KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki...

51
perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id commit to user KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA TeO 2 -ZnO-Bi 2 O 3 -PbO TESIS Untuk Memenuhi Sebagai Persyaratan Mencapai Derajat Magister Program Studi Ilmu Fisika Oleh: WAHYUDI NIM. S911102006 PROGRAM PASCASARJANA UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2013

Transcript of KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki...

Page 1: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL

KACA TeO2-ZnO-Bi2O3-PbO

TESIS

Untuk Memenuhi Sebagai Persyaratan

Mencapai Derajat Magister

Program Studi Ilmu Fisika

Oleh:

WAHYUDINIM. S911102006

PROGRAM PASCASARJANA

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2013

Page 2: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Page 3: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Page 4: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMALKACA TeO2-ZnO-Bi2O3-PbO

WahyudiProdi Ilmu Fisika Program Pascasarjana UNS

ABSTRAKPenelitian ini bertujuan untuk menfabrikasi serta mengetahui karaterisasi sifat thermaldan sifat optik dari kaca Tellurite Zinc Bismuth Plumbum (TBZP). Komposisi kacayang digunakan adalah 55TeO2-(43-x)ZnO-2Bi2O3-xPbO dengan variasi PbO (x=1, 2,3, 4, 5). Fabrikasi kaca dilakukan dengan metode melt quanching menggunakan furnaceCARBOLITETM. Hasil uji XRD menunjukkan kaca TBZP hasil fabrikasi merupakanpadatan amorf. Penambahan konsentrasi ion Pb2+ dapat meningkatkan polarisabilitaskaca sehingga indek bias kaca TBZP meningkat (1,9492,011). Absorbansi pada daerahUV-Vis meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalam bahankaca TBZP. Nilai absorbansi menurun drastis pada daerah cahaya tampak setelahmelewati UV edge (sekitar 380 nm). Energi band gap optik kaca TBZP menurunseiring dengan penambahan konsentrasi ion Pb2+. Absorbansi pada daerah infraredmenurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalam bahan kaca TBZPdan IR edge bergeser menuju panjang gelombang yang lebih panjang. Minimum losskaca TBZP terendah sekitar 2,31 dB/km pada =5848,9 nm. Penambahan ion Pb2+

dapat meningkatkan rentang transmitansi pada kaca TBZP. Suhu transisi kaca (Tg)memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ()secara nonisothermal. Stabilitas kaca tertinggi pada TBZP2 dan terendah pada TBZP4.Energi aktivasi kristalisasi (Ec) berkisar antara 177,06 KJ/mol hingga 307,46 KJ/mol.Energi aktivasi kristalisasi meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi ionPb2+ dalam kaca TBZP. Penumbuhan kristal terjadi secara volumetrik dan mengalamiperubahan dari tiga dimensi menjadi dua dimensi.

Kata kunci: kaca, sifat optik, sifat thermal, tellurite.

ABSTRACTThe tellurite zinc bismuth plumbum (TBZP) glass with molar composition 55TeO2-(43-x)ZnO-2Bi2O3-xPbO (x=1, 2, 3, 4, 5) have been fabricated and their thermal and opticalproperties were investigated. The TBZP glass were prepared by melt quanching methodusing a CARBOLITETM furnace. XRD test results demonstrate the TBZP glass has anamorphous solid. The addition of Pb2+ ion concentration was increase the refractiveindex of the glass so polarizability TBZP glass increased (1.9492.011). Absorbance inthe UV-Vis region increases with increasing concentration of Pb2+ ions in the TBZPglass. Absorbance values plummeted in the visible region after passing through the UVedge (about 380 nm). Optical band gap energy of TBZP glass declines with the additionof Pb2+ ion concentration. Absorbance in the infrared region decreased with increasingconcentration of Pb2+ ions in the glass and IR edge shifted towards longer wavelengths.Theoretical minimum loss of glass TBZP about 2,31 dB/km at =5848,9 nm. Theaddition of Pb2+ ions can increase the range of transmittance of the TBZP glass. Glass

Page 5: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

transition temperature (Tg) have a tendency to increase with increasing heating rate ().Glass Stability highest and lowest were TBZP2 and TBZP4. Activation energy ofcrystallization (Ec) ranged between 177,06 KJ/mol to 307,46 KJ/mol. Activation energyof crystallization increases with increasing concentration of Pb2+ ions in the TBZPglass. Crystal growth occurs and volumetric changes from three dimensions into twodimensions.

Key Word: Glasses, optical properties, thermal properties, tellurite.

PENDAHULUANPeranan material kaca di dunia modern menjadi penting mengingat kaca banyak

digunakan dalam berbagai piranti rumah tangga, benda seni dan teknologi lanjut. Kacaumumnya dibuat dari bahan silika (soda lime-silicate) dengan komposisi 72% SiO2,14% Na2O, 11% CaO dan 3% bahan campuran lainnya (Shelby, 2006). Namun, dibidang teknologi khususnya teknologi di bidang optik dan fotonik, bahan pembuat kacasudah menggunakan berbagai bahan yang disesuaikan dengan aplikasi yang diinginkan.

Kaca merupakan salah satu elemen dasar dari instrumen optik yang dapatmentransmisikan cahaya. Kaca telah dikembangkan selama bertahun-tahun sebagaimaterial untuk berbagai aplikasi di bidang optik dan fotonik diantaranya fiber optik (Yuand Yin, 2008; Massera et.al, 2010), laser (Sudhakar et.al, 2008; Raju et.al, 2013),planar vaweguide (Lavers et.al, 2000; Madden and Vu, 2009), ultrafast opticalswitching (Padilha et.al, 2005; Ciolek et.al, 2006), Photodetectors (Diemel et.al, 2002;Lu et.al, 2006), integrated optic (Shechter et.al, 2001; Poffo, 2009), dan lainsebagainya. Berbagai aplikasi tersebut membutuhkan kaca dengan spesifikasi tertentusehingga dapat bekerja dengan baik.

Salah satu contoh aplikasi kaca di bidang optik yang marak dikembangkan adalahfiber optik. Sampai saat ini, sebagian besar fiber optik terbuat dari bahan utama silika(SiO2). Bahan silika memiliki kelebihan antara lain memiliki transparansi yang baikpada rentang 0,2 µm hingga 2 µm, memiliki sifat mekanis (uji tarik dan bending) yangkuat. Namun, Kaca silika pada dasarnya memiliki non-lineritas yang rendah sehinggamenjadikannya kurang baik dibandingkan dengan material yang ideal untuk aplikasinon-lineritas seperti optoelektronik (Manning, 2011).

Selama 25 tahun terakhir ini, penelitian tentang material fiber optik terusmengalami perkembangan. Material fiber optik dikembangkan untuk mendapatkan sifatmekanik dan optik yang menyamai kaca silika namun lebih dapat bekerja padagelombang infrared. Hal ini tentu menjadi keterbatasan bagi kaca silika yang hanyadapat mentransmisikan cahaya dengan baik pada panjang gelombang 0,2 µm hingga 2µm. Sehingga untuk aplikasi yang menggunakan gelombang mid-infrared seperti sensorinfrared, kaca silika tidak dapat digunakan dengan baik.

Berbagai penelitian dilakukan untuk mencari material fiber optik yang dapatbekerja pada gelombang infrared. Salah satu pilihan untuk menjawab permasalahantersebut yaitu digunakannya kaca fluoride. Kaca fluoride dapat mentransmisikan cahayahingga 4,5 µm, namun kaca fluoride belum bisa diterima secara luas oleh industrikarena sifatnya relatif tidak stabil terhadap kristalisasi.

Salah satu material kaca yang menjanjikan untuk dapat mentransmisikan cahayapada daerah infrared namun lebih stabil dari kaca fluoride adalah kaca tellurite. Kacatellurite dapat bekerja hingga pada panjang gelombang mid-infrared yakni sekitar 5 µm.

Page 6: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Kaca tellurite memiliki stabilitas yang baik, homogenitas tinggi dan konduktivitas listrikyang relatif tinggi (Rajendran, 2000). Berbeda dengan kaca silika, fosfat dan borat, kacatellurite memiliki titik leleh yang rendah dan tidak higroskopis. Kaca tellurite jugamemiliki densitas tinggi dan temperatur transformasi yang rendah (Mallawany, 1998).Indeks bias kaca ini sekitar 2,0. Telurite juga memiliki ultraviolet cut off wavelengthsekitar 418 nm hingga 445 nm (Mallawany et.al., 2008). Menurut Sharaf et.al. (2008),kaca tellurite juga memiliki kekuatan mekanik yang baik dan transmisi yang optimumdari sinar tampak hingga mid-infrared (4,5 µm).

Kaca tellurite juga baik untuk aplikasi laser jika dibandingkan dengan kaca silikadan kaca fluoride. Kaca silika secara signifikan lebih kuat daripada kaca fluoride,namun memiliki energi fonon yang tinggi (1100 cm-1), nilai ini jauh lebih tinggidibandingkan dengan kaca fluoride (550 cm-1). Untuk aplikasi laser, kaca telluritememiliki sifat yang baik karena memiliki energi fonon yang lebih rendah (750 cm-1)daripada kaca silika dan lebih stabil daripada kaca fluoride (Richards and Jha, 2011).Puncak energi fonon kaca tellurite juga lebih kecil dibandingkan dengan kaca pospat,germanat dan borat (Sharaf et.al., 2008). Sifat-sifat tersebut memungkinkan dapatdibuatnya generasi laser kaca pada panjang gelombang infra merah.

Kaca tellurite telah dipelajari selama lebih dari 150 tahun tetapi hanya baru-baruini kaca tellurite dapat dibuat dengan kemurnian lebih dari 98,5% mol (Mallawany,1998). Struktur kaca tellurite pertama kali diteliti oleh Barady pada tahun 1956-1957.Penelitian mengenai formasi kaca tellurite dilakukan oleh Winter (1957), Mochida danKozhokaro (1978). Selanjutnya pada tahun 1984, Burger meneliti sifat dan strukturpembentuk kaca pada sistem kaca TeO2-B2O3 (Mallawany, 2002).

Penelitian kaca tellurite sudah banyak dikembangkan dengan bermacam-macamkomposisi. Rosmawati (2008) mendesain dan mengkaji sifat-sifat elestis, optik dantermal kaca tellurite dengan komposisi (TeO2)1-x–(ZnO)x. Hasil penelitiannyamenunjukkan indeks bias kaca tellurite yang didesain berkisar antara 1,99 hingga 2,07.Penambahan konsentrasi ZnO dalam bahan menyebabkan pengurangan nilai energiband gap optik kaca tellurite. Penelitian yang dilakukan Massera (2009) denganmendesain kaca tellurite dengan komposisi (90-x)TeO2-xZnO-10Bi2O3 sebagai bahanuntuk membuat fiber optik yang bekerja pada cahaya infrared. Hasil penelitian tersebutmenunjukkan bahwa penambahan ZnO dalam bahan mengakibatkan penurunan indeksbias dan densitas kaca tellurite. Fiber optik yang berhasil di fabrikasi memiliki loss(3,20,1) dB/m pada =632 nm dan (2,10,1) dB/m pada =1,5 µm.

Komposisi kaca tellurite lainnya juga diteliti oleh Oo et.al (2012) dengankomposisi (Bi2O3)x-(TeO2)100-x. Hasil penelitian tersebut menunjukkan bahwa densitasmeningkat (5,43 g/cm3 hingga 6,26 g/cm3) seiring meningkatnya konsentrasi bismuthdalam bahan. Begitu juga dengan indeks bias yang diukur dengan =632,8 nm yangmeningkat dari 1,97 hingga 2,12 seiring meningkatnya konsentrasi bismut dalam bahan.Ozdanova, Ticha dan Tichy (2007) membuat kaca tellurite dengan komposisi (100-x)TeO2-5Bi2O3-xZnO dengan x=15 dan 25 serta (100-x)TeO2-10Bi2O3-xZnO denganx=15 dan 25. Hasil penelitian tersebut menunjukkan baik penambahan ZnO maupunBi2O3 menyebabkan meningkatnya densitas kaca tellurite serta menurunkan energi bandgap optik kaca tellurite.

Penambahan Bi2O3 pada kaca tellurite dapat menaikkan viskositas kaca (Suriet.al., 2006) dan indeks bias kaca tellurite (Yousef et.al., 2007). Viskositas bahan kacayang relatif tinggi akan menjadikan kaca stabil pada saat proses fabrikasi sehingga kacalebih mudah terbentuk. Sedangkan penambahan bahan dengan kemampuan polarisasi

Page 7: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

yang tinggi seperti PbO`dapat menaikkan non-lineritas optik kaca (Kim, 1993). Halserupa dikemukakan oleh Eraiah (2010) bahwa dengan densitas yang tinggi dengandispersi yang rendah akan memiliki indeks bias non-liner yang tinggi pula. Kaca yangmengandung oksida logam berat (heavy metal oxide) seperti Bi2O3 dan PbO memilikidensitas dan indek bias yang tinggi serta memiliki sifat non-lineritas yang sangat baik.Namun, penambahan Bi2O3 dalam bahan akan menurunkan energi band gap optik padakaca tellurite.

Berdasar penelitian-penelitian tersebut, maka dalam penelitian ini dibuat kacaberbasis tellurite dengan bahan tellurite, bismut, zinc dan plumbum dengan komposisi55TeO2-(43-x)ZnO-2Bi2O3-xPbO dengan variasi konsentrasi PbO dalam bahan (x=1, 2,3, 4, dan 5). Diharapkan dengan adanya penambahan konsentrasi PbO dalam bahankaca didapatkan kaca tellurite dengan indeks bias yang tinggi serta energi band gapoptik kaca yang relatif rendah. Selain itu, diharapkan kaca berbasis tellurite yangdihasilkan memiliki minimum loss pada daerah infrared sehingga dapat diaplikasikansebagai bahan fiber optik infrared, sensor infrared, host material yang baik untukpenguat laser dan aplikasi-aplikasi lainnya.

Dengan memperhatikan latar belakang di atas komposisi kaca tellurite yangdigunakan dalam penelitian ini adalah 55TeO2-(43-x)ZnO-2Bi2O3-xPbO dengan x= 1, 2,3, 4, 5. Penelitian ini diarahkan untuk mempelajari sifat optik dan sifat thermal kacatellurite. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh variasikonsentrasi PbO (% mol) dalam kaca terhadap sifat thermal yang berkaitan dengankinetika kristalisasi kaca dan sifat optik yang meliputi indeks bias, profil absorbansipada daerah UV-Vis dan IR, energi band gap optik, minimum loss serta rentangtransmitansi pada kaca telluirte. Sehingga kemanfaatan dari kaca dapat diperoleh.

METODEKaca difabrikasi dengan teknik melt quenching dengan komposisi kaca 55TeO2–

2Bi2O3–[43-x]ZnO–xPbO (%mol) dengan x= 2, 3, 4, 5. Tingkat kemurnian bahanTellurite (IV) Oxide 99,99%, Bismuth (III) Oxide 99,9%, Zinc Oxide 99,9% dan Lead(II) Oxide 99%. Campuran bahan sebanyak 8 gram ditumbuk di dalam lumpangkeramik kemudian dimasukkan ke dalam crucible platinum dan dilebur menggunakanfurnace CARBOLITETM pada suhu 9000C selama 1,5 jam. Leburan diaduk (shake)setiap 20 menit. Sampel kaca dicetak di dalam mold berukuran (3,5x2,5x0,5)cm yangtelah dipanaskan pada suhu 2500C. Setelah dicetak kaca didinginkan secara naturalcooling. Salah satu sampel kaca TBZP diuji DTA untuk menentukan kisaran suhuanealing. Sampel dianealing dengan furnace NABERTHERMTM pada suhu 3750Cselama 6 jam kemudian didinginkan dengan colling rate 20C/menit hingga mencapaisuhu kamar. Permukaan sampel kaca dihaluskan menggunakan polishing machinesecara tertahap dengan sand paper 1000, 2000 dan 4000. Uji XRD dilakukan untukmengetahui fase amorf pada kaca. Indek bias diukur dengan peralatan sudut Brewster,absorbansi pada daerah UV-Vis diuji dengan Spektrofotometer Perkin-Elmer UV-VIS-NIR Lambda-25, absorbansi pada daerah IR diuji dengan Spektrofotometer FT-IRShimadzu. Sifat thermal diuji secara non-isothermal dengan menggunakan DTA.

HASIL DAN PEMBAHASANFabrikasi kaca tellurite quarterly dengan sistem TBZP (TeO2-ZnO-Bi2O3-PbO)

telah dilakukan dalam penelitian ini dengan metode melt quenching. Proses meltquenching didasarkan pada peleburan bahan baku kristalin menjadi cairan kental yang

Page 8: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

diikuti dengan pembentukan lelehan menjadi kaca. Komposisi kaca yang difabrikasidalam penelitian ini yaitu 55TeO2-(43-x)ZnO-2Bi2O3-xPbO dengan variasi PbO (x= 1,2, 3, 4, 5). Kaca hasil fabrikasi tampak pada Gambar 1.

Gambar 1. Kaca tellurite TBZP dengan komposisi 55TeO2-42ZnO-2Bi2O3-1PbOKaca TBZP hasil fabrikasi seperti tampak pada Gambar 4.1 terlihat transparan.

Fase amorf atau kristal pada kaca dapat dilihat dari sifat transparan kaca. Bahan telluriteyang bersifat transparan memiliki fase amorf. Sedangkan fase padatan dari bahantellurite yang tidak transparan adalah fase kristal (Mallawany, 2002).

Semuan sampel kaca yang terbentuk berwarna kuning transparan. Tidak adapengaruh penambahan PbO dalam bahan terhadap gradasi warna masing-masingsampel. Hal ini dikarenakan ion Pb2+ tidak termsuk ion dari unsur yang menyebabkanperubahan warna pada kaca. Menurut Konishi et.al (2003), warna pada kaca dapatdisebabkan oleh penambahan ion logam transisi, ion tanah jarang atau suspensi koloidpartikel logam. Efek warna pada kaca secara umum dibuat dengan mencampurkanbahan kaca dengan ion logam transisi 3d atau ion tanah jarang transisi 4f (lantanida),dimana warna muncul dari sebuah efek yang disebut efek medan ligan (Shelby, 2005).Namun dalam penelitian ini, bahan baku kaca (telllurite) tidak menggunakan logamtransisi dan ion tanah jarang sehingga warna kuning pada kaca TBZP lebih disebabkanoleh suspensi koloid partikel Te. Partikel tersebut memiliki ukuran yang bersesuaiandengan panjang gelombang kuning sehingga ketika seberkas cahaya polikromatikmasuk ke dalam kaca maka panjang gelombang kuning diserap sedangkan panjanggelombang lainnya akan dibiaskan. Hal ini menjadikan kaca TBZP berwarna kuning.

Uji DTA dilakukan terhadap sampel kaca TBZP hasil fabrikasi. Hal tersebutdilakukan untuk memastikan apakah padatan tersebut (kaca TBZP) mencirikan sebuahkaca yang memiliki fase kaca transisi (Tg) seperti yang dikemukakan Doremus (1994)dan Shelby (2005). Uji DTA juga dilakukan untuk mengetahui suhu puncak kristalisasikaca yang akan memberikan informasi batasan suhu annealing kaca sebelumdikarakterisasi. Hasil uji DTA terlihat pada Gambar 2.

Page 9: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

320 400 480 560

8

12

16

20

Exo

ther

mal

---

->

DT

A s

igna

l(V

)

Temperatur (oC)

Tg=332,43oC

Tc=472,430C

Tx=453,67oC

Gambar 2. Kurva hasil uji DTA kaca TBZP0

Hasil uji DTA seperti terlihat pada Gambar 2 menunjukkan adanya fase kacatransisi (Tg) pada kaca TBZP. Fase kaca transisi ditunjukkan pada kurva DTA denganadanya lekukan endothermal pada suhu transisi kaca sekitar 332,43oC. Fase kacatransisi terjadi sebelum terjadinya fase kristalisasi yang ditandai dengan adanya puncakeksothermal yang tajam (Tp). Hasil ini menjadi salah satu keterangan bahwa kaca hasilfabrikasi dalam penelitian ini adalah padatan amorf yang memiliki fase kaca transisi.

Uji XRD juga dilakukan untuk memastikan bahwa kaca TBZP hasil fabrikasidalam penelitian ini merupakan padatan amorf. Sebelum dilakukan uji XRD, sampelkaca TBZP seperti pada Gambar 4.3a dipotong menjadi dua bagian. Kemudian darikedua bagian tersebut, satu bagian panaskan menggunakan furnace pada suhu sekitarsuhu kristalisasi (510oC) selama 10 jam, sedangkan satu bagian lainnya tidak diberikanperlakukan apapun. Setelah proses kristalisasi selesai kedua bagian dibandingkankembali dan tampak pada Gambar 4.3b.

(a) (b)Gambar 3. (a) Sampel kaca TBZP yang transparan dipotong menjadi dua bagian.

(b) Sampel kaca TBZP setelah salah satu bagian dikristalkan.

Pada Gambar 3a kedua bagian potongan kaca tampak transparan. Namun setelahbagian kaca Y dikristalkan (Gambar 3b), terlihat bagian kaca Y menjadi tidaktransparan dan berwarna keruh. Kedua bagian sampel X dan Y sama-sama diuji XRD

YX

Page 10: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

untuk mengetahui bahwa kedua bagian tersebut merupakan padatan amorf (X) danpadatan kristal (Y). Uji XRD dilakukan di Laboratorium Kimia FMIPA UGM, dengansudut difraksi 20o-80o dengan interval sudut 0,02o. Grafik hasil uji XRD dapat dilihatpada Gambar 4.

20 30 40 50 600

5

10

15

20

25

30

Inte

nsity

(a.u

)

2 Theta (deg)

(a)

20 30 40 50 600

200

400

600

800

1000

1200

Inte

nsity

(a.u

)2 Theta (deg)

(b)

Gambar 4 Grafik hasil uji XRD kaca TBZP yang menunjukkanpadatan (a) amorf dan (b) kristal.

Hasil uji XRD (Gambar 4) memperlihatkan adanya perbedaan tipikal grafik antarabagian sampel kaca (a) dan bagian sampel kristal (b). Bentuk grafik XRD bagain kacayang transparan (a) tidak memperlihatkan adanya puncak-puncak kristalisasi. Haltersebut menunjukkan bahwa bagian sampel kaca yang transparan (a) merupakanpadatan amorf. Sedangkan grafik XRD pada bagaian kaca yang tidak transparan (b)menunjukkan adanya puncak-puncak kristalisasi. Hal tersebut menunjukkan bahwabagian sampel kaca yang tidak transparan (b) bukan padatan amorf tetapi padatankristal.

Berdasarkan evaluasi hasil pra-laboratorium, tidak semua komposisi dari bahan-bahan yang digunakan menghasilkan kaca yang transparan. Pada penelitian ini, untukmendapatkan komposisi kaca yang sesuai dan transparan, telah dilakukan beberapa kalipembuatan kaca dengan berbagai komposisi. Komposisi dan hasil kaca yang terbentuktampak pada Gambar 5.

(a) 60TeO2-40PbO (b) 60TeO2-40ZnO

(c) 75TeO2-10ZnO-10PbO-5K2HPO4 (d) 75TeO2-10Bi2O3-15ZnOGambar 5. Sampel leburan tellurite dengan kombinasi bahan lainnya yang

tidak membentuk kaca yang transparan

Page 11: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Fabrikasi kaca tellurite TBZP diawali dengan perhitungan gram masing-masingbahan secara stoikiometri, sehingga didapatkan jumlah gram pada masing-masing bahankaca TBZP dengan komposisi 55TeO2-(43-x)ZnO-2Bi2O3-xPbO dengan x= 1, 2, 3, 4, 5seperti terlihat pada Tabel 3.1 pada Bab 3. Masing-masing campuran sampel (x=1hingga x=5) ditumbuk menggunakan lumpang dan alu yang terbuat dari keramik selama15 menit. Kemudian, bahan dimasukkan ke dalam cruicible platinum yang dipanaskandi dalam furnace dengan suhu melting 900oC selama 1 jam. Furnace akan mulai bekerjadengan kenaikan suhu secara fluktuatif dan akan stabil pada suhu yang telah diset.

Pada saat suhu telah mencapai 900oC, bahan diaduk-aduk (shake) hingga leburanterlihat mengental. Tujuan pengadukan adalah untuk meningkatkan homogenitas bahanleburan melalui konveksi dan inter difusi dari atom-atom penyusunnya. Pada saatdiaduk, leburan terlihat bening. Hal ini ditandai dengan terlihatnya bagian dasarcrucible. Pengadukan ini dilakukan berulang-ulang pada suhu maksimum yang stabil(900oC). Pada saat pengadukan, seringkali terlihat adanya gelembung-gelembung didasar crucible. Jika gelembung-gelembung tersebut tidak hilang maka suhu leburandinaikkan menjadi 950oC, dan ketika sudah gelembung tersebut hilang, suhu furnacedikembalikan menjadi 900oC.

Setelah peleburan selesai kemudian dilakukan pencetakan sampel ke dalam mold.Crucible yang berisi leburan dari dalam furnace bersuhu 900oC dikeluarkan, kemudiancrucible dishake beberapa detik lalu dituangkan ke dalam mold yang bersuhu 300oC.Tujuan leburan dishake sebelum dituangkan ke dalam mold adalah supaya kaca yangterbentuk tidak pecah. Jika leburan yang bersuhu 900oC dituangkan langsung ke dalammold bersuhu 300oC maka kaca yang terbentuk akan pecah. Kemudian jika suhu moldlebih dari 300oC maka kaca yang terbentuk akan menempel pada mold dan sebagianterbentuk kristal. Pembentukan kristal pada kaca dapat dihindari dengan menjagatingkat viskositas kaca. Dalam hal ini digunakan senyawa Bi2O3 karena memiliki massasenyawa relatif cukup besar. Senyawa Bi2O3 juga dapat menurunkan stabilitas termalterhadap kristalisasi dan dapat menaikkan viskositas kaca (Suri, 2006). Sehinggalelehan kaca tidak terkristalisasi ketika proses pencetakan. Tingkat viskositas yangtinggi sangat berpengaruh pada proses pendinginan dan pembentukan kaca. Semakintinggi viskositas bahan makan proses pendinginan akan semakin cepat dan dalam hal iniakan menghambat proses terbentuknya kristalisasi.

Setelah sampel kaca terbentuk, salah satu sampel yakni TBZP0 yang merupakankaca tellurite-bismuth-zinc yang tidak mengandung plumbum di uji DTA. Hal inidilakukan bertujuan untuk mengetahui suhu kristalisasi kaca TBZP. Hasil uji DTAmenunjukkan suhu kaca transisi (Tg) sebesar 332,43oC. Suhu kaca transisi merupakansuhu dimana suatu kaca mengalami transformasi dari padatan yang rigid menjadi cairansupercooled dan sangat viscous. Titik transisi kaca merupakan sifat penting dari kacakarena sifat ini merepresentasikan batas suhu atas dimana suatu kaca dapat digunakan.Suhu kristalisasi (Tc) diketahui sebesar 472,43oC dan suhu awal kristalisasi (Tx) sebesar453,67oC. Suhu annealing seluruh sampel TBZP tidak boleh melebihi suhu awalkristalisasi (Tx) karena akan menyebabkan tumbuhnya kristal pada kaca. Dari informasitersebut maka suhu annealing seluruh sampel TBZP yang digunakan sebesar 375oC.

Proses annealing dilakukan menggunakan furnace Computerized Nabertherm.Annealing dilakukan bertujuan agar atom-atom penyusun kaca dapat terdifusi secaramerata, sehingga terbentuk keseragaman rapat zat pada kaca. Annealing dilakukan padasuhu 375oC selama 6 jam, kemudian dilakukan pendinginan dengan cooling rate sebesar

Page 12: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

2oC/menit hingga mencapai suhu 100oC. Selanjutnya didinginkan secara naturalcooling.

Setelah proses annealing, selanjutnya dilaukan polishing. Polishing dilakukanpada kedua sisi sampel kaca. Polishing dilakukan secara bertahap. Polishing dengansand paper berukuran 1000 digunakan untuk meratakan permukaan kaca yangbergelombang dan untuk merapikan tepi kaca. Kaca yang dipolish dengan sand paper1000 menjadi tidak transparan karena tekstur kaca agak kasar. Setelah permukaan kacarata dan bentuknya sudah teratur, polishing dilanjutkan dengan sand paper 2000. Padatahap ini kaca menjadi transparan kembali namun masih terdapat goresan. Selanjutnyapolish terakhir menggunakan sand paper 4000. Pada tahap ini kaca menjadi sangattransparan dan permukaannya sudah tidak terdapat goresan. Setelah semua kaca melauiproses polishing, selanjutnya kaca siap dikarakterisasi sifat optik dan sifat thermalnya.

Reflektansi dan Indek BiasPada peristiwa pemantulan dan pembiasan, reflektansi merupakan perbandingan

antara intensitas cahaya yang dipantulkan dengan intensitas cahaya yang datang.Sedangkan transmisi merupakan perbandingan antara intensitas cahaya yang diteruskandengan intensitas cahaya yang datang. Kaca yang baik memiliki kemampuan tinggidalam mentransmisikan cahaya. Kemampuan mentransmisikan cahaya yang tinggiditunjukkan dengan nilai reflektansi yang kecil.

Ketika cahaya mengenai sebuah permukaan material dielektrik (non-conducting)dalam hal ini kaca, maka sebagian cahaya datang akan dipantulkan dan sebagian lagiakan ditransmisikan. Fraksi dari cahaya datang yang dipantulkan bergantung dari sudutdatang dan arah polarisasi dari cahaya datang. Cahaya secara natural merupakangelombang elektromagnetik yang tidak terpolarisasi yang terdiri dari medan listrik danmedan magnetik yang saling tegal lurus. Cahaya datang dapat direpresentasikanmenjadi dua komponen yaitu komponen polarisasi sejajar bidang datang dan komponentegak lurus bidang datang. Komponen polarisasi sejajar bidang datang merupakan modeTranverse Magnetic (TM) dan komponen polarisasi tegak lurus bidang datangmerupakan mode Tranverse Electric (TM).

Grafik hasil pengukuran reflektansi masing-masing sampel kaca TBZP pada modeTE dan TM tampak pada Gambar 4.6. Nilai reflektansi mode TE terus meningkatseiring meningkatnya sudut datang pada semua sampel kaca TBZP. Namun pada modeTM, nilai reflektansi menurun seiring meningkatnya sudut datang sampai sekitar sudut60o-65o, setelah itu nilai reflektansi meningkat kembali pada semua sampel kaca TBZP.

Page 13: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

0 10 20 30 40 50 60 70 80 900,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6Reflect

ance (%)

Angle of Incidence ()

TE1TM1

(a)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 900,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Reflectance (%

)

Angle of Insidence ()

TE2TM2

(b)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 900,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Reflectance (%

)

Angle of Incidence ()

TE3TM3

(c)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 900,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Reflectance (%

)

Angle of Incidence ()

TE4TM4

(d)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 900,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Reflectance (%

)

Angle of Incidence ()

TE5TM5

(e)

55 60 65 70

0,004

0,008

0,012

0,016

Reflectance (%

)

Angle of Incidence ()

TM2TM4TM5TM3TM1

(f)

Gambar 6. Kurva reflektansi vs sudut datang pada mode TE dan TM pada kaca, (a) TBZP1, (b)TBZP2, (c) TBZP3, (d) TBZP4 dan (e) TBZP5. Serta mode TM semua sampel (f).

Kecenderungan kurva reflektansi baik mode TE dan mode TM hasil penelitian inisesuai dengan yang dikemukakan oleh Pedroti (1993) bahwa pada mode TE nilaireflektansi menngkat seiring dengan semakin besarnya sudut datang. Namun pada modeTM, nilai reflektansi menurun hingga mendekati nol pada sudut datang tertentu (sudutBrewster) kemudian setelah itu kembali meningkat. Dari grafik mode TM tersebut,

Page 14: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

dapat diindikasikan bahwa sudut brewster masing-masing sampel kaca berada sekitarsudut 60o-65o (Gambar 4.6f). Informasi sudut brewster diperlukan untuk menentukanbesar indek bias kaca. Sehingga dilakukan pengukuran ulang reflektansi pada mode TMdengan memperkecil sudut datang pada rentang dari 61,5o-64,5o dan dilakukansebanyak tiga kali pengukuran pada masing-masing sampel. Grafik hasil pengukuranreflektansi pada mode TM di sekitar sudut brewster tersebut dapat dilihat pada Gambar7.

62,0 62,5 63,0 63,5 64,0 64,53,2

3,3

3,4

3,5

3,6

3,7

3,8

Reflectance TM

1 (%)

Angle of Incidence ()

1st Measurement 2nd Measurement

(a)

62,0 62,5 63,0 63,5 64,0 64,54,3

4,4

4,5

4,6

4,7

4,8

4,9

Reflectance TM

2 (%)Angle of Incidence ()

1st Measurement 2nd Measurement

(b)

62,0 62,5 63,0 63,5 64,0 64,54,4

4,5

4,6

4,7

4,8

4,9

5,0

Reflectance TM

3 (%)

Angle of Incidence () 1st Measurement 2nd Measurement

(c)

62,0 62,5 63,0 63,5 64,0 64,54,4

4,5

4,6

4,7

4,8

4,9

5,0

Reflektansi TM4

(%)

Angle of Incidence () 1st Measurement 2nd Measurement

(d)

62,0 62,5 63,0 63,5 64,0 64,54,1

4,2

4,3

4,4

4,5

4,6

4,7

Reflectance TM

5 (%)

Angle of Incidence () 1st Measurement 2nd Measurement

(e)

Gambar 7 Kurva reflektansi vs sudut datang pada kaca TBZPmode TM untuk menentukan sudut brewster

Page 15: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Pada Gambar 7, pengukuran reflektansi pada mode TM disekitar sudut brewsterdilakukan sebanyak tiga kali pada masing-masing sampel kaca TBZP. Sudut brewsterdapat diketahui dari nilai reflektansi terkecil pada grafik. Hasil pengulangan pengukuranmenunjukkan nilai sudut brewster yang diperoleh pada TM1 hingga TM3 selalu samadan pada TM4 dan TM5 terdapat satu kali pengukuran yang berbeda sehingga diambilnilai reratanya. Dapat dilihat pada Gambar 4.7, bahwa kisaran sudut brewster daripengukuran reflektansi TM1 (sampel TBZP1) hingga TM5 (sampel TBZP5) terusmeningkat. Secara spesifik nilai reflektansi terkecil pada masing-masing sampel dapatdilihat pada Lampiran 1. Dari data tersebut dapat diketahui besar sudut brewster padamasing-masing sampel. Dengan menggunakan Persamaan (2.7) pada Bab 2, dapatdihitung besar indek bias secara eksperimen masing-masing sampel kaca TBZP yangdapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Nilai indek bias kaca TBZP secara eksperimen dan teoritis

Sampel %mol PbO (n±n) experimen n teoritis

TBZP1 1 1,949±0,000 2,234

TBZP2 2 1,963±0,000 2,242

TBZP3 3 1,977±0,000 2,249

TBZP4 4 1,986±0,008 2,256

TBZP5 5 2,011±0,008 2,264

1 2 3 4 51,925

1,950

1,975

2,000

2,235

2,250

2,265

Ref

ract

ive

Inde

x (n

)

Concentration of PbO (mol%)

Experiment Theoretical

Gambar 8 Kurva pengaruh konsentrasi PbO (%mol) terhadapindek bias kaca TBZP secara eksperimen dan teoritis

Tabel 1 menunjukkan hasil pengukuran indek bias kaca secara eksperimen (kolomketiga) dan secara teoritis atau perhitungan berdasarkan komposisi (kolom keempat).Berdasarkan Tabel 4.1, dan Gambar 4.8 diketahui bahwa indek bias kaca TBZP secaraeksperimen meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalam bahan

Page 16: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

kaca. Indek bias kaca TBZP ini sedikit lebih rendah dengan indek bias kaca TBZdengan nilai 2,149 (Massera, 2009).

Indek bias teoritis kaca TBZP pada Tabel 4.1 (kolom keempat) diperoleh secaraperhitungan dengan menggunakan Persamaan (2.12) dan data standar Tabel UnsurPeriodik (Freshney, 2009) sehingga tidak memiliki ralat pengukuran. Indek bias kacaTBZP secara teoritis berdasarkan komposisi meningkat seiring dengan meningkatnyakonsentrasi PbO dalam kaca TBZP (Gambar 4.8). Kecenderungan seperti ini samadengan hasil indek bias berdasarkan eksperimen. Namun, jika dibandingkan antaraindek bias berdasarkan hasil eksperimen dengan indek bias teoritis, dapat diketahuibahwa indek bias teoritis jauh lebih besar dibandingkan dengan indek bias hasileksperimen.

Hasil temuan Ticha et.al (2004) juga menunjukkan bahwa indek bias teoritis lebihbesar daripada indek bias secara eksperimen. Jika dikaitkan dengan susunan atompenyusun kaca, indek bias kaca secara teoritis mengasumsikan susunan atom penyusunkaca lebih stabil atau teratur sehingga memiliki kepadatan yang lebih rapat. Sementarakaca yang sesungguhnya (hasil fabrikasi) merupakan padatan amorf (susunan atomnyatidak teratur) dan memiliki kepadatan yang lebih rendah dari kondisi stabilnya (teoritis).Begitu juga dengan volum kaca, diasumsikan bahwa volum kaca secara teoritis lebihkecil daripada volum kaca hasil fabrikasi. Semakin besar kepadatan kaca (volum kecil)semakin besar pula indek bias kaca tersebut. Hal ini yang menjadikan indek bias secarateoritis lebih besar daripada indek bias real atau secara eksperimen.

Indek bias kaca TBZP secara eksperimen dan teoritis meningkat seiring denganmeningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalam bahan kaca TBZP. Hasil penelitian inimemperkuat apa yang telah diteliti oleh Eraiah (2010) bahwa penambahan ion Pb2+

dalam bahan akan memutuskan ikatan Te-O-Te dan membentuk membentuk non-bridging oxygen (NBO) baru seperti Te-O-Pb2+ dalam struktur kaca tellurite.Peningkatan jumlah non-bridging oxygen (NBO) ini akan meningkatkan indek bias kacakarena non-bridging oxygen (NBO) lebih bersifat polarisabilitas daripada bridgingoxygen (BO) sehingga terdapat hubungan yang proporsional antara polarisabilitasdengan indek bias (Mallawany et.al., 2008). Karena non-bridging oxygen (NBO) lebihdapat terpolarisasi daripada bridging oxygen (BO), perubahan komposisi kaca yangmenyebabkan meningkatnya non-bridging oxygen (NBO) akan meningkatkan indekbias kaca, namun jika perubahan komposisi kaca menyebabkan menurunya non-bridging oxygen (NBO) maka indek bias kaca juga akan menurun.

Indek bias kaca ditentukan oleh interaksi cahaya dengan elektron dari atom unsurdari kaca. Peningkatan kerapatan elektron maupun polarisabilitas dari ion dalam kacadapat meningkatkan indek bias. Penambahan ion Pb2+ yang memiliki sifatpolarisabilitas yang besar dalam bahan kaca TBZP akan meningkatkan awan elektrondan menurunkan bilangan oksidasi sehingga dapat meningkatkan indek bias kaca. Jenision yang meniliki polarisabilitas yang tinggi dalam kaca, seperti Pb2+ dapat menahanperambatan cahaya yang masuk ke dalam kaca (Ticha et.al, 2004). Hal ini menjadikankecepatan cahaya dalam kaca menjadi menurun sehingga indek bias kaca menjadisemakin besar. Shelby (2005), juga memaparkan bahwa bahan kaca yang mengandungkonsentrasi PbO yang tinggi akan memiliki indek bias kaca yang tinggi pula.

Peningkatan indek bias kaca TBZP yang dipengaruhi oleh polarisabilitas jugadapat dianalisis dari Persamaan Lorentz-Lorenz seperti ditulisakan pada Persamaan(2.12) hingga Persamaan (2.15) di Bab 2, yang menunjukkan jika polarisabilitasmolekul (m) meningkat maka indek bias kaca (n) juga akan meningkat. Penambahan

Page 17: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

konsentrasi ion Pb2+ dalam kaca TBZP dapat menggantikan posisi Zn2+. Ionpolarisabilitas (i) Pb2+ (3,632) lebih besar dari ion polarsabilitas Zn2+ (0,283) sehinggaterjadi peningkatan polarisabilitas kaca. Dengan meningkatknya polarisabilitas kaca,maka perambatan cahaya dalam kaca akan menurun sehingga indek bias kaca TBZPmeningkat.

Kaca dengan indek bias yang tinggi dapat dimanfaatkan sebagai bahan pembuatfiber optik dengan indek bias yang tinggi. Fiber optik yang memiliki indek bias yangtinggi akan memiliki numerical aperture (NA) yang besar pula. Dengan numericalaperature yang besar, intensitas cahaya (intensitas awal) dapat masuk ke dalam fiberoptik dengan jumlah yang lebih besar sehingga dapat diaplikasikan untuk fibre sensorevanescence.

Absorbansi pada daerah UV-Vis

Pengukuran absorbansi dilakukan pada daerah UV-VIS menggunakanSpektrofotometer Perkin-Elmer UV-VIS-NIR Lambda-25. Hasil pengukuran absorbansipada daerah UV-VIS ditampilkan pada Gambar 9 dan hasil koefisien absorbansiditampilkan pada Gambar 10. Pada Gambar 9, dapat dilihat bahwa spekrtum absorbansioptik tidak memiliki puncak yang tajam yang merupakan karakteristik dari sebuah kaca(Subrahmanyam, 2000). Dapat dilihat bahwa pada daerah ultraviolet (<380 nm) cahayamemiliki nilai absorbansi yang besar. Nilai absorbansi meningkat seiring denganmeningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalam bahan kaca TBZP. Namun nilai absorbansitersebut menurun ketika panjang gelombang memasuki daerah cahaya tampak (visiblelight) setelah melewati UV edge (sekitar 380 nm). Pada daerah cahaya tampak, yaknipada rentang panjang gelombang dari 380 nm hingga 780 nm, cahaya memiliki nilaiabsorbansi yang sangat kecil. Dengan kata lain pada daerah tersebut cahaya lebihbanyak ditransmisikan.

400 500 600 700 800

0

3

6

9

12

15

Abso

rptio

n (a

.u)

(nm)

X=1X=2X=3X=4X=5

Gambar 9 Kurva absorbansi vs panjang gelombangpada kaca TBZP pada daerah UV-Vis

Page 18: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

350 400 450 500 5500

5

10

15

20

25

30

Coe

ffici

ence

of A

bsor

ptio

n (c

m-1)

nm)

TBZP1TBZP2TBZP3TBZP4TBZP5

Gambar 10 Kurva koefisien absorbansi vs panjang gelombangyang menunjukkan pergeseran UV edge pada kaca TBZP

Walaupun transparan atau tidak berwarna, kaca tidak dapat mentransmisikanradiasi pada panjang gelombang melampaui UV edge (Shelby, 2005). Hal ini terlihatpada Gambar 10, nilai absorbansi meningkat drastis setelah melewati UV edge padadaerah ultraviolet untuk semua variasi kaca TBZP. Meningkatnya nilai absorbansimenjadikan cahaya tidak dapat ditansmisikan pada daerah UV. Frekuensi pada daerahtersbut disebabkan oleh transisi elektron valensi dari anion jaringan ke keadaantereksitasi. Pertukaran anion jaringan dari keadaan terikat (bridging state) ke keadaantak-terikat (non-bridging state) akan menurunkan energi yang dibutuhkan untuk eksitasielektronik dan menggeser UV edge ke arah frekuensi yang lebih rendah atau ke arahpanjang gelombang yang lebih panjang (Gambar 10). Hasil ini serupa dengan temuanLezal et.al. (2001) dimana penambahan ion Pb2+ pada kaca tellurite akan menggeserkurva absorbansi UV edge menuju panjang gelombang yang lebih panjang.

Energi Band Gap OptikAbsorbansi pada daerah UV-Vis lebih diakibatkan oleh adanya transisi elektron

dari ground state ke excitation state. Sehingga dengan menggunakan data absorbansipada daerah UV-Vis, dapat ditentukan besarnya energi band gap optik secara transisitidak langsung (indirect transition). Energi band gap optik secara indirect transitionditentukan dengan metode touch plot pada kurva (hv)1/2 versus (hv) seperti padaGambar 11 dan nilainya ditampilkan pada Tabel 2.

Page 19: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,52

3

4

5

6

7

8

9

10

hv)1/

2 [cm

-1 e

V]1/

2

hv [eV]

TBZP1

(a)

3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,52

3

4

5

6

7

8

9

10

hv

)1/2 [c

m-1

eV

]1/2

hv [eV]

TBZP2

(b)

3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,52

3

4

5

6

7

8

9

10

hv

)1/2 [c

m-1

eV

]1/2

hv [eV]

TBZP3

(c)

3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,52

3

4

5

6

7

8

9

10

hv)1/

2 [cm

-1 e

V]1/

2

hv [eV]

TBZP4

(d)

3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,52

3

4

5

6

7

8

9

10

hv

)1/2 [c

m-1

eV

]1/2

hv [eV]

TBZP5

(e)

3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,52

3

4

5

6

7

8

9

10x=1x=2x=3x=4x=5

hv

)1/2 [c

m-1

eV

]1/2

hv [eV]

(f)

Gambar 11 Kurva (hv)1/2 vs (hv) untuk menentukan energi band gap optik secaraindirect transition pada kaca; (a) TBZP1, (b) TBZP2, (c) TBZP3, (d) TBZP4,

(e) TBZP5, dan (f) gabungan TBZP1-TBZP5

Page 20: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Tabel 2 Nilai energi band gap optik secaraindirect transition pada kaca TBZP

SampelEnergi band gap (eV)

indirect transition

TBZP1 3,24 0,05

TBZP2 3,18 0,05

TBZP3 3,12 0,05

TBZP4 3,10 0,05

TBZP5 3,25 0,05

Pada Tabel 2, dapat dijelaskan bahwa nilai energi band gap secara indirecttransition menurun seiring dengan bertambahnya PbO dalam kaca TBZP. Lebar celahantara pita konduksi dan pita valensi menentukan besarnya energi band gap optik padakaca. Semakin besar celah antar pita tersebut maka energi band gap yang diperlukanelektron untuk tereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi juga semakin besar.

Penambahan ion Pb2+ pada bahan kaca TBZP menjadikan celah antara pitakonduksi dan pita valensi semakin kecil, sehingga energi band gap optik pada kacaTBZP semakin menurun. Hal ini terlihat pada Tabel 2, energi band gap optik kacaTBZP menurun dari TBZP1 hingga TBZP4. Hal serupa yang ditemukan oleh Eraiah(2010), bahwa penambahan ion Pb2+ dalam bahan kaca tellurite menjadikan energi bandgap optik menurun. Tidak hanya pada kaca tellurite, Saddek et.al. (2010) menemukanhasil dalam penelitiannya bahwa penambahan ion Pb2+ dalam kaca borosilikate dapatmenaikkan indek bias kaca namun juga menurunkan energi gap optik kaca.

Penurunan energi band gap karena penambahan network modifier (oksidalogam/oksida alkali) seperti PbO dapat dipahami karena adanya perubahan strukturdalam kaca tellurite. Penambahan network modifier di dalam matriks TeO2 merubahkoordinasi Te dari TeO4 trigonal bipyramid (tbp) menjadi TeO3 trigonal pyramid (tp)melalui perantara polyhedral TeO3+1 (Silva, et.al. 2001). Hal ini akan mengubahstruktur bridging oxygen (O-Te-O) menjadi struktur non-bridging oxygen baru (O-Te-Pb2+) dalam matriks kaca tellurite. Menurut Hooi Ming Oo et.al. (2012), meningkatnyanon-bridging oxygen menjadikan kurang rapatnya anion oksigen, dan membentuk ikatankovalen Te-O yang kuat di dalam unit TeO3 sehingga menyebabkan anion oksigenkurang rapat dalam jaringan kaca. Oleh karena itu, semakin meningkatnya konsentrasiion Pb2+ maka ikatan anion oksigen (elektron valensi) semakin kurang rapat dansemakin besar pula penurunan energi band gap optik pada kaca tellurite.

Pada Tabel 2, energi band gap kaca TBZP kembali meningkat pada TBZP5setelah menurun dari TBZP1 hingga TBZP4. Energi band gap minimum terdapat padaTBZP4. Hal ini menunjukkan bahwa kaca TBZP4 lebih tidak stabil dari kristalisasi ataulebih dekat dengan fase kristalisasi. Semakin mendekati fase kristal maka energi bandgap kaca semakin kecil. Kristal memiliki susunan atom yang rapat dan teratur memilikienergi band gap yang besar daripada amorf yang memiliki susunan atom yang lebihrenggang dan tidak teratur. Ketidakstabilan kaca TBZP4 juga diperkuat dengan hasilpengukuran stabilitas kaca pada Gambar 4.20. Pada proses pembentukan kaca, kondisikestabilan kaca tidak menunjukkan adanya keteraturan seiring dengan meningkatnyapenambahan bahan tertentu namun lebih ditentukan berdsarkan daerah pembentukankaca seperti yang sudah dijelaskan pada Bab 2 mengenai daerah pembentukan kaca.

Page 21: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Absorbansi pada daerah infraredPengukuran absorbansi dilakukan pada daerah IR menggunakan Shimadzu FTIR.

Hasil pengukuran absorbansi pada daerah IR ditampilkan pada Gambar 12 dan hasilkoefisien absorbansi pada daerah IR ditampilkan pada Gambar 13.

5000 5500 6000 6500 7000 7500 80000,0

0,5

1,0

1,5

2,0Ab

sorp

tion

(a.u

)

(nm)

x=1x=2x=3x=4x=5

Gambar 12 Kurva absorbansi vs panjang gelombang kaca TBZP pada daerah infrared

Pada daerah infrared (Gambar 12), cahaya lebih banyak ditransmisikan padarentang panjang gelombang kurang dari 6000 nm. Sedangkan cahaya lebih banyakmengalami absorbansi pada panjang gelombang lebih dari 6500 nm setelah melewati IRedge yang berada pada panjang gelombang sekitar 6250 nm. Pada daerah infrared nilaiabsorbansi menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalam bahankaca TBZP.

Absorbansi spektrum cahaya pada daerah UV-Vis disebabkan oleh adanya transisielektronik. Namun, pada daerah infrared, absorbansi optik lebih diakibatkan olehadanya transisi vibrasi, walaupun masih terdapat energi transisi elektronik, namunenergi tersebut sangat lemah. Menurut Shelby (2005), absorbansi pada daerah infrareddapat dibagi menjadi tiga kategori, yaitu: pertama, absorbansi karena impurity yangdisebabkan oleh gas atau ikatan isotop hidrogen; kedua, adanya infrared cuttoff ataumultiphonon edge; dan ketiga, karena vibrasi struktur dasar.

Absorbansi daerah infrared terjadi akibat adanya vibrasi atom dari molekul-molekul penyusunya. Ketika sumber sinar laser pada spectrophotometer memancarkanradiasi yang bersesuaian dengan panjang gelombang infrared dan mengenai sampelkaca maka terjadi interaksi yang menyebabkan molekul-molekul penyusun sampel kacabergetar yang akan meningkatkan amplitudonya. Peningkatan amplitudo ini juga akanmeningkatkan energi vibrasinya akibat adanya absorbansi pada frekuensi tertentu.Frekuensi penyerapan pada infrered ini adalah frekuensi yang bersesuaian denganfrekuensi dari vibrasi molekul-molekul tersebut.

Page 22: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

5000 5500 6000 6500 7000

3

4

5

6

7

8

9

Coe

ffici

ence

of A

bsor

ptio

n (c

m-1)

nm

TBZP1TBZP2TBZP3TBZP4TBZP5

Gambar 13 Kurva koefisien absorbansi vs panjang gelombang yang menunjukkanpergeseran kurva absorbansi pada IR edge pada kaca TBZP

Melalui Persamaan (2.19) dan Persamaan (2.20), dapat diprediksikan bahwaabsorbansi vibrasional akan bergeser menuju daerah infrared jika gaya ikat semakinlemah atau massa atom semakin besar. Pada Gambar 4.13, dapat dilihat bahwapenambahan ion Pb2+ dalam kaca TBZP menjadikan kurva absorbansi pada IR edgeatau multiphonon edge bergeser menuju panjang gelombang yang lebih panjang. Hal inidikarenakan penambahan ion Pb2+ menjadikan massa reduksi total (µ) molekulpenyusun bahan kaca TBZP akan bertambah. Bahan PbO yang digunakan untukmembuat kaca TBZP memiliki massa molekul relatif yang cukup besar yakni 223,20gram/mol. Bertambahnya massa reduksi total (µ) molekul penyusun bahan kaca TBZPmenjadikan frekuensi vibrasi atom semakin rendah. Karena frekuensi berbandingterbalik dengan panjang gelombang, makan kurva absorbansi vibrasional pada IR edgebergeser menuju panjang gelombang yang lebih tinggi.

Infrared edge (infrared cutoff) atau disebut multiphonon edge pada kacadisebabkan oleh adanya kombinasi getaran infrared dasar antara kation dan anion yangmembentuk struktur kaca (Shelby, 2005). Pita absorbansi yang sangat intens inimencegah aplikasi praktis dari kaca untuk mentransformasi cahaya pada panjanggelombang yang lebih panjang. Hal ini terlihat pada Gambar 4.16, bahwa cahayamengalami penyerapan yang sangat besar setelah melewati batas multiphonon edgemenuju panjang gelombang yang lebih panjang. Posisi tepian (edge) ini dikontrol olehkekuatan ikatan antar atom dalam kaca dan massa atom tersebut.

Prediksi Minimum lossAtenuasi pada kaca dapat disebabkan oleh loss secara intrinsik dan loss secara

ekstrinsik (Feng et.al, 2008). Loss secara ekstrinsik diakibatkan adanya beberapapengotor atau ketidakmurnian dalam bahan baku kaca (Mallawany, 2002), serta cacatseperti gelembung pada kaca (Saad, 2009). Ketidakmurnian bahan secara ekstrinsikyang paling besar pengaruhnya berasal dari ion OH- yang masuk kedalam bahan melaluiuap air (Karmakar et.al, 1999). Selain ion OH-, ketidakmurnian juga disebabkan adanyaelemen logam transisi, elemen tanah jarang dan gas terlarut seperti CO2 (Saad, 2009).

Page 23: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Loss secara ekstrinsik lebih disebabkan oleh adanya penyerapan ultraviolet, penyerapaninfrared dan rayleight scattering (Saat, 2009).

Prediksi intrinsik loss kaca secara teoritis didapat dari perpotongan kurva IR edgedengan kurva rayleigh scattering pada grafik loss (dB/m) versus panjang gelombang(Brady et.al, 1998). Dari titik perpotongan tersebut diperoleh informasi panjanggelombang dengan loss yang terendah atau minimum loss. Dalam penelitian ini, kurvarayleigh scattering diadopsi dalam jurnal penelitian Bardy et.al (1998) yang merupakankurva rayleigh scattering pada daerah infrared. Hasil grafik penentuan minimum losssecara teoritis pada kaca TBZP dapat dilihat pada Gambar 14 dan gambar selengkapnyapada Lampiran 3. Informasi nilai minimum loss secara teoritis dengan panjanggelombang tertentu ditampilkan pada Tabel 3.

4500 4800 5100 5400 5700 60001E-4

1E-3

0,01

0,1

1

10

100

1000

Loss

(dB.

m-1)

(nm)

IR edge

Rayleigh Scattering

X=4

Gambar 14. Kurva loss (dB/m) vs (nm) untuk menentukanminimum loss teoritis kaca tellurite (TBZP4)

Tabel 3 Nilai loss dan panjang gelombang pada prediksiminimum loss teoritis kaca TBZP

SampelPrediksi Loss

Nilai Loss (dB/m) (nm)

TBZP1 2,31 x 10-3 5848,9TBZP2 2,94 x 10-3 5534,2TBZP3 2,65 x 10-3 5663,7TBZP4 2,51 x 10-3 5727,4TBZP5 2,35 x 10-3 5821,2

Pada Tabel 3 dapat diketahui nilai loss kaca tellurite berkisar antara 2,31·10-3

dB/m hingga 2,94·10-3 dB/m pada panjang gelombang () 5534,2 nm hingga 5848,9nm. Nilai loss kaca menurun dari TBZP2 hingga TBZP5. Nilai loss terbesar terdapatpada kaca TBZP2 yakni 2,94·10-3 dB/m (=5534,2 nm) sedangkan loss terendah(minimum loss) terdapat pada kaca TBZP1 yakni 2,31·10-3 dB/m (=5848,9 nm). Hasilini tentu berbeda jika dibandingkan dengan nilai minimum loss pada jenis kaca yangsering digunakan seperti kaca silika.

Menurut Lancry et.al, (2009), minimum loss teoritis kaca silika murni sebesar0,115·10-3 dB/m pada panjang gelombang 1550 nm dan menurut Simpson (2008) sekitar0,1·10-3 dB/m pada panjang gelombang sekitar 1640 nm. Jika dibandingan nilai

Page 24: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

minimum loss teoritis kaca TBZP dengan kaca standar yakni kaca silika, maka dapatdisimpulkan bahwa nilai minimum loss teoritis kaca silika jauh lebih kecil dibandingkandengan kaca TBZP. Namun, minimum loss teoritis kaca silika lebih berada pada daerahnear-infrared sedangkan minimum loss kaca TBZP lebih berada pada daerah mid-infrared. Nilai loss secara teoritis juga berbeda dengan nilai loss secara eksperimen.Pada kaca silika, nilai minimum loss teoritis sebesar 0,115·10-3 dB/m pada panjanggelombang 1550 nm, sedangkan secara eksperimen nilai minimum loss kaca silikadidapat sebesar 0,15·10-3 dB/m pada panjang gelombang yang sama (Lancry et.al,2009). Jika dibandingkan, nilai loss secara eksperimen lebih besar daripada nilai losssecara teoritis. Hal ini dapat diakibatkan oleh adanya ektrinsik loss yang mempengaruhiproses fabrikasi kaca.

Rentang TransmitansiRentang transmitansi kaca TBZP dapat dicari dengan menggabungkan kurva

absorbansi pada daerah UV-Vis dan daerah infrared. Absorbansi terendah menunjukkannilai transmitansi yang tertinggi. Rentang transmitansi ditampilkan pada Gambar 15.Rentang transmitansi yang diperoleh dengan menggabungkan kurva UV edge dengankurva IR edge. Nilai rentang transmitansi ditampilkan pada Tabel 4.

1000 2000 3000 4000 5000 60000,0

0,5

1,0

1,5

Abso

rptio

n (a

.u)

nm

TBZP1

UV edge IR edge

Gambar 15 Rentang transmitansi berdasarkan kurva UV edgedan IR edge pada kaca TBZP1

Tabe 4 Nilai rentang transmisi berdasarkan UV-Vis edge dan IR edge kaca TBZP

Sampel (UV-Vis edge) nm (IR edge) nmRentang Transmitansi

() nm

TBZP1 376,95 6408,22 6031,27TBZP2 390,21 7145,76 6755,55TBZP3 380,72 7160,84 6780,12TBZP4 380,83 7183,78 6802,95

TBZP5 377,66 7181,16 6803,50

Pada Gambar 15, dapat diamati bahwa setelah melewati UV edge cahaya lebihbanyak ditransmisikan. Hal ini dapat dilihat dari rendahnya nilai absorbansi pada daerahtersebut. Pada daerah IR, cahaya lebih banyak ditransmisikan sebelum melewari IRedge. Dengan menggabungkan kurva absorbansi pada daerah UV-Vis dan IR makadidapatkan rentang tranmitansi kaca TBZP yang ditandai dengan menurunnya nilai

Page 25: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

absorbansi. Pada Tabel 4.4, dapat dilihat adanya efek penambahan PbO terhadaprentang transmitansi kaca TBZP. Penambahan ion Pb2+ dapat meningkatkan rentangtransmitansi pada kaca TBZP. Hal ini dapat dilihat dari semakin bertambahnya rentangtransmitansi kaca mulai dari TBZP1 hingga TBZP5.

Hasil ini berbeda dengan nilai rentarng transmitansi pada kaca standar yaitu kacasilika. Kaca silika meniliki rentang transmitansi yang baik mulai dari 200 nm hingga2000 nm atau dengan kata lain sekitar 1800 nm (Manning, 2011). Dari perbandingantersebut dapat diketahu bahwa kaca silika lebih dapat bekerja pada daerah cahayatampak hingga near-infrared sedangkan kaca tellurite dapar bekerja hingga mencapaidaerah mid-infrared.

Data Hasil Uji DTAHasil uji DTA menunjukkan adanya puncak-puncak yang menunjukkan suhu

transisi kaca, suhu awal kristalisasi kaca, suhu puncak kristalisasi dan suhu akhirkristalisasi. Pada Gambar 16 dan Gambar 17 ditampilkan kurva hasil uji DTA untuksampel TBZP3.

200 300 400 500 600 700

104

108

112

116

120

124

Tg

Tl

TpTBZP3, =15oC/min

Exot

herm

ic --

----->

Hea

t Flo

w

Temperature (oC)

Tx

Gambar 4.16. Grafik hasil uji DTA untuk TBZP3 dengan =15oC/min yangmenunjukkan adanya suhu transisi kaca (Tg), suhu awal kristalisasi (Tx)

dan suhu puncak kristalisasi (Tp).

Suhu transisi kaca (Tg) diambil pada posisi kurva yang mulai menurun padadaerah suhu transisi kaca seperti yang ditunjukkan pada Gambar 16. Suhu awalkristalisasi (Tx) diambil dari perpotongan dua buah garis bantuan dengan garis pertamaberposisi horizontal dan garis kedua berposisi vertikal mengikuti yang disesuikandengan bentuk kurva. Suhu puncak kristalisasi (Tp) diambil dari puncak exothermikmaksimum (Gambar 17).

Page 26: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Gambar 17. Grafik hasil uji DTA untuk TBZP3 secara non-isothermaldengan laju pemanasan dari =10, 15, 20, 25oC/min

Grafik DTA pada Gambar 17 merupakan grafik DTA untuk sampel TBZP3 yangmenunjukkan adanya puncak suhu kristalisasi yang diberi pemanasan secara non-isothermal (Gambar selengkapnya pada Lampiran 5). Pemanasan secara non-isothermaldilakukan dengan memberikan laju pemanasan (hearting rate) mulai dari =10oC/minhingga =25oC/min dengan interval 5oC/min. Efek dari laju pemanasan terhadap suhutransisi kaca dapat dilihat pada Gambar 18. Data nilai suhu transisi kaca (Tg), suhu awalkristalisasi (Tx), suhu puncak kristalisasi (Tp), dann stabilias kaca (S) ditampilkan padaTabel 5.

Gambar 4.18 Kurva pengaruh laju pmanasan terhadap suhu transisi kaca (Tg)

Page 27: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Gambar 19. Kurva suhu kaca transisi (Tg) terhadap laju pemanasan () pada kaca TBZP

Hasil temuan Sehly (2002), Rao et.al (2008) dan Agel (2010) pada kacachalcogenide juga menunjukkan adanya peningkatan suhu transisi kaca (Tg) seiringdengan meningkatnya laju pemanasan () pada proses non-isothermal. Peningkatansuhu kaca transisi disebabkan adanya peningkatan kepadatan (rigiditas) dalam jaringankaca (Kamalaker et.al, 2012). Besarnya nilai suhu transisi kaca (Tg) dipengaruhi olehkekuatan ikatan kimia dalam struktur jaringan kaca. Hasil penelitian ini memperkuathasil penelitian Bale dan Rahman (2012), bahwa peningkatan suhu transisi kaca (Tg)terjadi karena adanya subtitusi ion Pb2+ terhdapa ion Zn2+, dengan radius ion Pb2+ (1.32Å) lebih besar daripada radius ion Zn2+ (0.83 Å). Adanya subtitusi tersebut menjadikanpolarizabilitas jaringan kaca meningkat karena polarizabilitas proporsional terhadapradius ion. Hal ini menjadikan ikatan jaringan kaca semakin kuat sehingga suhu transisikaca (Tg) juga meningkat.

Gambar 20 Kurva stabilitas vs konsentrasi PbO pada kaca TBZP

Pada Gambar 20, dapat diketahui bahwa stabilitas kaca TBZP terhadap kristalisasitidak mengalami kenaikan atau penurunan secara linear seiring dengan bertambahnya

Page 28: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

konsentrasi PbO dalam kaca TBZP. Kaca TBZP dengan konsentrasi 2% mol PbOmemiliki stabilitas yang paling baik terhadap kristalisasi. Sedangkan Kaca TBZPdengan konsentrasi 4% mol PbO memiliki stabilitas yang paling rendah terhadapkristalisasi. Pada konsentrasi 2% mol PbO, stabilitas kaca terhadap kristalisasimerupakan stabilitas tertinggi dengan kata lain pada komposisi tersebut penumbuhankristal sangat kecil terjadi. Sedangkan pada konsentrasi 4% mol PbO, stabilitas kacaterhadap kristalisasi merupakan stabilitas terendah dengan kata lain pada komposisitersebut laju penumbuhan kristal sangat besar.

Fenomena tinggi-rendahnya stabilitas terhadap kristalisasi pada kaca merupakanhal yang wajar mengingat kaca merupakan amorf. Tidak semua komposisi kaca akanmembentuk kaca yang baik dan stabil terhadap kristalisasi. Hal tersebut bergantungpada daerah pembentukan kaca (glass forming area) pada komposisi kaca. Komposisiterbentuknya kaca dibatasi oleh daerah pembentukan kristal. Semakin mendekati daerahbatasan kristal, maka stabilitas kaca terhadap kristalisasi semakin menurun. Namun,semakin jauh dari daerah batasan kristal, maka kaca semakin stabil dari kristalisasi.Gejala tersebut juga ditemukan dalam penelitian ini, dimana konsentrasi kaca TBZPdengan konsentrasi 2% mol PbO memilki stabilitas yang tinggi terhadap kristalisasi,sementara kaca TBZP dengan konsentrasi 4% mol PbO memilki kecenderungan mudahmembentuk kristal dibanding dengan komposisi lainnya.

Energi Aktivasi dan Ekponen AvramiKurva ln (Tp

2/) terhadap 1000/Tp yang digunakan dalam penentuan energiaktivasi kristalisasi (Ec) berdasarkan Persamaan (26) pada kaca TBZP dapat dilihat padaGambar 4.22 dan gambar selengkapnya pada Lampiran 6. Nilai eksponen Avrami (n)yang dihitung menggunakan Persamaan (27) dan nilai energi aktivasi (Ec) pada kacaTBZP dapat dilihat pada Tabel 6.

Gambar 22 Kurva ln (Tp2/) vs 1000/Tp untuk menentukan

energi aktivasi kristalisasi (Ec) pada kaca TBZP

Page 29: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Tabel 6 Nilai Energi Aktivasi Kristalisasi (Ec), Eksponen Avrami (n)dan Faktor Frekuensi (K0) pada Kaca TBZP

Kaca (% mol) PbO Ec (KJ/mol) ln K0 n

TBZP1 1 206,30 25,74 4,89

TBZP2 2 177,06 21,04 5,05

TBZP3 3 307,46 42,52 2,99

TBZP4 4 266,70 37,76 2,39

TBZP5 5 250,27 34,37 2,93

Pada Tabel 6, dapat diketahui nilai energi aktivasi kristalisasi (Ec) terendahterdapat pada kaca TBZP2 dengan konsentrasi PbO sebesar 2% mol. Sedangkan nilaiaktivasi kristalisasi tertinggi terdapat pada kaca TBZP3 dengan konsentrasi PbO sebesar3% mol. Hasil ini menunjukkan pertambahan konsentrasi PbO dalam kaca TBZP tidakmenjadikan energi aktivasi kristalisasi pada kaca menjadi naik atau turun secara linier(Gambar 23). Terdapat konsentrasi PbO tertentu yang menunjukkan nilai energi aktivasitertinggi atau terendah pada kaca TBZP.

Gambar 23 Kurva energi aktivasi (Ec) vs konsentrasi PbO (% mol) pada Kaca TBZP

Pada Gambar 23, dapat diketahui bahwa nilai energi aktivasi kristalisasi terendahpada kaca TBZP pada saat konsentrasi PbO sebesar 2% mol. Sedangkan energi aktivasikristalisasi tertinggi pada kaca TBZP pada saat konsentrasi PbO sebesar 3% mol danenergi aktivasi kristalisasi menurun dari konsentrasi PbO 3% mol, 4% mol hingga 5%mol. Namun secara keseluruhan, energi aktivasi cenderung naik. Energi aktivasikristalisasi merupakan energi yang melibatkan gerakan molekul dan penyusunan ulang(rearrangement) atom penyusun kaca pada sekitar suhu puncak kristalisasi. Energiaktivasi diperlukan dalam penumbuhan kristal. Energi aktivasi yang tinggi akanmembatasi penumbuhan kristal dan menghasilkan kristalinitas yang rendah pada kaca(Guo et.al, 2006). Dalam rentang suhu yang lebih tinggi, penumbuhan kristal hanyamembutuhkan energi atom yang berdifusi dari interfese kaca-kristal dan energi aktivasiyang rendah menyebabkan pertumbuhan kristal yang cepat sehingga kristalinitas kacasemakin tinggi.

Hubungan antara energi aktivasi (E) dengan laju penumbuhan kristal (U) jugadapat dipahami dari Persamaan (4.1) sebagai berikut (Marzuki dan Jha, 2007),

Page 30: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

= exp −∆ 1 − exp ∆ (1)dengan a0 merupakan jarak separasi interatomik, v merupakan frekuensi vibrasional, Gmerupakan thermodynamic barriers dan Ec merupakan kinetic barriers yangselanjutnya disebut energi aktivasi kristalisasi. Berdasarkan Persamaan (4.1), dapatdiketahui bahwa jika energi aktivasi tinggi maka laju penumbuhan kristal akan semakinrendah dan sebaliknya. Jika Persamaan (1) dikomparasikan dengan data energi aktivasipada Tabel 4.6, maka dapat diketahui bahwa laju penumbuhan kristal (U) pada kacaTBZP meningkat dari konsentrasi 1% mol PbO ke 2% mol PbO, kemudian menurunseiring penambahan konsentrasi PbO menjadi 3% mol. Laju penumbuhan kristalkembali mengalami kenaikan seiring dengan penambahan konsentrasi PbO hinggamencapai 5% mol.

Gambar 24 Kurva eksponen Avrami (n) vs konsentrasi PbO (% mol) pada Kaca TBZP

Mekanisme kristalisasi juga dapat dipahamai dari jenis nukleasi dan dimensipenumbuhan kristal. Hal tersebut dapat diketahui dari nilai eksponen Avrami (n).Gambar 24. secara umum menunjukkan adanya penurunan nilai eksponen Avrami (n).Pada kaca TBZP dengan konsentrasi PbO 1% mol dan 2% mol, eksponen Avramibernilai 5 yang menunjukkan mekanisme penumbuhan kristal terjadi secara tigadimensi dengan peningkatan laju nukleasi diikuti dengan penumbuhan kristal yangterkendali (penumbuhan kristal yang teratur). Kemudian pada konsentrasi PbO 3% mol,nilai eksponen Avrami berubah menjadi 3 yang menunjukkan mekanismepenumbuhan kristalisasi terjadi secara dua-dimensi. Kaca dengan konsentrasi PbO 4%mol memiliki nilai eksponen Avrami 2 yang menunjukkan mekanisme penumbuhankristal terjadi secara satu dimensi dan kembali menjadi dua dimensi pada konsentrasiPbO sebesar 5% mol. Semua kaca mengalami penumbuhan kristal secara volumetric(homogen) dan kristalisasi tidak terjadi secara suferficial (permukaan).

Hubungan antara energi aktivasi (Ec) dengan fraksi volume () kristalisasi dapatdipahami berdasarkan Persamaan Johsnson-Mehl-Avrami (JMA) dan PersamaanArrhenus. Berdasarkan hubungan Persamaan tersebut, jika energi aktivasi kristalisasisemakin besar maka fraksi volume kristalisasi akan semakin rendah. Sebaliknya, energiaktivasi yang rendah akan menjadikan fraksi volume kristalisasi menjadi semakintinggi. Hasil penelitian ini, energi aktivasi pada kaca TBZP cenderung meningkatseiring dengan penambahan konsentrasi ion PbO dalam kaca, sehingga dapatdiprediksikan fraksi volume kristal yang dihasilkan semakin kecil. Hasil temuan

Page 31: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Marzuki dan Jha (2007), juga menunjukkan gejala yang sama pada kaca AlumuniumFluoride dengan variasi penambahan konsentrasi ion Pb2+ dalam kaca.

Tabel 7 Persamaan Kinetika Kristalisasi Kaca TBZP

Sampel Fraksi Volum () Konstanta Laju Reaksi (K)

TBZP1 = − [−( . ) , ] = , − ,TBZP2 = − −( . ) , = , − ,TBZP3 = − [−( . ) , ] = , − ,TBZP4 = − [−( . ) , ] = , − ,TBZP5 = − [−( . ) , ] = , − ,

Gambar 25 Kurva fraksi volum kristalisasi () vs suhu kaca TBZP

Berdasarkan data Tabel 6, diperoleh model persamaan-persamaan yangmenggambarkan kinetika kristalisasi kaca TBZP yang terlihat pada Tabel 7. Gambar 25merupakan grafik hasil penentuan fraksi volum kristalisasi pada kaca TBZP5. Fraksikristalisasi () mendeskripsikan proses kristalisasi mulai dari tingkat pengintian yangkonstant (=0) hingga penumbuhan kristal dengan laju penumbuhan yang konstan(=1) (Alemany et.al, 2001). Pada kaca TBZP5, dengan laju pemanasan 10oC/min,kecepatan pengintian kristal konstant pada suhu kurang dari 550oC. Proses pengintianberubah menjadi prose penumbuhan setelah melewati suhu 550oC. Kecepatan prosespenumbuhan kristal kembali menjadi konstan pada suhu sekitar 580oC. Suhu terjadinyaproses pengintian dan penumbuhan kristal secara konstan bergeser menuju ke suhu yanglebih tinggi seiring dengan bertambahnya laju pemanasan (heating rate) pada saatproses pemanasan secara non-isothermal.

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

520 540 560 580 600 620

Heating Rate = 10degC/minHeating Rate = 15degC/minHeating Rate = 20degC/minHeating Rate = 25degC/min

Volu

me

Frac

tion

of C

ryst

aliza

tion

()

Temperature (C)

Page 32: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

PENUTUPBerdasarkan uraian hasil penelitian dan pembahasan yang telah dikemukakan

pada bab sebelumnya, dapat disimpulkan bahwa indeks bias kaca TBZP meningkatseiring dengan meningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalam bahan kaca. Indeks bias kacanaik mulai dari 1,949 hingga 2,011. Absorbansi kaca pada daerah ultraviolet (<380 nm)cahaya memiliki nilai yang besar. Nilai absorbansi meningkat seiring denganmeningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalam bahan kaca TBZP. UV edge bergeser menujupanjang gelombang yang lebih panjang seiring dengaan penambahan ion Pb2+ dalambahan kaca TBZP. Pada daerah infrared, cahaya lebih banyak ditransmisikan padarentang panjang gelombang kurang dari 6000 nm. IR edge atau multiphonon edgebergeser menuju panjang gelombang yang lebih panjang seiring dengaan penambahanion Pb2+ dalam bahan kaca TBZP.

Energi band gap optik secara indirect transition pada kaca TBZP menurun seiringdengan penambahan ion Pb2+ dalam bahan kaca TBZP. Kaca TBZP4 memiliki energiband gap optik yang minimum. Loss kaca TBZP menurun dari TBZP2 hingga TBZP5seiring dengan penambahan konsentrasi ion Pb2+ dalam bahan kaca TBZP. Minimumloss kaca TBZP terdapat pada kaca dengan konsentrasi PbO sebesar 1% mol. Hasilmenunjukkan minimum loss pada kaca TBZP lebih berada pada daerah mid-infrared(MIR). Rentang transmitansi kaca TBZP bertambah besar seiring dengan ion Pb2+

dalam bahan kaca TBZP. Laju penumbuhan kristal (U) pada kaca TBZP meningkat darikonsentrasi 1% mol PbO ke 2% mol PbO, kemudian menurun seiring penambahankonsentrasi PbO menjadi 3% mol. Laju penumbuhan kristal kembali mengalamikenaikan seiring dengan penambahan konsentrasi PbO hingga mencapai 5% mol. Suhuproses pengintian dan penumbuhan kristal meningkat seiring dengan peningkatan lajupemanasan. Kristalisasi terjadi secara homogen.

DAFTAR PUSTAKAAl-Agel, F.A. 2010. Kinetics Of Non-Isothermal Crystallization In Ga10Se90

Chalcogenide Glass. Chalcogenide Letters. Vol. 7(9): 539-546.Ameida, Rui. 2005. Optical dan Glass Photonic: Lec7. Structures of Glass III and

Phase Separation. Book Chapter. Lehigh University: Bethlehem.Araujo, E.B., and Indalgo, E. 2009. Non-Isothermal Studies On Crystallization Kinetics

Of Tellurite 20Li2O-80TeO2 Glass. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry.Vol. 95(1): 37-42.

Bale, S., and Rahman, S. 2012. Research Article: Spectroscopic and Physical Propertiesof Bi2O3-B2O3-ZnO-Li2O Glasses. International Scholarly Research NetworkISRN Spectroscopy. Vol. 2012: 1-7.

Brady, D.J., Schweizer, T., Wang, J., Hewak, D.W. 1998. Minimum Loss Predictionsand Measurements in Gallium Lanthanum Sulphide based Glasses and Fibre.Journal of Non-Crystalline Solid. Elsevier. No.242: 92-98.

Burtan, B., M. Reben, J. Cisowskia, J. Wasylak, N. Nosidlaka,J. Jaglarza and B.Jarząbek. 2011. Influence Of Rare Earth Ion The Optical Properties Of TelluriteGlass. Jurnal Acta Physica Polonica. Vol.120(4): 579-581.

Cheng, Y., Xiao, H., Guo, W., Guo, W. 2007. Structure and Crystallization Kinetics ofPbO–B2O3 Glasses. Ceramics International Journal. Elvesier. Vol.33: 1341-1347.

Churbanov, M.F., Snopatin, G.E., Zorin, E.V., Smetanin, S.V., Dianov, E.M.,Plotnichenko, V.G., Koltashev, V.V., Kryukova, E.B., Grishin, I.A., Butsin G.G.

Page 33: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

2005. Glasses of TeO2-WO3 and TeO2-WO3-La2O3 Systems for Fiber Optics.Journal of Optoelectronics and Advanced Materials. Vol.7(4): 1765-1772.

Ciolek, R., Ratusznik, G.J., Swillo, R., Pura, B., Zadrozna, I., Piramidowicz, E.,Zagorski, A. 2006. Ultrafast Optical Switching for Polyarylates with AllylicGroup by Nd:YAG Sagnac Interferometer. Optica Applicata. Vol.36 (2-3):381-387.

Conti, G.N., Berneschi, S., Bettinelli, M., Brenci, M., Chen, B., Pelli, S., Speghini, A.,Righini, G.C. 2004. Rare-Earth doped Tungsten Tellurite Glasses andWaveguides: Fabrication and Characterization. Journal of Non-CrystallineSolids. Elsevier. No. 345&346: 343–348.

Dai, S., Zhang, J., Yu, C., Zhou, G., Wang, G., Hu, L. 2005. Effect of Hydroxyl Groupson Nonradiative Decay Of Er3+: 4I13/24I15/2 Transition In Zinc TelluriteGlasses. Materials Letters. Elsevier. No.59: 2333-2336.

Diemel, P.P., Heimhofer, B.B., Krotz, G., Lilienhof, H.J., Wind, J., Muller, G., Voges,E. 2002. Amorphous SiGe:H Photodetectors on Glass Optical Waveguides.Photonics Technology Letters, IEEE. Vol.2(7): 499-501. Tersedia di: IEEEXplore Digital Library, diakses tanggal 16 Februari 2013.

Dimitrov, V., and Komatsu, T. 2010. An Interpretation of Optical Properties of Oxidesand Oxide Glasses In Terms of The Electronic Ion Polarizability and AverageSingle Bond Strength (Review). Journal of the University of ChemicalTechnology and Metallurgy. Vol.45(3): 219-250.

Doremus, R.H. 1994. Glass Science 2th Edition. New York City: Jhon Willey & Sons,Inc.

El-Deen, L.M.S., Al-Salhi, M.S., Elkholy, M.M. 2008. IR and UV Spectral Studies ForRare Earths-Doped Tellurite Glasses. Journal of Alloys and Compounds.Elsevier. No.465: 333-339.

El-Mallawany, R. 2002. Tellurite Glasses Handbook: Physics Properties and Data.CRC Press: USA. pp.376.

El-Mallawany, R., Abdallah, M.D., Ahmed, I.A. 2008. New Tellurite Glass: OpticalProperties. Journal Material Chemistry and Physics. Elsevier. No.109: 291-296.

El-Mallawany. R. 1995. Devitrification Glasses and Vitrification of Tellurite Glass.Journal Of Materials Science: Materials In Electronics. No.6: 1-3.

El-Mallawany. R., Kader, A.A., El-Hawary, M., El-Khoshkhany, N. 2002. UV-IRSpectra of New Tellurite Glasses. European Physics Journal Applied Physics.No.19: 165-172.

Eraiah, B. 2006. Optical Properties of Samarium Doped Zinc-Tellurite Glass JournalBullk Material Science. No.29(4): 391-394.

Eraiah, B. 2010. Optical Properties of Lead–Tellurite Glasses doped with SamariumTrioxide. Journal Bullk Material Science. No.33(4): 391-394.

Faizal, M.N., Sidek, H.A.A., Zaidan, A.W., Yusoff, W.M.D.W. 2005. Kesan PbO KeAtas Ciri Fizik Dan Suhu Transformasi Bagi Kaca TeO2-B2O3. J. Solid St. Sci.and Technol. Letters. Vol.12(1-2): 157-162.

Feng, X., Loh, W.H., Flanagan, J.C., Camerlingo, A., Dasgupta, S., Petropoulus, P.,Horak, P., Frampton, K.E., White, N.M., Price, J.H.V., Rutt, H.N., Richardson,D.J. 2008. Single-Mode Tellurite Glass Holey Fiber With Extremely LargeMode Area For Infrared Nonlinear Applications. Optic Express. Vol. 16(18):13651-13656.

Page 34: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Fusari, F. 2010. Continuous wave and Modelocked femtosecond novel bulk glass lasersoperating around 2000 nm. Thesis Submitted for the Degree of PhD:University of St. Andrews. Skotlandia. pp.35-38.

Guo, X.Z., Yang, H., Cao, M., Han, C., Song, F.F. 2006. Crystallinity andCrystallization Mechanism of Lithium Aluminosilicate Glass by X-rayDiffractometry. Transaction of Nonferrous Metal Society of China. Vol. 16:593-597.

Halimah, M.K., Daud, W.M., Sidek, H.A.A., Zaidan, A.W., Zainal, A.S. 2010. OpticalProperties of Ternary Tellurite Glasses. Materials Science-Poland. Vol.28(1):173-180.

Hooi Ming Oo, Halimah M. K., Yusoff, W.M.D.W. 2012. Optical Properties ofBismuth Tellurite based Glasses. International Journal of Molecular Science.No.13: 4623-4631.

Hoppe, U., Yousef, E., Russel, C., Neuefeind, J., Hannon, A.C. 2002. Structure OfVanadium Tellurite Glasses Studied by Neutron and X-Ray Diffraction. SolidState Communications Journal. Vol.123: 273-278.

Inam, F. 2009. Theoretical Studies of Structure and Dynamic of Chalcogenide Glass.Thesis Submitted for the Degree of PhD Depertment of Physics andAstronomy: University of Ohio. United States.

Jain, R.K., Deepika, Rathore, K.S., Jain, N., Saxena, N.S. 2009. Activation Energy ofCrystallization and Enthalpy Released of Se90In10-xSbx (x=0, 2, 4, 6, 8, 10)Chalcogenide Glasses. Chalcogenide Letters. Vol.6(3): 97-107.

Jun, H.G., Kwon, M.H., Kang, D., Lee, D., Kim, K.B. 2011. New Method of Evaluatingthe Crystallization Activation Energy of Ge2Sb2Te5 by In situ ResistanceMeasurement. Japanese Journal of Applied Physics. No.50: 0202141-0202143.

Kamalaker, V., Upender, G., Ramesh, Ch., Mouli, C. 2012. Raman spectroscopy,Termal and Optical Properties of TeO2–ZnO–Nb2O5–Nd2O3 glasses.Spectrochimica Acta Part A. No.89: 149-154.

Kim, S.H., Yoko, T., Sakka, S. 1993. Nonlinear Optical Properties of TeO2-BasedGlasses: La2O3-TeO2 Binary Glasses. Journal American Ceram Society.No.76: 865-869.

Kittel, C. 1996. Introduction to Solid State Physics 7th Edition. New York City: JhonWilley & Sons, Inc.

Konishi, T., Hondo, T., Araki, T., Nishio, K., Tsuchiya, T., Matsumoto, T., Suehara, S.,Todoroki, Si., Inoue, S. 2003. Investigation of Glass Formation and ColorProperties in The P2O5–TeO2–ZnO System. Journal of Non-Crystalline Solids.Elsevier. No.324: 58–66.

Kumalaker, V., Upender, G., Prasad, M., Mouli, C. 2010. Infrared, ESR and OpticalAbsorption Studies of Cu2+ Ion doped in TeO2-ZnO- NaF Glass System. IndianJournal of Pure and Applied Physics. Vol. 48: 709-715.

Kumar, K.U., Prathyusha, V.A., Babu, P., Jayasankar, C.K., Joshi, A.S., Speghini, A.,Bettinelli, M. 2007. Fluorescence Properties of Nd3+-doped Tellurite Glasses.Spectrochimica Acta Part A. Elvesier. No.67: 702–708.

Lancry, M., Regnier, E., Poumellec, B. 2009. Fictive Temperature Mearuseremnt inSilica-besed Optical Fibers and Its Applications to Rayleigh Loss Reduction.Optical Fibre New Development. InTech Publisher: Croatia.

Lasaga, A.C., and Cygan, R.T. 1982. Electronic and Ionic Polarizabilities of SilicateMinerals. American Mineralogist Journal. Vol67: 328-334.

Page 35: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Lavers, C.R., Itoh, K., Wu, S.C., Murbayashi, M., Muchline, I., Stewart, G., Stout, T.2000. Planar Optical Waveguides for Sensing Applications. Sensors andActuators B. Elvesier. No. 69: 85–95.

Lezal, D., Jitka, P., Petr, K., Jana, B., Marcel, P., Jiri, Z. (2001). Heavy Metal OxideGlasses: Preparation and Physical Properties. Journal of Non-Crystalline Solid.Elsevier. No.284: 288-295.

Li, K., Zhang, G., Wang, X., Hu, L., Kuan, P., Cheng, D., Wang, M. 2012. Tm3+ andTm3+-Ho3+ co-doped Tungsten Tellurite Glass Single Mode Fiber Laser. OpticExpress. Vol. 20(9): 10115-1021.

Lu, C.Y., Chang, S.J., Chang, S.P., Lee, C.T., Kuo, C.F., Chang, H.M., Chiou, Y.Z.,Hsu, C.L., Chen. I.C. 2006. Ultraviolet Photodetectors with ZnO NanowiresPrepared on ZnO:Ga/Glass Templates. Applied Physics Letters. Vol.89(15):15310_1- 15310_3. Tersedia di Applied Physics Letters online, diakses padatanggal 16 Februari 2013.

Madeen, S.J., and Vu, K.T. 2009. Very Low Loss Reactively Ion Etched TelluriumDioxide Planar rib Waveguides for Linear and Non-linear Optics. OpticExpress. Vol. 17(20): 17645-17651.

Maharajan, N.B., Saxena, N.S., Bhandari, D., Imran, M.M., Paudyal, D.D. 2000.Differential Scanning Calorimetry Studies of Se85Te15–xPbx (x = 4, 6, 8 and10) Glasses. Bull. Mater Science. Vol.23(5): 369–375.

Manning, S. 2011. A Study of Tellurite Glass for Electro-Optic Optical Fibre Devices.Thesis Submitted for the Degree of PhD Faculty of Science: University ofAdelaide. Australia.

Marzuki, A., and Jha, A. 2007. Effect of Pb-Ions on The Kinetics of Devitrification andViscosities of AlF3-based Glasses for Waveguide Fabrication. Journal of Non-Crystalline Solids. Elvesier. No.353: 1283-1286.

Massera, J. 2009. Nucleation and Growth Behavior of Tellurite-based Glasses Suitablefor MID-Infrared Applications. A Thesis Doctor of Philosophy of MaterialScience and Engeneering: Clemson University. United States.

Massera, J., Haldem, A., Milanese, D., Gevabi, H., Ferraris, M., Foy, P., Hawkins, W.,Ballato, J., Stolen, R., Petit, L., Richardson, K. 2010. Processing andCharacterization of Core–Clad Tellurite Glass Preforms and Fibers Fabricatedby Rotational Casting. Optical Materials. Elvesier. No.32: 582–588.

Mitachi, S., and Miyashita, T. 2007. Preparation of Low-Loss Fluoride Glass Fibre.Electronic Letters. Vol.18(4): 170-171.

Nowosielski, R., and Babilas, R. 2010. Glass-Forming Ability Analysis of Selected Fe-based Bulk Amorphous Alloys. Journal of Achievements in Materials andManufacturing Engineering. Vol.24(1-2): 66-72.

Ozawa, T. 1999. Thermal Analysis-Review and Prospect. Thermochimica Acta.Elsevier. No.355: 35-42.

Ozdanova, J., Ticha, H., Tichy, L. 2007. Remark on the Optical Gap in ZnO–Bi2O3–TeO2 Glasses. Journal of Non-Crystalline Solids. No.353: 2799–2802.

Padilha, L.A., Neves, A.A.R., Rodrigues, E., Cesar, C.L. 2005. Ultrafast OpticalSwitching with CdTe Nanocrystals in a Glass Matrix. Applied Physics Letters.No.86: 161111_1-161111_3.

Pedrotti, F.L., and Pedrotti, L.S. (1993). Introduction to Optic. New Jersey: PrenticeHall International, Inc.

Page 36: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Poffo, L., Auger, P.L., Philippe, B., Pierre B. 2009. Determination of Refractive IndexVariation of a Glass-Integrated Optical Waveguide by the Acousto-OpticEffect. Measurement Science and Technology. Vol.20(4). Tersedia di:www.iopsciense.com. diakses pada tanggal 18 Februari 2013.

Prakash, G.V., Rao, D.N., Bhatnagar, A.K., 2010. Linear Optical Properties ofNiobium-based Tellurite Glasses. Journal Solid State Commun. No.119: 39-44.

Raju, K.V., Raju, C.N., Sailaja, S., Reddy, B.S. 2013. Judde-Ofelt Analysis andPhotoluminescence Properties of RE3+ (RE=Er&Nd): Cadmium Lithium BoroTellurite Glasses. Solid State Sciences. Elsevier. No. 15: 102-109.

Rao, T.L.S., Dhurandhar, H.D., Lad, K.N., Pratap, A. 2008. Kinetic Analysis ofCrystallization in Amorphous 2826A (Ni36Fe32Cr14P12B6) Metallic Glass.Indian Journal of Pure and Applied Physics. Vol. 46: 390-393.

Richards, B.D.O., and Jha A. 2011. Oxide Glasses for Mid-Infrared Lasers. Artikeltersedia di http://spie.org/x47665.xml?pf=true&ArticleID=x47665, diakses padatanggal 29 Nov 2012.

Rosmawati, B.H. 2008. Elastic, Optical And Thermal Properties Of TeO2-ZnO AndTeO2-ZnO-AlF3 Glass Systems. Thesis Submitted for the Degree of PhD:University of Putra Malaysia. Malaysia.

Saddeek, Y.B., Aly, K.A., Bashier, S.A. 2010. Optical Study of Lead BorosilicateGlasses. Journal of Physica B. Elsevier. Vol. 405: 2407–2412.

Saddek, Y.B., Aly, K.A., Bashier, S.A. 2010. Optical Study of Lead BorosilicateGlasses. Journal Physica B. Elsevier. No.405: 2407-2412.

Saleh, B. E. A., Teich, M.C. 2007. Fundamental of Photonic. Second Edition. NewJersey: Jhon Willey & Sons, Inc.

Sanz, O., Poniatowski, E.H., Gonzalo, J., Navarro, J.M.F. 2006. Influence of TheMelting Conditions of Heavy Metal Oxide Glasses Containing Bismuth Oxideon Their Optical Absorption. Journal of Non-Crystalline Solids. Elsevier.No.352: 761-768.

Savelii, I., Jules, J.C., Gadret, G., Kibler, B., Fatome, J., El-Amraoui, M., Manikandan,N., Zheng, X., Desevedavy, F., Dudley, J.M., Troles, J., Brilland, L.,Renversez, G., Smektala, F. 2011. Suspended Core Tellurite Glass Opticalfibers for Infrared Supercontinuum Generation. Optical Materials Journal.Elsevier. No.33: 1661–1666.

Sehly, A.A.A. 2002. Study of The Kinetics of Non-Isothermal Crystallization InGe20Te80 Chalcogenide Glass. Journal of Physica B. Elsevier. No.325: 372-379.

Serway, R.A., and Jewett, J.J. 2004. Physics for Scientists and Engineers 6th Edition.Thomson Brooks/Cole, Australia.

Sharaf El-Deen, L.M., Al-Salhi, M.S., Ekholy, M.M. 2008. IR and UV Spectral Studiesfor Rare Earths-doped Tellurite Glasses. Journal of Alloys and Compounds.Elsevier. No.465: 333-339.

Shechter, R., Millul, E., Amitai, Y., Friesem, A.A., Weiss, V. Hybrid Polimer on GlassIntegrated Optical Diffractive Structures for Wavelength Discrimination.Optical Materials. Elvesier. No.17: 165-167.

Shelby, J.E. 2005. Introduction to Glass Science and Technology 2nd edition. The RoyalSociety Of Chemistry: USA. pp.202-221.

Page 37: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Sidel, S.M., Santos, F.A., Gordo, V.O., Indalgo, E., Monteiro, A.A., moraes, J.C.S.,Yukimitu, K. 2011. Avrami Exponent of Crystallization In Tellurite Glasses.Journal of Thermal Analysis Calorimetric. No. 106: 613-618.

Silva, M.A.P., Messaddeq, Y., Ribeiro, S.J.L., Poulain, M., Villain, F., Brioris, V. 2001.Structural Studies on TeO2-PbO Glasses. Journal of Physics and Chemistry ofSolid. Elsevier. No.62: 1055-1060.

Silva, M.A.P., Messaddeq, Y., Ribeiro, S.J.L., Poulain, M., Villain, F., Briois, V. 2000.Structural Studies on TeO2-PbO Glasses. Journal of Physics and Chemistry ofSolids. Elsevier. No.62: 1055-1060.

Simpson, D.A. 2008. Spectroscopy of Thulium Doped Silica Glass. Thesis Submittedfor the Degree of PhD Optical Technology Research Laboratory School ofElectrical Engineering: University of Victoria. Australia.

Souri, D. 2011. DSC and Elastic Moduli Studies on Tellurite-Vanadate GlassesContaining Antimony Oxide. European Physical Journal B. Vol.84: 47-51.

Subrahmanyam, K., Salagram, M. 2000. Optical Band Gap Studies on (55-x)Na2O-xPbO-45P2O5 (SLP) Glass. Journal Optical Materials. Elsevier. No.15: 181-186.

Sudhakar, K.S.V., Reddy, M.S., Rao, L.S., Veeraiah, N. 2008. Influence of ModifierOxide on Spectroscopic and Thermoluminescence Characteristics of Sm3+ Ionin Antimony Borate Glass System. Journal of Luminescence. Elvesier. No.128:1791-1798.

Suri, N., Bindra, K.S., Kumar, P., Kamboj, M.S., Thangaraj, R. 2006. ThermalInvestigations Ion Bulk Se(80-x) Te2O-Bix Chalcogenide Glass. Journal ofOvonic Research. Vol.2(6): 111-118.

Tang, B., Yuan, X., Xue, T., Li, J., Fan, Y., Hu, H. 2006. Devitrification of TeO2-dopedFluoroaluminate Glass. Journal Mater Science Technology. Vol.22(4): 565-568.

Thomas, L.C. 2003. An Introduction to the Techniques of Differential ScanningCalorimetry (DSC) and Modulated DSC. pp.9-26. dalam R.A. Diaz (edt.).Thermal Analysis. Fundamentals and Applications to MaterialCharacterization. Proceedings of the International Seminar: Thermal Analysisand Rheology. Ferrol, Spain.

Tichá, H., Schwarz, J., Tichý L., Mertens. 2004. Physical Properties Of PbO-ZnO-P2O5Glasses II. Refractive Index And Optical Properties. Journal ofOptoelectronics and Advanced Materials. Vol.6(3): 747-753.

Yakine, I., Chagraoui, A., Moussaoui, A., Tairi, A. 2012. Synthesis AndCharacterization of New Amorphous And Crystalline Phases In Bi2O3-Ta2O5-TeO2 System. Journal Mater Environ Science. Vol3(4): 776-785.

Yamane, M., and asahara Y. 2000. Glasses for Phononics. Cambridge University Press:United Kingdom.

Yang, J., Dai, N., Dai, S., Wen, L., Hu, L., Jiang, Z. 2003. Enhancement ofUpconversion Luminescence In Er3+ doped Tellurite Glasses Due to TheIntroduction of PbCl2. Chemical Physics Letters. Elsevier. Vol.376: 671-675.

Yousef, E., Houtzel, M., Rüssel, C. 2007. Effect of ZnO and Bi2O3 Addition on Linearand Non-linear Optical Properties of Tellurite Glasses. Journal of Non-Crystalline Solid. Elsevier. No.353: 333-338.

Page 38: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

Yousef, E.S., Al-Salami, A.E., Shaaban, E.R. 2010. A TEM Study and Non-IsothermalCrystallization Kinetic of Tellurite Glass-Ceramics. Journal Matter Science.No.45: 5929–5936.

Yu, F.T.S., Yin, S. 2008. Fiber Optic Sensors. New York: CRC Press. ISBN: 978-1-

4200-5365-4.

Zayas, M.E., Arizpe, H., Castillo, S.J. 2005. Glass Formation Area and Structure ofGlassy Materials Obtained From The ZnO–CdO–TeO2 Ternary System. Phys.Chem. Glasses. No.46(1): 46–50.

Page 39: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

i

LEMBAR PERSETUJUAN

KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMALKACA TeO2-ZnO-Bi2O3-PbO

TESIS

Disusun Oleh

WAHYUDIS911102006

Dewan Pembimbing

Jabatan Nama Tanda Tangan Tanggal

20 Februari2013

Pembimbing I Ahmad Marzuki, S.Si, Ph.DNIP. 19680508 199702 1001

......................

20 Februari2013

Pembimbing II Drs. Cari, M.A. M.Sc, Ph.DNIP. 19610306 198503 1002

.......................

Telah dinyatakan memenuhi syarat pada tanggal 20 Februari 2013

Disahkan Oleh,

Ketua Program Studi Ilmu FisikaPascarasjana UNS

Drs. Cari, M.A. M.Sc, Ph.DNIP. 19610306 198503 1002

Page 40: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

ii

LEMBAR PENGESAHAN

KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMALKACA TeO2-ZnO-Bi2O3-PbO

TESIS

OlehWAHYUDIS911102006

Tim Penguji

Jabatan Nama Tanda Tangan Tanggal

Ketua Dr. Youfentina Iriani, M.SiNIP. 19711227 199702 1001 ........................... 20 Februari 2013

Sekretaris Dr. Agus Supriyanto, M.SiNIP. 19690826 199903 1001 ........................... 20 Februari 2013

AnggotaPenguji

Ahmad Marzuki, S.Si, Ph.DNIP. 19680508 199702 1001 ........................... 20 Februari 2013

Drs. Cari, M.A, M.Sc, Ph.DNIP.19610306 198503 1002 ........................... 20 Februari 2013

Telah dipertahankan di depan penguji dan dinyatakan memenuhi syaratpada tanggal 20 Februari 2013

Mengetahui,

Direktur Program PascasarjanaUniversitas Sebelas Maret

Prof. Dr.Ir. Ahmad Yunus, M.SNIP. 19610717 198601 1001

Ketua Program StudiIlmu Fisika

Drs. Cari, M.A, M.Sc, Ph.DNIP.19610306 198503 100201

Page 41: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

iii

PERNYATAAN ORISINILITAS DAN PUBLIKASI TESIS

Saya menyatakan dengan sebenarnya bahwa;

1. Tesis yang berjudul Karakterisasi Sifat Optik dan Thermal Kaca TeO2-ZnO-

Bi2O3-PbO” ini adalah karya penelitian saya sendiri dengan bebas plagiat,

serta tidak terdapat karya ilmiah yang pernah diajukan oleh orang lain untuk

memperoleh gelar akademik serta tidak terdapat karya atau pendapat yang

pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis digunakan

sebagai acuan dalam naskah ini dan disebut dalam sumber acuan dan daftar

pustaka. Apabila kemudian hari terbukti terdapat plagiat dalam karya ilmiah

ini maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan ketentuan perundang-

undangan (Permendiknas No.17 tahun 2010).

2. Publikasi sebagian atau keseluruahan isi tesis pada jurnal atau forum ilmiah

lain harus seijin dan menyertakan tim pembimbing sebagai author dengan PPs

UNS sebagai institusinya. Apabila dalam waktu sekurang-kurangnya satu

semester (enam bulan sejak pengesahan tesis) saya tidak melakukan publikasi

dari sebagian atau keseluruhan tesis ini, maka PPs UNS berhak

mempublikasikan pada jurnal ilmiah yang diterbitkan PPs UNS. Apabila saya

melakukan pelanggaran dari ketentuan publikasi ini, maka saya bersedia

mendapatkan sanksi akademik yang berlaku.

Surakarta, 20 Februari 2013Yang Membuat Pernyataan

WahyudiNIM. S911102006

Page 42: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

iv

ABSTRACT

Wahyudi. S911102006. “Characterization of Thermal and Optical PropertiesTeO2-ZnO-Bi2O3-PbO Glass”. Theses: Physics Program, Postgraduate Program,Sebelas Maret University, 2013. Advisor: 1) Ahmad Marzuki, S.Si, Ph.D, 2) Drs.Cari, M.A, M.Sc, Ph.D.

The tellurite zinc bismuth plumbum (TBZP) glass with molar composition55TeO2-(43-x)ZnO-2Bi2O3-xPbO (x=1, 2, 3, 4, 5) have been fabricated and theirthermal and optical properties were investigated. The TBZP glass were preparedby melt quanching method using a CARBOLITETM furnace. The material wasmelted in platinum crucible at a temperature of 900oC for 1.5 hours, and printed inthe preheating mold with sized (3,5x2,5x0,5) cm. The glass were annealed at atemperature below the crystallization temperature then polished. XRD testperformed to determine the amorphous phase on the glass. Refractive index ofthese glass was measured by using the Brewster angle apparatus, absorbance inthe UV-Vis region was recorded by using Perkin-Elmer UV-VIS-NIR Lambda-25Spectrophotometer and absorbance in the IR region was recorded by using FT-IRShimadzu Spectrophotometer. Non-isothermal properties of these glass wererecorded using the DTA. XRD test results demonstrate the TBZP glass has anamorphous solid. The addition of Pb2+ ion concentration was increase therefractive index of the glass so polarizability TBZP glass increased (1.9492.011).Absorbance in the UV-Vis region increases with increasing concentration of Pb2+

ions in the TBZP glass. Absorbance values plummeted in the visible region afterpassing through the UV edge (about 380 nm). Optical band gap energy of TBZPglass declines with the addition of Pb2+ ion concentration. Absorbance in theinfrared region decreased with increasing concentration of Pb2+ ions in the glassand IR edge shifted towards longer wavelengths. Theoretical minimum loss ofglass TBZP about 2,31 dB/km at =5848,9 nm. The addition of Pb2+ ions canincrease the range of transmittance of the TBZP glass. Glass transitiontemperature (Tg) have a tendency to increase with increasing heating rate ().Glass Stability highest and lowest were TBZP2 and TBZP4. Activation energy ofcrystallization (Ec) ranged between 177,06 KJ/mol to 307,46 KJ/mol. Activationenergy of crystallization increases with increasing concentration of Pb2+ ions inthe TBZP glass. Crystal growth occurs and volumetric changes from threedimensions into two dimensions.

Key Word: Glasses, optical properties, thermal properties, tellurite.

Page 43: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

v

ABSTRAK

Wahyudi. S911102006. “Karakterisasi Sifat Optik dan Thermal Kaca TeO2-ZnO-Bi2O3-PbO”. Tesis: Program Studi Ilmu Fisika Program Pasca Sarjana.Universitas Sebelas Maret, 2013. Pembimbing: 1) Ahmad Marzuki, S.Si, Ph.D, 2)Drs. Cari, M.A, M.Sc, Ph.D.

Penelitian ini bertujuan untuk menfabrikasi serta mengetahui karaterisasi sifatthermal dan sifat optik dari kaca Tellurite Zinc Bismuth Plumbum (TBZP).Komposisi kaca yang digunakan adalah 55TeO2-(43-x)ZnO-2Bi2O3-xPbO denganvariasi PbO (x=1, 2, 3, 4, 5). Fabrikasi kaca dilakukan dengan metode meltquanching menggunakan furnace CARBOLITETM. Bahan dalam crucibleplatinum dilebur pada suhu 900oC selama 1,5 jam dan dicetak dalam preheatingmold berukuran (3,5x2,5x0,5) cm. Kaca diannealing pada suhu dibawah suhukristalisasi kemudian dipolish. Uji XRD dilakukan untuk mengetahui fase amorfpada kaca. Indek bias diukur dengan peralatan sudut Brewster, absorbansi padadaerah UV-Vis diuji dengan Spektrofotometer Perkin-Elmer UV-VIS-NIRLambda-25, absorbansi pada daerah IR diuji dengan Spektrofotometer FT-IRShimadzu. Sifat thermal diuji secara non-isothermal dengan menggunakan DTA.Hasil uji XRD menunjukkan kaca TBZP hasil fabrikasi merupakan padatanamorf. Penambahan konsentrasi ion Pb2+ dapat meningkatkan polarisabilitas kacasehingga indek bias kaca TBZP meningkat (1,9492,011). Absorbansi padadaerah UV-Vis meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi ion Pb2+

dalam bahan kaca TBZP. Nilai absorbansi menurun drastis pada daerah cahayatampak setelah melewati UV edge (sekitar 380 nm). Energi band gap optik kacaTBZP menurun seiring dengan penambahan konsentrasi ion Pb2+. Absorbansipada daerah infrared menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi ion Pb2+

dalam bahan kaca TBZP dan IR edge bergeser menuju panjang gelombang yanglebih panjang. Minimum loss kaca TBZP terendah sekitar 2,31 dB/km pada=5848,9 nm. Penambahan ion Pb2+ dapat meningkatkan rentang transmitansipada kaca TBZP. Suhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkatseiring dengan meningkatnya laju pemanasan () secara nonisothermal. Stabilitaskaca tertinggi pada TBZP2 dan terendah pada TBZP4. Energi aktivasi kristalisasi(Ec) berkisar antara 177,06 KJ/mol hingga 307,46 KJ/mol. Energi aktivasikristalisasi meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi ion Pb2+ dalamkaca TBZP. Penumbuhan kristal terjadi secara volumetrik dan mengalamiperubahan dari tiga dimensi menjadi dua dimensi.

Kata kunci: kaca, sifat optik, sifat thermal, tellurite.

Page 44: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

vi

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis haturkan kehadirat Allah Subhanahu Wata’ala yang

telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga tesis yang berjudul

“Karakterisasi Sifat Optik dan Thermal Kaca TeO2-ZnO-Bi2O3-PbO” ini dapat

diselesaikan.

Penulis banyak mendapat bantuan, bimbingan, dan dorongan dari berbagai

pihak, dalam menyelesaikan tesis ini. Oleh karena itu, pada kesempatan ini

penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu

penyusunan proposal ini, terutama kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Ir. Ahmad Yunus, M.S, selaku Direktur Pascasarjana

Universitas Sebelas Maret Surakarta yang telah berkenan memberikan bantuan

berupa segala sarana dan fasilitas dalam menempuh pendidikan program

pascasarjana.

2. Bapak Drs. Cari, M.A, M.Sc, Ph.D, selaku Ketua Program Studi Ilmu Fisika

Program Pascasarjana Universitas Sebelas Maret sekaligus sebagai

Pembimbing II, yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan

bimbingan dan arahan kepada penulis selama menempuh pendidikan di

program pascasarjana.

3. Bapak Ahmad Marzuki, S.Si, Ph.D, selaku Pembimbing I, yang telah

memberikan bimbingan dan arahan serta motivasi yang sangat beharga kepada

penulis selama penelitian dan penulisan tesis ini.

Page 45: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

vii

4. Para Tim Penguji Tesis, Ibu Dr. Yofentina Iriani, M.Si selaku Ketua Tim

Penguji dan Bapak Dr. Agus Supriyanto, M.Si selaku Sekretaris Tim Penguji,

yang telah memberikan banyak masukkan dalam perbaikan tesis ini.

5. Dirjen Dikti atas Hibah Program Pascasarjana Universitas Sebelas Maret

tahun 2012 yang telah membiayai penelitian tesis ini.

6. Segenap Dosen Program Studi Ilmu Fisika Program Pascasarjana Universitas

Sebelas Maret yang telah memberikan masukkan, bimbingan dan arahan

dalam pelaksanaan penelitian.

7. Kedua orang tua dan istriku yang telah memberikan kasih sayang, doa dan

semangat yang tiada hentinya dalam menempuh pendidikan di program

pascasarjana.

8. Teman-teman Magister Ilmu Fisika angkatan Februari 2011 dan adik-adik

mahasiswa S-1 fisika FMIPA UNS yang banyak memberikan masukan pada

setiap kesempatan untuk belajar bersama.

9. Serta semua pihak yang turut membantu yang tidak dapat disebutkan satu

persatu.

Penulis menyadari bahwa dalam tesis ini masih terdapat kekurangan. Oleh

karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat

membangun demi tercapainya kesempurnaan. Semoga tesis ini bermanfaat bagi

kita semua. Amin.

Surakarta, 20 Februari 2013

Penulis

Page 46: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

viii

DAFTAR ISI

LEMBAR PERSETUJUAN...................................................................... i

LEMBAR PENGESAHAN...................................................................... ii

LEMBAR PERNYATAAN...................................................................... iii

ABSTRACT............................................................................................... v

ABSTRAK............................................................................................... vi

KATA PENGANTAR ............................................................................ vii

DAFTAR ISI ............................................................................................ viii

DAFTAR GAMBAR .............................................................................. x

DAFTAR TABEL ................................................................................... xiii

BAB I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ...................................................................... 1

B. Perumusan Masalah .............................................................. 6

C. Tujuan Penelitian .................................................................. 7

D. Batasan Masalah .................................................................... 7

E. Manfaat Penelitian ................................................................ 7

BAB II. KAJIAN TEORI

A. Pengertian Kaca ....................................................................... 9

B. Kaca Tellurium Oksida ............................................................ 14

C. Daerah Pembentukan Kaca ...................................................... 17

D. Sifat Optik Kaca ...................................................................... 19

E. Sifat Thermal Kaca .................................................................. 34

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Tempat dan Waktu Penelitian ................................................ 40

Page 47: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

ix

B. Alat dan Bahan Penelitian....................................................... 40

C. Prosedur Penelitian dan Pengambilan Data............................ 41

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Fabrikasi Kaca Tellurite ......................................................... 50

B. Karakterisasi Sifat Optik Kaca Tellurite ................................ 57

1. Reflektansi dan Indek Bias .............................................. 57

2. Analisis Hasil Uji UV-Vis Spectrophotometer ............... 65

a. Absorbansi pada Daerah UV-Vis............................... 65

b. Energi Band Gap Optik Kaca ......................................... 67

3. Analisis Hasil Uji FTIR Spectrophotometer .................. 71

a. Absorbansi pada Daerah Infrared ............................ 71

b. Prediksi Minimum Loss Kaca ................................. 73

c. Rentang Transmitansi Kaca ..................................... 76

C. Karakterisasi Sifat Thermal Kaca Tellurite ......................... 77

1. Data Hasil Uji DTA ....................................................... 78

2. Energi Aktivasi dan Eksponen Avrami ......................... 84

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan ............................................................................. 91

B. Saran ....................................................................................... 92

REFERENSI …......................................................................................... 93

LAMPIRAN .............................................................................................. 101

Page 48: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

x

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Ilustrasi skema dua dimensi susunan atom dalam (a)kristal dan (b) kaca dari SiO2 ........................................... 10

Gambar 2.2 Pengaruh temperatur terhadap volume yang membentukkaca dan kristal ................................................................ 11

Gambar 2.3 Hasil Uji XRD yang menunjukkan perbedaan antara (a)kristal 80Te-20Ge dengan (b) kaca 80Te-20Ge. ........... 12

Gambar 2.4 Prinsip terjadinya difraksi Bragg pada kristal. Difraksidapat menyebabkan terjadinya interferensi konstruktifpada kedua sinar pantul .................................................... 13

Gambar 2.5 Kurva transmisi optik dari kaca (a) kaca silika, (b) kaca(mol%) 57HfF4-36BaF2-2LaF3-4AlF3, (c) kaca (mol%)19BaF2-27ZnF2-27LuF3-27ThF4, (d) kaca As2Se3, (e)kaca (mol%) 10Ge-50As-40Te. ....................................... 15

Gambar 2.6 Grafik jumlah publikasi mengenai kaca tellurite daritahun 1952 hingga pertengahan 2011 ............................. 16

Gambar 2.7 Diagram Glass Forming Area kaca TeO2-Bi2O3-ZnO ..... 18

Gambar 2.8 Diagram Glass Forming Area kaca TeO2-Bi2O3-Ta2O5 .. 18

Gambar 2.9 (a) Seberkas cahaya mengenai suatu bahan dimana sinarpantul dan sinar bias mengalami polarisasi sebagian(partially polarized). (b) Sinar pantul mengalamipolarisasi sempurna (completely polarized) dengansudut datang merupakan sudut polarisasi (P). .............. 20

Gambar 2.10 Pemantulan TE, medan listrik tegak lurus dengan bidangdatang ............................................................................... 22

Gambar 2.11 Pemantulan TM, medan magnetik tegak lurus denganbidang datang ................................................................... 22

Gambar 2.12 Grafik reflektansi versus sudut datang dengan indek biasrelatif n=1,50 .................................................................... 23

Gambar 2.13 Indek bias kaca TeO2-Bi2O3-ZnO .................................. 25

Gambar 2.14 Skema pita untuk konduktivitas intrinsik pada sebuahsemikonduktor ................................................................. 30

Gambar 2.15 Grafik absorbsi optik-energi photon. (a) direct photontransition, (b) indirect photon transition ........................ 31

Page 49: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

xi

Gambar 2.16 Lintasan wavevector pada (a) direct photon transition,(b) indirect photon transition ........................................... 32

Gambar 2.17 Grafik penentuan energi gap optik pada kaca telluritesecara (a) direct transition dan (b) indirect transition .... 33

Gambar 2.18 Grafik hasil uji DSC pada kaca ....................................... 35

Gambar 2.19 Efek dari heating rete terhadap suhu transisi kaca .......... 36

Gambar 2.20 Kissinger plot untuk menentukan Ec dan K0 pada kaca ... 38

Gambar 3.1 Bagan alur penelitian ....................................................... 42

Gambar 3.2 Cara mengukur reflektansi dan indek bias sampel kaca .. 45

Gambar 3.3 Grafik reflektansi versus sudut datang pada pengukuranreflektansi menggunakan metode sudut brewster ........... 46

Gambar 4.1 Kaca tellurite TBZP dengan komposisi 55TeO2-42ZnO-2Bi2O3-1PbO ............................................................ 50

Gambar 4.2 Kurva hasil uji DTA kaca TBZP0 .................................. 52

Gambar 4.3 (a) Sampel kaca TBZP yang transparan dipotongmenjadi dua bagian. (b) Sampel kaca TBZP setelahsalah satu bagian dikristalkan .......................................... 53

Gambar 4.4 Grafik hasil uji XRD kaca TBZP yang menunjukkanpadatan (X) amorf dan (Y) kristal .................................... 53

Gambar 4.5 Sampel leburan tellurite dengan kombinasi bahanlainnya yang tidak membentuk kaca yang transparan ..... 54

Gambar 4.6 Kurva reflektansi vs sudut datang pada mode TE danTM pada kaca, (a) TBZP1, (b) TBZP2, (c) TBZP3, (d)TBZP4 dan (e) TBZP5. Serta mode TM semua sampel(f) ..................................................................................... 59

Gambar 4.7 Kurva reflektansi vs sudut datang pada kaca TBZPMode TM untuk menentukan sudut brewster ............. 61

Gambar 4.8 Kurva pengaruh konsentrasi PbO (% mol) terhadapindeks bias kaca TBZP secara eksperimen dan teoritis. 62

Gambar 4.9 Kurva absorbansi vs panjang gelombang kaca TBZPpada daerah UV-VIS ........................................................ 66

Gambar 4.10 Kurva koefisien absorbansi vs panjang gelombang yangmenunjukkan pergeseran UV edge pada kaca TBZP ...... 66

Page 50: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

xii

Gambar 4.11 Kurva (hv)1/2 vs (hv) untuk menentukan energi bandgap optik secara indirect transition pada kaca; (a)TBZP1, (b) TBZP2, (c) TBZP3, (d) TBZP4, (e) TBZP5,dan (f) gabungan TBZP1-TBZP5 .................................... 68

Gambar 4.12 Kurva absorbansi vs panjang gelombnag pada kacaTBZP pada daerah infrared ............................................. 71

Gambar 4.13 Kurva koefisien absorbansi vs panjnag gelombang yangmenunjukkan pergeseran kurva absorbansi pada IR edgepada kaca TBZP ............................................................... 72

Gambar 4.14 Kurva loss (dB/m) vs (nm) untuk menentukanminimum loss teoritis kaca tellurite (TBZP4) ................. 74

Gambar 4.15 Rentang transmitansi berdasarkan kurva UV edge danIR edge pada kaca TBZP1 ............................................... 76

Gambar 4.16 Grafik Hasil Uji DTA untuk TBZP3 dengan=15oC/min yang Menunjukkan adanya suhu transisikaca (Tg), suhu awal kristalisasi (Tx) dan suhu puncakkristalisasi (Tp) ................................................................. 78

Gambar 4.17 Grafik hasil uji DTA untuk TBZP3 secara non-isothermal dengan laju pemanasan dari =10, 15, 20,25oC/min .......................................................................... 79

Gambar 4.18 Kurva pengaruh laju pemanasan terhadap suhu transisikaca (Tg) ........................................................................... 80

Gambar 4.19 Kurva suhu kaca transisi (Tg) terhadap laju pemanasan() pada kaca TBZP ......................................................... 81

Gambar 4.20 Kurva stabilitas vs konsentrasi PbO pada Kaca TBZP . 82

Gambar 4.21 Plot kurva stabilitas vs Pb %wt untuk 85Se-(15-x)Te-xPb (x=4,6,8,10), dengan laju pemanasan (●) 5K/min,(■) 10K/min, (▲) 15K/min, (X) 20K/min ...................... 83

Gambar 4.22 Kurva ln (Tp2/) vs 1000/Tp untuk menentukan energi

aktivasi kristalisasi (Ec) pada kaca TBZP ...................... 85

Gambar 4.23 Kurva energi aktivasi (Ec) vs konsentrasi PbO (% mol)pada Kaca TBZP .............................................................. 86

Gambar 4.24 Kurva eksponen Avrami (n) vs konsentrasi PbO (% mol)pada Kaca TBZP .............................................................. 87

Gambar 4.25 Kurva fraksi volum kristalisasi () vs suhu kaca TBZP .. 89

Page 51: KARAKTERISASI SIFAT OPTIK DAN THERMAL KACA · PDF fileSuhu transisi kaca (Tg) memiliki kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya laju pemanasan ... mengandung oksida logam

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Perbandingan nilai beberapa sifat yang ditemukan padakaca tellurite, silika dan flouride ...................................... 15

Tabel 2.2 Penelitian kaca tellurite selama sepuluh tahun terakhir ... 17

Tabel 3.1 Massa bahan kaca berdasarkan komposisi ....................... 43

Tabel 4.1 Nilai indeks bias kaca TBZP secara eksperimen danteoritis............................................................................. 62

Tabel 4.2 Nilai energi band gap optik secara indirect transitionpada kaca TBZP ............................................................... 69

Tabel 4.3 Nilai loss dan panjang gelombang pada prediksiminimum loss teoritis kaca TBZP .................................... 75

Tabe 4.4 Nilai rentang transmisi berdasarkan UV-Vis edge danIR edge kaca TBZP .......................................................... 76

Tabel 4.5 Suhu transisi kaca (Tg), suhu awal kristalisasi (Tx), suhupuncak kristalisasi (Tp) dan stabilitas kaca TBZP ........... 80

Tabel 4.6 Nilai energi aktivasi kristalisasi (Ec), Avrami eksponen(n) dan faktor frekuensi (K0) pada kaca TBZP ............... 85

Tabel 4.7 Persamaan kinetika kristalisasi Kaca TBZP ................ 89