Laporan Fortab Evaluasi Granul

8/18/2019 Laporan Fortab Evaluasi Granul

1/16

LAPORAN PRAKTIKUM FORMULASI TABLET

PERCOBAAN II

EVALUASI GRANUL

Disusun oleh :

Anis Pratiwi (1343050045)

Yuyun Turisina (1343050092)

Mita Wulandari (1343050097)

Siska Fadilla Cahyani (1343050106)

Grup F / Kelompok 1

LABORATORIUM FORMULASI TABLET FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945 JAKARTA

2016


2/16

PERCOBAAN II

EVALUASI GRANUL

I. TUJUAN

a. Untuk memahami cara-cara evaluasi sifat fisis granul.

b. Melakukan uji sifat alir granul.

II.

TEORI

Granulasi adalah pembentukan partikel-partikel besar dengan mekanisme

pengikatan tertentu. Granul dapat diproses lebih lanjut menjadi bentuk sediaan granul

terbagi, kapsul maupun tablet. Umumnya granul dibuat dengan cara melembabkan

serbuk atau campuran serbuk yang digiling dan melewatkan adonan yang sudah

lembab pada celah ayakan dengan ukuran lubang ayakan yang sesuai dengan granul

yang diinginkan. Pemeriksaan – pemeriksaan kualitas granul sangat bermanfaat,

karena sifat-sifat granul tidak hanya mempengaruhi peristiwa penabletan saja, tetapi

juga kualitas tabletnya sendiri.

Sebelum dilakukan penabletan perlu dilakukan pemeriksaan sifat fisik granul

yang akan dikempa. Tujuan pemeriksaan ini adalah untuk mengetahui apakah granul

dapat mengalir dengan baik atau tidak. Mempunyai kompresibilitas baik atau tidak.

Sifat- sifat fisik berkaitan dengan penabletan antara lain :

Partikel granul

Kerapatan bulk granul

Kerapuhan

Kompresibilitas

Distribusi ukuran granul

Bentuk partikel granul.

Kerapatan bulk tergantung bentuk partikel, bentuk partikel bulata akan

menghasilkan kerapatan yang optimum. Ukuran granul juga akan berpengaruh pada

kerapatan bulk, ukuran bertambah besar maka kerapatan akan berkurang, granul

yang kecil dapat membentuk massa yang lebih kompak dari pada granul besar.

Granul yang mempunyai sifat fisik baik yaitu yang mudah mengalir dengan baik dan

mudah dikempa (kompresibilitasnya baik), sehingga dapat menghasilkan tablet

dengan variasi bobot dan kekerasan yang lebih kecil.


3/16

Beberapa uji yang biasa digunakan untuk patokan sifat alir granul antara lain:

1. Waktu alir

Waktu alir yaitu waktu yang diperlukan untuk mengalir sejumlah granul atau

serbuk pada alat yang akan digunakan. Mudah tidaknya granul atau serbuk

mengalir dipengaruhi oleh bentuk, luas permukaan, kerapatan dan kelembaban

granul. Ketidak seragaman dan semakin kecilnya ukuran granul akan menaikkan

daya kohesi sehingga granul menggumpal dan tidak mudah mengalir. Menurut

guyot, untuk 100 gram granul atau serbuk dengan waktu alir lebih dari 10 detik

akan mengalami kesulitan pada waktu penabletan.

2.

Sudut diam

Sudut diam yaitu sudut tetap yang terjadi antara timbunan partikel berbentuk

kerucut dengan bidang horizontal, jika sejumlah serbuk atau granul dituang ke

dalam alat pengukur. Besar kecilnya sudut diam dipengaruhi oleh bentuk,

ukuran partikel dan kelembaban granul. Granul akan mengalir dengan baik

apabila mempunyai sudut diam antara 25o sampai 45o.

Rumus menghitung sudut diam :

Dimana :

Tan α = Sudut diam

h = Tinggi timbunan kerucut granul

D = Diameter

3. Pengetapan

Pengetapan yaitu penurunan volume sejumlah granul atau serbuk akibat

hentakan (tapped) dan getaran (vibrating). Semakin kecil indeks pengetapan

(dalam persen) maka semakin baik sifat alirnya. Uji pengetapan dilakukan

dengan Volumenometer yang terdiri dari gelas ukur yang dapat bergerak secraa

teratur keatas dan kebawah dengan bantuan motor penggerak. Granul yang

mempuunyai indeks pengetapan kurang dari 20% mempunyai sifat alir baik.


4/16

Rumus harga kerapatan bulk :

Dimana :

ρb = Kerapatan bulk etelah ditap

M = Massa partikel

Vb = Volume akhir pengetapan

Selanjutya dari persamaan diatas dapat diperoleh persen kompresibilitas (C).

Rumus persen kompresibilitas ( C ) :

Dimana:

C : Persen Kompresibilitas

ρ b : Kerapatan bulk setelah ditap

ρn ; Kerapatan bulk tanpa ditap

4. Distribusi ukuran granul

Distribusi ukuran granul yaitu evaluasi untuk mengetahui penyebaran ukuran

granul yang diperoleh. Zat padat yang secara alamiah berada dalam bentuk

partikel dan zat yang telah digranul memiliki bentuk yang tidak beraturan dan

ukuran partikel bervariasi. Metode statistik yang telah dikembangkan

menyatakan bahwauntuk ukuran partikel tidak beraturan dinyatakan dengan

diameternya. Berbagai metode untuk mengetahui ukuran diameter ini

diantaranya adalah metode pengenapan, sentrifugasi, pengayakan dan

mikroskopi. Alat yang digunakan adalah ayakan bertingkat. Tipe gerakan

vibrasi, gerakan memutar, dan durasi pengayakan merupakan factor penting

pada uji dengan metode ini, oleh karena itu dalam metode ini tipe gerakan, lama

waktu dan beban pengayakan harus distandardisasikan. Sedangkan untuk

mengetahui ukuran partikel rata-ratanya dapat dihitung dengan rumus berikut.


5/16

Rumus untuk mengetahui ukuran partikel rata-rata :

Beberapa hal yang berkaitan dengan sifat granul yang baik yaitu :

1. Tidak terlalu keras dan tidak terlalu rapuh.

2. Cukup padat tetapi tidak rapat ( masih porous ).

3.

Memberikan sifat kohesi yang baik terhadap tablet yang dibuat.

4. Dapat melepaskan zat aktifnya.

5.

Tidak mudah merusak selama proses pengempaan.

6.

Bentuk mendekati sferis.

7. Tidak terlalu banyak fines ( bagian halus dari granul ) sehingga tidak

menggangu sifat alirnya.

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat :

1. Ayakan bertingkat

2.

Gelas ukur 100 ml dan mesin pengetap

3.

Corong alumunium

4. Stop watch

5. Timbangan

3.2 Bahan :

1. Granul dari hasil percobaan 1

2.

Bahan pelicin ( Talk dan Mg-stearat )

IV. CARA KERJA

1. Siapkan ayakan bertingkat dengan susunan ayakan nomor terkecil paling

atas. Masukan 100gr granul secara perlahan-lahan pada ayakan paling atas.

Tutup ayakan , kemudian nyalakan mesin pengayak pada frekuensi 30Hz

selama 25 menit. Timbang bobot granul yang tertinggal dalam masing-

masing ayakan. Lakukan sebanyak 3 kali. Hitung ukuran granul rata-ratanya.


6/16

2. Siapkan corong alumunium yang telah ditutup lubangnya. Ambil 100 gr

granul. Masukan granul kedalam corong , buka tutupnya bersamaan dengan

itu nyalakan stopwatch, pada saat granul yang habis mengalir hentikan

stopwatch, catat berapa detik waktu yang diperlukan untuk granul mengalir .

lakukan sebanyak 6 kali.

3. Siapkan mesin pengetap dan gelas ukurnya , masukan perlahan-lahan

sejumlah granul sehingga tepat 250ml. siapkan dimesin pengetap . lakukan

pengetapan sebanyak 10 hentakan, kemudian catat perubahan volume yang

terjadi . ulangi sebanyak 10 hentakan – 10 hentakan sampai volume tidak

berubah lagi. Timbang granul dari gelas ukur tersebut , dan catat bobotnya.

Buat grafik pengetapan antara jumlah hentakan Vs volume. Hitung kerapatan

bulk sebelum dan sesudah pengetapan dan hitung juga pesen

kompresibilitasnya.

V. DATA DAN PERHITUNGAN

5.1 Data

Bobot Granul

Talkum 1 100,3 gr

Talkum 2 100,2 gr

Magnesium Stearat 1 100,0 gr


Bobot Talkum

Talkum 1 2,01 gr

Talkum 2 2,02 gr


7/16

Bobot Mg Stearat

Data Distribusi Ukuran Granul

Berat baskom kosong = 54,84 gr

Granul + Talkum 1

Ayakan Berat granul + baskom Berat granul

1 57,39 gr 2,55 gr

2 64,14 gr 9,30 gr

3 114,76 gr 59,92 gr

4 62,94 gr 8,10 gr

5 59,40 gr 4,56 gr

6 60,74 gr 5,90 gr

7 65,53 gr 10,69 gr

Granul + Magnesium Stearat 1

Ayakan Berat granul + baskom Berat granul

1 81,13 gr 26,46 gr

2 61,44 gr 6,60 gr

3 85,24 gr 30,40 gr4 64,64 gr 9,80 gr

5 61,74 gr 6,9 gr

6 59,53 gr 4,69 gr

7 70,19 gr 15,35 gr




8/16

Data Waktu Alir dan Sudut Diam

Zat Waktu (detik) Tinggi (cm) Diameter (cm)

Granul + Talkum 111,2 4,4 13,0

10,2 4,0 13,4

Granul + Talkum 209,2 4,2 14,5

09,5 4,0 14,0

Granul + Mg Stearat 108,8 4,3 13,0

08,4 4,0 13,6

Granul + Mg Stearat 209,0 4,0 13,2

09,0 3,8 13,2

Data Pengetapan

Berat gelas ukur kosong = 146,62 gr

ZatBerat

(Berat total – Berat kosong)

Volume

Pengetapan

Granul + Talkum 1

(Campuran I)279,84 gr – 146,62 gr = 133, 22 gr

V0 = 250 ml

V1 = 243 ml

V2 = 240 ml

V3 = 238 ml

V4 = 232 ml

V5 = 232 ml

Granul + Talkum 2

(Campuran II)278,94 gr - 146,62 gr = 132,32 gr

V0 = 250 ml

V1 = 246 ml

V2 = 244 ml

V3 = 240 ml

V4 = 237 ml

V5 = 237 ml


9/16

Granul + Mg Stearat

1

(Campuran III)

278,91 gr - 146,62 gr = 132,29 gr

V0 = 250 ml

V1 = 240 ml

V2 = 236 ml

V3 = 234 mlV4 = 232 ml

V5 = 232 ml

Granul + Mg Stearat

2

(Campuran IV)

278,81 gr - 146,62 gr = 132,19 gr

V0 = 250 ml

V1 = 242 ml

V2 = 241 ml

V3 = 240 ml

V4 = 238 ml

V5 = 236 ml

V6 = 234 ml

V7 = 234 ml

5.2 Perhitungan

1. Distribusi ukuran granul

Rumus :

Perhitungan :

a. Talkum

∑ = 0,117 mm

b. Mg Stearat

∑ = 0,126 mm


10/16

2. Sudut diam

Rumus :

Talkum 1

α = 34,09˚ α = 30,84˚

Talkum 2

α = 30,08˚ α = 29,75˚

Mg Stearat 1

α = 33,49 α = 30,46˚

Mg Stearat 2

α = 31,22˚ α = 29,93˚

3.

Pengetapan

a. Kerapatan bulk

Rumus :


11/16

Talkum 1

ρb = 0,574 gr/ml ρn = 0,533 gr/ml

Talkum 2

ρb = 0,558 gr/ml ρn = 0,529 gr/ml

Mg Stearat 1

ρb = 0,570 gr/ml ρn = 0,529 gr/ml

Mg Stearat 2

ρb = 0,565 gr/ml ρn = 0,529 gr/ml

b. Komprsibilitas

Rumus :

Talkum 1

C = 7,14 %

Talkum 2

C = 5,197 %


12/16

Mg Stearat 1

C = 7,193 %

Mg Stearat 2

C = 6,372 %

5.3 Grafik Pengetapan

Granul + Talkum 1

Granul + Talkum 2

230

235

240

245

250

255

0 1 2 3 4 5 6

V o l u m e

Jumlah Hentakan

236

238

240

242

244

246

248

250

252

0 1 2 3 4 5 6

V o l u m e

Jumlah Hentakan


13/16

Granul + Mg Stearat 1

Granul + Mg Stearat 2

VI. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan pengevaluasian terhadap granul. Granul

adalah gumpalan partikel-partikel yang lebih kecil umumnya berbentuk tidak merata

dan seperti partikel tunggal yang lebih besar. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk

memahami cara-cara evaluasi sifat fisis granul dan untuk mengetahui sifat alir granul

yang dibuat.

Dalam praktikum ini dilakukan beberapa pemeriksaan terhadap granul,

diantaranya pemeriksaan distribusi ukuran granul, waktu alir, sudut diam dan

pengetapan. Pemeriksaan-pemeriksaan kualitas granul sangat bermanfaat, karena

sifat-sifat granul tidak hanya mempengaruhi peristiwa penabletan saja tetapi juga

kualias tablet itu sendiri.

230

235

240

245

250

255

0 1 2 3 4 5 6

V o l u m e

Jumlah Hentakan

232

234

236

238

240

242

244

246

248

250

252

0 2 4 6 8

V o l u m e

Jumlah Hentakan


14/16

Pemeriksaan yang pertama dilakukan adalah pemeriksaan waktu alir dan sudut

diam granul. Pemeriksaan ini dilakukan dengan menggunakan metode corong. Mula-

mula ditimbang 100 gram granul sebanyak, kemudian ditambahkan bahan pelicin

berupa talkum dan magnesium sterat. Kemudian granul dimasukkan kedalam corong

yang bagian bawahnya tertutup. Kemudian alat dijalankan dengan membuka tutup

bawah corong. Waktu yang dibutuhkan granul untuk mengalir dicatat. Untuk

mengetahui sudut diam dari granul, dilakukan pengukuran tinggi dan diameter dari

timbunan partikel berbentuk kerucut yang terbentuk saat granul dituang dari alat

pengukur.

Pemeriksaan waktu alir dilakukan untuk menilai keefektifitasan bahan pelicin.

Dimana adanya bahan pelicin dapat memperbaiki sifat alir granul. Berdasarkan data

yang didapat, rata-rata kecepatan alir dari 100 gram granul dengan pelicin Talkum

yaitu 9,9 detik dan rata-rata kecepatan alir dari 100 gram granul dengan pelicin Mg.

Stearat yaitu 8,8 detik. Hal ini mengindikasikan bahwa granul mempunyai waktu alir

yang baik karena memiliki nilai waktu alir kurang dari 10 detik. Untuk 100 gram

granul dengan waktu alir lebih dari 10 detik akan mengalami kesulitan pada waktu

penabletan. Data individu granul dengan pelicin talkum 1 menunjukkan waktu alir

selama 11,2 detik. Hal ini mungkin disebabkan karena pencampuran granul dengan

pelicin talkum belum sepenuhnya merata sehingga mempengaruhi waktu alir granul.

Hal ini dibuktikan pada pemeriksaan granul dengan pelicin talkum 1 untuk yang

kedua kalinya, yang menunjukkan perbaikan waktu alir menjadi 10,2 detik.

Pemeriksaan sudut diam dilakukan untuk memberikan gambaran sifat alir

granul pada waktu mengalami proses penabletan. Besar kecilnya sudut diam

dipengaruhi oleh bentuk, ukuran dan kelembaban granul. Selain itu sudut diam juga

dipengaruhi oleh gaya tarik dan gaya gesek antar partikel. Jika gaya tarik dan gaya

gesek kecil maka akan lebih cepat dan lebih mudah mengalir. Granul akan mengalir

dengan baik apabila mempunyai susut diam antara 25˚ sampai 45˚. Berdasarkan

perhitungan yang dilakukan, baik granul dengan pelicin talkum ataupun granul

dengan pelicin Mg. Stearat sama-sama mempunyai susut diam yang masih berada

didalam rentang tersebut, yaitu rata-rata sudut diam dari granul dengan pelicin talkum

sebesar 30,19˚ dan rata-rata sudut diam dari granul dengan pelicin Mg. Stearat sebesar

31,27˚. Hal ini mengindikasikan bahwa granul dengan pelicin talkum dan granul

dengan pelicin Mg. Stearat mempunyai sifat alir yang baik.


15/16

Selanjutnya dilakukan pemeriksaan distribusi ukuran granul. Pemeriksaan

distribusi ukuran granul dilakukan untuk mengetahui penyebaran ukuran granul yang

diperoleh. Pemeriksaan ini dilakukan dengan menggunakan susunan

penyaring/pengayak dengan berbagai ukuran. Penyaring dengan mesh terbesar

diletakkan paling atas dan dibawahnya disusun penyaring dengan mesh yang makin

kecil. Dari data yang diperoleh, ukuran rata-rata dari granul dengan pelicin talkum 1

adalah 0,117 mm dan ukuran rata-rata dari granul dengan pelicin Mg. Stearat 1 adalah

0,126 mm. Distribusi ukuran partikel berhubungan dengan sifat aliran granul. Jika

ukuran granul berdekatan, maka aliran akan lebih baik. Oleh sebab itu diharapkan

granul memiliki ukuran yang tidak terlalu berbeda.

Pemeriksaan yang terakhir adalah pemeriksaan kompresibilitas atau

pengetapan. Pemeriksaan pengetapan dimaksudkan untuk mengetahui penurutan

volume granul akibat hentakkan. Pemeriksaan ini dilakukan dengan menggunakan

gelas ukur yang diisi dengan granul sampai batas volume kemudian dilakukan

pengetapan sampai granul mencapai volume yang konstan. Berdasarkan data yang

didapat, diketahui bahwa kerapatan bulk dari granul dengan pelicin talkum 1 adalah

0,574 gr/ml, granul dengan pelicin talkum 2 adalah 0,558 gr/ml, granul dengan pelicin

Mg. Stearat 1 adalah 0,570 gr/ml, dan granul dengan pelicin Mg. Stearat 2 adalah

0,565 gr/ml. Sehingga diperoleh persen kompresibilitas yaitu granul dengan pelicin

talkum 1 adalah 7,14%, granul dengan pelicin talkum 2 adalah 5,197%, granul dengan

pelicin Mg. Stearat 1 adalah 7,193%, dan granul dengan pelicin Mg. Stearat 2 adalah

6,372. Nilai persen kompresibilitas dari masing-masing granul menujukkan bahwa

granul mempunyai sifat alir yang baik, diamana granul yang mempunyai indeks

pengetapan (persen kompresibilitas) kurang dari 20% mempunyai sifat alir yang baik.

VII.

KESIMPULAN

Pada praktikum kali ini granul memiliki waktu alir yang baik, sifat alir yang

baik, dan daya alir yang baik. Dengan hasil sebagai berikut :

1.

Talkum

Rata-rata waktu alir = 9,9 detik untuk 100 gram granul

Sudut diam granul talkum 1 = 34,09˚ dan 30,84˚

Sudut diam granul talkum 2 = 30,08˚ dan 29,75˚ Ukuran rata-rata granul talkum 1 = 0,117 mm


16/16

Kerapatan nyata granul talkum 1 = 0,533 gram/ml

Kerapatan nyata granul talkum 2 = 0,529 gram/ml

Kerapatan mampat granul talkum 1 = 0,574 gram/ml

Kerapatan mampat granul talkum 2 = 0,558 gram/ml

Nilai kompresibilitas granul talkum 1 = 7,14%

Nilai kompresibilitas granul talkum 2 = 5,197%

2. Magnesium Stearat

Rata-rata waktu alir = 8,8 detik untuk 100 gram granul

Sudut diam granul Mg. Stearat 1 = 33,49˚ dan 30,46˚

Sudut diam granul Mg. Stearat 2 = 31,22˚ dan 29,93˚

Ukuran rata-rata granul Mg. Stearat 1 = 0,126 mm

Kerapatan nyata granul Mg. Stearat 1 = 0,529 gram/ml

Kerapatan nyata granul Mg. Stearat 2 = 0,529 gram/ml

Kerapatan mampat granul Mg. Stearat 1 = 0,570 gram/ml

Kerapatan mampat granul Mg. Stearat 2 = 0,565 gram/ml

Nilai kompresibilitas granul Mg. Stearat 1 = 7,193%

Nilai kompresibilitas granul Mg. Stearat 2 = 6,372%

Granul siap untuk dikempa menjadi tablet. Karena sudah memenuhi syarat syaratsifat alir granul, waktu alir granul dan daya alir granul.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia, Edisi III.Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.Jakarta.

Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV.Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.Jakarta.

Anonim.2015. Penuntun Praktikum Formulasi Tablet .Fakultas Farmasi Universitas

17 Agustus 1945.Jakarta.

Laporan Fortab Evaluasi Granul

Documents

Transcript of Laporan Fortab Evaluasi Granul