintesis hingga terjadi penguraian atau

dekomposisi. al ini akan menimbulkan senyaa baru yang disebut senyaa

arte&ak! hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.

'lat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler! karena ada kemungkinan

saluran pipa dasar akan tersumbat. -uga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler

karena sampel tidak terendam seluruhnya. 9erikut adalah skema kerja alat

sokletasi1

2. Pasang alat soklet

4. aluskan dan keringkan sampel5. 9ungkus sampel dengan kertas saring ( selongsong )! ikat dengan

benang!masukkan ke dalam alat soklet

6. asukkan pelarut sebanyak 2!7 $olume ekstraktor soklet

7. :akukan sokletasi sampai pelarut tidak berarna

0. +eluarkan sampel! panaskan untuk memisahkan pelarut dari senyaa hasil

ekstraksi.

.



#ibanding dengan metode destilasi! metoda sokletasi ini lebih efsien karena pelarut

organik dapat menarik senyaa organik dalam bahan alam secara berulang kali!

aktu yang digunakan lebih efsien dan pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan

metoda maserasi atau perkolasi.

Sokletasi dihentikan apabila 1

2. Pelarut yang digunakan tidak berarna lagi.4. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.

5. asil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifk.

d. +eunggulan dan +elemahan Sokletasi

'dapun kelebihan dan kekurangan dari sokletasi yaitu dapat terlihat seperti

dibaah ini

+eunggulan sokletasi

2. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.

4. -umlah pelarut yang digunakan sedikit.

5. Proses sokletasi berlangsung cepat.

6. -umlah sampel yang diperlukan sedikit.

7. Pelarut organik dapat mengambil senyaa organik berulang kali.

+elemahan sokletasi 1

2. %idak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah

rusak atau senyaa senyaa yang tidak tahan panas karena akan terjadi

penguraian.

4. arus dilakukan identifkasi setelah penyarian! dengan menggunakan pereaksi

meyer! ;a! agner! dan reagen reagen lainnya.

5. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah! sehingga mudah menguap

9agian"bagian alat dan &ungsinya

'dapun bagian"bagian alat dari soklet beserta &ungsinya dapat terlihat seperti

gambar di baah ini

#ari gambar ini dapat dijabarkan bagian"bagian dari soklet yaitu

a. :abu alas bulat

:abu alas bulat pada alat ini ber&ungsi sebagai tempat menampung sampel dan

pelarut.

b. ot plate

ot plate atau penangas dalam hal ini ber&ungsi sebagai alat untuk

memanaskan labu alas bulat.

c. %imbal

%imbel merupakan alat yang ber&ungsi sebagai adah tempat sampel yang ingin

dipisahkan. #alam timbel terdapat dua alat yaitu pipa & dan si&on dimana pipa &

ber&ungsi sebagai jalan keluarnya uap dari pelarut yang menguap dari proses

penguapan sedangkan si&on ber&ungsi sebagai alat yang digunakan untuk



perhitungan siklus.

d. +ondensor.

+ondensor merupakan alat yang ber&ungsi sebagai pendingin serta mempercepat

proses pengembunan. #alam hal ini kondensor yang digunakan berbentuk bulat"

bulat hal ini dikarenakan untuuk mencegah adanya gelembung"gelembung air

sehingga air tidak terisi penuh hal ini dapat menyebabkan proses kondensasi tidakberjalan dengan lancar atau maksimal.

#alam kondensor juga terdapat lubang air masuk dan keluar dimana lubang ini

ber&ungsi sebagai tempat masuk dan keluarnya air.

3. 3ara pengoprasian alat

'dapun cara pengoprasian alat yaitu

2. erangkai alat soklet kemudina setelah itu memasukkan Sampel yang sudah

dihaluskan! ditimbang 7"2< gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam

=%himble> (selongsong tempat sampel) ! di atas sample ditutup dengan kapas.

#alam percobaan ini sampel yang digunakan yaitu tea bubuk.

4. Pelarut yang digunakan adalah 'lkohol ?7 @ dengan titik didih tertentu.

Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. /ungsi batu didih ialah untuk

meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan! labu diisi dengan 'lkohol ?7

@

5. %himble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam sohlet . Sohlet

disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta

kondensor . 'lat pendingin disambungkan dengan sohlet. 'ir untuk pendingin

dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .

6. +etika pelarut dididihkan! uapnya naik meleati soklet menuju ke pipa

pendingin. 'ir dingin yang dialirkan meleati bagian luar kondenser

mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke &ase cair! kemudian menetes ke

thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble! larutan sari ini terkumpul dalamthimble dan bila $olumenya telah mencukupi! sari akan dialirkan leat si&on

menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai reuks.

Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam.

7. Setelah proses ekstraksi selesai! pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses

penyulingan dan dikeringkan.

kstraktor sohlet adalah salah satu instrumen yang digunakan untuk mengekstrak

suatu senyaa. #an umumnya metode yang digunakan dalam instrumen ini adalah

untuk mengekstrak senyaa yang kelarutannya terbatas dalam suatu pelarut

namun jika suatu senyaa mempunyai kelarutan yang tinggi dalam suatu pelarut

tertentu! maka biasanya metode fltrasi (penyaringan,pemisahan) biasa dapat

digunakan untuk memisahkan senyaa tersebut dari suatu sampel. 'dapun

demikian! prinsip kerja dari ekstraktor sohlet adalah salah satu model ekstraksi

(pemisahan,pengambilan) yang menggunakan pelarut selalu baru dalam

mengekstraknya sehingga terjadi ektraksi yang kontinyu dengan adanya jumlah

pelarut konstan yang juga dibantu dengan pendingin balik (kondensor).

Antuk cara kerjanya (mekanisme kerja)! hal yang pertama yang harus dilakukan



yaitu dengan menghaluskan sampel (untuk mempercepat proses ekstraksi! karena

luas permukaannya lebih besar! jadi laju reaksi libih cepat berjalan) kemudian

sampelnya dibungkus dengan kertas saring (agar sampelnya tidak ikut kedalam

labu alas bulat ketika diekstraksi)! setelah itu dimasukkan batu didih (untuk

meratakan pemanasan agar tidak terjadi peledakan) ke dalam labu alas bulat.

+emudian kertas saring dan sampel dimasukkan kedalam timbal! dan timbalnyadimasukkan kedalam lubang ekstraktor. Setelah itu pelarut dituangkan kedalam

timbal dan disana akan langsung menuju ke labu alas bulat. +emudian dilakukan

pemanasan pada pelarut dengan acuan pada titik didihnya (agar pelarut bisa

menguap)! uapnya akan menguap melalui pipa / dan akan menabrak dinding"

dinding kondensor hingga akan terjadi proses kondensasi (pengembunan)! dengan

kata lain terjadi perubahan &asa dari &asa gas ke &asa cair. +emudian pelarut akan

bercampur dengan sampel dan mengekstrak (memisahkan,mengambil)senyaa

yang kita inginkan dari suatu sampel. Setelah itu maka pelarutnya akan memenuhi

si&on! dan ketika pada si&on penuh kemudian akan dislurkan kembali kepada labu

alas bulat. Proses ini dinamakan 2 siklus! semakin banyak jumlah siklus maka bisa

di asumsikan baha senyaa yang larut dalam pelarut juga akan semakin

maksimal.

2. %itik didih pelarut harus lebih rendah dari pada senyaa yang kita ambil dari

sampelnya karena akan berpengaruh pada struktur senyaanya (ditakutkan

strukturnya akan rusak oleh pemanasan).

4. Pelarut harus inert (tidak mudah bereaksi dengan senyaa yang kita ekstrak)

5. Posisi si&on harus lebih tinggi dari pada sampelnya (karena ditakutkan! nanti

pada sampel yang berada diposisi atas tidak terendam oleh pelarut).

1. Ekstraksi cara dingin! etode ini artinya tidak ada proses pemanasan

selama proses ekstraksi berlangsung! tujuannya untuk menghindari rusaknyasenyaa yang dimaksud akibat proses pemanasan. Ekstraksi dingin antara lain1

MASERASI merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan

pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metode ini dengan cara merendam

sampel dengan sekali"kali dilakukan pengocokan. Pengocokan dapat dilakukan

dengan menggunakan alat rotary shaker dengan kecepatan sekitar 27< rpm.

Amumnya perendaman dilakukan 46 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan

pelarut baru. ;amun dari beberapa penelitian melakukan perendama hingga B4

jam. Selama proses perendaman! cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke

dalam rongga sel yang mengandung zat akti&. +emudian zat akti& akan larut dan

karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat akti& di dalam sel dengan

yang di luar sel! maka larutan yang terpekat didesak keluar. Peristia tersbut terus

berulang hingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan antara larutan di

luar sel dengan larutan di dalam sel. +euntungan cara ekstraksi dengan maserasi

adalah cara pengerjaan dan peralatan yang sederhana. ;amun metode ini juga

memiliki kekurangan! yaitu cara pengerjaannya yang lama dan ekstraksi yang

kurang sempurna.



PERKOLASI merupakan cara ekstraksi yang dilakukan dengan mengalirkan pelarut

melalui bahan sehingga komponen dalam bahan tersebut tertarik ke dalam pelarut.

+ekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain1 gaya berat! kekentalan! daya

larut! tegangan permukaan! di&usi! osmosis! adesi! daya kapiler dan daya geseran

(&riksi). asil perkolasi disebut perkolat. Perkolasi banyak digunakan untuk

mengekstraksi komponen dari bahan tumbuhan. Pada proses perkolasi! terjadipartisi komponen yang diekstraksi! antara bahan dan pelarut. #engan pengaliran

pelarut secara berulang"ulang! maka semakin banyak komponen yang tertarik.

+elemahan dari metode ini yaitu diperlukan banyak pelarut dan aktu yang lama!

sedangkan komponen yang didapat relati& tidak banyak. +euntungannya adalah

tidak memerlukan pemanasan sehingga teknik ini baik untuk substansi termolabil

(yang tidak tahan terhadap panas).

2. Ekstraksi cara panas etode ini melibatkan panas dalam prosesnya.

#engan adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses ekstraksi

dibandingkan cara dingin. etodenya antara lain1

REFLUKS merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih

pelarut tersebut! selama aktu tertentu dan sejumlah palarut tertentu tertentu

dengan adanya pendinginan balik (kondensor). Amumnya dilakukan tiga kali sampai

lima kali pengulangan proses pada residu pertama agar proses ekstraksinya

sempurna. Prosedur1 9ahan C pelarut "D dipanaskan "D pelarut menguap "D pelarut

yang menguap didinginkan oleh kondensor "D jatuh lagi "D menguap lagi karena

panas "D dan seterusnya. Proses ini umumnya dilakukan selama 2 jam.

SOXHLET adalah proses ekstraksi dimana sampel yang akan diekstraksi

ditempatkan dalam suatu timbel yang permeabel terhadap pelarut dan diletakkandi atas tabung destilasi! dididihkan dan dikondensaasikan di atas sampel. +ondesat

akan jatuh ke dalam timbel dan merendam sampel dan diakumulasi sekeliling

timbel. Setelah sampai batas tertentu! pelarut akan kembali masuk ke dalam

tabung destilasi secara otomastis. Proses ini berulang terus dengan sendirinya di

dalam alat terutama dalam peralatan Sohlet yang digunakan untuk ekstraksi

lipida. Sampel yang bisa diperiksa meliputi pemeriksaan

lemak!trigliserida!kolesterol.

DIESTI adalah proses ekstraksi dengan pengadukan kontinu pada temperature

tinggi dari temperatu ruangan! yaitu secara umum dilakukan pada temperature 6<"

7< 3.

I!FU!DASI adalah ekstraksi dengan cara perebusan! dimana pelarutnya adalah air

pada temperature ?0"?F 3 selama 26"4< menit.

Materi Dasar Ekstraksi

Documents

Transcript of Materi Dasar Ekstraksi