Lixiviación de Concentrados de Enargita en Presencia de Carbón

Activado

Leaching of Enargite Concentrates in the Presence of Activated Carbon

Autores:

Iman G. Ghanad M.A.Sc(c) Hydrometallurgy Group, The University of British Columbia, Vancouver, Canada Iman.ghanad@ubc.ca Berny F. Rivera Vásquez Process Metallurgist, SNC-Lavalin Mining and Metallurgy, Vancouver, Canada berny.rivera-vasquez@snclavalin.com

David G. Dixon Professor, Hydrometallurgy Group, The University of British Columbia, Vancouver, Canada David.Dixon@ubc.ca

ENCUENTRO DE OPERADORES

PERUMIN – 30 Convención Minera Arequipa, 12 al 16 setiembre de 2011

Lixiviación de Concentrados de

Enargita en Presencia de Carbón

Activado

Leaching of Enargite Concentrates in the Presence of Activated Carbon

Iman G. Ghanad M.A.Sc(c) Hydrometallurgy Group, The University of British Columbia, Vancouver, Canada Iman.ghanad@ubc.ca Berny F. Rivera Vásquez Process Metallurgist, SNC-Lavalin Mining and Metallurgy, Vancouver, Canada berny.rivera-vasquez@snclavalin.com

David G. Dixon Profesor, Hydrometallurgy Group, The University of British Columbia, Vancouver, Canada David.Dixon@ubc.ca

RESUMEN

Este estudio presenta un nuevo método para el tratamiento de concentrados de cobre con alto contenido de arsénico el cual emplea carbón activado como catalizador. Se realizaron pruebas de lixiviación con concentrados de enargita de tres diferentes minas de Perú, Chile y Estados Unidos. Los resultados mostraron que la disolución de enargita fue hasta seis veces más rápida cuando el carbón activado estuvo presente en la solución lixiviante logrando una extracción casi total del cobre en menos de 24 horas. Las pruebas de lixiviación en laboratorio además mostraron que la acelerada cinética de disolución de enargita en presencia de carbón activado es consistente incluso después de haber reciclado en carbón hasta en tres oportunidades o hasta un radio de carbón:enargita de 0.25. Además se evaluó los efectos del tipo de carbón, tamaño de partícula del concentrado, velocidad de agitación, y contenido de hierro total en solución. Este nuevo método avigora una ruta comercialmente atractiva para tratar concentrados de cobre con altos contenidos de arsénico a presión atmosférica y en un medio sulfato-acido el cual es ampliamente usado y compatible con instalaciones de lixiviación y SX-EW existentes.

1. INTRODUCCION

Concentrados de sulfuros de cobre son tratados convencionalmente en fundiciones por vías

pirometalurgicas y en años recientes el problema de emisiones de dióxido de azufre (SO2) ha sido resuelto de forma eficiente. Sin embargo el tratamiento pirometalurgico de concentrados conteniendo altos niveles de arsénico ha sido costoso, delicado y muchas veces implica penalidades en el costo del concentrado por ser considerados problemáticos [1,2]. Otro problema que se avizora es el agotamiento de depósitos de cobre considerados limpios y la creciente demanda de cobre hace crecer el interés por tratar concentrados de cobre-arsénico conteniendo enargita (Cu3AsS4) y tenantita (Cu12As4S13) haciendo uso de métodos económicamente rentables y amigables al medio ambiente. El tratamiento hidrometalúrgico de enargita provee un método simple de manejo de residuos conteniendo arsénico el cual puede ser co-precipitado con el hierro para formar escoradita. La disolución de enargita puede ser simplificada de acuerdo a la siguiente reacción:

4 Cu3AsS4 + 9 O2 + 12 H2SO4

12 CuSO4 + 4 H3AsO3 + 6 H2O + 16 S (Eq.1)

El principal problema al lixiviar enargita es su lenta tasa de lixiviación. Diferentes catalizadores han sido propuestos para acelerar la tasa de lixiviación de sulfuros primarios de cobre los cuales incluyen plata [3], pirita [4], etc. Carbón activado ha sido usado en estudios de investigación previos en biolixiviación [5,6] y lixiviación acido-férrica de calcopirita [7,8].

Con los antecedentes descritos anteriormente en objetivo principal del presente trabajo fue el de investigar, evaluar y desarrollar un proceso simple, económicamente viable y respetuoso del medio ambiente para tratar concentrados de cobre con alto contenido de arsénico a condiciones similares al proceso Galvanox

TM [9], pero empleando carbón

activado como catalizador

2. MONTAJE EXPERIMENTAL

Cuatro diferentes muestras de material conteniendo enargita fueron utilizadas. Una muestra de mineral de Montana, USA (S1); dos muestras de concentrados de Perú (S2 y S4) y un concentrado de Chile (S3). La Tabla 1 muestra parte de la composición mineralógica y elemental de las muestras. Otros sulfuros de cobre como tenantita, covelita, calcocita, bornita y calcopirita están incluidos en la categoría de “otros minerales de cobre”.

Tabla 1. Principales constituyentes mineralógicos y elementales de las diferentes muestras utilizadas.

Mineral / Elemento S1 (wt. %) S2 (wt. %) S3 (wt. %) S4 (wt. %)

Enargita 62 20 23 44 Pirita 16 62 54 34

Otros Minerales de Cobre 12 7 0 13 Cobre 38 16 12 28 Hierro 7 27 26 15

Arsénico 12 5 4 9

Cuatro diferentes tipos de carbón activado fueron utilizados en este estudio: gránulos de carbón activado genérico (GC), Norit® GCA 612 (NC), Norit Darco® H2S (NC2) y Calgon CPG® LF 12x40 (CC). Para una fácil lectura, la palabra “carbón” se referirá al carbón activado a lo largo del presente trabajo.

Las pruebas de lixiviación batch a escala piloto fueron ejecutadas en reactores agitados de tres litros con deflectores. La velocidad de agitación fue controlada a un valor constante durante el curso de las pruebas. La temperatura de la solución fue mantenida constante a 80°C a través de la chaqueta de agua del reactor. Diferentes variables operativas como temperatura, pH y potencial de solución fueron medidas en línea durante la ejecución de las pruebas a través de electrodos colocados en el interior del reactor. Los valores medidos fueron grabados en un computador para su posterior análisis. El potencial de solución fue fijo durante el transcurso de las pruebas y mantenido constante con la adición de oxígeno a través de un burbujeador colocado dentro del

reactor. La adición del oxigeno se controlo con la ayuda de un bio-controlador ADI 1030 (Applikon Biotechnology) y una válvula de control electrónico de flujos Aalborg.

La solución lixiviante consistió de agua de-ionizada, acido sulfúrico (pureza al 97%) y sulfatos férrico (Fe2(SO4)3.5H2O) y ferroso (FeSO4.7H2O). Las pruebas de lixiviación se iniciaron cuando la temperatura y el potencial en la solución alcanzaron su punto de ajuste. La muestra de enargita y el carbón activado se agregaron al mismo tiempo en el reactor. Las condiciones operacionales para cada prueba son mostradas en la Tabla 2. Muestras de solución fueron extraídas a diferentes tiempos para ser analizadas por cobre usando un espectrómetro de absorción atómica. Al final de cada prueba el carbón remanente fue separado del residuo del material lixiviado por vías húmedas haciendo uso de una malla US std. N°25 (0.7mm) y posteriormente secado primero al vació y luego a temperatura ambiente. El residuo sólido de lixiviación fue secado, pesado y analizado por cobre remanente en un laboratorio local.

Tabla 2. Condiciones experimentales utilizadas en las 25 pruebas ejecutadas en el presente trabajo .

Test ID

Enargita tipo

(1)

Enargita peso (g)

Carbón tipo

(2)

Carbón masa

(g)

Acido inicial

(g)

Agua deonizada

masa (g)

Hierro inicial total (g)

Redox setpoint (mV. vs. Ag/AgCl)

Temperatura (ºC)

Agitación (rpm)

A S1 / B 15 - - 80 1500 25.5 485 80 1200 B S2 / A 40 - - 80 1500 26.8 490 80 1200 C S3 / A 50 - - 80 1500 26.8 515 80 1200 D S4 / A 60 - - 80 1500 2.7 515 80 1000 E S1 / B 15 GC / 0 15 80 1500 25.5 485 80 1200 F S2 / A 40 GC / 0 40 80 1500 26.9 490 80 1200 G S3 / A 50 GC / 0 50 80 1500 26.8 515 80 1200 H S4 / A 60 NC / 0 60 80 1500 2.7 515 80 1000 I S1 / B 15 NC / 0 15 80 1500 25.5 485 80 1200 J S1 / B 15 NC2 /0 15 80 1500 25.5 485 80 1200 K S1 / B 15 CC / 0 15 80 1500 25.5 485 80 1200 L S2 / B 40 GC / 0 40 80 1500 26.8 515 80 1200 M S2 / B 40 GC / 0 20 80 1500 26.8 515 80 1200 N S2 / B 40 GC / 0 10 80 1500 26.8 515 80 1200 O S4 / A 54 NC / 1 54 80 1500 2.7 515 80 1000 P S4 / A 46.5 NC / 2 46.5 80 1500 2.7 515 80 1000 Q S4 / A 41 NC / 3 41 80 1500 2.7 515 80 1000 R S4 / A 60 NC / 0 60 80 1500 2.7 515 80 800 S S4 / A 60 NC / 0 60 80 1500 2.7 515 80 1200 T S2 / B 40 - - 80 1500 26.8 490 80 1200 U S2 / B 40 GC / 0 40 80 1500 26.8 490 80 1200 V S1 / B 15 NC / 0 15 80 1500 0 515 80 1200 W S1 / B 15 NC / 0 15 80 1500 2.7 515 80 1200 X S1 / B 15 NC / 0 15 80 1500 9 515 80 1200 Y S1 / B 15 NC / 0 15 80 1500 27 515 80 1200

(1) A indica que la muestra fue usada como fue recibida y B indica remolienda en la muestra

(2) Indica el número de veces que el carbón fue reciclado

3. RESULTADOS Y DISCUSION

Se estudio los efectos de diferentes parámetros en la lixiviación de cobre a partir de enargita. El presente trabajo analiza los 25 experimentos más relevantes con posible aplicación industrial ejecutados para explorar la influencia de siete variables en la lixiviación de enargita. Estas variables analizan el tipo de carbón, la cantidad necesaria y el reciclaje del mismo. Otras pruebas evalúan la velocidad de agitación, remolienda del concentrado y la masa inicial de hierro total.

3.1 Efecto de la adición de carbón activado

El efecto de la adición de carbón activado fue estudiado en cuatro diferentes muestras de enargita con y sin la adición de carbón. Una razón de enargita vs. Carbón de uno fue usado para estas pruebas y los resultados se muestran en la Figura 1. Como se puede observar en la Figura 1, el carbón activado tubo un notorio efecto en la extracción de cobre. La lixiviación de cobre en las muestras S1 y S2 sin la adición de carbón solo

alcanzo el 35 y 25% respectivamente después de 70 horas (pruebas A y B); pero con la adición de carbón como catalizador (pruebas E y F), casi la totalidad del cobre fue extraído después de aproximadamente 45 horas.

La curva de lixiviación de cobre en la prueba A mostró una clara disminución en la velocidad de extracción después de aproximadamente cuatro horas debido aparentemente a la formación de una película de azufre elemental que rodea las partículas de enargita durante el proceso de disolución de acuerdo a la Ecuación 1. Esta capa de azufre puede ser identificada en la Figura 2 la cual muestra una fotografía de microscopia electrónica (SEM). Esta muestra una sección transversal de una partícula de enargita rodeada de una capa semi-porosa de azufre elemental la cual fue identificada como tal por análisis de espectroscopia de energía dispersa de rayos-X (EDX). De otro lado, si se asume que la curva correspondiente a la prueba B alcanzo su máximo punto de extracción, el mismo material pero esta vez con la adición de carbón fue seis veces más rápido como se puede apreciar en la curva F.

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0 10 20 30 40 50 60 70

Tiempo (horas)

% C

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xtr

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o

A : S1

B : S2

C : S3

D : S4

E : S1 + GC

F : S2 + GC

G : S3 + GC

H : S4 + NC

Figura 1. Efecto de la adición de carbón activado en la extracción de cobre a partir de cuatro diferentes muestras de enargita

Figura 2. Sección transversal de una partícula de enargita parcialmente lixiviada correspondiente a residuos de la prueba A.

La extracción de cobre en las pruebas G y H llego a máximos de ~97% en menos de 24 horas a potenciales de 515 mV vs. Ag/AgCl para las muestras S3 y S4 usando carbón en solución. Cuando los mismos materiales fueron lixiviados durante el mismo periodo de tiempo sin carbón en solución, menos del 20 y 73% de cobre fue extraído como muestran las pruebas C y D respectivamente.

3.2 Efecto del tipo de carbón activado

Con el fin de investigar la reproducibilidad del efecto catalítico del carbón, cuatro diferentes tipos de carbón fueron utilizados con la muestra de enargita S1. Los resultados se muestran en la Figura 3. Como se puede observar en la figura, todos los carbones utilizados tienen un efecto catalizador en la disolución de enargita cuando son comparados versus la lixiviación de la misma muestra sin catalizador. Los carbones basados en corteza de coco mostraron el mejor performance (GC y NC). El carbón NC2 usado en la prueba J fue efectivo durante las primeras horas pero luego su rendimiento bajo con el correr del tiempo, probablemente debido a la pérdida de su integridad debido a la agitación. El carbón de menor rendimiento fue el CC, el cual extrajo 88% in 48 horas. In general todos los tipos de carbón probados mostraron un efecto catalizador excelente para la lixiviación de enargita en medios sulfato-acido.

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0 10 20 30 40 50 60

Tiempo (horas)

% C

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o A : S1

E : S1 + GC

I : S1 + NC

J : S1 + NC2

K : S1 + CC

Figura 3. Efecto de diferentes tipos de carbón activado en la extracción de cobre a partir de

enargita.

3.3 Efecto de la razón carbón/enargita (C/En) en solución

Los resultados de estos experimentos se pueden observar en la Figura 4. Tres diferentes pruebas fueron ejecutadas a diferentes razones en peso de carbón/concentrado mientras todos los demás parámetros de lixiviación fueron mantenidos constantes. La prueba L, que contenía una razón carbón/concentrado de 1 (C/En = 5), logro una extracción completa después de 15 horas. La prueba M alcanzo una extracción completa después de 24 h con una razón C/En de 2.5; y finalmente en la prueba N el cobre alcanzo su máxima extracción después de 30 h. Basados en estos resultados se observa que la disolución de

enargita presenta tasas de lixiviación aceptables incluso a razones bajas de carbón vs. concentrado.

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0 5 10 15 20 25 30 35

Tiempo (horas)

% C

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xtr

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o

L : S2 1:1 GC

M : S2 2:1 GC

N : S2 4:1 GC

Figura 4. Efecto de la cantidad de carbón activado en la lixiviación de enargita S2 a 515 mV. y 80 ºC.

3.4 Efecto del reciclaje del carbón activado

El reciclaje del carbón activado fue estudiado en el presente trabajo para minimizar su uso de y de esta manera disminuir costos operativos en este proceso. Para este propósito cuatro diferentes pruebas fueron ejecutadas (H, O, P y Q) y se pueden observar en la Figura 5.

La muestra de enargita S4 fue usada en esta parte del estudio conjuntamente con el carbón Norit® GCA 612 con una agitación de 1000 rpm. Las partículas de carbón activado fueron separadas, secadas y pesadas después de cada prueba. La razón concentrado/carbón se mantuvo constante en las cuatro pruebas y fue de 1. La prueba O utilizo el carbón reciclado de H y de la misma manera se procedió con P y Q que utilizaron el carbón de las pruebas O y P respectivamente. Como se puede observar en la Figura 5 el reciclaje del carbón no tubo efectos positivos ni negativos en la velocidad de lixiviación después de haber sido re-usado hasta en tres oportunidades.

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0 5 10 15 20 25 30

Tiempo (horas)

% C

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xtr

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o

H : S4 1:1 NC fresco

O : S4 1:1 NC reciclado de H

P : S4 1:1 NC reciclado de O

Q : S4 1:1 NC reciclado de P

Figura 5. Efecto del reciclaje del carbón activado

en la lixiviación del concentrado de enargita S4.

3.5 Efecto de la velocidad de agitación

Tres diferentes pruebas (H, R y S) fueron realizadas a distintas velocidades de agitación. En estas pruebas se utilizo la muestra S4 y además el

carbón Norit® GCA 612 a velocidades de 800, 1000 y 1200 rpm. Como se puede observar en la Figura 6, un ligero incremento en la velocidad de disolución fue observado al incrementar la agitación de 800 a 1000rpm. Cuando se incremento la agitación por encima de los 1000rpm no se observo un efecto marcado en la velocidad de extracción.

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0 5 10 15 20 25 30

Tiempo (horas)

% C

u e

xtr

aid

o

R : S4 + NC 800 rpm

H : S4 + NC 1000 rpm

S : S4 + NC 1200 rpm

Figura 6. Efecto de la velocidad de agitación en la

lixiviación del concentrado de enargita S4.

3.6 Efecto de la re-molienda en la disolución del concentrado

Para evaluar este efecto parte de concentrado S2 fue re-molido en un molido de anillos a escala de laboratorio por un periodo de 90 segundos. El producto de esta remolienda fue lixiviado con y sin la presencia de carbon activado (T y U). Para efectos comparativos, el concentrado S2 fue lixiviado también tal como fue recibido sin la presencia (B) y con la presencia (F) de carbón activado. Los resultados se presentan en la Figura 7. Como era de esperarse la remolienda tuvo un efecto marcado positivo en la lixiviación del concentrado y por otro lado se observo que el efecto del carbón activado en ambos concentrados (sin y con remolienda) fue prácticamente el mismo. Esta observación podría ser muy importante desde un punto de vista industrial ya que la utilización de carbón podría eliminar la necesidad de disminuir el tamaño de partícula para obtener mejores tasas de recuperación.

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Tiempo (horas)

% C

u e

xtr

aid

o

B : S2

T : S2 (remolido)

F : S2 + GC

U : S2 (remolido) + GC

Figura 7. Efecto de la remolienda en la lixiviación del concentrado S2 con y sin presencia de carbón activado.

3.7 Efecto del hierro total en solución

Cuatro diferentes pruebas se realizaron para examinar el efecto del hierro total inicial en solución. Las únicas fuentes de hierro en solución fueron los sulfatos férrico y ferroso. Estas sales fueron agregadas a una razón de Fe(III)/Fe(II) de 0.88 con la finalidad de obtener el mismo potencial de solución en las pruebas W, X y Y. El hierro total inicial fue 0, 2.7, 9 y 27 g para las pruebas V, W, X y Y respectivamente. Como se puede ver en la Figura 8 todos las pruebas que contenían hierro en solución superaron a la prueba sin hierro inicial (V). Además se puede concluir que la cantidad de hierro inicial por encima de 2 g, no tuvo ningún efecto positivo ni impidió el normal rendimiento del catalizador.

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0 5 10 15 20 25 30

Tiempo (horas)

% C

u e

xtr

aid

oV : S1 + NC (sin Fe)

W: S1 + NC (2.7 g Fe)

X : S1 + NC (9 g Fe)

Y : S1 + NC (27 g Fe)

Figura 8. Efecto del contenido de hierro total en la

lixiviación del concentrado de enargita S1.

3.8 Perdidas de carbón activado durante la lixiviación

Perdidas de carbón fueron observadas durante el normal periodo de lixiviación en cada prueba realizada debido básicamente a la erosión de las partículas iniciales de carbón. Las finas partículas de carbón generadas se perdieron durante la separación del carbón de los residuos de lixiviación. La Figura 9 muestra las perdidas correspondientes al carbón Norit® GCA 612 después de su primer y subsecuentes usos después de 26 horas a 1000 rpm (pruebas H, O, P, Q). En promedio en cada re-uso del carbón se perdió aproximadamente 10% de su peso sin afectar su efecto catalizador como se mostró en la Figura 5.

Utilizando el mismo carbón Norit® GCA se evaluó su erosión/perdida a diferentes velocidades de agitación. En la Figura 10 se muestra la perdida de carbón en las pruebas H, R y S donde solo un 5% de carbón se registro como irrecuperable a velocidades de 800 rpm sin afectar la tasa de disolución (véase Figura 6). Se continua trabajando para minimizar estas perdidas de carbón y además se estima que las perdidas serán menores cuando se utilicen tanques de lixiviación de mayor volumen.

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0 1 2 3# Reciclado

Carb

ón

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(%

)

Figura 9. Perdidas del carbón Norit® GCA 612 durante su reutilización en pruebas de 26 horas y a 1000 rpm.

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Vel. Agitacion (rpm)

Carb

ón

Perd

ido

(%

)

Figura 10. Perdidas de carbón vs. velocidad de agitación para el carbón Norit® GCA 612 después de 26 h.

4. CONCLUSIONES

La lixiviación sulfato-férrica de cuatro diferentes concentrados de enargita fueron exitosamente catalizadas con la presencia de carbon activado en solución a condiciones similares a las utilizadas en el proceso Galvanox™. El carbón Norit® GCA 612 fue el que presento el mejor rendimiento de todas las muestras usadas de carbón y su efectividad se demostró hasta a razones de carbón/enargita de 1.25. La acción catalizadora fue la misma cuando el carbón fue reciclado hasta en tres oportunidades, observándose solo perdidas debido a la abrasión de las partículas del catalizador que pueden ser reducidas disminuyendo la velocidad de agitación. Una prueba típica donde se logra extraer virtualmente todo el cobre de la enargita se puede obtener a contenidos de hierro de tan solo 2 g/L a 515 mV (vs. Ag/AgCl) en menos de 24 h y a

80 C, todo esto en presencia de carbón activado.

5. AGRADECIMIENTOS

Los autores desean reconocer el soporte financiero del Natural Sciences and Engineering Research Council del Canada a través del NSERC Idea-to-Innovation Phase 2 Grant I2IPJ 350268-07.

6. REFERENCIAS

[1] Filippou, D., St-Germain, P. & Grammatikopoulos, T. (2007) Recovery of Metal Values from Copper-Arsenic Minerals and Other Related Resources. Mineral Processing and Extractive Metallurgy Review, vol. 28 (4), pp. 247-298.

[2] Lattanzi, P., Pelo, S.D., Musu, E., Atzei, D., Elsener, B., Fantauzzi, M. & Rossi, A. (2008), Enargite Oxidation: A Review.

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[3] Banerjee, P.C., Chakrabarti, B.K., Bhattacharyya, S. & Das, A. (1990) Silver-Catalysed Hydrometallurgical Extraction of Copper from Sulfide Ores from Indian Mines. Hydrometallurgy, vol. 25 (3), pp.

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[4] Abraitis, P.K., Pattrick, R.A.D., Kelsall, G. H., & Vaughan, D.J. (2004) Acid Leaching and Dissolution of Major Sulphide Ore Minerals: Processes and Galvanic Effects in Complex Systems. Mineralogical

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2), pp. 179-185.

[7] Okamoto, H., Nakayama, R., Kuroiwa, S., Hiroyoshi, N. & Tsunekawa, M. (2004) Catalytic Effect of Activated Carbon and Coal on Chalcopyrite Leaching in Sulfuric Acid Solutions. Shigen-to-Sozai (Journal of the Mining and Materials Processing Institute of Japan), vol. 120, pp. 600-606.

[8] Wan, R.Y. & Miller, J.D. (1984) Enhanced Ferric Sulphate Leaching of Copper from CuFeS2 and C Particulate Aggregates. Proceedings of MINTEK 50 (Inter. Conf. on Min. Sci. and Tech.), Sandton, South Africa, vol. 1, pp. 575-588.

[9] Dixon, D.G., Mayne, D.D. & Baxter, K.G. (2008) Galvanox™ - A Novel Galvanically-Assisted Atmospheric Leaching Technology for Copper Concentrates. Can.

Metall. Quart., vol. 47 (3), pp. 327-336.