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Lab. Chimica Analitica II _ HPLC - IEC

Resine a scambio anionico

Resine a scambio cationico

Scambiatori forti: -N(CH3)3

Scambiatori deboli: DEAE, TEAE

Scambiatori forti: -SO3

Scambiatori deboli: CM, COO-

Lab. Chimica Analitica II _ HPLC


Struttura del gel

Sephadex


aqs3

aqs3EX BHRSO

HBRSOK

RSO3-H+

s + B+aq RSO3

-B+s + H+

aq

Tl+ > Ag+ > Cs+ > Rb+ > K+ > NH4+ > Na+ > H+ > Li+

Ba2+ > Pb2+ > Sr2+ > Ca2+ > Ni2+ > Cd2+ > Cu2+ > Co2+ > Zn2+ >

Mg2+ > UO22+

SO42- > C2O4

2- > I- > NO3- > Br- > Cl- > HCO2

- > CH3CO2- > OH- > F-


Cromatografia a soppressione di ioni:

a) anionica

b) cationica


a) Separazione di anioni su una colonna a scambio anionico

b) Separazione di ioni alcalino-terrosi su resina a scambio cationico

a) CO32-

b) Cl-

c) PO43-

d) N3-

e) NO3-

Separazione di amminoacidi su colonna a scambio ionico

Rivelazione fotometrica indiretta di anioni


Nota anche come:

Gel filtrazione

Cromatografia di gel permeazione

Modello di meccanismo


Curva di calibrazione per una colonna ad esclusione molecolare


Separazione di una miscela di polimeri ed oligomeri dell’etilene e di idrocarburi

PE = polietilene

CXX = n° di atomi di carbonio presenti in ogni catena


Determinazione del glucosio (G), fruttosio (F), saccarosio (S) in succhi in scatola

a) Separazione di acidi grassi

b) Analisi di una resina epossidica (n= numero di unità monomeriche nel polimero)

Lab. Chimica Analitica II _ SFC

Temperatura critica

Pressione critica

Fluido supercritico

Diagramma pressione- volume per CO2

Diagramma pressione- densità per CO2


Possibilità di analisi:

composti non volatili o termicamente labili no GC

composti privi di gruppi funzionali no HPLC


Effetto della pressioneEffetto della pressione:

Variazione di pressione fattore di capacità k’

es: p(CO2) = 70 90 atm tR(esadecano) = 25 5 min


Profili di pressione più comuni: isobara + aumento lineare o asintotico

Esempio di programma di densità asintotico. Oligomeri del polistirene con PM(medio) = 2000

Separazione SFC di una ammina etossilata utilizzando un programma di pressione


Efficienza di una colonna ODS da 5 m con fase mobile liquida (HPLC) o con CO2 supercritica (SFC)

Confronto tra due cromatogrammi ottenuti con cromatografia di ripartizione (HPLC) ed SFC.

Colonna con riempimento da 10 m Analiti: 1) bifenile, 2) terfenileHPLC: MeOH : H2O = 65 : 35, 4 ml/min Vcampione = 10 lSFC: CO2, 5.4 ml/min, Vcampione = 3 l


Effetto del metanolo come modificatore della fase mobile nella separazione SFC di mono-, di-, trigliceridi dell’acido oleico

Intervallo di pesi molecolari e diametro accessibili alle diverse tecniche cromatografiche


Separazione di oligomeri di dimetilpolisilossani tramite SFC

Parti di cromatogramma di una separazione SFC di composti policiclici aromatici di un estratto di nerofumo, che mostrano la selettività raggiunta utilizzando una eccitazione di fluorescenza a due

Cromatogrammi relativi all’analisi del tensioattivo non ionico Triton X-100, usando per la rivelazione la corrente ionica totale di uno spettrometro di massa

Lab. Chimica Analitica II _

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