LAPORAN PRAKTIKUM PILOT PLANT

DISTILASI Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Laporan Praktikum Pilot Plant

Dosen Pembimbing :

Ir. Umar Khayam

Oleh:

Yusuf Zaelana (101411032)

Kelompok : V (Lima)

Kelas : 3A D3- Teknik Kimia

Tanggal Pengambilan Data : 17 Desember 2012

Tanggal Penyerahan Laporan : 23 Desember 2012

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2012

I. TUJUAN PRAKTIKUM

Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan mahasiswa dapat :

1. Menjalankan peralatan unit destilasi dengan aman dan benar.

2. Mengetahui tahap-tahap proses distilasi skala pilot plant.

3. Mengetahui perbedaan antara distilasi sederhana dan distilasi pilot plant.

4. Memahami sektor-sektor pada distilasi pilot plant.

II. Landasan Teori

Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik

didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair;

kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk

menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode

destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan

sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksi mol komponen yang menguap

dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut

pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama

dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi

adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat

yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni.

Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal).

Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat

terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).

Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap

2. Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa

perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat

menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.

3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap

dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.

4. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor

5. Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin

6. Penampungan destilat dalam sebuah bejana

7. Pengeluaran residu dari alat penguap

8. Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah

bejana.

Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau

senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah

pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase

uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran

yang dibatasi dengan uap basah.

Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan,

tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal

digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari

cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang

telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah.

Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan

pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung

dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi

uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin

atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan.

Hasil distilasi disebut distilat.

Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki

energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk

penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan

temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer

lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik

didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin

besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan

sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan

senyawa tersebut.

Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom

fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa

vertikal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah

tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan

penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin,

akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut

destilasi fraksinasi.

Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan

dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh

pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi :

1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan,

tetapi hanya diatas permukaan.

2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.

Destilasi dapat dikategorikan ke dalam beberapa jenis diantaranya yaitu :

1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Distilasi kontinyu

b. Distilasi batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :

a. Distilasi atmosferis

b. Distilasi vakum

c. Distilasi tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Destilasi system biner

b. Destilasi system multi komponen

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Single-stage Distillation

b. Multi stage Distillation

Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam

destilasi, yaitu :

1. Destilasi sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang

jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan

maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain

perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah

substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi

distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri

dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung

destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang

didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang

digunakan harus memenuhi syarat:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE

sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai

tempat suatu, campuran zat cair yang akan didestilasi .

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat

pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang

berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk

dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran

air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari

dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami

kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang

diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu,

ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat

menggunakan penangasataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang

pada destilator.

2. Destilasi bertingkat ( fraksional )

Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua

atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga

dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan

bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi

jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-

komponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi

sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara

bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang

berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di

bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.

3. Destilasi uap

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih

mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini

dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap

atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi

campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya.

Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di

semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah

untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus,

minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari

tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran

dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas

menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.

4. Destilasi vakum

Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil,

dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau

campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat

digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya

menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi

oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator.

Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini

5. Distilasi Azeotrop

Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di

pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah

ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

6. Refluks / Destruksi

Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada

prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan

jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada

umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu

dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi

maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan

jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga

mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang

ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality

yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar

panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-

macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk

mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat

yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka

campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan

penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut

reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya

dilakukan secara refluks.

DISTILASI SKALA PILOT PLANT

TRC

T2

TR13

TR

FI27

DRAIN

W3DRAIN

PTFEHouse

T3

TR21

TR26

TR25

TR23

FI24

TI22

PIC

TR7 3

CW

Vent

V1

FI4

F5

W5

STEAM

A1

Vent

DRAIN

SAMPEL

FI14

W4 FI15

FI16

PR18

TIA21 W1

LICA11

TR8

TR9

TR10

PR6

W2

P3

V5

V2 P1

FI28

condensate

SteamV3 V4

feed

FI17

1

12

Sektor 1

Sektor 2

Sektor 3

Sektor 5

Sektor 4

Gambar1. Unit Distilasi

PERALATAN DAN FUNGSI ALAT PADA SETIAP SEKTOR

a) Sektor 1

Terdiri dari pengalir umpan dan tempat penmpungan umpan T1, pompa yang mengatur

sirkulasi umpan P2.

T1 (Feed Tank) : Untuk menampung cairan umpan (air keran) sebelum

disirkulasikan atau dialirkan ke sumptank.

P2 (Feed Pump) : Untuk memompa / mengalirkan cairan umpan (air keran) ke dalam

kolom distilasi sehingga akhirnya cairan tersebut masuk ke dalam sumptank. Feed

pump juga berfungsi ketika mensirkulasikan cairan dari T1-T1.

A1 (Vapor Trap) : Untuk mengambil kondensat yang terbawa oleh steam yang

keluar dari pre-heater.

W5 (Pre-Heater) : Sebagai pemanas awal cairan umpan.

W4 (Distilat Cooler) : Untuk mendinginkan distilat sebagai produk atas

TR-13 (Temp Feed) : Untuk mengukur temperatur cairan umpan masuk kolom

distilasi.

FI-14 (Flow Distilat) : Untuk mengukur laju alir distilat yang dihasilkan.

FI-17 (Flow Feed) : Untuk mengukur laju alir umpan.

Va-1.1-Va-1.12 (Valve) : Berfungsi untuk mengatur laju alir cairan untuk suatu

tujuan tertentu, diantaranya: Untuk sirkulasi T1-T1 : Mengalirkan cairan dari T1

kembali ke T1 dengan bantuan pompa P2 dan membuka valve Va-1.3, Va-1.6, Va-1.7

dan Va-1.9 kemudian tutup valve Va-1.2, Va-1.4, Va-1.5, Va-1.8 dan Va-1.10

Jalur Umpan

Va-1.9

Va-1.10

Va-1.2 Va-1.3

Va-1.4

Va-1.5

Va-1.6 Va-1.7

Va-1.8

Va-1.12

Va-1.11

Va-1.1

Symbol Discription Type Material Remarks

T1 Feed Tank - DURAN Glases -

P2 Feed Pump Centrifugal Stainless Steel -

A1 Vapor Trap UNA 23 h/v GG 25 -

W4 Distillate Cooler Coil Type DURAN Glases DN 200

W5 Preheater Multiple Tube

Bayonet

Stainless Steel Steam Heated

FI-14 Distillate Product Rotameter DURAN Glases Local Indication

FI-17 Feed To Distillation Rotameter DURAN Glases Local Indication

TR-13 Preheater Outlet WID../D DURAN Glases -

b) Sektor 2

Terdiri dari tempat penampungan zat yang dipanaskan yaitu T3 dan pompa yang

mengatur sirkulasinya P3.

P3 (Pompa Sirkulasi) : Untuk mengalirkan cairan dari tangki penampung

(sumptank) ke reboiler.

V5 (Evaporator Feed from P3) : Untuk mengatur laju alir cairan yang masuk ke

FFE.

W2 (Falling Film Evaporator) : Merupakan tempat terjadinya pemanasan.

W3 (Cooler) : Untuk mendinginkan cairan yang akan dibuang/dikeluarkan dari Sump

Tank.

T3 (Sump Tank) : Untuk menampung cairan umpan yang akan dan sudah

dipanaskan pada FFE. Pada bagian atas cairan dalam sumptank terdapat uap yang

akan masuk ke kolom distilasi.

TR 21 ( Temperature Recorder Sumptank Bottom) : Untuk mengukur temperatur

cairan yang akan masuk ke FFE.

TR 26 (Temperature Sumptank Vapor) : Untuk mengukur temperature uap di

dalam Sump Tank.

FI 28 (Flow Feed Recycle) : Untuk mengukur laju alir cairan yang direcycle ke

dalam FFE.

Prosedur kerja sistem pengumpanan cairan pada FFE yaitu dengan membuka Valve

Va-2.1, Va-2.2 dan Va-2.5 lalu menutup valve Va-2.1 dan Va-2.3 kemudian nyalakan

pompa P3. sehingga cairan akan mengalir ke bagian atas FFE. Kemudian cairan yang

panas akan turun dan masuk ke sumptank. Cairan panas ini akan berkontak dengan cairan

dingin dalam sumptank sehingga semua cairan dalam sumptank akan mengalami

kenaikan suhu tertentu.

Symbol Discription Type Material Remarks

T3 Column Sump

Tank

Cylindrical DURAN

Glases

-

W3 Sub Cooler Coil Type DURAN

Glases

DN 200

P3 Circulation Pump Slide Chanel Stainless

Steel

-

W2 FFE Shell and Tube Stainless

Steel

DN 300

SECTION 2

T 3 TR

26

FI

28

TI

22

TR

21

LIA1

9

PR

18

W 2

P 3

Jalur Zat yang Dipanaskan

W 3

Va-2.1 Va-2.2

Va-2.3

Va-2.4 Va-2.5

TR-21 Sump Tank Bottom

Temperature

WID../D DURAN

Glases

-

TR-26 Sump Tank Bottom

Vapor Temperature

WID../D DURAN

Glases

-

PR-18 Collumn Bottom

Absollute Pressure

BR 3208

Diapraghma

Stainless

Steel

-

TI-22 Evaporator Feed

Recycle Sump

Mercury DURAN

Glases

Local

Indication

FI-28 Evaporator Feed of

Recycle Sump

Rotameter DURAN

Glases

Local

Indication

LIA-19 Collumn Sump

Tank T3

FUEST 25/R DURAN

Glases

Local

Indication

c) Sektor 3

Pada tahap ini Steam dialirkan ke dalam FFE dan kondensat hasil proses dikeluarkan.

W2 (Falling Film Evaporator) : Untuk memanaskan cairan umpan dengan

menggunakan steam yang tidak kontak secara langsung dengan cairan yang akan

dipanaskan.

A2 (Steam Trap) : Untuk mengambil kondensat yang keluar dari FFE.

FI 27 (Flow Condensat) : Untuk mengukur laju alir kondensat.

FI 24 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengukur laju alir massa steam yang

masuk ke FFE.

TR 23 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengukur suhu steam yang masuk FFE

TI 25 (Evaporator Steam Outlet) : Untuk mengukur suhu kondensat yang keluar

dari FFE.

V3 dan V4 (Evaporator Steam Supply) : Untuk mengontrol laju alir umpan yang

masuk ke FFE.

Prosedur kerja untuk mengalirkan steam yaitu diawali dengan membuka aliran udara tekan

pada panel control. Kemudian membuka valve pada bukaan tertentu.

SECTION 3

Jalur Pemanas

TR

23

FI

24

V3 V4 STEAM

FI

27

KONDENSAT

TI

25

Symbol Discription Type Material Remarks

TR-23 Evaporator Steam

Supply

7HC1008- 1DA11

Stainless Steel -

FI-24 Evaporator Steam Rotameter Stainless Steel Local Indication

TI-25 Evaporator Steam

Outlet DL02/25-11 Stainless Steel Local Indication

FI-27 Evaporator Kondensat

Rotameter Stainless Steel Local Indication

A2 Vapor Trapp h UNA 23 /v GG 25 -

V3 Evaporator Steam

Supply

77159-A10 GG 25 Pneumatic

Control Valve

V4 Evaporator Steam

Supply

- - Solenoid Valve

TR

8

SECTION 4

Kolom Kontak

K 1

T 3

PR

6

PR

18

TR

9

TR

10

d) Sektor 4

TR 8 (Temperature Column Top Vapor) :

Untuk mengukur suhu pada kolom paling atas.

TR 9 (Temperature 2nd Column Feed Vapor) :

Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat kedua.

TR 10 (Temperature 1st Column Feed Vapor) :

Untuk mengukur suhu pada kolom tingkat pertama.

PR 18 (Column Bottom Absolute Pressure) :

Untuk mengukur tekanan pada kolom bagian bawah.

PR 6 (Column Top Absolute Pressure) :

Untuk mengukur tekanan pada bagian atas kolom distilasi.

e) Sektor 5

W1 (Condenser) : Sebagai tempat terjadinya perubahan uap distilat menjadi cairan

dikarenakan adanya penyerapan panas oleh air pendingin yang masuk

V1 (Condenser Cooling Water) : Untuk mengatur laju alir air pendingin yang masuk

ke kondensor

F14 (Condensor Cooling Water) : Untuk mengukur laju alir air pendingin yang

masuk ke kondensor

F5 (Condensor Cooling Water flow observer) : Untuk mengatur laju alir air

pendingin secara otomatis karena dihubungkan dengan laju steam yang masuk ke

FFE.

TR 1 (Condensor water Supply Temperature) : Untuk mengukur temperatur air

pendingin yang masuk ke kondensor

TR 7 (Reflux Temperature at Column Entry) : Untuk mengukur temperatur cairan

yang direflux.

Symbol Discription Type Material Remarks

TR-8 Column Top Vapor Temperature

WID../D DURAN

Glases

-

TR-9 nd 2 Column Feed

Vapor Temperature

WID../D DURAN

Glases

-

TR-10 st 1 Column Feed

Vapor Temperature

WID../D DURAN

Glases

-

PR-6 Column Top

Absollute Pressure

BR 3208

Diaprag

hma

Stainless

Steel -

PR-18 Column Bottom

Absollute Pressure

BR 3208

Diaprag

hma

Stainless

Steel -

TI 22 (Condensor Outlet Distilate Tempature) : Untuk mengukur temperatur

distilat yang keluar dari kondensor

TIA 21 (Condensor Vent High Alarm) : Untuk mengukukur temperatur pada

kondensor dimana jika suhunya terlalu tinggi maka alarm akan menyala.

TRC 3 (Condensor Water Outlet) : Untuk mengukur suhu air pendingin yang keluar

dari kondensor.

V4 V1

Cooling Water

SEKTOR 5

Sistem Pendingin

TRC

3

FI

4

F

5

TR

1

TI

22

T2

Vent

TIA-2.1

Symbol Discription Type Material Remarks

W1 Condenser Shell and Tube DURAN Glases DN 200

V1 Condenser Cooling

Water

H77159-A10 GG 25 Pneumatic

Control Valve

V4 Evaporator Steam

Supply

- - Solenoid Valve

FI-4 Condenser Cooling

Water

Rotameter Stainless Steel Local Indication

F-5 Condenser Cooling

Water Absorber

A 3 U ex Stainless Steel Switching of

Valve V3

TR-1 Condenser Water

Supply

7HC108-

10A11

Stainless Steel -

TI-22 Condenser Outlet

Distillate Temp

Mercury DURAN Glases Local Indication

TIA-21 Condenser Vent

High Alarm

Mercury DURAN Glases Local Indication

TRC-3 Condenser Water

Outlet

7HC108-

10A11

Stainless Steel Control of

Cooling Water

f) Sektor 6

2 Controller yaitu Pressure Controller (∆PIC) dan Temperature Controller :

Untuk mengatur besarnya tekanan dan temperatur sesuai dengan yang diinginkan 2

indikator dimana setiap indikator terdiri dari 6 buah rekorder yang menunjukan nilai

suhu dan tekanan pada Temperatur Recorder dan Pressure Recorder yang ada pada

alat distilasi.

3 pasang tombol on-off : Untuk menyalakan/mematikan P1 (distillate pump), P2

(feed pump) dan P3 (sump pump)

Main Switch : untuk mensupply udara tekan

Control Air Pressure Switch : untuk membuka aliran udara tekan

III. TAHAPAN PENGOPERASIAN UNIT DISTILASI

1. Tahap Start-Up

a. Membuka katup udara tekan

Hal ini dilakukan untuk mengkonsumsikan tekanan pada setiap instrumen yang

menggunakan sistem pneumatik sehingga dapat difungsikan secara baik. Di samping itu

dengan adanya udara tekan maka akan menghilangkan kotoran/ debu-debu pada bagian

dalam panel kontrol yang dapat mengganggu kinerja kontrol instrumen pengendali.

b. Pengaktifan kontrol panel

Kontrol panel diaktifkan sebagai suatu instrumen yang akan mengatur pengoperasian

alat dari unit distilasi secara elektrik ataupun secara pneumatik. Pada kontrol panel ini

kita atur laju keluar air pendingin dengan suhu yang kita set pada suhu tertentu dan

katup akan beroperasi secara otomatis. Pada kontrol panel ini terdapat tombol On-Off

untuk pompa.

c. Pengisian umpan

Umpan dimasukan ke dalam labu (T1), di mana pada percobaan ini umpan yang

digunakan adalah air, sehingga air dialirkan dengan cara membuka valve pada pipa

berwarna hijau dengan laju alir tertentu.

d. Sirkulasi umpan

Umpan (air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan

di alirkan kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada labu melalui

bagian atas labu. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada labu berlangsung

effisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum di

alirkan ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan

metoda pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau

dengan panas). Dengan pengadukan diharapkan campuran yang akan dipisahkan akan

homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen. Sedangkan by-

pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir umpan

akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari.

e. Pegisian kolom pendingin

Kolom pendingin diisi dengan air pendingin dengan cara membuka inlet dan outlet

kolom pendingin yang dapat kita atur secara otomatis pada bagian kontrol panel dengan

memasukan nilai suhu outlet yang diinginkan atau mengatur besarnya bukaan pada

bagian inlet secara manual. Kolom pendingin harus terisi terlebih dahulu sebelum

dilakukan proses pemanasan diaktifkan agar tidak terjadi over-heating pada unit

distilasi yang akan menyebabkan kegagalan operasi distilasi ataupun kerusakan alat.

f. Pengaliran umpan ke dalam tangki tamping

Umpan dialirkan kedalam tangki tampung dengan melalui by-pass pada proses sirkulasi

dan masuk melalui bagian tengah kolom dengan membuka valve dan mengaktifkan

pompa (P3) melalui panel kontrol sehingga air akan menuju tangki penampungan (T3)

dan akan tersirkulasi melalui pemanas.

g. Pengaliran steam

Pengaliran steam diberikan agar terjadi proses pemanasan pada bagian pemanas.

Pengisian steam dilakukan denga cara membuka valve steam pada pipa berwarna abu-

abu dengan laju alir uap yang harus terkontrol dan dapat terlihat pada FI 24. Pada

operasi distilasi kali ini tidak dilakukan pengaliran steam ke preheater, sehingga tidak

adanya pemanasan awal terhadap umpan.

2. Tahap Operasi

Pada tahap ini dilakukan proses distilasi setelah unit distilasi dipersiapkan dengan

melakukan start-up terlebih dahulu. Pada tahap ini umpan mengalami suatu rangkaian

perlakuan untuk dimurnikan. Pada percobaan ini laju umpan ±140 l/jam. Kemudian

umpan akan masuk kedalam tangki penampungan T3.

Dengan pompa P3 air di tangki penampungan T3 disirkulasikan masuk kedalam

reboiler yang akan menaikan suhunya menjadi 100o C dengan bantuan steam. Oleh

karena air pada tangki penampungan sudah berada diatas titik didihnya, maka air akan

menguap dari T3 melalui kolom pemisahan P2 yang terdiri dari 12 tray. Uap ini akan

berkontak dengan air yang baru akan masuk dari T1 menuju kolom penampungan T3,

sehingga ada air yang akan ikut menguap dan ada sebagian yang turun kebawah menuju

tangki penampungan. Uap yang naik keatas akan melalui pendingin sehingga suhunya

akan turun dan terkondensasi. Kemudian pada pendingin terdapat aliran counter-current

air pandingin yang masuk pada suhu 25o C (TR 1) agar terjadi perpindahan panas secara

efektif. Uap yang mengalami pendinginan akan mengembun dan tertampung pada T2,

sedangkan air pendingin tadi akan mengalami kenaikan suhu (TR3) karena adanya

perpindahan panas. Sampel atau produk dapat diperoleh melalui bagian bawah T2

(karena tidak digunakan reflux).

3. Tahap Shut Down

a. Pematian laju alir steam

Setelah operasi selesai untuk mengakhiri proses distilasi maka pada tahap shut down hal

utama yang harus dimatikan adalah laju alir steam. Hal ini dilakukan agar suhu pada

unit distilasi terkontrol secara baik dan tidak akan terjadi over-heating.

b. Mengalirkan air pendingin pada W3

Siklus pada kolom penampungan tetap dilanjutkan tetapi W3 yang berfungsi sebagai

pendingin diaktifkan agar suhu air pada T3 akan turun.

c. Menutup Valve umpan (F17)

Laju alir umpan dimatikan karena proses sudah akan diakhiri dan tidak ada penambahan

umpan pada T1.

d. Mematikan P2

P2 dapat dimatikan melalui kontrol panel karena umpan tidak perlu lagi dilakukan

pensirkulasian ataupun pengisian keseluruh kolom.

e. Mematikan P3

P3 dapat dimatikan melalui kontrol panel jika temperatur pada tangki penampungan

sudah mencapai 50°C. Hal ini dilakukan agar suhu akhir tidak terlalu tinggi sehingga

peralatan akan aman pada proses pengosongan (pembuangan) juga dimaksudkan untuk

keselamatan operator.

f. Menutup Valve Steam

g. Mematikan tombol power pada kontrol panel

Pematian kontrol panel dilakukan jika sudah tidak ada instrumen lain yang digunakan

h. Menutup Valve udara tekan

IV. DATA PENGAMATAN

1. Data Operasi Sektor 1 (Jalur Umpan)

No Waktu

(menit)

Laju umpan ke unit

distilasi (liter/jam)

Suhu umpan keluar

dari preheater

TR 13 (oC)

1 0 145 24

2 10 140 24

3 20 135 25

4 30 127 25

5 40 115 26

6 50 160 26

7 60 125 26

8 70 140 26

9 80 140 27

10 90 135 27

11 100 130 27,5

12 110 120 28

13 120 110 26

2. Data Operasi Sektor 2 (Sump Tank/Jalur Zat yang dipanaskan)

Waktu

(Menit)

TR 21

(OC)

TR 26

(OC)

F1 28

(L/Jam)

0 27 59 1500

10 73 67 1480

20 74 75 1450

30 80 82 1450

40 85 87 1425

50 96 90 1425

60 96 96 1400

70 97, 96 1400

80 97,5 98 1400

90 86 88 1430

100 76 78 1470

110 68 70 1470

120 63 65 1470

3. Data Operasi Sektor 3 (Jalur Pemanas/ Steam)

t

(menit)

Laju Alir Steam (FI 24)

Kg/h

Suhu Kondensat TI 25

(0C)

Suhu Masuk Evaporator

TI 22 (0C)

0 100 54 58

10 110 64 62,5

20 110 70 75

30 130 75 82

40 120 79 86

50 60 82 92

60 110 85 99

70 110 86 99

80 70 86 99

90 0 74 89

100 0 71 79

110 0 65 71

120 0 60 65

4. Data Operasi Sektor 4 (Kolom Kontak)

Menit ke TR 8

(oC)

TR 9

(oC)

PR 6

(bar)

TR 10

(oC)

PR 18

(bar) ∆PIC 12

0 200 26 0,94 27 0,94 17%

10 200 26 0,94 27 0,94 17%

20 200 26 0,94 27 0,94 17%

30 200 26 0,94 27 0,94 17%

40 200 27 0,95 28 0,94 17%

50 200 28 0,95 29 0,945 31%

60 200 96 0,95 97 0,95 31%

70 200 98 0,95 99 0,955 31%

80 200 97 0,945 98 0,95 31%

90 200 69 0,945 61 0,95 31%

100 200 59 0,945 58,5 0,945 31%

110 200 51 0,945 42 0,945 31%

120 200 47 0,945 38 0,945 31%

5. Data Operasi Sektor 5 (Sistem Pendingin)

Menit ke F 14 TR 1 TR 7 TI 22 distilat TIA 21 TRC3

(m3/jam) (oC) (oC) (oC) (oC) (oC)

0 4,5 21 26 26 24 0,5

10 4,5 22 28 27 24 2

20 4,5 22 32 27 25 2

30 4,5 22 34 28 25 2

40 5 22 36 30 25 2

50 5 22 38 31 25 2

60 5 23 45 33 25,5 2

70 5 22 46 35 25,5 18

80 5 22,5 45 34 25,5 22

90 5 12 40 33 25 11

100 4,5 22 38 30 25 7

110 4,5 22 33 28 25 6

120 4,5 22 32 28 25 5

6. Data Sektor 6 (Control Panel)

Waktu

(menit)

TR 1 (OC) TRC 3 TR 13

(OC)

TR 21 OC) TR 23 OC) TR 26 OC)

0 21 0,5 24 27 169 59

10 22 2 24 73 181 67

20 22 2 25 74 180 75

30 22 2 25 80 177 82

40 22 2 26 85 177 87

50 22 2 26 96 180 90

60 23 2 26 96 190 96

70 22 18 26 97, 190 96

80 22,5 22 27 97,5 187 98

90 12 11 17 86 170 88

100 22 7 27,5 76 169 78

110 22 6 28 68 160 70

120 22 5 26 63 153 65

V. PENGOLAHAN DATA

1. Sektor 1

2. Sektor 2

3. Sektor 3

4. Sektor 4

5. Sektor 5

VI. PEMBAHASAN

Praktikum yang dilakukan kali ini adalah pemisahan campuran antara etanol dengan air

menggunakan alat distilasi skala pilot plant. Sehingga didapatkan produk berupa distilat

yang mengandung kadar etanol tinggi dan sedikit mengandung air. Distilasi sendiri

merupakan suatu proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan atau

kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan bahan

kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.

Dalam proses distilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini

kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk fase cair. Zat yang memiliki titik didih lebih

rendah akan menguap terlebih dahulu, sedangkan zat yang memiliki titik didih yang lebih

tinggi akan mengembun dan akan menguap apabila telah mencapai titik didihnya. Metode ini

merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa.

Alat distilasi skala pilot plant yang digunakan dalam percobaan ini memiliki sistem

operasi kontinyu, di mana pada operasinya, pemasukkan umpan dan pengeluaran produk

dilakukan secara kontinyu. Hal tersebut berbeda dengan mekanisme operasi pada destilasi

sederhana dan distilasi batch. Pada distilasi sederhana dan batch, umpan dimasukkan hanya

pada awal operasi sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Namun keduanya

memiliki perbedaan bahwa pada distilasi sederhana tidak ada pengaturan sistem refluks,

sedangkan unit distilasi batch dan distilasi pilot plant memiliki sistem refluks dan pengaturan

laju alir umpan, produk atupun refluks. Selain itu perbedaan destilasi sederhana, batch dan

skala pilot adalah terletak pada ukuran dan kapasitas yang berbeda. Unit destilasi pilot plant

memiliki ukuran dan kapasitas yang jauh lebih besar dibandingkan dengan destilasi batch

maupun distilasi sederhana. Pada unit destilasi pilot plant, komponen peralatan yang tersedia

lebih kompeks dibandingkan dengan destilasi batch dan sederhana. Umpan pada destilasi

batch dan distilasi sederhana langsung mengalami pemanasan dan pemisahan pada saat

ditangki umpan, sedangkan pada destilasi pilot plant umpan dipompakan terlebih dahulu ke

ke dalam evaporator untuk dipanaskan dan terjadi penguapan serta pemisahan di kolom.

Komponen pada distilasi pilot plant yang kompleks dan berukuran besar inilah yang

menyebabkan unit destilasi pilot plant memiliki sistem pengendali berupa control panel dan

umumnya terbagi menjadi beberapa unit operasi yaitu sebanyak 5 sektor, sedangkan pada

destilasi batch maupun distilasi sederhana tidak ada control panel dan hanya satu unit

rangkaian alat.

Tahapan aliran beserta bagian-bagian alat dari rangkaian unit distilasi pilot plant

digambarkan pada sebuah flow diagram. Flow diagram merupakan sebuah diagram dengan

simbol-simbol grafis yang menyatakan proses dan menampilkan langkah-langkah yang

disimbolkan beserta urutannya dengan menghubungkan masing masing langkah tersebut

menggunakan tanda panah. Flow diagram ini berguna untuk memberi informasi yang lebih

mudah kepada operator mengenai aliran proses seperti arah aliran umpan, steam dan air

pendingin serta sistem perpipaan. Dalam flow diagram ini dimuat gambar sistem dari

peralatan yang ada serta perangkat instrumentasinya berupa valve, sensor suhu dan tekanan.

Perbedaan flow diagram dengan gambar teknik (engineering drawing) adalah pada gambar

teknik, penggambaran peralatan yang beroperasi digambarkan secara mendetil seperti ukuran

dan tekstur alat digambarkan dengan jelas, sedangkan pada flow diagram rangkaian alat

digambarkan secara sederhana namun mudah dimengerti dan dikenal operator.

Unit ini terbagi menjadi enam sektor :

1. Sektor 1: Jalur pengumpanan

2. Sektor 2 : Sump tank (Jalur zat yang dipanaskan)

3. Sektor 3 : Jalur pemanas falling film evaporator

4. Sektor 4 : Kolom kontak

5. Sektor 5 : Sistem pendingin atau kondensor

6. Sektor 6 : Panel kontrol

Langkah pertama yang dilakukan adalah operasi pengumpanan campuran etanol-air ke

dalam tangki umpan pada sektor 1 dan pengumpanan ke tangki evaporasi di sektor 2.

Perlakuan terhadap umpan juga perlu diperhatikan yaitu dengan melakukan sirkulasi. Umpan

(air) disirkulasikan melalui jalur pipa yang terdapat pada bagian bawah labu dan dialirkan

kembali dengan bantuan pompa (P2) masuk kembali pada tangki umpan atau labu melalui

bagian atasnya. Sirkulasi dilakukan agar proses pengadukan pada tangki umpan berlangsung

efisien dengan memanfaatkan jalur-jalur pipa yang terdapat pada unit ini sebelum dialirkan

ke bagian berikutnya sehingga berfungsi sebagai by-pass dan tidak diperlukan metoda

pengadukan yang lainnya (misalnya dengan menggunakan stirer, pengaduk atau dengan

panas). Dengan pengadukan (dengan sistem sirkulasi) diharapkan campuran yang akan

dipisahkan akan homogen, sehingga memenuhi sebagai larutan umpan yang homogen.

Sedangkan by-pass berfungsi untuk menghindari shock-load umpan, sehingga besar laju alir

umpan akan terjaga dan resiko kerusakan alat dapat dihindari.

Kemudian tahap kedua yaitu proses pemanasan dilakukan dengan bantuan pemanas

steam di bagian sektor 3. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah yaitu etanol akan

menguap terlebih dahulu dan terpisah dari campuran etanol-air. Di bagian sektor 4, uap

tersebut akan mengalami kontak dengan isian kolom (packing) dan mengalami pengembunan

kembali di sepanjang kolom karena masih mengandung air sehingga yang benar-benar

terpisah atau menguap hingga ujung kolom adalah etanol murni. Uap etanol tersebut bergerak

menuju kondenser yaitu sektor 5 (sistem pendingin), lalu terjadi proses pendinginan uap

hingga mengembun/cair. Hal ini terjadi karena adanya pengaliran air pendingin di sepanjang

pipa/tube yang berada dalam sebuah cangkang/shell, dimana uap etanol yang mengembun

berada dalam shell tersebut. Proses ini berjalan terus menerus hingga akhirnya dapat

memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen etanol-air

tersebut.

Tahap operasi berakhir setelah didapat cukup data kondisi operasi unit distilasi selama 2

jam. Tahap shutdown dimulai dengan menutup katup steam untuk menghentikan pemanasan

dan membiarkan air pendingin tetap menyala untuk beberapa saat. Kemudian pompa umpan

dimatikan dilanjutkan dengan menutup katup umpan ke sektor 2 dan penutupan katup air

pendingin. Panel control lalu dimatikan dan katup udara tekan ditutup.

Berdasarkan data pengamatan mengenai kurva suhu terhadap waktu, umumnya suhu

operasi setiap unit akan meningkat saat tahap persiapan dan pemanasan awal terutama zat

saat di bagian sektor 3 dan 4 kemudian menurun seiring dialirkannya air pendingin dan

setelah dilakukannya tahap shutdown.

VII. KESIMPULAN

1. Distilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan

kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga

teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih.

2. Tahap pengoperasian pada proses destilasi :

a) Start Up

b) Operasi

c) Shut Down

3. Sektor-sektor dalam unit distilasi adalah :

a) Sektor umpan

b) Sektor zat yang dipanaskan

c) Sektor zat yang memanaskan

d) Sektor pemisahan

e) Sektor pendinginan

f) Sektor panel kontrol

Daftar Pustaka

Anonim. Modul Praktikum Operasi Teknik Kimia 2 (Bab Penyulingan). Teknik Kimia

Politeknik Negeri Bandung.

Mentari. (2010). Distilasi (online). http://rusyanirini.blogspot.com/2012/05/destilasi-zat-cair-

destilasi-sederhana.html (Diakses tanggal 08 Des. 2012)