LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PEMERIKSAAN PENDAHULUANOleh : Nama Nrp Kelompok Asissten: Dea Nugraha : 103020050 :C : Annisa Khaira WLABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG2011PEMERIKSAAN PENDAHULUANOleh Dea Nugraha 103020050IntisariKimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk memetapkan komposisis bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisisnya, seorang kimiawan analitik dibebaskan untuk mengambil beberapa prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu, entah itu kimia, fisika, biologi, teknik, ilmu komputer, dan lain sebagainya. Sebagai contoh, peralatan yang dikembangkan oleh para fisikawan, misalnya spektrometer massa, spektrometer dispersi sinar-X, dan spektrofotometer inframerah, telah digunakan secara luas dalam menyelesaikan masalah-masalah analitik (Underwood, 1998, Hal 1). Tujuan dari percobaan dengan tes nyala adalah untuk mengetahui perubahan warna, baik dengan pengamatan secara langsung maupun dengan menggunakan kaca kobalt, sehingga dapat diketahui perubahan warna nyala api yang terjadi. Tujuan dari percobaan dengan manik boraks adalah untuk mengetahui perubahan warna yang terjadi dengan menggunakan api Bunsen pada keadaan oksidasi maupun reduksi dan untuk mengetahui warna nyala api suatu kation (unsur logam) pada api oksidasi maupun reduksi dalam keadaan panas atau dingin . Tujuan dari percobaan NH4OH dengan menggunakan NaOH adalah untuk mengetahui cara pembentukan kation, dengan cara mengamati perubahan kertas lakmus merah berubah menjadi biru dan gas yang dihasilkan. Tujuan dari percobaan dengan asetat (CH3COO-) adalah untuk mengetahui reaksi antara KHSO4 dengan asetat yang menghasilkan asam asetat, yang berbau cuka. Prinsip percobaan tes nyala yaitu berdasarkan perubahan warna pada nyala api Bunsen baik dengan cara langsung maupun dengan bantuan kaca kobalt. Prinsip percobaan manik boraks berdasarkan suatu nyala kation (unsur logam) yang dihasilkan karena terbentuknya boraks berwarna api oksidasi maupun reduksi dalam keadaan panas. Prinsip percobaan kation NH4 yaitu berdasarkan perubahan yang terjadi pada kertas llakmus merah yang disebabkan oleh timbulnya NH3. Prinsip percobaan dengan Asetat (CH3COO-) yaitu berdasarkan bau yang dihasilkan. Berdasarkan hasil percobaan dihasilkan.PENDAHULUAN Waktu Percobaan Waktu dan tempat pelaksanaan percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah pada hari Rabu, 12 Oktober 2011, dilaboratorium Kimia Analitik, lantai 4 Gedung Jalak Harupat. Tujuan Percobaan Tujuan Percobaan dengan Tes Nyala Tujuan dari percobaan pemeriksaan uij nyala adalah untuk mengetahui perubahan warna nyala api, baik dengan pengamatan secara langsung maupun dengan menggunakan kaca kobalt, sehingga dapat diketahui perubahan warna nyala api yang terjadi.Tujuan Percobaan dengan Manik Boraks Tujuan dari percobaan dengan manik boraks adalah untuk mengetahui perubahan warna yang terjadi dengan menggunakan api Bunsen pada keadaan oksidasi maupun reduksi dalam keadaan panas atau dingin. Tujuan Percobaan NH4Cl dan NaOH Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui ada tidaknya NH4Cl pada suatu larutan. Tujuan Percobaan dengan Anion Asetat (CH3COO-) Tujuan dari percobaan dengan asetat (CH3COO-) adalah untuk mengetahui ada tidaknya asetat (CH3COO-) pada suatu unsur pada sampel (CH3COO-)2Pb + KHSO4.Prinsip Percobaan Prinsip Percobaan Tes Nyala Prinsip percobaan tes nyala yaitu berdasarkan perubahan warna pada nyala api Bunsen baik dengan cara langsung maupun dengan bantuan kaca kobalt. Prinsip Percobaan Manik Boraks Prinsip percobaan manik boraks berdasarkan suatu nyala kation (unsur logam) yang dihasilkan karena terbentuknya boraks berwarna api oksidasi maupun reduksi dalam keadaan panas. Prinsip Pemeriksaaan Kation NH4+ Prinsip percobaan kation NH4 yaitu berdasarkan perubahan yang terjadi pada kertas llakmus merah yang disebabkan oleh timbulnya NH3. Prinsip Percobaan dengan Asetat (CH3COO-) Prinsip percobaan dengan Asetat (CH3COO-) yaitu berdasarkan bau yang dihasilkan. Reaksi Percobaan Pemeriksaan dengan Uji Nyala Ba2+ + 2 HCl BaCl2 + 2 H+ BaCl2 Ba2+ + 2 Cl - Hijau Cu2+ + 2HCl CuCl2 + 2 H+ CuCl2 Cu2+ + 2 Cl - Hijau K+ + HCl KCl + H+ KCl K+ + Cl- Ungu Ca + 2 HCl CaCl2 + 2 H2+ +Na2B4O7 B2O3 + 2NaBO2 CuSO4 + B2O3 Cu(BO2)2 + 2 NaBO2 + SO3 CuSO4 + NaBO2 NaCuBO3 + SO3 Hijau Fe2+ + B2O3 Fe(BO2)2 + 2 NaBO2 Fe2+ + NaBO2 NaFeBO3 Coklat Kuning Cr3+ + B2O3 Cr(BO2)3 + 2 NaBO3 Cr3+ + NaBO2 NaCrBO3 Kuning Co(NO3)2 + B2O3 Co(BO2)2 + 2NaBO2 Co(NO3)2 + Na2BO2 Na2Co BO3 + NO3 Biru KMn O4 + B2O3 KBO3 + 2NaBO2 KMnO4 + Na2BO2 NaK2BO3 + MnO3 Ungu Pemeriksaan Kation, NN4+ NH4+ +NaOH NH4OH + Na+ NH4OH NH3 + H2O Kertas lakmus berubah dari merah ke biru. Pemeriksaan Pendahuluan untuk (CH3COOH-) (CH3COO)2Zn + + ZnSO4 + K+ KHSO4 CH3COOH AsetatCaCl2 Ca2+ + 2 Cl - Merah Bata Na+ + HCl NaCl + H+ NaCl Na + Cl Orange+ -Pemeriksaan dengan Manik BoraksBAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN Bahan yang digunakan Pada pemeriksaan tes nyala sampel yang digunakan yaitu, Ba, Cu, Pb, K, Ca, Na. Pada manik boraks sampel yang digunakan yaitu, Cu, Fe, Cr, Co, Mn, Ni, dan mutiara boraks itu sendiri. Dalam pemeriksaan adanya kation NH4+ dengan NaOH, digunakan kertas lakmus merah serta 0,1 g atau 0,5 ml sampel NH4 dengan larutan NaOH 10 ml dan pemeriksaan pendahuluan untuk asetat (CH3COO-), digunakan sedikit zat sampel (CH3COO)2Zn yang telah digerus dan KHSO4. Alat yang Digunakan Alat yang digunakan dalam pada pemeriksaan tes nyala yaitu plat tetes, pipet tetes, bunsen, kaki tiga, kawat kasa, kaca arloji, kawat Pt atau Ni, korek api, gelas kimia, kaca kobalt. Pemeriksaan manik boraks yaitu plat tetes, pipet tetes, bunsen, kaki tiga, kawat kasa, kaca arloji, kawat Pt atau Ni, korek api, gelas kimia. Pada pemeriksaan adanya kation NH4+ dengan NaOH yaitu tabung erlenmeyer, corong, lakmus merah, kaki tiga, kawat kasa, tissue dan dalam pemeriksaan pendahuluan untuk asetat (CH3COO-) digunakan mortar dan penggerus. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Hasil Pengamatan Pengamatan Uji Nyala Tabel 1. Hasil Pengamatan Uji Nyala 1 Unsur Warna nyala Warna nyala langsung kaca kobalt K Ca Ba Cu Merah Muda Orange Ungu Kebiruan Hijau Hijau 4 5 6Pb NaHijau Biru-(Sumber : Dea Nugraha , Kelompok C, Meja 5, 2011)Tabel 2. Hasil Pengamatan Uji Nyala 2 No Logam Warna nyala Warna langsung nyala kaca kobalt 1 2 3 K Ca Ba Cu Pb Na Kuning emas Violet Merah bata Hijau kekuningan Hijau Biru pucat Merah padam Hijau terang Hijau kebiruan -(Sumber: Modul Penunutun Praktikum Kimia Analitik 2011) Percobaan Manik Boraks Tabel 3. Hasil Pengamatan Manik Boraks 1 No Unsur Warna Warna sebelum sesudah dipanaskan dipanaskan 1 Cu Biru pucat Hijau muda(Sumber: Modul Penuntun Praktikum 2 3 4 5 6 Ni Mn Fe Co Cr Biru kehijauan Ungu tua Bening Merah muda Kuning Ungu Kuning Biru Merah Kimia Analitik, 2011) Pengamatan Pemeriksaan Kation NH4+ dengan NaOH Perubahan yang terjadi adalah warna kertas lakmus merah menjadi biru. Ini dikarenakan adanya garam amonia yang mengurai akibat pemanasan. Reaksi yang terjadi : NH4+ +NaOH NH4OH + Na+ NH4OH NH3 + H2O(Sumber : : Dea Nugraha , Kelompok C, Meja 5, 2011) Tabel 4. Hasil Pengamatan Manik Boraks 2 No Unsur Warna Warna sebelum sesudah 1 2 3 4 5 6 Cu Ni Mn Fe Co Cr Biru Coklat merah Violet Kuning Biru Hijau Hijau Violet Coklat kuning Biru Kuning gelap3.1.4.Pengamatan Pendahuluan (CH3COO-) PemeriksaanPemeriksaan untuk asetat untukpendahuluanasetat menimbulkan bau asam (cuka) Dengan reaksi sebagai berikut : kesalahan indeterminate. Kesalahan determinat digolongkan atas tiga macam, yakni kesalahan metodik, kesalahan operatif, dan kesalahan instrumental. Kesalahan metodik terkandung secara satu kesatuan pada metode yang digunakan dan merupakan kesalahan paling serius pada analisis. Kesalahan ini sumbernya adalah sifat kimia dari sistem. Berbagai tipe ion-ion asing dapat menyebabkan kesalahan tersebut, seperti pada percobaan tes nyala ada perubahan nyala warna yang tidak sesuai, kesalahan tersebut kemungkinan ditimbulkan oleh kesalahan metodik, misalnya kawat Pt atau Ni/Cr dan pelat tetes yang digunakan kurang bersih sehingga masih terdapat ion-ion asing yang mengakibatkan kesalahan. Kesalahan operatif adalah kesalahan yang dilakukan oleh seorang analisis ataupun karena kesalahan prosedur. Ini biasanya merupakan kesalahan personal yang disebabkan misalnya oleh buta warna(CH3COO )2Zn + KHSO4 2CH3COOH + ZnSO4+ K+Pembahasan Tes Nyala Percobaan test nyala didapatkan warna yang tidak sesuai dengan warna yang seharusnya. Hal ini dikarenakan beberapa faktor yang mempengaruhi, diantaranya: Kurang tepat melihat warna nyala api, karena warna tersebut timbul dengan cepat. Kurang bersih membersihkan kawat Pt atau Ni/Cr dengan HCl sehingga unsur sebelumnya masih menempel. Unsur yang akan diuji nyalakan tercampur dengan unsur lain sehingga warna yang tampak akan berbeda. Kesalahan-kesalahan yang ditimbulkan saat melakukan percobaan test nyala secara garis besar dapat digolongkan menjadi dua macam, yaitu kesalahan determinat danataupun kesalahan mengoperasikan instrument. Kesalahan indeterminat sebenarnya dapat ditimbulkan oleh variasi kesalahan determinat ataupun sumber-sumber lainnya yang sifatnya acak. Kesalahan ini misalnya dapat terjadi bila seorang analis tidak mampu mengendalikan kondisi-kondisi untuk meminimalkan suatu kesalahan determinat atau mencegah variasi kesalahannya, tetapi analis sulit mengendalikan tipe kesalahan yang sifatnya acak (Khopkar, 1990, Hal 10). Nyala dari natrium akan menutupi unsur-unsur yang lainnya, misalnya kalium. Campuran dapat dideteksi dengan mudah dengan memakai spektroskop pandangan langsung. Suatu cara yang kurang begitu peka adalah dengan mengamati warna nyala dengan menggunakan kaca kobalt biru, dimana warna kuning yang ditimbulkan oleh natrium akan tertutupi atau terserap oleh kaca kobalt tersebut, yang mengakibatkan warna berubah (Svehla, 1985, Hal : 311) Kaca Kobalt ini fungsinya untuk melihat warna yang terjadi pada unsurunsur tersebut agar lebih jelas atau untuk mempertegas warna atau untuk melihat warna yang terdapat dalam suatu unsur atau senyawa yang tidak terlihat oleh kasad mata, karena senyawa kalium yang tertutup oleh natrium yang berwarna kuning. Warna dari kaca kobalt adalah violet. Pada saat percobaan dengan kaca kobalt biasanya warna yang dilihat berubah, dikarenakan pengaruh dari warna kaca yang digunakan, cara menggunakan kaca kobalt ini hanya dengan melewatkan kaca kobalt didepan unsur pada saat pemanasan oleh Bunsen. Kawat Ni harus dibersihkan dengan HCl pekat setelah semua bahan diuji. HCl berfungsi sebagai pembersih. Bahan diberi HCl pekat dengan maksud untuk membentuk garam klorida, karena garam klorida termasuk bahan paling mudah menguap. Uap yang terjadi menyebabkan api mengeluarkan warna. Warna tergantung dari jenis kation itu sendiri. Uji Manik Boraks Untuk pengujian manik boraks, Cu berwarna biru pucat sebelum dipanaskan dan setelah dipanaskan berwarna hijau muda. Ni berwarna biru kehiijauan sebelum dipanaskan dan tidak berwarna setelahdipanaskan. Mn berwarna ungu tua sebelum dipanaskan dan berwarna ungu setelah dipanaskan. Fe berwarna bening sebelum dipanaskan dan berwarna kuning setelah dipanaskan. Co berwarna merah muda sebelum dipanaskan dan berwarna biru setelah dipanaskan. Cr berwarna kuning sebelum dipanaskan dan berwarna meran setelah dipanaskan. Perbedaan dengan modul terjadi pada Ni sebelum dipanaskan seharusnya berwarna coklat merah. Pada Fe seharusnya berwarna kuning sebelum dipanaskan dan berwarna coklat kuning setelah dipanaskan. Pada Co seharusnya berwarna biru sebelum dipanaskan, dan Cr seharusnya berwarna hijau sebelum dipanaskan dan berwarna kuning gelap setelah dipanaskan. Memahami operasi yang melibatkan dalam uji warna nyala dan uji manik, perlu diketahui struktur nyala Bunsen tak-terang. Nyala Bunsen tak terang terdiri dari tiga bagian : kerucut biru dalam yang sebagian besar terdiri dari gas yang tidak terbakar, ujung terang D yang hanya terlihat jika lubang udara sedikit ditutup, dan selubung luar ACBD yang menyebabkan pembakaran sempurna (Svehla, 1990 hal: 147). Temperatur terendah adalah pada dasar nyala yang dimanfaatkan untuk menguji zat-zat atsiri apakah ikut memberi warna pada nyala. Bagian terpanas nyala adalah terletak pada sepertiga ketingggian nyala, daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kelelehan zat. Zona mengoksid bawah digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat, atau garam mikrokosmik. Zona mengoksid atas terdiri dari ujung tak-terang dari nyala, pada nyala ini terdapat oksigen yang berlebih dan nyalanya tidak sepanas pada zona mengoksid atas. Zona mereduksi atas kaya akan karbon yang dapat memijar, daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah adalah tempat gas-gas pereduksi bercampur dengan oksigen dari udara (Svehla, 1990 hal : 147).Pada pemeriksaan mutiara boraks dilakukan dengan pemanasan bubuk boraks dan mencampurnya dengan unsur logam lain Zona mengoksid atas agar mendapatkan warna yang karakteristik tersebut dihasilkan dengan garam tembaga, D kromium, besi, mangan, kobalt, dan nikel. Zona mereduksi atas Mutiara boraks merupakan metode yang Bagian terpanas nyala sangat bagus untuk membersihkan kawat, Zona mengoksid bawah F E Zona mereduksisetetes manik boraks digerakkan maju bawah Zona temperatur bawah mundur sepanjang kawat dengan pemanasan A B yang secukupnya dan kemudian manik itu dilepaskan dengan sentakan. Mutiara boraks berwarna karena terbentuknya borak berwarna, dalam hal dimana manik itu berlainan warna dalam nyala mereduksi dan nyala mengoksidasi, dihasilkan borat dengan derajat oksidasi logam yang berbeda-beda. Pemeriksaan Adanya Kation NH4+ dengan NH4OH Pada pemeriksaan adanya Kation NH4+ dengan NH4OH telah didapat bahwa sampel mengandung garam amonium, yang Gambar 5. Struktur Nyala Bunsen menyebabkan terjadinya perubahan warna pada kertas lakmus merah berubah menjadi Warna nyala dihasilkan dari biru yang disebabkan oleh NH3 yang bersifat pergerakan elektron dalam ion-ion logam basa timbul akibat pemanasan. yang terdapat dalam senyawa. Api bunsen Campuran NH4Cl dengan NaOH pada dapat mempengaruhi pada percobaan uji manik boraks . Nyala api yang terlalu besar percobaan dapat mengubah lakmus merah dan merah dapat merubah warna yang akan menjadi biru. Akibatnya timbul bau amoniak keluar dari zat. Kawat yang digunakan juga (NH3) seperti pada reaksi berikut : dapat mempengaruhi, misalnya kawat yang NH4+ +NaOH NH4OH + Na+ digunakan bukan terbuat dari Pt, Ni atau Cu tetapi terbuat dari tembaga misalnya. Apabila warna yang keluar dari api pertama NH4OH NH3 + H2O kali tidak sesuai dengan yang seharusnya, bisa saja warna yang keluar itu merupakan Pemeriksaan pendahuluan untuk asetat warna dari kawat. (CH3COO-) Pada saat panas atau sedang dibakar diatas api dan pada saat dingin (diamkan Pada pemeriksaan pendahuluan untuk beberapa menit sampai dingin), akan asetat (CH3COO-) didapat dengan terdapat perbedaan warna tersebut. Warna melakukan penggerusan zat sampel nyala yang dihasilkan ada yang sesuai ada (CH3COOH)2Zn dan KHSO4 maka dapat juga yang berbeda dikarenakan beberapa menghasilkan asam asetat CH3COOH yang faktor yang mempengaruhi diantaranya: berbau cuka, ZnSO serta ion kalium (K+). Kawat Ni atau Pt atau Cr yang digunakan tidak asli sehingga memungkinkan unsur dapat menempel. KESIMPULAN DAN SARAN Kurang bersih ketika membersihkan dengan HCl sehingga unsur lain yang menempel Kesimpulan tidak hilang. Pemeriksaan Percobaan dengan Tes nyala Pada saat melakukan pembakaran terlalu Pada tes nyala, antara warna nyala lama. yang dilihat secara langsung oleh mata dan Unsur yang akan diuji nyalakan tercampur, warna nyala yang dilihat melalui kaca kobal sehingga warna yang tampak akan berbeda.Cadalah berbeda. Pemeriksaan Percobaan Manik Boraks Manik Boraks yang telah menempel pada cincin kawat Pt atau Ni/Cr, kemudian dipanaskan, maka akan didapat manik yang tidak berwarna dan transparan. Dan warna yang dihasilkan dari nyala oksidasi dalam keadaan panas, antara lain : Fe berwarna coklat kekuningan, logam Co berwarna hijau kebiruan, logam Ni dan Cu berwarna hijau, Cr kuning gelap, Mn berwarna violet. Pemeriksaan Percobaan Kation NH4+ Dalam pemeriksaan kation NH4+ dengan menggunakan NaOH, terjadi perubahan warna kertas lakmus merah menjadi biru yang disebabkan karena sampel yang digunakan mengandung garam ammonium. Pemeriksaan Percobaan dengan Asetat (CH3COO-) Pada pemeriksaan adanya asetat menimbulkan bau asam (cuka) Reaksi : CH3(COO) 2Zn + KHSO4 CH3COOH- + ZnSO4 + K+ CH3COOH ini menghasilkan bau cuka.Saran Alat-alat yang akan digunakan harus benar-benar bersih agar tidak terjadi kesalahan pada saat percobaan. Berhati-hati dalam mencampurkan zat, karena akan mempengaruhi penampakan yang dihasilkan, serta untuk menghemat waktu siapkan alat dan bahan yang diperlukan dalam percobaan. DAFTAR PUSTAKA Khopkar, (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press; Jakarta. Underwood, R. A. Day, Jr. A. L., (1988). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat, Erlangga,;Jakarta. Svehla, G. (1990). Vogel I Analisis Makro danAnorganik Jakarta.KualitatifSemimakro. PT. Kalman Media Pusaka;Svehla, G. (1990). Vogel II Analisis Anorganik Jakarta. Kualitatif Makro dan Semimakro. PT. Kalman Media Pusaka;