PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚ

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA

SECCIÓN INGENIERÍA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES

Laboratorio N° 3

PROCESO DE DESTILACIÓN FRACCIONADA

GRUPO HORARIO: H-831

JEFE DE PRÁCTICA: Ing. Fernando Villanueva

INTEGRANTES:

CÓDIGO NOMBRES Y APELLIDOS % PARTICIPACIÓN

20122072 Vidal Mancilla, Carlos Gabriel 100

FECHA DE REALIZADA LA PRÁCTICA: 5 de noviembre

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 7 de noviembre

2015

Contenido

I. Introducción...............................................................................................................................3

II. Recolección y procesamiento de Datos......................................................................................4

III. Cálculos y resultados..............................................................................................................6

IV. Análisis y discusión de resultados...........................................................................................8

V. Conclusión..................................................................................................................................9

VI. Recomendaciones................................................................................................................10

VII. Resolución de Caso-Problema..............................................................................................11

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I. Introducción

La destilación constituye una de las principales técnicas de laboratorio para purificar

líquidos volátiles, en la industria se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas

alcohólicas, en el refinado del petróleo, en procesos de obtención de productos

petroquímicos de todo tipo, obtención de Nitrógeno y Oxigeno mediante la destilación del

aire y en muchos otros campos de la industria. Es uno de los procesos de separación más

extendidos. La destilación es la separación de los constituyentes de una mezcla líquida

por medio de la vaporización parcial de la mezcla, el proceso consiste en calentar una

mezcla líquida hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y,

posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida

mediante un proceso de condensación. Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a

una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullición de los componentes

líquidos puros de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos,

superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original,

sino que es más rico en el volátil.

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II. Recolección y procesamiento de Datos

Procedimiento:

Medir la concentración de alcohol (%v/v) de la solución de alimentación F con el alcoholímetro Gay Lussac.

Iniciar el proceso de destilación a modo de destilación simple (sin reflujo) y medir el flujo del Destilado (D), su concentración de alcohol (%v/v) y temperatura, así como el flujo y las temperaturas de entrada y salida del agua de enfriamiento, y la temperatura de la cabeza de la columna, tomando como dato, para efecto de los cálculos, la que se encuentre en estado estacionario.

Encender la bomba de reflujo manteniendo niveles de flujo de 100, 125 y 150 ml/min., en cada caso medir los flujos del Destilado (D), su concentración de alcohol (%v/v) y temperatura, así como el flujo y las temperaturas de entrada y salida del agua de enfriamiento, y la temperatura de la cabeza de la columna, tomando como dato, para efecto de los cálculos, la que se encuentra en estado estacionario para cada caso.

Evaluar el efecto en el destilado al aumentar la concentración de alcohol de la alimentación.

Insumo:

● Etanol al 14.3% en volumen de alcohol

Equipos y herramientas:

● Columna de destilación fraccionaria

● Balanza analítica

● Alcoholímetro Gay Lussac

● Termómetro

● Probeta de 200 ml

● Probeta de 500 ml

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● Cronómetro

Datos Recolectados:

Agua de enfriamiento VL

(ml/min)VD

(ml/min)XD (%v/v) TD (ºC) TW (ºC) T vapor top

(ºC)VA (l/min) Te (ºC) Ts (ºC)

100

43 42 23.8 99 97 3.33 22.5 3946 36 23.5 99 97 3.33 22.5 3950 34 23.7 99 97 3.33 22.5 3955 35.7 25.1 99 97 3.33 22.5 39

15021.5 56 24.8 99 93 3.33 22.5 37.232 59 25.1 99 90 3.33 22.5 37.2

28.6 61.4 24.7 99 90 3.33 22.5 37.2

VF (ml/min) 150XF (% v/v) 14.3TF (ºC) 22.5

III. Cálculos y resultados

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 W

Xw % p/p Tw

 VD

XD % v/v TD

Tw

Ttop

VL

C

Te

Ts

 VF: 150 ml/min XF: 14.3% v/v TF: 22.5 ºC

Qc

DIAGRAMA DE DESTILACIÓN FRACCIONADA

ρaclcohol 1000 kg/m3

ρH2O 789 kg/m3

X V/V Ρ X% P/PF 14.3 0.98177 11.63%

D100 35.7 0.95812 30.46%

D150 61.4 0.91028 55.65%

Balance de masa total:

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X% P /P= X V /V∗ρalcohol

XVV

∗ρalcohol∗(100−X )∗ρ H 2O

F = D + WVF *ρF= VD*ρD + W

Vf ρf (Tabla) VD ρD (Tabla) F=VF *ρF D=VD*ρD W=F-VD100 150 0.98177 55 0.95812 147.266 52.697 94.569D150 150 0.98177 28.6 0.91028 147.266 26.034 121.231

Balance de alcohol:

XF%PP

∗F=XD%PP

*D+XWPP

*W

XF% P/P F XD% P/P D W XW% P/P

D100 11.63% 147.266 30.46% 52.697 94.569 1.14%D150 11.63% 147.266 55.65% 26.034 121.231 2.18%

Balance del tanque:

C = L + DC = VL*ρD +VD*ρD

L=VL*ρD D=VD*ρD C=L+DD100 95.812 52.697 148.509D150 136.542 26.034 162.576

Balance de energía de calor liberado Qc:

Qc=VA∗Cpagua∗(Ts−Te)

VA Cp agua Ts-Te Qc(KJ)D100 3.33 4.186 16.5 230.000D150 3.33 4.186 14.7 204.909

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Balance de energía de calor suministrado QR:

HF*F+QR¿Qc+¿HD*D+HW*W

Balance de energía del calor latente de condensación λ:

Qc=C∗λ+C∗Cpmezcla∗(Ttop−TD)

C(kg/min) Ttop(ºC) TD(ºC) Qc λ (KJ/kg)D100 0.1485086 97 25.1 230.000 1284.98673D150 0.16257601 90 24.7 204.909 1020.85476

IV. Análisis y discusión de resultados

En la tabla que se presenta a continuación se tiene el consolidado de los dos estados estables para los reflujos de 100 y 150 ml/min:

Hora VL

(ml/min)VD

(ml/min)XD (%v/v)

T vapor top (oC)

VA (l/min) Te (oC) Ts (oC) W XW C Qc(KJ) QR(KJ) λ (KJ/kg)

9:20 100 55 35.7 97 3.33 22.5 39 94.569 1.14% 148.510 230.000 261.624 1284.9867311:30 150 28.5 61.4 90 3.33 22.5 37.2 121.231 2.18% 162.576 204.909 245.449 1020.85476

Agua de enfriamiento Fondos

Podemos señalar los siguientes patrones:

El flujo del destilado disminuye de 55 a 28.5 ml/min, esto es razonable debido a que el reflujo aumenta.

La concentración de alcohol aumenta de 35.7% a 61.4%, siendo inicialmente antes de comenzar el destilado 14.3%, con este resultado se podría concluir que se logró el objetivo del laboratorio ya que se logró incrementar la pureza de la mezcla.

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HF(KJ/kg) HD(KJ/kg) HW(KJ/kg) Qc(KJ) QR(KJ)D100 83.6 83.6 418.000 230.000 261.624D150 83.6 83.6 418.000 204.909 245.449

La temperatura de vapor top disminuye, lo cual de acuerdo a nuestros cálculos y marco teórico también es esperado, debido a que se requerirá menor calor latente de condensación.

Las variables medidas del agua de enfriamiento permanecen constantes menos la temperatura de salida que es la única que entra en contacto y depende de la temperatura del condensador.

En el fondo aumentará el flujo de salida W puesto a que al aumentar el reflujo de salida del condensador existirá un mayor flujo que regresa y como se aumenta la pureza de todo la columna de destilación, de manera indirecta también aumenta la concentración de alcohol en el fondo.

Todos los calores tanto del calor suministrado, como el liberado y el calor latente de condensación disminuyen puesto a que se requiere menores temperaturas.

V. Conclusión

● Al concluir el laboratorio, se logró aumentar la concentración de alcohol en una

solución compuesta por agua y alcohol de un 14.3% a un 61.4% mediante el

proceso de destilación fraccionada. Este tipo de destilación resulta más apropiado

que una destilación simple, pues los puntos de ebullición de ambas sustancias

difieren en menos de 80 °C. Se concluye que el proceso de destilado es una

opción viable para la purificación y el aumento de concentración del alcohol en una

mezcla, debido a que procesos como la fermentación tienen capacidades limitadas

en pureza del 15 al 17% mientras que con el destilado se puede alcanzar purezas

del 99%.

● Se observó que a medida que el reflujo de la salida del condensador aumentaba

también aumentaba la concentración de alcohol en el destilado, esto por supuesto

una vez que el proceso se encontraba en un estado estacionario, donde se

encontraba en equilibrio puesto que sus propiedades no variaban en el tiempo.

Esto se debe a que al tener un reflujo mayor existirá un mayor contacto en los

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platos de destilación entre el vapor que sale del hervidor y el líquido proveniente

del reflujo, de manera que los gases que se dirigen al condensador entrarán

cargados de mayor concentración de alcohol, obteniendo de esa forma un

destilado con mayor pureza.

Por último también se corroboró ciertos aspectos teóricos dentro del campo

practico, al momento de aumentar el reflujo ocurrirían ciertas variaciones en el

sistema como la disminución de la temperatura de tope que disminuyó de 97 ºC a

90 ºC, esto ocurre porque el calor latente de condensación necesario sería menor

a lo requerido anteriormente puesto que hay más contenido líquido en el vapor, el

flujo del destilado disminuirá porque el reflujo al ser mayor entonces reduce el flujo

que antes desembocaba en el envase del destilado, en nuestro caso se redujo de

55 ml/min a 28.5 ml/min; de manera inversa el flujo del fondo aumentará porque

existe un mayor flujo que regresa a la zona de agotamiento.

VI. Recomendaciones

Existen mediciones como las que se realizan al flujo del agua de enfriamiento que

no son muy críticas en cuanto a la determinación de la eficiencia del proceso de

destilado, en este caso del tipo fraccionada, es por ello que se miden solo cuando

está en estado estacionario, pero existen otras mediciones que deben ser medidas

todo el tiempo y que su medición debe ser muy exacta puesto a que un pequeño

error significaría un resultado muy diferente, en este caso la determinación del

caudal del destilado debe ser muy preciso, incluso con un cronómetro a nuestro

equipo de trabajo le resultaba complicado que la persona que sujetaba la probeta

estuviera sincronizada con la persona que tenía el cronómetro y llevaba cuenta del

tiempo, en este caso sí notamos que un segundo más podía hacer una notable

diferencia.

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Otra recomendación pero a nivel técnico del laboratorio es la inspección y

mantenimiento de las máquinas y equipos de transmisión de energía puesto a que

la bomba constantemente se apagaba sin razón aparente, lo cual demoró a

nuestro equipo de trabajo y también no permitió que tomáramos muestras con un

reflujo de 125 ml/min sino que de manera inmediata fuéramos a 150 ml/min, sin

embargo esto no significo un mayor problema, debido a la buena intervención del

jefe de laboratorio, quien en todo momento estuvo atento a las dificultades

técnicas y pudo aprovechar los espacios mientras esperábamos que el proceso se

volviera a estabilizar con explicaciones teóricas que sirvieron para enriquecer

nuestra comprensión del tema.

VII. Resolución de Caso-Problema

CASO 1:

Alimentación inicial: 150 ml/min, concentración del 14.3% (v/v) Destilado con reflujo de 150 ml/min, se obtuvo una concentración del 61.4% (v/v) Flujo del calor suministrado por el reboiler : 245.499 KJ/min Costo 0.45 s/./ KW-h

Energía QR 4.091 kwCosto energía 0.45 soles/kw-h

Costo máquina 2 soles/hora

Destilado 1.71 litro/horaPrecio aprox. 4.504 soles/litro

Tiempo 4 horasIngresos 30.805 soles

Egresos energía 7.363 solesEgresos maquina 8 solesUtilidad (margen) 15.441 soles

Los costos que no se están considerando son los de costo de materia prima, mano de obra directa del personal encargado de la manipulación de las maquinas, la depreciación y mantenimiento de las máquinas y otros costos fijos como el alquiler del local.CASO 2:

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a)

Tiempo neto 642 horasProducción horaria 1.71 litros/horaTotal 1097.82 litros

b) En el caso anterior se identificó que habrían 8 turnos de 72horas, 2 turnos de 12horas y 1 turno de 64horas de trabajo sin interrupción, lo que da un total de 11 turnos, por lo tanto en cada turno deberán pasar 2 horas para producir a la calidad adecuada, es decir habrán 22 horas menos de tiempo productivo al 100%

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Horas al mes 7204h/cada 72h 7612h/ cada 240 h 252En 240 h hay 3 76 228 h

1 12 12 h240 h

2 252 504 hsobra 216

2 76 152 hsobra 64

Trabajo neto 664 horasTiempo ajuste 4h 32 horasTiempo ajuste 12h 24 horas

720 horas

h (todo junto)h (todo junto)

En 720h hay

En 216 h hay

Tiempo neto 664 horasProducción horaria 1.71 litros/horaTotal 1135.44 litros