Marco Teorico So4

8/12/2019 Marco Teorico So4

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DETERMINACIN DE SULFATOS POR CONDUCTIMETRIA ANALISIS INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL 1

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

FACULTAD DE OCEANOGRAFA, PESQUERA, CIENCIAS

ALIMENTARIAS Y ACUICULTURAESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA ALIMENTARIA

Tema: Determinacin de Sulfatos por Conductimetria.

Apellidos y nombres:

- Correa Espinoza, Jos- Del Ro Chvez, Patrick- Daz Pea, Jos Daniel- Glvez Ruiz, Mara Luisa- Hoyos Aranda, Ariana

Ao: 5to ao

Horario: Mircoles, 8:30 pm10:10 pm

Curso: Anlisis Qumico Instrumental

Docente: Ing. Luis Encinas P.

Fecha: Miercoles, 21 de mayo de 2014


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Determinacin de Sulfatos por Conductimetria

I. FUNDAMENTOMtodo electro analtico que se basa en la poca variabilidad de la conductancia que

llega a experimentar una solucin que contiene sulfatos(SO4) cuando se le agrega otra

solucin con iones Bario (Ba).

II. OBJETIVOS Manejo adecuado del conductmetro Elaborar la curva de valoracin conductimetrica para sulfatos. Determinar la cantidad de sulfatos (ppm) en muestras liquidas.

III. MARCO TERICO3.1Titulaciones de Precipitacin y de Formacin de Complejos

La tcnica conductimtrica es una titulacin de precipitacin es ms ventajosa, en

contraste con los mtodos potenciomtricos o con el uso de indicadores. As mismo el

punto de equivalencia determinado es independiente de la terminacin absoluta de la

reaccin entre el titulante y el titulado. Por lo que puede utilizarse este mtodo para

titulaciones en equilibrio relativamente desfavorables.

Las mediciones conductimtricas ofrecen un medio cmodo para la localizacin de los

puntos finales o P.E. En una titulacin. Se necesitan por los menos tres o cuatromedidas antes y despus del punto de equivalencia para definir la curva de titulacin.

Tras haber corregido el cambio de volumen los datos de conductancia se representan

grficamente como una funcin del volumen del titulante. Luego se extrapolan las dos

porciones lineales y se toma el punto de interseccin como punto de equivalencia (P.E.)

3.2Factores que influyen en la Utilidad y Exactitud de las Titulaciones de Precipitacin

a)

La movilidad del in que va a reemplazar al in reaccionante de la solucin atitular, mientras ms mnima sea ms exacta ser el resultado.

b) La ionizacin de la sal a titular, debe encontrarse totalmente ionizada dado que laslecturas de conductancia dependen de la ionizacin.


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c) Solubilidad del precipitado (inferior al 5%) mientras ms soluble sea el precipitado,el punto de equivalencia graficada podr coincidir con los experimentales.

d) Capacidad absorbente del precipitado, si presenta esta caracterstica sucomposicin no ser constante y dar errores apreciables.

En la determinacin de sulfatos por el mtodo conductimtrico, se observa una

variacin mnima de la conductividad cuando se le agrega un agente precipitante

(Cl2Ba):

Cuando todo el sulfato ha precipitado va existir un exceso del ion bario con lo que seincrementar notoriamente la conductancia conforme se vaya adicionando Cl2Ba

Es un hecho comprobado que la determinacin gravimtrica de sulfatos es siemprems exacta que la determinacin volumtrica por cualquier mtodo, cuando se trata desulfatos puros.

No obstante, dadas las caractersticas especiales del precipitado de sulfato de bario enlo que a la adsorcin se refiere, esta precipitacin ha sido objeto de gran inters en elcampo de la investigacin.

La coprecipitacin como resultado de la adsorcin durante el crecimiento de unprecipitado microcristalino, es un hecho manifiesto en la precipitacin del SO4-2 al

estado SO4Ba SO4Pb, pudiendo ocasionar errores hasta del 1 %. Por ello se explicaque aun cuando se dispongan de indicadores para tales volumetras, estasdeterminaciones no puedan suministrar en general resultados exactos. Un precipitadotiende a adsorber las sales que tienen un ion comn con la red, pudiendo ocurrirdurante el crecimiento de un precipitado, y producindose la oclusin.

La determinacin volumtrica de sulfatos con bario o la inversa, es un problema nadafcil, debido a la coprecipitacin, solubilidad, etc., que si ya en gravimetra constituyenun inconveniente, se acentan en los mtodos volumtricos por las dificultades

inherentes a la determinacin del punto final de la volumetra con el indicadorconveniente.

Es sabido, que la necesidad de un mtodo rpido, y prctico para determinar sulfatos^ha polarizado la atencin especial de los investigadores, dado la laboriosidad delmtodo gravimtrico. Esta necesidad justifica los mltiples intentos para desarrollar unmtodo volumtrico exacto, aunque ello sea a costa de la compensacin de errores.

SO4+2 + Ba SO4Ba (pp. Blanco insoluble)


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3.3Determinacin de Sulfatos en Agua PotableUn gran nmero de mtodos analticos para la determinacin de sulfatos se basan en la

precipitacin de sulfato de bario (BaSO4) y sulfato de plomo (PbSO4); entre otros se han

empleado mtodos gravimtricos y turbidimtricos. La determinacin de sulfatos en agua

potable se basa en una titulacin conductimtrica durante la cual el sulfato es precipitadocomo sulfato de bario.

Sin embargo, este proceso no est libre de interferentes; Ca+2y Mg+2pueden coprecipitar, los

carbonatos y bicarbonatos tambin pueden precipitar como BaCO3y H+ puede interferir si el

contra-in (in indiferente) del Ba+2 es la base de un cido dbil. Para superar estos

inconvenientes se debe realizar un pre-tratamiento eficiente. La interferencia de Ca+2y otros

cationes se resuelve mediante un sistema (resina) de intercambio inico. Los carbonatos se

eliminan mediante acidificacin del medio. Luego de esto se debe neutralizar el exceso de H+

para disminuir los efectos adversos de posibles cidos dbiles, pero de mayor importancia es la

disminucin de la conductividad de fondo. Este ltimo aspecto es de fundamental importancia

al momento de seleccionar al titulante; el cual debe aportar una conductancia relativamente

baja. Si se consultan los valores de conductancia de las sales de la tabla siguiente, se apreciar

que el acetato es el de menor aporte.

Figura n1: Determinacin de Sulfatos en Agua Potable


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3.4Aplicaciones de las Valoraciones ConductometricasDeterminaciones directas:

Verificacin de contenido inico de una solucin Verificacin del contenido o concentracin salina Verificacin de pureza (ausencia de iones)

Valoraciones conductimtricas:

Soluciones turbias o coloreadas3.5 Importancia en la Industria Alimentaria

Las valoraciones conductimtricas tienen importancia especial en la valoracin de soluciones

muy diluidas, y en aquellos casos en el que la reversibilidad del proceso hace imposible la

aplicacin de otros mtodos, lo que las hace especialmente aptas para las

microdeterminaciones.

Las titulaciones conductimtricas se emplean para la determinacin de impurezasen la solucin; el control del agua de alimentacin de las calderas y del agua

utilizada con otros fines en el procesamiento.

La entrada de cantidades infinitamente pequeas de vapor, se puedendeterminar con una medida conductimtrica del agua condensada.

Las valoraciones conductimtricas se han empleado con xito en el examen decerveza, vino, leche, jugos de fruta, agua potable, orina y otros lquidos.

Con aplicaciones en la industria de la azcar, papel y colorantes, y en anlisisagrcolas


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IV. PARTE EXPERIMENTAL4.1.Materiales y Equipos- Conductimetro- Homogenizador- Termmetro- Magneto- Soporte universal- Bureta- Pipetas- Probeta- Vasos de precipitado- Piscetas- Agitadores de vidrio4.1.1. Reactivos

- Solucin de Cl2Ba 0.2 N- Solucin de SO4NA2 0.2 N- Agua destilada4.1.2. Muestras

- Agua potable

4.2. PROCEDIMIENTO O METODOLOGA

4.2.1. Calibracin del Conductimetro:

- Se efectuar de acuerdo al procedimiento que dicte cada equipo (siempre al comienzo,antes de comenzar una prctica que requiera su utilizacin).

Solucin de KCl 0.01N

To = 25oC

Conductividad = 1413 s/cm


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4.2.2. Valoracin de Solucin de Cl2Ba:

a) Realizar el montaje de los equipos y materiales respectivos para una valoracinconductimtrica.

b) Enrazar la bureta con la solucin de Cl2Ba 0.2N

c) Colocar en un vaso de precipitado 5 ml de una solucin de SO4Na2 0.2N y agregar aguadestilada para obtener un volumen apropiado segn sea el conductimetro a utilizar.

Volumen inicial = 250 ml


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d) Registrar la medida de la conductancia de la solucin de SO4Na2 antes de la titulacin conla solucin de Cl2Ba.

(Adicin del 1erml, lectura de L = 875 s/cm)

e) Continuar con la valoracin agregando alcuotas de 1 ml. anotar las lecturascorrespondientes hasta observar la variacin de la conductancia. Finalizar la titulacin unavez que se haya obtenido las lecturas necesarias antes y despus del cambio en mencin.


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(Formacin de precipitado al agregar el 2doml de Cl2Ba)

f) Con los valores de conductancia anotados en la titulacin deber calcular la conductanciacorregida para cada volumen adicionado. De acuerdo a la siguiente frmula:

L = L

g) Elaborar la curva de valoracin conductimtrica para determinar el punto de equivalencia(P.E). es decir para encontrar el gasto de Cl2Ba requerido para precipitar los sulfatos

presentes en los 5 ml de SO4Na2. Para ellos deber efectuar el grfico con los datosobtenidos y el anlisis regresional respectivo.

h) Seguidamente encontrar el factor de clculo (F.C) con lo cual podr determinar la cantidadde sulfatos que precipitan o equivalen por cada ml de Cl2Ba que se gaste.


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4.2.3. DIAGRAMA DE FLUJO

VALORACIN DE LA SOLUCIN DE Cl2Ba

1 MONTAJE DE EQUIPOS

2 ENRASE DE BURETA

3 PREPARACIN DEL TITULADO

4 MEDICIN DE LA CONDUCTIVIDAD

5 VALORACIN

6 CLCULO DE CONDUCTANCIA CORREGIDA

7 CURVA DE VALORACIN CONDUCTIMETRICA

8 DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

9 ENCONTRAR FACTOR DE CLCULO

Conductmetro

Homogenizador

Magneto

Soporte universal

Pinzas Mariposa

Bureta

Agitadores de vidrio

Cl2Ba 0.2 N

5ml de SO4Na20.2N

agregar agua destilada

(hasta 250ml)

Antes de titulacin

L = 875s/cmAgregar cada min un

ml de Cl2Ba

Medicin de

conductividad cada

minuto

L


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4.2.4. Determinacin de Sulfatos en las muestras:

Agua de cao.Muestra utilizada:

a) Tomar un volumen indicado por el profesor (200 ml).b) Iniciar la titulacin con el Cl2Ba de mililitro en mililitro. Estar pendiente de la variacin

notoria de la conductancia.

c) Elaborar la curva de valoracin con los grficos y clculo correspondientes para encontrarel (P.E) que viene a ser los mililitros de Cl2Ba gastados para precipitar todos los sulfatospresentes en la muestra respectiva.

d) En base al factor de clculo (F.C) y el gasto de Cl2Ba. Determinar la cantidad de sulfatos(ppm) presentes en cada muestra.


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0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 5 10 15 20

V. CALCULOS

Haciendo la grfica a mano en papel milimetrado, tengo como gasto 4.9 ml, entonces:

Calculando la N real del Na2SO4:

Determinando la cantidad de Na2SO4 en la muestra:

Para la valoracin de ClBa

ml de ClBa L L'

0 875 875

1 873 878.82

2 871 882.613333

3 870 887.4

4 870 893.2

5 879 908.3

6 1019 1059.76

7 1184 1239.25333

8 1349 1420.94667

9 1500 1590

10 1647 1756.811 1788 1919.12

12 1931 2085.48

13 2100 2282

14 2230 2438.13333

15 2370 2607

Del 1 al 4to ml

A = 874.368

B = 4.508R = 0.995

Del 5 al 15vo ml

A = 46.668

B = 170.849

R = 0.9998


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- Pero son 5 ml, entonces:

Determinando la cantidad de SO4:

Expresando la cantidad de SO4 queprecipita por cada ml de CL2Ba:


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0

500

1000

1500

2000

0 5 10 15

Haciendo la grfica a mano en papel milimetrado a mano, tengo como gasto 3.3 ml Cl2Ba:

Calculando la normalidad del SO4 en el agua de cao:

Determinando la cantidad de Na2SO4

- Pero son 5 ml de muestra:

Para determinacin de SO4 en agua

ml de ClBa L L'

0 556 556

1 586 589.9066672 600 608

3 640 652.8

4 720 739.2

5 826 853.533333

6 942 979.68

7 1047 1095.86

8 1162 1223.97333

9 1271 1347.26

10 1364 1454.93333

11 1472 1579.94667

Del 0 al 4to ml (R1)

A = 555.4

B = 30.85

R = 0.987

Del 5 al 11vo ml (R2)

A = 255.44

B = 120.51

R = 0.999


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Determinando la cantidad de SO4:

Calculando la cantidad que precipita por cada ml de Cl2Ba adicionado:

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