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  • WS 10/11

    Kernchemisches Praktikum I Versuchsprotokoll - Gruppe 4

    Praktikumszeitraum: 28.03. - 08.04.2011 Protokollabgabe: 14.04.2011

    Gruppe 4 Sebastian Mades sebmades@students.uni-mainz.de Sven Otto svenotto@gmail.com

  • Inhaltsverzeichnis

    1. Tag - 28.03.2011 4

    1.1 Versuch 1: Charakteristik des Geiger-Müller-Zählrohres . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1.2 Versuch 2: Bestimmung der Totzeitverluste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 1.3 Versuch 3: Nulle�ekt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.4 Versuch 4: Herstellung eines 35S-Präparates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.5 Versuch 5: Messungen mit 234Pa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

    1.5.1 Versuch 5.1: Bestimmung des Geometriefaktors . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.5.2 Versuch 5.2: Absorptionskurve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

    2. Tag - 29.03.2011 12

    2.1 Versuch 1: Nachbildung von 137mBa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2.2 Versuch 2: Zerfall von 137mBa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 2.3 Ein�uss der Messgeometrie auf das γ-Spektrum von 60Co . . . . . . . . . . . . . . 15

    2.3.1 Das γ-Sektrum von Natrium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 2.3.2 Das Absorptionsgesetz für γ-Strahlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

    3. Tag - 30.03.2011 21

    3.1 Versuch 1: Nachbildung und Zerfall von 211Bi aus 211Pb (α-Zählung) . . . . . . . . 21 3.2 Versuch 2: Nachbildung von 207T l aus 211Bi (β-Zählung) . . . . . . . . . . . . . . 22 3.3 Versuch 3: Zerfall des 211Bi (α-Zählung) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 3.4 Versuch 3: Das α-Spektrum von 211Bi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 3.5 Versuch 4: Zerfall von 207T l-Rückstoÿatomen (β-Zählung) . . . . . . . . . . . . . . 24 3.6 Versuch 5: Indirekte Bestimmung der Halbwertszeit des 211Pb durch Abmelken von

    207T l . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

    6. Tag - 04.04.2011 27

    4.1 Versuch 1: Bestrahlung eines Silberblechs mit Neutronen . . . . . . . . . . . . . . . 27 4.2 Versuch 2: Absorption von Neutronen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 4.3 Versuch 3: Aktivierungsanalyse zum Nachweis von Spurenelementen . . . . . . . . . 30

    7. Tag - 05.04.2011 31

    7.1 Versuch 1: Aufstellung eines Zerfallsschemas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 7.1.1 Auswertung des Spektrums von 190mOs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 7.1.2 Erstellung des Nieveauschemas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

    7.2 Versuch 2: Energiekalibrierung des β-Spektrometers . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 7.3 Versuch 3: Endpunktsenergie des β-Spektrums von 32P . . . . . . . . . . . . . . . 35 7.4 Versuch 4: DNAA - �delayed neutron activation analysis� . . . . . . . . . . . . . . . 37

    8. Tag - 06.04.2011 40

    8.1 Versuch 1: Bestimmung der Spaltausbeute von 139Ba . . . . . . . . . . . . . . . . 40

    2

  • 8.2 Versuch 2: Fraktionierte Fällung von BaCrO4 und RaCrO4 . . . . . . . . . . . . . 41

    9. Tag - 07.04.2011 43

    9.1 Versuch 1: Elektronenaustausch im System T l1+/T l3+ . . . . . . . . . . . . . . . . 43

    10. Tag - 08.04.2011 46

    Anhang 47

    Literaturverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 Tabellenverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 Abbidlungsverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 Tabellen und Diagramme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

  • 1. Tag - 28.03.2011

    1.1 Versuch 1: Charakteristik des Geiger-Müller-Zählrohres

    Mit Hilfe des U3O8-Standardpräparats wurde die Einsatzspannung, Plateaubreite und Plateaustei- gung des Geiger-Müller-Zählers ermittelt.

    Dazu wurde die Zählrate bei sukzessiver Steigerung von 30V , beginnend bei der Einsatzspannung von ca. 345V , ermittelt. Anhand der ermittelten Charakteristik wurde die Arbeispannung UA fest- gelgt.

    Auswertung

    Tabelle 1: Messwerte

    U/V N t/s I/s−1

    327 0 62,0 0,00 363 3294 60,8 54,17 394 3245 60,2 53,37 425 3397 61,2 55,51 452 3452 60,8 56,78 486 3455 60,6 57,01 512 3455 61,2 56,45 543 3407 61,7 56,84 572 3522 60,7 58,02 602 3426 59,4 57,68

    Abbildung 1: Charakteristik des GMZ: I gegen U

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  • Der lineare Fit in Abbildung 1 ergab folgende Geradengleichung:

    I = 0, 01693 1/V s · U + 48, 04115 1/V

    Somit ergab sich eine Plateausteigung von 0, 01693 1/V s und eine Plateaubreite von 239V . Anhand dessen wurde die Arbeitssapnnung UA auf 434V bei einer Zählrate von 54, 69 s−1 festgelgt.

    Hieraus wurde die relative Änderung bei Variation der Messspannung bestimmt:

    ∆I

    I = I(UA + 50V )− I(UA − 50V )

    I(UA) = 0, 031

    Dies zeigt, dass der Geiger-Müller-Zähler in einem weiten Bereich sehr unemp�ndlich gegenüber Spannungsschwankungen ist.

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  • 1.2 Versuch 2: Bestimmung der Totzeitverluste

    Mit einer Verdünnungsreihe von 90Sr-Präparaten wurde die Totzeit des GMZ für den paralysierbaren und nicht paralysierbaren Fall bestimmt.

    Auswertung

    Tabelle 2: Messwerte

    rel. Aktivität Arel N t/s Ig/s−1

    0,5 2382 300,0 7,94 1 4363 300,0 14,54 2 8366 300,7 27,82 3 2604 61,0 42,68 4 3476 60,6 57,35 6 4825 60,5 79,75 8 6530 60,8 107,40 10 7590 60,1 126,28 12 8777 60,3 145,56 16 11209 60,1 186,51 20 13306 60,2 221,03 24 14896 60,1 247,85 28 16493 60,0 274,88 32 18685 61,0 306,31 36 20509 60,4 339,55

    Beim Auftragen ergibt sich in Abbildung 2 keine Gerade, wie es ohne Totzeitverluste der Fall wäre, sondern eine leicht stagnierende Kurve, da bei höheren Aktivitäten die Totzeiten immer häu�ger die Messung von Ereignissen verhindern:

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  • Abbildung 2: Totzeitverluste: Ig gegen Arel

    Hierbei stellt die rote Kurve den Fit für einen paralysierbaren und die blaue Kurve für einen nicht paralysierbaren Detektor:

    Ig = b · A · e−b·A·τp (rot)

    Ig = a · A

    1 + a · a · τnp (blau)

    Es ergeben sich so folgende Totzeiten:

    τp = 0, 83ms (paralysierbar)

    τnp = 1, 1ms (nicht paralysierbar)

    Da beide Fits sehr ähnlich sind und sehr gut passen (Bestimmtheitsgrad > 0, 99) lässt sich anhand ihnen nicht feststellen ob es sich um einen paralysierbaren Detektor handelt oder nicht. Damit der Detektor parasysierbar ist muss ein eintretendes Ereignis während einer Totzeit die De- tektierfähigkeit des Detektors erneut um eine weitere Totzeit blokieren. Im Falle des Geiger-Müller- Zählrohres ist dies nicht möglich da in der Totzeit das Zählgas bereits ionisiert ist und somit keine weiter Ionisation statt�nden kann. Demzufolge handelt es sich um einen nicht parasysierbaren De- tektor.

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  • 1.3 Versuch 3: Nulle�ekt

    Zur Messung des Nulle�ektes wurde die Messapparatur mit leeren Präparateträger für 60min be- trieben um den Untergrund aus natürlicher Radioaktivität und kosmischer Höhenstrahlung zu be- stimmen.

    Auswertung

    Tabelle 3: Messwerte

    N t/s I/s−1

    982 3600,5 0,273

    Der Nulle�ekt des Geiger-Müller-Zählrohrs an Messplatz 4 bei einer Arbeitsspannung von 434V beträgt 0, 273 s−1

    1.4 Versuch 4: Herstellung eines 35S-Präparates

    Zur Untersuchung der Selbstabsorption und der Absorption der β-Strahlung einesBa35SO4-Präparats durch Mylar- und Aluminiumfolie, wurde dieses aus einer aktiven Sulfat-Lösung mit BaCl2 ausgefällt und je 1min feucht, trocken, trocken mit Mylarfolie bedeckt, trocken mit Aluminiumfolie bedeckt und trocken mit Tesa�lm abgeklebt gemessen.

    Auswertung

    Tabelle 4: Messwerte

    N t/s I/s−1 I Itrocken

    feucht 180 60,3 2,99 0,68 trocken 271 61,3 4,42 1,00 Mylarfolie 219 61,1 3,58 0,81 Alufolie 146 61,4 2,38 0,54 Tesa�lm 109 59,3 1,84 0,42

    Der Vergleich der Zählraten zeigt das die Absorption von β-Strahlung sehr leicht geht. Vor allem bei noch feuchten Prparaten muss berücksichtigt werden, dass sie weiter trocknen können und somit ihre Zählrate steigt.

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  • 1.5 Versuch 5: Messungen mit 234Pa

    1.5.1 Versuch 5.1: Bestimmung des Geometriefaktors

    Der Geometriefaktor des Geiger-Müller-Zählers sollte bestimmt und mit theoretisch errechnenten Werten verglichen werden. Dazu wurde ein Standard-Präparat, bestehend aus 50mg 238U besteht welches sich im Gleichgewicht mit 234Pa be�ndet, in jedem Einschub gemessen.

    Auswertung

    Tabelle 5: Messwerte und zugehörige Geometriefaktoren

    h/cm t/s N I/s−1 r/cm fg,theo fg,exp

    0,8 60,7 7026 115,7 1,43 0,256 0,188 1,8 60,4 4159 68,9 1,43 0,109 0,112 2,8 61,1 2627 43,0 1,43 0,055 0,070 3,8 61,1 1679 27,5 1,43 0,032 0,045 4,8 61,1 1198 19,6 1,43 0,021 0,032 5,8 61,5 863 14,0 1,43 0,015 0,023

    Die theortischen Werte der Tabelle 5 wurden nach der Punktquellenformel berechnet:

    fg,theo = 0, 5 · (

    1− h√ h2 + r2

    ) mit h = Abstand zwischen Präparat und Zählrohrfenster und r = Fensterradius.

    Die experiemtellen Werte wurden mit folgender Gleichung bestimmt:

    fg,exp = I

    A (238U) · fa · fr

    mit fr = Rückstreufaktor , fa = Absorptionsfaktor und A = Aktivität 238U :

    fr = 1, 2 aus Skript [1]

    fa = Id I0,1

    = 78, 16 s−1

    93, 90 s−1 = 0, 832 aus Versuch 5.2

    A = N