01

Espectrometría de Emisión Atómica e Instrumentos

Aplicados al Análisis de Metales de Desgaste,

Contaminantes y Aditivos en Aceites Nuevos y

Usados .

SPECTRO

02

Elementos Analizados en Monitoreo de

Condiciones

� Metales de Desgaste

* Hierro

* Cromo

* Plomo

* Cobre

*

* Aluminio

* Niquel

* Plata

* Molibdeno

* Magnesio

* Zinc

* Titanio

* Vanadio

Contaminantes

* Silicio

* Boro

* Sodio

* Potasio

Aditivos

* Cobre

* Silicio

* Boro

* Magnesio

* Calcio

* Bario

* Fósforo

* Zinc

* Molibdeno

Estaño �

�

03

Aditivos químicamente activos

Acción química que reduce la

oxidación.

Inhibir descomposición

oxidativa del lubricante y

del aditivo.

Inhibidores de Oxidación

Se asocian con precursores de

depósito y previenen su

aglomeración en insolubles.

Mantener contaminantes

insolubles dispersados en

el aceite.

Dispersantes

1. Neutraliza ácidos orgánicos

2. Se asocian con precursores de

barro y barniz y los mantienen

disueltos en aceite.

Previene del ataque del

metal por acidificación por

productos de combustión y

oxidación.

Agentes de

Almacenamiento de

Detergentes y Alcalinos

Forma una película de lubricante durable

que actua como una barrera contra los

materiales causantes de corrosión.

Previene de corrosión y óxido

de las partes de metal en

contacto con el lubricante.

Inhibidor de Corrosión y

óxido

Reacciona con la superficie del metal

para formar una película química de

sacrificio.

Reduce fricción y desgaste, y

previene escoriación y ataque.Antidesgaste y Agentes

de Presión Extrema (EP)

Mecanismo de ActuaciónPropósitoClase Aditivo

04

Aditivos químicamente inertes

Asociación Diferencial (solubilidad)

con lubricantes a diferentes

temperaturas.

Minimiza la velocidad de

cambio de viscosidad con la

temperatura.

Modificador de

Viscosidad

Previene de la formación de redes

cristalinas no deseadas que impiden

al aceite fluir.

Permite al lubricante fluir a

bajas temperaturas.

Deprimente de Punto

Pobre

Forma una película de lubricante

duradera de características de fricción

deseadas.

Altera el coeficiente de

fricción.

Modificador de

Fricción

Reduce la tensión de superficie de

burbujas de aire o gas, facilitando su

colapso.

Previene al lubricante de formar

una espuma persistente.Inhibidor de Espuma

Facilita la formación de emulsión

disminuyendo la tensión del agua y

permitiendo su mezcla total con aceite.

Promueve la mezcla de agua

y aceite para formar una

emulsion.

Emulsificador

Concentra en la superficie de contacto agua-

aceite para crear zonas de viscosidad baja

fomentando la fusión y la separación por

gravedad.

Aumenta la separación del agua

del aceite contaminado con

agua.

Demulsificador

FunciónPropósitoClase Aditivo

05

Aditivos Típicamente Utilizados en AceitesAplicación Inhibidor

Oxidación

Inhibidor

Corrosión

Antidesg/

AgenteEP Dispersant Detergent

Modif

Fricción

Deprim.

Punto

Pobre

Inhibid.

Espuma

Modif

Viscos

Otros

Aceite Motor

Gasolina

X X X X X X X X X

Aceite Motor

Diesel

X X X X X X X X

Aceite Motor

Gas Estático

X X X X X X

Aceite Motor

Aviación

X X X X X

Aceite Motor

dos tiempos

X X X X X X

Fluido

Transm. Aut.

X X X X X X X X X X

Valvulina X X X X X X X

Aceite

Turbina

Industrial

X X X X X X

Aceite Caja

Cambios Ind.

X X X X X X X

Fluido

Hidráulic.

Tractor

X X X X X X X X X

Fluido

Hidráulic. Ind

X X X X X X X

Fluido Trabaj

Metal

X X X X X X

Grasas X X X X

06

Rotrodo-RDE

Fuente

de Excitación

Electrodos de

Disco y Grafito

Muestra de Aceite

Gratícula

Rendija

de Salida

Rendija

de entrada

F

o

t

o

m

u

l

t

i

p

l

i

c

a

d

o

r

e

s

T

u

b

o

sCable de fibra

óptica

Control de Datos

07

Comparación Prestación Analítica

Característica AES-ICP AES-RDE

Límite de Detección 10 a 100 ppb 0.05 a 1 ppm

Precisión < 1% R.S.D. < 3% R.S.D.

Rango Dinámico 4 a 5 Decadas 2 a 3 Decadas

Tiempo de Análisis Manual – 30 muestras/hr

Automático – 45 a 80 muestras/hr

Manual – 45 muestras/hr

Automático – 80 muestras/hr

Capacidad de Tamaño

de Partículas de

Desgaste

Disuelto hasta ~5 µm Disuelto hasta ~ 10 µm

Calibración Una curva de Calibración Una curva para Aceite usado

Tamaño de Muestra 2 ml/minuto 2 ml

08

Automatización

Autodilutor y

cambiador de

muestras

Autodilutor y

cambiador de

muestras

Robot y cambiador

de muestras

Robot y cambiador

de muestras

ICPICP

RotrodoRotrodo

09

Porta con Electrodo

en fijación de RFS

El Proceso RFS

Instalación del Porta con

Electrodo Preparado en Spectroil M/C

Instalación del Electrodo en el Porta-electrodos

Análisis RFS de Partículas grandes

con Spectroil M/C

Proceso

Filtración

10

Eficiencia - Cantidad de Muestra

ICP RDE

Cantidad de Muestra 2 ml/min 2 ml

Dilución 9 : 1(9 partes keroseno, 1 parte

aceite)

No Requerido

Tiempo de Integración 6 seg 30 seg

Eficiencia 2 a 3 % ~ 30%

Cantidad real de

muestra

analizada

0.0006 ml 0.6 ml

Calculo ICP: (2 ml/10) x 6 seg./60 x 0.03 = 0.0006 ml

11

Razones Detrás de la Popularidad de AES-

RDE

�Operación en ambientes externos al Laboratorio

�No requiere preparación de muestra

�Análisis rápido y simultáneo

� Simple de operar

�No requiere gases o consumibles de vidrio

�Consumibles fácilmente disponibles

�Nuevas capacidades - automatización, análisis de azufre

12

Comparativa entre las técnicas de ICP y

ROTRODO

Características Rotrodo ICP

Límite de Detección Bueno Muy bueno

Precisión Buena Muy buena

Estabilidad en condiciones

difíciles y/o de no-Laboratorio

Muy Buena Mala

Preparación de Muestra Ninguna Mucha

Manejo Fácil Complejo

Tiempo de Análisis 1 Minuto para todos los

Elementos

1 a 4 minutos para todos los

elementos

Consumibles Electrodos de

Grafito,Estandars de Aceite

Gas Argón ,Gas

Oxigeno,Cristalería , Estandars

de Aceite.

Coste por análisis 60 cent.Euro por análisis 2-4 Euros por análisis.

13

Conclusiones - ICP o RDE?

�Número de muestras por día

�RDE si< 500 por día

�Tipo de Aceite

� ICP para “Aceites Limpios”

�RDE para “Aceites Usados”

�Tipo de Aplicación

�RDE para Metales de Desgaste, Contaminantes

� ICP para Aceites Lubricantes

�Condiciones Ambientales

�RDE o ICP para Condiciones de Laboratorio

�RDE para Análisis de Campo

14

LNF-C Contador - Clasificador Morfológico

de Partículas en Aceite usado

15

LNF Resolución de Partícula sobre CCD

Lentes X4

CHIP CCD en

cámara LNF

Resolución

640x480 Pixel

1.6mm

1.2mm

Celda de Flujo

10 µm

10 µm

Resolución

Real Pixel

16

Burbuja de

Agua

Burbuja de

Aire

El rayo Laser es refractado

ligeramente porque el índice de

refracción del agua es muy cercano

al del aceite.

El rayo Laser es refractado

considerablemente porque el índice de

refracción entre el aceite y el aire difiere

mucho.

Diferenciación Burbujas del Agua

17

Pantalla Principal de Resultados

ISO 4406 (1999)

>4

>6

>14

Histograma

de muestra Previo

y Actual

Info Muestra

Resultados Tipo

desgaste Individual

Resultado Agua

Libre

18

Pantalla de Fluido de Chequeo SRM2806

Capacidad para

chequear

periódicamente la

precisión del

instrumento

comparando los

resultados frente al

estándar NIST

certificado. Se

muestra un

resultado simple

PASA - NO PASA

junto con el

resultado gráfico

cumulativo

19

Procesador Automático de muestras - ASP

del LaserNet Fines

20

ASP-Componentes Básicos

Interface-Software

LNF-C

Panel Control

Pantalla Tactosensitiva

Cabezal de muestreo

Estaciones de Lavado

21

ASP - Posiciones de Muestreo y Agitación

1

Movimiento Rotacional

Dextrógiro-Levógiro

Succionador

de Muestra

Agitación Posición 1

Toma de muestra

Posición 3

Muestra en espera

Posición 21

2

3

ZX

Z

X

Agitador

Mesa de

Rotación

22

ASP - Secuencia del proceso de muestreo

Agitar Muestra n

Agitar Muestra

n+1

Rotar Mesa

Un Incremento

Limpiar Agitador

Rotar Mesa

Un Incremento

Limpiar

Agitador

Procesar Muestra n Limpiar Agitador & Aguja

Flujo Celda

n=n+1

Agitar Muestra n+2

Carga Y# de Muestras

sobre el Carrusel

(muestra #1 =n)

y=n ?

No

Sí

LNF-C

Salida de Resultados

START

ASP

2 min

2 min

Tiempo de proceso

2.1 min +

Tiempo de Inicialización 0.5-1min*1-2 seg

Ciclo de Lavado

0.5-1.5 mins dependiendo de la

viscosidad y grado de limpieza de

la muestra previa*

30 seg

30 seg

Tiempo Total para n muestras es entre 5 x n y 3 x n

Para una bandeja completa de muestras (24 muestras) - entre 1.5 y 2 horas

** El total de inicialización de muestreo y tiempos de flujo

son variables para cada muestra y dependen de la viscosidad

23

Análisis de Partículas - Ferrografía

�Una Técnica que separa y

selecciona según el

tamaño, partículas de

desgaste de un lubricante

para el análisis con un

microscopio. El

ferrograma proporciona

información para la

identificación de tipos de

particulas de desgaste y la

descripción del modo de

desgaste que genera las

particulas.

24

Preparación de un Ferrograma

Vista Lateral FerrogramaVista Lateral Ferrograma

Vista Superior FerrogramaVista Superior Ferrograma

Partículas

Ferrosas

Alineadas en

Dirección del

Flujo Magnético

Magneto

Thistle

Tubo

Muestra

Aceite

Drenaje

25

Ferrograma Típico

Partículas Ferrosas

Cerca de la Salida son

Submicroscopicas

Residuos No Ferrosos y

Débilmente Magnéticos

Depositados Aleatoriamente

Barrera Región Entrada

Flujo Aceite

60 mm

24

mm

26

1 2 3 4 5

LaserNet Fines Vs Ferrografía

Ferrograma

Deposición de

Partículas de

Desgaste

Tendencia LNF

Rodage Desg. Uniforme Desg. Extremo

27

Partículas Tipicas Ferrográficas de

Desgaste

Rozamiento Normal Deslizamiento Severo Cortante Engranaje Rodamiento

Desgaste Normal

Máquina

Excesiva velocidad

en superficies deslizantes

Desalineación o

contaminación abrasiva

Fatiga,rayadura

de diente engranaje

Fallo por contacto

de Rodamiento

28

Desgaste por Deslizamiento

�El Desgaste Severo por Deslizamiento comienza cuando los

esfuerzos de la superficie de desgaste se convierte excesivo

debido a la carga y/o velocidad.

�Muchas partículas de desgaste por deslizamiento tienen

estrias en la superficie como resultado del deslizamiento.

�El desgaste Severo por deslizamiento comienza con

particulas mayores de 15 µm.

29

�Las partículas de desgaste por rozamiento son generadas

como resultado del desgaste normal por deslizamiento en

maquinas.

�Rango de las partículas de desgaste por rozamiento desde

0.5 a 15 µm en dimensiones principales y desde 0.1 a 1

µm en grosor.

Desgaste por Rozamiento

30

Fatiga Ondulada

� Las partículas por fatiga son originadas por material eliminado como

cuando se escarba un surco.

� Las partículas por fatiga comienzan en aproximadamente 10 µm y son

láminas planas con una relación dimensión principal a grosor de 10:1.

� Las partículas por fatiga tienen una superficie lisa y una forma circular

irregular y aleatoria.

31

Partículas de Desgaste No férreas

� Las Partículas No férreas se depositan en orientación aleatoria y no en linea

con la deposición ordenada de partículas férreas.

� Las Partículas No férreas pueden ser distinguidas por sus colores

característicos.

Partícula de

Aluminio

Partícula de

AluminioPartícula de

Cobre

Partícula de

Cobre

32

Identificación de Partículas No férreas, Ejemplo 1

� Las Partículas No férreas son capturadas corriente abajo, junto a la región de

salida en el ferrograma.

� Un Tratamiento Térmico del ferrograma a aproximádamente 330°C puede ser

utilizado para determinar la metalurgia de una partícula.

Partícula previa al tratamiento

térmico. La Partícula es no

férrea y el Cr es frágil y

demasiado grande (50µm).

Partícula previa al tratamiento

térmico. La Partícula es no

férrea y el Cr es frágil y

demasiado grande (50µm).

50µm

Partícula después del tratamiento

térmico. Debe ser Pb or Sn. Al

& Cr tienen puntos de fusión

mayores de 330°C.

Partícula después del tratamiento

térmico. Debe ser Pb or Sn. Al

& Cr tienen puntos de fusión

mayores de 330°C.

33

Identificación de Partículas No férreas, Ejemplo 2

� Las Partículas No férreas son capturadas corriente abajo, junto a la

región de salida en el ferrograma.

� Un Tratamiento Térmico del ferrograma a aproximádamente 330°C

puede ser utilizado para estrechar la metalurgia de una partícula.

Partículas después del tratamiento

térmico. Probáblemente es (Pb o

Sn) porque se redujo sobre un

5%.

Partículas después del tratamiento

térmico. Probáblemente es (Pb o

Sn) porque se redujo sobre un

5%.

34

Identificación de Partículas - Alteración de

Colores

� La alteración de Color es debido a la formación de una capa de óxido

uniformemente espesa sobre el metal cuando es calentado en aire.

� Los Ferrogramas son calentados a 330°C durante 90 segundos lo cuál

permite dividir las partículas férreas en tres clases amplias:

� Aceros de baja aleación que se tornan azul

� Aceros de media aleación (tales como fundición) que se tornan amarillo

� Aceros de alta aleación que no se ven afectados

Partícula previa al

tratamiento térmico.

Partícula previa al

tratamiento térmico. Partícula después del tratamiento térmico.

Partícula tornada a color amarillo, por

consiguiente es fundición.

Partícula después del tratamiento térmico.

Partícula tornada a color amarillo, por

consiguiente es fundición.

35

Identificación de Partículas - Alteración de

Colores

�Las Partículas también se pueden alterar a temperaturas

de operación elevadas de aceite.

Aceros y partículas de

óxido sin tratamiento

térmico.

Aceros y partículas de

óxido sin tratamiento

térmico.

36

�

Astillas Cascaras

Esferas Laminar

Pedazos gruesos

Astillas Cascaras

Esferas Laminar

Pedazos gruesos

Asociación entre Partícula y modo de

desgasteModo Desgaste Mecanismo Tipo Partícula

Ligero

(Desgaste Continuo)

Ligero

(Desgaste Continuo)

Rotura por PresiónRotura por Presión

Severo

(Desgaste)

Severo

(Desgaste)

DeslizanteDeslizante

RozamientoRozamiento

Deslizamiento SeveroDeslizamiento Severo

CortanteCortante

Abrasión

Fatiga

Adhesión

RodamientoRodamiento

37

Fuel “Sniffer”

Para el Análisis de dilución de fuel en aceite

usado.

38

Stand de Muestreo

FUEL SNIFFER

Tornillos x2 de ajuste

de Botella

Plataforma de muestra,

adjustable

Tornillos de sujección

plataforma de muetra

Nivelador,

abrazadera y

sellador de la

botella de

muestreo (pos.

bajada)

Tubo de Muestra

Stand

39

Estudios de Precisión y Exactitud

Muestreo 0% (Aceite Blanco) 3% Fuel Diesel 5% Fuel Diesel 8% Fuel Diesel

1 0 3 4.8 8.2

2 0 3.2 4.9 8.3

3 0 3 5 8

4 0 3.1 4.8 8

5 0 3.1 4.9 7.9

6 0 3 4.9 8.1

7 0 3 5.1 7.9

8 0.1 3.4 5.1 7.8

9 0.1 3.1 5.3 8.1

10 0 3.2 5.1 7.9

Media 0.02 3.11 4.99 8.02

Precisión % 0.042 0.1287 0.1595 0.1549

RSD % -------- 4.14% 3.20% 1.93%

Error Absoluto 0.02% 0.11% 0.01% 0.02%

40

Conclusiones

�El Fuel Sniffer es un instrumento pequeño, robusto y fácil de utilizar

�Ofrece una medición automática e inmediata de la diluciónde fuel

�Mide el porcentaje de dilución de fuel con una precisión de +/- 0.2 %

�Tiempo de Medición de tan sólo 1 minuto

�Calibración propia en intervalos seleccionados por el cliente

41

Viscosímetro HSV de alta velocidad para

aceites usados

� 8 tubos / 4 a 40 y 4 a 100OC

�Tubos capilares de silicato de boro de

� rango de viscosidad amplio

�Volumen de muestra 0.8ml (entrada manual)

�Doble baño de 10 litros

�Control de temperatura Digital (precisión +/- 0.1OC)

�Ciclo de limpieza automático

�Computadora controlada por software HSV

42

Viscosímetro HSV completo

Sistema de Entrega

de Solvente

Vacío

Viscosímetro

PC para Control del

Viscosímetro

Nitrogeno

Introducción de

Muestra

43

COAST - Software de Análisis de Aceite a

medida para Tribología

44

Mapa de Red Típico

Base de Datos en Servidor

Red

Equipamiento

PC con sistema

Manager

Cliente Remoto

con base de

datos personal

E-mail / Transferencia

Ficheros

45

Pantalla de Espectrómetro

Obtiene la muestra del

espectrómetro a través de un

interface (Modo Espera)

y escribe las muestras

en un fichero de texto

Lee las muestras del

fichero d e texto y las

actualiza en la base de

datos

46

Disposición Menú Principal

Registro

ServiciosDiagnostico

Programador

Notas

Listado de Muestras

Carga de sistema

AyudaLaboratorio

Histórico

Salida

47

Formulario de Diagnóstico

Click para gráfica

elemental

Valor sobre máximo

Tendencia anormal detectada

entre límites mínimo y

máximo

Valor bajo mínimo

Click para

gráfica

Multielemental

Selección de Fecha

Click para Imprimir

48

Impresión de Diagnóstico

49

Gráfica elemental

Máximo

Mínimo

PPM

Fecha de muestra

Imprimir la Gráfica

Ultimo valor

50

Selección de Gráfica Multielemental

Selección

Click para Mostrar Gráfica

51

Gráfica Multielemental