Revista de la Sociedad de Españolade MineralogíaMuseo Nacional de Ciencias NaturalesC/ José Gutierrez Abascal, 228006 Madrid

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IMPRIMELugami A.G., S.C.

DEPÓSITO LEGALM-38920-2004

ISSN1885-7264

Las opiniones reflejadas en esta revista son las de los autores

y no reflejan necesariamente las del Comité Editorial o las de

la Sociedad Española de Mineralogía.

Carta del Presidente 2

Editorial 2

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Junta Directiva de la SEM 3Artículos

sum

ario Geochemistry, Groundwater & Pollution, por

C.A.J. Appelo y D. Postma (2005)/ Luis Auqué Sanz

Mineralogía Aplicada: Salud y Medio Ambiente, porIsabel Carretero y Manuel Pozo (2007)/ Isabel González Díez

Comentario Crítico de Libros

Noticias de la SEM

48 Acta de la Asamblea General

52 Publicaciones

Tesis, Tesinas y DEAs

In Memoriam

Constanza Fernández-Nieto Fernández/ Blanca Bauluz Lázaro

Xavier Solans Huguet/ Miquel Àngel Cuevas Diarte, Àngels Canals i Sabatéy Jordi Delgado Martín

José María Martín Pozas/ Mercedes Suárez Barrios

François Fontán/ Frank Poitrasson y SFMC

Instrucciones para los Autores

78 Calendario

maclamaclamacla

SOCIEDAD ESPAÑOLA DE MINERALOGÍA. JUNTA DIRECTIVA DE LA SEM 2006-2008

Presidente: Manuel Prieto Rubio Universidad de Oviedo mprieto@geol.uniovi.esVicepresidente: Fernando Rull Pérez Universidad de Valladolid rull@fmc.uva.esTesorera: Isabel González Díez Universidad de Sevilla igonza@us.esSecretario: Juan Jiménez Millán Universidad de Jaén jmillan@ujaen.esVicesecretario: Salvador Morales Ruano Universidad de Granada smorales@ugr.es

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INTERNATIONAL MINERALOGICAL ASSOCIATION (IMA)

Representante Español: Manuel Prieto Rubio

Representantes en Comisiones y Grupos de Trabajo

Comisiones:

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Grupos de Trabajo:

Astromineralogía Fernando Rull Pérez Universidad de ValladolidInclusiones Minerales Salvador Morales Ruano Universidad de GranadaMineralogía y Geoquímica Ambiental José Miguel Nieto Liñán Universidad de Huelva

EUROPEAN MINERALOGICAL UNION (EMU)

Vicepresidenta: Rosario Lunar Hernández (Universidad Complutense de Madrid)

EUROPEAN JOURNAL OF MINERALOGY

Editor Jefe: Fernando Nieto García (Universidad de Granada)

03macla. nº 8. marzo´08revista de la sociedad española de mineralogía

depósito legal: M-38920-2004 • ISSN: 1885-7264

17macla. nº 8. marzo´08revista de la sociedad española de mineralogía

Artículo: Nieto, Macla 8 (2008) 17-21 *corresponding author: nieto@ugr.es

INTRODUCCIÓN

El término microscopía electrónica seaplica con sentido amplio a todo unconjunto de técnicas variadas que tie-nen en común el uso de un haz deelectrones para producir en la mues-tra un amplio espectro de señales.Según qué señales se recojan y anali-cen aparecen diversos instrumentosque en la práctica difieren profunda-mente en sus aplicaciones, modo depreparación de la muestra y tipo deinformación que suministran. En teo-ría, sería posible construir una espe-cie de microscopio electrónico univer-sal; de hecho, un microscopio detransmisión puede incorporar todoslos detectores característicos de losde barrido y existen equipos instala-dos con tales características. No obs-tante, en la práctica, barrido y trans-misión son técnicas diferenciadas,con microscopios optimizados parauno u otro propósito y con una diferen-cia clave ya desde la propia prepara-ción de la muestra.

MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DETRANSMISIÓN

Un microscopio electrónico de trans-misión (en adelante TEM, de las siglascorrespondientes a TransmissionElectron Microscopy) utiliza los elec-trones transmitidos y/o difractadospor la muestra, aunque suele incorpo-rar también un detector de rayos X confines analíticos. La geometría del

camino de los rayos es completamen-te equivalente a la de un microscopioóptico (figura 1), pero las diferenciasentre la luz y los electrones y entre laslentes de vidrio y las electromagnéti-cas introducen notables diferenciasen cuanto a las posibilidades de apli-cación. En primer lugar los electronestienen una longitud de onda muycorta, que permite alcanzar resoluciónatómica y en segundo lugar las lenteselectromagnéticas permiten un cam-bio continuo en su potencia con locual es posible variar la configuracióndel camino de los rayos según losfines específicos perseguidos. Ello

tiene una primera consecuencia evi-dente y es la gran versatilidad encuanto a aumentos, alineación,correcciones o enfoque. Además y nomenos importante, es posible cam-biar instantáneamente el camino delos rayos entre dos configuracionesdistintas que permiten pasar de formaautomática de imagen a difracción.Por ello la gran potencialidad del TEM,al menos en su uso en geología, radi-ca en la posibilidad de obtener deforma simultánea sobre el mismopunto imágenes de gran resoluciónespacial, información cristalográfica ycomposición química.

Los Minerales a la Luz del TEM.Algo Más que Alta Resolución. / FERNANDO NIETO GARCÍA

A partir de los años 60 y 70 del siglo XX, la microscopía electrónica de transmisión se incorporó, de forma permanente, al baúl de técnicas de caracteri-zación que acompañan a los mineralogistas en sus trabajos de investigación. Bajo condiciones adecuadas, un TEM moderno es capaz de proporcionarimágenes de resolución cercana al angstrom y difracciones de rayos X de zonas tan pequeñas como la amplitud del propio haz de electrones empleado.Todo ello complementado con información analítica puntual. Sin embargo, no es la alta resolución espacial el único atributo que otorga interés a esta téc-nica puesto que la posibilidad de profundizar en el conocimiento de los cristales reales y en los fenómenos y procesos con ellos asociados le confierenun potencial extraordinario y un gran abanico de posibles aplicaciones.

Since the sixties and seventies of the past XXth century transmission electron microscopy has been incorporated in a permanent way to thecompanion toolbox that mineralogists carry away to help them in their different research areas. Under adequate conditions, modern TEMequipments can provide images with a resolution close to the angstrom and x-ray diffractions of surfaces as small as the wideness of theelectron beam used. All these capabilities are complemented by the possibility of obtaining spot-centered analytical information. However, itis not the high spatial resolution the only attribute that makes TEM and interesting technique. In fact, the possibility of deepen into the kno-wledge of real crystals and into de phenomena and processes associated with them confers TEM an extraordinary potential and a widepanoply of exciting applications.

Departamento de Mineralogía y Petrología e Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra, Universidad de Granada-CSIC. Campus de Fuerteventura, s/n. 18002 Granada.

palabras clave:Microscopía electrónica de transmisión, TEM, Microdifracción de rayos-X,Microanálisis de rayos-X

key words:Transmission Electron Microscopy, TEM, X-Ray microdifraction, X-Ray microanalysis

fig 1. El esquema comparativo de las configuraciones de un microscopio óptico (izquierda) y uno electrónico (derecha). La geometríade la marcha de los electrones es equivalente a la de la luz en el microscopio óptico. (Tomado de Rodríguez-Navarro, 2006)

18Minerals at the Light of TEM. Something More than High ResolutionLos Minerales a la Luz del TEM. Algo Más que Alta Resolución.

Artículo

Aunque el primer microscopio electró-nico se construyó en 1937, su aplica-ción en mineralogía fue muy posterior.Existen algunos trabajos puntuales enla década de los 50 (Amelinckx, 1952;Honjo y Mihama, 1954). Sin embargo,no es hasta la década de los 60 queempieza a haber un número significa-tivo (Ver Buseck e Iijima, 1974; Wenk,1976, para una revisión) y sobre todoel estudio de las muestras lunaresproduce su definitiva eclosión al prin-cipio de los 70. En estos trabajos sedescriben distintos tipos de estructu-ras defectivas en piroxenos, feldespa-tos y filosilicatos, la mayoría de lasveces mediante microscopía electróni-ca convencional aunque empiezan aobtenerse algunas imágenes reticula-res (ej. Chapman y Zussman, 1959,Buseck e Iijima, 1974). En parte elretraso en la aplicación a mineralogíavino motivado por la falta de técnicasadecuadas de preparación de mues-tras hasta la llegada del adelgazadoriónico. También fue fundamental eldesarrollo del microanálisis (Clif f yLorimer, 1975), al menos con finesidentificativos.

El uso frecuente de la microscopíaelectrónica de transmisión en Españase produce a partir de los 90, una vezinstalados en algunas universidadesequipos adecuados a su uso en geolo-gía y puestas a punto facilidadesnecesarias como el adelgazador ióni-co y el microanálisis. Los primeros tra-bajos se centraron en mineralogía dearcillas, tránsito diagénesis-metamor-fismo y petrología metamór fica. Hoydía su campo se ha extendido tantogeográfica como temáticamente.

Idealmente un TEM moderno es capazde producir imágenes con una resolu-ción cercana al Å, difracciones dezonas tan pequeñas como el mínimohaz del microscopio (≈20Å) y microa-nálisis cuantitativos desde el Na enadelante. No obstante las tres afirma-ciones anteriores deben ser matiza-das en función de toda una serie defactores instrumentales y de puesta apunto y pueden hacerse incompatiblesentre sí en cuanto a los valores máxi-mos ideales expresados. Así por ejem-plo un microscopio optimizado parafines analíticos exige renunciar a unaparte de la resolución teóricamenteposible.

Además la naturaleza de los materia-les estudiados introduce también limi-taciones relacionadas con la estabili-dad de la sustancia ante el vacío y elhaz de electrones. Este hecho, prácti-

camente anecdótico en otras ciencias,es fundamental en geología dada laabundancia de minerales con diversasformas de hidratación. De esta mane-ra minerales como la caolinita presen-tan dificultades, incluso para obtenerimágenes reticulares de 7Å de resolu-ción. De la misma forma elementosquímicos como el Na y el K se volatili-zan fuer temente en los mineralesdefectuosos, con la consiguiente pér-dida de calidad analítica; la lista delimitaciones de esta índole no es pre-cisamente corta. Por otro lado, estaaparente limitación puede ser ventajo-sa a veces, ya que es posible estudiartransiciones de fase que tienen lugardebido a la descomposición de un

reactivo y su transformación en undeterminado producto. El estudio deeste tipo de transformaciones in situda información muy importante sobrelas relaciones cristalográficas entrereactivos y productos. Éste es porejemplo el caso de la calcita que porirradiación de los electrones se trans-forma en cal (CaO). Dicha transforma-ción parece ser topotáctica (figura 2).Podemos por tanto afirmar que el TEMpuede actuar como un laboratorio apequeña escala.

APLICACIONES EN MINERALOGÍA

Si bien el aspecto más atractivo a pri-mera vista del TEM es su alta resolu-

fig 2. Transformación in situ de calcita (2a) en cal (2b) por efecto de la irradiación de los electrones (cortesía de C. RodríguezNavarro). En las esquinas superiores izquierdas se pueden observar las correspondientes difracciones de electrones.

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depósito legal: M-38920-2004 • ISSN: 1885-7264

ción espacial, conviene hacer notarque, como se ha indicado más arriba,no es esta su principal utilidad en geo-logía, sino la posibilidad de combinarinformaciones texturales, cristalográfi-cas y químicas. Las aplicaciones queexigen una resolución casi atómicaexisten, pero no son muchas ni quizáslas más importantes. Las posibilida-des de conocer in situ los defectoscristalinos y en general la variedad defenómenos englobados en el conceptoamplio de cristal real han hecho delTEM y la geología una pareja que secomplementa mutuamente. La impor-tancia de tales fenómenos en losminerales había sido intuida, pero hasido el uso frecuente del TEM lo queha producido el desarrollo alcanzadoen su conocimiento y su carácterclave para deducir la historia de lasrocas. Para el reconocimiento de losdefectos cristalinos suelen bastar lasdenominadas imágenes reticulares,que no exigen resoluciones por debajode los 3 Å.

Las aplicaciones del TEM en minera-logía son prácticamente tan variadascomo los fenómenos minerales y hoydía es raro el ejemplar de una revistade mineralogía que no contienevarios casos. Se citan por tanto acontinuación sólo algunos ejemplossignificativos ordenados por camposde aplicación:

• Transformaciones polimórficas y susimplicaciones geológicas: recons-tructivas, como los polimorfos delTiO2, (Wu et al, 2005); por desplaza-miento (Moore et al, 2001) u orden-desorden (Brenker et al, 2003),como dominios de antifase en piro-xenos.

• Politipos (Kogure y Inoue, 2005). • Exsoluciones (Schwartz y McCallum,

2005).• Fenómenos de no-estequiometría

como K en cloritas (Mellini et al.1991) o el Au invisible (Palenik et al.2004).

• Falsa estequiometría como el Cu nati-vo en biotitas de pórfidos cupríferos(Ilton y Veblen, 1988) o Fe en el ruti-lo (Banfield y Veblen, 1991).

• Detalles estructurales en mineralescon implicaciones geológicas comolas serpentinas (Viti y Mellini, 1996;Auzende et al, 2006)

• Nanopartículas, como esfalerita ywurtzita de origen biogénico (Moreauet al. 2004)

• Contaminantes nanocristalinos comoferrihidrita (Hochella et al. 2005)

• Petrografía de rocas con tamaño degrano inferior a la resolución del

microscopio óptico (Ahn y Peacor,1986)

• Composición química de mineralesnanocristalinos como esmectitas(Drief y Nieto, 2000)

CRISTALOGRAFÍA ELECTRÓNICA

Durante cuatro décadas la principalutilidad del TEM en geología ha sido elestudio de fenómenos ligados al con-cepto de cristal real como fuente deinformación sobre transformacionesminerales y cambios en las condicio-nes físico-químicas de las rocas. Enprimera aproximación la estructuramedia de un mineral se estudia pordifracción de rayos X y las desviacio-nes puntuales respecto a esa estruc-tura media por TEM. No obstante,impulsada sobre todo por necesida-des de otras ciencias, se ha empeza-do a desarrollar la idea de que un TEMpodría servir también para conocer laestructura cristalográfica de materia-les de tamaño muy pequeño o endonde las zonas defectuosas son muyabundantes. Tal idea viene motivadapor dos hechos: la gran resoluciónespacial de las imágenes y la posibili-dad de obtener difracciones de elec-trones de áreas muy pequeñas.Ambos hechos son precisamente lasrespectivas bases de las dos líneasprincipales de desarrollo de la crista-lografía electrónica.

Una de las líneas busca conseguirimágenes con la mejor resoluciónposible. Dado que tales imágenes sonuna proyección del potencial atómico,podrían ser, en definitiva, fotos de ladistribución de los átomos. La optimi-zación de la resolución se consiguepor dos vías no necesariamenteincompatibles: el tratamiento de lasimágenes mediante programas quelas filtran de todas las funciones ins-trumentales indeseadas y la mejoradel propio instrumento para reducir ocasi eliminar factores como la aberra-ción esférica.

La segunda línea es obtener difraccio-nes con las características necesariaspara poder aplicar la misma metodolo-gía clásica de cristalografía de rayos Xcon el fin de resolver y refinar estruc-turas. El término “característicasnecesarias” se ha empleado aquí conel fin de construir una frase introduc-toria, pues el uso de las intensidadesde difracción de electrones se haencontrado clásicamente limitado porvarios factores que han impedido dehecho el desarrollo de una cristalogra-fía rutinaria equivalente a la de rayos

X. La primera y más evidente diferen-cia es que una difracción de electro-nes contiene un solo plano de la redrecíproca y la combinación de losvarios planos obtenidos a partir dediferentes orientaciones no es unatarea simple ni inmediata. A pesar deser ésta una limitación importante noes el principal cuello de botella.

El principal problema para el uso cris-talográfico de las intensidades difrac-tadas ha sido los efectos dinámicos.La teoría cinemática utiliza la aproxi-mación consistente en asumir que unelectrón incidente interacciona unasola vez con la materia y el resultadode tal interacción produce la difrac-ción. La teoría dinámica admite múlti-ples interacciones entre los electro-nes dispersados y la materia antes deinter ferir para producir la difracción.La aproximación cinemática es válidapara rayos X, pero en electrones sealeja de la realidad, más cuanto másse aleja la muestra de la condiciónteórica de infinitamente delgada. Losdenominados efectos dinámicos semanifiestan tanto en imágenes comoen difracciones, fundamentalmente endos aspectos. El primero, que es pro-bablemente el que más sorprende aun cristalógrafo de rayos X, consisteen la aparición de difracciones prohibi-das de acuerdo con el grupo espacial.El segundo modifica notablemente lasintensidades de las difracciones y esel que ha impedido su uso cristalográ-fico rutinario. Podemos deducir que lacristalografía electrónica basada en ladifracción ha seguido también dosvías: asumir y utilizar la teoría dinámi-ca o intentar minimizar por diversosmedios los efectos dinámicos.

La cristalografía electrónica es hoyuna realidad, con numerosos trabajosque incluyen determinaciones y/o refi-namientos estructurales basados endatos de electrones. No obstante suaplicación no es rutinaria ni inmediatay el éxito no está garantizado. Hastahoy su aplicación en geología ha sidobastante limitada. Como toda regla, laanterior tiene notables excepciones.En particular, la mineralogía ha utiliza-do frecuentemente con éxito la simu-lación de imágenes. Esta técnica con-siste en simular mediante programasinformáticos las imágenes que cabeesperar para una estructura dadasegún las condiciones de trabajo delmicroscopio. Normalmente las simula-ciones producen una batería de imá-genes para diversos focos y/o espe-sores de muestra. Un problema geoló-gico concreto, que normalmente con-

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Artículo

siste en elegir entre pocas opcionesalternativas, se puede resolvermediante la simulación de las imáge-nes que cabe esperar en cada caso.

LOS ÚLTIMOS AVANCES. PROYECCIÓNFUTURA.

Los microscopios electrónicos detransmisión se han encontrado tradi-cionalmente por detrás de sus compa-ñeros de barrido en cuanto a automa-tización y digitalización de imágenes,que era un avance prácticamente obli-gado en estos últimos por la propianaturaleza de las señales utilizadas.Este retraso se esta corrigiendo enlos últimos años, primero mediante elañadido de dispositivos inicialmenteno previstos en la configuración inicialde los microscopios, tales comocámaras CCD, placas digitales, auto-matización de los movimientos delgoniómetro y después mediantemicroscopios diseñados desde el prin-cipio con tales dispositivos. Aunqueinicialmente estos avances suponíanbásicamente un factor de comodidadhoy han permitido nuevas aplicacio-nes antes imposibles. Posiblementeel avance más espectacular en esteterreno sea el de la posibilidad demapas y per files de composición, unclásico ya en las microsondas y losmicroscopios de barrido, pero hastahace poco no extendido al TEM, consus grandes posibilidades de resolu-ción espacial. La resolución espacialen la distribución de elementos quími-cos viene limitada en el caso del barri-do por el tamaño de la comúnmentedenominada “pera”, la zona excitadapor los electrones dispersados en elinterior de la muestra. En el TEM lazona excitada prácticamente coincidecon el tamaño del haz, debido alcarácter delgado de la muestra, lo quele confiere una resolución espacial enlos microanálisis mejor en varios órde-nes de magnitud que la de los micros-copios de barrido y las microsondas.Esta es, con carácter general, la prin-cipal ventaja del microanálisis enTEM, como compensación a su menorcalidad analítica; su extensión a losmapas y per files de distribución pre-senta ventajas evidentes.

La menor precisión y exactitud de losdatos analíticos producidos en unTEM, aunque asumida desde el iniciocomo el precio a pagar por su mayorresolución espacial, ha constituidouna limitación muy impor tante enmineralogía. Van Cappelen y Doukhan(1994) propusieron un método decuantificación capaz de corregir los

efectos de absorción, que son lacausa principal de inexactitud de losdatos analíticos en el TEM. La magni-tud de la corrección por absorciónnecesaria viene dada por los valoresde composición para los que sealcanza una carga neutra. En definiti-va se trata de una cuantificación indi-recta de la absorción a par tir del picodel oxígeno, muy sensible a lamisma. El método se ha aplicado conéxito en minerales no hidratados yempieza a aparecer incorporado en larutina analítica de los programas decuantificación de espectros de EDX.No obstante, su aplicación generali-zada en mineralogía hasta el momen-to ha sido muy limitada, posiblemen-te debido a que sus posibilidades seven severamente condicionadas porla volatilización.

Un campo en el que la dirección delavance de la microscopía electrónicaes obvia incluso para un profano es elincremento de la resolución y la mejo-ra de la calidad de la imagen. La pro-gresiva incorporación de filamentosde emisión de campo ha sido una ten-dencia en los últimos años. Estos pro-ducen un haz de electrones de grancoherencia en comparación con losfilamentos tradicionales de tungstenoo incluso de LaB6. Como sucede conla mayoría de los avances tecnológi-cos, la mejora no es gratuita y no sólodesde el punto de vista económico, esuna opción que también supone asu-mir cier tos inconvenientes.

No obstante es un lugar común entrelos exper tos que el límite principal ala resolución de un TEM vieneimpuesto por la aberración esférica.Por ello en los últimos años losesfuerzos para la superación de lasbarreras de resolución se han dirigi-do hacia su eliminación, reducción ocompensación. Tradicionalmente losprogramas de cristalografía electróni-ca diseñados para el tratamiento delas imágenes de alta resolución hanincorporado rutinas que permitenmodificar el contraste de las imáge-nes corrigiendo los efectos de la fun-ción de transferencia de contraste,cuya causa principal es la aberraciónesférica. Junto a esta corrección aposteriori, en los últimos años exis-ten programas internacionales dedesarrollo de microscopios dotadosde sofisticados mecanismos para lacasi total eliminación física de laaberración esférica. La impresionan-te mejora de la resolución del micros-copio sólo es comparable al incre-mento de su tamaño físico y de su

coste. Los microscopios libres deaberración esférica, aunque son yauna realidad, tardarán pues algunosaños en estar disponibles para suuso en aplicaciones más o menosrutinarias.

Finalmente un avance en difracciónde electrones que ya es una realidades la precesión. Cualquier microsco-pio, incluso los más antiguos, tienenlos mecanismos necesarios parapoder inclinar y desplazar el haz inci-dente sobre la muestra de forma quedescriba un movimiento de precesiónequivalente al de la técnica clásica-mente utilizada en cristalografía derayos X. No obstante, tal movimientono está previsto en la programaciónde los microscopios. La empresaNanoMegas ha desarrollo dispositi-vos acoplables a cualquier microsco-pio que toman el control del haz inci-dente y le hacen describir un movi-miento de precesión, cuyo ángulo esdecidido por el operador, aunquetiene un límite máximo dependientede las características del microsco-pio. Los diagramas de difracción deelectrones así obtenidos presentanuna reducción muy importante de losefectos dinámicos y por tanto susintensidades son utilizables con finescristalográficos. Además la técnicapermite recoger simultáneamentemás de un nivel de la red recíproca ysuperar así la limitación a sólo dosdirecciones de las difracciones deelectrones.

AGRADECIMIENTOS

A C. Rodríguez-Navarro por sus suge-rencias sobre el primer manuscrito ylas figuras. A M. Mellini por la revisióncrítica del manuscrito. Al Ministerio deEducación y Ciencia por la financia-ción a través de diversos proyectos deinvestigación (Ej. CGL2007-66744-C02-01)

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Minerals at the Light of TEM. Something More than High ResolutionLos Minerales a la Luz del TEM. Algo Más que Alta Resolución.

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