KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode...

42
1 PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II OLEH TIM LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET 2009

Transcript of KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode...

Page 1: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

1

PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK II

OLEH

TIM

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

2009

Page 2: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

2

DAFTAR ISI

No. Judul Percobaan Halaman

1. Kekuatan Ligan Amonia dan Air pada kompleks Ni (II) dan Cu (II) 3-9 2. Pengaruh Kekuatan Ligan Terhadap Spektra Kompleks Cu (II) 10-11 3. Penentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4. Spektra berbagai Ion Logam Transisi 16-17 5. Kimia Magnet (Magneto Chemistry) 18-26 6. Electrogrowth 27-30 7. Penentuan Bilangan Koordinasi Kompleks Cu2+ 31-32

8. Penentuan daya hantar suatu senyawa 33-35

Page 3: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

3

KEKUATAN LIGAN AMONIA DAN AIR PADA KOMPLEKS Ni(II) DAN Cu(II)

Maksud Percobaan :

- Mempelajari perbedaan kekuatan medan ligan antara ligan ammonia dan air

Pendahuluan

Jika kristal Ni(NO3)2 dilarutkan dalam air maka zat tersebut terionisasi menghasilkan ion

kompleks [Ni(H2O)6]2+. Molekul air yang terkoordinasi (disebut ligan) dalam kesetimbangan

dinamik dengan molekul air yang tidak terkoordinasi (molekul air yang bebas). Enam molekul

air yang terkoordinasi dapat diganti oleh ligan-ligan lain dalam larutan yang dapat terikat lebih

kuat. Sebagai contoh penukaran H2O oleh NH3.

[Ni(H2O)6]2+ + NH3 [Ni(H2O)5(NH3)]2+

[Ni(H2O)5(NH3)]2+ + NH3 [Ni(H2O)4(NH3)2]2+

[Ni(H2O)4(NH3)2]2+ + NH3 [Ni(H2O)3(NH3)3]2+

[Ni(H2O)5(NH3)3]2+ + NH3 [Ni(H2O)2(NH3)4]2+

[Ni(H2O)2(NH3)4]2+ + NH3 [Ni(H2O) (NH3)5]2+

[Ni(H2O)(NH3)5]2+ + NH3 [Ni(NH3)6]2+

Dengan adanya kelebihan NH3 dalam penukaran ini akan menghasilkan ion kompleks

[Ni(NH3)6]2+. Perubahan warna larutan kompleks [Ni(H2O)6]2+ dari hijau ke biru menunjukkan

adanya perubahan kimia.

Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi lain (ion-ion dengan tingkat elektron d

terisi sebagian) diterangkan dengan istilah energi relatif elektron dalam tingkat elektron d yang

terisi sebagian.

Kelima orbital d (dx2-y2, dz2, dxy, dyz dan dxz) dalam ion logam bentuk gas mempunyai

tingkat energi yang sama, karenanya mempunyai kesamaan kemungkinan yang sama untuk

mendapatkan elektron dalam kelima orbital tersebut.. Gambar 1 menunjukkan pendekatan teori

medan kristal tentang perubahan yang terjadi pada ion logam karena suatu ligan mendekati ion

logam untuk membentuk suatu ion kompleks.

Page 4: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

4

dz2 dx2-y2

Δo

Energi dxy dyz dxz

dxy dyz dxz dz2 dx2-y2

\

Gambar 1. Pemisahan tingkat energi elektron orbital d oleh medan kristal oktahedral

Dalam teori medan kristal, ligan-ligan direduksi menjadi titik yang bermuatan. Interaksi

muatan-muatan titik ini dengan elektron dalam orbital d ion logam akan menaikkan energi semua

orbital d, tetapi mereka tidak lagi memiliki energi yang sama. Elektron-elektron dalam orbital dz2

dan dx2-y2 akan mengalami interaksi yang lebih besar dengan muatan-muatan ligan yang

mendekatinya daripada elektron-elektron dalam orbital dxy , dxz dyz. Pertimbangan simetri juga

menghasilkan kesimpulan yang sama terhadap orbital-orbital d lainnya

Pola pemisahan tersebut berlaku untuk semua ion kompleks yang terkoordinasi secara

oktahedral. Δo (didefinisikan sebagai 10 Dq) menunjukkan perbedaan energi antara tiga orbital

setingkat dxy, dyz, dxz dengan dua orbital setingkat dx2-y2 , dz2.

Spektrum oktahedral [Ti(H2O)6]3+ dengan elektron d tunggal dapat ditemukan dalam salah

satu orbital dxy, dyz, dxz. Pada absorpsi suatu photon ekivalen energi dengan Δo, elektron dalam

salah satu orbital d dengan energi lebih rendah akan dinaikkan ke orbital d dengan energi lebih

tinggi dx2-y2 atau dz2. Suatu harga yang khas untuk Δo, perbedaan energi antara dua tingkat energi

dalam gambar 1 adalah 5,8 x 104 kalori/mol (frekuensi 20.300 cm-1)

20.300 cm 1 kkal / mol349,75 cm

58,04 kkal / mol1-1

− = =

Ini sesuai dengan radiasi sebesar 6,1 x 1014 Hz atau panjang gelombang 490 nm. Besarnya 10

Dq tersebut dipengaruhi oleh jenis ion logam, bilangan oksidasi dan ligan yang terlibat. Transisi

elektrinik dari tingkat energi pertama ke tingkat energi yang lain jatuh pada daerah sinar tampak

atau spektrum elektromagnetik. Warna yang nampak adalah komplemen warna cahaya yang

diserap, sebagai contoh kompleks [Ti(H2O)6]3+ berwarna violet berarti warna yang diserap adalah

Page 5: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

5

komplemen warna violet yaitu hijau kekuningan. Hubungan antara daerah panjang gelombang

yang diabsorbsi dan warna yang nampak ditunjukkan oleh Tabel 1.

Tabel 1. Hubungan antara daerah panjang gelombang yang diserap dan warna komplemennya

λ (nm) Warna yang diserap sistem Warna komplemen 380 - 435 violet (merah kebiruan) hijau kekuningan 435 - 480 biru kuning 480 - 490 biru kehijauan orange (kuning - merah) 490 - 500 hijau kebiruan merah 500 - 560 hijau purple (campuran merah dan biru)560 - 580 hijau kekuningan violet 580 - 595 kuning biru 595 - 650 orange biru kehijauan 650 - 780 merah hijau kebiruan

Ligan yang berbeda berinteraksi secara berbeda dengan orbital-orbital d ion logam pusat.

Δo , merupakan ukuran interaksi yang dapat membedakan komplek-komplek yang berbeda dari

ion logam. Sebagai contoh, telah diteliti bahwa Δo umumnya bertambah menurut urutan Cl- <

H2O < NH3 < CN- , ini merupakan ukuran spektrokimia sejumlah ligan. Jika Δo bertambah,

absorpsi maksimum akan memiliki panjang gelombang yang lebih pendek. sesuai dengan

bertambahnya energi orbital dxy, dyz atau dxz untuk menaikkannya ke orbital dx2-y2 atau dz2. Makin

pendek absorpsi maksimum panjang gelombang, makin besar perbedaan energi antara tingkat

energi awal dan akhir.

Gambar 2 merupakan rangkuman dari gejala spektroskopik dari konfigurasi [Ar] 3d1 yang

ditemukan pada Ti3+. 2D merupakan simbol untuk tingkat energi dari orbital d yang setingkat

dengan tidak adanya medan kristal. Bila medan kristal naik, 2D yang setingkat membelah

menjadi tiga tingkat 2T yang setingkat dan lebih stabil serta dua tingkat 2E yang setingkat dan

kurang stabil. Informasi yang diberikan oleh penyimbulan 2D, 2E dan 2T tidak penting untuk

pemahaman spektra. Simbol-simbol tersebut digunakan sebagai nama untuk tingkat energi yang

bervariasi. Dalam beberapa penetapan Δo, perbedaan energi antara tingkat 2T dan 2E sesuai

dengan energi yang diinginkan untuk menaikkan konfigurasi [Ar] 3d1 dari tingkat energi 2T

Page 6: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

6

menjadi tingkat energi 2E. Karena Δo bertambah, pemisahan energi 2T - 2E bertambah. Hal ini

mengakibatkan pembagian absorpsi maksimum menjadi panjang gelombang yang lebih pendek.

2E

ΔE untuk 2T 2E

Energi 2D

2T

0 Δo

Gambar 2. Diagram yang Menunjukkan Tingkat Energi dari Konfigurasi Elektron d1 pada Suatu Kompleks Oktahedral

Diagram energi untuk konfigurasi elektron d8 (Ni2+) dalam kompleks oktahedral

ditunjukkan oleh Gambar 3.

3T1g (P) 3P 3T1g (F) 3F 3T2g (F) Energi 3A2g (F) Δ0 0 Gambar 3. Diagram yang menunjukkan tingkat energi untuk konfigurasi elektron d8 dalam kompleks oktahedral

Page 7: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

7

Tingkat energi 3A2g (F) merupakan tingkat energi yang paling stabil untuk elektron 3d nikel.

Dari tingkat energi tersebut akan didapatkan tiga keadaan transisi. Untuk kompleks [Ni(H2O)6]2+

dan [Ni(NH3)6]2+ telah dilaporkan oleh Jorgensen1 :

[Ni(H2O)6]2+ [Ni(NH3)6]2+ Ditandai transisi 1180 nm 935 nm 3A2g (F) 3T2g (F)

746 nm 572 nm 3A2g (F) 3T1g (F)

395 nm 354 nm 3A2g (F) 3T1g (P)

Ligan NH3 akan memberikan harga Δ0 yang lebih besar daripada H2O, ini sesuai dengan gerakan

ke kanan dalam Gambar 3. Perbedaan energi tersebut mengakibatkan masing-masing transisi

akan dinaikkan dan akan menghasilkan pergeseran ketiga absorbsi nikel ke panjang gelombang

yang lebih pendek (ΔE = hc(1/λ)

A. KOMPLEKS Ni2+

Alat dan Bahan

Alat : - Labu ukur 10 ml 4 buah - Pipet gondok 2 ml, 5 ml dan 10 ml masing-masing 1 buah - Gelas beaker 100 ml 2 buah - Gelas beaker 250 ml - Spektrofotometer - Gelas ukur 25 mL atau 50 mL Bahan : 1) Ni2+ 0,1 M {15 gram Ni(NO3)2.6H2O (berat molekul 290,8) dalam 500 ml larutan. Perlu ditambah 1 tetes HNO3 untuk mencegah hidrolisis ion Ni2+} 2) NH3 pekat.

Cara Kerja

1. Siapakan 2 buah gelas beker ukuran 50 mL.

2. Gelas beker I dituangi dengan 10 mL larutan induk Ni2+ 0,1 M (lakukan dengan gelas ukur).

Ion Ni2+ dalam larutan ini sebagai [Ni(H2O)6]2+.

3. Gelas beker II dituangi dengan 10 mL larutan induk Ni2+ 0,1 M, 2 mL NH4OH pekat dan 7 mL

air. Amati perubahan warna yang terjadi.

1 C. K. Jorgensen, Acta Chem. Scan., Vol. 9, (1957), p. 1362.

Page 8: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

8

4. Amati serapan kedua larutan tersebut dengan spektrofotometer yang dapat mengabsorbsi

panjang gelombang antara 300 - 900 nm.

5. Bandingkan hasil pengamtan saudara dengan hasil Jorgensen !

Tugas :

1. Dapat ditunjukkan bahwa transisi 3A2g (F) 3T2g (F) sesuai dengan Δ0 dan transisi 3A2g (F) 3T1g (F) sesuai dengan perbedaan energi 9/5 Δ0. Berdasar eksperimen saudara

hitung Δ0 (satuan m-1) untuk [Ni(H2O)6]2+ dan [Ni(NH3)6]2+. Bandingkan harga perkiraan Δ0

rata-rata untuk masing-masing ion dengan hasil hitungan ion Ti3+.

2. Energi untuk transisi 3A2g (F) 3T1g (P) sesuai dengan 6/5 Δ0 + ΔE(3F 3P).

ΔE(3F 3P) merupakan perbedaan tingkat energi 3F dan 3P dalam ion Ni2+ dalam keadaan

gas. Jika spektrofotometer yang anda gunakan tidak dapat menghasilkan data untuk ini, maka

gunakan pengamatan Jorgensen (m-1) untuk menghitung dua perkiraan pemisahan 3F 3P.

B. KOMPLEKS Cu2+

Alat dan Bahan

Alat : - Labu ukur 10 ml 4 buah

- Pipet gondok 2 ml, 5 ml dan 10 ml masing-masing 1 buah

- Gelas beaker 100 ml 2 buah

- Gelas beaker 250 ml

- Gelas ukur 25 mL atau 50 mL

- Spektrofotometer

Bahan :

1) Cu2+ 0,1 M (6,242 gram CuSO4.5H2O dalam 250 ml larutan). Perlu ditambah 1 tetes H2SO4

untuk mencegah terbentuknya endapan Cu(OH)2

2) NH3 pekat.

Page 9: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

9

Cara Kerja :

1. Siapkan 2 buah gelas beker ukuran 50 mL.

2. Gelas beker I dituangi dengan 10 mL (menggunakan gelas ukur) larutan induk Cu2+ 0,1 M. Ion

Cu2+ dalam larutan ini sebagai [Cu(H2O)4]2+.

3. Gelas beker II dituangi 10 mL (menggunakan gelas ukur) larutan induk Cu2+ 0,1 M dan 2 mL

NH4OH pekat

4. Amati serapan larutan tersebut menggunakan spektrofotometer dengan air sebagai blankonya

pada λ : 660 – 850 nm.

5. Bandingkan kekuatan ligan antara air dan ammonia dalam ion kompleks [Cu(H2O)4]2+ dan

[Cu(NH3)4]2+ (dapat diketahui dengan membandingkan absorbansi panjang gelombang

maksimumnya).

Page 10: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

10

PENGARUH KEKUATAN LIGAN TERHADAP SPEKTRA KOMPLEKS Cu (II)

Maksud Percobaan :

Mempelajari pengaruh kekuatan ligan NH3 terhadap spektra kompleks Cu2+.

Pendahuluan

Spektra visible pada larutan yang mengandung Cu2+ berbentuk pita tunggal asimetris yang

melebar. Ini adalah merupakan spektra karena transisi elektronik pada kompleks tetrahedral

[Cu(H2O)6]2+ .

Jika ammonia ditambahkan ke dalam larutan kompleks [Cu(H2O)6]2+, maka molekul air

akan disubsitusi oleh ammonia menjadi ion kompleks [Cu(H2O)n(NH3)6-n]2+ ( n = 1 6 ).

Substitusi molekul air oleh molekul ammonia ditentukan oleh kekuatan ligan NH3 . Kekuatan

ligan NH3 lebih besar dibandingkan dengan H2O. Substitusi H2O oleh ammonia ditunjukkan

dengan pergeseran λ max ke λ lebih pendek.

ALAT :

- Gelas ukur 5 mL 1 buah

- Spektrofotometer 1 buah

- Gelas beaker (50 mL) 5 buah

- Pengaduk 1 buah

- Labu ukur 50 mL 1 buah

BAHAN :

(a) Larutan CuSO4.5H2O 1 M

(b) Larutan NH4Cl 2M

(c) Larutan NH4OH 1M, 2M, 3M

(d) NH4Cl padat

CARA KERJA :

Page 11: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

11

1. NH4Cl padat ditambahkan pada 0,5 ml larutan CuSO4.5H2O sampai jenuh. Kemudian

tambahkan perlahan-lahan 0,5 ml NH4OH 1M. Tambahkan lagi padatan NH4Cl untuk

menjenuhkan kembali. Diamkan sebentar sampai diperoleh dua lapisan. (Jika anda salah

melakukan prosedur ini akan diperoleh Cu(OH)2 dan harus diulang lagi). Biarkan

sebentar hingga didapatkan dua lapisan cair dan padat.

Larutkan 1 ml larutan jenuh tersebut kedalam 5 ml NH4Cl 2M sehingga terbentuk

[Cu(H2O)5(NH3)]2+ dalam larutan.

Ukurlah lamda maksimum larutan tersebut.

2. Ulangi point 1 dua kali lagi tetapi larutan NH4OH 1 M diganti dengan larutan NH4OH 2M

dan 3M sehingga akan terbentuk kompleks [Cu(H2O)4(NH3)2]2+ dan [Cu(H2O)3(NH3)3]2+ .

Ukurlah lamda maksimum untuk masing-masing larutan tersebut.

3. Tambahkan 3 mL larutan NH4OH 3M kedalam 1 mL larutan CuSO4 1 M.

Ukurlah lamda maksimum larutan tersebut. Apabila absorbansi terlalu besar (>1), maka

encerkan dahulu sehingga absorbansi larutan <1.

4. Encerkan 1 mL larutan CuSO4 1 M sehingga volumenya 50 mL.

Ukurlah lamda maksimum larutan tersebut.

REFFERENSI :

Cotton & Wilkinson, Advance inorganic Chemistry, 5thed, p.770.

PENENTUAN BILANGAN KOORDINASI ION KOMPLEKS DENGAN METODE JOB’S

Page 12: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

12

MAKSUD PERCOBAAN : Menentukan bilangan koordinasi Fe3+ pada ion [Fe(CNS)n]3-n

PENDAHULUAN

Suatu kompleks yang terbentuk antara logam M dengan ligan X sesuai persamaan :

M2+ + aX [MXa]2+

dapat ditentukan nilai anya dengan metode Job’s atau metode variasi kontinue.

Jika a memiliki harga satu, maka larutan dengan konsentrasi sama dari logam dan ligan

akan bereaksi dengan perbandingan mol yang sama dan akan didapatkan konsentrasi kompleks

yang relatif tinggi dalam larutan. Akan tetapi jika dibuat larutan dengan mencampurkan dengan

perbandingan [M] : [X] = 1 : 2 maka logam yang tersedia tidak akan cukup untuk bereaksi

dengan ligan yang tersedia dan akibatnya hanya memberikan konsentrasi kompleks yang relatif

rendah.

Jika perbandingan stoikiometri kompleks yang terbentuk [M] : [X] = 1 : 2 (bentuk

kompleks MX2), maka konsentrasi maksimum kompleks akan diperoleh jika larutan dibuat

dengan mencampurkan logam dan ligan dengan perbandingan [M] : [X] = 1 : 2.

Untuk menentukan perbandingan stoikiometri tersebut dapat digunakan metode Job’s.

Dibuat sejumlah larutan ion logam dan larutan ligan dengan perbandingan tertentu. Tiap-tiap

larutan ion logam dan ligan mencerminkan sifat karakteristik kompleks tertentu MXa. Dalam

percobaan ini akan ditentukan banykanya mol ion ligan CNS- dalam ion kompleks Fe(CNS)63-

yang menunjukkan serapan maksimum pada λmaks 480 nm.

Ion Fe3+ dengan ion CNS- dalam suasana asam membentuk ion kompleks yang stabil

berwarna merah sesuai dengan reaksi :

Fe3+ + n CNS- + H+ [Fe(CNS)n]3-n

dengan n = 1, 2, 3, ……….. 6 tergantung perbandingan konsentrasi ion-ion Fe3+ dan ion CNS-

nya.

Dari perbandingan fraksi mol M2+ dan fraksi mol L serta absorbansi campuran larutan

dapat dibuat suatu grafik yang selanjutnya dapat digunakan untuk menentukan perbandingan mol

M2+ dan mol L, misalnya seperti ditunjukkan oleh Grafik berikut :

Page 13: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

13

λmaks

0,33

| | | | | |

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 fraksi mol M2+

1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 fraksi mol L

1. Menentukan banyaknya mol ion ligan CNS- dalam ion kompleks [Fe(CNS)6]3- dengan

metode variasi kontinue.

Dengan metode ini, perlu dibuat suatu seri larutan ion kompleks yang konsentrasi masing-

masing penyusunnya yaitu larutan ion Fe3+ dan larutan KCNS divariasi, tetapi jumlahnya

dibuat tetap; kemudian masing-masing serapannya diukur pada panjang gelombang tetap =

480 nm, dan pada temperatur tetap ( suhu kamar)

Selanjutnya dibuat grafik peradaan antara serapan yang diukur dan serapan campuran jika

tidak terjadi reaksi vs mol - fraksi salah satu pereaksi. Oleh karena dalam hal ini mol -faksi

dengan fraksi volume yaitu VM/(VM+VL), dimana VM adalah larutan kation, sedang VL adalah

volume larutan ligan, maka grafik tersebut akan menunjukkan suatu maksimum (atau suatu

minimum jika serapan kompleks lebih kecil daripada serapan campuran) pada perbandingan

volume VM/VL, sesuai dengan perbandingan mol antara kation dan anion dalam kompleks.

Alat dan bahan-bahan

Alat-alat dan bahan-bahan yang dipergunakan dalam perconbaan ini, sama dengan alat-alat

dan bahan-bahan yang dipergunakan dalam percobaan 1)

Alat : gelas beker Bahan : FeCl310-2 M

Page 14: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

14

Gelas ukur HNO3 4 M

Pengaduk KCNS

Spectronic 20 K3 Fe (CNS)3

Cara Kerja

1. Buatlah masing-masing 7 (tujuh) buah seri larutan dari larutan-larutan ion Fe +++, larutan

KCNS dan larutan ion kompleks seperti cara contoh dalam tabel : 1 ; 2

2. Aduklah larutan-larutan tersebut sehingga homogen, kemudian masing-masing larutan

berilah tanda (misalnya A1, A2, ………A7 ; B1, B2, ………..B7; dan C1, C2, ………..C7).

3. Tentukan dan catatlah serapan-serapan dari masing-masing larutan pada panjang

gelombang tetap = 480 nm.

4. Hitung Δ A untuk satu seri larutan, yaitu selisih dari serapan (A) larutan ion kompleks

(tabel 3) dengan jumlah serapan dari larautan ion Fe3+ (tabel 1) dan lauran KCNS (tabel 2)

5. Buatlah grafik antara Δ A sebagai ordinat, dan buatlah mol-faksi (fraksi volume) salah

satu pereaksi sebagai absisnya; kemudian dari grafik tersebut tentukan perbandingan

banyaknya mol antara ion Fe+++ dan ion CNS - dalam ion kompleks [Fe(CNS)n]3-n pada

titik setaranya.

Tabel 1 seri larutan-larutan ion Fe+++

No. Larutan ion

Fe3+ 10-2 M

HNO3

4 M

H2O [Fe+++] Serapan (A)

1. 0 ml 1 ml 9 ml 0

2. 1 ml 1 ml 8 ml 1 x 10-3

3. 2 ml 1 ml 7 ml 2 x 10-3

4. 3 ml 1 ml 6 ml 3 x 10-3

5. 4 ml 1 ml 5 ml 4 x 10-3

6. 5 ml 1 ml 4 ml 5 x 10-3

7. 6 ml 1 ml 3 ml 6 x 10-3

Tabel : 2. Seri larutan-larutan ion CNS -

No. Larutan ion

CNS- 10-2 M

HNO3

4 M

H2O [ CNS- ] Serapan (A)

1. 6 ml 1 ml 3 ml 6 x 10-3

Page 15: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

15

2. 5 ml 1 ml 4 ml 5 x 10-3

3. 4 ml 1 ml 5 ml 4 x 10-3

4. 3 ml 1 ml 6 ml 3 x 10-3

5. 2 ml 1 ml 7 ml 2 x 10-3

6. 1 ml 1 ml 8 ml 1 x 10-3

7. 0 ml 1 ml 9 ml 0

Tabel : 3. Seri larutan-larutan ion kompleks [Fe(CNS)n]3-n

No. Larutan ion

Fe3= 10-2F

HNO3

4 M

H2O

ml

Larutan ion

CNS- 10-2F

Serapan Δ A

1. 6 ml 1 ml 3 0 ml

2. 5 ml 1 ml 3 1 ml

3. 4 ml 1 ml 3 2 ml

4. 3 ml 1 ml 3 3 ml

5. 2 ml 1 ml 3 4 ml

6. 1 ml 1 ml 3 5 ml

7. 0 ml 1 ml 3 6 ml

Page 16: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

16

SPEKTRA BERBAGAI ION LOGAM TRANSISI

MAKSUD PERCOBAAN :

Mempelajari spektra berbagai ion kompleks PENDAHULUAN :

Kebanyakan senyawa kompleks dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik pada daerah

UV/VIS (daerah 190 – 800 nm). Jika sejumlah radiasi terabsorp oleh senyawa kompleks, maka

energi adsorpsi tersebut menyebabkan terjadinya transisi elektronik dari keadaan dasar ke

keadaan eksitasi. Pada proses eksitasi, radiasi elektromagnetik yang terabsorp memiliki energi

yang tepat sama dengan perbedaan antara energi keadaan eksitasi dengan energi keadaan dasar.

E (eksitasi)

ΔE = hν

E (keadaan dasar)

Tidak semua transisi elektronik yang terjadi pada suatu senyawa kompleks yang terkena

radiasi dapat teramati pada spektra absorpsinya. Hal ini karena intensitas yang dihasilkan

berbeda-beda. Transisi dari n (nonbonding) ke π*, misalnya, adalah transisi “forbidden” yang

biasanya menghasilkan spektra UV dengan intensitas rendah. Spektra absorpsi yang dihasilkan

oleh molekul sunyawa kompleks biasanya terjadi pada panjang gelombang yang lebar karena

molekul senyawa kompleks biasanya memiliki banyak tingkatan “keadaan eksitasi”

Secara empiris, hubungan antara intensitas absorpsi dengan konsentarsi ditunjukkan oleh

persamaan Lambert Beer :

( ) C b IIo Log ε=

Page 17: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

17

Log (Io/I) disebut sebagai densitas optikal atau sering disebut absorbansi (A), ε adalah

panjang sel dalam cm. ε adalah besaran yang dapat menunjukkan adanya transisi elektronik tanpa

dipengaruhi oleh preparasi sampel. Harga ε setara dengan harga absorbansi (A) pada konsentrasi

larutan yang sama. Puncak spektra dengan harga ε besar akan menghasilkan intensitas yang

tinggi untuk konsentrasi tertentu jika dibandingkan dengan puncak spektra dengan harga ε lebih

kecil.

Alat dan Bahan

Alat :

- Spektrofotometer UV/VIS

Bahan :

Larutan berbagai ion logam transisi

antara lain :

- Larutan Ni(NO3)2

- Larutan FeSO4

- Larutan KMnO4

- Larutan Co(NO3)2

- Larutan K2Cr2O7

- Larutan CuSO4

Cara Kerja :

1. Siapkan spektrometer UV/VIS, atur λ.

2. Masukkan blanko, klik “read blank”.

3. keluarkan blanko, masukkan sampel.

4. Klik “read sample” hingga keluar grafik absorbansinya.

5. Perbaiki spektrum bila kurva kurang baik.

6. Cetak grafik.

7. Pelajari spektra tersebut (meliputi puncak maksimum utama dan sekunder yang berasal dari

pergeseran elektronik utama).

Page 18: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

18

KIMIA MAGNET (MAGNETO CHEMISTRY)

MAKSUD PERCOBAAN

Menunjukkan sifat momen magnet suatu ion logam dalam berbagai garam.

PENDAHULUAN

Zat yang dapat ditarik oleh suatu medan magnet kuat disebut paramagnetik sedang zat

yang ditolak oleh medan magnet kuat disebut diamagnetik. Sifat-sifat suatu zat paramagnetik

sering dinyatakan dengan istilah μe (momen magnet efektif).

kTN e

Xg 3

22

μβ

=

χg = sensitivitas massa (per gram atom, 1 s/d 100 x 10-6 c.g.s., dapat diperoleh dari

hasil eksperimen yang akan saudara lakukan)

N = bilangan Avogadro (6,02 x 1023)

β = Bohr magneton (0,9273 x 10-20 erg/gauss)

k = tetapan Boltzman (1,381 x 10-16 erg/der.)

T = temperatur (oK)

μ = (2,828 χe . T) BM (Bohr magneton)g

Untuk 1 mol zat (sensitivitas molar) digunakan istilah χm,

χm = χg x berat molekul

Dalam suatu senyawa juga terdapat gugus atau ligan yang bersifat diamagnetik, ini juga perlu

diperhitungkan sebagai faktor koreksi diamagnetik, untuk mendapatkan sensitivitas paramagnetik

murni χA :

χA = χm - ΣχL χL = faktor korekasi diamagnetik

Harga momen magnet suatu ion tergantung dari banyaknya elektron yang tidak

berpasangan.

Page 19: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

19

m spin only 2 S(S + 1) BM (Bohr magneton) ( ) = S = jumlah elektron tak berpasangan (= n x ½)

Jumlah elektron tak berpasangan

S μ (BM)

1 2 3 4 5

½ 1

3/2 2

5/2

1,73 2,83 3,87 4,90 5,92

*μ (spin only) < μe

Contoh :

Pengukuran sensitivitas massa (χg) senyawa Ni(C17H38N4O3)(ClO4)2 = 5,4968 x 10-6 c.g.s.

pada 20,1 oC, berapa BM harga μe ?

Jawab :

χg = 5,4968 x 10-6 c.g.s.

χm = χg x berat molekul.

= 5,4968 x 10-6 x 604,1134

= 3,3207 x 10-3 c.g.s.

Kontribusi (koreksi diamagnetik, χL ) :

Ni = 1 x (-12,8 x 10-6) = -12,8 x 10-6

ClO4 = 2 x (-32,0 x 10-6) = -64,0 x 10-6

C = 17 x (-6,0 x 10-6) = -102,0 x 10-6

H = 38 x (-2,93 x 10-6) = -111,34 x 10-6

N = 4 x (-4,61 x 10-6) = -18,44 x 10-6

O = 3 x (-4,61 x 10-6) = -13,83 x 10-6

χL = -322,41 x 10-6.

χA = χm - χL

χA = 3,3207 x 10-3 c.g.s. - (-322,41 x 10-6 c.g.s.)

χA = 3,6431 x 10-3 c.g.s.

μ = (2,828 χe . T) BM (Bohr magneton)A

Page 20: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

20

μe = 2,828 (3,6431 x 10-3)(273 + 20,1)1/2 BM

μe = 2,922 BM

Faktor koreksi diamagnetik untuk bebrapa ion dan molekul (x10-6 c.g.s.)

KATION ANION MOLEKUL

Li+ -1 F- -9 H2O -13

Na+ -7 Cl- -23 NH3 -16

K+ -15 Br- -34 etilendiamin -47

Rb+ -22 I- -50 piridin -49

Cs+ -33 CH3COO- 29 (C6H5)3P -167

NH4+ -13 C6H5COO- -71

Mg2+ -4 CN- -13

Ca2+ -9 CNO- -23

Sr2+ -16 CNS- -4

Ba2+ -26 ClO4- -32

Cu+ -15 CO32- -28

Ag+ -27 C2O42- -28

Zn2+ -13 HCOO- -17

Cd2+ -20 NO3- -19

Hg2+ -36 O2- -6

Tl+ -36 OH- -11

Pb2+ -32 S2- -28

Logam-logam SO42- -38

transisi periode 4 -13 S2O32- -46

Bahan : NaCl FeCl3 ZnSO4

Ni(ClO3)2 K4Fe(CN)6 MgCl2

FeCl2 K3Fe(CN)6 Cu(NH3)4SO4

KMnO4 CuSO4 MnSO4

K2Cr2O7 CuSO4.5H2O Cu(CH3COO)2. H2O

Page 21: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

21

Alat : Magnetic Susceptibility Balance (MSB - AUTO)

Cara Kerja :

Sebelum anda terbiasa menggunakan alat Magnetic Susceptibility Balance (MSB - AUTO), ikuti

petunjuk cara pemakaian alat berikut ini.

A. Pengenalan Magnetic Susceptibility Balance (MSB - AUTO)

1. Menghidupkan instrumen

Tekan kunci on/of pada posisi on

V1.6.1

2. Autozeroing

Ikuti kursor software, alat mulai auto zero ditandai munculnya “Z” pada akhir posisi

penampilan. Penampilan berubah setiap tiga detik, menunjukkan posisi beam sedang

mencari posisi nol. Tampilan khas menunjukkan out put setiap tiga detik.

1 V1.6.1

2 +0,011 E-5Z

3 -0,017 E-5Z

4 -0,064 E-5Z

5 -0,022 E-5Z

6 -0,008 E-5Z

7 -0,002 E-5Z

8 -0,001 E-5Z

Page 22: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

22

9 -0,001 E-5Z

10 -0,000 E-5Z

Empat bilangan digit “x,xxx” dapat dibaca plus (+) atau minus (-), diikuti oleh “E-5”

(berarti x 10-5) yang menunjukkan gain setting. Empat gain seting yang mungkin adalah :

10-4, 10-5, 10-6 dan 10-7. Auto zeroing selalu terjadi pada gain 10-5. Pada akhir penampilan

pembacaan tetap tidak berubah, biasanya memerlukan waktu 30 - 45 detik untuk

mendapatkan nilai nol. Angka-angka penampilan dalam proses zeroing dapat sangat berbeda

dengan tampilan yang ditunjukkan di atas, tetapi ia akan selalu mendekati nol. Jika telah

ditunjukkan angka nol, neraca siap digunakan.

3. Pengukuran suatu Sampel

Masukkan tabung sampel kosong ke dalam neraca. Pemasukan tabung sampel ini secara

otomatis mengubah tampilan dari auto-zeroing ke “Processing”. Setelah beberapa detik,

tampilan berubah ke harga bilangan yang diikuti “V” yang menunjukkan pengukuran sedang

berlangsung dan dilaporkan dalam unit sensitivitas volume.

1 -0,000 E-5Z

2 Tabung dimasukkan Processing

3 -0,006 E-4V

4 -0,005 E-4V

5 -0,004 E-4V

6 -0,005 E-4V Tampilan “E-4” menunjukkan gain paling rendah yang sedang diukur pada tabung kosong.

Pada saat diubah ke pengukuran, Auto akan mulai dari gain paling rendah terlebih dahulu.

Harga negatip (-) pada tampilan menunjukkan sifat diamagnetik gelas (tabung kosong). Jika

tabung sampel diambil, instrumen akan menunjukkan auto zero, setelah beberapa tahap ia

akan mendapatkan angka nol kembali dan siap untuk digunakan pengukuran selanjutnya.

Page 23: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

23

3. Mematikan instrumen

Tekan kunci on/of pada posisi of. Biarkan sumber listrik pada instrumen tetap hidup jika

anda bermaksud mengisi baterai dalam alat tersebut.

B. Operasi Magnetic Susceptibility Balance (MSB - AUTO)

1. Operasi umum

Unit yang dioperasikan oleh tangan terdapat di bagian depan. Kunci fungsi (hijau) dan kunci

angka-angka (putih) ditunjukkan di bawah kunci. Semua operasi kontrol dilakukan disini.

lll

k

keypad

Kembali pada cara kerja permulaan, telah dikenalkan suatu tabung dan cara pembacaan dengan

tampilan sebagai berikut :

1 Tabung dimasukkan Processing

2 -0,006 E-4V

3 -0,005 E-4V

4 -0,004 E-4V

Page 24: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

24

5 -0,005 E-4VUntuk melipatkan pengukuran, tekan kunci “Range” pada keypad dan amati penampilan.

Range X 10

Processing

-0,042 E-5V Sekarang tampilan menunjukkan pembacaan pada gain yang lebih tinggi, 10-5.

Range X 100

Processing

-0,428 E-6V

Tabung blangko biasanya berharga : -0,410 sampai -0,430 E-6

Auto zero beroperasi pada gain E-5. Jika operasi pada gain yang lebih tinggi, harus

menggunakan fungsi “TARE”. Fungsi tare penting untuk mendapatkan harga tabung,

disarankan menggunakan tabung yang sama untuk pembacaan blangko sebagai sampel.

Suatu contoh penimbangan tabung, sesudah diatur sampai E-6.

Range X 100

Processing

-0,423 E-6V

Tekan tombol tare +0,001 E-6V TARE

+0,000 E-6V TARE

Pada saat tabung diambil, tampilan berubah untuk menunjukkan harga negatip dari tabung

yang tersimpan dalam memory. Harga tersebut merupakan koreksi yang akan digunakan

pada saat tabung dimasukkan. Pembacaan yang akan ditampilkan hanya dari sampel.

Page 25: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

25

Tabung kosong diambil +0,422 E-6V TARE

Pemasukan suatu tabung yang sesuai pada tahap ini, tetapi salah satu mengandung air suling,

akan tampil pembacaan :

-0,720 E-6V TARE

Pembacaan yang tampak hanya untuk air saja. Ini penting sebagai harga standar untuk

sensitivitas volume air

2. Sensitivitas Volume

Semua pembacaan tampilan di atas merupakan sensitivitas Volume, karenanya semuanya

menunjukkan tampilan “V”

3. Sensitivitas Massa

Sensitivitas volume dapat diubah menjadi sensitivitas massa dengan memasukkan faktor

densitas sampel. Ini dapat dilakukan relatif mudah dengan cara sebagai berikut :

{Panjang sampel, cairan atau padatan harus diukur dalam milimeter sedang berat sampel

dalam satuan gram (dapat sampai empat angka dibelakang koma, x,xxxx)}.

1. Tunggu hingga diperoleh harga nol selama auto zeroing.

2. Timbang tabung kosong dan catat beratnya. Masukkan tabung kosong tersebut ke dalam

detektor dan atur gain yang diinginkan (mis. 10-6 dengan cara menekan kunci Range,

untuk ion yang diperkirakan jumlah elektron tak berpasangan >1 gain 10-5 atau 10-

4).

3. Tekan fungsi Tare dan amati tampilan untuk memastikan bahwa muncul angka nol. (Jika

tidak, ulangi lagi).

4. Ambil tabung kosong dan masukkan kembali setelah diisi dengan sampel (sebelum

tabung yang berisi sampel dimasukkan, timbang berat tabung dan sampel. Berat

sampel dapat diperoleh dengan cara mengurangkan tabung + sampel dikurangi

tabung kosong. Ukur juga panjang sampel dalam tabung dengan penggaris dan catat

panjangnya dalam satuan mm).

Page 26: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

26

5. Tekan fungsi “Length” dan amati tampilannya.

Length = --.- mm

6. Masukkan panjang sampel dengan cara menekan kunci angka, dua angka didepan koma

dan satu angka di belakang koma. Panjang harus pada atau antara 15,0 dan 75,0 mm atau

angka akan ditolak dan tampilan menunjukkan “Out of Range” , panjang tabung sampel

maksimum disini kurang lebih 45 mm. Jika fungsi “Length” ditekan lagi maka tampilan

akan kembali ke Xv-Tare. Pemasukan panjang yang benar, tampilan menunjukkan

“Processing” dan kemudian kembali ke tampilan Xv-Tare.

7. Tekan fungsi “Weight” dan amati tampilan :

Weight = -.---- mm

(Diharapkan berharga antara 0,0010 dan 0,9999 gram, atau akan muncul tampilan “Out of

Range”). Pemasukan berat sampel yang benar, tampilan akan kembali ke Xv-Tare.

8. Tekan fungsi “Mag Sus” dan amati tampilan :

Mass Suscept.

#.### E-5M TARE

Sekarang anda telah mengubah tampilan ke sensitivitas massa sebagaimana ditunjukkan

oleh “M”. Dengan menekan kunci “Mag Sus” lagi, anda akan kembali ke sensitivitas

volume.

9. Tentukan harga momen magnet (dalam satuan BM) senyawa-senyawa di atas.

Page 27: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

27

ELECTROGROWTH

MAKSUD PERCOBAAN: Mempelajari pengaruh ligan terhadap pengendapan ion logam

secara elektrokimia

PENDAHULUAN

Pembentukan kristal pada suatu logam dengan pengaruh medan listrik disebut

electrogrowth. Electrogrowth merupakan suatu gerakan dan perpindahan permukaan yang dapat

dikontrol oleh suatu potensial (Bard, A.J. and L.R.Faulkner, 1980).

Permukaan kristal yang kontak dengan larutan tidak pernah sempurna otomatis halus,

tetapi selalu tersusun dari bidang atom yang belum selesai seperti ditunjukkan oleh Gambar 1

(Bockris, J.O’M and D. M. Drazic, 1972).

Gambar 1. Bidang permukaan ikatan atom-atom

Dalam sel elektroplating ion-ion logam terendapkan pada katoda, pengendapan tersebut

dapat dibayangkan dengan 2 cara, yaitu :

1. ion mengendap pada titik permukaan dimana ion lain telah mengendap

Page 28: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

28

2. ion akan mencari jalan sampai didapatkan titik yang cocok pada permukaan logam. Ion-ion

bergerak secara random seperti ditunjukkan oleh Gambar 2 sampai didapatkan titik yang

cocok untuknya.

Gambar 2. Gerakan ion secara random pada permukaan bidang

Adanya molekul/ion disekitar ion logam atau ligam dalam senyawa kompleks dapat

mempengaruhi bentuk permukaan endapan yang terbentuk (akan terlihat jelas jika dilihat dengan

stereomicroscope).

Alat-alat yang digunakan :

1. Electrolytic Analyzer AES - 2D

2. oven

3. stop watch

4. UV-Vis spektrofotometer

5. neraca analitik

6. labu ukur 100 ml

7. gelas ukur 100 ml

Page 29: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

29

8. gelas beaker

9. stereomikroskop

Bahan-bahan yang digunakan :

1. CuSO4.5H2O

2. EDTA

3. KCN

4. kawat tembaga (Cu)

5. NH4OH

Cara Kerja

1. Penyediaan Larutan

a. Larutan CuSO4 0,1 M

2,495 g CuSO4.5H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambah air hingga

tepat tanda.

b. Larutan CuSO4 0,1 M dan EDTA 0,1 M

2,495 g CuSO4.5H2O dan 2,92 g EDTA dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambah air hingga tepat tanda.

c. Larutan CuSO4 0,1 M dan KCN 0,1 M

Sama seperti 1.b tetapi digunakan KCN 0,65 g

d. .Larutan CuSO4 0,1 M dan NH4OH 0,1 M

Sama seperti 1.b tetapi digunakan NH4OH 0,35 g.

2. Elektrolisis

Elektroda Cu diampelas hingga bersih dan ditimbang. Kedua elektroda dicelupkan ke

dalam gelas beaker yang berisi larutan CuSO4 0,1 M (40 mL) dan dipasang pada alat electrolytic

analyzer. Arus listrik diatur agar konstan 0,025 A. Elektrolisis dilakukan dalam selang waktu 10

menit, dan 20 menit. Setelah selang waktu tertentu tersebut, kedua elektroda Cu diambil,

dikeringkan dalam oven (suhu 100 oC). Setelah dingin ditimbang dan diamati permukaan

endapan.

Elektrolisis selanjutnya dilakukan dengan elektrolit CuSO4 yang mengandung EDTA,

KCN,dan NH4OH masing-masing 0,1M. Untuk mengetahui terbentuknya kompleks Cu2+ dengan

Page 30: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

30

EDTA, KCN, dan NH4OH maka masing-masing larutan diukur absorbansi maksimumnya. Ada

tidaknya perubahan konsentrasi ion Cu2+ sebelum dan sesudah elektrolisis dilakukan dengan

mengukur absorbansi pada λ maksimumnya.

Page 31: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

31

PENENTUAN BILANGAN KOORDINASI KOMPLEKS Cu2+

MAKSUD PERCOBAAN : Menentukan bilangan koordinasi Cu2+ pada kompleks Amin-

Tembaga(II) secara spektrofotometri.

Pendahuluan

Ion Cu2+ dalam air berupa kompleks [Cu(H2O)n]2+. Molekul amoniak (NH3) dapat

mengganti kedudukan H2O sebagai ligan sehingga warna kompleksnya juga berbeda. Perubahan

warna tersebut sesuai dengan reaksi :

[Cu(H2O)n]2+ + NH3 [Cu(H2O)n-1NH3]2+ + H2O

[Cu(H2O)n-1 NH3]2+ + NH3 [Cu(H2O)n-2NH3]2+ + H2O

atau secara total

[Cu(H2O)n ]2+ + n NH3 [Cu(NH3)n]2+ + H2O

Dengan diketahuinya perbandingan mol [Cu(H2O)n ]2+ dan NH3 maka dapatlah ditentukan

bilangan koordinasi Cu2+.

Alat

1. spektrofotometer

2. erlenmeyer/gelas beaker 50 mL (6)

3. buret (1)

Bahan

1. larutan NH3 0,05 M

2. larutan CuSO4 0,05 M

Cara Kerja

A. Penentuan λ maksimum

1. Ke dalam labu erlenmeyer 50 mL, campurkan 5 mL larutan CuSO4 0,05 M dan 25 mL larutan

NH3 0,05 M

2. Ukur absorbansi maksimumnya

Page 32: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

32

B. Pembentukan Kompleks

1. Masukkan 5 mL larutan CuSO4 0,05 M ke dalam erlenmeyer 50 mL

2. Tambahkan 5 mL larutan NH3 0,05 M ke dalamnya

3. Ukur absorbansinya pada λ maksimum (A.2)

4. Ulangi cara kerja B.1 - B1.3, tetapi volume NH3 0,05 M berturut-turut 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0

mL; 2,5 mL; 3,0 mL; 3,5 m; 4,0 mL, 4,5 mL dan 5,0 mL.

5. Buat grafik Absorbansi vs volume NH3.

6. Tentukan perbandingan volume NH3 dan volume CuSO4 pada absorbansi maksimum.

7. Hitung perbandingan mol NH3 dan mol CuSO4 pada absorbansi maksimum.

8. Tentukan bilangan koordinasi [Cu(NH3)n]2+.

Page 33: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

33

PENENTUAN DAYA HANTAR SUATU SENYAWA

Maksud Percobaan : Menentukan jumlah muatan larutan sampel

Pendahuluan

Daya hantar listrik (DHL) adalah ukuran seberapa kuat suatu larutan dapat menghantar

listrik. DHL merupakan kebalikan dari hambatan listrik, R, dimana:

R = ρ(L/A)

R = Hambatan jenis

A = Luas penampang

L = Panjang konduktor

Suatu hambatan dinyatakan dalam ohm disingkat Ω, oleh karena itu DHL dapat

dinyatakan :

DHL = 1/R= κ.(A/L)

dimana κ= 1/R= ( L/A ) DHL disebut konduktivitas. Satuan DHL dikenal dengan ohm-1,

disingkat Ω-1, tetapi secara resmi satuan yang digunakan adalah Siemen , disingkat S, dimana S =

Ω-1, maka satuan κ adalah Sm-1(atau Scm-1)

Konduktivitas digunakan untuk ukuran larutan atau cairan elektrolit . Konsentrasi

elektrolit sangat menentukan besarnya konduktivitas, sedang konduktivitas sendiri tidak dapat

digunakan untuk ukuran suatu larutan, ukuran yang lebih spesifik yaitu konduktivitas molar Λm.

Konduktivitas molar adalah konduktivitas suatu larutan apabila konsentrasi larutan sebesar satu

molar, yang dirumuskan sebagai :

Λm=K/C

dimana:

Λm = hantaran molar (Scm2mol-1)

K = konduktivitas spesifik (Scm-1)

C = konsentrasi larutan (mol/L)

Jika satuan volume yang digunakan adalah cm3 maka persamaan yang digunakan adalah :

Λm=1000K/C dimana:

Page 34: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

34

Λm = hantaran molar (Scm2mol-1)

K = konduktivitas spesifik (Scm-1)

C = Konsentrasi larutan (mol.cm-3)

Alat dan bahan

Conductivitymeter

Seperangkat alat gelas

Larutan KCl, NaCl, KNO3, CuSO4.5H2O, NiSO4.6H2O, CuCl2.2H2O, MgCl2 dan

ALCl3.6H2O masing-masing sebesar 5.10-3 M.

Cara Kerja

1. Membuat larutan KCl dalam aquades 10-2 M dan set alat conductivity meter pada posisi 1413

μs

2. Membuat larutan standar KCl, NaCl, KNO3, CuSO4.5H2O, NiSO4.6H2O, MgCl2,

CuCl2.2H2O, dan AlCl3.6H2O masing-masing sebesar 5.10-3M dalam aquades pada volume

100 ml

3. Mencatat nili konduktansi spesifik (κ) masing-masing larutan standar. Setiap hasil

pengukuran dikoreksi terhadap nilai konduktansi spesifik pelarut (κpel) sehingga K=Klarutan-

Kpel

4. Menghitung hantaran molar larutan standar

5. Mengulangi langkah no 3 dan 4 untuk mendapatkan hantaran molar larutan sampel

6. Menentukan jumlah muatan larutan sampel berdasarkan jumlah muatan larutan standar yang

bersesuaian nilai hantaran molarnya

Page 35: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

35

Persamaan yang digunakan adalah:

Λm=K/C

dimana:

Λm = hantaran molar (Scm2mol-1)

K = konduktivitas spesifik ( Scm-1)

C = konsentrasi larutan (mol/L)

Referensi:

1. Pike M Ronald,dkk,1991,Microscale Inorganic Chemistry

2. Atkins,PW,1987,Physical Chemistry,3rd, p.665

Page 36: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

36

KETENTUAN LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II FMIPA

Format Laporan Sementara :

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

Nama : NIM

1

2

3. dst.

Kelompok :

Hari/Tanggal Praktikum :

No.Percobaan :

Judul Pecobaan :

Asisten :

Hasil Pengamatan :

Format Laporan Resmi :

Page 37: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

37

Halaman Muka :

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

( Judul percobaan )

Logo UNS

Oleh :

Nama

NIM

Kelompok

Hari/Tanggal Praktikum

Asisten

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2004

______________________________________________________________________________

Halaman berikutnya:

Judul Percobaan

1. Maksud Percobaan

2. Alat

- Tulis nama,ukuran,merk dan jumlah alat yang saudara gunakan misal :

- Gelas ukur (50 ml )

- mis uv-vis spektrofotometer Shimadzu 1601 PC

- mis. Electrolytic Analyzer AES-2D

3. Bahan

Page 38: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

38

- tulis sesuai kenyataan

contoh :

CuSO4 0,1 M ( telah tersedia )………….ml

ZnSO4 150 mg

4. Dasar teori

Tulis teori yang berkaitan dengan eksperimen saudara berdasarkan referensi sesuai tatacara

penulisan yang benar

Contoh : …………………………………1

Angka 1 merujuk referensi yang terdapat dalam daftar pustaka

5. Cara Kerja

Gunakan kalimat aktif ( Jangan kalimat perintah )

Tulis cara kerja sesuai yang saudara lakukan

6. Hasil Pengamatan

7. Pembahasan

Dari data pengamatan buat suatu pembahasan ( termasuk perhitungan ) sesuai dengan

pendapat saudara

Beri komentar/pendapat juga untuk hasil percobaan yang tidak sesuai teori

8. Kesimpulan dan Saran

Catatan :

1.Laporan dibuat diatas kertas HVS ukuran kwarto

2.Boleh ditulis tangan, mesin ketik maupun komputer

3.Jika terdapat laporan yang sama persis ( terutama pada pembahasan ) maka laporan yang sama

persis tersebut akan diberi nilai terendah

ACARA PRAKTIKUM DAN KELOMPOK MAHASISWA

Page 39: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

39

Tgl. Praktikum ACARA PRAKTIKUM

I II III IV V VI VII

23 Maret 2005 1 2 3 4 5 6 7

30 Maret 2005 7 1 2 3 4 5 6

6 April 2005 6 7 1 2 3 4 5

13 April 2005 5 6 7 1 2 3 4

20 April 2005 4 5 6 7 1 2 3

27 April 2005 3 4 5 6 7 1 2

Keterangan :

1. Angka I, II dst menunjukkan judul praktikum :

I. Kompleks Ni2+ dan Cu2+

II. Pengaruh kekuatan ligan terhadap spektra kompleks Cu(II) dan Penentuan daya hantar

suatu senyawa.

III. Penentuan bilangan koordinasi dengan metode JOB’S

IV. Kimia Magnet ( Magneto Chemistry )

V. Elektrogrowth

VI. Spektra berbagai ion transisi dan Penentuan Bilangan Koordinasi Kompleks Cu2+

VII. X- Ray dan DTA

2.Angka 1,2 dst. menunjukkan kelompok

Page 40: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

40

KELOMPOK PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

Kelompok I Kelompok II Kelompok III

1. Achmad Nandang R 1. Galuh Kusumo W 1. M. Najmus Sakib

2. Khilya Ulin N 2. Atik Sri S 2. Evia Rina M

3. Yunida 3. Alfiyatun 3. Anita K D

4. Charisma Ganda M.S 4. Ekowati RN 4. Esti R

5. Pramesti K 5. Puri Ardiyani 5. Ria Diar Setya

6. Sunarmi 6. Tri Haryanti BS

Kelompok IV Kelompok V Kelompok VI

1. M. Soni Mughofir 1. Nidlom Muddin 1. Tri Hadhi Nugroho

2. Philosophia 2. Septi Puji H 2. Wanudya Anggit M

3. Anita MH 3. Ari Yusnani 3. Aris Hastuti

4. Farida Eriza 4. Laili Widianti 4. Nina Iswati

5. Rina Agustina 5. Rina Wulandari 5. Rina Apriliyani

Kelompok VII

1. Warsino

2. Yuli Anggayati

3. Aya Sofia Aziz

4. One Nuri Arika R

5. Sri Danawati

Page 41: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

41

PENGUMUMAN

Berdasarkan seleksi yang telah dilakukan oleh koordinator praktikum kimia

AnOrganik II, maka diputuskan asisten praktikum kimia Anorganik II adalah

sebagai berikut :

1. ENDAH KUSUMAWATI (M 0301021)

2. WINARSIH (M 0300011)

3. SUWARSIH ( M 0300010)

4. IKE YUSNIATI (M 0301027)

UNDANGAN :

Bagi Assisten dan mahasiswa yang mengambil praktikum Kimia AnOrganik

II mohon Brifing besok pada :

Hari : Rabu / 17 Maret 2004

Tempat : Ruang III.13

Waktu : Jam 13.00 WIB

Keterangan : Praktikum dimulai Hari Rabu / tanggal 24 Maret 2004

Mengetahui,

Koordinator Praktikum Kimia Anorganik II,

Drs. Sentot Budi Rahardjo, PhD

NIP : 131 570 162

Page 42: KIMIA ANORGANIK II - · PDF filePenentuan bilangan koordinasi Ion Kompleks Dengan metode JOB’S 12-15 4 ... Warna karakteristik ion nikel dan ion logam transisi ... Alat dan Bahan

42