Repblica Bolivariana de Venezuela

Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Universitaria

Universidad Politcnica Territorial de Oeste de Sucre Clodosbaldo Russin

PNF. Procesos Qumicos.

TECNICA DE ANALISIS QUIMICO - PRCTICA # 2

ANALISIS ESPECTROFOTOMETRICO DE UNA MUESTRA DE DICROMATO DE POTASIO.Profesor:Bachilleres:

Lic. Alexander GarcaOswaldo Rondn15.741.145

Ricardo Silva24.129.997

Seccin: 02

Cuman, Abril de 2015

INTRODUCCIONPor medio del estudio de los espectros de absorcin de una sustancia as como la realizacin de una curva de Absorbancia en funcin de la concentracin, se puede determinar cuantitativamente la cantidad de una sustancia determinada presente en una muestra, este mtodo se puede considerar, como la extensin de la inspeccin visual nos permite una mayor precisin en su caracterizacin y cuantificacin de las especies qumicas.TransmitanciaEn la Figura se presenta un haz de radiacin paralela antes y despus de pasar a travs de un capa de solucin de b cm de espesor, y que contiene una especie molecular que absorbe radiacin cuya concentracin es c. Como consecuencia de las interacciones entre los fotones y las partculas absorbentes, la potencia del haz disminuye de I0 a I. La transmitancia T de la solucin, es la fraccin de radiacin incidente transmitida por la solucin.

O sea que:

T = I / I0Por lo general la Transmitancia se expresa como porcentaje. La absorbancia de una solucin est definida por la ecuacin:

A = - log10 T = log I0 / IAbsortividad y absortividad molarLa absorbancia es directamente proporcional a la trayectoria de la radiacin a travs de una solucin y a la concentracin de la especie que produce la absorcin:

A = bc

Donde:

= constante de proporcionalidad (Absortividad)

b = espesor de la celda

c = concentracin.

Cuando se expresa la concentracin en moles por litro y la trayectoria a travs de la celda en centmetros, la absortividad se denomina absortividad molar y se representa con el smbolo e. En consecuencia cuando b se expresa en centmetros y c en moles por litro,

A = e b c

Ley de BeerLas expresiones anteriores (A = b c y A = e b c) constituyen expresiones de la Ley de Beer.

La ley de Beer se aplica a sustancias que absorben energa radiante y relaciona la concentracin de la especie absorbente con la razn de las intensidades de radiacin transmitidas por el medio absorbente y las incidentes sobre ese medio, y se puede enunciar como:

Cuando la radiacin monocromtica atraviesa un medio que contiene una sustancia absorbente, la velocidad de disminucin de intensidad con la concentracin de la especie absorbente, es directamente proporcional a la intensidad de la radiacin

Log I0 / I= k * c

Donde:

I0 = Intensidad incidente

c = Concentracin de la muestra

I = Intensidad transmitida

k = Constante de la muestra.

La Ley de Beer es satisfactoria nicamente para la descripcin del comportamiento de soluciones diluidas. Desviaciones aparentes a esta ley se encuentran frecuentemente como consecuencia de asociacin, disociacin o reaccin de la especie absorbente con el disolvente.

La Ley de Lambert- Beer toma en cuenta tanto el grosor de la muestra como la concentracin y viene dado por la expresin:

Log I0 / I = e b c = AOBJETIVOSObjetivo General.

Analizar cuantitativamente una muestra que contiene Cr mediante la tcnica espectrofotomtrica visible.Objetivos especficos.

Reforzar el aprendizaje del uso del espectrofotmetro.

Realizar espectro de absorcin de una solucin de dicromato de potasio. Realizar una curva de absorbancia vs concentracin. Determinar la concentracin de una muestra problema de dicromato de potasio.Fundamento:La espectrofotometra comprende una serie de tcnicas analticas usadas para anlisis cualitativo y cuantitativo.Una radiacin electromagntica se puede describir como un flujo de partculas llamadas fotones, o bien como una onda propagndose en el espacio. De esta ltima descripcin se toma el concepto de longitud de onda, definindolo como la distancia entre dos mximos consecutivos de la onda.Esta es inversamente proporcional a la energa de la misma, de tal manera que el espectro de radiaciones electromagnticas abarca un amplio rango de energas, las de menor energa son las ondas de radio y las de mayor energa son las llamadas radiacin gamma.

Las molculas tienen un estado energtico que se puede alterar por la absorcin de radiacin electromagntica a determinada longitud de onda, lo que se puede medir para realizar un estudio cualitativo o cuantitativo.

Las principales ventajas de la espectrofotometra son: Sensibilidad relativa elevada. Facilidad para realizar mediciones rpidas. Grado de especificidad relativamente elevado.Para obtener la mxima sensibilidad en una determinacin debe conocerse la longitud de onda de mayor absorcin de la sustancia analizada, que no deber coincidir con una alta absorcin de otras sustancias presentes en la reaccin.Cuando una radiacin electromagntica de intensidad I0 atraviesa un medio homogneo, parte de la radiacin es absorbida por la muestra y otra parte es transmitida con una intensidad I, de tal manera que se define transmitancia de una muestra como la relacin entre la radiacin transmitida I versus la intensidad luminosa incidente I0, multiplicado x 100:% T = (I / I0) x 100

La absorbancia es una medida de la cantidad de Energa luminosa incidente absorbida por una sustancia en solucin. Est relacionada con Transmitancia por medio de:A = - Log T A = log (100 / %T)

La Ley de Lambert y Beer expresa que la absorbancia de una solucin es directamente proporcional al camino recorrido por la radiacin electromagntica y a la concentracin de la solucin.

A = bc

A: absorbancia

: absortividad especfica de cada soluto

b: distancia recorrida por el haz de luz en cm

c: concentracin de la solucin

La absortividad es la constante de proporcionalidad que nos permite igualar la ecuacin, sus unidades dependern de b y c, ya que la absorbancia no tiene unidades; si b est en centmetros y c en moles por litro, la absortividad estar en litros / mol centmetro y se denomina coeficiente de absorcin molar (E).

Requerimientos para poder aplicar la Ley: La medicin del % de T es realizada con luz monocromtica.

La medicin del % de T es realizada a una regin de absorcin del componente a estudiar. La referencia es elegida de tal manera que C=0 cuando T= 100% o A= 0%.

La naturaleza de la solucin debe ser tal que su transmisin responda a variaciones de C.Espectrofotmetro

Los aparatos de medida de la absorcin de la radiacin electromagntica se denominan espectrofotmetros y pueden representarse de forma sencilla mediante el siguiente esquema:

La luz procedente de la fuente se hace pasar a travs del monocromador, que la desdobla en haces monocromticos. El colimador tiene una rendija de ajuste variable, y segn su abertura se obtiene luz de una determinada longitud de onda. La longitud de onda que se desee utilizar se selecciona variando la posicin del monocromador. La luz que sale del colimador se hace pasar por la solucin y luego incide sobre el fototubo, donde se detecta. La seal se enva a un registrador, el cual puede ser la escala de un galvanmetro calibrado.Calibracin del espectrofotmetro

Prender el equipo llevando la llave hacia arriba. Esperar 15 minutos para que los circuitos alcancen temperatura.

Elegir la longitud de onda deseada con el selector.

Verificar 0% de T. Se realiza en modo transmitancia y colocando un cuerpo negro en reemplazo del tubo.Ajustar con el blanco el 0% de absorbancia trabajando con la tapa cerrada.

Reemplazar el blanco de reactivos por la muestra a analizar y leer el valor correspondiente de absorbancia.

Espectro de absorcin

Consiste en un grfico que representa el % T o la Absorbancia en funcin de la Longitud de onda a la cual se realiza la medicin, para un amplio rango de longitudes de onda y para una misma concentracin c de la muestra. Permite determinar las longitudes de onda ptimas de absorcin y las concentraciones adecuadas de trabajo.

Pasos para realizar un espectro de absorcin:

Prender el equipo y dejar estabilizar.

Seleccionar la longitud de onda.

Ajustar 100 % T o 0 % A con el Blanco de reactivos.

Reemplazar el blanco por la muestra y leer absorbancia.

Seleccionar una nueva longitud de onda y repetir las operaciones.

Graficar Absorbancia vs longitud de onda y seleccionar aquella donde la A sea mxima.

Curva de calibracin Absorbancia vs Concentracin

Permite determinar la concentracin de una muestra incgnita

Preparar una muestra de concentracin conocida y creciente utilizando los mismos diluyentes y reactivos que se emplear en la preparacin de la muestra incgnita.

Medir la absorbancia de estas muestras, medir la absorbancia de la muestra problema y graficar Absorbancia vs concentracin.

Si la sustancia cumple con la Ley de Lambert y Beer el grfico ser una recta y ser posible sacar un factor ya que la pendiente de la recta ser la misma en todos los puntos. As se podr calcular la concentracin de la muestra problema. Si la sustancia no cumple la Ley, el grfico ser una curva y se extrapolar dentro de un rango apropiado para calcular el valor de la muestra problema.I0

I

l

c,