Maria Cesarina Abete “Il controllo chimico degli alimenti: dal campionamento alla valutazione del risultato”ARPA Piemonte, Torino 5 – 6 febbraio 2014

Lettura del

RAPPORTO DI PROVA

Definizione

Il rapporto di prova (RdP) è un documento su cui sono registrati gli esiti analitici e le informazioni necessarie all’interpretazione dei risultati.

E’ redatto in conformità alle prescrizioni della Norma ISO 17025 punto 5.10 (Presentazione dei risultati).

DefinizioneE’ costituito da un numero di pagine variabile; tutte le pagine sono numerate e il loro numero totale è indicato su ciascuna pagina.

E’ emesso da apposito software adottato dall’Ente.

Può esser un documento cartaceo, con firma manuale del Dirigente Responsabile, o un file pdf, firmato digitalmente.

Contenuti obbligatori (ISO 17025)Titolo: Rapporto di provaIdentificazione del laboratorio di prova: nome ed indirizzo dell’Istituto; se è un multisito, deve esser indicata la località dove si sono svolte le prove, se diversa da quella definita dall’indirizzo dell’Istituto. identificazione della Struttura che esegue la prova all’interno dell’Ente.

Contenuti obbligatori (ISO 17025)Identificazione univoca del Rdp Data di emissioneMarchio Accredia Identificazione del campione: identificato univocamente da un numero di accettazione numero e data verbale di prelievo data di accettazione in laboratorio

Contenuti obbligatori (ISO 17025)Identificazione del cliente: nome e indirizzo dell’utente Caratteristiche del campioneIdentificazione del metodo di prova: numero identificativo della Procedura Operativa ediz/rev o anno di emissione identificazione della metodica come da elenco prove accreditate, secondo i criteri del documento Accredia RT 23. nel caso di metodi interni indicare “M.I.”

Contenuti obbligatori (ISO 17025)Data inizio e fine prova Risultati della provaNomi, funzioni e firme per approvazioneDichiarazione che i risultati si riferiscono ai soli oggetti provati.Dichiarazione che il rapporto non può esser riprodotto parzialmente senza autorizzazioneNumero di pagina e numero totale di pagine.

Espressione dei risultatiIl risultato della prova può essere riportato per:

Singolo analita

Prove effettuate

HG80 - Mercurio / SAA - MI 10CH075 rev 2/0 2012

Risultati Prove

HG80 1,90 +/- 0,17 mg/Kg

Espressione dei risultatiIl risultato della prova può essere riportato per: Set sostanze

Prove effettuate

Chinoloni / HPLC-FLD - MI 10CH034 rev 1/1 2013

Risultati ProveAnalita RisultatoCIPROFLOXACINA NON RILEVATO (<25 μg/Kg)DANOFLOXACINA NON RILEVATO (<25 μg/Kg)DIFLOXACINA NON RILEVATO (<25 μg/Kg)ENROFLOXACINA NON RILEVATO (<25 μg/Kg)

Espressione dei risultatiNel caso in cui in un campione siano presenti più sottocampioni, i risultati sono riportati per ciascuno.

Risultati ProveAnalita CAMP. 1 CAMP. 2CIPROFLOXACINA NON RILEVATO (<5 μg/Kg) NON RILEVATO (<5 μg/Kg)DANOFLOXACINA NON RILEVATO (<5 μg/Kg) NON RILEVATO (<5 μg/Kg)DIFLOXACINA NON RILEVATO (<5 μg/Kg) NON RILEVATO (<5 μg/Kg)ENROFLOXACINA NON RILEVATO (<5 μg/Kg) POSITIVO

Espressione dei risultatiRisultato qualitativoTipico delle prove di screening: se negativo si riporta il risultato come

se sospetto positivo si riporta il risultato come

Risultati Prove

levamisolo NON RILEVATO (< 1 g/Kg)

Risultati Prove

levamisolo POSITIVO (prova di conferma in corso)

Espressione dei risultatiRisultato qualitativoSignificato del valore riportato in parentesi: esempio

levamisolo NON RILEVATO (< 1 g/Kg)

Capacità di rivelazione = CCConcentrazione a cui, in fase di validazione, il laboratorio ha

verificato che l’errore (falso negativo) è > 5%.

Espressione dei risultatiRisultato quantitativoE’ d’obbligo esprimere il risultato con: numero di cifre significative previste dalla procedura unità di misura prevista dalla procedura incertezza di misura estesa assoluta

Espressione dei risultatiRisultato quantitativoDocumento Accredia RT 08

E’ d’obbligo indicare nel RdP: se la concentrazione è stata corretta per il recupero il fattore di recupero % di seduta, ove stimato le modalità di stima della incertezza di misura

Esempio:• Concentrazione di aflatossina M1 corretta per il recupero.• Recupero medio di seduta: 90%.• Incertezza di misura estesa del risultato stimata con

n = 2, k = 2, p = 95%.

Numero di repliche Fattore di

copertura Livello fiduciale

Espressione dei risultatiRisultato quantitativoQuantità di analita superiore al campo di misura

Nel campo “NOTE” del RdP si indica:

la concentrazione di analita trovata è da ritenersi

indicativa, in quanto maggiore del limite superiore del

campo di misura del metodo.

Espressione dei risultatiRisultato quantitativoSe negativo si riporta il risultato in uno dei seguenti modi: NON RILEVATO (< valore dei CC o del LOQ)

NON QUANTIFICABILE (< valore dei CC o del LOQ)

Cc = limite di decisione

Concentrazione a cui il laboratorio ha verificato che l’errore

(falso positivo) è > 1%.

LOQ = limite di quantificazione

Concentrazione a cui il laboratorio ha verificato che il

risultato è sufficientemente accurato e preciso.

Espressione dei risultatiProva subappaltata ad altro laboratorioE’ d’obbligo riportare sul RdP: risultato della prova laboratorio che eseguito la prova n. del RdP del laboratorio che ha eseguito la prova in allegato PDF del RdP del laboratorio che ha eseguito la prova.

Risultati Prove

tilosina NON RILEVATO (< 50 g/Kg)

Si allega RdP IZSLER n. 2013/554466

Il campo “NOTE” del RdP

In questo campo l’analista può riportare commenti legati alla non-conformità di un campione quali:

- dicitura “campione non conforme”- motivo della non conformità (concentrazione di analita > valore dei CC o del LOQ o di un limite massimo tollerabile)- riferimento normativo

Il campo “NOTE” del RdPIn questo campo l’analista può riportare commenti legati alla non-eseguibilità di una prova quali: quantità insufficiente matrice non compresa nel campo di applicazione campione pervenuto al laboratorio non correttamente sigillato. ….

Il campo “NOTE” del RdPIn questo campo l’analista può riportare il motivo per cui è stata emessa una rettifica a RdP: rettifica effettuata su richiesta dell’utente rettifica a seguito di controlli interni rettifica effettuata per correggere risultati della prova. ….

Firma del RdPI risultati sono validati informaticamente dal Dirigente di laboratorio, che assume la responsabilità tecnica della prova.La funzione di validazione richiede una password informatica personale.La generazione del RdP è l’operazione che produce il documento e lo identifica in modo univoco.Il RdP è controfirmato dal Responsabile della Accettazione

Rettifica del RdPPossono esser apportate modifiche o correzioni a un RdP solo attraverso la emissione di un nuovo documento, che: ha un suo univoco numero di identificazione reca la dichiarazione che rettifica e abroga il Rdp precedente riporta il motivo della rettifica