LABORATORIUM ANALITIK INSTRUMEN

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2014/2015

PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRIMODUL

: Polarimetri dan RefraktometriPEMBIMBING: Ari Marlina

Oleh :

Kelompok: II

Nama

: 1. Citra Pranata Niaga.131431005

2. Dina Heryani

.131431006

3. Dini Heryani

.131431007

Kelas

: 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014POLARIMETRI & REFRAKTOMETRIA. Tanggal Praktikum

: 27 November 2014B. Tanggal Penyerahan Laporan: 04 Desember 2014C. Tujuan

:

Memahami prinsip refraktometri, dapat mengoperasikan refraktometer dengan benar. Menentukan harga indeks bias . Menentukan konsentrasi suatu zat berdasarkan harga indeks biasnya. Mengenal metoda penentuan sudut putar untuk penentuan konsentrasi suatu senyawa yang bersifat optis aktif. Mengukur sudut putar bidang polarisasi larutan gula. Menentukan kadar gula dalam larutan cuplikan.D. DasarTeori

:POLARIMETRI

Berbagai struktur senyawa yang tidak simetris yang dapat memutar bidang polarisasi radiasi dikenal dengna zat/senyawa optis aktif, misalnya kuarsa, gula dan sebagainya. Pemutaran bidang polarisasi tersebut dapat berupa dextro-rotatory (+) bila arahnya sesuai dengan arah putar jarum jam ataupun leo-rotatory (-) jika arahnya berlawanan dengan arah jarum jam.

Derajat rotasi (sudut putar) nya bergantung pada berbagai parameter, seperti jumlah molekul pada lintasan radiasi, konsentrasim panjang pipatabung polarimeter, panjang gelombang radiasi dan juga temperatur.

Jika sudut putar jenis (rotasi spesifik) diketahui, maka konsentrasi larutan dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut;

Dimana,

C : konsentrasi larutan (gram/100mL)

: nilai sudut putar (pengukuran)

: panjang tabung polarimeter (dm)

: sudut putar spesifik/jenis, pada suhu t dan pada panjang gelombang sinar lampu D (natrium dengan panjang gelombang 589 nm).

Contoh,

Larutan L-natrium askorbat diukur dalam tabung polarimeter sepanjang 100 mm (1dm) dan diperoleh nilai sudut putar () sebesar 3,25. Tentukan konsentrasi larutan L-natrium askorbat tersebut, jika diketahui sudut putar jenisnya 116.

Jawab:

Jadi konsentrasi larutan L-natrium askorbat : 2,80 gram/100 mL

Sudut putar jenis ialah besarnya perputaran oleh 1,00 gram dalam 100 mL larutan yang berada dalam tabung dengan panjang jalan sinar 1,00 dm pada suhu dan pada panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang yang biasa digunakan adalah 89 nm yaitu panjang gelombang dari garis spektrum sinar D natrium.

Rotasi spesifik atau daya putar spesifik untuk suatu senyawa (misalnya pada suhu 20oC), dapat ditentukan dari sudut putar teramati.

Dari persamaan tersebut di atas dapat diketahui bahwa sudut.derajat rotasi bergantung pada konsentrasi larutan C, panjang kolom larutan (l), panjang gelombang yang digunakan dan juga bergntung pada temperatur.

Nilai konstanta (daya putar spesifik) merupakan ciri khas bagi zat yang dilarutkan. Beberapa nilai rotasi/daya putar spesifik untuk senyawa-senyawa optis aktif.

Senyawa Senyawa

d-glukosa+52,7Sukrosa+66,5

d-fruktosa-92,4Asam tartarat (semua senyawa di ukur dalam air)+14,1

Maltosa+130,4

Alat untuk menentukan sudut perputaran bidang dari cahaya yang terpolarisasi.

Untuk senyawa organik yang bersifat optis aktif harus mempunyai atom C yang tidak simetris, yaitu atom C yang mengikat 4 macam gugus lain yang berbeda. Cahaya yang terpolarisasi adalah cahaya yang hanya mempunyai satu macam panjang gelombang (monokromatis). Cahaya alam (sinar putih) mempunyai bermacam-macam panjang gelombang (polikromatis) yang bervariasi pada bidang yang berbeda-beda. Agar sinar putih tersebut menjalar pada suatu bidang dengna satu panjang gelombang saja, maka sinar tersebut harus dirambatkan pada polarisator yang berupa prisma nikol (yang terdiri dari hablur CaCO3).

Skema alat polarimeter

A. Cahaya yang masuk

B. Filter

C. Prisma nikol

D. Sinar monokromatis

E. Kuvet (panjang media), jika terdapat senyawa optis aktif, maka arah D akan berubah, yaitu dapat berputar ke kiri dan ke kanan.

F. Arah vibrasi

G. Analisator, dapat diatur, arah sinar dapat dikembalikan ke posisi semula (diputar ke kiri atau ke kanan)Cahaya polikromatis A bila menjalar pada polarisator C, maka akan menjai cahaya monokromatis D. Jika sinar tersebut melalui senyawa yang optis aktif, arah vibrasi dari sinar tersebut akan berubah, yaitu dapat berputar ke kiri atau ke kanan (F) bergantung pada jenis senyawanya. Dengan mengatur analisator G, arah sinar tadi dapat dikembalikan ke posisi semula (di putar ke kiri atau ke kanan).

Kelemahan metoda yang menggunakan polisator dan analisator terletak pada penyetelan intensitas yang minimun. Oleh karena alat polarimeter yang sekarang banyak menggunakan metoda atau prinsip setengah bayang yang menyamakan persamaan intensitas cahaya pada dua bidang yang berdampingan Bundaran gambar polarimeter di bagi menjadi dua bagian dengan dua arah getaran p dan q dari cahaya yang dipolarisasikan pada kedua bagian ini akan membentuk sudut kecil beta. Jika analisator distel, sehingga arah polarisasi bertepatan dengan arah getaran pada polarisator, bagian bunderan gambar sebelah kiri akan menjadi gelap sedangkan bagian kanan masih terang. Jika kemudian analisator diputarkan melalui sudut beta, maka kontras pada bunderan gambar akan menjadi sebaliknya. Ditengahnya kedua posisi tersebut (kedua) bagian bunderan gambar akan menjadi sama terangnya. Apabila anatar polarisator dan analisator ditempatkan zat yang bersifat optis aktif, maka kedua arah vibrasi akan diputarkan melalui sudut alpa dan analisator juga harus diputar melalui sudut tersebut supaya kedua bagian bunderan gambar kembali menjadi sama terang.

Gambar 1. Alat PolarimetriPrinsip kerja alat polarimeter adalah sebagai berikut: sinar yang datang dari sumber cahaya (misalnya lampu natrium) akan dilewatkan melalui prisma terpolarisasi (polarizer), kemudian diteruskan ke sel yang berisi larutan. Dan akhirnya menuju prisma terpolarisasi kedua (analizer). Polarizer tidak dapat diputar-putar sedangkan analizer dapat diatur atau di putar sesuai keinginan. Bila polarizer dan analizer saling tegak lurus (bidang polarisasinya juga tega lurus), maka sinar tidak ada yang ditransmisikan melalui medium diantara prisma polarisasi. Pristiwa ini disebut tidak optis aktif.

Jika zat yang bersifat optis aktif ditempatkan pada sel dan ditempatkan diantara prisma terpolarisasi maka sinar akan ditransmisikan. Putaran optik adalah sudut yang dilalui analizer ketika diputar dari posisi silang ke posisi baru yang intensitasnya semakin berkurang hingga nol.Untuk menentukan posisi yang tepat sulit dilakukan, karena itu digunakan apa yang disebut setengah bayangan (bayangan redup). Untuk mancapai kondisi ini, polarizer diatur sedemikian rupa, sehingga setengah bidang polarisasi membentuk sudut sekecil mungkin dengan setengah bidang polarisasi lainnya. Akibatnya memberikan pemadaman pada kedua sisi lain, sedangkan ditengah terang. Bila analyzer diputar terus setengah dari medan menjadi lebih terang dan yang lainnya redup. Posisi putaran diantara terjadinya pemadaman dan terang tersebut, adalah posisi yang tepat dimana pada saat itu intensitas kedua medan sama. Jika zat yang bersifat optis aktif ditempatkan diantara polarizer dan analizer maka bidang polarisasi akan berputar sehingga posisi menjadi berubah. Untuk mengembalikan ke posisi semula, analizer dapat diputar sebesar sudut putaran dari sampel.

Sudut putar jenis ialah besarnya perputaran oleh 1,00 gram zat dalam 1,00 mL larutan yang barada dalam tabung dengan panjang jalan cahaya 1,00 dm, pada temperatur dan panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang yang lazim digunakan ialah 589,3 nm, dimana 1 nm = 10-9m. Sudut putar jenis untuk suatu senyawa (misalnya pada 25o C)REFRAKTOMETRI

Pada pemeriksaan atau pengujian suatu zat, indeks bias zat yang bersangkutan biasanya penting sekali untuk diketahui. Indeks bias dapat diukur dengan alat yang disebut refraktometer.

Pengukuran indeks bias suatu zat cair sangat penting bagi penilaian sifat dan kemurnian, konsentrasi larutan-larutan dan perbandingan komponen dalam campuran dua zat cair atau kadar (presentase) zat yang diekstraksikan dalam pelarutnya. Dalam keadaan yang lebih kritik, penentuan indeks bias kadang-kadang belum menentukan, tetapi dapat digunakan sebagai data yang berharga bagi kelengkapan penelitian.

Ciri khas refraktometer ialah dapat digunakan untuk mengukur secara cepat dan sederhana, karena hanya memerlukan zat contoh dalam jumlah yang sangat sedikit, yaitu kira-kira 0,1 mL dan dengan ketelitian yang tinggi.

Apabila sinar cahaya monokromatik berpindah dari medium optik yang kurang rapat ke medium optik yang lebih rapat, maka akan terjadi pembiasan ke arah normal. Sudut yang terbentuk antara sinar datang dengan garis tegak lurus pada permukaan media disebut sudut datang (i), sedangkan sudut yang terbentuk antara sinar bias dengan garis tegak lurus disebut dengan sudut bias (r).

Bila sudut datang pada garis batas kedua permukaan (90o), maka sinar yang dibiaskan merupakan sinar kritik. Perbandingan sudut sinar datang i dengan sudut sinar bias r, adalah indeks bias (n).

Jika media I lebih rapat dibandingkan dengan media II, maka sudut r akan lebih besar dari sudut i, akibatnya indeks bias (n) akan lebih kecil dari 1. Demikian sebaliknya, jika media II lebih rapat dibandingkan dengan media I, maka sudut r akan lebih kecil dari sudut I dan akibatnya nilai n lebih besar dari 1.

Secara teoritis, indek bias ditentukan dengan media I dalam keadaan vakum (hampa). Tetapi jika sebagai media I digunakan udara, hasilnya hanya berbeda 0,03%. Oleh karena itu untuk mudahnya sebagai media I adalah udara. Harga indeks bias untuk tiap senyawa dipengaruhi oleh tekanan dan temperatur.

Simbol menunjukkan indeks bias yang diukur pada temperatur 20oC dan sinar yang digunakan adalah sinar kuning dari Na dengan panjang gelombang 598 nm.

Untuk pembiasaan spesifik (rD) tidak bergntung pada tekanan dan temperatur:

Dimana,

rD: pembiasan spesifik

n : indeks bias

: berat jenis

Untuk setiap perubahan 1oC, harga indeks bias berubah sebesar 4 x 10-4. Jika temperatur naik maka harga indeks bias akan berkurang. Demikian sebaliknya, jika temperatur turun maka harga indeks bias akan bertambah.

Bentuk bagian gelap-terang pada refraktometer.

Ketelitian refraktometer perlu dikontrol secara teratur. Pengontrolan dilakukan dengan cara mengukur indeks bias air. Harga indeks bias air destilasi pada beberapa temperatur ialah:

Suhu dalam oCIndeks bias (nD)

101,3337

201,3330

251,3325

301,3320

Untuk temperatur yang terletak di antara harga-harga tersebut dalam table, indeks bias air dapat dihitung dengan cara interpolasi linier. Jika terdapat penyimpangan, maka refrakto-meter harus diputar sehingga teropongnya menjadi (kira-kira) horisontal. Sistem prisma dibuka, setelah itu permukaan gelas/kaca tera dan permukaan prisma kerja dibersihkan dengan teliti.

Gambar 2. Alat Refraktometri

E. Alat dan Bahan:

Alat:

Botol semprot

Alat polarimeter + tabung

Botol timbang

Labu takar 50 mL

Labu takar 25 mL

Pipet tetes

Pipet ukur 10 mL

Gelas kimia 250 mL

Batang pengaduk

Corong gelas

Neraca analitik

Bahan:

Sukrosa

Aquades

Etanol 99,9 %

F. Langkah Kerja

:

G. Data Pengamatan1. Penentuan Sudut Putar (Polarimetri)konsentrasiSudut putarSudut putar - blanko

0340

440.86.8

643.29.2

848.814.8

1051.317.3

1255.321.3

sampel43.19.1

Dari kurva didapat persamaan regresi linier, sehingga dapat ditentukan konsentrasi sampel sebagai berikut :

y = ax + b

a = 1.786

b = -0.342

sudut putar: y = 9.1

x = konsentrasi

Konsentrasi sampel:

y = 1.786x 0.342

9.1 = 1.786x 0.342

1.786x = 9.1 + 0.342

1.786x = 9.442

x = 5.29

Jadi, konsentrasi sampel yang mempunyai sudut putar 9.1 sebesar 5.29%.

2. Penentuan Indeks Bias (Refraktometri)Konsentrasiindeks bias (nD)Suhu (C)

20%1.337725.0

40%1.340525.0

60%1.343325.0

80%1.341025.0

99.90%1.332925.0

sampel25.0

Dari kurva didapat persamaan regresi linier, sehingga dapat ditentukan konsentrasi sampel sebagai berikut :

y = ax + b

a = 0.014

b = 1.334

Indeks bias: y = 1.3421x = konsentrasi

Konsentrasi sampel:

y = 0.014x + 1.3341.3421 = 0.014x + 1.3340.014x = 1.3421 1.3340.014x = 9.442

x = 0.5780.578 x 100% = 57.8%

Jadi, konsentrasi sampel yang mempunyai indeks bias 1.3421 sebesar 57.8%.H. Pembahasan Citra Pranata Niaga (131431005)

Pada percobaan kali ini dilakukan pengukuran sampel sukrosa dan etanol metode polarimetri dan refraktometri.

Polarimetri

Pengukuran sampel sukrosa dilakukan dengan metode polarimetri. Metode ini didasarkan pada pengukuran putaran optis yang dihasilkan larutan yang diuji, kemudian dibuat kurva kalibrasi hubungan antara sudut putar terhadap konsentrasi standar sehingga konsentrasi sampel sukrosa dapat ditentukan dengan menginterpolasi nilai sudut putar sampel ke dalam kurva kalibrasi tersebut. Putaran optis () bergantung pada panjang sel, panjang gelombang cahaya, dan temperatur. Pada percobaan ini masing-masing variable dibuat tetap. Digunakan larutan sukrosa karena syarat suatu sampel dapat diukur dengan metode ini adalah larutan harus tidak berwarna dan mempunyai atom C kiral dan bayangan yang didapatkan baur-baur. Selain itu sukrosa merupakan zat optik aktif yang dapat memutar bidang polarisasi cahaya ke arah kanan (dekstro) maupun ke arah kiri (lefo) sehingga terjadi pergeseran sudut polarisasi.

Pertama-tama dibuat deret standar larutan sukrosa 4%, 6%, 8%, 10% dan 12% dengan melakukan pengenceran dari larutan induk 20%. Larutan sukrosa tersebut dimasukan kedalam tabung polarimeter secara perlahan. Hal ini bertujuan agar didalam tabung tersebut tidak terdapat gelembung karena gelembung akan membentuk cekungan yang akan mempengaruhi intensitas cahaya yang terpolarisasi sehingga akan mempengaruhi pengukuran. Setelah itu tabung dimasukkan ke dalam alat polarimeter, kemudian dilakukan pengamatan terhadap satu lingkaran yang memiliki dua daerah, yaitu sisi kiri dan sisi kanan dimana salah satu sisi gelap dan satunya terang. Dengan mengatur tombol R+ bila sisi kanan lebih terang dan tombol L- bila sisi kiri lebih terang sampai diperoleh warna lingkaran yang sama, maka nilai sudut putar larutan akan muncul.

Sebelum dilakukan pengukuran sudut putar pada deret standar dilakukan kalibrasi terlebih dahulu dengan mengukur sudut putar larutan blanko yaitu aquades. Hal ini bertujuan untuk mengurangi kesalahan pembacaan hasil pengukuran oleh alat. Larutan blanko ini memberikan nilai sebesar 34.0o tetapi seharusnya blanko bernilai 0 karena tidak dapat memutar bidang polarisasi, sehingga seharusnya dilakukan pengaturan nilai sudut putar menjadi 0o tetapi dikarenakan tombol untuk mengatur nilai 0o tersebut rusak maka nilai blanko tetap sebesar 34.0o sehingga setiap hasil pengukuran harus dikurangi nilai blanko tersebut.

Prinsip kerja polarimeter ini adalah sinar lampu yang datang dari sumber cahaya (misalnya lampu natrium) akan dilewatkan melalui prisma terpolarisasi, kemudian diteruskan ke sel yang berisi larutan dan akhirnya akan diteruskan ke analizer. Sumber sinar yang digunakan adalah lampu natrium yang dapat memancarkan cahaya kuning (duplet) yang disebut garis D-natrium dengan panjang gelombang 589 nm. Digunakannya panjang gelombang tersebut agar lebih mudah menajamkan batas antara daerah gelap dan terang sehingga sangat bermanfaat dalam mencari bayangan redup yang sebenarnya.

Berdasarkan hasil yang didapat, sudut putar larutan gula pada 4% sebesar 40.8o, pada 6% sebesar 43.2o, pada 8% sebesar 48.8o, pada 10% adalah 51.3o dan pada konsentrasi 12% adalah 55.3o. Dari hasil pengukuran ini didapat semakin besar konsentrasi larutan gula, sudut putarnya semakin besar. Hal ini sesuai dengan teori bahwa semakin besar konsentrasi, sudut putanya semakin besar. Selanjutnya dari data-data tersebut dibuat kurva hubungan antara sudut putar terhadap konsentrasi standar, sehingga dengan menginterpolasi nilai sudut putar sampel maka diperoleh konsentrasi sampel sebesar 5.29%.Hal-hal yang harus diperhatikan dalam percobaan ini adalah perlakuan terhadap tabung polarimeter harus hati-hati, jangan sampai lensa yang ada di dalamnya tergores karena akan menyebabkan gangguan pada saat pengukuran. Selain itu, apabila saat memasukan larutan uji ke dalam tabung terdapat gelembung maka gelembung tersebut diletakkan dalam bagian tabung yang cembung sehingga tidak menggangu pada saat pengukuran.

Refraktometer

Pengukuran sampel etanol dilakukan dengan metode refraktometri. Metode ini didasarkan pada pengukuran indeks bias yang dihasilkan larutan yang diuji, kemudian dibuat kurva kalibrasi hubungan antara indeks bias terhadap konsentrasi standar sehingga konsentrasi sampel etanol dapat ditentukan dengan menginterpolasi nilai indeks bias sampel ke dalam kurva kalibrasi tersebut. Indeks bias merupakan perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berfungsi untuk mengidentifikasi zat deteksi kemurnian. Prinsip kerja dari alat refraktometer ini adalah memanfaatkan refraksi cahaya.Pengukurannya didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma-cahaya hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan alas.

Pertama-tama dibuat deret standar etanol 20%, 40%, 60%, dan 80% dengan pengenceran dari larutan induk etanol 99,90%. Sebelum dilakukan pengukuran, prisma harus dibersihkan terlebih dahulu dengan alkohol. Hal ini dilakukan agar larutan yang akan diukur indeks biasnya tidak terkontaminasi oleh zat lain sehingga hasil pengukuran menjadi akurat. Larutan yang akan diukur kemudian diteteskan dan indeks biasnya akan terukur langsung karena alat yang digunakan adalah refraktometri digital. Berdasarkan hasil pengukuran ini diperoleh indeks bias konsentrasi etanol murni 99.9% sebesar 1.3329 nD, etanol 20% sebesar 1.3377 nD, etanol 40% sebesar 1.3405 nD, etanol 60% sebesar 1.3433 nD, dan etanol 80% sebesar 1.3410 nD. Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi hubungan antara indeks bias terhadap konsentrasi standar. Kurva yang diperoleh . dengan menginterpolasi indeks bias sampel 1,3421 nD kedalam kurva kalibrasi tersebut maka diperoleh konsentrasi sampel sebesar 57,8%.

Dari data indeks bias tersebut dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi maka semakin besar pula indeks biasnya, namun pada konsentrasi 80% dan 99,90% terjadi penurunan harga indeks bias. Hal ini kemungkinan disebabkan karena pada konsentrasi ini etanol memiliki konsentrasi yang besar sehingga lebih cepat mengalami penguapan pada saat pengukuran yang menyebabkan nilai yang dihasilkan tidak sesuai dengan yang sebenarnya. Dina Heryani (131431006)

Polarimeter

Pada praktikum polarimetri yang diukur adalah sudut putar dari larutan sukrosa. Larutan sukrosa 20% diencerkan menjadi beberapa variasi konsentrasi. Variasi konsentrasi yang dibuat adalah 4%, 6%, 8%, 10%, dan 12%. Praktikum ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi sampel larutan sukrosa. Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan cara membuat kurva kalibrasi larutan standar, sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui dari persamaan garis linier.

Pertama kita harus mengukur larutan blanko dan larutan standar. Pada saat pengukuran, pengamatan dilakukan pada lingkaran dengan dua daerah. Pada saat pembacaan seharusnya kita membaca sudut putar saat sisi kanan dan kiri terang dan lampu indikator akan menyala. Tetapi pada saat praktikum, sudut putar dibaca pada saat keadaan sisi kanan dan kiri terang dan lampu indikator tidak menyala. Hal ini disebabkan karena instrument yang digunakan dalam keadaan kurang baik. Pada saat praktikum dilakukan pengukuran blanko. .Pengukuran blanko ini berfungsi untuk menstandarkan alat sehingga pengukuran blanko ini dapat mengurangi kesalahan pembacaan pengukuran. Pada saat pengukuran, pada pengisian larutan kedalam tabung polarimeter tidak boleh ada gelembung. Hal ini dikarenakan gelembung udara tersebut membentuk cekungan pada larutan sehingga dapat mempengaruhi intensitas cahaya yang terpolarisasi, akibatnya berpengaruh pada besarnya sudut putar suatu sampel. Tetapi pada praktikum, sulit didapatkan keadaan larutan yang bebas gelembung. Jika hal ini terjadi pada saat pengukuran, gelembung harus berada pada bagian bulat tabung polarimeter. Sehingga pada saat pengukuran tidak akan mengganggu proses dan hasil pengukuran.

Pada saat pengukuran blanko sudut putar menunjukan angka sebesar 34o. Larutan blanko yang digunakan adalah aquadest. Seharusnya pada pengukuran blanko sudut putarnya adalah 0o. Hal ini dikarenakan alat yang digunakan sudah lama, sehingga keadaannya kurang baik sehingga hasil yang ditunjukan pun kurang baik. Selanjutnya dilakukan pengukuran deret standar dari yang terendah hingga yang tertinggi. Hasil yang diperoleh dari pengukuran deret standar yaitu larutan 4% adalah sebesar 40.8o, pada 6% adalah 43.2o, pada 8% sebesar 48.8o, pada 10% adalah 51.3o dan pada konsentrasi 12% adalah 55.3o. Hasil yang diperoleh dikurangi hasil pembacaan blanko. Hal ini dikarenakan seharusnya larutan blanko tidak menunjukan hasil. Setelah dikurangi nilai larutan blanko, dibuat kurva kalibrasi larutan standar antara sudut putar terhadap konsentrasi. Dari kurva diperoleh persamaan regresi linear yaitu y = 1.786x 0.342 .Pada saat pengukuran sampel diperoleh sudut putar sebesar 43.1o. Dari persamaan dapat diketahui konsentrasi sampel sebesar 5.29%. Dari hasil praktikum didapat semakin besar konsentrasi larutan sukrosa, sudut putarnya semakin besar. Hal ini sesuai dengan teori bahwa semakin besar konsentrasi, sudut putarnya semakin besar. Refraktometer

Pada refraktometer pengukuran yang dilakukan yaitu indeks bias dari larutan etanol. Larutan yang digunakan adalah etanol murni dengan konsentrasi 99.9%. dari larutan ini dibuat beberapa variasi konsentrasi. Konsentrasi yang dibuat yaitu 20%, 40%, 60%, dan 80%. Alat yang digunakan adalah alat digital, larutan yang akan diukur diteteskan kemudian tekan tombol read. Dari hasil pengukuran diperoleh Indeks bias dari etanol murni 99.9% sebesar 1.3329 nD, etanol 20% sebesar 1.3377 nD, etanol 40% sebesar 1.3405 nD, etanol 60% sebesar 1.3433 nD, dan etanol 80% sebesar 1.3410 nD. Keemudian dibuat grafik indeks bias terhadap konsentrasi. Dari hasil pengukuran didapat kurva yang tidak linier. Grafik yang dihasilkan naik, kemudian pada konsentrasi 80% dan 99.9% turun kembali. Hal ini kemungkinan dikarenakan oleh beberapa faktor, diantaranya kesalahan pada saat pengencera, suhu larutan yang tidak stabil, atau kemungkinan karena konsentrasi etanol yang semakin pekat menyebabkan kandungan air berkurang maka etanol lebih mudah menguap dibanding dengan etanol dengan konsentrasi lebih rendah, sehingga pada saat pembacaan indeks bias sebagian etanol sudah menguap. Oleh karena itu, kurva standar dibuat adalah kurva standar hingga konsentrasi 60% saja. Dari kurva diperoleh persamaan garis sebesar y= 0.014x + 1.334.

Pada saat pengukuran sampel diperoleh indeks bias sampel sebesar 1.3421 nD dan diperoleh konsentrasi sampel sebesar 57.8%. Dini Heryani (131431007)

Pada percobaan kali ini yaitu polarimetri dan refraktometri. Dimana pada polarimeter yang diukur adalah sudut putar dari larutan sukrosa dan pada refraktometer yang diukur adalah indeks bias dari larutan etanol. Polarimeter

Pada praktikum polarimetri yang diukur adalah sudut putar dari larutan sukrosa. Larutan sukrosa 20% diencerkan menjadi beberapa variasi konsentrasi. Variasi konsentrasi yang dibuat adalah 4%, 6%, 8%, 10%, dan 12%. Praktikum ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi sampel larutan sukrosa. Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan cara membuat kurva kalibrasi larutan standar, sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui dari persamaan garis linier.

Pertama mengukur sudur putar dari larutan blanko dan larutan standar. Pada saat pengukuran, pengamatan dilakukan pada lingkaran dengan dua daerah. Pada saat pembacaan seharusnya kita membaca sudut putar saat sisi kanan dan kiri terang dan lampu indikator akan menyala. Tetapi pada saat praktikum, sudut putar dibaca pada saat keadaan sisi kanan dan kiri terang, namun lampu indikator tidak menyala. Hal ini disebabkan karena instrument yang digunakan dalam keadaan kurang baik. Pada saat praktikum dilakukan pengukuran blanko. .Pengukuran blanko ini berfungsi untuk menstandarkan alat sehingga pengukuran blanko ini dapat mengurangi kesalahan pembacaan pengukuran. Pada saat pengukuran, pada pengisian larutan kedalam tabung polarimeter tidak boleh ada gelembung. Hal ini dikarenakan gelembung udara tersebut membentuk cekungan pada larutan sehingga dapat mempengaruhi intensitas cahaya yang terpolarisasi, akibatnya berpengaruh pada besarnya sudut putar suatu sampel. Tetapi pada praktikum, sulit didapatkan keadaan larutan yang bebas gelembung. Jika hal ini terjadi pada saat pengukuran, gelembung harus berada pada bagian bulat (seperti gondok) tabung polarimeter. Sehingga pada saat pengukuran tidak akan mengganggu proses dan hasil pengukuran.

Pada saat pengukuran blanko yang merupakan aquadest, sudut putar menunjukan angka sebesar 34o. Seharusnya pada pengukuran blanko apabila sudut putarnya memberikan sebuah nilai, maka harus diatur sampai menunjukkan angka 0o. Hal ini disebabkan oleh alat yang digunakan sudah lama, sehingga keadaannya kurang baik dan mempengaruhi hasil yang ditunjukan. Selanjutnya dilakukan pengukuran deret standar dari yang terendah hingga yang tertinggi. Hasil yang diperoleh dari pengukuran deret standar yaitu larutan 4% adalah sebesar 40.8o, pada 6% adalah 43.2o, pada 8% sebesar 48.8o, pada 10% adalah 51.3o dan pada konsentrasi 12% adalah 55.3o. Hasil yang diperoleh dikurangi hasil pembacaan blanko. Hal ini dikarenakan seharusnya larutan blanko tidak menunjukan hasil. Setelah dikurangi nilai larutan blanko, dibuat kurva kalibrasi larutan standar antara sudut putar terhadap konsentrasi. Dari kurva diperoleh persamaan regresi linear yaitu y = 1.786x 0.342 .Pada saat pengukuran sampel diperoleh sudut putar sebesar 43.1o. Dari persamaan dapat diketahui konsentrasi sampel sebesar 5.29%. Dari hasil praktikum didapat semakin besar konsentrasi larutan sukrosa, sudut putarnya semakin besar. Hal ini sesuai dengan teori bahwa semakin besar konsentrasi, sudut putarnya semakin besar. Refraktometer

Pada refraktometer pengukuran yang dilakukan yaitu indeks bias dari larutan etanol. Larutan yang digunakan adalah etanol murni dengan konsentrasi 99.9%. Dan dari larutan ini dibuat beberapa variansi konsentrasi. Konsentrasi yang dibuat yaitu 20%, 40%, 60%, dan 80%. Alat yang digunakan adalah alat digital, larutan yang akan diukur diteteskan kemudian tekan tombol read. Sebelum memasukkan larutan sampel yang akan diukur, bagian yang akan ditetesi larutan harus dibersihkan dulu menggunakan tissue.Dari hasil pengukuran diperoleh Indeks bias dari etanol murni 99.9% sebesar 1.3329 nD, etanol 20% sebesar 1.3377 nD, etanol 40% sebesar 1.3405 nD, etanol 60% sebesar 1.3433 nD, dan etanol 80% sebesar 1.3410 nD. Keemudian dibuat grafik indeks bias terhadap konsentrasi. Dari hasil pengukuran didapat kurva yang tidak linier. Grafik yang dihasilkan naik, kemudian pada konsentrasi 80% dan 99.9% turun kembali. Hal ini kemungkinan dikarenakan oleh beberapa faktor, diantaranya kesalahan pada saat pengenceran, suhu larutan yang tidak stabil, atau kemungkinan karena konsentrasi etanol yang semakin pekat menyebabkan kandungan air berkurang maka etanol lebih mudah menguap dibanding dengan etanol dengan konsentrasi lebih rendah, sehingga pada saat pembacaan indeks bias sebagian etanol sudah menguap. Oleh karena itu, kurva standar yang dibuat hingga konsentrasi 60% saja. Dari kurva diperoleh persamaan garis sebesar y= 0.014x + 1.334.

Pada saat pengukuran sampel diperoleh indeks bias sampel sebesar 1.3421 nD dan diperoleh konsentrasi sampel sebesar 57.8%.I. Kesimpulan Polarimetri

Dari hasil praktikum polarimetri diperoleh sudut putar sampel sebesar 43.1o dan konsentrasi sampel sebesar 5.29%. Dapat diketahui juga semakin besar konsentrasi larutan, maka sudut putarnya juga semakin besar.

Refraktometri

Dari hasil praktikum refraktometri diperoleh indeks bias sampel sebesar 1.3421 nD dan konsentrasi sampel sebesar 57.8 %.

J. Daftar Pustaka Marlina, Ari, dkk. TT. Petunjuk Praktikum Spektrofotometri. Bandung: Politeknik Negeri Bandung.

Praktikum: 27 November 2014

Penyerahan: 04 Desember 2014

(Laporan)