Paracetamol

Nama kimia: N-(4-Hydroxyphenyl)acetamide

C8H9NO2=151.2

Fisikokimia Paracetamol

Parasetamol mempunyai dua gugus yang penting yaitu amida (netral) dan hidroksi fenolik (asam sangat lemah).

Amida bisa dihidrolisa. Hidrolisis parasetamol menghasilkan p-aminofenol dan asam asetat.

NITRIMETRI

Metode nitrimetri berdasarkan pembentukangaram diazonium dari amin primer. Penetapan kadar parasetamol:

1 . H i d r o l i s i s p a r a s e t a m o l u n t u k m e n d a p a t k a n amin primer. Hidrolisis dilakukan denganbantuan refluks selama 30 menit dalamsuasana asam (asam klorida).2 . T a h a p s e l a n j u t n y a b a r u d i t i t r a s i d e n g a n natrium nitrit dalam suasana asam.

REAKSI NITRIMETRI

GAK TAU REAKSI APA, KALI NYAMBUNG

Metode ini didasarkan hidrolisis parasetamol menjadi p-aminofenol, kemudian direaksikan dengan pereaksi tertentu untuk membentuk senyawa berwarna.

Amin aromatik diazotasi dan kemudian dikopling dengan fenol atau amin aromatik (reaksi Griess)

B. Uraian Bahan

1. Air suling (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi     :  AQUA DESTILLATA

Nama Lain      :  Air suling, Aquadest

RM/BM             : H2O/18,02

Pemerian         :  Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai bau

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan       : Pelarut

1. Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979 : 714)

Nama resmi     : NATRII NITRIT

Nama Lain      : Natrium nitrit

RM/BM             : NaNO2/69,00

Pemerian         :  Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh

Kelarutan        :  Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam  etanol 95 % P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan       :  Sebagai Titran

1. Asam klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)

Nama resmi     :  Acidum hydrochloridum

Nama Lain      :  Asam klorida

RM/BM             :  HCl/36,46

Pemerian         :  Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan       :  Sebagai pelarut

1. Kloramfenikol (Ditjen POM, 1995)

Nama resmi     :  CHLORAMPHENICOLUM

Nama lain        : Kloramfenikol

RM/BM             : C11H12Cl2N2O6 / 323,12

Pemerian        :  Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang; putih hingga putih, kelabu atau putih kekuningan, larutan praktis netral terhadap lakmus P, stabil dalam larutan netral, atau larutan agak asam.

Kelarutan        :  Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam propilen glikol, dalam aseton dan dalam etil asetat.

Kegunaan       :  Sebagai sampel

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup rapat

1. Kalli Bromidum (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi     : Kalli bromidum

Nama lain        : Kalium bromide

RM/BM             : KBr/119,01

Pemerian         : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram   atau serbuk butir, tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.

Kelarutan        : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P

Kegunaan       : Sebagai zat tambahan.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrimetri :

1. apabila digunakan indicator luar, suhu harus dibawah 15oC karena bila suhu tinggi

garam diazonium akan pecah  uap NO  hasil tidak akurat, bila menggunakan indicator dalam suhunya tidak harus 15oC tetapi harus tetap dijaga supaya tidak terlalu tinggi.

2. penetesan NaNO2 dari buret jangan terlalu cepat karena pembentukan garam

diazonium memerlukan waktu yang lama. Bila penetesan terlalu cepat  HONO

belum bereaksi dengan sampel  begitu diteteskan dengan indicator luar akan menimbulkan warna biru langsung, maka hasil tidak akurat.

3. pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak jelas dan garam diazonium yang terbentuk tidak sempurna karena garam diazonium tidak stabil pada suasana netral atau basa

4. pemakaian KBr boleh dilakukan ataupun  tidak, tetapi apabila tidak ditambahkan KBr suhu harus dibawah 15oC

5. bila menggunakan indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu. Titik akhir dicapai bila saat digoreskan pada pasta kanji-KI langsung terbentuk warna biru. bila lama-kelamaan pasta-kanji-KI menjadi biru bukan titik akhir, hal ini bisa terjadi karena oksidasi udara atau garam diazonium yang bereaksi dengan KI

Identifikasi Nitrit (NO2- )a. Dengan asam klorida encer dengan hati-hati dihasilkan cairan biru pucat yang tidak

stabil dan dilepaskan uap nitrogen dioksida yang berwarna coklat.- NO2-+ H+ → HNO2 - 3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O

- 2NO↑ + O2 ↑ → 2NO2 ↑

b. Dengan larutan besi (II) sulfat yang ditambahkan pelan-pelan melalui dinding tabung yang telah ditambah asam sulfat/asetat encer terbentuk cincin coklat pada perbatasan kedua larutan. - NO2- + CH3COOH → HNO2 + CH3COO- - 3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O - Fe2+ + SO4

2- + 2NO↑ → (Fe2NO)SO4

c. Dengan larutan barium klorida tidak terbentuk endapand. Dengan larutan perak nitrat terbentu endapan putih perak nitrit.

NO2- + Ag+ → Ag NO2↓e. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat

encer maka warna ungu dari kalium permanganat luntur, tapi tak ada gas yang dilepaskan. 5NO2- + 2MnO4

- + 6H+ → 2 Mn2++ 5NO3-+ 3H2O