Kontrollierte Funktionalisierung von Chitosanpartikeln und Chitosanschichten
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Es werden experimentelle Ergebnisse zur Erzeugung stabiler wässriger Dis- persionen aus pyrogener Kieselsäure bzw. Aluminiumoxid mittels verschiede- ner Dispergierapparate vorgestellt. Ein Vergleich dieser Systeme bezüglich ihrer Dispergiereffizienz zeigt das hohe Po- tenzial des Hochdruckdispergierens. Die abrasive Wirkung dieser Partikelstoffsys- teme erfordert jedoch eine angepasste Prozessführung, sodass der rasante Ver- schleiß der Hochdruckdüsen vermieden wird. Um dies zu umgehen, wurde ein HPPF (High Pressure Post Feeding- System entwickelt. Es wird gezeigt, wel- che Stoff- und Prozessparameter die Effizienz der Desagglomeration und Stabilisierung beim Dispergieren in unterschiedlichen Dispergierapparaten beeinflussen, insbesondere, wie sich die sehr unterschiedlichen Strömungs- formen (Kavitation, turbulente sowie laminare Strömungen) auf Desagglo- meration und Stabilisierung der Parti- kelsysteme auswirken. [1] R. Wengeler, Dissertation, Universität Karlsruhe (TH) 2007. [2] M. Pohl, Dissertation, Universität Karls- ruhe (TH) 2005. [3] A. Kwade, Dissertation, Braunschweig 1997. Poster P5.01 Untersuchungen zur Herstellung und Stabilisierung von submikronen Wirkstoffpartikeln Prof. Dr.-Ing. M. Türk 1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. D. Bolten 1) , Dr.-Ing. R. Lietzow 2) 1) Institut für Technische Thermodynamik und Kältetechnik, Universität Karlsruhe (TH), Engler-Bunte-Ring 21, D-76131 Karlsruhe 2) Institut für Technische Physik, Forschungszentrum Karlsruhe, Hermann-von-Helmholtz Platz 1, D-76344 Eggenstein-Leopoldshafen DOI: 10.1002/cite.200750642 Die geringe Löslichkeit von organischen Wirkstoffen in wässrigen Medien ist für die Lebensmittel- und Pharmaindustrie eines der Hauptprobleme bei der Her- stellung von neuen Formulierungen. So ist beispielsweise die intravenöse Injek- tion von pharmazeutischen Wirkstoffen oftmals durch deren schlechte Löslich- keit in wässrigen Medien limitiert. Diese kann jedoch durch die Reduzierung der Teilchengröße und der damit verbunde- nen erhöhten spezifischen Oberfläche verbessert werden. Theoretische Unter- suchungen zur Partikelbildung zeigen, dass die Herstellung von Partikeln mit Durchmessern kleiner als 50 nm mög- lich sein sollte [1]. Jedoch hat die Ab- scheidung aus der Gasphase auf einem Filter zur Folge, dass die Partikel koagu- lieren und große Agglomerate bilden. Somit ist es wünschenswert, die nano- skaligen Partikel möglichst frühzeitig zu stabilisieren und dabei direkt in die gewünschte Darreichungsform zu über- führen. Die mit den Modellwirkstoffen Phytosterol, Salicylsäure, Ibuprofen und Naproxen durchgeführten RESS(Rapid Expansion of Supercritical Solutions)- Experimente zeigen, dass die Herstel- lung von submikronen (< 500 nm) Parti- keln möglich ist. Darauf aufbauend wurden mit den o. g. Substanzen RES- SAS(RESS into Aqueous Solution)-Ex- perimente zur direkten Stabilisierung der Partikel durchgeführt. Dabei wird, im Gegensatz zum RESS-Verfahren, die überkritische Lösung direkt in eine wässrige Schutzkolloidlösung entspannt. Bei diesen Untersuchungen wurden die Schutzkolloide Tween ® 80, SDS, PVP K10, K25 und K90 eingesetzt und der Einfluss der Kolloidkonzentration auf die Größe der stabilisierten Partikel un- tersucht. Diese Arbeiten zeigen, dass mit dem RESSAS-Verfahren die Agglo- meration vermindert und Partikel mit einem Durchmesser von 50 – 200 nm stabilisiert werden können [1, 2]. [1] M. Türk, R. Lietzow, J. Supercrit. Fluids 2008, 45, 346. [2] R. Lietzow, Dissertation, Universität Karlsruhe (TH) 2006. P5.02 Kontrollierte Funktionalisierung von Chitosanpartikeln und Chitosanschichten Dipl. Chem. K. Fink 1) (E-Mail: [email protected]), Dr. S. Höhne 1) , Prof. Dr. S. Spange 2) ,Dr. F. Simon 1) 1) Leibniz-Institut für Polymerforschung Dresden e.V., Hohe Straße 6, D-01069 Dresden 2) Technische Universität Chemnitz, Straße der Nationen 62, D-09111 Chemnitz DOI: 10.1002/cite.200750792 Bei vielen technischen Anwendungen wie z. B. in der Kosmetik- und Automo- bilindustrie ist vor allem die Kontrolle und Einstellung spezifischer Oberflä- cheneigenschaften von großer Bedeu- tung. Dabei rücken immer häufiger in- verse Benetzungsphänomene in den Mittelpunkt des Interesses. Chitosan, ein Chitinabkömmling, hat neben vielen vorteilhaften Merkmalen (z. B. Nachhaltigkeit und Biokompatibi- lität) auch ausgezeichnete filmbildende 1420 Chemie Ingenieur Technik 2008, 80, No. 9 Partikeltechnik und Produktdesign www.cit-journal.de © 2008 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
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Es werden experimentelle Ergebnissezur Erzeugung stabiler wässriger Dis-persionen aus pyrogener Kieselsäurebzw. Aluminiumoxid mittels verschiede-ner Dispergierapparate vorgestellt. EinVergleich dieser Systeme bezüglich ihrerDispergiereffizienz zeigt das hohe Po-tenzial des Hochdruckdispergierens. Dieabrasive Wirkung dieser Partikelstoffsys-teme erfordert jedoch eine angepassteProzessführung, sodass der rasante Ver-
schleiß der Hochdruckdüsen vermiedenwird. Um dies zu umgehen, wurde einHPPF (High Pressure Post Feeding-System entwickelt. Es wird gezeigt, wel-che Stoff- und Prozessparameter dieEffizienz der Desagglomeration undStabilisierung beim Dispergieren inunterschiedlichen Dispergierapparatenbeeinflussen, insbesondere, wie sichdie sehr unterschiedlichen Strömungs-formen (Kavitation, turbulente sowie
laminare Strömungen) auf Desagglo-meration und Stabilisierung der Parti-kelsysteme auswirken.
[1] R. Wengeler, Dissertation, UniversitätKarlsruhe (TH) 2007.
[2] M. Pohl, Dissertation, Universität Karls-ruhe (TH) 2005.
[3] A. Kwade, Dissertation, Braunschweig1997.
Poster
P5.01
Untersuchungen zur Herstellung und Stabilisierungvon submikronen WirkstoffpartikelnProf. Dr.-Ing. M. Türk1) (E-Mail: [email protected]), Dipl.-Ing. D. Bolten1), Dr.-Ing. R. Lietzow2)
1)Institut für Technische Thermodynamik und Kältetechnik, Universität Karlsruhe (TH), Engler-Bunte-Ring 21, D-76131 Karlsruhe2)Institut für Technische Physik, Forschungszentrum Karlsruhe, Hermann-von-Helmholtz Platz 1, D-76344 Eggenstein-Leopoldshafen
DOI: 10.1002/cite.200750642
Die geringe Löslichkeit von organischenWirkstoffen in wässrigen Medien ist fürdie Lebensmittel- und Pharmaindustrieeines der Hauptprobleme bei der Her-stellung von neuen Formulierungen. Soist beispielsweise die intravenöse Injek-tion von pharmazeutischen Wirkstoffenoftmals durch deren schlechte Löslich-keit in wässrigen Medien limitiert. Diesekann jedoch durch die Reduzierung derTeilchengröße und der damit verbunde-nen erhöhten spezifischen Oberflächeverbessert werden. Theoretische Unter-suchungen zur Partikelbildung zeigen,dass die Herstellung von Partikeln mitDurchmessern kleiner als 50 nm mög-lich sein sollte [1]. Jedoch hat die Ab-scheidung aus der Gasphase auf einem
Filter zur Folge, dass die Partikel koagu-lieren und große Agglomerate bilden.Somit ist es wünschenswert, die nano-skaligen Partikel möglichst frühzeitigzu stabilisieren und dabei direkt in diegewünschte Darreichungsform zu über-führen. Die mit den ModellwirkstoffenPhytosterol, Salicylsäure, Ibuprofen undNaproxen durchgeführten RESS(RapidExpansion of Supercritical Solutions)-Experimente zeigen, dass die Herstel-lung von submikronen (< 500 nm) Parti-keln möglich ist. Darauf aufbauendwurden mit den o. g. Substanzen RES-SAS(RESS into Aqueous Solution)-Ex-perimente zur direkten Stabilisierungder Partikel durchgeführt. Dabei wird,im Gegensatz zum RESS-Verfahren,
die überkritische Lösung direkt in einewässrige Schutzkolloidlösung entspannt.Bei diesen Untersuchungen wurden dieSchutzkolloide Tween® 80, SDS, PVPK10, K25 und K90 eingesetzt und derEinfluss der Kolloidkonzentration aufdie Größe der stabilisierten Partikel un-tersucht. Diese Arbeiten zeigen, dassmit dem RESSAS-Verfahren die Agglo-meration vermindert und Partikel miteinem Durchmesser von 50 – 200 nmstabilisiert werden können [1, 2].
[1] M. Türk, R. Lietzow, J. Supercrit. Fluids2008, 45, 346.
[2] R. Lietzow, Dissertation, UniversitätKarlsruhe (TH) 2006.
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Kontrollierte Funktionalisierung von Chitosanpartikelnund ChitosanschichtenDipl. Chem. K. Fink1) (E-Mail: [email protected]), Dr. S. Höhne1), Prof. Dr. S. Spange2), Dr. F. Simon1)
1)Leibniz-Institut für Polymerforschung Dresden e.V., Hohe Straße 6, D-01069 Dresden2)Technische Universität Chemnitz, Straße der Nationen 62, D-09111 Chemnitz
DOI: 10.1002/cite.200750792
Bei vielen technischen Anwendungenwie z. B. in der Kosmetik- und Automo-bilindustrie ist vor allem die Kontrolleund Einstellung spezifischer Oberflä-
cheneigenschaften von großer Bedeu-tung. Dabei rücken immer häufiger in-verse Benetzungsphänomene in denMittelpunkt des Interesses.
Chitosan, ein Chitinabkömmling, hatneben vielen vorteilhaften Merkmalen(z. B. Nachhaltigkeit und Biokompatibi-lität) auch ausgezeichnete filmbildende
1420 Chemie Ingenieur Technik 2008, 80, No. 9Partikeltechnik und Produktdesign
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Eigenschaften. Zusammen mit seinemhohen Gehalt an freien Aminogruppen,die ihm eine hohe Reaktivität gegenüberElektrophilen verleihen, ist es daher be-sonders für Oberflächenmodifizierun-gen geeignet.
Besonders gegenüber Carbonylver-bindungen erweisen sich die funktionel-len Aminogruppen des Polymers alsleicht zugänglich und äußerst reaktiv.Durch entsprechende Modifizierungenvon Chitosan-Mikropartikeln ließ sichsowohl die Polarität als auch das Benet-zungsverhalten der Partikel kontrollie-
ren. Oberflächen mit super-hydropho-ben Eigenschaften wurden durch dieReaktion mit langkettigen Aldehydenund Carbonsäuren sowie mit Poly(octa-decen-alt-maleinsäureanhydrid) (POMA)erhalten.
Durch homogene Reaktionsführungwurden sehr hohe Funktionalisierungs-grade am Chitosan realisiert. Modifizie-rungen in heterogener Phase bewirktendagegen eine ausschließliche Funktio-nalisierung oberflächennaher Bereicheder Partikel. Mit Hilfe von IR- sowieNMR- und Röntgen-Photoelektronen-
Spektroskopie (XPS) und Elementar-analyse wurden die Bindungsstrukturender Chitosan-Derivate untersucht unddie jeweiligen Funktionalisierungsgradebestimmt.
Quantitative Untersuchungen zumBenetzungsverhalten der Partikel wur-den mit Hilfe einer speziell für pulver-förmige Feststoffe entwickelten Kon-taktwinkelmessmethode nach Wilhelmydurchgeführt.
[1] S. Höhne, R. Frenzel, A. Heppe, F. Si-mon, Biomacromolecules 2007, 8, 2051.
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Untersuchung der Miniemulsionspolymerisation vonEGDMA-co-MAA und Ermittlung der ProzessparameterDipl.-Ing. D. Pfeiffer1) (E-Mail: [email protected]), Dr. A. Weber2), Prof. Dr. T. Hirth1,2), PD Dr. G. Tovar1,2)
1)Institut für Grenzflächenverfahrenstechnik, Universität Stuttgart, Nobelstraße 12, D-70569 Stuttgart2)Fraunhofer IGB, Nobelstraße 12, D-70569 Stuttgart
DOI: 10.1002/cite.200750470
Die Kombination der Technik des klassi-schen molekularen Prägens mit derMiniemulsionspolymerisation bietet dieMöglichkeit, künstliche Rezeptoren mitgroßer spezifischer Oberfläche zu erzeu-gen [1].
Neben einer Vielzahl an Freiheitsgra-den bezüglich der Eduktart und -mengewie Initiator, Tensid, osmotisches Rea-genz, Vernetzer und funktionelles Mo-nomer spielen die Prozessparametereine große Rolle, was die Prägungselbst, den Umsatz, die Partikelformund die Größenverteilung betrifft. DerGesamtprozess kann dabei in die zweiVerfahrensschritte, die Miniemulsions-erzeugung durch hohe Scherkraftein-wirkung sowie die Polymerisation durchEnergiezufuhr in Form von UV-Strah-lung untergliedert werden. Für eine Op-timierung des bisherigen Prozesses so-wie eine Überführung in eine semi-kontinuierliche Betriebsweise wird derBatchprozess charakterisiert.
Für die Charakterisierung der Poly-merisation wurden kinetische Messun-gen durchgeführt Für die untersuchtenStoffsysteme wurde eine Polymerisa-tionsdauer von 50 min bei einemUmsatz von über 90 % als völlig ausrei-chend festgestellt. Als weiterer Prozess-parameter wurde die Kühlmitteltempe-ratur ermittelt.
Der Einfluss des Ultraschalleintragsmittels Mikrospitzen auf die Tröpfchen-und Partikeldurchmesser der Miniemul-sionen aus EGDMA und MAA wurdeuntersucht. Es ergaben sich signifikanteAbhängigkeiten hinsichtlich des Sono-trodendurchmessers, der Beschallungs-dauer und der Sonotrodenamplitude.Daraus ergibt sich ein Zusammenhangbezüglich des spezifischen Energieein-trags. Mit zunehmendem spezifischemEnergieeintrag werden kleinere Tropfen-größen erzielt, was einer größeren spe-zifischen Oberfläche entspricht. Zudemkann auf eine Vorvermischung der Pha-
sen vor der Ultraschallbehandlung ver-zichtet werden.
[1] G. Tovar et al., Top. Curr. Chem. 2003,227, 125.
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Structure of Flame-made Vanadia/Titania and CatalyticBehaviour in the Partial Oxidation of o-XyleneB. Schimmöller1) (E-Mail: [email protected]), H. Schulz1), A. Ritter2), A. Reitzmann2), B. Kraushaar-Czarnetzki2), A. Baiker3), S.E. Pratsinis1)
1)Particle Technology Laboratory, Department of Mechanical and Process Engineering, ETH Zürich, CH-8092 Zürich2)Institute of Chemical Engineering, Department of Chemical and Process Engineering, University of Karlsruhe (TH), D-76128 Karlsruhe3)Institute for Chemical and Bioengineering, Department of Chemistry and Applied Bioscience, ETH Zürich, CH-8092 Zürich
DOI: 10.1002/cite.200750797
Abbildung. Rasterelektronenmikroskopauf-nahme mittels Ultraschall und nachfolgen-der photoinitiierten Polymerisation erzeug-ter EGDMA-co-MAA-Nanopartikel ohnemolekulare Prägung.
Partikeltechnik und Produktdesign 1421Chemie Ingenieur Technik 2008, 80, No. 9
© 2008 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.cit-journal.de
