Manual para sntese do composto supercondutor YBa2Cu3O6.x

Mateus C. F. Oliveira

Instituto de Fsica

Universidade de Braslia

Mateus C. F. Oliveira IF/UnB

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Sumrio

Introduo ........................................................................................................................ 3

Materiais necessrios ....................................................................................................... 3

Mtodo ............................................................................................................................. 4

1. Misturando os componentes .................................................................................... 4

1.1 Pesagem .............................................................................................................. 4

1.2 Mistura ................................................................................................................ 4

1.3 Final da mistura ................................................................................................... 4

2. Aquecimento inicial .................................................................................................. 4

2.1 Levando ao forno ................................................................................................ 4

2.2 IMPORTANTE!...................................................................................................... 4

3. Aquecimento intermedirio ..................................................................................... 5

3.1 Retirando do forno .............................................................................................. 5

3.2 Mistura ................................................................................................................ 5

3.3 Sinterizao ......................................................................................................... 5

3.4 Aquecimento com oxignio ................................................................................ 6

4. Aquecimento final com oxignio (opcional) ............................................................. 6

4.1 Aquecimento final ............................................................................................... 6

5. Testando o supercondutor ........................................................................................... 7

Bibliografia ........................................................................................................................ 8

Crditos ............................................................................................................................. 8

Anexo ................................................................................................................................ 9

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Introduo

Com esta receita, sintetizaremos o composto supercondutor YBa2Cu3O6.x conhecido por 1YBCO. Este composto chamado de supercondutor por no oferecer resistncia passagem de corrente eltrica. No entanto, para que o YBCO atinja o estado supercondutor, preciso resfri-lo com nitrognio lquido.

O primeiro passo determinar a massa da pastilha de YBCO. Para isso, deve-se seguir a frmula abaixo:

R = Massa do reagente (gramas) Ce = Coeficiente estequiomtrico do reagente Mm = Massa molar do reagente Ma = Massa da amostra 1.316,31 = 2*Massa molar (em gramas) de YBa2Cu3O6.x seguindo a reao

balanceada a seguir:

Para comear faremos uma amostra de 2,0 gramas. Usaremos os materiais a seguir.

Materiais necessrios

2xido de trio 0,344g xido de Brio 0,933g xido de Cobre 0,726g Balana de laboratrio Rolo de papel alumnio Esptula de alumnio lcool etlico Mscara Anti P (necessrio! No preciso mscaras com filtro) culos de proteo (recomendado) Forno tubular de laboratrio - Carbolite (http://www.carbolite.com) - com

entrada para fluxo de ar Cadinho Almofariz Acetona Tanque de oxignio Nitrognio lquido Prensa hidrulica (http://goo.gl/0HLM1Q) m de neodmio-ferro-boro (http://imashop.com.br)

1 Pronuncia-se "ibaco".

2 Os xidos podem ser adquiridos na Sigma Aldrich (http://www.sigmaaldrich.com/brazil.html)

http://www.carbolite.com/http://goo.gl/0HLM1Qhttp://imashop.com.br/http://www.sigmaaldrich.com/brazil.html

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Mtodo

1. Misturando os componentes 1.1 Pesagem Para a pesagem, corte um pedao de papel alumnio e calibre a balana antes de colocar os componentes. Feito isso, coloque o pedao de papel sobre a balana e, com a esptula, comece a depositar sobre ele pequenas quantidades de xido de trio, enquanto observa o valor lido pela balana. Ao atingir o peso correto (0,344 gramas, como mencionado anteriormente), remova cuidadosamente o papel e dobre-o. Limpe a esptula com lcool etlico e repita o processo para os outros componentes. *Voc tambm pode usar uma placa de Petri ou um bquer ao invs do papel alumnio. 1.2 Mistura Coloque os componentes no pilo e comece a misturar. Muito provavelmente os componentes utilizados j estaro na forma de p, no entanto misture mesmo assim. 1.3 Final da mistura Independentemente se a mistura j est homognea ou no, adicione a acetona at cobrir todo o p no pilo e continue a misturar, at que a acetona evapore COMPLETAMENTE. Esse passo pode demorar alguns minutos.

2. Aquecimento inicial

2.1 Levando ao forno Aps obter um p cinza e uniforme, coloque-o no cadinho e leve ao forno. Ajuste a temperatura para aumentar 3 C por minuto at atingir 950 C e deixe l por 12 horas. A reduo da temperatura tambm deve ser de 3 C por minuto. Esse processo deve durar aproximadamente 22 horas. 2.2 IMPORTANTE! - Neste tratamento de aquecimento inicial formada a estrutura cristalina bsica do YBCO e livra a amostra do dixido de carbono (voc perceber que ela reduz ligeiramente de tamanho aps o aquecimento). O resultado um aglomerado poroso preto. Se voc perceber que existem pontos verdes na amostra, ou que ela est completamente VERDE e no na cor PRETA, REFAA os passos a partir do item 1.2 com esta mesma amostra (no necessrio pesar novamente os componentes).

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Figura 1 - Amostra na cor VERDE no foi misturada corretamente

Figura 2 - Amostra na cor PRETA ou CINZA ESCURO foi misturada corretamente

3. Aquecimento intermedirio

3.1 Retirando do forno Retire a amostra do forno aps ter resfriado

completamente. Caso ainda esteja um pouco quente, deixe-a resfriar temperatura ambiente.

3.2 Mistura Coloque a amostra de volta no pilo e misture novamente,

dessa vez sem usar a acetona. 3.3 Sinterizao Aps misturar, transforme o p numa pastilha com

ajuda da prensa hidrulica, aplicando pelo menos 5 toneladas-fora para poder deix-la rgida.

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3.4 Aquecimento com oxignio Recoloque a pastilha no cadinho e leve-a ao forno. Inicie o aquecimento seguindo o diagrama a seguir.

Figura 3 - Diagrama do Aquecimento Intermedirio

Iniciar o aquecimento, aumentando a temperatura taxa de 3 C/min at chegar em 400 C. Ao atingir esta marca, iniciar o fluxo de oxignio (10ml/min) e, ento, aumentar a temperatura em 4 C/min at atingir 950 C. A pastilha ficar nessa temperatura, com fluxo de oxignio, por 18 horas. Aps esse tempo, reduzir a temperatura taxa de 2 C/min e interromper o fluxo de oxignio ao atingir 500 C.

No aquea a pastilha em mais de 950 C, pois isso destruir sua estrutura cristalina j formada. O oxignio nesta fase ir garantir se a pastilha se tornar supercondutora ou no. Na frmula do YBCO original, tem-se

YBa2Cu3O6.x

Onde o x deve ser um valor entre 5 e 8 YBa2Cu3O6.8

4. Aquecimento final com oxignio (opcional)

4.1 Aquecimento final Para este tratamento trmico, a amostra aquecida entre 950 C e 1.000 C durante 18 horas. A temperatura mais elevada melhor, mas no deve passar de 1.000 C.

absolutamente necessrio que o resfriamento ocorra lentamente e sob o fluxo de oxignio adequado. A taxa de arrefecimento no deve ultrapassar os 3 C/min. Deve-se ter especial cuidado para assegurar que a amostra tenha contato com grande quantidade de oxignio, especialmente durante o resfriamento 900-300 C. Breves interrupes no fluxo de oxignio quando o material est numa temperatura acima de 900 C no so importantes, mas o fluxo contnuo deve ser mantido durante o arrefecimento. Se o ambiente no forno no for rico em oxignio, enquanto a amostra est numa temperatura superior a 400 C, o material pode perder oxignio essencial formao de sua estrutura cristalina.

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5. Testando o supercondutor

Para testar sua pastilha supercondutora, coloque-a imersa em um recipiente

contendo nitrognio lquido. Aps resfri-la a aproximadamente 77K (-196 C), coloque

cuidadosamente o m de neodmio sobre a pastilha e observe como ele repelido.

Se voc conseguir suspender o m sobre a pastilha enquanto ela resfriada,

poder notar o efeito do aprisionamento do campo magntico, que ir travar o m

sobre a pastilha.

Veja a demonstrao do Efeito Meissner no vdeo "Superconductive pellets":

https://www.youtube.com/watch?v=YlO4Gsi7oHU

https://www.youtube.com/watch?v=YlO4Gsi7oHU

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Bibliografia

Desconhecido. 2011. Brief Summary of YBCO Synthesis and Characterization Workshop

Activity for Summer 2011. 2011.

Dull, Robert W. A Teachers Guide to Superconductivity for High School Students.

[Online]

Oliveira, Mateus C. F. 2014. Ata - Sntese de YBCO. Braslia, DF, Brasil : s.n., 2014. 001.

Optimistic, The Green. 2008. How to build your own home made superconductor. The

Green Optimistic. [Online] 08 02, 2008.

http://www.greenoptimistic.com/2008/02/08/how-to-build-your-own-home-made-

superconductor/#.UveYKPldUmh.

Crditos

Graduando Mateus C. F. Oliveira (Pesquisa e adaptao do processo de sntese do YBCO)

Doutorando Marco A. R. Martinez (Assistncia durante o processo de fabricao)

Prof. Dr. Letcia G. N. Coelho (orientao)

Prof. Dr. Jos A. H. Coaquira (orientao)

Laboratrio de Sntese de Materiais Instituto de Fsica, Universidade de Braslia (UnB)

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Anexo

Figura 4 - Forno tubular da Carbolite

Figura 5 - YBCO no formato de pastilha

Figura 6 - m de Neodmio suspenso sobre 4 pastilhas de YBCO

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Figura 7 - Prensa hidrulica

Figura 8 - Almofariz