Analisis Instrument

ATOM ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

( AAS )I. TUJUAN

Dapat menjelaskan prinsip dan penggunaan metoda spektrometri emisi atom.

II. PERINCIAN KERJA

Membuat larutan standar.

Membuat larutan kalibrasi.

Mengukur emisi

Membuat kurva kalibrasi dan menghitung kadar sampel dari kurva kalibrasi.

III. ALAT DAN BAHAN

A. ALAT

Erlenmeyer

Kertas Saring

Oven

Eksikator Pipet ukur

Gelas Kimia Spatula

Gelas ukur Bola karet

Gegep Tanur

Cawan Pengaduk

Labu Takar Neraca AnalitikB. BAHAN

Aquabides

Susu bubuk (Dancow)

HCL pekat

Larutan pengencer ( 0,6 ml HNO3 pekat + 1000 ml Aquabides)

FeSO4.7H2O padatIV. DASAR TEORI

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).

Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood, 2001).

Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).

Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).

Metode spektrometri serapan atom didasarkan kepada penyerapan sinar oleh atom dapat menyerap sinar, tetapi hanya panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan kebutuhan energi dari atom tersebut. Atom natrium, adalah contoh atom yang dapat menyerap sinar pada panjang gelombang 589,0 nm, karena sinar dengan panjang gelombang tersebut mempunyai energi yang tepat sama dengan energi yang dibutuhkan untuk mengubah atom natrium ke tingkat energi yang lebih tinggi. Pada tingkat energi tersebut, natrium masih berbentuk atom, hanya mempunyai kandungan energi lebih besar.

Jika suatu sinar denganlamda 589,0 nm dilewatkan pada suatu larutan yang mengandung Na, maka akan menyerap sinar dan merubah dirinya menuju tingkat energi yang lain.

Terdapat hubungan antara serapan atom dengan konsentrasi atom.

Hubungan antara serapan atom dengan konsentrasi dituliskan dalam bentuk hukum Lambert Beer :

Dimana :

Io =Intensitas Cahaya sebelum diserap

It =Intensitas Cahaya yang diteruskan

a=Koefisien absorbsi ( absorbsivitas )

b=Panjang Jalan Sinar

c=Konsentrasi zat terlarut/konsentrasi atom-atom

Absorbansi adalah ukuran jumlah sinar yang diserap oleh atom-atom pada kondisi tertentu.

Alat ukur serapan atom merupakan suatu sistem yang memungkinkan kita untuk mengukur absorbansi. Pada prinsipnya adalah menghitung konsentrasi secara langsung berdasarkan persaman Lambert Beer.

Dalam praktek, a x b merupakan tetapan, dan biasanya tidak perlu ditentukan lagi. Cara yang paling sederhana untuk menggunakan metoda serapan atom adalah mengukur absorbansi larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya, kemudian membandingkannya dengan absorbansi larutan yang tidak diketahui konsentrasinya. Kalibrasi dan perbandingan dengan larutan standar dapat dilakukan dengan membuat suatu grafik. Grafik akan membentuk linear bila hukum Lambert Beer. Konsentrasi larutan sampel dapat ditentukan dengan cara interpolasi pada grafik tersebut.

Alat Serapan Atom

Peralatan dasar yang dibutuhkan antara lain :

Sumber Sinar

Spektorofotometer serapan atom memerlukan sumber sinar yang dapat memancarkan sinar dengan panjang gelombang yang tepat sama dengan panjang gelombang dimana terjadi serapan oleh atom yang diinginkan. Hal ini dapat dilakukan dengan menggunakan sumber sinar yang mengemisikan spektrum atom yang sama dengan atom yang dianalisa, karena panjang gelombang emisi atom identik dengan panjang gelombang serapan atom. Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga.Atomizer

Kunci suksesnya pengoprerasian Spektrofotometer serapan atom terletak pada pembentukan atom-atom bebas pada keadaan dasar. Proses atomisasi terjadi melalui beberapa tahap pendahuluan yaitu : penguapan pelarut dan kemudian diasosiasi.

Sedangkan untuk proses atomisasinya melewati 5 tahap yaitu :

Pengkabutan ( Nebulization )

Pengendapan tetesan ( Droplet precipitation )

Pencampuran ( Mixing )

Desolvasi

Dekomposisi (Penguraian) senyawa

Alat serapan atom

Peralatan dasar yang dibutuhkan antara lain sumber sinar, pengatomisasi untuk menghasilkan suatu kumpulan atom-atom pada tingkat elektronik tertentu, alat isolasi panjang gelombang (monokromator) dan detektor.

1. Sumber sinar

Spektrometer serapan atom memerlukan sumber sinar yang dapat memancarkan sinar dengan panjang gelombang yeng tepat sama dengan panjang gelombang dimana terjadi serapan atom yang diinginkan. Hal ini dapat dilakukan dengan menggunakan sumber sinar yang mengemisikan spektrum atom yang sama dengan atom yang dianalisa karena panjang gelombang emisi atom identik dengan panjang gelombang serapan atom.Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga,

2. Pengatomisasi

Kunci suksesnya pengoperasian spektrometer serapan atom terletak pada pembetukan atom-atom bebas pada keadaan dasar. Proses atomisasi terjadi melalui beberapa tahap pendahuluan yaitu penguapan pelarut dan kemudian dissosiasi senyawa oleh nyala. Sistem burner yang digunakan pada peralatan serapan atom, akan mengatomisasi larutan dalam lima tahap berturut-turut:

Pengkabutan

Pengendapan tetesan

Pencampuran

Desolvasi

Dekomposisi / penguraian senyawa

3. Monokromator

Terdapat beberapa tipe monokromator. Peralatan AAS umumnya mempunyai grating. Grating dapat dibedakan atas dua tipe:

a. Gating transmisi

Berkas sinar melewati plat transmisi yang mempunyai sejumlah celah paralel. Sebagian dari sinar dicegah untuk melewati grating, sebagian lagi dapat melewati grating. Berkas yang melewati celah dan menjadi sumber sinar sekunder.

b. Grating refleksi

Sekarang lebih umum digunakan grating refleksi yang mempunyai prinsip kerja serupa dengan krating transmisi. Grating ini merupakan sebuah kaca dengan permukaan yang mempunyai lajur-lajur serba sama. Grating tersebut mempunyai irisan tertentu yang membentuk sudut alfa. Sudut irisan disesuaikan dengan daerah dengan panjang gelombang yang diketahui.

4. Detektor

Detektor yang digunkan pada alat serapan atom biasanya photomultiplier. Detektor ini berupa tabung vakum yang didalamnya berisi foto katoda yang peka terhadap sinar, noda dan dioda (kumpulan katoda-katoda emisi). Antara katoda dan anoda diberi tegangan sebesar 1000 1500 volt.V. PROSEDUR PENGERJAAN

A. Pembuatan Larutan SampelDitimbang 4 gr sampel susu bubuk (Dancow) kedalam cawan porselin. Dibakar diatas kompor hingga sampel menjadi arang (hingga pembakaran sempurna). Kemudian dimasukkan kedalam tanur selama 1,5 jam suhu 8500C. cawan didinginkan, sampel dilarutkan dengan 50 ml aquabides. Homogenkan, kemudian tetesi dengan HCL Pekat hingga larutan jernih. Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml, encerkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer.B. Pembuatan Larutan Induk (Fe)

Buat larutan FeSO4.7H2O 1000 ppm dalam 100 ml dengan menimbang FeSO4.7H2O sebanyak 0,5 gr. Encerkan larutan FeSO4.7H2O 1000 ppm menjadi 100 ppm dalam labu takar 100 ml dengan memipet sebanyak 10 ml.

C. Pembuatan Larutan StandarLarutan FeSO4.7H2O 100 ppm tadi dibuatkan larutan standar dengan konsentrasi 4, 8, 12 ppm dalam labu takar 50 ml kemudian diencerkan dengan larutan pengencer hingga tanda batas.

D. Pengukuran Sampel Dipasang lampu katoda berongga tembaga pada alat AAS dan menghidupkan AAS.

Diputar tombol signal pada posisi lamp, dan diatur arus lampunya (sesuai dengan etiket lampu) dengan jalan memutar tombol lamp.

Diputar tombol signal pada posisi set up serta diatur panjang gelombangnya dengan jalan memutar tombol coars adjust.

Diatur tingkat energi maksimum dengan cara memutar knop fine. Bila energi terlalu tinggi (EE) dapat diputar Gain.

Diatur tombol mode pada ABS, kemudian slit diatur sampai posisi 0,7.

Diatur posisi burner (harus terletak dibawah beam), dengan memutar tombol B, sampai diperoleh absorbansi maksimum pada display.

Dibuka kran udara dan diatur tekanannya sampai 5 bar.

Dibuka kran tabung asetilen, diatur pada 0,72 kg/cm2.

Diatur kecepatan aliran udara pada 40 dengan memutar tombol oxidant flow Diatur kecepatan asetilen pada 20, dengan memutar fuel flow. Burner dinyalakan dengan jalan : Diputar tombol kearah udara,

Diputar fuel

Ditekan ignite agak lama

Dimasukkan salah satu larutan standar dan diaspirasikan, diatur posisi nyala dengan memutar tombol di kiri dan di belakang burner sampai diperoleh absorbansi maksimum pada display. Diatur waktu dengan jalan menset waktu yang diinginkan, lalu ditekan tombol t , Diputar tombol signal pada posis Abs, Dimasukkan larutan blangko, ditekan Az sampai pada display terlihat 0,000 dan lampu berhenti berkedip. Dimasukkan larutan standar satu per satu, diukur absorbansinya, Dimasukkan sampel, lalu diukur absorbansinya pula. Kemudian alat AAS dimatikan dengan jalan : Mematikan tombol fuel,

Memutar tombol udara ke arah off

Memutar tombol signal pada posisi lamp

Mematikan power dengan mengarahkannya ke tombol off.

Dibuat kurva kalibrasi, Ditentukan kadar Fe dalam sampel. VI. DATA PENGAMATAN

Blanko = - 0,0051

Larutan standar :

ppmABS

40,2190

80,3888

120,5175

Larutan Sampel :ABS : 0,2815

VII. PERHITUNGAN

ppm= Fk x Mg/L

Volume sample yang dipipet

Untuk 4 ppm

Untuk 8 ppm

Untuk 12 ppm

GRAFIK KALIBRASI

Dengan berdasarkan persamaan dari grafik :

Y = 0.037 x + 0.076 . dimana y = serapan sampel

Maka ; x = y - 0.076

0.037

= 0.2815 - 0.076

0.037

= 5.554 ppm Kadar Fe dalam susu bubuk (Dancow)

VIII. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini, dilakukan analisa dan penentuan konsentrasi Fe dengan menggunakan spektometri serapan atom (AAS) dengan mengukur nilai absorbansi dari larutan standar yang kemudian dimasukkan ke dalam kurva kalibrasi. Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan. Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya adalah spesifik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak unsur. Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom, contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut. Dengan kata lain spektrometri serapan atom merupakan salah satu cara untuk menganalisa logam dalam suatu senyawa. Selain itu juga digunakan untuk menentukan konsentrasi Fe dalam larutan FeSO4 dan menentukan kadar Fe dalam susu bubuk (Dancow).Dari hasil pengamatan pada pengukuran daya serap atom terhadap cahaya digunakan atom Fe sebagai patokannya. Didapat nilai absorbansi semakin meningkat seiring kenaikan konsentrasi larutan ion Fe. Hal ini dikarenakan pada konsentrasi yang tinggi, daya serap larutan terahadap cahaya semakin tinggi pula. Lalu pada blanko nilai absorbansinya negatif, hal ini dikarenakan tidak ditemukannya kandungan Fe di dalamnya.Untuk menentukan konsentrasi Fe dalam larutan FeSO4 maka terlebih dahulu dibuat larutan standar dengan konsentrasi 4, 8, 12 ppm dari larutan FeSO4 100 ppm (setelah pengenceran dari 1000 ppm). Maka dibuatkan kurva kaalibrasi dan memplotkan nilai sampel dalam kurva, dan diperoleh nilai konsentrasi Fe sebesar 5,55 ppm.Pada sampel susu bubuk (Dancow) yang diuji memiliki ABS sebesar 0,2815, dimana konsentrasinya dapat diketahui dengan memplotkan ABS ke dalam kurva standar sehingga diperoleh konsentrasi sampel = 5,55 ppm . Hasil plot ini sama jika menggunakan persamaan linear dengan memasukkan nilai y sebesar 0,2815 sehingga nilai x nya adalah 5,554 ppm. Untuk mengetahui kadar Fe dalam susu bubuk (Dancow) maka digunakan konsentrasi Fe tadi untuk menentukan kadarnya. Dan dari hasil perhitungan maka diperoleh kadar Fe dalam susu bubuk sebesar 0.0138 % . IX. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum diatas, maka kami dapat menyimpulkan bahwa : Semakin besar konsentrasi suatu larutan, maka semakin besar pula nilai absorbansi atau penyerapan cahaya oleh atom.

Konsentrasi larutan sampel = 5,55 ppm.

Kadar Fe dalam sampel susu bubuk = 0.0138 %X. DAFTAR PUSTAKA

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen, Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Ujung Pandang, Makassar.2005

http://noviechemist.blogspot.com/2013/01/laporan-praktikum-aas_8.html

http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-aas.html

_1447267639.unknown

_1447267840.unknown

_1447267874.unknown

_1447268745.unknown

_1447268865.unknown

_1447268350.unknown

_1447267854.unknown

_1447267672.unknown

_1447267684.unknown

_1447267659.unknown

_1165777676.vsd

_1447267608.unknown

_1447267618.unknown

_1165832450.dwg

_1200769893.unknown

_1165778432.vsdLarutan

Sinar

Absorbansi

Pengendapan Partikel

Pengkabutan

Pencampuran

Penguapan Pelarut

Dekomposisi Senyawa

Atomisasi

_1165772304.unknown

_1165774633.vsdKonsentrasi

Absorbansi

GRAFIK KALIBRASI

_1165772109.vsdE2

E1

E0

E3

E4

Energi

Skema Tingkat Energi