Laporan PLA Ersan Fix

LAPORAN PROGRAM LATIHAN AKADEMIS

DI LABORATORIUM MINERAL

PUSLITBANG tekMIRA

ANALISIS BAUKSIT

diajukan sebagai salah satu syarat kelulusan mata kuliah

Program Latihan Akademik – Kimia

(PLA-K)

oleh :

Ersan Yudhapratama Muslih (0801357)

PROGRAM STUDI KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

2012

LEMBAR PENGESAHAN

Menyetujui,

Pembimbing

Soja Siti Fatimah, S.Si., M.Si.

NIP. 19680216199402001

Pembimbing Lapangan

Yani Mulyani

NIP. 197003211994032001

Mengetahui,

Ketua Jurusan

Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

Dr.rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si.

NIP. 19661121199103002

Penyelia

Puslitbang tekMIRA

Elvi Rachmawati, S.Si.

NIP. 197103041993032001

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL

LEMBAR PENGESAHAN

KATA PENGANTAR .............................................................................................. i

DAFTAR ISI ............................................................................................................. iii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................ v

BAB I PENDAHULUAN ......................................................................................... 1

1.1 Latar belakang ............................................................................................ 1

1.2 Maksud dan Tujuan .................................................................................... 2

1.3 Lokasi ......................................................................................................... 2

1.4 Waktu Pelaksanaan ..................................................................................... 2

BAB II PROFIL PUSLITBANG TEKMIRA ........................................................ 3

2.1 Sejarah Singkat............................................................................................ 3

2.2 Visi dan Misi ............................................................................................... 4

2.3 Tugas dan Fungsi ........................................................................................ 6

2.4 Struktur Organisasi ..................................................................................... 8

2.5 Lingkungan Kerja........................................................................................ 11

BAB III TINJAUAN PUASTAKA ......................................................................... 13

3.1 Preparasi Contoh ......................................................................................... 13

3.2 Ukuran Contoh ............................................................................................ 14

3.3 Pelarutan Contoh ......................................................................................... 15

3.4 Bauksit ........................................................................................................ 16

3.5 Proses Pengolahan Bauksit ......................................................................... 17

3.6 Prinsip Dasar Pengujian .............................................................................. 19

3.6.1 Spektrofotometer ................................................................................ 19

3.6.2 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ............................................. 28

3.6.3 Titrasi Kompleksometri...................................... ............................... 37

3.6.4 Gravimetri .......................................................................................... 38

BAB IV METODE PENGUJIAN BAUKSIT................................................... ..... 41

4.1 Penentuan Kadar SiO2.. ............................................................................... 41

4.2 Penentuan Kadar Al................................................................ .................... 43

4.3 Penentuan Kadar Fe Total..................................................................... ...... 44

4.4 Penentuan Kadar Ti............................................................................ ......... 45

BAB V DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN..................................... 46

5. 1 Data Pengamatan ........................................................................................ 46

5.1.1 Penentuan Kadar SiO2......................................................................... 46

5.1.2 Penentuan Kadar Al... ......................................................................... 47

5.1.3 Penentuan Kadar Fe... ......................................................................... 48

5.1.4 Penentuan Kadar Ti............................................................................. 49

5.2 Perhitungan ................................................................................................. 49

5.2.1 Penentuan Kadar SiO2......................................................................... 49

5.2.2 Penentuan Kadar Al... ......................................................................... 51

5.2.3 Penentuan Kadar Fe... ......................................................................... 53

5.2.4 Penentuan Kadar Ti............................................................................. 55

BAB VI PEMBAHASAN ......................................................................................... 57

6.1 Bauksit dan Preparasi Contoh ..................................................................... 57

6.2 Spektrofotometri ......................................................................................... 58

6.3 Spektrofotometri Serapan atom .................................................................. 59

6.4 Titrasi Kompleksometri... ........................................................................... 61

6.5 Titrasi Dikromatometri................................................................................ 62

BAB VII PENUTUP ................................................................................................. 63

7.1 Kesimpulan ................................................................................................. 63

7.2 Saran ........................................................................................................... 64

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 65

LAMPIRAN .............................................................................................................. 66

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1: Identitas Mahasiswa

Lampiran 2: Identitas Tempat PLA-K

Lampiran 3: Foto Pengamatan

Lampiran 4: Daftar Hadir PLA-K

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum wr.wb.

Puji dan syukur Penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT, Yang telah

Melimpahkan Rahmat dan Hidayah-Nya sehingga Laporan Program Latihan

Akademik – Kimia (PLA-K) di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Mineral dan Batubara (PUSLITBANG tekMIRA) Bandung ini dapat terselesaikan.

Adapun tujuan dari pembuatan Laporan PLA-K ini adalah sebagai syarat

dalam menyelesaikan mata kuliah Program Latihan Akademik – Kimia (PLA-K) di

Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Tentu saja laporan Program Latihan Akademik – Kimia (PLA-K) ini tidak

akan dapat diselesaikan tanpa bantuan berbagai pihak, oleh karena itu penyusun

mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah memberikan dukungan

baik moril maupun materil dari dimulainya Program Latihan Akademik – Kimia

(PLA-K) ini hingga selesai, diantaranya:

1. Allah SWT yang telah memberikan nikmat yang tak terkira.

2. Bapak Ir. Hadi Nursarya, M.Sc. selaku kepala PUSLITBANG tekMira yang telah

memberikan kesempatan untuk melaksanakan Pendidikan Latihan Akademik

Kimia (PLA-K) di Puslitbang tekMIRA.

3. Bapak Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M.Si selaku ketua Jurusan Pendidikan

Kimia FPMIPA UPI.

4. Bapak Drs. Ali Kusrijadi, M.Si. selaku koordinator mata kuliah Program Latihan

Akademik - Kimia (PLA-K) di Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

5. Ibu Soja Siti Fatimah, S.Si., M.Si. selaku dosen pembimbing mata kuliah PLA-K

di Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

6. Ibu Elvi Rachmawati, S.Si dan Ibu Yani selaku pembimbing PLA-K di

PUSLITBANG tekMIRA.

7. Ibunda tercinta yang telah memberikan dukungan dan doa.

8. Seluruh pegawai di Lab.Mineral dan Lab. Lingkungan Puslitbang tekMIRA.

9. Rekan-rekan siswa SMAK Makassar yang sedang melakukan prakerin serta

rekan-rekan mahasiswa D3 Politeknik Bandung yang juga sedang prakerin dan

tugas akhir.

10. Rekan-rekan seperjuangan di Kimia C 2008.

Dengan penuh kerendahan hati penulis menyadari laporan ini masih jauh dari

kesempurnaan. Oleh karena itu penulis mengharapkan saran sebagai masukan

sehingga dapat dijadikan untuk perbaikan di masa yang akan datang. Akhir kata

penulis mengucapkan terima kasih atas bantuan dari semua pihak dan mohon maaf

jika dalam laporan ini terdapat kesalahan baik dalam penulisan maupun dalam

penyusunan laporan. Dan semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi penulis pada

khususnya dan bagi pembaca pada umumnya.

Wassalamualaikum wr.wb.

Bandung, 17 Februari 2012

Ersan Yudhapratama M.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sebagai mata kuliah yang wajib bagi seluruh mahasiswa prodi kimia, maka

program latihan akademis kimia (PLA-K) harus ditempuh oleh seluruh mahasiswa

prodi kimia minimal pada semester enam. Mata kuliah ini, harus dilaksanakan di

instansi atau lembaga atau perusahaan yang mempunyai ranah kerja yang sesuai

untuk mahasiswa prodi kimia.

PLA-K ini selain bertujuan sebagai sarana untuk mempraktekan apa yang

telah didapat selama perkuliahan, tetapi juga sebagai sarana untuk lebih mengenal

lingkungan kerja yang sesungguhnya. Kemudian, dengan adanya PLA-K ini,

diharapkan mahasiswa dapat menambah wawasan, keterampilan, dan sikap

profesional sebagai bekal untuk bekerja nanti.

Sebagai sebuah instansi yang professional dalam penelitian dan

pengembangan maupun dalam bidang pelayanan jasa mineral dan batubara, tekMira

merupakan sebuah instansi yang berperan penting dalam pengelolaan dan

pemanfaatan sumber daya alam Indonesia yang melimpah, baik itu batubara maupun

mineral-mineral lainnya yang terdapat di Indonesia. Salah satu mineral yang banyak

dan berharga di Indonesia adalah bauksit.

Bauksit merupakan endapan yang mengalami pengayaan alumunium oksida

atau bahan yang heterogen yang mempunyai mineral dengan susunan terutama dari

oksida aluminium, yaitu berupa mineral boehmit (Al2O3.H2O) dan mineral gibsit

(Al2O3.3H2O). Secara umum bauksit mengandung Al2O3 sebanyak 45 – 65%, SiO2

sebanyak 1 – 12%, Fe2O3 sebanyak 2 – 25%, TiO2 sebanyak >3%,dan H2O sebanyak

14 – 36%. Di Indonesia, produksi bauksit pada tahun 2010 saja sebanyak 440.000 ton

(BPS,2012). Sedangkan daerah yang paling banyak terdapat bauksitnya adalah di

Ketapang, dengan prediksi jumlah bauksit sebanyak 200 juta ton.

Bijih bauksit jika diproses dengan proses Bayer, maka akan menghasilkan

alumina. Dari alumina inilah logam alumunium dibuat. Alumunium yang

dielekrtolisa akan menghasilkan logam alumunium. Alumina yang berasal dari

bauksit memiliki banyak kegunaan. Alumina digunakan untuk ampelas, sebagai

bahan tahan api, juga digunakan untuk bahan pada industri kimia. Sekitar 65%

alumina digunakan sebagai bahan untuk membuat logam

Oleh karena itu, bauksit merupakan bahan dasar dari pembuatan logam

aluminium murni maupun aluminium dengan berbagai macam campuran logam

lainnya yang sangat penting bagi Indonesia di berbagai macam bidang. Bidang

industri, perdagangan, konstruksi dan lain sebagainya.

1.2 Maksud dan Tujuan

Maksud dari pengujian ini adalah mengetahui komposisi dan jumlah Al, Fe,

TiO2, SiO2 yang terkandung dalam contoh bauksit.

1.3 Lokasi

Pelaksanaan Program Latihan Akademik-Kimia (PLA-K) dilakukan di Pusat

Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (Puslitbang

tekMIRA) yang berlokasi di jalan Jendral Sudirman No. 623 Bandung

1.4 Waktu Pelaksanaan

Program Latihan Akademik–kimia (PLA-K) ini dilaksanakan mulai tanggal

16 Januari sampai dengan 16 Februari 2012.

BAB II

PROFIL PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN

TEKNOLOGI MINERAL DAN BATUBARA

(PUSLITBANG tekMIRA)

2.1 Sejarah Singkat

Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara,

disingkat Puslitbang tekMIRA, berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertambangan

dan Energi No. 548 Tahun 1976, tanggal 11 November 1976 Pusat Pengembangan

Teknologi Mineral Bandung diresmikan, yang merupakan gabungan atas Akademi

Geologi dan Pertambangan (AGP) dengan Balai Penelitian Tambang dan Pengolahan

Bahan Galian (BPTPBG) yang telah berjalan sejak tahun 1960.

Bergabungnya kedua balai ini menjadi Pusat Pengembangan Teknologi

Mineral (PPTM) diresmikan pada tanggal 11 November 1976 berdasarkan Surat

Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.548 tahun 1976. Berdasarkan Surat

Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.1092 tahun 1984 yang merupakan

penyempurnaan atas Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No.132

tahun 1979, Pusat Pengembangan Teknologi Mineral adalah unit pelaksana teknis di

bidang pengembangan teknologi mineral di lingkungan Departemen Pertambangan

dan Energi yang berada di bawah dan bertanggung jawab langsung kepada Direktur

Jenderal Pertambangan Umum. Selanjutnya, pada Surat Keputusan Menteri

Pertambangan dan Energi No. 1748 Tahun 1992, Pusat Pengembangan Teknologi

Mineral (PPTM) dipecah menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Mineral (PPPTM) dan Pusat Pendidikan Tenaga Pertambangan (PPTP) berdasarkan

Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No. 1748 tahun 1992.

Pada tahun 2000 terjadi perubahan tatanan kehidupan berbangsa dan

bernegara, menyusul era reformasi yang diikuti oleh demokratisasi di berbagai

bidang, dan pemberlakuan Undang-Undang Nomor 22 Tahun 1999 tentang

Pemerintah Daerah. Melalui Keputusan Presiden Nomor 44 Tahun 1999 dan

Keputusan Presiden Nomor 165 Tahun 2000, Departemen Pertambangan dan Energi

(DPE) secara resmi berganti nama menjadi Departemen Energi dan Sumber Daya

Mineral (DESDM). Atas dasar Keppres tersebut, selanjutnya dikeluarkan SK Menteri

Energi dan Sumber Daya Mineral Nomor 150 Tahun 2000 dan Nomor 1915 Tahun

2000 yang keduanya mengatur tentang organisasi di lingkungan DESDM.

Restrukturisasi yang terus berlanjut, antara lain menghasilkan reaktualisasi visi dan

misi DESDM, pembentukan Badan Litbang ESDM berikut visi dan misinya, serta

pergantian nama menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan

Batubara (PUSLITBANG tekMIRA) yang kini berada di bawah Badan Litbang

ESDM.

Gambar 1. Gedung PUSLITBANG tekMIRA

Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara adalah

pelaksana tugas Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya

Mineral di bidang geoteknologi tambang, teknologi penambangan, eksploitasi air

tanah, teknologi pengolahan mineral, teknologi pengolahan dan pemanfaatan

batubara, teknologi lingkungan pertambangan, tekno-ekonomi mineral dan batubara,

dan teknologi informasi pertambangan serta pelayanan jasa teknologi mineral dan

batubara yang bertanggungjawab langsung kepada Kepala Badan Penelitian dan

Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral.

2.2 Visi dan Misi

Visi PUSLITBANG tekMIRA adalah menjadi pusat penelitian dan

pengembangan yang terdepan, unggul dan terpercaya dalam pemanfaatan mineral dan

batubara.

Misi PUSLITBANG tekMIRA dalam mewujudkan visi tersebut, terdiri dari

empat misi utama, yaitu:

Melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan rancang

bangun di bidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan mineral dan

batubara yang up to date, efektif, efisien, dan berwawasan lingkungan;

Melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan rancang

bangun di bidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan mineral dan

batubara yang sesuai dengan kaidah good mining practices;

Melaksanakan pengkajian tekno ekonomi dan kebijakan mineral dan

batubara terkini;

Melaksanakan pengelolaan keuangan, sumber daya manusia, sarana

prasarana, program, kerjasama dan sistem informasi yang sesuai

dengan kaidah kepemerintahan/kelembagaan yang baik (good

governance).

Visi dan misi PUSLITBANG tekMIRA telah membawa perubahan pada fokus

kegiatan serta jajaran pelaksana untuk melaksanakan fokus kegiatan tersebut. Fokus

kegiatan diarahkan kepada kegiatan litbang aspek teknologi penambangan, proses

pengolahan, lingkungan pertambangan, dan pemanfaatan teknologi informasi.

Sementara pelaksanaan terhadap fokus kegiatan diserahkan kepada kelompok-

kelompok keahlian yang bersifat fungsional, yaitu :

Kelompok Geoteknologi Tambang

Kelompok Teknologi Penambangan dan Eksploitasi Air Tanah

Kelompok Lingkungan Pertambangan

Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral

Kelompok Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Batubara

Kelompok Tekno-Ekonomi Mineral dan Batubara

Kelompok Teknologi Informasi Pertambangan.

Dan jika berbicara lebih jauh tentang fokus kegiatan, ada dua sasaran yang

ingin dicapai oleh PUSLITBANG tekMIRA adalah optimalisasi pemanfaatan

mineral, berupa peningkatan nilai tambah, teknologi proses, dan peningkatan mutu

mineral, dan optimalisasi pemanfaatan batubara, baik sebagai bahan bakar langsung

atau melalui konversi, dan peningkatan mutu batubara.

Gambar 2. Bagan Visi dan Misi PUSLITBANG tekMIRA

2.3 Tugas dan Fungsi

Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara adalah

pelaksana tugas Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya

Mineral di bidang geoteknologi tambang, teknologi penambangan, eksploitasi air

tanah, teknologi pengolahan mineral, teknologi pengolahan dan pemanfaatan

batubara, teknologi lingkungan pertambangan, tekno-ekonomi mineral dan batubara,

dan teknologi informasi pertambangan serta pelayanan jasa teknologi mineral dan

batubara yang bertanggungjawab langsung kepada Kepala Badan Penelitian dan

Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral.

Gambar 3. Kedudukan PUSLITBANG tekMIRA di Kementerian Energi dan Sumber

Daya Alam

Adapun tugas pokok dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Mineral dan Batubara adalah melaksanakan penelitian dan pengembangan teknologi

bidang mineral dan batubara.

Untuk menyelenggarakan tugas tersebut, Kelompok Program Penelitian dan

Pengembangan Teknologi Pengolahan Mineral mempunyai fungsi sebagai berikut :

1. Penyusunan rencana dan program penelitian dan pengembangan di bidang

teknologi pengolahan mineral.

2. Pengujian kimia dan fisika mineral serta lingkungan, penyusunan prosedur

analisis kimia dan fisika mineral, standardisasi, serta pengujian mineralogi

bahan galian

3. Penelitian dan pengembangan teknologi pengolahan mineral industri.

4. Penelitian dan pengembangan pengolahan mineral logam.

5. Penelitian dan pengembangan teknologi bahan.

6. Pengumpulan dan pengolahan data di bidang teknologi pengolahan mineral.

7. Pembinaan tenaga peneliti/ ahli di bidang teknologi pengolahan mineral.

8. Studi perbandingan di laboratorium dan lapangan mengenai teknik/ metode


9. Pengolahan sarana/ fasilitas penelitian dan pengembangan di bidang


10. Pengolahan hasil penelitian dan pengembangan di bidang teknologi

pengolahan mineral.

11. Penyusunan rencana dan kegiatan pelayanan jasa.

Pemberian petunjuk teknis dan ilmiah di bidang teknologi pengolahan

mineral.

2.4 Struktur Organisasi

Sebagaimana organisasi pada umumnya, Pusat Penelitian dan Pengembangan

Mineral dan Batubara juga terdiri dari beberapa bagian / bidang kerja, antara lain:

1. Bagian Tata Usaha

a. Sub. Bagian Kepegawaian

b. Sub. Bag Keuangan

c. Sub. Bagian Rumah Tangga

2. Bidang Sarana Teknik

a. Sub. Bidang Penyediaan dan Pemeliharaan

b. Sub. Bidang Kerjasama

3. Bidang Program dan Informasi

a. Sub. Bidang Program

b. Sub. Bidang Dokumentasi dan Informasi

4. Kelompok Fungsional

a. Kelompok Geoteknologi Tambang

b. Kelompok Teknologi Penambangan dan Eksploitasi Air Tanah

- Kelompok Geologi Tambang

- Kelompok Geomekanika Tambang

- Kelompok Geohidrologi Tambang

c. Kelompok Lingkungan Pertambangan

- Kelompok Geobiofisik – Kimia Lingkungan

- Kelompok Sosial – Ekonomi – Budaya Lingkungan

d. Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral

- Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral Industri

- Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral Logam

- Kelompok Teknologi Bahan

- Kelompok Teknologi Pemanfaatan Buangan Pengolahan

e. Kelompok Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Batubara

- Kelompok Karakterisasi dan Pengolahan Batubara

- Kelompok Konversi Batubara

- Kelompok Pembakaran Batubara

f. Kelompok Tekno-Ekonomi Mineral dan Batubara

- Kelompok Pengkajian Pengolahan Sumber Daya Mineral

- Kelompok Pengkajian Komoditi Mineral dan Batubara

- Kelompok Pengkajian Pengusahaan Mineral dan batubara

g. Kelompok Teknologi Informasi Pertambangan

- Kelompok Pengembangan Sistem dan Jaringan Komputer

Pertambangan

- Kelompok Pengembangan Data Base Pertambangan

Gambar 4. Bagan Sruktur Organisasi PUSLITBANG tekMIRA

2.5 Lingkungan Kerja

PUSLITBANG tekMIRA mempunyai beberapa fasilitas laboratorium.

Laboratorium yang tersedia di PUSLITBANG tekMIRA diantaranya :

Laboratorium Kimia Mineral dan Lingkungan

Laboratorium Kimia Fisika

Laboratorium Batubara

Laboratorium Geomekanika

Karyawan PUSLITBANG tekMIRA Bandung, mempunyai jam kerja pada

hari Senin sampai Kamis mulai kerja dari pukul 07.30 sampai 16.00 WIB, istirahat

pukul 12.00 sampai pukul 13.00 WIB, pada hari Jumat mulai kerja pukul 07.10

sampai pukul 16.30, istirahat pukul 12.00 sampai 13.30. Sedangkan Sabtu dan

Minggu adalah hari libur, dan setiap tanggal 17 Agustus maupun Hari Besar Nasional

lainnya wajib mengikuti upacara bendera.

BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Preparasi Contoh

Preparasi merupakan langkah yang paling penting dalam pengolahan atau

penanganan bahan galian yang akan dianalisis. Oleh karena itu, preparasi sangat

berpengaruh terhadap hasil analisis kimia yang dilakukan.

Berdasarkan pada jenis contoh yang dianalisis, maka preparasi contoh dapat

menjadi dua kelompok, yaitu:

1. Preparasi contoh bahan galian mineral logam

2. Preparasi contoh bahan galian mineral industri

Yang membedakan pada preparasi contoh tersebut adalah urutan pada tahap

pengeringan (drying) contoh. Namun secara umum, kedua kelompok tersebut melalui

tahap-tahap pengerjaan sebagai berikut:

1. Pengeringan (Drying)

Pada umumnya, contoh yang diterima oleh laboratorium pengujian

berbentuk batuan, lempung, lumpur, atau dalam bentuk batuan pasir.

Apabila contoh tersebut dalam keadaan basah, maka langkah pertama

pengerjaan adalah tahap pengeringan. Pengeringan contoh dapat dengan

diangin-anginkan pada suhu kamar, dijemur dibawah sinar matahari, atau

dengan menggunakan oven pada suhu 100-110oC.

2. Peremukan (Crushing)

Peremukan adalah proses merubah ukuran contoh yang relatif masih

kasar, besar atau dalam bentuk bongkahan, menjadi ukuran yang lebih

kecil dan halus. Peremukan dilakukan dalam dua tahap, yaitu tahap

peremukan bongkahan menjadi partikel yang lebih kecil, biasanya

berukuran + 5 cm dan tahap penghalusan partikel kecil menjadi ukuran +

10 mesh. peremukan dilakukan secara fisik dengan menggunakan alat.

Alat yang digunakan adalah Jaw Crusher dan Roll Crusher. Jaw Crusher

adalah alat yang mengubah bongkahan menjadi pertikel kecil, sedangkan

Roll Crusher adalah alat yang mengubah partikel kecil menjadi halus.

Setelah halus, barulah contoh dapat memasuki tahap selanjutnya.

3. Pengambilan Contoh (Sampling)

Sampling merupakan proses pengambilan contoh dari contoh yang banyak

namun dengan tidak merubah komposisi contoh dan harus dapat mewakili

/ representatif dari contoh tersebut. Biasanya, contoh yang diambil untuk

dianalisa adalah + 50 g.

Terdapat beberapa cara untuk melakukan pengambilan contoh,

Cone and Quartening

Cone and Quartening adalah proses membagi contoh menjadi empat

bagian dengan mengambil dua bagian yang bersebrangan.

Quoning

Quoning adalah proses pengambilan contoh yang dilakukan secara

melingkar, sampai didapatkan jumlah contoh seperti yang diinginkan.

Splitting

Splitting adalah proses pengambilan contoh dengan membagi contoh

menjadi dua bagian. Apabila contoh dalam jumlah yang banyak, maka

dapat dengan cara mengambil satu bagian dengan menggunakan alat

splitter.

Random Sampling

Random Sampling adalah proses pengambilan contoh secara acak di

beberapa tempat yang akhirnya disatukan. Biasanya cara ini dilakukan

untuk suatu lahan yang luas atau jumlah asal dari contoh yang terlalu

besar.

Grab Sampling

Grab Sampling adalah proses pengambilan contoh dengan membagi

empat bagian contoh, kemudian mengambil contoh pada tiga titik di setiap

bagian tersebut.

Gambar 5. Daerah pengambilan contoh Grab Sampling

Hexa Sampling

Hexa Sampling adalah proses pengambilan contoh menjadi delapan

bagian, dan dari delapan bagian tersebut diambil pada satu titik.

3.2 Ukuran Contoh

Sebagaimana yang telah diterangkan di atas, bahwa ukuran contoh akan

sangat berpengaruh kepada hasil analisis, oleh karena itu, ukuran contoh yang

diperlukan bergantung pada jenis analisis yang akan dilakukan.berikut adalah jenis

analisis yang memerlukan ukuran contoh tertentu:

1. Analisis Bahan Galian

Ukuran contoh berkisar antara 150 – 200 mesh.

2. Analisis Fisika Bahan Galian

Untuk analisis fisika, bergantung pada jenis analisis fisikanya, yaitu:

Penentuan Berat Jenis (kurang dari 100 mesh)

Penentuan Porositas (Fragmen berukuran 4 x 5 atau 5 x 5 cm)

Penentuan Viskositas (kurang dari 100 mesh)

Penentuan Liaching Test (kurang dari 200 mesh)

Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK) (60 – 100 mesh)

Penentuan Distribusi Ukuran (keadaan asal)

Penentuan Surface area (keadan asal)

3. Analisis Perak dan Emas Metode Fire Assay

Untuk contoh yang memiliki kadar tinggi, diperlukan ukuran contoh

antara 60 – 150 mesh. Sedangkan untuk contoh yang berkadar rendah,

diperlukan ukuran contoh sekitar 200 mesh.

4. Analisis Barubara

Untuk analisis batubara, ukuran contoh bergantung pada jenis analisis

yang akan dilakukan. Antara lain:

Penentuan kadar air bebas (kurang dari 4 mesh)

Penentuan kadar hablur (kurang dari 60 mesh)

Penentuan zat terbang (kurang dari 60 mesh)

Penentuan kadar abu (kurang dari 60 mesh)

Penentuan karbon padat (kurang dari 60 mesh)

Penentuan kadar belerang (kurang dari 60 mesh)

Penentuan Friability (6 mesh)

Penentuan Grindability (16 – 30 mesh)

3.3 Pelarutan Contoh

Setelah contoh dipersiapkan, maka tahap selanjutnya adalah pelarutan contoh.

Pelarutan contoh dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu dengan pelarutan asam dan

dengan peleburan.

1. Pelarutan dengan asam

Dalam melarutkan dengan asam, terdapat berbagai macam senyawa

asam yang dapat digunakan, baik itu satu jenis asam maupun

campuran dari beberapa jenis asam dan garam.

Asam klorida (HCl)

Asam nitrat (HNO3)

Aqua Regia (campuran HCl – HNO3)

Campuran HF – HClO4 – HNO3

Campuran H2SO4 – HCl – HNO3

Campuran HNO3 – KBr – Br2

2. Peleburan

Dalam peleburan, tidak hanya menggunakan suhu tapi juga

ditambahkan beberapa senyawa sebagai pereaksi. Senyawa tersebut

adalah:

K2S2O7

LiB4O7

NaKCO3

Na2O2

3.4 Bauksit

Bauksit merupakan endapan yang mengalami pemerkayaan alumunium oksida

atau bahan yang heterogen yang mempunyai mineral dengan susunan terutama dari

oksida aluminium, yaitu berupa mineral boehmit (Al2O3H2O) dan mineral gibsit

(Al2O3 .3H2O). Secara umum bauksit mengandung Al2O3 sebanyak 45 – 65%, SiO2

sebanyak 1 – 12%, Fe2O3 sebanyak 2 – 25%, TiO2 sebanyak >3%,dan H2O sebanyak

14 – 36%.

Gambar 6. Bauksit

Bijih bauksit terjadi di daerah tropis dan subtropis dengan memungkinkan

pelapukan sangat kuat. Bauksit di Indonesia tersebar di beberapa daerah, yaitu di

Sumatera Utara, Riau, Kalimantan Barat dan Bangka Belitung (PPTMB,2005).

Bauksit terbentuk dari batuan sedimen yang mempunyai kadar Al nisbi tinggi,

kadar Fe rendah dan kadar kuarsa (SiO2) bebasnya sedikit atau bahkan tidak

mengandung sama sekali. Batuan tersebut (misalnya sienit dan nefelin) berasal dari

batuan beku, batu lempung, lempung dan serpih. Batuan-batuan tersebut akan

mengalami proses lateritisasi,yang kemudian oleh proses dehidrasi akan mengeras

menjadi bauksit. Bauksit dapat ditemukan dalam lapisan mendatar tetapi

kedudukannya di kedalaman tertentu. Kondisi – kondisi utama yang memungkinkan

terjadinya endapan bauksit secara optimum adalah :

1. Adanya batuan yang mudah larut dan menghasilkan batuan sisa yang kaya

alumunium

2. Adanya vegetasi dan bakteri yang mempercepat proses pelapukan

3. Porositas batuan yang tinggi, sehingga sirkulasi air berjalan dengan mudah

4. Adanya pergantian musim (cuaca) hujan dan kemarau (kering)

5. Adanya bahan yang tepat untuk pelarutan

6. Relief (bentuk permukaan) yang relatif rata, yang mana memungkinkan

terjadinya pergerakan air dengan tingkat erosi minimum

7. Waktu yang cukup untuk terjadinya proses pelapukan

Ada beberapa parameter yang dilakukan dalam pengujian contoh bauksit.

Parameter tersebut adalah kadar SiO2 total, kadar Fe total, kadar TiO2, dan tentu saja

kadar Al. Kandungan Al jelas sangat diinginkan keberadaannya di dalam bauksit.

Oleh karena itu, kadar Al menjadi sangat penting dalam bauksit. Sedangkan kadar Fe

total, SiO2 total dan TiO2, merupakan komposisi yang terdapat dalam bauksit selain

Alumina. Ketiga kadar ini juga perlu diketahui, mengingat ketiga senyawa tersebut

dapat mempengaruhi kemurnian Alumina yang dihasilkan pada proses pemurniannya.

3.5 Proses Pengolahan Bauksit

Dalam pengolahan bauksit menjadi aluminium, pada umumnya menggunakan

proses Bayer. Dalam proses ini, bauksit yang telah diubah menjadi ukuran halus,

terdapat beberapa tahap proses yang harus dilalui. Tahap itu adalah:

1. Pressure Digestion

Adalah proses pelarutan bauksit dengan larutan NaOH pada suhu dan

tekanan yang tinggi.

2. Classification

Pemisahan antara fltrat yang mengandung senyawa alumina terlarut

dengan senyawa lain yang tak larut pada proses Pressure Digestion

3. Precipitation

Filtrat yang telah dipisahkan dari tahap Classification, selanjutnya

dilakukan pengendapan untuk menghasilkan senyawa alumina dalam

bentuk padatan putih.

4. Seed Separation

Adalah proses dimana senyawa alumina yang telah terbentuk pada proses

Precipitation, dipisahkan dari pengotornya.

5. Washing and Filtration

Adalah proses pencucian padatan alumina yang berwarna putih yang telah

dipisahkan.

6. Calcination

Adalah proses dimana senyawa alumina yang telah bersih diubah menjadi

Al2O3 dengan pemanasan.

Gambar 7. Alur pengolahan bauksit menjadi alumina proses Bayer.

3.6 Prinsip Dasar Pengujian

Pengujian yang dilakukan terhadap contoh bauksit, untuk menentukan kadar

Al, Fe total, SiO2 total dan TiO2 dilakukan dengan menggunakan instrumentasi dan

konvensional. Untuk penentuan kadar Fe dan TiO2 dilakukan secara instrumentasi.

Penentuan kadar Fe menggunakan metode spektrofotometer serapan atom, sedangkan

penentuan kadar TiO2 menggunakan metode spektrofotometri.

Kemudian untuk penentuan kadar secara konvensional, dilakukan untuk

penentuan kadar SiO2 total dan Al. Penentuan kadar SiO2 total dilakukan secara

gravimetri, sedangkan pengujian kadar Al dilakukan secara volumetrik dengan

menggunakan titrasi kompleksometri. Berikut adalah prinsip dasar dari metode yang

dilakukan, baik instrumentasi maupun konvensional:

3.6.1 Spektrofotometer

Spektrofotometer adalah alat pengukuran yang didasarkan pada

interaksi cahaya/sinar monokromatis dengan materi, yaitu pada saat

sejumlah cahaya/sinar monokromatis dilewatkan pada sebuah larutan, ada

sebagian sinar yang diserap, dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi

diteruskan. Namun karena jumlah sinar yang di hamburkan dan

dipantulkan sangat kecil, maka dianggap tidak ada.

Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan

berwarna, maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap

(absorpsi) secara selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi).

Absorpsi maksimum dari larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang

berlawanan, misalnya larutan warna merah akan menyerap radiasi

maksimum pada daerah warna hijau. Dengan perkataan lain warna yang

diserap adalah warna komplementer dari warna yang diamati.

Gambar 8. Proses penyerapan cahaya

Cahaya/sinar yang masuk dengan intensitas tertentu (I0) akan

berkurang intensitasnya ketika melewati larutan. Berkurangnya intensitas

sinar dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang dilewati. Intensitas

cahaya setelah melewati larutan (It) disebut dengan transmitansi (T), dan

biasanya dinyatakan dalam satuan persen transmitani (%T). Sedangkan

cahaya yang diserap adalah absorbansi (A).

A = log ( Io / I1 ) = a b c

Keterangan :

Io = Intensitas sinar datang

I1 = Intensitas sinar yang

diteruskan

a = Absorptivitas

b = Panjang sel/kuvet

c = konsentrasi (g/l)

A = Absorban

%𝑇 =It

I0 x100

-Log T = Log It

I0 = A

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, absorbansi dari suatu contoh

akan sebanding dengan ketebalan, konsentrasi contoh dan absorptifitas

molar. Bila ketebalan benda (b) atau konsentrasi materi (c) yang dilewati

bertambah, maka cahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi

berbanding lurus dengan ketebalan dan konsentrasi. Selain itu, faktor yang

berpengaruh terhadap besar kecilnya absorbansi adalah absorptifitas molar

(ε) dari larutan yang di ukur itu sendiri. Sehingga dari persamaan diatas

dapat dirumuskan sebagai berikut:

A = ε b c

Hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat

pengabsorbsi adalah linier. Ada beberapa persyaratan yang harus

diperhatikan yang mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

1. Syarat konsentrasi, larutan yang dianalisis harus encer. Pada

konsentrasi tinggi jarak rata-rata di antara zat pengabsorbsi menjadi

kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan

tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk

mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan.

2. Syarat kimia, zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau bereaksi

dengan pelarut menghasilkan suatu produk yang berbeda dari zat yang

dianalisis.

3. Syarat cahaya, hukum Beer berlaku untuk cahaya yang betul-betul

monokrromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang

gelombang).

4. Syarat kejernihan, larutan yang dianalisis harus jernih karena

kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid akan

dihamburkan oleh partikel-partikel koloid akibatnya kekuatan cahaya

yang diabsorbsi berkurang dari yang seharusnya.

Instrumen pada spektroskopi UV-Vis terdiri dari lima komponen

utama, yaitu :

1. Sumber radiasi, merupakan sumber cahaya, untuk spektroskopi UV-

Vis digunakan lampu wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan

bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (λ) adalah 350 –

2200 nanometer (nm). Di bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu

wolfram itu tidak memadai untuk spektrofotometer dan harus

digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah lampu tabung

tidak bermuatan (discarge) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau

400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk

sumber pada daerah ultraviolet (UV).

2. Monokromator, berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi

sinar monokromatris sesuai yang dibutuhkan untuk pengukuran. Ada

dua macam monokromator yaitu :

Prisma

Grating (kisi difraksi)

Keuntungan menggunakan kisi difraksi :

Dispersi sinar merata

Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama

Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum

Cahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu

yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang

disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar

celah (slit width) yang dipakai.

3. Wadah contoh, berfungsi untuk menyimpan contoh. Wadah contoh

umumnya disebut sel atau kuvet. Kuvet harus memenuhi syarat- syarat

sebagai berikut :

Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya.

Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar.

Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia.

Tidak boleh rapuh.

Mempunyai bentuk (desain) yang sederhana.

4. Detektor, berfungsi untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang

sebanding dengan besaran yang dapat diukur. Syarat-syarat sebuah

detektor :

Kepekan yang tinggi

Perbandingan isyarat atau sinyal dengan bising tinggi

Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

Waktu respon cepat dan sinyal minimum tanpa radiasi.

Sinyal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga

radiasi.

5. Recorder, di dalam recorder sinyal tersebut direkam sebagai spektrum

yang berbentuk puncak-puncak. Spektrum absorpsi merupakan plot

antara absorbans sebagai ordinat dan panjang gelombang sebagai

absis.

Gambar 9. Skema alat pada spektrofotometer UV-Vis

Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak

biasa disebut spektroskopi UV-Vis. Dari spektrum absorpsi dapat

diketahui panjang gelombang dengan absorbans maksimum dari suatu

unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan

mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang

gelombang dengan absorbans maksimum.

Gambar 10. Daerah spektrum radiasi elektromagnetik.

(sumber: Harvey, David. 2000 : 372)

Jika ditinjau secara mikro, maka ketika cahaya monokromatis

melewati larutan contoh, elektron-elektron yang terdapat di dalam contoh

akan mendapatkan energi dari cahaya yang dilewatkan dan kemudian

tereksitasi ke orbital yang lebih tinggi. Besarnya perpindahan elektron

sama dengan energi radiasi yang berineraksi dengan molekul. Eksitasi

elektron ketingkat energi yang lebih tinggi tergantung pada senyawa

penyerapnya (kromofor penyerap). Proses ini terjadi dalam dua tahap,

yaitu

Tahap 1 : M + hv M*

Tahap 2 : M* M + Panas

Elektron-elektron yang tereksitasi bervariasi, tergantung dari jenis

orbitalnya, berikut adalah kemungkinan-kemungkinan yang terjadi ketika

elektron tereksitasi ketika mendapatkan energi dari cahaya yang masuk.

Ada empat jenis transisi yang mungkin terjadi, yaitu: σ σ*, n σ*, n

π*, dan π π*

Gambar 11. Transisi elektron dan tingkat energi elektron molekul

Pada saat kondisi tereksitasi dan energinya habis, maka elektron

tersebut akan kembali ke keadaan semula dengan melepaskan sejumlah

energi berupa cahaya dengan panjang gelombang tertentu. Cahaya inilah

yang kemudian diterima oleh detektor. cahaya ini disebut cahaya

komplementer. Berikut adalah tabel antara panjang gelombang, warna

utama dan warna komplementer:

Tabel 1. Radiasi cahaya tampak dan warna komplementer

Semua senyawa organik mampu mengabsorbsi cahaya, sebab

senyawa organik mengandung elektron valensi yang dapat dieksitasi ke

tingkat energi yang lebih tinggi. Pengabsorbsian sinar ultra violet dan

sinar tampak yang panjang gelombangnya lebih besar, terbatas pada

sejumlah gugus fungsional (chromophore) yang mengandung elektron

valensi dengan energi eksitasi rendah. Berikut adalah gugus-gugus

penyerap cahaya pada panjang gelombang UV-Vis beserta transisi yang

terjadi.

Tabel 2. Gugus-gugus penyerap cahaya pada panjang gelombang UV-Vis beserta transisi

yang terjadi.

Analisa kuantitatif pada spektrofotometer berdasarkan hukum

Lambert-Beer. Namun ada beberapa faktor yang mempengaruhi absorbsi

adalah jenis pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi elektrolit yang tinggi,

dan adanya zat pengganggu. Sehingga bebeapa faktor tadi, harus benar-

benar diperhatikan dalam melakukan analisa kuantitatif.

Dalam melakukan analisa kuantitatif dengan menggunakan

spektrofotometer, memerlukan standar sebagai pembanding dari analit.

Standar yang digunakan adalah zat yang sama dengan analit namun

memiliki kadar yang sudah diketahui dengan pasti. Ada berbagai cara

yang bisa dilakukan, yaitu dengan menggunakan standar tunggal, deret

standar, dan standar adisi.

Metode standar tunggal merupakan metode yang menggunakan

satu buah standar yang sudah diketahui dengan pasti kadarnya, kemudian

dibandingkan dengan contoh. Secara singkat rumus yang digunakan untuk

menghitung konsentrasi contoh adalah:

𝐶𝑥 =Cs x Ax

As

Dimana Cx adalah konsentrasi contoh, Ax adalah absorbansi dari

contoh, dan As adalah absorbansi dari standar.

Metode yang kedua adalah metode deret standar. Metode ini,

menggunakan beberapa standar dengan konsentrasi yang berbeda-beda.

Selain itu, yang membedakan antara deret standar dengan standar tunggal

adalah deret standar menggunakan persamaan garis linier untuk

menghitung konsentrasi contoh. Persamaan garis linier didapatkan dari

memplotkan absorbansi dengan konsentrasi.

Gambar 12. Kurva deret standar

Gambar 13. Contoh kurva deret standar menggunakan microsoft excel

Dari kurva deret standar, didapatkan persamaan linier y = mx + c.

Dimana y adalah absorbansi, x adalah konsentrasi, sedangkan m adalah

kemiringan / slope. Slope (m) adalah perbandingan antara absorbansi

terhadap konsentrasi, sedangkan c / konstanta karena secara praktikum

standar dimulai dari konsentrasi 0 maka seharusmya nilai y juga adalah 0

karena sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Namun ketika memasukkan

nilai absorbansi dan konsentrasi kedalam kuva, nilai c akan tetap muncul

akibat dari perhitungan yang dilakukan oleh program, namun karena

nilainya sangat kecil maka dianggap tidak ada pengaruhnya, sehingga

dapat diabaikan. Sehingga persamaan untuk deret standar adalah y = mx.

y = 0,102x + 0,004R² = 0,999

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0 2 4 6

Ab

sorb

ansi

Konsentrasi (ppm)

Series1

Linear (Series1)

Jadi, untuk mencari konsentrasi contoh hanya tinggal memasukan

data pengukuran absorbansi contoh ke persamaan y = mx. Dimana y

adalah absorbansi contoh hasil pengukuran, m adalah kemiringan garis,

dan x adalah konsentrasi contoh yang ingin diketahui.

3.6.2 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Spektrofotometer Serapan Atom atau yang disingkat SSA,

merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menguji kadar logam

yang terkandung didalam contoh, berdasarkan serapan seberkas sinar

terhadap atom yang tereksitasi.

Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom netral pada keadaan

dasar, dengan panjang gelombang tertentu yang menyebabkan

tereksitasinya dalam berbagai tingkat energi. Keadaan eksitasi ini tidak

stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau

seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi.

Gambar 14. Proses eksitasi

Gambar 15. Proses deeksitasi

Energi yang diemisiskan dapat berupa energi cahaya dengan

panjang gelombang yang berhubungan langsung dengan transisi

elektronik yang terjadi. Setiap unsur mempunyai struktur elektronik yang

khas, maka panjang gelombang yang diemisikan pun merupakan sifat khas

dari suatu unsur. Jika cahaya dengan panjang gelombang tertentu yang

sesuai mengenai suatu atom yang berada dalam keadaan dasar, maka atom

dapat menyerap energi cahaya tersebut untuk berpindah ke keadaan

tereksitasi. Proses ini disebut serapan atom dan menjadi dasar untuk

spektrometri serapan atom.

Gambar 16. Proses eksitasi dan emisi

Larutan contoh diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di

dalam contoh diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom

unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi

secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai

atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state

ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang

terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah

sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.

Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi

berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi

uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi

panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding

langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan contoh. Secara

sederhana dapat dirumuskan sebagai berikut ;

A = a.b.C

Keterangan:

A = Absorbansi

a = Absorptivitas

b = Lebar kuvet

C = Konsentrasi

Gambar 17. Hukum dasar penyerapan

Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier antara

absorbansi (sumbu y) dan konsentrasi (sumbu x) kita dapat menetukan

konsentrasi contoh.

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati Fraunhofer, ketika

menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang

memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang

kebangsaan Australia bernama Alan Wash pada tahun 1955. Sebelumnya

ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrografik.

Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu. Kemudian diganti

dengan Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Metode ini sangat tepat untuk

spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi

tergantung pada sumber eksitasi, bila eksitasi dilakukan analisis zat pada

konsentrassi rendah.

Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan

metode Spektrokopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi

tergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu

spesifik, dan eksitasi secara serantak terjadi pada berbagai spesies dalam

suatu campuran. Sedangkan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan berbagai

tingkat energi eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan, tentu saja

perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada

pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya

tergantung pada perbandingan ini dan tidak tergantung pada temperatur.

Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk

campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan

sumber energi yang besar.

Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen

utama sistem introduksi contoh dan sumber (source) atomisasi. Untuk

kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan contoh di

introduksikan dalarn bentuk larutan. Contoh masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang

dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk

spektrometri atom. Namun demikian, yang saat ini menonjol dan dipakai

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous

oksida- asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang

sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat ditentukan

dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga

fluoresensi.

Gambar 18. Nebulizer pada SSA

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS

dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitifitas, jumlah

contoh dan penyiapan contoh. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku

yaitu:

Tahap pengeringan atau penguapan larutan

Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik

dan

Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS

adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem

nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan

GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y

dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan

grafit.

Gas yang dapat digunakan pada pembakaran, biasanya menjadi

pilihan untuk analisis menggunakan SSA. Temperatur nyala mempunyai

peranan yang sangat penting dalam pengujian. Temperatur nyala yang

lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang

kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat

diminimalkan.

Temperatur nyala tinggi dianjurkan dipakai untuk penentuan

unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini

disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur

tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW.

Proses atomisasi adalah proses pengubahan contoh dalam bentuk

larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan

berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam

larutan dan sinyal yang diperoleh pada detektor dan dengan demikian

sangat berpengaruh terhadap sensitifitas analisis.

Tabel 3. Gas dan suhu untuk SSA (sumber: Harvey, David. 2000 : 414)

Berikut ini adalah instrumentasi SSA:

Gambar 19. Skema Alat SSA

Sumber Radiasi

Lampu HCL (Hollow Chatode Lamp), lampu ini

merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam dan

mengemisikan gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari

katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang akan

ditentukan atau campurannya (alloy) dan anoda yang terbuat dari

tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas

dengan jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering

berada pada daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat

bertekanan rendah dan diisi dengan gas inert Ar atau Ne. Beda

voltase yang cukup tinggi dikenakan pada kedua elektroda

tersebut sehingga atom gas pada anoda terionisasi. Ion positif ini

dipercepat kearah katoda dan ketika menabrak katoda

menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan berubah

menjadi uap, atom yang teruapkan ini, karena tabrakan dengan ion

gas yang berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron

yang lebih tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom - atom

tersebut memancarkan sinar dengan λ yang karakteristik untuk

unsur katoda tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak

melalui nyala dan berkas dengan λ tertentu yang dipilih dengan

monokromator akan diserap oleh uap atom yang ada dalam nyala

yang berasal dari contoh. Sinar yang diabsorpsi paling kuat

biasanya adalah sinar yang berasal dari transisi elektron ke tingkat

eksitasi terendah. Sinar ini disebut garis resonansi.

Gambar 20. Hollow Catode Lamp (HCL)

Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah

"Electrodless Discharge Lamp". Lampu ini mempunyai prinsip

kerja hampir sama dengan HCL, tetapi mempunyai output radiasi

lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As

dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai

sinyal yang lemah dan tidak stabil.

Gambar 21. EDL

Copper

Merupakan modulasi mekanik dengan tujuan mengubah

sinar dari sumber sinar menjadi berselang-seling. Isyarat selang-

seling oleh detektor diubah menjadi isyarat bolak-balik, yang oleh

amplifier akan digandakan. Sedang emisi kontinyu bersifat searah

dan tidak digandakan oleh amplifier.

Alat pembakar (proses atomisasi)

Gambar 22. Sistem Pembakar pada SSA

Tujuan sistem pembakaran-pengabut adalah untuk

mengubah larutan uji menjadi atom-atom dalam bentuk gas.

Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut atau aerosol larutan

uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa kapiler

oleh aksi semprotan udara ditiupkan melalui ujung kapiler,

diperlukan aliran gas bertekanan tinggi untuk menghasilkan

aerosol yang halus.

Nyala dan profil nyala

Nyala digunakan untuk mengubah contoh yang berupa

padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga

berfungsi untuk atomisasi. Untuk spektrokopi nyala suatu

persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai

hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 2000 K.

Konsentrasi tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala.

Komposisi nyala asitilen-udara sangat baik digunakan

untuk lebih dari tiga puluh unsur sedangkan komosisi nyala

propane-udara disukai untuk logam yang mudah menjadi uap

atomik. Untuk logam seperti alumunium (Al) dan titranium (Ti)

yang membentuk oksida refrakori temperatur tinggi dari nyala

asitilen-NO sangat perlu, dan sensitivitas dijumpai bila nyala kaya

akan asitilen.

Monokromator

Dalam Spektroskopi Serapan Atom, fungsi monokromator

adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang

tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi. Dalam

kebanyakan instrumen komersial digunakan kisi difraksi karena

sebaran yang dilakukan oleh kisi seragam daripada yang dilakukan

oleh prisma dan akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya

pisah yang lebih tinggi sepanjang jangka gelombang yang lebih

besar.

Detektor

Detektor pada Spektrofotometer Serapan Atom berfungsi

mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada

Spektrofotometer Serapan Atom yang umum dipakai sebagai

detektor adalah tabung penggandaan foton (PMT=Photo

Multiplier Tube Detector).

Read out

Read out merupakan sistem pencatatan hasil. Hasil

pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder

yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.

3.6.3 Titrasi Kompleksometri

Titrasi adalah pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan

untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya. Titrasi

kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-

ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.

Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan

tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang

dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.

Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat

dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

Asametilendiamintetraasetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,

merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah

ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua

nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang

mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Oleh karena itu, EDTA

dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam.

Gambar 23. Gambar Struktur Molekul EDTA

Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam

keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan

kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA

distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan ZnSO4. Namun

EDTA juga merupakan ligan yang tidak selektif. Oleh karena itu, untuk mendapatkan

selektivitas kompleks yang diinginkan dengan EDTA dapat dengan cara mengatur pH

pada saat titrasi dengan menggunakan larutan buffer.

Selain itu, sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator

yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya

mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian

disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome

Black T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN,

zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.

Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian

visual dari titik- itik akhir yaitu

Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua

ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.

Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.

Kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup.

Kompleks-indikator logam harus kurang stabil dibanding kompleks logam-

EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam

dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.

Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus

mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam, sehingga

perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.

3.6.4 Gravimetri

Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa (berat)

sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya (Tim Kimia Analitik, 2000).

Jadi yang dihitung adalah bagian berat dari zat yang dianalisa yang terdapat di dalam

cuplikan.

Cara gravimetri pada dasarnya dapat dilakukan dengan cara-cara sebagai

berikut:

Gravimetri Penguapan

Adalah sebuah teknik gravimetri yang dilakukan dengan penguapan, dengan

bantuan panas atau dengan pereaksi tertentu.

Gravimetri Elektrolisa

Adalah sebuah teknik gravimetri yang dipakai untuk memisahkan unsur atau

senyawa dari suatu contoh pada potensial tertentu yang kemudian bobotnya dapat

diukur.

Gravimetri Pengendapan

Adalah teknik gravimetri yang menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan

endapan dengan zat yang dianalisa, sehingga mudah untuk dipisahkan dengan

cara penyaringan dan bobotnya dapat diketahui dengan penimbangan.

Syarat – syarat umum dalam gravimetri pengendapan adalah sebagai berikut:

Kelarutan zat yang akan dijadikan endapan harus kecil, sehingga zat tersebut

mudah mengendap secara kuantitatif

Endapan harus mudah untuk dipisahkan dengan cara penyaringan

Komponen yang diinginkan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengnan

susunan kimia yang tepat

Langkah – langkah umum analisis gravimetri adalah sebagai berikut:

Contoh ditimbang dan dilarutkan sehingga komponen yang akan diendapkan

menjadi ion – ionnya.

Ditambahkan pereaksi sehingga terjadi pengendapan.

Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.

Mencuci endapan

Mengabukan kertas saring

Menimbang kembali, untuk mendapatkan bobot abu. Bobot abu didapatkan dari

selisih penimbangan awal dengan akhir

Menghitung dengan menggunakan faktor kimia / faktor gravimetri.

Adapun usaha – usaha yang harus diperhatikan dan yang dapat dilakukan agar

hasil analisis secara gravimetri mendekati kebenaran adalah:

Pada saat pengendapan, perhatikan reaksi yang terjadi, keadaan optimum untuk

pengendapan, kemurnian endapan, proses terjadinya kopresipitasi, terjadinya

endapan yang mudah disaring dan dicuci. Selain itu juga harus dapat memilih

pereaksi pengendap yang mempunyai kelarutan yang kecil.

Pada saat penyaringan endapan, perhatikan kertas saring yang sesuai, cara

memelihara cairan dalam corong sewaktu pemisahan, dan juga suhu pada saat

penyaringan.

Penambahan pereaksi pembantu jika diperlukan, seperti larutan penyangga.

Cara mengabukan kertas saring. Harus diperhatikan adalah suhu dan waktu

pengabuan sehingga pengabuannya sempurna.

BAB IV

METODE PENGUJIAN BAUKSIT

4.1 Penentuan Kadar SiO2

Penentuan SiO2 Total

1. Ditimbang sebanyak 0,5000 g contoh (W) yang telah dikeringkan pada

suhu 105-110oC, dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL,

dibasahkan sedikit dengan aquades.

2. Ditambahkan HCl p.a. sebanyak 15 mL, HNO3 p.a. sebanyak 5 mL dan

H2SO4 1:1 sebanyak 10 mL.

3. Dipanaskan di atas hot plate dengan ditutupi kaca arloji sampai

mengeluarkan uap putih dan kering. Kemudian didinginkan.

4. Ditambahkan HCl p.a. sebanyak 10 mL, dan pemanasan dilanjutkan

kembali dengan ditutupi kaca arloji.

5. Ditambahkan aquades sampai 100 mL, pemanasan dilanjutkan kembali.

6. Disaring dengan kertas saring Whatman no. 40 dengan menampung filtrat

pada labu ukur 250 mL.

7. Kertas saring dilipat dan dimasukkan ke dalam cawan platina.

8. Dipanaskankan dan diarangkan kertas pada pembakar meker sampai

menjadi abu.

9. Dipiijarkan pada suhu 1000oC selama 30 menit pada furnace. Didinginkan

di dalam desikator vacuum.

10. Ditimbang sampai bobot cawan konstan atau perbedaan maksimum 0,2

mg. (A)

11. Dibasahkan sedikit dengan aquades, ditambahkan H2SO4 1:1 sebanyak 2

tetes dan HF p.a. sebanyak maksimal 3 x 3 mL.

12. Diuapkan perlahan-lahan di atas hot plate, kemudian dipijarkan di dalam

furnace selama 30 menit.

13. Dinginkan di dalam desikator vacuum, lalu ditimbang sampai mendapat

bobot konstan atau selisih maksimum 0,2 mg. (B)

14. Dilebur sisa pemijaran tersebut dengan K2S2O7 sebanyak 2 g di atas

pembakar meker. Kemudian didinginkan.

15. Ditambahkan HCl 1:10 dan panaskan di atas hot plate.

16. Dituang larutan pada cawan ke dalam larutan A, diencerkan dan

ditandabataskan dengan aquades, lalu dihomogenkan. (larutan induk)

Perhitungan:

Kadar SiO2 = 𝐴−𝐵

𝑊 𝑥 100%

Penentuan SiO2 Bebas

1. Ditimbang 1,000 g contoh kering (W), dibasahkan sedikit dengan aquades,

ditambahkan 30 mL H2SO4 1:1. Ditutup.

2. Dipanaskan di atas hot plate sampai contoh larut dengan ditutup oleh kaca

arloji.

3. Didinginkan dan ditambahkan + 100 mL aquades, panaskan dan

dididihkan.

4. Dipanaskan diatas meker, ditambahkan HF p.a. sebanyak 10 mL,

dipanaskan kembali dan biarkan mendidih selama 60 detik.

5. Ditambahkan 50 mL larutan H3BO3 jenuh, diaduk dan disaring dalam

keadaan panas dengan kertas saring Whatman no. 40.

6. Kertas saring dilipat dan dimasukkan ke dalam cawan platina.

7. Dipanaskankan dan diarangkan kertas pada pembakar meker sampai

menjadi abu.

8. Dipiijarkan pada suhu 1000oC selama 30 menit pada furnace. Didinginkan

di dalam desikator vacuum.

9. Ditimbang sampai bobot cawan konstan atau perbedaan maksimum 0,2

mg. (A)

10. Dibasahkan sedikit dengan aquades, ditambahkan H2SO4 1:1 sebanyak 2

tetes dan HF p.a. sebanyak maksimal 3 x 3 mL.

11. Diuapkan perlahan-lahan di atas hot plate, kemudian dipijarkan di dalam

furnace selama 30 menit.

12. Dinginkan di dalam desikator vacuum, lalu ditimbang sampai mendapat

bobot konstan atau selisih maksimum 0,2 mg. (B)

13. Dilebur sisa pemijaran tersebut dengan K2S2O7 sebanyak 2 g di atas

pembakar meker. Kemudian didinginkan.

14. Ditambahkan HCl 1:10 dan panaskan di atas hot plate.

Dituang larutan pada cawan ke dalam larutan A, diencerkan dan

ditandabataskan dengan aquades, lalu dihomogenkan. (larutan induk)

Perhitungan:

Kadar SiO2 = 𝐴−𝐵

𝑊 𝑥 100%

4.2 Penentuan Kadar Al

Metode SSA

1. Dipipet 25 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

2. Ditambahkan larutan La3+

3% sebanyak 5 mL ke dalam setiap labu ukur 100

mL, termasuk kedalam labu ukur untuk larutan blanko.

3. Diencerkan dan ditandabataskan dengan aquades. Dihomogenkan

4. Diukur serapannya dengan SSA, menggunakan lampu untuk mengukur Al

pada λ 309 nm.

Metode Titrasi Kompleksometri

1. Dipipet 10 mL laurtan induk, dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL.

2. Ditambahkan NaOH pellet 2 buah, diencerkan sampai 100 mL dan dipanaskan

sampai terbentuk endapan Fe(OH)3 sempurna.

3. Disaring dengan kertas saring teknis, filtrat hasil penyaringan ditampung di

dalam labu Erlenmeyer 250 mL.

4. Dicuci dengan air panas sampai volume larutan filtrat sebanyak 100 mL.

5. Ditambahkan EDTA 0,02 M sebanyak 15 mL.

6. pH diatur antara 8 – 9 dengan menggunakan menambahkan indikator

phenolptalein, kemudian ditambahkan HCl p.a. hingga tidak berwarna.

Setelah itu, ditambahkan NH4OH 1:2 sampai warna merah lagi. Setelah itu,

ditambahkan kembali 5 tetes HCl 1%.

7. Ditambahkan 50 mg indikator EBT.

8. Dititrasi dengan larutan ZnSO4 0,0125 M sampai berubah warna dari biru

jernih ke merah anggur.

Perhitungan:

Kadar Al2O3 = 𝑓𝑝 𝑥 𝑉1𝑁1−𝑉2𝑁2 𝑥 27 𝑥 1,8889

𝑊 𝑥 100%

Keterangan:

Fp = Faktor pengenceran

V1 = Volume EDTA yang ditambahkan (mL)

N1 = Konsentrasi EDTA 0,02 M

V2 = Volume ZnSO4 yang digunakan (mL)

N2 = Konsentrasi ZnSO4 0,0125 M

27 = Berat atom Al

W = Berat penimbangan contoh (mg)

1,8889 = Faktor Kimia Al2O3 / 2 Al

4.3 Penentuan Kadar Fe Total

Metode SSA

1. Dipipet 25 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

2. Ditambahkan larutan La3+

3% sebanyak 5 mL ke dalam setiap labu ukur 100

mL, termasuk kedalam labu ukur untuk larutan blanko.

3. Diencerkan dan ditandabataskan dengan aquades. Dihomogenkan

4. Diukur serapannya dengan SSA, menggunakan lampu untuk mengukur Fe

pada λ 248 nm.

Metode Titrasi Dikromatometri

1. Dipipet 50 mL larutan induk, dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL.

ditambah 5 mL HCl pekat. Dididihkan.

2. Ditambahkan larutan SnCl2 10% tetes demi tetes sampai warna kuning hilang

dan ditambahkan lagi 1 tetes.

3. Dinginkan.

4. Ditambahkan 5 mL HgCl 5%, dibiarkan kurang lebih selama 5 menit.

5. Ditambahkan 5 mL asam campuran (H2SO4 dengan H3PO4).

6. Ditambahkan indikator barium atau natrium difenilaminasulfonat.

7. Dititrasi dengan larutan K2Cr2O7 0,05 N sampai larutan menjadi ungu.

8. Dihitung kadar Fe dengan rumus:

Kadar Fe total = 𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝐹𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡

𝑊 x 100%

Keterangan:

V = Volume larutan K2Cr2O7 yang dipakai untuk titrasi (mL)

N = Normalitas larutan K2Cr2O7


Bst = Berat setara Fe = 55,85

W = Berat contoh (mg)

4.4 Penentuan Kadar Ti

1. Dipipet larutan induk 10 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL.

2. Ditambahkan 2,5 mL H2SO4 (1:1)

3. Ditambahkan 1,5 mL H3PO4 p.a. dan 2,5 mL H2O2 3%, diencerkan sampai

tanda batas dengan aquades dan didiamkan selama 15 – 20 menit.

4. Diukur serapannya pada λ 400 nm dan dibandingkan terhadap standar TiO2.

5. Dihitung TiO2 dengan rumus:

Perhitungan:

Kadar TiO2 = 𝐶 𝑥 𝑓𝑝 𝑥 𝑉

𝑊 𝑥 1000 𝑥 100%

Keterangan:

C = Konsentrasi contoh dalam ppm


V = Volume labu ukur yang digunakan (mL)


BAB V

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

5.1 Data Pengamatan

5.1.1 Penentuan Kadar SiO2

Penentuan Kadar SiO2 total

Nomor

Sampel

Massa

penimbangan

(g)

Massa cawan

platina + sampel

awal (g)

Massa cawan

platina + sampel

setelah

pemijaran (g)

1 0.5000 35.9541 35.8884

2 0.5000 35.3022 35.2371

3 0.5000 33.9776 33.9139

4 0.5000 33.9789 33.9120

5 0.5000 35.3024 35.2361

6 0.5000 35.9564 35.8909

Penentuan Kadar SiO2 bebas

Nomor

Sampel

Massa

penimbangan

(g)

Massa cawan

platina + sampel

awal (g)

Massa cawan

platina + sampel

setelah

pemijaran (g)

1 1.0000 23.9934 23.9875

2 1.0000 25.3280 25.3191

3 1.0000 35.2481 35.2384

4 1.0000 33.5048 33.4968

5 1.0000 32.9183 32.9107

6 1.0000 35.8942 35.8864

5.1.2 Penentuan Kadar Al

Metode SSA

o Data Pengamatan Pengukuran Standar Al

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi (A)

0 0

25 0,0960

50 0,1891

75 0,2735

100 0,3623

o Data Pengamatan Pengukuran Sampel

Nomor

Sampel

Massa

penimbangan

(g)

Volume

sampel

(/1000 mL)

Rerata

Absorbansi

1 0.5000

0.0250

0.1024

2 0.5000 0.1003

3 0.5000 0.1002

4 0.5000 0.0981

5 0.5000 0.0987

6 0.5000 0.0987


Nomor

Sampel

Massa

penimbangan

(g)

Konsentrasi

EDTA (N)

Volume

EDTA (mL)

Volume

titrasi (mL)

1 0.5000

0,0200 15.00

2.88

2 0.5000 2.92

3 0.5000 2.92

4 0.5000 3.00

5 0.5000 2.98

6 0.5000 2.98

5.1.3 Penentuan Kadar Fe

Metode SSA

o Data Pengukuran Serapan Standar Fe

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi (A)

0 0

2,5 0,0885

5 0,1684

7,5 0,2443

10 0,3111 o Data Pengukuran Serapan Sampel

Nomor

Sampel

Massa

penimbangan

(g)

Volume

sampel

(/1000 mL)

Rerata

Absorbansi

1 0.5000

0.0250

0.1658

2 0.5000 0.1585

3 0.5000 0.1588

4 0.5000 0.1560

5 0.5000 0.1559

6 0.5000 0.1565


Nomor

Sampel

Massa

penimbangan

(g)

Konsentrasi

K2Cr2O7

(N)

Volume

K2Cr2O7

(mL)

1 0.5000

0.0500

1.60

2 0.5000 1.68

3 0.5000 1.63

4 0.5000 1.87

5 0.5000 1.70

6 0.5000 1.62

5.1.4 Penentuan Kadar Ti

Nomor

Sampel

Massa

penimbangan

(g)

Volume

larutan

(/100 mL)

Faktor

pengenceran Absorbansi

1 0.5000

0.250 0.125

0.1449

2 0.5000 0.1574

3 0.5000 0.1513

4 0.5000 0.1486

5 0.5000 0.1493

6 0.5000 0.1461

5.2 Perhitungan

5.2.1 Penentuan kadar SiO2

Penentuan kadar SiO2 total

Kadar SiO2 total = 𝐴−𝐵

𝑊 𝑥 100%

Dimana:

A = Berat cawan platina + sampel sebelum pemijaran (g)

B = Berat cawan platina + sampel setelah pemijaran (g)

W = Berat penimbangan sampel (g)

Sehingga perhitungan kadar SiO2 total menjadi:

1) 35.9541 - 35.8884

x 100% = 13.14 % 0.5000

2)

35.3022 - 35.2371 x 100% = 13.02 %

0.5000

3) 33.9776 - 33.9139 x 100% = 12.74 %

0.5000

4)

33.9789 - 33.9120 x 100% = 13.38 %

0.5000

5)

35.3024 - 35.2361 x 100% = 13.26 %

0.5000

6)

35.9564 - 35.8909 x 100% = 13.10 %

0.5000

Penentuan Kadar SiO2 bebas

Kadar SiO2 bebas = 𝐴−𝐵

𝑊 𝑥 100%

Dimana:

A = Berat cawan platina + sampel sebelum pemijaran (g)

B = Berat cawan platina + sampel setelah pemijaran (g)

W = Berat penimbangan sampel (g)

Sehingga perhitungan kadar SiO2 bebas menjadi:

1) 23,9934 - 23,9875

x 100% = 0,59% 1,0000

2) 25,3280 - 25,3191

x 100% = 0,89% 1,0000

3) 35,2481 - 35,2384

x 100% = 0,97% 1,0000

4) 33,5048 - 33,4968

x 100% = 0,80% 1,0000

5) 32,9183 - 32,9107

x 100% = 0,76% 1,0000

6) 35,8942 - 35,8864

x 100% = 0,78% 1,0000

5.2.2 Penentuan kadar Al

Metode SSA

Dengan memplot data hasil pengukuran standar, maka akan diperoleh

kurva kalibrasi standar sebagai berikut:

Dari kurva kalibrasi standar, akan diperoleh persamaan linear untuk

kurva kalibrasi standar tersebut.

y = 0,0361x + 0,00341

Dimana:

x = Konsentrasi (ppm)

y = Absorbansi hasil pengukuran

0,00361x = Slope / kemiringan

0,00341 = konstanta

Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan

diperoleh persamaan:

x = y - 0,00341

0,0361

Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan.

Kemudian langkah selanjutnya, menghitung konsentrasi hasil

persamaan tersebut dengan faktor pengenceran (0,025) dan

menghitung persen Al dalam 0,5000 g sampel. Sehingga kadar Al

menjadi:

0

0,096

0,1891

0,2735

0,3623

y = 0,031x + 0,002R² = 0,9997

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0 20 40 60 80 100 120

Ab

sorb

ansi

(A

)

Konsentrasi (mg/L)

Kurva Standar Al

Series1

Linear (Series1)

1. 51,76 %

2. 50,67 %

3. 50,64 %

4. 49,55 %

5. 49,85 %

6. 49,84 %


Dihitung dengan menggunakan rumus:

Kadar Al2O3 = 𝑓𝑝 𝑥 𝑉1𝑁1−𝑉2𝑁2 𝑥 27 𝑥 1,8889

𝑊 𝑥 100%

Keterangan:

Fp = Faktor pengenceran (100/5 = 20)

V1 = Volume EDTA yang ditambahkan (mL)

N1 = Konsentrasi EDTA 0,02 M

V2 = Volume ZnSO4 yang digunakan (mL)

N2 = Konsentrasi ZnSO4 0,0125 M

27 = Berat atom Al

W = Berat penimbangan contoh (500 mg)

1,8889 = Faktor Kimia Al2O3 / 2 Al

Sehingga perhitungannya menjadi:

1) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,88 x 0,0125 ) x 27 x 1,8889

x 100 % = 53,86 % 500

2) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,92 x 0,0125 ) 27 x 1,8889

x 100 % = 53,75 % 500

3) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,92 x 0,0125 ) 27 x 1,8889

x 100 % = 53,75 % 500

4) 20 x ( 0,02 x 15 - 3,00 x 0,0125 ) 27 x 1,8889

x 100 % = 53,55 % 500

5) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,98 x 0,0125 ) 27 x 1,8889

x 100 % = 53,60 % 500

6) 20 x ( 0,02 x 15 - 2,98 x 0,0125 ) 27 x 1,8889

x 100 % = 53,60 % 500

5.2.3 Penentuan kadar Fe

Metode SSA

Dengan memplot data hasil pengukuran standar, maka akan diperoleh

kurva kalibrasi standar sebagai berikut:

Dari kurva kalibrasi standar, akan diperoleh persamaan linear untuk

kurva kalibrasi standar tersebut.

y = 0,03121x + 0,00616

Dimana:



0,003121x = Slope / kemiringan

0,00616 = konstanta

Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan

diperoleh persamaan:

0

0,0885

0,1684

0,2443

0,3111

y = 0,03121x + 0,00616R² = 0,9997

00,05

0,10,15

0,20,25

0,30,35

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Ab

sorb

ansi

(A

)

Konsentrasi (mg/L)

Kurva Standar

Series1

Linear (Series1)

x = y - 0,00616

0,03121

Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan.

Kemudian langkah selanjutnya, menghitung konsentrasi hasil

persamaan tersebut dengan faktor pengenceran (0,0025) dan

menghitung persen Fe dalam 0,5000 g sampel. Sehingga kadar Fe

menjadi:

1. 7,31 %

2. 6,98 %

3. 6,99 %

4. 6,87 %

5. 6,86 %

6. 6,89 %


Dihitung dengan menggunakan rumus:

Kadar Fe total = 𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝐹𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡

𝑊 x 100%

Keterangan:

V = Volume larutan K2Cr2O7 yang dipakai untuk titrasi (mL)

N = Normalitas larutan K2Cr2O7 (0,05 N)

Fp = Faktor pengenceran (100/10 = 10)

Bst = Berat setara Fe = 55,85

W = Berat contoh (500 mg)

Sehingga, perhitungannya menjadi:

1)

1,60

x 0,0

5 x

10

x 55,8

5 x 100

% = 8,94 % 500

2)

1,68

x 0,05

x 10

x

55,85 x

100

% = 9,38 % 500

3)

1,63

x 0,05

x 10

x 55,8

5 x 100

% = 9,10 % 500

4) 1,87

x 0,05

x 10

x 55,8

5 x 100

% = 10,4

4 %

500

5) 1,70

x 0,05

x 10

x 55,8

5 x 100

% = 9,49 % 500

6) 1,62

x 0,05

x 10

x 55,8

5 x 100

% = 9,05 % 500

5.2.4 Penentuan Kadar Ti

Kurva kalibrasi standar diperoleh dari hasil pengukuran, dengan hasil sebagai

berikut:

Dari kurva kalibrasi standar, diperoleh persamaan linear untuk kurva kalibrasi

standar TiO2 sebagai berikut:

y = 0,01432x + 0,00237

Dimana:



0,001432x= Slope / kemiringan

0,00237 = konstanta

Lalu dengan merangkai ulang persamaan linear tersebut, maka akan diperoleh

persamaan:

x = y - 0,00237

0,01432

Dengan persamaan inilah konsentrasi sampel dapat ditentukan. Kemudian

langkah selanjutnya adalah menghitung konsentrasi hasil persamaan tersebut

dengan persamaan:

Kadar TiO2 = 𝐶 𝑥 𝑓𝑝 𝑥 𝑉

𝑊 𝑥 1000 𝑥 100%

Dimana:

C = Konsentrasi hasil perhitungan dengan persamaan linier

Fp = faktor pengenceran (0,125)

V = Volume labu ukur yang digunakan (mL)


Kemudian untuk mennghitung kadar Ti dalam TiO2, maka hasil perhitungan

dikali dengan faktor kimia (Mr TiO2/Ar Ti = 80/48= 1,67). Sehingga kadar Ti

dalam TiO2 menjadi:

1. 2,08 %

2. 2,26 %

3. 2,17 %

4. 2,13 %

5. 2,14%

6. 2,09 %

BAB VI

PEMBAHASAN

6.1 Bauksit dan Preparasi Contoh

Bauksit merupakan bahan tambang yang mengandung Aluminium sebesar

50% lebih. Sedangkan unsur-unsur lain yang terkandung dalam bauksit merupakan

pengotor. Di dalam pengolahan bauksit menjadi aluminium, keberadaan Si yang

besar tidak diharapkan. Hal ini dikarenakan dapat berpengaruh terhadap jumlah

NaOH yang harus ditambahkan. Jika kadar Si dalam bauksit tinggi, maka NaOH yang

harus ditambahkan pun akan semakin banyak, dengan penambahan NaOH yang

semakin banyak, maka biaya produksi juga akan meningkat.

Besi yang terkandung di dalam bauksit juga berpengaruh terhadap limbah

yang dihasilkan. Limbah yang dihasilkan berupa lumpur berwarna merah yang

dinamakan red mud. Red mud merupakan sisa zat yang tak dapat larut pada proses

digesting dengan NaOH. Salah satunya adalah besi yang terkandung di dalam

bauksit. Jika kadar besi dalam bauksit tinggi, maka limbah yang dihasilkan pun akan

tinggi.

Pada analisa kuantitatif bauksit, parameter yang diukur adalah kadar logam-

logam yang terkandung di dalam bauksit seperti aluminium, besi, titanium dan

silikon. Namun, dalam melakukan preparasi sampel bauksit, tidak hanya asam sulfat,

asam nitrat atau asam korida saja yang digunakan untuk melarutkan sampel,

melainkan juga ditambahkan asam fluorida. Hal ini bertujuan untuk merusak ikatan

antara silikon dengan senyawa lain yang terkandung di dalam bauksit, seperti

aluminium, oksida atau pun klorida. Karena jika silikon masih berikatan dengan

seyawa-senyawa tersebut maka akan mengganggu pengukuran, baik itu pengukuran

kadar aluminium, ataupun pengukuran kadar silika. Berikut adalah reaksi yang terjadi

dengan adanya penambahan asam fluorida:

SiO2 + 6 HF H2SiF6 + 2 H20

H2SiF6 SiF4 + 2 HF

Selanjutnya pada pengukuran kadar Al dan Fe dikerjakan dengan dua metode,

yaitu metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan metode Volumetri.

Sebenarnya untuk pengujian Al maupun Fe dapat menggunakan salah satu metode

saja. Namun pada pengujian yang dilakukan oleh praktikan, kedua metode tersebut

digunakan dalam menentukan kadar Al dan Fe. Hal ini bertujuan untuk

membandingkan hasil yang didapat oleh metode SSA dengan metode volumetri.

6.2 Spektrofotometri

Pada analisa kuantitatif dengan menggunakan metode spektroskopi UV-Vis,

dari spektrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbansi

maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga

dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang

gelombang dengan absorbansi maksimum.

Syarat senyawa yang dapat dianalisa dengan menggunakan teknik UV-Vis ini

adalah senyawa tersebut harus berwarna, jernih dan stabil untuk jangka waktu yang

cukup lama. Selain itu ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan yang

mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

1. Syarat konsentrasi, larutan yang dianalisis harus encer. Pada konsentrasi tinggi

jarak rata-rata di antara zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga masing-masing

zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah

kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang

diberikan.

2. Syarat kimia, zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi atau bereaksi dengan

pelarut menghasilkan suatu produk yang berbeda dari zat yang dianalisis.

3. Syarat cahaya, hukum Lambert-Beer berlaku untuk cahaya yang betul-betul

monokrhromatik (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang).

4. Syarat kejernihan, larutan yang dianalisis harus jernih karena kekeruhan larutan

yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid akan dihamburkan oleh partikel-

partikel koloid akibatnya kekuatan cahaya yang diabsorbsi berkurang dari yang

seharusnya.

6.3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

SSA merupakan salah satu teknik yang paling luas digunakan untuk

menentukan konsentrasi logam dalam larutan. Jika dibandingkan dengan

Spektrofotometri Emisi Pembakaran (SEP), SSA bebas dari gangguan efek inter-

elemen (self absorbsion) dan intensitasnya relatif pada temperatur nyala yang

bervariasi. Lebih dari 60 unsur dapat ditentukan dengan SSA. Contohnya logam-

logam berat dalam cairan fluida, air yang terkena polusi, bahan makanan, soft drink,

analisis sampel metalurgi dan geokimial, dan penentuan banyak logam dalam tanah,

minyak mentah, produk petroleum dan plastik.

Namun pada analisa kuantitatif dengan menggunakan metode SSA, terdapat

beberapa gangguan yang mungkin terjadi. Gangguan tersebut adalah :

1. Gangguan ionisasi

2. Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas)

3. Gangguan fisik alat

a. Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali

tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah

terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan SEP dan AAS yang diukur

adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan

adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal

yang ditangkap detektor menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini

bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan

linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan

menambahkan unsur-unsur yaug mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga

akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.

b. Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi

antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan

sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Sebagai

contoh, pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan

kalsium piropospat (CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi

atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi

dengan menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat ke dalam

tarutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan pospat dihanding

kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan pospat dapat dicegah atau

diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan menambahkan

EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks khelat dengan kalsium,

sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan fosfat dapat dihindarkan.

Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdisosiasi dalam nyala menjadi atom

netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabila

unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo, V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH

dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas.

Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala.

Sehingga nyala yang umum digunakan dalam kasus semacam ini adalah

nitrous oksida-asetilen.

c. Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua

parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan

sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah: kecepatan alir

gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau solven, kandungan

padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll. Gangguan ini biasanya

dikompensasi dengan lebih sering membuat kalibrasi (standarisasi).

d. Gangguan dalam pengukuran absorbsi atom dapat timbul dari spektrum,

sumber kimia dan fisika. Efek kimia (gangguan kimia) meliputi pembentukan

senyawa stabil dan ionisasi, keduanya menurunkan jumlah atom bebas (atom

dalam bentuk gas) dalam uap sampel dan dengan demikian mengurangi nilai

absorbansi. Untuk mengatasinya, dapat ditambahkan zat pembebas (releasing

agents), penaikan suhu, dan penambahan zat penopeng. Gangguan fisika

terjadi dalam proses penguapan sampel. Seperti terbentuknya larutan padat

dari dua unsur atau lebih (contoh kromium dalam besi). Untuk mengatasinya,

dapat digunakan zat pembebas dan penyesuaian kandungan sampel dan

standar dengan hati-hati. Selain itu, gangguan absorbansi latar belakang juga

bisa terjadi karena adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorbsi molekular,

dan penghamburan cahaya. Gangguan ini dapat diatasi dengan keberadaan

sistem optik berkas ganda (double beam).

6.4 Titrasi Kompleksometri

Titrasi kompleksometri adalah metode penentuan kadar logam dengan

menggunakan ligan sebagai pembentuk kompleks. Ligan yang digunakan adalah

EDTA (Etilendiamintetraasetat). EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi,

yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan

empat gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA mungkin bersikap sebagai suatu

ligan kuinkedentat atau kuadridentat yang mempunyai satu atau dua gugus

karboksilnya bebas dari interaksi yang kuat dengan logamnya. Oleh sebab itu, EDTA

mempunyai kemampuan sebagai pereaksi pengkhelat (chelating agent). Dengan sifat

pengkhelat ini maka kompleks yang dibentuk akan lebih stabil dibandingkan dengan

kompleks biasa.

Untuk memudahkan, bentuk asam EDTA bebas sering kali disingkat H4Y.

Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan

lengkap dari kompleks logam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat

seperti MHY-, tetapi pada kondisi biasa semua empat hidrogen hilang, apabila ligan

dikoordinasikan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida

mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti

M(OH)Y3-

.

Pada reaksi pengkompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian

satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan gugus-gugus nukleofilik

lain, gugus yang terikat oleh pada ion pusat disebut ligan. Ligan dapat berupa sebuah

molekul netral atau sebuah ion bermuatan, ligan dapat dengan baik diklasifikasi atas

dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halida

atau molekul-molekul H20 atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada

ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan atau pasangan elektron kepada

logam, bila ion ligan itu mempunyai dua atom, maka molekul itu mempunyai dua

atom penyumbang untuk membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang

sama, ligan itu disebut bidentat. Ligan multidentat mempunyai lebih dari dua atom

koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran

sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi tertentu, jika

sistem itu dibiarkan mencapai kesetimbangan

6.5 Titrasi Dikromatometri

Pada penentuan kadar besi yang terkandung dalam bauksit, dapat juga

menggunakan metode titrasi dikromatometri. Titrasi dikromatometri adalah titrasi

dengan menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Dalam titasi ini, ion Cr+6

direduksi menjadi ion Cr3+

yang berwarna hijau. Secara umum, berikut adalah reaksi

yang terjadi :

Cr2O72-

+ 14 H+ + 6 e

- 2 Cr

3++ 7 H2O

Warna hijau yang ditumbulkan oleh ion-ion Cr3+

yang terbentuk oleh reduksi

kalium dikromat membuat tak mungkin titik akhir suatu titrasi dengan Dikhromat

hanya dengan meneliti larutan secara visual sehingga harus digunakan suatu indikator

redoks yang memberi perubahan warna yang kuat dan tak bisa disalahtafsirkan.

Indikator yang sesuai untuk digunakan dalam titrasi Dikhromat meliputi asam 2 N-

Fenilan Tranilat (larutan 0,1 % dalam NaOH 0,005 M) dan Natrium

Difenilaminasufonat atau senyawa Na/Badifenilamina Sulfonat (larutan 0,2 % dalam

air). Indikator ini hanya digunakan dalam suasana Asam Sulfat-Asam Fosfat.

Sedangkan dengan besi(II), reaksi yang terjadi adalah:

Cr2072-

+ 6 Fe2+

+ 14 H+ ↔ 2 Cr

3+ + 6 Fe

3+ + 7 H2O

Keuntungan dikromat sebagai oksidator adalah harganya tidak mahal,

larutannya sangat stabil dan tersedia dalam bentuk yang cukup murni, oleh sebab itu,

dikromat merupakan standar primer. Namun terdapat kelemahan dalam titrasi dengan

menggunakan teknik dikromat, adalah lambatnya reaksi yang terjadi.

BAB VII

PENUTUP

7.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan, diperoleh hasil sebagai berikut:

Kadar SiO2

o Kadar SiO2 total:

1. 13,14 %

2. 13,02 %

3. 12,74 %

4. 13,38 %

5. 13,26 %

6. 13,10 %

o Kadar SiO2 bebas:

1. 0,59 %

2. 0,89 %

3. 0,97 %

4. 0,80 %

5. 0,76 %

6. 0,78 %

Kadar Al

o Dengan metode SSA:

1. 50,67 %

2. 50,64 %

3. 49,55 %

4. 49,85 %

5. 49,84 %

6. 49,21 %

o Dengan metode Titrasi

Kompleksometri:

1. 53,86 %

2. 53,75 %

3. 53,75 %

4. 53,55 %

5. 53,60 %

6. 53,6

0 %

Dari hasil pengujian, baik dengan menggunakan metode SSA maupun metode

Titrasi Kompleksometri untuk sampel bauksit yang sama memiliki hasil yang

tidak jauh berbeda, masing-masing berkisar 49 - 53%. Namun pada metode

dengan menggunakan titrasi kompleksometri, hasil yang diperoleh lebih

presisi dari pada dengan metode SSA.

Kadar Fe total

o Dengan metode SSA:

1. 6,98 %

2. 6,99 %

3. 6,87 %

4. 6,86 %

5. 6,89 %

6. 6,71 %

o Dengan Metode Titrasi

Dikromatometri:

1. 8,94 %

2. 9,38 %

3. 9,10 %

4. 10,44 %

5. 9,49 %

6. 9,05 %

Dari hasil pengujian dengan menggunakan metode SSA, diperoleh hasil

berkisar 6% sedangkan dengan metode titrasi dikromatometri mendapatkan

hasil antara 8 – 10 %. Dari kedua metode yang dilakukan, metode SSA-lah

yang memiliki presisi lebih tinggi daripada metode titrasi dikromatometri.

Kadar TiO2 yang diperoleh sebesar:

1. 2,08 %

2. 2,26 %

3. 2,17 %

4. 2,13 %

5. 2,14 %

6. 2,09 %

7.2 Saran

Sebagai lembaga yang mengadakan perkuliahan PLA-K, hendaknya pihak jurusan

lebih bisa mengakomodir pelaksanaan PLA-K bagi mahasiswa program pendidikan kimia

murni ini baik dalam waktu maupun tempat pelaksanaan. Sehingga mahasiswa tidak perlu

lagi kesulitan dalam mencari irisan waktu dan institusi yang bersedia menerima mahasiswa

untuk melakukan PLA-K di institusi tersebut.

DAFTAR PUSTAKA Amri, Jamila, dkk. (2003). Laporan Praktek Kerja Lapangan. Analisis Bahan Galian.

Bandung: SMAK Makassar.

Basset, J. Denney, R. C., Jeffery, G. H dan Mendham, J. (1994). Buku Ajar Vogel

Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Edisi keempat). Terjemahan Handyana

Pudjaatmaka. Jakarta: EGC.

Effendy. 2007. Perspektif Baru Kimia Koordinasi. Malang: Banyumedia Publishing.

Fifield, FW & D. Kealey. 2000, Principles and Practice of Analitytical Chemistry fift

edition. Cambridge: The University Press/The Blacwell Science.

Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw-Hill

Companies.

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang

Press. 20.

Khopkar, S. M,. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-press.

Mudzakir, Ahmad.dkk. (2008). Praktikum Kimia Anorganik (KI 425). Bandung :

Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Tim Kimia Analitik Instrumen. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik

Instrumen (KI-431). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Tim Kimia Analitik I. (2004). Kimia Analitik I. Malang : Jurusan Kimia Universitas

Negeri Malang.

Wiryawan, Adam. Dkk. (2007). Kimia Analitik. Malang :Departemen Pendidikan

Nasional.

LAMPIRAN

IDENTITAS MAHASISWA

Nama lengkap : Ersan Yudhapratama Muslih

Nomor Induk Mahasiswa : 0801357

Program Studi/jenjang : Kimia/S1

Jurusan/fakultas : Pendidikan kimia/FPMIPA

Universitas : Universitas Pendidikan Indonesia

Alamat Universitas : Jl. Dr. Setiabudi No. 229 Bandung telp. dan fax.

(022) 2000579

Jenis Kelamin : Laki-laki

Tempat Tanggal Lahir : Sukabumi, 21 Desember 1987

Agama : Islam

E-mail : [email protected]

Alamat : Jl. Flamboyan Blok D98 No. 11 RT 007/ RW 022

Kel. Pengnasinan, Kec. Rawalumbu Kota Bekasi

Bandung, Februari 2012

Ersan Yudhapratama Muslih

IDENTITAS TEMPAT PLA-K

Nama Instansi : Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Mineral dan Batubara (PUSLITBANG tekMIRA)

Alamat Instansi : Jl. Jenderal Sudirman No. 623 Bandung 40211

Telp. : (022) 6030483

Fax. : (022) 6003377

Website : tekmira.esdm.go.id

E-mail : [email protected]

Pembimbing Lapangan : Yani Mulyani dan Elvi Rachmawati, S.Si.

FOTO PENGAMATAN

Pemanasan sampel pada penentuan

kadar SiO2 bebas

Pemanasan sampel pada penentuan

kadar SiO2

Suhu pemanasan kadar SiO2

Pemanasan pada penentuan kadar SiO2

Penyaringan sebagai larutan induk

Cawan platina pada penentuan kadar

SiO2

Pemanasan cawan platina

Penyaringan pada penentuan kadar

SiO2

Pengarangan pada penentuan kadar

SiO2

Pemijaran pada penentuan kadar SiO2

furnace

SSA untuk menguji kadar Fe dan Al

Penyaringan pada penentuan kadar

SiO2 bebas

Penyaringan pada penentuan kadar Al

total

Pengenceran pada penentuan kadar Fe

dan Al dengan SSA

Pendinginan cawan platina dalam

desikator

Pendinginan cawan platina dalam

desikator

Pengambilan larutan induk pada

penentuan kadar Fe dengan

kompleksometri

Spektrofotometer yang digunakan

pada pengukuran serapan sampel

DAFTAR HADIR

PESERTA PROGRAM LATIHAN KADEMIK KIMIA (PLAK)

2012

Nama Instansi : PUSLITBANG tekMIRA

Pembimbing : Yani Mulyani dan Elvi Rachmawati, S.Si.

Nama Mahasiswa (PLAK) : Ersan Yudhapratama Muslih

Presensi Kehadiran

Bulan Tanggal Kehadiran Keterangan

Januari

16 √

17 √

18 √

19 √

20 √

21

22

23 √

24 √

25 √

26 √

27 √

28

29 : Libur

30 √ √ : Hadir

31 √ I : Ijin

Februari

1 √

2 √

3 √

4

5

6 √

7 √

8 √

9 √

10 √

11

12

13 √

14 √

15 √

16 √

Laporan PLA Ersan Fix

Documents

Transcript of Laporan PLA Ersan Fix