Laboratorio de Rayos X

Ejemplo del formato de entrega de resultados para medidas con resolución

de la estructura en el equipo de difracción de monocristal APEX II.

Equipo APEX II

Sistema completo de difracción de rayos X de monocristal con tres fuentes de radiación, con geometría Kappa, modelo APEX II de BRUKER.

Dispone de un detector CCD de alta sensiblidad. El equipo tiene además de la opción de usar radiación incidente procedente de tres microfuentes diferentes: cobre, molibdeno o plata. El sistema incluye un goniómetro de cuatro círculos con geometría Kappa y un videomicroscopio CCD integrado.

El equipo permite el enfriamiento de la muestra mediante una unidad de refrigeración por nitrógeno modelo Cryostream 700 Plus de Oxford, que posibilita realizar experimentos entre 80 y 500 K, con una estabilidad de 0,1 K.

Equipo APEX II

El equipo está optimizado para la resolución de monocristales de moléculas pequeñas, tanto inorgánicas como orgánicas.

Distintas vistas de la estructura resuelta de azufre elemental y cristal usado.

Ejemplos de moléculas inorgánicas (minerales) resueltas en el equipo procedentes del Museo de Geología de la Universidad de Sevilla.

Vista de la estructura resuelta de yeso y cristal usado.

Equipo APEX II

Ejemplo de una molécula orgánica resuelta en el equipo, procedente de una muestra comercial de azúcar de caña.

El equipo también permite medir muestras de macromoléculas. Aunque aún no está puesto a punto para este tipo de medidas.

Vista de la estructura resuelta del azúcar de caña y cristal usado.

Equipo APEX II

El estudio y resolución de estructuras se realizará mediante el software APEX2 de BRUKER.

En las siguientes líneas se esquematizan los datos que se entregarán, que se describirán con detalle con un ejemplo en las siguientes transparencias: 1)Informe completo generado por el software APEX2.2)Imágenes del cristal medido tras la identificación de los planos más representativos.3)Imágenes esquemáticas de la estructura con los átomos numerados y sin numerar.4)Archivo cif correspondiente a la resolución y fcf con los datos de factores de estructura usados.5)Documento pdf de su verificación mediante la herramienta “checkCIF” de la “International Union of Crystallography”.

Para moléculas tanto con desorden como sin él, se entregarán imágenes suficientes para poder identificar dicho desorden o para que el usuario pueda distinguir el compuesto obtenido. Las imágenes de identificación de los planos del cristal se obtendrán mediante el software APEX2.

Equipo APEX II Duo

http://direccioncitius.us.es/LRX/monocristal

A la hora de establecer la estrategia de medida, se usará una resolución inferior a 0,84 Å, valor por debajo del cual la estructura se considera publicable. Por otro lado se debe tener unos valores de los residuos lo más bajos posibles (R1 y wR2), donde los mejores valores que se alcanzan con los equipos más modernos están en el orden del 5 %.

1) Informe completo generado por el software APEX2.

Equipo APEX II Duo

1) Informe completo generado por el software APEX2.

Además el informe dispone de vistas de la estructura en 3D generadas con Jmol y todos los datos de la resolución de la estructura.

Table 1: Data collection details for Azufre.

Table 2. Sample and crystal data for Azufre.

Table 3. Data collection and structure refinement for Azufre.

Table 4. Atomic coordinates and equivalent isotropic atomic displacement parameters (Å2) for Azufre.

Table 5. Bond lengths (Å) for Azufre.

Table 6. Bond angles (°) for Azufre.

Table 7. Torsion angles (°) for Azufre.

Table 8. Anisotropic atomic displacement parameters (Å2) for Azufre.

Table 9. Hydrogen atomic coordinates and isotropic atomic displacement parameters (Å2) for Azufre.

Vista 3D de resolución del azufre. Título de las distintas tablas entregadas.

Equipo APEX II Duo

2) Imágenes del cristal medido tras la identificación de los planos más representativos.

Se entregaran estos datos para que el usuario conozca el cristal usado para la medida y los distintos planos cristalográficos superpuestos a su imagen. A partir de esta imagen, mediante el software se calculan las dimensiones del cristal. Esta imágenes son obtenidas mediante captura de video realizada a las distintas orientaciones del cristal.

Equipo APEX II

3) Imágenes esquemáticas de la estructura con los átomos numerados y sin numerar.

Imágenes de la molécula sin y con etiquetas en los átomos en varias vistas.

Equipo APEX II

4) Archivo cif correspondiente a la resolución y fcf con los datos de factores de estructura usados.

Se entregará el archivo cif de la resolución de la estructura, que es el formato más usado por la comunidad internacional.

Se entregará a su vez el archivo fcf, con los datos de factores de estructura usados. Este segundo se entrega para que el usuario pueda verificar por si mismo si lo desea la corrección de los resultados, tal como se describe en el apartado 5).

Enlace al archivo cif del azufre Enlace al archivo fcf del azufre

Equipo APEX II

5) Documento pdf de su verificación mediante la herramienta “checkCIF” de la “International Union of Crystallography”.

Enlace al archivo pdf del chequeo

Se entregará la verificación mediante la herramienta “checkCIF” de la “International Union of Crystallography” (http://checkcif.iucr.org/) del archivo cif en conjunción con el fcf.

En este chequeo se informa mediante alertas de la corrección de los resultados. Se entregará una versión del cif con al menos todas las alarmas graves y que impedirían la publicación de la estructuras (tipo A) eliminadas.