UNIVERSIDAD DE SAN MARTIN DE PORRESFILIAN NORTE

FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA

MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA INDUSTRIAL

Mg. Ing. DOYLE ISABEL BENEL FERNANDEZ

SEMESTRE 2009-II

PROGRAMACION DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO

INTRODUCCION

1. REACTIVOS MAS USADOS EN EL LABORATORIO

2. DENSIDAD

3. DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS PUNTO DE FUSION Y PUNTO DE EBULLICION

4. FENOMENOS FISICOS Y QUIMICOS

5. RECRISTALIZACION

6. SOLUCIONES. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN

7. DETERMINACIÓN DEL CALOR DE DISOLUCIÓN DEL NaOH Y DEL CALOR DE REACCIÓN ENTRE EL NaOH Y EL HCl

8. FERMENTACIÓN Y SISTEMAS DE SEPARACIÓN: DESTILACIÓN

9. EXTRACCION.

10.DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

11.ELABORACIÓN DE UN PLASTICO (POLIMERIZACIÓN)

12.APLICACIÓN DE BALANCE DE MATERIA EN LOS PROCESOS DE MEZCLA Y EVAPORACIÓN.

RECOMENDACIONES PARA EL TRABAJO DE LABORATORIO

1. - Tenga los aparatos, equipos y material de trabajo siempre limpios.Evite amontonar su espacio en la mesa con material innecesario.

2. - Devuelva los frascos con reactivos a su lugar tan pronto como haya hecho uso de ellos.

3. - Nunca devuelva reactivos sobrantes al frasco lleno del reactivo, sin estar seguro que el envase donde los transfirió estaba limpio.

4. - No use más reactivo de lo que se indica; un exceso de estos puede ocasionar que obtenga resultados negativos.

5. - No deseche el producto obtenido hasta que esté seguro de que no lo necesita. Eche los desperdicios sólidos en los depósitos que se encuentran junto a la mesa o debajo del lavadero. Cuando estos sean líquidos ácidos deje correr bastante agua en el lavadero con el fin de diluirlos y de esta manera evitar las corrosiones en las tuberías

6. - Lea la etiqueta del reactivo antes de sacar algo del frasco. El uso equivocado de un reactivo puede causar algún accidente o echar a perder la experiencia. Use siempre materiales LIMPIOS Y SECOS.

7. - Cuando caliente una sustancia en un tubo de ensayo, tenga mucho cuidado de no dirigir la boca del tubo a su vecino, ni así mismo.

8. - Sea cuidadoso al trabajar con material caliente, ácidos y álcalis fuertes, así como también material inflamable. No debe colocar frascos de reactivos a lado de mecheros o cocinillas eléctricas.

9. - No dude en preguntar al Profesor sobre algo que no haya entendido antes de realizar la Práctica.

10. - Recuerde que el Laboratorio es de Química y por lo tanto los productos a utilizar pueden ser compuestos tóxicos, de ahí que deba tomar sus precauciones.

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. - Los ojos son muy susceptibles a daño permanente por productos químicos, partículas de vidrio, etc. por consiguiente tome las precauciones del caso para protegerlos al momento de trabajar.

2. - Siempre que quiera introducir un tubo de vidrio en un tapón de goma o sacarlo de él, humedézcalo con un poco de agua, aceite, vaselina o glicerina. Es aconsejable que en esos casos proteja sus manos con un trapo. Evite cortes.

3. - Al momento de recepcionar el material de vidrio, revise cuidadosamente y cambie de inmediato cualquier material que esté rajado o roto. Si el alumno rompe cualquier material, debe reponerlo.

4. - La mayor parte de los productos químicos son venenosos en mayor o menor grado, por lo tanto evite olerlos o degustarlos.Para oler un vapor, agite su mano para llevarlo hacia su nariz. Cuando trabaje con vapores de ácidos concentrados y/o tóxicos, trabaje siempre usando la vitrina de gases que queda al lado derecho del laboratorio.

5. - Algunas sustancias venenosas pueden ser absorbidas por la piel, por eso se debe tener especial cuidado al manipularlos.

6. - Se debe tener las siguientes precauciones para evitar incendios: Los solventes inflamables de punto de ebullición inferior a 100ºC se deben destilar, calentar o evaporar sobre un baño de agua, nunca directamente en las cocinillas. Los solventes inflamables se deben guardar en recipientes herméticos.

7. - Lávese las manos al final de la práctica con mucho esmero.8. - Está terminantemente prohibido fumar en esta área de la facultad.9. - Antes de abandonar el laboratorio cerciórese de haber cerrado las llaves de agua.10. - Deje su mesa limpia, ordenada y entregue sus materiales lavados al final de la

Práctica.

SÍMBOLOS DE RIESGO O PELIGROSIDAD

Para la correcta manipulación de los productos peligrosos es imprescindible que el usuario sepa identificar los distintos riesgos intrínsecos a su naturaleza, a través de la señalización con los símbolos de peligrosidad respectivos.

Los símbolos de riesgo o peligrosidad son pictogramas o representaciones impresas en fondo anaranjado, utilizados en rótulos o informaciones de productos químicos. Éstos sirven para advertir sobre la peligrosidad o riesgo de un producto.

La etiqueta es, en general, la primera información que recibe el usuario y es la que permite identificar el producto en el momento de su utilización. Todo recipiente que contenga un producto químico peligroso debe llevar, obligatoriamente, una etiqueta bien visible en su envase que, redactada en el idioma oficial del Estado, contenga:

a) Nombre de la sustancia o del preparado. Incluido, en el caso de los preparados y en función de la peligrosidad y de la concentración de los distintos componentes, el nombre de alguno(s) de ellos

b) Nombre, dirección y teléfono del fabricante o importador. Es decir del responsable de su comercialización.

Ahora se presenta una tabla con los símbolos de peligrosidad y su respectivo significado:

TABLA DE SÍMBOLOS DE RIESGO O PELIGROSIDAD

INSTRUCCIONES BÁSICAS PARA ELESTUDIANTE

Es importante que usted sepa que el Laboratorio es un lugar de trabajo y que su atención y comportamiento serán observados por el profesor encargado de la marcha del laboratorio, quienes están para guiarlo y responder a sus dudas.

Cuando usted ingrese al Laboratorio se entiende que Ud. debe saber lo que tiene que hacer en éste, para lo cual usted habrá leído con suficiente anticipación su guía de laboratorio sobre el experimento que se va a realizar. Sin embargo a manera de repaso, el profesor hará una exposición muy breve de la práctica a realizarse.

1. Es obligatorio el uso del mandil durante la práctica de laboratorio, como medida de seguridad y protección. Es recomendable el uso de una pequeña esponja o franela de uso individual.

2. La puntualidad es muy importante en cada sesión de laboratorio.

3. El alumno que no asista a alguna práctica de Laboratorio, no podrá presentar el informe correspondiente y tendrá como nota cero en el informe de dicha práctica.

4. Es obligación de cada estudiante tener una libreta de apuntes para anotar todos sus datos y observaciones, para que luego pueda redactar el informe sobre la práctica de Laboratorio correspondiente.

El éxito de un experimento está en la observación acuciosa de los fenómenos que ocurran para buscarle su interpretación, de ahí que es de suma importancia la exactitud en la anotación de estos datos y medidas en el orden correcto.

Los experimentos del Laboratorio no son una repetición memorizada de la guía, estas tienen por objeto darle indicaciones importantes para cada experiencia, cuyo mayor ingrediente es el raciocinio e inteligencia del alumno para llegar al conocimiento adecuado de un principio químico.

FORMATO DEL INFORME

NOTA IMPORTANTE.-

Todos los informes a presentar en el siguiente Laboratorio deben reunir las siguientes partes, Las cuales tendrán una calificación, que sumadas darán la nota del informe total.

El alumno que falta a una sesión de laboratorio tendrá como calificativo en dicho infor-me la nota cero.

Los informes se presentan en Grupo, siendo responsabilidad de todos los participantes su elaboración.

El informe se presenta a la siguiente semana de realizada la Práctica.

PARTES DEL INFORME:

1.- Carátula (Contenido: Curso, Número de Práctica, Título, Facultad, Horario, Profesor, Fecha de Realización, Integrantes).

2.- Introducción

3.- Resumen

4.- Parte Teórica (no más de 3 hojas)

5.- Detalles experimentales.

6.- Cálculos y Resultados.

7.- Discusión de Resultados.

8.- Conclusiones.

9.- Recomendaciones.

10.- Bibliografía Texto: autor(es) (apellidos, nombres), titulo del texto, editorial, edición y año,

paginas. Revista: autores (apellidos, nombres), nombre revista, volumen, número, año,

páginas. Internet: indicar página web completa.

11.- Apéndice (Cuestionarios, Diagramas, Cuadros, Gráficas, etc.)

PRACTICA Nº1

MATERIALES Y EQUIPOS LABORATORIO

Objetivo General

Conocer los instrumentos básicos utilizados en un laboratorio al igual que los símbolos de riesgo y de peligrosidad

Clasificación del Instrumental de Laboratorio.

El material que aquí se presenta se clasifico en aparatos y utensilios. Los aparatos se clasificaron de acuerdo a los métodos que estos utilizan en: Aparatos basados en métodos mecánicos y en aparatos basados en métodos electrométricos. Los utensilios a su vez se clasificaron de acuerdo a su uso en: Utensilios de sostén, utensilios de uso específico, utensilios volumétricos y en utensilios utilizados como recipientes o simplemente "recipientes". Para facilitar la comprensión e identificación del instrumental de laboratorio esté se agrupo de acuerdo a su clasificación y de acorde a ello se va a ir detallando.

Utensilios de sostén. Son utensilios que permiten sujetar algunas otras piezas de laboratorio.

Utensilios de uso específico. Son utensilios que permiten realizar algunas operaciones específicas.

Utensilios volumétricos. Son utensilios que permiten medir volúmenes de sustancias líquidas.

Utensilios usados como recipientes. Son utensilios que permiten contener sustancias.

Aparatos. Son instrumentos que permiten realizar algunas operaciones específicas y sólo puede utilizarse para ello.

Grupo 1. Utensilios de sostén.

a)Adaptador para pinza para refrigerante o pinza Holder

Este utensilio presenta dos nueces . Una nuez se adapta perfectamente al soporte universal y la otra se adapta a una pinza para refrigerante de ahí se deriva su nombre. Están hechos de una aleación de níquel no ferroso

b) Gradilla

Utensilio que sirve para colocar tubos de ensayo.Este utensilio facilita el manejo de los tubos de ensayo.

d)Pinzas para tubo de ensayo

Permiten sujetar tubos de ensayo y si éstos se necesitan calentar, siempre se hace sujetándolos con estas pinzas, esto evita accidentes como quemaduras.

e) Soporte Universal

Es un utensilio de hierro que permite sostener varios recipientes.

f)Triángulo de porcelana

Permite calentar crisoles.

g)Tripodé

Son utensilios de hierro que presentan tres patas y se utilizan para sostener materiales que van a ser sometidos a un calentamiento.

Grupo 2. Utensilios de uso específico.

a)Agitador de vidrio

Están hechos de varilla de vidrio y se utilizan para agitar o mover sustancias, es decir, facilitan la homogenización.

b)Alargadera de destilación

Este dispositivo presenta un brazo con un ángulo de 75 grados, en este brazo se conecta un condensador.

c)Aparato de destilaciónConsta de tres partes:

a) Un matraz redondo de fondo plano con salida de un lado con boca y tapón esmerilado. b) Una alargadera de destilación con boca esmerilada que va conectada del refrigerante al matraz.

c) Refrigerante de serpentín con boca esmerilada.

Este aparato se utiliza para hacer destilaciones de algunas sustancias.

d)Aparato de extracción SOXHLET

Este aparato consta de 3 piezas:

a) Un matraz redondo fondo plano con boca esmerilada.

b) Una camisa de extracción. Esta se ensambla al matraz.

c) Refrigerante de reflujo.

Este aparato se utiliza para extracciones sólido-líquido.

e)Crisol de porcelana

Este utensilio permite carbonizar sustancias, se utiliza junto con la muflacon ayuda de este utensilio se hace la determinación de nitrógeno.

f)Cristalizador

Este utensilio permite cristalizar sustancias.

g)Cucharilla de combustión

Es un utensilio que tiene una varilla de 50 cm de largo. Se utiliza para realizar pequeñas combustiones de sustancias, para observar:por ejemplo el tipo de flama.

h)Desecador

Es un utensilio de vidrio aunque existen algunos que están hechos de plástico.

Los desecadores de vidrio tienen paredes gruesas y forma cilíndrica, presentan una tapa esmerilada que se ajusta herméticamente para evitar que penetre la humedad del medio ambiente. En su parte interior tienen una placa o plato con orificios que varía en número y tamaño. Estos platos pueden ser de diferentes materiales como: porcelana, o nucerite

(combinación de cerámica y metal).

i)Embudo de Buchner

Son embudos de porcelana o vidrio de diferentes diámetros, en su parte interna se coloca un disco con orificios, en él se colocan los medios filtrantes. se utiliza para realizar filtraciones al vacío.

j)Embudo de separación

Es un embudo tiene la forma de un globo, existen en diferentes capacidades como: 250 ml, 500 ml. Se utiliza para separar líquidos inmiscibles.

k)Embudo estriado de tallo corto

Es un utensilio que permite filtrar sustancias los hay de: vidrio y de plástico.

l)Espátula

Es un utensilio que permite tomar sustancias químicas con ayuda de este utensilio evitamos que los reactivos se contaminen.

m) Manómetro abierto

Este utensilio permite medir la presión de un gas.

n)Matraz de destilación

Son matraces de vidrio con una capacidad de 250 ml. Se utilizan junto con los refrigerantes para efectuar destilaciones.

o)Matraz Kitazato

Es un matraz de vidrio que presenta un vástago. Están hechos de cristal grueso para que resista los cambios de presión. Se utiliza para efectuar filtraciones al vacío.

p)Mechero de bunsen

Es un utensilio metálico que permite calentar sustancias. Este mechero de gas que debe su nombre al químico alemán ROBERT W. BUNSEN. Puede proporciona una llama caliente (de hasta 1500 grados centígrados), constante y sin humo, por lo que se utiliza mucho en los laboratorios. Está formado por un tubo vertical metálico, con una base, cerca de la cual tiene la entrada de gas, el tubo también presenta un orificio para la entrada de aire que se regula mediante un anillo que gira. Al encender el mechero hay que mantener la entrada del aire cerrada; después se va abriendo poco a poco.

Para apagar el mechero se cierra el gas .Con ayuda del collarín se regula la entrada de aire. Para lograr calentamientos adecuados hay que regular la flama del mechero a modo tal que ésta se observe bien oxigenada (flama azul).

q)Mortero de porcelana con pistilo o mano

Son utensilios hechos de diferentes materiales como: porcelana, vidrio o ágata, los morteros de vidrio y de porcelana se utilizan para triturar materiales de poca dureza y los de ágata para materiales que tienen mayor dureza.

r)Refrigerante de rosario

Es un refrigerante que también recibe el nombre de: Refrigerante de Allin. Es un tubo de vidrio que presenta en cada extremo dos

vástagos dispuestos en forma alterna. En la parte interna presenta otro tubo que se continúa al exterior, terminando en un pico gotero. Su nombre se debe al tubo interno que presenta. Se utiliza como condensador en destilaciones.

s)Refrigerante de serpentín

Es un refrigerante que también recibe el nombre de: Refrigerante de Graham. Su nombre se debe a la característica de su tubo interno en forma de serpentín. Se utiliza para condensar líquidos.

t)Refrigerante recto

Es un refrigerante que también recibe el nombre de: Refrigerante de Liebing. Su nombre se debe a que su tubo interno es recto y al igual que los otros dos refrigerantes se utiliza como condensador.

u)Termómetro

Es un utensilio que permite observar la temperatura que van alcanzando algunas sustancias que se están calentando. Si la

temperatura es un factor que afecte a la reacción permite controlar el incremento o decremento de la temperatura.

v)Vasos de precipitados

Son utensilios que permiten calentar sustancias hasta obtener precipitados.

Grupo3. Utensilios volumétricos.

a)Bureta

Es un utensilio que permite medir volúmenes, es muy útil cuando se realizan neutralizaciones.

b)Matraz volumétrico

Son matraces de vidrio que se utilizan cuando se preparan soluciones valoradas, los hay de diversas medidas como: de 50 ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml,1 L. étc.

c)Pipetas

Son utensilios que permiten medir volúmenes. Las hay en dos presentaciones: Pipetas graduada: Es un elemento de vidrio que sirve para dar volúmenes exactos, con esta pipeta, se pueden medir distintos volúmenes de líquido, ya que lleva una escala graduada.

Pipeta volumétrica: Es un elemento de vidrio, que posee un único valor de medida, por lo que sólo puede medir un volumen.

Las pipetas graduadas permiten medir volúmenes intermedios, pues están graduadas, mientras que las pipetas vulumétricas sólo miden el volúmen que viene indicado en ellas.

d)Probeta

Es un utensilio que permite medir volúmenes están hechas normalmente de vidrio pero también las hay de plástico. Así mismo las hay de diferentes tamaños (volúmenes).

e)Frascos reactivos

Permiten guardar sustancias para almacenarlas, los hay de color ámbar y transparentes, los primeros se utilizan para guardar sustancias que son afectadas por los rayos del sol, los segundos se utilizan para contener sustancias que no son afectadas por la acción de los rayos del sol.

f)Matraz balón/balón de fondo plano

Es un recipiente que permite contener sustancias.

g)Matraz Erlenmeyer

Es un recipiente que permite contener sustancias o calentarlas.

h)Piseta

Es un recipiente que se utiliza para contener agua destilada, este recipiente permite enguajar electródos.

I)Tubos de ensayo

Estos recipientes sirven para hacer experimentos o ensayos, los hay en varias medidas y aunque generalemnte son de vidrio también los hay de plástico.

Grupo No. 4 Aparatos

a)Balanza analítica

Es un aparato que está basado en métodos mecánicos tiene una sensibilidad de hasta una diezmilésima de gramo.

b)Agitador magnético

Este aparato tiene un agitador magnético y por esta razón permite calentar sustancias en forma homogénea.

c)Mufla

Es un aparato que permite desecar sustancias.

d)Parrilla eléctrica

Permite calentar sustancias.

MEDICION DE LIQUIDOS

Para la medición de líquidos se emplean diversos equipos delaboratorio, de acuerdo a la precisión que se quiera obtener. Los másusados son: vasos de precipitación (beaker), probetas, buretas, matraces,fiolas y pipetas .Lectura del meniscoAl medir el nivel de un líquido, se debe determinar la porción de la curva de la interfaseLíquido-aire que se debe considerar. (Figura 3)Por convención, esta porción de curva es:

- La parte baja del menisco si éste es cóncavo

- La parte superior del menisco si éste es convexoAdemás se debe observar la posición correcta del observador, el cual debe ubicarse a la misma altura del menisco (Figura 4).

CUESTIONARIO

1. Explique que procedimientos de primeros auxilios se deben tener en cuenta en caso de quemaduras con ácidos, álcalis y otras sustancias corrosivas.

2. Realice un listado de 10 sustancias químicas potencialmente cancerígenas.3. Dibuje al menos 05 símbolos de seguridad en el área industrial4. Mencione 5 sustancias químicas inflamables.5. Defina y establezca al menos 02 ejemplos de cada una:

Sustancia InflamableSustancia corrosivaSustancia cancerígenaSustancia Comburente

6. ¿Qué diferencia(s) podría encontrar al efectuar la medición del volumen de un líquido, si el observador se ubica: a) por encima b) por debajo, del nivel del menisco?

.

PRÁCTICA Nº 2

DENSIDADObjetivo Determinar la densidad de sólidos y líquidos

Marco Teórico

Aunque toda la materia posee masa y volumen,   la misma masa de sustancias diferentes ocupan distintos volúmenes. La propiedad que nos permite medir la ligereza o pesadez de una sustancia recibe el nombre de densidad. Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, más pesado nos parecerá.

La densidad es una característica de cada sustancia. Para líquidos y sólidos homogéneos la densidad, prácticamente, no cambia con la presión y la temperatura; mientras que los gases son muy sensibles a las variaciones de estas magnitudes.

Se suele emplear como unidad de medida las siguientes:

Gramo por centímetro cúbico (gr. /c.c. o g/mL), lb/pie3 o Kg/m3 para sólidos y líquidos.

Gramos por Litro (g/L) para gases.

La densidad del agua 4ºC es 1g/cm3 = 1 g/mL = 62,4 lb/pie3.

La densidad de un cuerpo está relacionada con su flotabilidad, una sustancia flotará sobre otra si su densidad es menor.

Sustancia Densidad en kg/m3

Densidad en g/c.c.

Agua 1000 1,00

Aceite 920 0,92

Gasolina 680 0,68

Acero 7800 7,80

Mercurio 13600 13,60

Madera 900 0,90

Aire 1,3 0,0013

La densidad es una propiedad física de las sustancias de gran importancia en el análisis de situaciones de estática y dinámica de fluidos. De allí la importancia de contar con métodos y equipos o instrumentos que permitan determinar de forma rápida y precisa la densidad de un fluido.

Densidad y Otras Propiedades RelacionadasLa densidad es la masa de una unidad de volumen de sustancia y puede medirse en kg/m3 (SI) y en lbm/ft3 (sistema inglés).

El volumen específico (v) es el espacio o volumen que ocupa una unidad de masa de sustancia y puede medirse en m3/kg (SI) y en ft3/lbm (sistema inglés).De las definiciones anteriores se deducen las siguientes relaciones:

Existen otras propiedades importantes asociadas con la densidad, entre las cuales pueden señalarse:

El peso específico (γ) es el peso de una unidad de volumen de sustancia y se expresa en N/m3 (SI) y lbf/ft3 (sistema inglés). Por lo tanto:

La densidad relativa (DR) de una sustancia, también llamada gravedad específica (S), es la relación entre su densidad y la densidad del agua a una determinada temperatura, por lo general, 4°C. Por lo tanto, puede escribirse:

La densidad relativa del petróleo y sus derivados suele expresarse en una unidad especial llamada “Grados API”, cuya relación con “S” es la siguiente:

°API=141,5/S + 131,5

Equipos e Instrumentos para Medir la DensidadAunque hay formas muy sencillas que pueden permitir conocer la densidad de un fluido, contando escasamente con un recipiente graduado que permita hacer mediciones de volumen y una balanza, existen equipos y dispositivos a través de los cuales puede hallarse la densidad de una forma más directa y precisa. Entre ellos pueden nombrarse a los Densímetros o Hidrómetros. Los Densímetros o Hidrómetros son tubos de vidrios con una plomada interna y con una escala graduada, los cuales se sumergen en el líquido de densidad desconocida. Dependiendo de la densidad del líquido, el densímetro requerirá sumergirse más o menos en el fluido para equilibrarse, pudiéndose leerse al nivel del líquido el valor de la densidad relativa .

v=Vm

ρ=mV

ρ=1v

γ=WV

∴ γ=m⋅gV

∴ γ=ρ⋅g

DR=S= ρρAGUA A 4OC

ρAGUA A 4OC

¿1000 kgm3

Densímetros o Hidrómetros

MATERIALES Y REACTIVOS Vaso de Precipitados Luna de Reloj Pipetas Probetas Bombillas Regla de medida Soluciones NaCl, H2O potable, aceite, glicerina. Densímetro

PARTE EXPERIMENTAL

PARTE I. CÁLCULO DE LA DENSIDAD EN LOS LÍQUIDOS. RELACION TEMPERATURA Y DENSIDAD

En el laboratorio, vamos a coger agua en un recipiente (vaso de 250 mL), utilizando una probeta limpia, seca y con una balanza electrónica, vamos a calcular exactamente las masas que tienen  diferentes volúmenes de agua; los vamos a anotar, en una tabla como la siguiente:

Muestra: H2O T° C =

Volumen de agua

Masa de agua Densidad

(g/mL)

Densidad

(Kg/m3)

Densidad con densímetro

10 mL m1 =

40 mL m2 =

80 mL m3 =

Realiza lo mismo para el agua a temperatura mas baja. (Puedes utilizar el agua de los surtidores de la facultad). Arma un cuadro similar pero a esta temperatura.

Nota: Todas las medidas se realizan, por lo menos, tres veces y calcularemos la media aritmética para reducir errores.

PARTE II. CÁLCULO DE LA DENSIDAD EN LOS SÓLIDOS

Lo primero que haremos será, determinar la masa de las muestras sólidas dadas por el profesor en la balanza electrónica.

Para hallar el volumen:

Cuerpos regulares: Aplicaremos la fórmula que nos permite su cálculo. Si es necesario conocer alguna de sus dimensiones las mediremos con la regla.

Cuerpos irregulares: En un recipiente graduado echaremos agua y anotaremos su nivel. Luego, sumergiremos totalmente el objeto y volveremos a anotar el nuevo nivel, La diferencia de niveles será el volumen del sólido.

CUESTIONARIO

1. Determinar la densidad (kg/m3), el volumen específico (m3/kg) y el peso específico (N/m3) de los líquidos.

2. Para los derivados del petróleo usados, calcular la densidad relativa en grados API.3. Obtener información de la literatura sobre la densidad relativa de los líquidos manejados

y hacer comparaciones con los valores obtenidos en la experiencia.4. Investigar sobre la dependencia de la densidad de los líquidos con la temperatura.

PRACTICA Nº 3

DETERMINACION DE CONSTANTES FISICASPUNTO DE FUSION Y PUNTO DE EBULLICION

OBJETIVO .- Determinar el punto de fusión y de ebullición de sólidos y líquidos respectivamente. Comprender la importancia de la determinación de estas variables físicas.

MARCO TEORICOUna especie química, es una sustancia formada por moléculas iguales, químicamente

homogéneas.Cada especie química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y

químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (criterio de identidad) o conocer su grado de pureza (criterio pureza).

La identificación de un compuesto consiste en probar que éste es idéntico a otro ya conocido y descrito.

La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas propiedades físicas y químicas son idénticas a las registradas para este compuesto en la Literatura Química.

Las propiedades físicas más útiles para estos fines son:- Caracteres organolépticos: color, olor, sabor, etc.- Punto de fusión- Punto de ebullición- Rotación Específica- Solubilidad- Índice de Refracción- Espectro de Absorción, etc.

Estas propiedades toman el nombre de constantes físicas, porque son constantes físicas, prácticamente invariables y características de la sustancia.

El punto de Fusión para Sólidos y el Punto de Ebullición para los líquidos son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión siendo las constantes físicas más usadas por lo que constituyen determinaciones de rutina en el Laboratorio de Química Orgánica.

PUNTO DE FUSION

El Punto de Fusión de un sólido es aquella temperatura a la cual el sólido se convierte en líquido, a la presión de una atmósfera.

Los compuestos puros funden dentro de intervalos de temperatura de 1ºC o menos, en tanto que los compuestos impuros funden a temperaturas inferiores y dentro de un intervalo de temperatura más amplio.

El descenso en el punto de fusión de una sustancia debido a la presencia de impurezas depende de la proporción de impurezas presente y de la naturaleza de la sustancia.

En la Práctica existen 2 dificultades para la determinación del punto de fusión:a.- Es difícil mantener la temperatura constante, aún utilizando pequeñas cantidades

de muestra. Si medimos la temperatura exterior de la muestra, observamos que la temperatura varía muy poco.

b.- Pueden originarse errores en la determinación por sobrecalentamiento o por sub-enfriamiento.

Por ello en vez de obtener una temperatura constante, habrá siempre una pequeña diferencia de temperaturas entre el comienzo y el final, que se le conoce al promedio como Punto de Fusión.

PUNTO DE EBULLICION

El Punto de Ebullición se define como la temperatura a la que la presión de vapor de un compuesto adquiere un valor igual al de la presión externa o atmosférica. De lo expuesto se deduce que la temperatura de ebullición de un líquido varía con la presión atmosférica.Todo aumento de temperatura que se produzca en la masa de un líquido produce un aumento en la energía cinética de sus moléculas y por lo tanto en su presión de vapor, la que puede definirse como la tendencia de las moléculas a salir de la superficie del líquido y pasar al estado de vapor. Esta tendencia a vaporizarse o presión de vapor, es típica en cada líquido y solo depende de la temperatura, desde luego que al aumentar la temperatura, también aumenta la presión de vapor.El punto de Ebullición normal de una sustancia se define como la temperatura a la cual la presión de vapor es igual a la presión atmosférica normal, ósea 760 mm. de Hg ó 1 atmósfera.También puede definirse el punto de ebullición como la temperatura a la que las fases líquida y gaseosa de una sustancia están en equilibrio.Al nivel del mar la presión atmosférica es de 760 mm de Hg y el agua hierve a 100ºC, pero en muchos lugares de la sierra a mas de 3,000 metros de altura sobre el nivel del mar, los puntos de Ebulliciones son menores de 90ºC, debido a la menor presión atmosférica.

PARTE EXPERIMENTAL.-

Materiales: 2 capilares de medida de punto fusión y ebullición 1 capilar delgado Termómetro de –10 a 200ºC vaso de 50 mL Soporte universal 30 cm de pabilo Rejilla de asbesto Cocina eléctrica.

Reactivos: Solvente puro: Por ejemplo alcohol, acetona, etc. 100 ml de aceite comestible Parafina u otra muestra pura.

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN: MÉTODO DEL TUBO CAPILAR.Se llena la parte inferior de un tubo capilar con la muestra problema (Que debe estar finamente pulverizada y seca). La columna de sustancia dentro del capilar debe tener 4-5 mm. Con una goma adosar el capilar al termómetro de manera que el bulbo termométrico y la sustancia problema queden a la misma altura (ver en la fig. diapositiva clase).Sumergir el sistema en el vaso, si es que lo tuviéramos, si no en un vaso de precipitados pequeño conteniendo aceite y calentar este suavemente y paseando suavemente el mechero por todo el vaso, para que el calentamiento sea uniforme. Observar, tanto la temperatura de escala termométrica como el aspecto que presenta la muestra dentro del capilar. Anotar la temperatura a la que aparece la primera gota de sustancia líquida (Temperatura inicial).Mantener el calentamiento y anotar la temperatura registrada cuando toda la sustancia este líquida (Temperatura final).

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN: MÉTODO SEMI-MICRO DE SIWILOBOFF.En un tubo pequeño, introducir 1ml de muestra problema. Ponga dentro de este tubo un capilar con su extremo cerrado hacia arriba. Unir el tubo de prueba al termómetro usando una goma y procurando que el líquido y el bulbo termométrico queden a la misma altura.Todo el conjunto se pone en un baño de aceite y se empieza a calentar suavemente en la cocinilla de laboratorio, observando tanto la temperatura como el líquido del tubo. Cuando la temperatura se aproxima al Punto de Ebullición empieza a desprenderse burbujas desde el extremo inferior del capilar, la velocidad de salida de estas burbujas, aumenta progresivamente.

El Punto de Ebullición del líquido será el momento en que las burbujas comiencen a desprenderse como una corriente ininterrumpida ó a chorro. Anote la temperatura en este momento, esta será la temperatura de ebullición del líquido.

CUESTIONARIO1.-¿ Por que es importante conocer el punto de fusión o ebullición de las sustancias?2.- ¿ Como cree que seria el punto de fusión de una sustancia pura y el punto de fusión de una mezcla?3.-Escriba los puntos de ebullición y de fusión de las diversas fracciones del petróleo.

PRÁCTICA Nº 4

FENOMENOS FISICOS Y QUIMICOS

OBJETIVO.- Diferenciar un fenómeno físico de un fenómeno químico

MARCO TEORICO

Un fenómeno es todo cambio que ocurre en la materia, y por lo general se producen por efecto de la energía.

Los fenómenos se pueden clasificar en dos tipos: Fenómenos Físicos Fenómenos Químicos

Los fenómenos físicos son los cambios en la materia que no afectan su constitución, por ejemplo, congelar el agua, doblar un alambre de hierro. Estos cambios son reversibles, es decir que se puede regresar la materia a su estado original.

Los fenómenos químicos o reacciones químicas sí afectan la constitución interna de la materia, estos cambios si son definitivos, ejemplos de fenómenos químicos son la combustión de un cerillo o la oxidación de un clavo.

Una comparación de las propiedades como olor, color, sabor, solubilidad y estado físico de los productos transformados, con los de las sustancias que le dieron origen, indican generalmente si se han formado o no sustancias nuevas es decir si el cambio fue físico o químico.

MATERIALES Y REACTIVOS

Vaso de Precipitados probeta pinza para tubos Luna de Reloj pisceta cocinilla oxido de cobre o mercurio azúcar cloruro de sodio (NaCl) Yodo o naftalina Hidróxido de sodio (NaOH) Fenolftaleína Nitrato de plata (AgNO3) Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O)

FENOMENOS FISICOS- EXOTÉRMICOS- ENDOTÉRMICOS

EXPERIENCIA 1. DISOLUCIÓN DE AZUCAR.

1. Coloque 15 mL. de agua potable en un vaso de 50 mL2. Adicione 2 g. de azúcar, usando una bagueta disuelva el azúcar.3. ¿Qué fenómeno se habrá producido?

EXPERIENCIA 2. AGUA CON CLORURO DE SODIO.

1. En vaso de 25 mL. limpio, coloque 15 mL de agua destilada.2. Introduzca unos cristales de cloruro de sodio.3. Observe y anote.

NOTA: Si es preciso coloque un termómetro dentro del vaso para verificara cambio de temperatura.

Responda:a) ¿Que se formó en el vaso, luego de la adición?b) ¿La temperatura de la solución es la misma, que la que tenía el agua sola?

EXPERIENCIA 3. SUBLIMACIÓN.

1. En un vaso colocar 0,5 g de yodo o naftalina cubrir el vaso con una luna de reloj o cápsula de porcelana y llevarlo a calentar a la cocina por aproximadamente 60 seg. para el Yodo y un poco mas para la naftalina.

2. Anote sus observaciones.

EXPERIENCIA 4. RECRISTALIZACIÓN.

1. En un vaso de 50 mL, se coloque 2 g. de sulfato de cobre, y se agregue poco a poco agua destilada hasta disolución.

2. Después de dejarlo reposar se agregue alcohol etílico.3. Observe y anote sus observaciones.

EXPERIENCIA 5. DESHIDRATACIÓN DE SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO (CuSO4.5H2O)

1. Coloque 1 g. de CuSO4.5H2O en un tubo de ensayo y con ayuda de una pinza caliente sobre una cocina.

2. Caliente hasta que pierda su color original3. Luego retire lo que queda del tubo y colóquelo en una luna de reloj4. Deje enfriar por unos 2 min.5. Cuando esté frío adicione una gota de agua sobre la muestra.6. Observe y anote. ¿A qué se debe el cambio de coloración?

FENOMENOS QUÍMICOS-EXOTÉRMICOS ENDOTÉRMICOS-RENDIMIENTO

EXPERIENCIA 1. DESCOMPOSICIÓN DE UN OXIDO.

1. Pese 0,5 g. del compuesto óxido dada por el profesor y colóquelo en el tubo de ensayo limpio y seco.

2. Con una pinza de tubo de ensayo coja el tubo y caliente con cuidado sobre la cocina. Tenga cuidado de no colocar la boca del tubo en dirección a algún compañero.

3. Caliente hasta el cambio de coloración de la muestra. 4. Luego retire y observe.

EXPERIENCIA 2. AGUA CON SODIO.

1. En vaso de 25 mL. limpio, coloque 15 mL de agua destilada.2. Introduzca un trocito de sodio. Use anteojos de seguridad para esta operación.3. Luego de completarse la reacción adicione 2 gotas de fenolftaleina al vaso. 4. Observe y anote.

NOTA: Si es preciso coloque un termómetro dentro del vaso para verificara cambio de temperatura.

Responda:

a) ¿Que se formó en el vaso, luego de la reacción?b) ¿La temperatura de la solución es la misma, que la que tenía el agua sola?

RENDIMIENTO DE REACCION.

REACCIÓN DE CLORURO DE SODIO FRENTE AL NITRATO DE PLATA.

1. Coloque 0,5 g. de cloruro de sodio (NaCl) en un vaso de 50 mL y disuélvalo con 2 ml de agua.

2. En otro vaso de 50 mL disuelva 0,5 g de Nitrato de plata (AgNO3) con 2 mL de agua3. Mezcle las dos soluciones y agite con una bagueta de forma constante.4. Observe y anote. ¿Qué productos se habrán formado?5. Calcule el rendimiento de la reacción

CUESTIONARIO1. ¿Qué características evidencia la existencia de un fenómeno o cambio químico?2. Escriba al menos 10 fenómenos físicos y químicos y luego sepárelos dependiendo de

si consumen energía o liberan energía.

PRACTICA Nº 5RECRISTALIZACIÓN

OBJETIVO.- Utilizar la técnica de cristalización como un método de purificación de Mezclas

MARCO TEORICO

Cuando un sólido se disuelve en un solvente apropiado y luego se precipita otra vez en forma cristalina, se dice que la sustancia se ha recristalizado y este proceso recibe el nombre de RECRISTALIZACION.

Este es una técnica muy utilizada en la Química para la purificación de muestras sólidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus impurezas.

Requisitos que debe reunir el disolvente

Debe disolver fácilmente al compuesto en caliente pero no en frío.

Las impurezas deben disolverse bien en frío, o en caso contrario deben ser casi insolubles tanto en frío como en caliente.

El solvente debe permitir una buena cristalización ya que cuando mejor cristalice una sustancia mayor es su pureza.

El solvente debe evaporarse con facilidad, es decir su punto de ebullición debe ser bajo.

El solvente no debe reaccionar químicamente con la muestra.

Es necesario encontrar el solvente apropiado para la recristalización, probando la solubilidad de la sustancia en varios solventes. Los solventes que pueden ser utilizados pueden ser orgánicos (Acetona, cloroformo, metanol, éter de petróleo, tetracloruro de carbono, benceno, etc.) o Inorgánicos (Agua, Ácido clorhídrico, Ácido sulfúrico, etc.)

EXPERIENCIA: RECRISTALIZACIÓN DE UNA MUESTRA IMPURA DE ACETANILIDA

Materiales:

Vasos de precipitados Embudo de vástago corto Probeta 2 pedazos de papel de filtro Balanza baguetas

Reactivos: Acetanilida, ácido benzoico o ácido Oxálico impuro Carbón activado

Agua destilada Agua destilada fría

PROCEDIMIENTO

Pese 0.5 gramos de muestra y 0.25 gramos de carbón activado (si la muestra estuviera coloreada), a un vaso de 100 ó150 mL y agregue 15 mL de agua.

Caliente la solución a ebullición hasta disolución total de la muestra y filtre rápidamente en caliente. Esta operación se debe realizar con cuidado para no perder muestra y es preferible el uso de un embudo de vástago corto.

Deje enfriar en un baño con agua helada en reposo por unos 10 minutos y los cristales obtenidos se recuperan filtrando a través de un papel de filtro. Lave el vaso con 5 mL de agua helada para recuperar los cristales que pudieron quedar en él.

Seque los cristales obtenidos en una estufa a temperatura menor de 60ºC durante 20 a 30 minutos.

Reúna los cristales, pese y calcule el porcentaje de muestra pura o recristalizada.

CÁLCULOS

Determinar:

1. Peso de la muestra pura : (en gramos)2. Peso de la impureza: (en gramos)3. Porcentaje de la muestra pura:

EXPERIENCIA: RECUPERACIÓN DE SULFATO DE COBRE MEDIANTE UN PROCESO DE CRISTALIZACIÓN

PROCEDIMIENTO

Pese 3 gramos de sulfato de cobre penta hidratado (CuSO4.5H2O) en un vaso de 100 mL disuelva con 10 mL de agua.

Adicione a su solución unos primeros 10 mL de etanol mezclando con su bagueta hasta aparición de un precipitado celeste de Sulfato de cobre CuSO4, repita el proceso con otras porciones de 10 mL de alcohol hasta que el líquido quede incoloro.

Recupere solo los cristales obtenidos mediante un proceso de filtración y coloque luego a la estufa para que se sequen. No olvide pesar el papel antes de colocar los cristales sobre él.

Proceda a pesar su papel con cristales secos y calcule la masa de cristales recuperada.

CÁLCULOS

1. % de CuSO4 teórico que hay en los 2 gramos de CuSO4.5H2O

2. % de CuSO4 recuperado con respecto en la masa total utilizada de CuSO4.5H2O

3. Masa de CuSO4.5H2O recuperada

4. ¿Cuál es la utilidad del proceso de recristalización en la Industria?. Ejemplifique.

5. Mencione al menos 05 tipos de cristalizadores y en que tipo de proceso son utilizados.

PRÁCTICA Nº 6

SOLUCIONES. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN

OBJETIVO.- Adquirir destreza en la preparación de soluciones Comprender la operación de estandarización y su importancia

MARCO TEORICO

Esta práctica de laboratorio está diseñada con el propósito de que el estudiante se familiarice con las operaciones básicas de preparación y estandarización o normalización de soluciones. Para una mejor comprensión, se espera que el estudiante haya adquirido previamente, una instrucción mínima en la realización de montajes sencillos de laboratorio y en el manejo de los conceptos necesarios para comprender e interrelacionar, las diferentes formas de expresar la concentración de una solución. MATERIALES Y REACTIVOS 

Vaso de Precipitados Matraz Erlenmeyer Fiolas Luna de Reloj Bureta Pipeta Soluciones indicadoras de Fenolftaleína y anaranjado de metilo. Soluciones Patrón de NaOH y H2SO4, 0,1 N 

EQUIPO PARA TITULAR

 

PARTE EXPERIMENTAL

 EXPERIENCIA 1: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCION BÁSICA DE HIDROXIDO DE SODIO (NaOH)

PROCEDIMIENTO

BURETA

MUESTRACON

INDICADOR

Prepare 250 mL. de una solución de hidróxido de sodio, NaOH de concentración lo mas cercana posible al 0,1 N.

Valore esta solución, mediante titulación con una Solución Patrón de ácido clorhídrico 0,1 N, utilizando un indicador del punto final de la titulación.

Realice esta operación al menos dos veces, promedie y obtenga la precisión de sus mediciones.

Posteriormente y una vez conocida la concentración exacta de la solución de NaOH preparada, mida la concentración ácida de un vinagre comercial.

EXPERIENCIA 2: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCION BÁSICA DE ACIDO SULFÚRICO (H2SO4)

PROCEDIMIENTO

Prepare 250 mL de solución de H2SO4 de concentración lo más cercana posible al 0,1 N. para ello realice los cálculos necesarios.

Una vez preparada la solución de H2SO4, ésta deberá valorarse mediante titulación con una Solución Patrón de base 0,100 N, utilizando un indicador del punto final de la titulación. Realice esta operación al menos cuatro veces, promedie y obtenga el promedio de sus mediciones.

Posteriormente y una vez conocida la concentración exacta de la solución de H2SO4

preparada, los estudiantes utilizarán esta solución para medir la concentración básica de un blanqueador (lejía).

 CUESTIONARIO

1. Se prepara NaOH en solución acuosa de la siguiente manera: se ponderarán 2 g de masa de dicho compuesto y se diluyeron con H2O cantidad suficiente para 250 mL; ¿Cuál será su normalidad aproximada?

2. del problema anterior, se estandariza usando 200 mg de Biftalato de Potasio (M = 204,23 g/mol) y se deja caer desde una bureta gota a gota el hidróxido de sodio 0,2 N; gastándose 5,1 mL, usando fenolftaleína como indicador. ¿Cuál es la normalidad exacta?

3. Se tiene un ácido acético en solución acuosa; la concentración es desconocida. De dicha muestra se miden 10 mL y se valoran con la solución anterior gastándose 5 mL. ¿Cuál es la reacción que ha ocurrido y la normalidad exacta del ácido acético?.

4. ¿Cómo prepararía HCl 0,2 N a partir de un HCl concentrado 33 °p/°p y = 1,18 g/mL?. Asumir un volumen de preparación igual a 500 mL.

5. ¿Por qué las soluciones usadas en el laboratorio deben ser estandarizadas, cuando se trabaja en valoraciones

PRACTICA Nº 7TERMOQUÍMICA

DETERMINACIÓN DEL CALOR DE DISOLUCIÓN DEL NaOH Y DEL CALOR DE REACCIÓN ENTRE EL NaOH Y EL HCl

OBJETIVOS:

Determinar:1.- El calor de disolución del NaOH(s) en agua

NaOH(s) + H2O Na+(aq) + OH-(aq) ΔH1

2.- El calor de reacción de NaOH(s) con una disolución de HClNaOH(s) + H+(aq) + Cl-(aq) Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O ΔH2

3.- El calor de reacción de una disolución de NaOH y una disolución de HClNa+(aq) + OH-(aq) + H+(aq) + Cl-(aq) Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O ΔH3

Lo cual nos permitirá comprobar la validez de la ley de Hess.

MARCO TEORICO:

Puesto que todas las reacciones van a transcurrir en un recipiente abierto, y por lo tanto a presión constante (la atmosférica) los calores medidos corresponderan a variaciones de entalpia.El calor desprendido en la disolución o reacción ΔH, es absorvido por la propia disolución y por el calorímetro (aumentaran su temperatura). Por lo tanto, para determinarlo es preciso calcular la cantidad de calor absorbida por la solución mediante la ecuación calorímetra:

Q = m.c. ΔT

Donde m es la masa de la disolución, c su capadidad calorífica (que consideraremos igual a la del agua, 1cal/g.ºC, dado que las disoluciones son relativamente diluidas) y ΔT el incremento de la temperatura.Los calores de disolución o de reacción por mol de NaOH se calculan a partir del calor de Q y del número de moles de NaOH empleados.

MATERIAL UTILIZADO:

Calorimetro Probeta Vasos de precipitado

Varilla Termometro Luna de Reloj Espatula

MONTAJE

PROCEDIMIENTO

1. MEDIDA DEL CALOR DE DISOLUCIÓN DEL NaOH(s)

Hemos colocado 200 cm3 de agua destilada en el calorímetro. Despues hemos agitado hasta que la temperatura se ha estabilizado y hemos anotado esta T1. Hemos pesado exactamente unos 2 g de NaOH(s), y hemos vertido rápidamente en el calorímetro. A continuación hemos agitado hasta que todo el hidróxido se ha disuelto, y hemos anotado la máxima temperatura alcanzada T2.

2. MEDIDA DEL CALOR DE LA REACCIÓN NaOH(s) + HCl(aq)

Hemos repetido el proceso anterior, pero en lugar de agua destilada hemos utilizado ahora 200 cm3 de una disolución de HCl 0,25 M. T3 y T4

3. MEDIDA DEL CALOR DE LA REACCIÓN NaOH(aq) + HCl(aq)

Hemos medido 100 cm3 de una disolución de HCl 0,5 M y la hemos colocado en el calorimetro. A continuación hemos medido 100 cm3 de una solución de NaOH 0,5 M y la hemos colocado en un vaso de precipitados. Hemos dejado que ambas disoluciones alcancen la temperatura ambiente, y hemos medido su temperatura T5. Hemos agregado entonces la solución de NaOH al calorímetro, hemos agitado y anotado la temperatura máxima que se alcanza T6.

CALCULOS

1. CALCULO DE ΔH1

2. CALCULO DE ΔH2

3. CALCULO DE ΔH3

4. COMPROBACIÓN DE LA LEY DE HESS

CUESTIONARIO

1. ¿Cómo son las entalpías obtenidas, positivas o negativas? ¿Por qué?

2. ¿Qué fuentes de error más importantes han intervenido en la determinación de estos calores de reacción?

3. La operación de pasar el NaOH y verterlo en el calorímetro se pide que se haga rápidamente, ¿por qué?

4. Demuestra que se puede calcular ΔH2 como suma de ΔH1 + ΔH3.

PRACTICA Nº 8

FERMENTACIÓN Y SISTEMAS DE SEPARACIÓN: DESTILACIÓN

OBJETIVO

Conocer y profundizar en procesos fermentativos y operaciones de separación. Familiarizarse con el montaje básico utilizado en la destilación. Identificar las etapas y variables involucradas, desde la consecución de la materia

prima hasta el producto terminado.

MARCO TEÓRICO Aún cuando los procesos fermentativos se pueden dar en forma natural (como la descomposición de los alimentos o materia orgánica expuestos al medio ambiente), la que realmente tiene interés práctico es la fermentación industrial, que podemos definir como un proceso realizado por microorganismos y controlado por el hombre que pretende obtener productos de aplicación práctica. Dichos productos dependen de la materia prima (sustrato), microorganismo utilizado y de las diferentes variables de proceso (cantidades, temperatura, pH, medio –aeróbico o anaeróbico-, tiempo, etc.). Los productos obtenidos normalmente son mezclas homogéneas o heterogéneas, que requieren de una posterior separación. Uno de los métodos más utilizados es la destilación. La destilación es un método de separación de mezclas líquidas homogéneas que se fundamenta en los diferentes puntos de ebullición de las sustancias componentes de la solución, permitiendo diferentes grados de separación o pureza de los componentes. La destilación es un proceso que depende de la distribución de dichos componentes en las fases líquidas y gaseosas. Cualquiera de estas dos fases es creada por condensación o por vaporización.A diferencia de otros procedimientos de separación, las fases líquida y gaseosa provienen de una misma solución original, mientras que otros casos (lixiviación, absorción, extracción líquido-líquido) se crean una nueva solución para crear otra fase.En general en la destilación el vapor liberado se recupera mediante la condensación; los constituyentes mas volátiles de la mezcla líquida se obtienen en el vapor a una concentración mayor que la que tenían en el líquido original, y los componentes menos volátiles se recuperan en el líquido con una concentración mayor. La cantidad de separación efectuada se gobierna por las propiedades de los componentes involucrados en la separación, y por el arreglo físico utilizado en la destilación.

A. DESTILACION SIMPLE

Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso.

B. DESTILACION FRACCIONADA

Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseño (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna.

MATERIALES Y REACTIVOS Primera Parte

- Panela. - Agua. - Levadura. - Recipiente con tapa removible.

PROCEDIMIENTO. En un litro y medio de agua se le agrega una panela y dos gramos de levadura. Esta solución o mosto se deja aproximadamente dos semanas para que se de el proceso fermentativo realizado por la levadura mediante el desdoble de los azucares complejos como la fructosa y la glucosa convirtiéndolos en bióxido de carbono y alcohol etílico. Es importante realizar un control de gases, esto es, dejar el recipiente semidestapado durante el proceso de fermentación. NOTA: Este proceso lo realizaran los estudiantes del grupo en una de sus casas

Segunda Parte: Destilación

- Mosto obtenido en el proceso anterior. - Termómetro. - Balón (matráz) de destilación (con tubuladura lateral). - Sistema de calentamiento. - Condensador. - Vaso de precipitados - Probeta. - Alimentación de agua para refrigeración

- Mangueras. - 2 Soportes universal. - Aro con nuez y dos pinzas con nuez. - Alargadera de destilación. - Recipiente con tapa para guardar destilado (limpio y seco, y suministrado por el grupo)

PROCEDIMIENTO. Realizar el montaje mostrado en la fig. Nº1. Tomar 300 ml de mosto fermentado e introducirlo en el balón de tubuladura lateral. Prender el sistema de calentamiento de tal manera que el calentamiento sea moderado (se pueden utilizar granallas o pepitas de vidrio dentro del matráz para evitar la ebullición desmesurada) hasta una temperatura que no

sobrepase los 85ºC. Recoger el destilado, o sea el alcohol etílico producido en un vaso de precipitados de 100 ml. Mantener el volumen del mosto en el balón, agregándole más mosto con sumo cuidado. Recoger todo el destilado y guardarlo en el recipiente suministrado por el grupo, asegurándose que este bien tapado, guardar.

Tercera Parte: Rectificación o Bidestilacion

MATERIALES Y REACTIVOS

- Alcohol etílico obtenido en el proceso anterior. - Termómetro. - Balón (matráz) de destilación (con tubuladura lateral). - Sistema de calentamiento. - Condensador. - Vaso de precipitados - Probeta. - Alimentación de agua para refrigeración. - Mangueras. - 2 Soportes universal. - Aro con nuez y dos pinzas con nuez. - Alargadera de destilación. - Recipiente con tapa para guardar destilado (limpio y seco, y suministrado por el grupo).

PROCEDIMIENTO. Realizar el montaje realizado en la práctica anterior (fig. Nº1). Disolver la primera destilación a más o menos 300 ml con agua y pasar esta solución al balón con tubuladura lateral. Realizar destilación como se indico en la sesión anterior hasta agotamiento (Recuerde que se debe controlar la temperatura hasta 85ºC). Recoger el destilado, alcohol etílico, en un vaso de precipitados; medir el volumen obtenido para obtener el rendimiento de todo el proceso

Fig.Nº1: Montaje del Equipo de Destilación

CALCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO. 1.- Realice un diagrama de flujo que involucre todas las partes del proceso anterior 2.- Calcule el rendimiento del proceso anterior. 3.- Describa por lo menos cinco fermentaciones diferentes indicando el sustrato, microorganismo y condiciones de operación (proceso) de cada uno. 4.- Qué son sustancias miscibles, inmiscibles y parcialmente miscibles. 5.- Clasifique y defina los diferentes tipos de mezclas y posibles formas de separación. 6.- Clasifique y defina los diferentes métodos de destilación. 7.- Describa los diferentes equipos de tipo industrial utilizados para fermentación y destilación, indicando: capacidad, materiales, equipos de control de variables y condiciones de operación.

PRACTICA Nº 9

EXTRACCIÓN

OBJETIVO

Conocer y profundizar en procesos de Extracción Familiarizarse con el montaje básico utilizado en la Extracción continua Identificar las variables involucradas, desde la consecución de la materia prima hasta

el producto terminado. Y establecer el porcentaje de rendimiento

MARCO TEORICO

La extracción es un proceso físico muy usado en métodos de separación, la cual consiste en separar una sustancia del medio sólido o líquido que la contiene, con el objeto de purificarlo o aislarlo de sus fuentes naturales, haciendo uso de disolvente inmiscible con la sustancia orgánica.La extracción sólido − líquido, es una operación de la ingeniería química que se usa en numerosos procesos industriales.Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de éstos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz sólida.Al igual que en la destilación, existen una serie de parámetros físico − químicos, tales como la viscosidad del disolvente, los coeficientes de solubilidad de los solutos, los coeficientes de difusión, las temperaturas de ebullición, etc. que son de importancia fundamental para el diseño del equipo y el éxito del proceso de extracción.Extractores de lecho fijo, de lecho móvil, continuos de bandejas, etc., son algunos de los tipos que se usan normalmente en la industria.En la industria de los procesos naturales, ya con fines analíticos a escala de producción, se utiliza con frecuencia el extractor sólido − líquido tipo Sohxlet. El mismo cuenta con una cámara de extracción, un depósito para el disolvente y un sistema de condensación de vapores.Algunos ejemplos de aplicación del uso de extractores son los siguientes:

Extracción de componentes activos a partir de drogas crudas vegetales: como la extracción de alcaloides, la extracción de glicósidos de la digital, la extracción de saponinas de Ruscus sp, etc.

Extracción de olerorresinas como la pimienta, el jengibre, el apio, la cebolla, etc. Extracción de concretos y absolutos de plantas perfumígenas, como el concreto de

jazmín, de acacia, el absoluto de musgos, de líquenes, etc. Extracción de aceite fijo de semillas oleaginosas, como el aceite de semillas de maní,

de soja, de almendras, de lino, etc. Extracción de componentes activos de uso cosmetológico, como la extracción de

saponinas de las hojas de hamamelis, de resinoides, de aloe vera, de triterpenos, de centella asiática, etc

EXTRACCIÓN CONTINUA.- Llamada también extracción sólido - líquido. Se realiza con los extractores de tipo Soxhlet.

EXPERIMENTO: EXTRACCIÓN CONTINUA DE LA GRASA DE UN PRODUCTO NATURAL

PROCEDIMIENTO

Troce la muestra seca y pese aproximadamente 1 gramo. Coloque la muestra en un papel filtro semiporoso y hacer un cartucho con él

asegurando con algunas grapas. (sin perder muestra) Pese el balón del equipo soxhlet, limpio y seco. (P1) Coloque el cartucho conteniendo la muestra dentro de la cámara extractora o soxhlet. Agregue el solvente hasta la mitad del circulo que esta en el balón. Y en el soxhlet

conteniendo el cartucho, hasta la mitad del bulbo. Arme el equipo Soxhlet, como en el grafico. Asegure todas las conexiones de agua. Caliente suavemente el matraz hasta que se produzcan por lo menos 6 ciclos. Pasado

el tiempo, desconectar el calentador y dejar enfriar, sin cerrar aún, la entrada de agua. Retire el cartucho del soxhlet y armar nuevamente el equipo (para la recuperación del

solvente). Recupere el solvente calentando nuevamente, hasta que quede unos mililitros en el

balón conteniendo la grasa extraída. (evitando así que esta se queme al contacto directo con el fuego).

Coloque el solvente recuperado en el en el frasco destinado para este fin. Evapore el resto del solvente del balón con mucho cuidado. Coloque en la estufa a

70°C por una media hora, y luego proceda a pesar el balón. Determine el peso de la grasa extraída por diferencia con el peso del balón vacío. Calcule el porcentaje de grasa de la muestra.

Precaución: Utilice una manta eléctrica o cocinilla. Si al balón se le colocan unas támaras de ebullición, no olvide tener el peso de todo esto antes de proceder a la extracción.

Muestra: galletas, pecanas, maní, etc.

CUESTIONARIO

1.- ¿Cual fue el rendimiento de su proceso?2.- ¿Cuál es el componente principal en el aceite extraído?3.- Mencione aplicaciones industriales del proceso de extracción

PRÁCTICA Nº 10

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

OBJETIVO

Conocer y profundizar en procesos de Destilación por arrastre de vapor Identificar las variables involucradas, desde la consecución de la materia prima hasta

el producto terminado. Y establecer el porcentaje de rendimiento

MARCO TEORICO

Este método de extracción es empleado para extraer sustancias que son descompuestas a su temperatura de ebullición por lo que tan sólo son posibles destilarlas mediante en uso de vapor de agua. Entre estas sustancias tenemos a los aceites esenciales.Se estudia aquí un método de laboratorio de arrastre de vapor el cual dará un conocimiento básico al alumno para entender el proceso industrial que se lleva a cabo en reactores a alta presión y con alimentación de vapor de agua.

La extracción por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extracción de aceites esenciales.

Los aceites esenciales están constituidos químicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides, compuestos que son volátiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua.Las esencias hallan aplicación en numerosísimas ---industrias, algunos ejemplos son los siguientes:·

-Industria cosmética y farmacéutica: como perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc.

Industria alimenticia y derivadas: como saborizantes para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc.

Industria de productos de limpieza: como fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc.

Industria de plaguicidas: como agentes pulverizantes, atrayentes y repelentes de insectos, etc

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales: 2 Balones redondos de fondo plano Conexiones de vidrio 1 Refrigerante 2 Cocinas eléctricas Mangueras de agua 1 tubo capilar delgado largo 30 cm. 2 trípodes Soporte Universal

Muestra:

Anís, Clavo de olor, Canela, Cáscara de Naranja o Limón (el alumno traerá su muestra)

PROCEDIMIENTO

Coloque en un balón de destilación aproximadamente unos 10 gramos de la muestra y agregar una cantidad de agua suficiente para mojar toda la muestra.

Coloque en el otro balón de destilación agua hasta la mitad de su volumen.

Arme el equipo destilación por Arrastre de Vapor como observó en la practica Nº 1.

Caliente inicialmente el balón conteniendo agua hasta que empiece a recibir vapor de agua el balón donde se encuentra la muestra

Caliente el balón que posee la muestra evitando que se condense el vapor recibido y de tal manera que se mantenga el nivel original del agua.

Recoja el destilado en un vaso de 150 mL.

Anote las características del destilado (color, olor).

Realice las pruebas químicas correspondientes. (Guarde el producto obtenido).

CUESTIONARIO

1. ¿Que industrias utilizan la técnica de destilación por arrastre con vapor?2. ¿Cual son los principales usos de los aceites esenciales?3. ¿Que otro(s) método(s) se emplea para la extracción de aceites esenciales?

PRACTICA Nº 10ELABORACIÓN DE JABONES

OBJETIVO

Partiendo de una reacción sencilla como la saponificación conocer el proceso completo con las operaciones implicadas desde la obtención de la materia prima hasta el producto final.

Conocer y manejar variables como concentración, agitación, calentamiento, pH, etc. Involucradas en este proceso.

Distinguir y manejar operaciones de separación sólido – liquido.

MARCO TEÓRICO Un jabón es una sustancia sólida, semisólida o líquida cuya función es retirar o separar sustancias (la mugre) adheridas a materiales de interés general o al mismo cuerpo humano. Dicha función se cumple debido a que el jabón esta formado por moléculas que tienen dos partes: una alargada de tipo orgánico que disuelve la materia orgánica, llamada hidrofóbica debido a que, por su carácter no polar, rechaza el agua (no se disuelve); y la otra de tipo polar llamada hidrofílica (afín al agua -se disuelve en el agua-). Este doble efecto permite al jabón disolver tanto sustancia orgánica como inorgánica cumpliendo de esta forma su función de limpieza que se realiza formando miscelas (especie de pelotitas integradas por moléculas de jabón) es decir, la parte orgánica (cola) de varias moléculas de jabón se agrupan y se direccionan hacia el centro reteniendo la sustancia grasa mientras que la parte polar (cabeza) se direcciona hacia fuera (en contacto con el agua y sustancia inorgánica soluble). La elaboración de jabones se fundamenta en la saponificación, que es una reacción donde los reactivos son ácidos grasos y una base fuerte dando como producto un ester. MATERIALES Y REACTIVOS

- sistema de calentamiento. - 2 vasos de precipitados (de 400 y 100 ml) - Un agitador - Una probeta de 100 ml. - Una espátula - Un cedazo de tela - Cebo , manteca- Solución de hidróxido de sodio al 20% - alcohol etílico al 40% - cloruro de sodio al 25% - Texapón - Colorante.

PROCEDIMIENTO.

Cada grupo se encargará de recolectar sebo o sustancia grasa de origen animal (cebo de res o tocino de cerdo), la picará, fundirá y filtrará en una de sus casas. Pesar más o menos 25 gr (indicando el peso real, para los cálculos rendimiento) de cebo o manteca en un vaso de precipitados de 400 ml, derretir con calentamiento moderado, añadir

lentamente aproximadamente 25 ml de solución de NaOH y agitar bien (con calentamiento continuo y suave). Retirar de la llama y añadir más o menos 50 ml de la solución de alcohol etílico y continuar agitando. Seguir calentando suavemente con agitación constante durante 50 minutos (si se desea añadir colorante). Cuando la sustancia se torna pastosa y homogénea, se añade 5 ml de solución de alcohol etílico más un ml de texapon, calentar y agitar. Agregar 30 ml de agua y 50 ml de sal, agitar. Filtrar con un cedazo o una tela rala, agregar unas gotas de sustancia aromática (si se desea), lavar con agua y moldear el jabón. Dejar secar y pesar.

CALCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO.

1.- Realizar un diagrama de flujo que involucre todas las operaciones realizadas en el proceso anterior, involucrando las no tenidas en cuenta y que harían parte en un proceso industrial completo. 2.- Calcular el porcentaje de rendimiento en la elaboración del jabón. 3.- Qué se entiende por saponificación (profundizar). 4.- Represente una reacción general de saponificación 5.- Indique la diferencia o relación entre una reacción de saponificación y una de esterificación. 6.- ¿Qué es tensión superficial? 7.- ¿Qué es un agente de actividad superficial? De ejemplos. 8.-¿ Qué es un shampoo? Y ubique sus componentes. 9.- ¿Cuando se agrega la sal se separa el jabón. Diga por qué? 10.- ¿Cuál es el efecto del cloruro de calcio sobre la espuma? Explique. 11.- ¿Qué son jabones blandos y duros? 12.- ¿Qué es un detergente? Indique la relación o diferencia con un jabón

PRACTICA Nº 11ELABORACIÓN DE UN PLASTICO (POLIMERIZACIÓN)

OBJETIVO

Mediante unos procesos sencillos realizados en el laboratorio, percibir la amplia variedad de aplicaciones que tiene la polimerización

MARCO TEÓRICO

Los polímeros son macromoléculas de origen natural o artificial derivadas del encadenamiento de moléculas más pequeñas denominadas monómeros. El látex (caucho natural), el algodón, la lana, la madera y las proteínas son algunos ejemplos de polímeros naturales, mientras que si observamos a nuestro alrededor, podemos comprobar una amplia variedad de materiales utilizados por el hombre, y que son obtenidos por diferentes operaciones o procesos cuyo punto de partida fue la obtención de un polímero artificial (Poliestireno, polietileno, polipropileno, poliamidas, PVC, PVA, etc.). Los plásticos son sustancias orgánicas de gran peso molecular (polímero) como ingrediente principal, siendo sólido a condiciones normales. Las materias primas básicas comunes son carbón, compuestos petroquímicos, algodón, madera, gas, aire, sal y agua. Las resinas sintéticas son la principal fuente de plásticos, seguida por los derivados de celulosa. Los plásticos son adecuados para gran número de aplicaciones, por su fortaleza, resistencia al agua, excelente resistencia a la corrosión y facilidad de fabricación y maquinado.

MATERIALES Y REACTIVOS

- Agitador. - Vasos de precipitados de 100 y 400 ml - Probeta de 50 o 100 ml - Espátula - Equipo de calentamiento - Bórax (Na2B4O7 – tetraborato de sodio) al 6%

- Alcohol polivinílico - Pegante (colbón)

PROCEDIMIENTO.

PARTE A:

Pesar 10 gr de alcohol polivinílico en un vaso de precipitados de 400 ml. Añadir 50 ml de agua y adicionar colorante si se desea. Calentar suavemente con agitación vigorosa y constante hasta alcanzar un estado pastoso. Sin dejar de agitar, añadir 50 ml de solución de bórax, hasta que la pasta quede elástica. Lavar con bastante agua y moldear el plástico como se desee.

PARTE B:

Tomar 10 ml aprox. De colbón en un vaso de precipitados de 100 ml.

Agregar 30 ml de solución de bórax y agitar vigorosamente hasta adquirir plastificación maleable.Manipular el plástico amasándolo dentro del mismo vaso hasta adquirir una buena consistencia. Lavar con agua y moldear como Uds. Deseen.

CALCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO.

1.- Calcular el porcentaje de rendimiento del polímero resultante (parte A) 2.- Describa lo observado en los procedimientos de las partes A y B. 3.- ¿Cómo se comportan los plásticos formados en: una hora, un día y ocho días? 4.- ¿Qué es un polímero y un monómero? Profundice los conceptos 5.-¿Indique y explique los principales métodos de polimerización. 6.-¿Indique y explique los diferentes mecanismos de polimerización. 7.-¿Qué son homopolímeros y copolímeros? Explique y clasifique. 8.- ¿Qué son plásticos termofijos y termoestables? Indique características y propiedades. 9.-Escriba al menos diez reacciones de polimerización diferentes (con nombres y formulas) indicando algunos usos y aplicaciones de los polímeros obtenidos.

PRACTICA Nº 12APLICACIÓN DE BALANCE DE MATERIA EN LOS PROCESOS DE MEZCLA Y

EVAPORACIÓN.

Objetivos Demostrar una de las múltiples aplicaciones de los balance de materia en el

procesamiento de alimentos. Comparar los valores establecidos por refractometría con los cálculos mediante

balance de masa, basándose en el contenido de sólidos solubles. Crear destrezas y habilidades numéricas mediante la realización de un balance de

materia simple.

Introducción

Según Haper, (1.976), indico que las bases para calcular las cantidades relativas de materiales de procesos alimenticios se basan en la Ley de Conservación de Masa, la cual establece simplemente que: “La cantidad de materia que entra a una operación debe ser igual a la cantidad que sale”.Al considerar un sistema cerrado por fronteras o limites, la ley puede ser definida en lasiguiente forma: las entradas por los limites ME, más la generación interna MG, menos las salidas por los limites MS y menos el consumo interno MC, será igual a la acumulación o perdida dentro del sistema, que puede ser positiva. La ecuación que corresponde a dicha ley es la siguiente:

ME + MG – MS – MC = MA ( I )Cuando no existe generación o consumo de materia dentro del sistema, la ecuación se reduce a:

ME = MS ( II )En las jaleas, los sólidos solubles son principalmente azucares, en especial sacarosa.Según Villavecchia (1.963), el índice de refracción de las soluciones acuosas varia con la concentración, y en esto se basa la determinación del contenido de azúcar de una solución por medio del refractómetro.Alvarado y López, (1.986), establecieron la siguiente ecuación que permite el calculode la densidad de jugos de frutas y de jarabes, como función del contenido de sólidossolubles y de la temperatura:

Dj = 1008 + 4,15 Br – 0,6*T ( III )

Donde:Dj: densidad en (kg/m3)Br: grados Brix (°Brix)T: TemperaturaAntes de la actividad practica investigue:· Aplicaciones de la ley de Conservación de la masa.· La importancia de el balance de materiales en la producción de alimentos

Materiales y Reactivos

Materiales: vaso de precipitado de 250ml, plancha de calentamiento con agitación, termómetros, varillas de vidrio, Brixometro, Cronometro, Cilindros graduados, papel

absorbente.

Reactivos: Jugo de Naranja, solución de sacarosa, agua destilada.

Experimento único:

1. Preparar los ingredientes necesarios para la elaboración del jarabe de fruta y mezclarlos según la proporción que indique su profesor.

2. Proceder a medir con el refractómetro, los grados Brix de la solución anterior. Recordando que debe lavar y calibrar el brixometro con agua destilada.3. Colocar la cantidad indicada por su profesor de la solución preparada en un Beaker de 100ml.4. Calentar a fuego controlado y con agitación en una plancha de calentamiento. En el momento que se inicie la evaporación empezar el registro del tiempo.5. Continuar la operación cuidando de mantener el volumen constante por la adición de cantidades medidas de la solución preparada en el punto 1.6. Cada 10min. registrar el volumen de solución añadida y medir los °Brix hasta que el jarabe alcance los grados Brix finales indicados por el profesor.7. Reporte sus resultados en la siguiente tabla

Tiempot (seg.)

°BrixExperimentales

Densidad(Kg./m3)

VolumenV (L)

°BrixTeóricos

Para el REPORTE es necesario:

1. Calcular la densidad de la solución preparada en el punto 1, tomado en cuenta la ecuación III de la introducción, de igual manera realizar los cálculos para la densidad a medida que transcurre la evaporación de la solución en función del tiempo.

2. Realizar el balance de materiales para cada tiempo de estudio para obtener los °Brix teóricos3. Construir la Grafica °Brix en función del Tiempo. En esta se debe representar °Brix

experimentales y los °Brix teóricos, establezca su discusión de resultados.4. Plantear el balance de Energía que se lleva a cabo en el proceso estudiado. (Para la Sección de Investigación)

BIBLIOGRAFÍA

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Weissermel K., Arpe H., Química Orgánica Industrial, Ed. Reverté, Bogotá.

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México.

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McCabe W, Smith J, Harriott P., Operaciones unitarias en ingeniería Química, Ed.

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Mayer L., Tegeder F., Métodos de la industria química, Ed. Reverté, Bogotá

Himmelblau, David M. “Principios y cálculos básicos de la Ingeniería Química”

Editorial C.E.C.S.A.

Holland C.D. “Fundamentals and Modeling of Separation Processes” Prentice Hall,

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