m- dinitrobenceno

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Instituto Superior del Profesorado “Joaquín V. González” Departamento de Química. Química Orgánica I. 2013 Prof. Dra. Alejandra Salerno- JTP Prof. Claudia Elalle.

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Instituto Superior del Profesorado

“Joaquín V. González”

Departamento de Química.

Química Orgánica I. 2013Prof. Dra. Alejandra Salerno- JTP Prof. Claudia Elalle.

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Sintetizar m-Dinitrobenceno a partir nitrobenceno

Verificar la síntesis mediante el pinto de fusión de dicha sustancia.

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1) Bajo campana se colocan en un balón seco, sumergido en un baño de hielo, 10 ml de Ac. Sulfúrico y posteriormente gota a gota 7 ml de Acido Nítrico. Luego Lentamente se agregan 3 ml de Nitrobenceno.

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En la mesada.

Se adapta el balón a un equipo de calentamiento a reflujo. Agitando el mismos periódicamente y controlando que la temperatura no supere los 80 °C

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Aislamiento

Se deja enfriar el contenido del balón y se lo vierte en un baso de precipitados con agua y hielo, agitando enérgicamente para evitar la formación de grumos.Se observa la formación de un solido amarillo.

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Se filtra la mezcla de reacción por medio de un kitasato conectado a una bomba de vacio.

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Luego de repetidos lavados con una solución de Bicarbonato de sodio y de determinar la neutralidad del pH de las aguas madres. Estas ultimas se descartan y se obtiene el siguiente solido.

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Previo a este paso se separa una pequeña muestra del solido para determinar su punto de fusión.

El Pf. Determinado para el solido crudo fue de 87°C. Pero este fue desestimado por encontrarse húmeda la muestra.

Purificación

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Para purificar por recristalización se pasa la totalidad del solido a un balón limpio y seco. Se cubre la muestra con etanol y se agrega una pequeña cantidad de plato poroso.

Se calienta a reflujo hasta disolución total de la muestra

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Una ves disuelta la muestra se apaga la placa calefactora y se agregan unas gotas de agua hasta aparición de turbidez permanente.

Se vuelve a calentar a ebullición hasta que la solución quede nuevamente traslucida.

Se filtra por gravedad para separar impurezas insolubles

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Por último la muestra se filtra nuevamente al vacio y se junta con el resto de las muestras de las demás comisiones para determinar el punto de fusión en la clase siguiente.

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Gerardo CondeMelina Montoya

Ezequiel González


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Síntesis de m-dinitrobenceno 1

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