Karakterisasi dan Komposisi Kimia Minyak Biji Alkesa...
Transcript of Karakterisasi dan Komposisi Kimia Minyak Biji Alkesa...
1
KARAKTERISASI DAN KOMPOSISI KIMIA MINYAK BIJI ALKESA
(Pouteria campechiana)
CHARACTERIZATION AND CHEMICAL COMPOSITION OF CANISTEL (Pouteria campechiana) SEED OIL
Greesla Anggera Jaya*, Hartati Soetjipto**, A. Ign. Kristijanto**
*Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika **Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika
Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga Jl. Diponegoro no 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah – Indonesia
ABSTRACT
The objectives of the research are: Firstly, to produce optimal canistel (Pouteria campechiana) seed oil as revealed by the length of time extraction. Secondly, to characterize the physico-chemical of canistel seed oil produced. Thirdly, to isolate and to identify the chemical composition of the canistel seed oil. The determination of physico-chemical canistel seed oil was carried out based on SNI 01-3555-1998. The isolation and identification of chemical composition of canistel seed oil was done using Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). Data of yield and physico-chemical of canistel seed oil were analyzed by Randomized Completely Block Design (RCBD), 4 treatments and 6 replications. As the treatment is the extraction time which are 4.5; 6; 7.5; and 9 hours, respectively, while the time of analysis as a block. The results showed that the length of time extraction of canistel seed oil optimal at 7.5 hours is 4.81 ± 0.56 %. Long time extraction effect on yield, moisture content of oil, peroxide and saponification value. In contrary, there is no effect on the acid value of canistel seed oil. The main components of canistel seed oil are methyl 9-octadecenoic 73,89 %, hexadecanoic acid 24,42 %, heptadecanoic acid 5,48 %, and pentadecanoic acid 0.52 %, respectively. The results of GC-MS showed that the neutral lipid fraction of canistel seed oil consists of 4 main components namely 6-octadecenoic acid 58.76 %, hexadecanoic acid 24.42 %, octadecanoic acid 11.08 %, and eicosanoic acid 2.04 %, while the glycolipid fraction: 9-octadecenoic acid 60.40 %, hexadecanoic acid 16.33 %, 8,11-octadecadienoic acid 11.13 %, and octadecanoic acid 7.99 %. And the phospholipid fractions are: 9-octadecenoic acid 50.19 %, hexadecanoic acid 17.52 %, and 8,11-octadecadienoic acid 16.82 %.
Keywords: canistel, fractionation, GC-MS, seed oil, physico-chemical
PENDAHULUAN
Minyak nabati adalah minyak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan dan
merupakan salah satu komoditas penting di dunia yang dapat dimanfaatkan sebagai
sumber energi, pangan, maupun bahan kosmetika. Berdasarkan data dari Oil World,
total produksi 17 jenis minyak nabati dan lemak dunia mencapai 236 juta ton pada
2
tahun 2020. Angka ini bertambah dari tahun 2013 yang berjumlah 189,5 juta ton.
Diperkirakan, produksi akan naik secara linear tetapi permintaan tumbuh secara
exponential sehingga permintaan akan tumbuh lebih cepat daripada produksi (Amri,
2013). Melihat besarnya kebutuhan akan minyak nabati, maka diperlukan adanya
sumber-sumber minyak nabati yang baru yang dapat memenuhi kebutuhan tersebut dan
salah satunya adalah biji alkesa (Pouteria campechiana).
Alkesa (P.campechiana) berasal dari wilayah Amerika Tengah serta Meksiko
Selatan dan termasuk tanaman sawo-sawoan (Laoli, 2012). Buah alkesa kaya akan
niasin, karoten (provitamin A) dan mengandung asam askorbat (Morton dkk., 1987
dalam Triono, 2001). Buah alkesa dan P. reticulata mempunyai aktivitas antioksidan
(Franco, 2006 dalam Silva dkk., 2009). Sampai sejauh ini, di Indonesia belum
ditemukan penelitian terhadap karakterisasi dan komposisi kimia penyusun minyak biji
alkesa (P. campechiana), umumnya penelitian dilakukan terhadap daging buah, daun,
dan batang Pouteria. Berdasarkan latar belakang di atas maka, tujuan dari penelitian ini
adalah
1. Menghasilkan minyak biji alkesa (P. campechiana) yang optimal ditinjau dari lama
waktu ekstraksi.
2. Mengkarakterisasi sifat fisiko-kimia kimia minyak biji alkesa (P. campechiana)
hasil berbagai lama waktu ekstraksi
3. Mengisolasi dan mengidentifikasi komposisi kimia minyak biji alkesa (P.
campechiana) menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS).
METODOLOGI
Bahan dan Piranti
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu biji alkesa (P. campechiana)
yang diperoleh dari Salatiga dan sekitarnya, sedangkan bahan kimiawi yang digunakan
adalah heksana, kloroform, asam asetat glasial, etanol (pro analysis, Merck), asam
klorida, akuades, kalium idodida (pra kristal), natrium tiosulfat, kanji, kalium
hidroksida, indikator fenolftalein, dan natrium hidroksida (Merck).
Piranti yang digunakan antara lain: neraca analitis 4 digit (Mettler H 80, Mettler
Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit (Ohaus TAJ602, Ohaus Corp., USA),
soxhlet, penangas air (Memmert), rotary evaporator, Gas Chromatography–Mass
Spectrometry (GC-MS), grinder, buret, pendingin tegak, dan peralatan gelas.
3
Metode Penelitian
Preparasi Sampel
Biji alkesa (P. campechiana) dikupas kulit bijinya, dipotong tipis-tipis lalu
dikering-anginkan. Irisan biji alkesa kering dihaluskan dengan menggunakan grinder
dan disimpan di dalam tempat yang kering dan tertutup rapat.
Penentuan Kadar Air Biji Alkesa (Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992)
Cawan petri dipanaskan ke dalam oven dengan suhu 105°C selama 1 jam.
Cawan didinginkan dalam desikator selama 30 menit. Cawan ditimbang dan dicatat
massanya. Sampel ditimbang sebanyak 1 gram pada cawan yang sudah didapatkan
massanya. Cawan yang berisi sampel dipanaskan ke dalam oven pada suhu 105°C
selama 1 jam. Cawan beserta sampel didinginkan ke dalam desikator hingga suhu ruang
kemudian dilakukan penimbangan. Pemanasan dan penimbangan diulangi hingga
diperoleh massa yang konstan.
Ekstraksi Minyak Biji Alkesa (Huchin dkk., 2013, dimodifikasi)
Lima puluh gram irisan biji alkesa yang telah dihaluskan dengan grinder
dimasukkan ke dalam kertas saring. Sampel diekstraksi dengan 250 ml heksana pada
suhu 80°C menggunakan peralatan soxhlet selama 4,5; 6; 7,5; dan 9 jam. Hasil ekstraksi
dipekatkan dengan rotary evaporator pada suhu 50-60°C. Minyak hasil ekstraksi
dipindahkan ke dalam botol timbang yang telah ditimbang lalu disimpan pada suhu
20°C sampai siap untuk dianalisis lebih lanjut.
Penentuan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji Alkesa
Penentuan aroma dan warna ditentukan dengan pemaparan secara deskriptif,
penentuan kadar air (SNI 01-3555-1998), bilangan peroksida (SNI 01-3555-1998),
bilangan penyabunan (SNI 01-3555-1998), dan bilangan asam (SNI 01-3555-1998).
Analisis Komposisi Lemak Total Minyak Biji Alkesa
Analisis komposisi lemak total minyak biji alkesa dilakukan dengan
menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GCMS-QP20102 Shimadzu)
(UGM Yogyakarta), jenis kolom AGILENTJ%W DB-I dengan panjang 30 meter dan
suhu 70 °C. Suhu injeksi 310 °C pada tekanan 16,5 kPa dengan total aliran 41,8
mL/menit dan kecepatan linier 26,6 cm/detik. Purge flow 3,0 mL/menit dengan split
ratio 73,0. ID 0,25 mm dengan gas pembawa Helium dan pengionan EI 70 Ev.
4
Fraksinasi Komponen Penyusun Minyak Biji Alkesa (Ramadan, et al., 2006)
Fraksinasi dilakukan dengan menggunakan kromatografi kolom dengan elusi
pelarut yang berbeda. Pelarut kloroform digunakan untuk elusi netral lipid, pelarut
aseton untuk elusi glikolipid dan pelarut metanol untuk elusi fosfolipid. Selanjutnya
dilakukan identifikasi dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Glikolipid dan
fosfolipid dikarakterisasi dengan perbandingan pelarut kloroform/ metanol/ larutan
amonia (65:25:4, v/v/v), sementara netral lipid dikarakterisasi dengan perbandingan
pelarut heksana/ dietileter/ asam asetat (60: 40: 1, v/v/v). Penentuan komponen
penyusun minyak biji alkesa dilakukan dengan cara hasil fraksinasi minyak dianalisis
dengan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS).
Analisa Data
Data dianalisis dengan menggunakan rancangan dasar RAK (Rancangan Acak
Kelompok) dengan 4 perlakuan dan 6 ulangan. Sebagai perlakuan adalah lama waktu
ekstraksi yaitu 4,5; 6; 7,5; dan 9 jam, sedangkan sebagai kelompok adalah waktu
analisis. Pengujian antar rataan perlakuan dilakukan dengan menggunakan uji Beda
Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5% (Steel dan Torrie, 1980).
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Pengaruh Lama Waktu Ekstraksi terhadap Sifat Fisiko-Kimia Minyak
Biji Alkesa
Minyak biji alkesa yang dihasilkan berwarna kuning dengan aroma manis buah
alkesa. Hasil rataan rendemen dan sifat fisiko-kimia minyak biji alkesa
(P.campechiana) yang dihasilkan antar lama waktu ekstraksi disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Rataan Rendemen dan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji Alkesa antar Lama Waktu Ekstraksi
Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran *W = BNJ 5 %
*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan berbeda nyata sedangkan angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda nyata.
Waktu
Ekstraksi
(Jam)
Rendemen
(% ± SE)
Kadar Air
Minyak
(% ± SE)
Bilangan
Peroksida
(mgrek/kg ± SE)
Bilangan Asam
(mg KOH/g lemak ± SE)
Bilangan
Penyabunan
(mg KOH/g lemak ± SE)
4,5 4,26 ± 0,54a 1,79 ± 0,67ab 46,67 ± 15,91b 49,41 ± 17,61a 93,61 ± 20,32b
6 4,53 ± 0,66a 3,79 ± 2,05b 35,42 ± 14,85a 48,35 ± 17,69a 112,73 ± 18,16c
7,5 4,81 ± 0,56b 1,16 ± 0,41a 37,91 ± 17,90ab 46,50 ± 21,59a 89,96 ± 21,03a
9 4,92 ± 0,57b 1,66 ± 0,61a 29,58 ± 15,36a 46,97 ± 19,90a 93,15 ± 22,64b
W 0,274 2,060 10,008 8,409 11,693
5
Rendemen
Tabel 1. menunjukkan rendemen minyak biji alkesa meningkat sejalan dengan
lama waktu ekstraksi. Rendemen minyak yang diperoleh antara waktu ekstraksi 4,5 dan
6 jam sama, kemudian meningkat pada 7,5 jam, tetapi antara 7,5 dan 9 jam hasilnya
tidak berbeda.
Kadar Air
Kadar air merupakan salah satu parameter uji penting terhadap sifat kimia
minyak, karena terkait dengan reaksi hidrolisa. Reaksi tersebut dapat menyebabkan
kerusakan minyak, karena adanya kandungan sejumlah air dalam minyak (Ketaren,
1986).
Tabel 1. menunjukkan bahwa kadar air minyak biji alkesa yang dihasilkan
cenderung menurun setelah pemanasan 6 jam dan sama sejalan dengan lama waktu
ekstraksi. Nampaknya hal ini disebabkan karena semakin lama waktu ekstraksi maka
semakin banyak air yang menguap.
Bilangan Peroksida
Parameter ini penting dalam menentukan derajat kerusakan pada minyak
(Ketaren, 1986). Minyak yang baik memiliki kadar bilangan peroksida rendah, sehingga
semakin rendah bilangan peroksida semakin baik kualitas minyak (Arlene dkk., 2010).
Tabel 1. menunjukkan bahwa bilangan peroksida antar lama waktu ekstraksi
berfluktuasi. Hal ini merupakan suatu indikasi bahwa persenyawaan peroksida bersifat
tidak stabil terhadap panas (Ketaren, 1986). Nilai bilangan peroksida yang diperoleh
berkisar antara 29,58 – 46,67 mgrek/kg. Nilai ini jauh lebih besar jika dibandingkan
dengan bilangan peroksida minyak biji mamey sapota (P. sapota) yaitu 5,45 mgrek/kg
(Huchin dkk., 2013).
Bilangan Asam
Bilangan asam merupakan ukuran dari jumlah asam lemak bebas (Ketaren,
1986). Bilangan asam yang kecil menunjukkan kandungan asam lemak bebasnya cukup
kecil dan terjadi sedikit kerusakan (Handayani dkk., 2008). Tabel 1. menunjukkan
bahwa bilangan asam minyak biji alkesa tidak terpengaruh oleh lama waktu ekstraksi.
Jika dibandingkan dengan nilai bilangan asam minyak biji mamey sapota (P. sapota)
4,4 mg KOH/g lemak (Huchin dkk., 2013), nilai bilangan asam minyak biji alkesa tergolong
6
tinggi. Nilai bilangan asam yang tinggi ini menunjukkan kadar asam lemak bebas yang
tinggi pula dan diduga berasal dari reaksi hidrolisis minyak.
Gambar 1. Reaksi Hidrolisis Lemak
Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan merupakan jumlah alkali yang dibutuhkan untuk
menyabunkan sejumlah contoh minyak (Ketaren, 1986). Tabel 1. menunjukkan bahwa
bilangan penyabunan minyak biji alkesa antar perlakuan waktu ekstraksi berfluktuasi.
Nilai bilangan penyabunan yang diperoleh berkisar antara 89,96 – 112,73 mg KOH / g lemak
dengan berat molekul 256. Bila dibandingkan dengan bilangan penyabunan minyak biji
ketapang yaitu 68,83 mg KOH/g lemak dengan bobot molekul 298 (Handayani dkk., 2008),
hasil ini tidak bertentangan dengan Ketaren (1986) yang menyatakan bahwa minyak
yang mempunyai bobot molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan yang
lebih tinggi daripada minyak yang mempunyai bobot molekul tinggi.
Analisis Komposisi Lemak Total Minyak Biji Alkesa
Hasil pengukuran KG-SM ekstrak minyak biji alkesa disajikan dalam Gambar 2.
Gambar 2. Kromatogram KG-SM Minyak Biji Alkesa (P.campechiana)
7
Analisa minyak biji alkesa P. campechiana dengan KG-SM menunjukkan
adanya 4 puncak yang muncul pada kromatogram. Sedangkan analisa data hasil
spektroskopi massa tiap puncak dilakukan dengan membandingan spectra data base
Wiley yang disajikan pada Gambar 3.
a1
a2
Spektrum a1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 1 (Gambar 2),
dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum a2 (Wiley), yang teridentifikasi
sebagai metil pentadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1
(Gambar 2) merupakan puncak dari metil pentadekanoat.
Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 2) serupa
dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 4), yang teridentifikasi sebagai metil
heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2 (Gambar 2) adalah
metil heksadekanoat.
b1
b2
Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (a1) Metil Pentadekanoat Minyak Biji Alkesa (a2) Metil Pentadekanoat Wiley
Gambar 4. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (b1) Metil Heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (b2) Metil Heksadekanoat Wiley
8
Demikian pula untuk spektra puncak nomor 3 dan 4 serupa dengan spektrum c2
dan d2 (Wiley) (Gambar 5 dan 6), yang teridentifikasi sebagai metil 9-oktadekenoat
dan metil heptadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 3 dan 4
(Gambar 2) adalah metil 9-oktadekenoat dan metil heptadekanoat.
c1
c2
d1
d2
Lampiran 3
Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Biji Alkesa
Efek Mc. Laferty menunjukkan metil ester rantai panjang tidak bercabang
memiliki puncak khas m/e 74 yang merupakan ekspresi dari kation [CH3COOCH3+].
Beberapa pemecahan yang khas seperti m/e 56, 42, 28 kemungkinan merupakan
fragmen alkena (Ismiyanto dkk., 2006). Pola fragmentasi gugusan metil ester asam
lemak menurut Mc. Laferty disajikan pada Gambar 7.
Gambar 5. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (c1) Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (c2) Metil 9-oktadekenoat Wiley
Gambar 6. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (d1) Metil Heptadekanoat Minyak Biji Alkesa (d2) Metil Heptadekanoat Wiley
9
Gambar 7. Pola fragmentasi gugusan metil ester asam lemak menurut Mc. Laferty
Gambar 8. Usulan Pola Fragmentasi Metil 9-oktadekenoat
Komposisi penyusun minyak biji alkesa yang telah teridentifikasi disajikan pada
Tabel 2.
10
Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Biji Alkesa
No Puncak
Indeks Retensi
Komponen Kimia
Rumus Molekul
BM Kandungan
(%)
256
270
296
298
0,52
20,10
73,89
5,48
1
20,050 Metil Pentadekanoat
C16H32O2
2
22,275 Metil Heksadekanoat
C17H34O2
3
24,058 Metil 9-oktadekenoat
C19H36O2
4 24,333 Metil Heptadekanoat
C19H38O2
Tabel 2 menunjukkan adanya 4 komponen yaitu metil 9-oktadekenoat (nomor
puncak 3) sebesar 73,89 %, metil heksadekanoat (nomor puncak 2) sebesar 20,10 %,
metil heptadekanoat (nomor puncak 4) sebesar 5,48 %, dan metil pentadekanoat (nomor
puncak 1) sebesar 0,52 %.
Kandungan asam oleat minyak biji alkesa sebesar 73,89 %, jika dibandingkan
dengan kandungaan asam oleat dalam minyak biji mamey sapota sebesar 60,32 %
(Huchin dkk., 2013), minyak biji alpukat 71,72 % (Pramudono dkk., 2008), dan minyak
biji ketapang 33,49 % (Handayani dkk., 2008) maka kandungan asam oleat minyak biji
alkesa relatif paling besar diantara yang lain. Dilihat dari kandungan asam lemak tidak
jenuh yang relatif tinggi, maka minyak biji alkesa sangat berpotensi, sehingga dapat
dikembangkan dalam bidang kosmetika maupun pangan.
Fraksinasi Komponen Penyusun Minyak Biji Alkesa
Netral Lipid
Hasil pengukuran KG-SM fraksi netral lipid minyak biji alkesa disajikan dalam
Gambar 9.
11
Gambar 9. Kromatogram KG-SM Fraksi Netral Lipid Minyak Biji Alkesa
Analisa fraksi netral lipid minyak biji alkesa dengan KG-SM menunjukkan
adanya 9 puncak yang muncul pada kromatogram. Analisa data hasil spektroskopi
massa dilakukan dengan membandingkan spectra data base Wiley yang diperlihatkan
pada Gambar 10.
e1
e2
Spektrum e1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 9),
dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum e2 (Wiley), yang teridentifikasi
sebagai metil heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2
(Gambar 9) merupakan puncak dari metil heksadekanoat.
Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 1, 3, dan 4 (Gambar 9)
serupa dengan spektrum f2, g2, dan h2 (Wiley) (Gambar 11, 12, dan 13), yang
Gambar 10. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (e1) Metil Heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (e2) Metil Heksadekanoat Wiley
1 2
8
3
5 4
9 7 6
12
teridentifikasi sebagai metil 6-oktadekenoat, metil oktadekanoat, dan metil eikosanoat
sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1, 3, dan 4 (Gambar 9) adalah metil
6-oktadekenoat, metil oktadekanoat, dan metil eikosanoat.
f1
f2
g1
g2
Gambar 11. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (f1) Metil 6-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (f2) Metil 6-oktadekenoat Wiley
Gambar 12. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (g1) Metil oktadekanoat Minyak Biji Alkesa (g2) Metil oktadekanoat Wiley
13
h1
h2
Komposisi semua penyusun fraksi netral lipid minyak biji alkesa yang telah
teridentifikasi disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Komposisi Kimiawi Penyusun Fraksi Netral Lipid Minyak Biji Alkesa
No Puncak
Indeks Retensi
Komponen Kimia
Rumus Molekul
BM Kandungan
(%)
296
270
298
326
-
222
382
242
354
58,76
24,42
11,08
2,04
1,15
0,73
0,70
0,69
0,44
1
40,333 Metil 6-oktadekenoat
C19H36O2
2
36,848 Metil heksadekanoat
C17H34O2
3
40,880 Metil oktadekanoat
C19H38O2
4
5
6
7
8
9
44,369
43,922
52,391
50,830
32,387
47,718
Metil eikosanoat
Tidak teridentifikasi
Farnesol isomer Metil
tetrakosanoat Metil
tetradekanoat Metil
dokosanoat
C21H42O2
-
C15H26O
C25H50O2
C15H30O2
C23H46O2
Tabel 3 menunjukkan adanya 4 komponen utama fraksi netral lipid minyak biji
alkesa yaitu metil 6-oktadekenoat sebesar 58,76 %, metil heksadekanoat 24,42 %, metil
oktadekanoat 11,08 %, dan metil eikosanoat 2,04 %.
Gambar 13. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (h1) Metil eikosanoat Minyak Biji Alkesa (h2) Metil eikosanoat Wiley
14
Kandungan tertinggi komposisi kimia fraksi netral minyak biji alkesa yaitu metil
6-oktadekenoat atau asam petroselat sebesar 58,76 %. Jika dibandingkan dengan
komposisi minyak biji mamey sapota (P. sapota) yang hanya memiliki asam palmitat,
stearat, oleat, dan linoleat (Huchin dkk., 2013), maka komposisi fraksi netral lipid
minyak biji alkesa memiliki keunggulan karena kandungan metil 6-oktadekenoat atau
asam petroselat yang merupakan asam lemak tidak jenuh.
Glikolipid
Hasil pengukuran KG-SM fraksi glikolipid minyak biji alkesa disajikan dalam Gambar
14.
Gambar 14. Kromatogram KG-SM Fraksi Glikolipid Minyak Biji Alkesa
Analisa fraksi glikolipid minyak biji alkesa dengan KG-SM menunjukkan
adanya 5 puncak yang muncul pada kromatogram, namun yang teridentifikasi hanya 4
komponen. Analisa data hasil spektroskopi massa dilakukan dengan membandingkan
spectra data base Wiley yang diperlihatkan pada Gambar 15.
i1
i2
1
2
3 4
Gambar 15. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (i1) Metil heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (i2) Metil heksadekanoat Wiley
15
Spektrum i1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 14),
dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum i2 (Wiley), yang terdidentifikasi
sebagai metil heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2
(Gambar 14) merupakan puncak dari metil heksadekanoat.
Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 3 (Gambar 14) serupa
dengan spektrum j2 (Wiley) (Gambar 16), yang teridentifikasi sebagai metil 8-11
oktadekadienoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 3 (Gambar 14)
adalah metil 8-11 oktadekadienoat.
j1
j2
Demikian pula untuk spektra puncak nomor 1 dan 4 serupa dengan spektrum k2
dan l2 (Wiley) (Gambar 17 dan 18) yang teridentifikasi sebagai metil 9-oktadekenoat
dan metil oktadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1 dan 4
(Gambar 14) adalah metil 9-oktadekenoat dan metil oktadekanoat.
Gambar 16. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (j1) Metil 8-11 oktadekadienoat Minyak Biji Alkesa (j2) Metil 8-11
oktadekadienoat Wiley
16
k1
k2
l1
l2
Komposisi penyusun fraksi glikolipid minyak biji alkesa yang telah
teridentifikasi disajikan pada Tabel 4.
Gambar 17. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (k1) Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (k2) Metil 9-oktadekenoat Wiley
Gambar 18. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (l1) Metil oktadekanoat Minyak Biji Alkesa (l2) Metil oktadekanoat Wiley
17
Tabel 4. Komposisi Kimiawi Penyusun Fraksi Glikolipid Minyak Biji Alkesa
No Puncak
Indeks Retensi
Komponen Kimia
Rumus Molekul
BM Kandungan
(%)
296
270
294
298
-
60,40
16,33
11,33
7,99
4,15
1
40,245 Metil 9-oktadekenoat
C19H36O2
2
36,734 Metil heksadekanoat
C17H34O2
3
40,106 Metil 8-11 oktadekadienoat
C19H34O2
4
5
40,707
42,696
Metil oktadekanoat
Tidak teridentifikasi
C19H38O2
-
Tabel 4 menunjukkan adanya 4 komponen utama fraksi glikolipid minyak biji
alkesa yang teridentifikasi yaitu metil 9-oktadekenoat 60,40 %, metil heksadekanoat
16,33 %, metil 8-11 oktadekadienoat 11,33 %, dan metil oktadekanoat 7,99 %.
Fosfolipid
Hasil pengukuran KG-SM fraksi fosfolipid minyak biji alkesa disajikan dalam Gambar
19.
Gambar 19. Kromatogram KG-SM Fraksi Fosfolipid Minyak Biji Alkesa
Analisa fraksi fosfolipid minyak biji alkesa dengan KG-SM menunjukkan
adanya 4 puncak yang muncul pada kromatogram, namun yang teridentifikasi hanya 3
komponen. Analisa data hasil spektroskopi massa dilakukan dengan membandingkan
spectra data base Wiley yang diperlihatkan pada Gambar 20.
4
2
1
3
18
m1
m2
Spektrum m1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 19),
dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum m2 (Wiley), yang
terdidentifikasi sebagai metil heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak
nomor 2 (Gambar 19) merupakan puncak dari metil heksadekanoat.
Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 3 dan 1 (Gambar 19)
serupa dengan spektrum n2 dan o2 (Wiley) (Gambar 21 dan 22), yang teridentifikasi
sebagai metil 8-11 oktadekadienoat dan meti 9-oktadekenoat, sehingga dapat
disimpulkan bahwa puncak nomor 3 dan 1 (Gambar 19) adalah metil 8-11
oktadekadienoat dan metil 9-oktadekenoat.
n1
n2
Gambar 20. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (m1) Metil heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (m2) Metil heksadekanoat Wiley
Gambar 21. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (n1) Metil 8-11 oktadekadienoat Minyak Biji Alkesa (n2) Metil 8-11
oktadekadienoat Wiley
19
o1
o2
Komposisi penyusun fraksi fosfolipid minyak biji alkesa yang telah
teridentifikasi disajikan pada Tabel 5.
Tabel 5. Komposisi Kimiawi Penyusun Fraksi Fosfolipid Minyak Biji Alkesa
No Puncak
Indeks Retensi
Komponen Kimia
Rumus Molekul
BM Kandungan
(%)
296
270
294
298
50,19
17,52
16,82
15,47
1
40,228 Metil 9-oktadekenoat
C19H36O2
2
36,759 Metil heksadekanoat
C17H34O2
3
40,117 Metil 8-11 oktadekadienoat
C19H34O2
4
32,789 Tidak teridentifikasi
C19H38O2
Tabel 5 menunjukkan adanya 3 komponen utama fraksi fosfolipid minyak biji
alkesa yaitu metil 9-oktadekenoat 50,19 %, metil heksadekanoat 17,52 %, dan metil 8-
11 oktadekadienoat 16,82 %.
Gambar 22. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (o1) Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (o2) Metil 9-oktadekenoat Wiley
20
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian maka dapat disimpulkan bahwa:
1) Hasil minyak biji alkesa (P. campechiana) paling optimal sebesar 4,81 ± 0,56 %
dalam waktu ekstraksi 7,5 jam.
2) Lama waktu ekstraksi berpengaruh terhadap rendemen, kadar air minyak, bilangan
peroksida, dan bilangan penyabunan, sebaliknya tidak berpengaruh terhadap bilangan
asam minyak biji alkesa.
3) Komposisi penyusun minyak biji alkesa tersusun atas 4 komponen kimiawi yaitu
asam 9-oktadekenoat 73,89 %, asam heksadekanoat 20,10 %, asam heptadekanoat
5,48 %, dan asam pentadekanoat 0,52 %. Hasil pengukuran KG-SM fraksi netral
lipid minyak biji alkesa terdiri atas 4 komponen utama yaitu asam 6-oktadekenoat
58,76 %, asam heksadekanoat 24,42 %, asam oktadekanoat 11,08 %, dan asam
eikosanoat 2,04 %, fraksi glikolipid: asam 9-oktadekenoat 60,40 %, asam
heksadekanoat 16,33 %, asam 8,11-oktadekadienoat 11,13 %, dan asam
oktadekanoat 7,99 %, sedangkan fraksi fosfolipid: asam 9-oktadekenoat 50,19 %,
asam heksadekanoat 17,52 %, dan asam 8,11-oktadekadienoat 16,82 %.
21
DAFTAR PUSTAKA
Amri, Q. (2013). 2020, Kebutuhan Minyak Nabati Dunia Bergantung kepada CPO Indonesia. Sawit Indonesia. http://www.sawitindonesia.com/kinerja/2020-kebutuhan-minyak-nabati-dunia-bergantung-kepada-cpo-indonesia. Diunduh pada 8 Januari 2013.
Arlene, Ariestya., Steviana, K., dan Ign Suharto. (2010). Pengaruh Temperatur dan F/S terhadap Ekstraksi Minyak dari Biji Kemiri Sisa Penekanan Mekanik. Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Proses. Universitas Diponegoro Semarang.
Badan Standarisasi Nasional Indonesia. SNI 01-2891-1992: Cara Uji Makanan dan Minuman. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia.
Badan Standarisasi Nasional Indonesia. SNI 01-3555-1998: Cara Uji Lemak dan Minyak . Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia.
Handayani, M, Putri., dan Subagus, W. (2008). Analisis Biji Ketapang (Terminalia catappa L.) sebagai suatu Alternatif Sumber Minyak Nabati. Majalah Obat Tradisional, Vol. 13, No. 45.
Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F., and Enrique, S. (2013). Chemical composition of crude oil from the seeds of pumpkin (Cucurbita spp.) and mamey sapota (Pouteria sapota Jacq.) grown in Yucatan, Mexico. Journal of Food , 37-41.
Ismiyarto., Siti, A, Halim., dan Pratama, J, Wibana. (2006). Identification of Fatty Acid compotition in Turi Seed Oil (Sesbania grandiflora (L) Pers). Jurnal Sains Kimia dan Aplikasi, Vol. IX, No.1.
Ketaren S. (1986). Minyak dan Lemak Pangan, Ed. 1. Jakarta: UI-Press.
Laoli, N. (2012). Meneropong Buah Alkesa yang Masih Tersisa. http://wisata.kompasiana.com/kuliner/2012/02/05/meneropong-buah-alkesa-yang-masih-tersisa-433121.htm . Diunduh pada 19 Desember 2013.
Pramudono, Bambang., Septian, A, Widioko., dan Wawan, Rustyawan. (2008). Ekstraksi Kontinyu dengan Simulasi Batch Tiga Tahap AliranLawan Arah: Pengambilan Minyak Biji Alpukat menggunakan Pelarut N-Hexane dan Iso Propil Alkohol. Jurnal Reaktor, Vol. 12, No. 1, 37-41.
Ramadan, M., G, S., dan Y.N, S. (2006). Characterisation of Fatty Acids and Bioactive Compounds of Kachnar (Bauhinia purpurea L.) Seed Oil . Science Direct Food Chemistry 98 , 359-365.
Silva, C., Luiz, A., and Damaris, S. (2009). Genus Pouteria: chemistry and biological activity. Journal of Pharmacognosy, 19(2A) 501-509.
Steel, R., and J.H, Torie. (1980). Prinsip dan Prosedur Statistika Suatu Pendekatan Biometrik. Jakarta: Gramedia.
Triono, Teguh. (2001). Sawo-sawoan: Suatu Potensi yang Terkesampingkan. Prosiding Seminar Hari Cinta Puspa dan Satwa Nasional, 96-106. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.
22
LAMPIRAN I
MAKALAH SEMINAR I
SEMIRATA 2014
IPB, BOGOR, 9-11 MEI 2014
23
24
1 PENDAHULUAN
Minyak nabati adalah minyak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan
dan merupakan salah satu komoditas penting di dunia yang dapat
dimanfaatkan sebagai sumber energi, pangan, maupun bahan kosmetika.
Berdasarkan data dari Oil World, total produksi 17 jenis minyak nabati dan
lemak dunia mencapai 236 juta ton pada tahun 2020. Angka ini bertambah
dari tahun 2013 yang berjumlah 189,5 juta ton. Diperkirakan, produksi akan
naik secara linear tetapi permintaan tumbuh secara exponential sehingga
permintaan akan tumbuh lebih cepat daripada produksi [1]. Melihat
besarnya kebutuhan akan minyak nabati, maka diperlukan adanya sumber-
sumber minyak nabati yang baru yang dapat memenuhi kebutuhan tersebut
dan salah satunya adalah biji alkesa (Pouteria campechiana (Kunth.)
Baehni).
Alkesa (P.campechiana) berasal dari negara Guatemala (Amerika
Tengah), Meksiko serta Hindia Barat (Amerika Utara) dan termasuk
tanaman sawo-sawoan, sehingga sering disebut sawo alkesa atau di daerah
Jawa Barat dikenal dengan sebutan "sawo walanda" (sawo Belanda) [2].
Buah alkesa kaya akan niasin, karoten (provitamin A) dan mengandung
asam askorbat [3]. Buah alkesa dan P. reticulata mempunyai aktivitas
antioksidan (Franco, 2006 dalam [4]). Sampai sejauh ini, belum ada
penelitian yang meneliti tentang komposisi kimiawi penyusun minyak biji
alkesa (P. campechiana), umumnya penelitian hanya dilakukan terhadap
daging buah, daun, dan batang Pouteria. Berdasarkan latar belakang di atas
maka, tujuan dari penelitian ini adalah
1 Menghasilkan minyak biji alkesa (P. campechiana) yang optimal ditinjau
dari lama waktu ekstraksi.
2 Mengidentifikasi komposisi kimia minyak biji alkesa (P. campechiana)
menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS).
25
3 METODA
a. Bahan dan Piranti
2.1.1 Bahan
Biji alkesa (P. campechiana) diperoleh dari Salatiga dan sekitarnya
sedangkan bahan kimiawi yang digunakan adalah heksana (pro analysis,
Merck).
2.1.2 Piranti
Piranti yang digunakan dalam penelitian ini antara lain neraca analitis
4 digit (Mettler H 80, Mettler Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit
(Ohaus TAJ602, Ohaus Corp., USA), soxhlet, penangas air (Memmert),
rotary evaporator, Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS),
grinder, dan peralatan gelas.
2.2 Metoda
2.2.1 Preparasi Sampel
Biji alkesa (P. campechiana) dikupas kulit bijinya, dipotong tipis-tipis lalu
dikering-anginkan. Irisan biji alkesa kering dihaluskan dengan menggunakan
grinder dan disimpan ke dalam tempat yang tertutup rapat.
2.2.2 Ekstraksi Minyak Biji Alkesa ([5], dimodifikasi)
50 gram irisan biji alkesa yang telah dihaluskan dengan grinder
dimasukkan ke dalam kertas saring. Sampel diekstraksi dengan 250 ml
heksana pada suhu 80°C menggunakan peralatan soxhlet selama 4,5; 6;
7,5; dan 9 jam. Hasil ekstraksi dipekatkan dengan rotary evaporator pada
suhu 50-60°C. Minyak hasil ekstraksi dipindahkan ke dalam botol timbang
yang telah ditimbang lalu disimpan pada suhu 20°C sampai siap untuk
dianalisis lebih lanjut.
2.2.3 Analisis Komposisi Kimiawi Minyak Biji Alkesa
Analisis komposisi kimiawi minyak biji alkesa dilakukan dengan
menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GCMS-QP20102
Shimadzu) (UGM Yogyakarta), jenis kolom AGILENTJ%W DB-I dengan
panjang 30 meter dan suhu 70 °C. Suhu injeksi 310 °C pada tekanan 16,5
kPa dengan total aliran 41,8 mL/menit dan kecepatan linier 26,6 cm/detik.
26
Purge flow 3,0 mL/menit dengan split ratio 73,0. ID 0,25 mm dengan gas
pembawa Helium dan pengionan EI 70 Ev.
2.3 Analisa Data
Data dianalisis dengan menggunakan rancangan dasar RAK
(Rancangan Acak Kelompok) dengan 4 perlakuan dan 6 ulangan. Sebagai
perlakuan adalah lama waktu ekstraksi yaitu 4,5; 6; 7,5; dan 9 jam,
sedangkan sebagai kelompok adalah waktu analisis. Pengujian antar
rataan perlakuan dilakukan dengan menggunakan uji Beda Nyata Jujur
(BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5% [6].
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Rendemen
Rendemen minyak biji alkesa yang dihasilkan berkisar antara 4,26 ± 0,54
% sampai 4,92 ± 0,57 % (Tabel 1.), minyak berwarna kuning dengan aroma
manis buah alkesa.
Tabel 1. Rataan Rendemen (% ± SE) Minyak Biji Alkesa (P.campechiana) antar Lama Waktu Ekstraksi
Waktu Ekstraksi (Jam) Rendemen (% ± SE)
4,5
6
7,5
9
4,26 ± 0,54a
4,53 ± 0,66a
4,81 ± 0,56b
4,92 ± 0,57b
Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran
*BNJ 5 % : W = 0,274
*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama
menunjukkan berbeda nyata sedangkan
angka yang diikuti huruf yang sama
menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda
nyata.
TTTTTT
Dari Tabel 1. tampak rendemen minyak biji alkesa meningkat sejalan
dengan lama waktu ekstraksi. Rendemen minyak yang diperoleh antara
waktu ekstraksi 4,5 dan 6 jam sama, demikian juga halnya dengan 7,5 dan 9
27
jam. Rendemen minyak biji alkesa dengan waktu ekstraksi 7,5 jam yang
paling optimal.
3.2 Analisa Komposisi Kimiawi Minyak Biji Alkesa
Hasil pengukuran KG-SM ekstrak minyak biji alkesa disajikan dalam
Gambar 1.
Gambar 1. Kromatogram KG-SM Minyak Biji Alkesa (P.campechiana)
Hasil analisa minyak biji alkesa P. campechiana dengan KG-SM
menunjukkan adanya 4 puncak yang muncul pada kromatogram (Gambar
1). Sedangkan analisa data hasil spektroskopi massa dilakukan dengan
membandingkan spectra data base Wiley yang diperlihatkan pada Gambar
2.
Spektrum a1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 1
(Gambar 1), dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum a2
(Wiley), yang terdidentifikasi sebagai Metil Pentadekanoat, sehingga dapat
disimpulkan bahwa puncak nomor 1 (Gambar 1), merupakan puncak dari
Metil Pentadekanoat.
28
a1
a2
Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 1)
serupa dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 3), yang teridentifikasi sebagai
Metil Heksadekanoat, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2
(Gambar 1) adalah Metil Heksadekanoat.
b1
b2
Demikian pula untuk spektra puncak nomor 3 dan 4 serupa dengan
spektrum c2 dan d2 (Wiley) (Gambar 4 dan 5), yang teridentifikasi sebagai
Metil 9-oktadekenoat dan Metil Heptadekanoat, sehingga dapat disimpulkan
Gambar 2. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (a1)
Metil Pentadekanoat Minyak Biji Alkesa (a2) Metil Pentadekanoat Wiley
Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (b1)
Metil Heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (b2) Metil Heksadekanoat Wiley
29
bahwa puncak nomor 3 dan 4 (Gambar 1) adalah Metil 9-oktadekenoat dan
Metil Heptadekanoat.
c1
c2
d1
d2
Mc. Laferty menyatakan umumnya metil ester rantai panjang tidak
bercabang merupakan puncak khas m/e 74 yang merupakan ekspresi dari
kation [CH3COOCH3+]. Beberapa pemecahan yang khas seperti m/e 56, 42,
28 kemungkinan merupakan fragmen alkena [7].
Gambar 4. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (c1)
Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (c2) Metil 9 oktadekenoat Wiley
Gambar 5. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (d1)
Metil Heptadekanoat Minyak Biji Alkesa (d2) Metil Heptadekanoat Wiley
30
Gambar 6. Pola fragmentasi gugusan metil ester asam lemak menurut Mc. Laferty
Gambar 7. Pola Fragmentasi Metil 9-oktadekenoat
Komposisi penyusun minyak biji alkesa yang telah teridentifikasi disajikan
pada Tabel 2. Tabel 2 menunjukkan adanya 4 komponen yaitu Metil 9-
oktadekenoat (nomor puncak 3) sebesar 73,89 %, Metil Heksadekanoat (nomor
31
puncak 2) sebesar 20,10 %, Metil Heptadekanoat (nomor puncak 4) sebesar
5,48 %, dan Metil Pentadekanoat (nomor puncak 1) sebesar 0,52 %.
Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Biji Alkesa
No Puncak
Indeks Retensi
Komponen Kimia
Rumus Molekul
BM Kandungan
(%)
256
270
296
298
0,52
20,10
73,89
5,48
1 20,050 Metil Pentadekanoat
C16H32O2
2 22,275 Metil Heksadekanoat
C17H34O2
3 24,058 Metil 9-oktadekenoat
C19H36O2
4 24,333 Metil Heptadekanoat
C19H38O2
Kandungan asam oleat minyak biji alkesa sebesar 73,89 %, jika dibandingkan
dengan kandungaan asam oleat dalam minyak biji mamey sapota sebesar 60,32 %
[5], minyak biji alpukat 71,72 % [8], dan minyak biji ketapang 33,49 % [9]
menunjukkan bahwa kandungan asam oleat minyak biji alkesa paling besar
diantara yang lain.
KESIMPULAN DAN PROSPEK
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan terhadap minyak biji alkesa
P.campechiana maka dapat disimpulkan bahwa hasil minyak biji alkesa paling
optimal ditinjau dari lama waktu ekstraksi 7,5 jam yaitu sebesar 4,81 ± 0,56 %.
Minyak biji alkesa tersusun dari 4 komponen kimiawi yaitu Asam 9-Oktadekenoat
73,89 %, Asam Heksadekanoat 20,10 %, Asam Heptadekanoat 5,48 %, dan Asam
Pentadekanoat 0,52 %. Dilihat dari kandungan asam lemak tidak jenuh yang relatif
tinggi, maka minyak biji alkesa sangat berpotensi, sehingga dapat dikembangkan
dalam bidang kosmetika, pangan, dan energi.
5. DAFTAR PUSTAKA
[1] Amri, Q. (2013). 2020, Kebutuhan Minyak Nabati Dunia Bergantung kepada CPO
Indonesia. Sawit Indonesia. http://www.sawitindonesia.com/kinerja/2020-
kebutuhan-minyak-nabati-dunia-bergantung-kepada-cpo-indonesia. Diunduh
pada 8 Januari 2013.
32
[2] Laoli, N. (2012). Meneropong Buah Alkesa yang Masih Tersisa.
http://wisata.kompasiana.com/kuliner/2012/02/05/meneropong-buah-alkesa-
yang-masih-tersisa-433121.htm . Diunduh pada 19 Desember 2013.
[3] Morton, J., and Miami, F. (1987). Canistel. Fruits of warm climates , 402-405.
[4] Silva, C., Luiz, A., and Damaris, S. (2009). Genus Pouteria: chemistry and
biological activity. Journal of Pharmacognosy , 19(2A) 501-509.
[5] Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F., and Enrique, S. (2013). Chemical
composition of crude oil from the seeds of pumpkin (Cucurbita spp.) and
mamey sapota (Pouteria sapota Jacq.) grown in Yucatan, Mexico.
Journal of Food , 37-41.
[6] Steel, R., and J.H, Torie. (1980). Prinsip dan Prosedur Statistika Suatu
Pendekatan Biometrik. Jakarta: Gramedia.
[7] Ismiyarto., Siti, A, Halim., dan Pratama, J, Wibana. Identification of Fatty
Acid compotition in Turi Seed Oil (Sesbania grandiflora (L) Pers).
Semarang: Universitas Diponegoro.
[8] Pramudono , Bambang., Septian, A, Widioko., dan Wawan, Rustyawan.
Ekstraksi Kontinyu dengan Simulasi Batch Tiga Tahap Aliran Lawan
Arah: Pengambilan Minyak Biji Alpukat menggunakan Pelarut N-Hexane
dan Iso Propil Alkohol.
http://eprints.undip.ac.id/1173/1/Artikel_BambangPram_UNDIP_8.pdf.
Diunduh pada 5 Mei 2014.
[9] Handayani, M, Putri., dan Subagus, W. (2008). Analisis Biji Ketapang
(Terminalia catappa L.) sebagai suatu Alternatif Sumber Minyak Nabati.
http://mot.farmasi.ugm.ac.id/files/42Handayani%20&%20Wahyuono%20-
%2013%20_45_Revisi%201.pdf. Diunduh pada 5 Mei 2014.
33
34
LAMPIRAN II
MAKALAH SEMINAR II
SN-KPK VI 2014
UNS, SURAKARTA
21 JUNI 2014
35
36
rotary evaporator, Gas Chromatography–
Mass Spectrometry (GC-MS), grinder,
buret, pendingin tegak, dan peralatan
gelas.
Preparasi Sampel
Biji alkesa (P. campechiana) dikupas
kulit bijinya, dipotong tipis-tipis lalu dikering-
anginkan. Irisan biji alkesa kering
dihaluskan dengan menggunakan grinder
dan disimpan ke dalam tempat yang
tertutup rapat.
Ekstraksi Minyak Biji Alkesa ([4],
dimodifikasi)
50 gram irisan biji alkesa yang telah
dihaluskan dengan grinder dimasukkan ke
dalam kertas saring. Sampel diekstraksi
dengan 250 ml heksana pada suhu 80°C
menggunakan peralatan soxhlet selama
4,5; 6; 7,5; dan 9 jam. Hasil ekstraksi
dipekatkan dengan rotary evaporator pada
suhu 50-60°C. Minyak hasil ekstraksi
dipindahkan ke dalam botol timbang yang
telah ditimbang lalu disimpan pada suhu
20°C sampai siap untuk dianalisis lebih
lanjut.
Analisis Komposisi Kimiawi
Minyak Biji Alkesa
Analisis komposisi kimiawi minyak biji
alkesa dilakukan dengan menggunakan
Gas Chromatography–Mass Spectrometry
(GCMS-QP20102 Shimadzu) (UGM
Yogyakarta), jenis kolom AGILENTJ%W
DB-I dengan panjang 30 meter dan suhu 70
°C. Suhu injeksi 310 °C pada tekanan 16,5
kPa dengan total aliran 41,8 mL/menit dan
kecepatan linier 26,6 cm/detik. Purge flow
3,0 mL/menit dengan split ratio 73,0. ID
0,25 mm dengan gas pembawa Helium dan
pengionan EI 70 Ev.
Penentuan Sifat Fisiko-Kimiawi
Minyak Biji Alkesa
Penentuan aroma dan warna
ditentukan dengan pemaparan secara
deskriptif, penentuan kadar air (SNI 01-
3555-1998), bilangan peroksida (SNI 01-
3555-1998), bilangan penyabunan (SNI 01-
3555-1998), dan bilangan asam (SNI 01-
3555-1998).
Analisa Data Data dianalisis dengan menggunakan
rancangan dasar RAK (Rancangan Acak
Kelompok) dengan 4 perlakuan dan 6
ulangan. Sebagai perlakuan adalah lama
waktu ekstraksi yaitu 4,5; 6; 7,5; dan 9 jam,
sedangkan sebagai kelompok adalah
waktu analisis. Pengujian antar rataan
perlakuan dilakukan dengan menggunakan
uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat
kebermaknaan 5% [5].
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Komposisi Kimiawi
Penyusun Minyak Biji Alkesa
Hasil pengukuran KG-SM ekstrak
minyak biji alkesa disajikan dalam Gambar
1 (Lampiran 1). Analisa minyak biji alkesa
P. campechiana dengan KG-SM
menunjukkan adanya 4 puncak yang
muncul pada kromatogram. Sedangkan
analisa data hasil spektroskopi massa
dilakukan dengan membandingan spectra
data base Wiley yang diperlihatkan pada
Gambar 2 (Lampiran 1).
Spektrum a1 (sampel) merupakan
spektrum dari puncak nomor 1 (Gambar 1),
dan memiliki fragmentasi yang serupa
dengan spektrum a2 (Wiley), yang
terdidentifikasi sebagai metil
pentadekanoat, sehingga dapat
disimpulkan bahwa puncak nomor 1
(Gambar 1), merupakan puncak dari metil
pentadekanoat.
37
Dengan cara yang sama spektrum
dari puncak nomor 2 (Gambar 1) serupa
dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 3)
(Lampiran 1), yang teridentifikasi sebagai
metil heksadekanoat, sehingga dapat
disimpulkan bahwa puncak nomor 2
(Gambar 1) adalah metil heksadekanoat.
Demikian pula untuk spektra puncak
nomor 3 dan 4 serupa dengan spektrum c2
dan d2 (Wiley) (Gambar 4 dan 5),
(Lampiran 2) yang teridentifikasi sebagai
metil 9-oktadekenoat dan metil
heptadekanoat, sehingga dapat
disimpulkan bahwa puncak nomor 3 dan 4
(Gambar 1) adalah metil 9-oktadekenoat
dan metil heptadekanoat.
Efek Mc. Laferty menunjukkan metil
ester rantai panjang tidak bercabang
memiliki puncak khas m/e 74 yang
merupakan ekspresi dari kation
[CH3COOCH3+]. Beberapa pemecahan
yang khas seperti m/e 56, 42, 28
kemungkinan merupakan fragmen alkena
[6]. Pola fragmentasi gugusan metil ester
asam lemak menurut Mc. Laferty disajikan
pada Gambar 6 (Lampiran 2).
Komposisi penyusun minyak biji
alkesa yang telah teridentifikasi disajikan
pada Tabel 1 (Lampiran 3). Tabel 1
menunjukkan adanya 4 komponen yaitu
metil 9-oktadekenoat (nomor puncak 3)
sebesar 73,89 %, metil heksadekanoat
(nomor puncak 2) sebesar 20,10 %, metil
heptadekanoat (nomor puncak 4) sebesar
5,48 %, dan metil pentadekanoat (nomor
puncak 1) sebesar 0,52 %.
Kandungan asam oleat minyak biji
alkesa sebesar 73,89 %, jika dibandingkan
dengan kandungaan asam oleat dalam
minyak biji mamey sapota sebesar 60,32 %
[4], minyak biji alpukat 71,72 % [7], dan
minyak biji ketapang 33,49 % [8] maka
kandungan asam oleat minyak biji alkesa
relatif paling besar diantara yang lain.
Analisis Pengaruh Lama Waktu
Ekstraksi terhadap Sifat Fisiko-
Kimiawi Minyak Biji Alkesa
Rendemen
Minyak biji alkesa yang dihasilkan
berwarna kuning dengan aroma manis
buah alkesa. Hasil rataan rendemen dan
sifat fisiko kimia minyak biji alkesa
(P.campechiana) yang dihasilkan antar
lama waktu ekstraksi disajikan pada Tabel
2 (Lampiran 4).
Tabel 2. tampak rendemen minyak biji
alkesa meningkat sejalan dengan lama
waktu ekstraksi. Rendemen minyak yang
diperoleh antara waktu ekstraksi 4,5 dan 6
jam sama, demikian juga halnya dengan
7,5 dan 9 jam. Rendemen minyak biji
alkesa dengan waktu ekstraksi 7,5 jam
yang paling optimal.
Kadar Air
Kadar air merupakan salah satu
parameter uji penting terhadap sifat kimia
minyak, karena terkait dengan reaksi
hidrolisa. Reaksi tersebut dapat
menyebabkan kerusakan minyak, karena
adanya kandungan sejumlah air dalam
minyak [9].
Tabel 2. menunjukkan bahwa kadar
air minyak biji alkesa yang dihasilkan
cenderung menurun dan sama sejalan
dengan lama waktu ekstraksi. Diduga
karena semakin lama waktu ekstraksi maka
semakin banyak air yang menguap.
Bilangan Peroksida
Parameter ini penting dalam
menentukan derajat kerusakan pada
minyak [9]. Minyak yang baik memiliki
kadar bilangan peroksida rendah, sehingga
semakin rendah bilangan peroksida
semakin baik kualitas minyak [10]. Tabel 2.
menunjukkan bahwa bilangan peroksida
38
antar lama waktu ekstraksi berfluktuasi. Hal
ini merupakan suatu indikasi bahwa
persenyawaan peroksida bersifat tidak
stabil terhadap panas [9]. Nilai bilangan
peroksida yang diperoleh berkisar antara
29,58 – 46,67 mgrek/kg. Nilai ini jauh lebih
besar jika dibandingkan dengan bilangan
peroksida minyak biji mamey sapota (P.
sapota) yaitu 5,45 mgrek/kg [4].
Bilangan Asam
Bilangan asam merupakan ukuran dari
jumlah asam lemak bebas [9]. Bilangan
asam yang kecil menunjukkan kandungan
asam lemak bebasnya cukup kecil dan
terjadi sedikit kerusakan [8]. Berdasarkan
Tabel 2. Tampak bahwa bilangan asam
minyak biji alkesa sama sejalan dengan
lama waktu ekstraksi. Jika dibandingkan
dengan nilai bilangan asam minyak biji
mamey sapota (P. sapota) 4,44 mg KOH/g lemak
[4], nilai bilangan asam minyak biji alkesa
tergolong tinggi. Nilai bilangan asam yang
tinggi ini menunjukkan kadar asam lemak
bebas yang tinggi pula dan berasal dari
hidrolisis minyak.
Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan merupakan
jumlah alkali yang dibutuhkan untuk
menyabunkan sejumlah contoh minyak [9].
Tabel 2. menunjukkan bahwa bilangan
penyabunan minyak biji alkesa antar
perlakuan waktu ekstraksi berfluktuasi. Nilai
bilangan penyabunan yang diperoleh
berkisar antara 89,96 – 112,73 mg KOH / g lemak
dengan berat molekul 256. Bila
dibandingkan dengan bilangan penyabunan
minyak biji ketapang yaitu 68,83 mg KOH/g
lemak dengan bobot molekul 298 [8], hasil ini
tidak bertentangan dengan Ketaren (1986)
yang menyatakan bahwa minyak yang
mempunyai bobot molekul rendah akan
mempunyai bilangan penyabunan yang
lebih tinggi daripada minyak yang
mempunyai bobot molekul tinggi.
KESIMPULAN Berdasarkan penelitian yang telah
dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa :
4) Komponen penyusun minyak biji alkesa
tersusun atas 4 komponen kimiawi yaitu
asam 9-oktadekenoat 73,89 %, asam
heksadekanoat 20,10 %, asam
heptadekanoat 5,48 %, dan asam
pentadekanoat 0,52 %. Dilihat dari
kandungan asam lemak tidak jenuh
yang relatif tinggi, maka minyak biji
alkesa sangat berpotensi, sehingga
dapat dikembangkan dalam bidang
kosmetika, pangan, dan energi.
5) Lama waktu ekstraksi berpengaruh
terhadap rendemen, kadar air minyak,
bilangan peroksida, dan bilangan
penyabunan, sebaliknya tidak
berpengaruh terhadap bilangan asam
minyak biji alkesa.
DAFTAR RUJUKAN [1] Laoli, N. (2012). Meneropong Buah
Alkesa yang Masih Tersisa.
http://wisata.kompasiana.com/kuli
ner/2012/02/05/meneropong-
buah-alkesa-yang-masih-tersisa-
433121.htm . Diunduh pada 19
Desember 2013.
[2] Triono, Teguh. (2001). Sawo-sawoan:
Suatu Potensi yang
Terkesampingkan. Prosiding
Seminar Hari Cinta Puspa dan
Satwa Nasional, 96-106. Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia.
[3] Silva, C., Luiz, A., and Damaris, S.
(2009). Genus Pouteria: chemistry
39
and biological activity. Journal of
Pharmacognosy, 19(2A) 501-509.
[4] Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F.,
and Enrique, S. (2013). Chemical
composition of crude oil from the
seeds of pumpkin (Cucurbita spp.)
and mamey sapota (Pouteria
sapota Jacq.) grown in Yucatan,
Mexico. Journal of Food , 37-41.
[5] Steel, R., and J.H, Torie. (1980). Prinsip
dan Prosedur Statistika Suatu
Pendekatan Biometrik. Jakarta:
Gramedia.
[6] Ismiyarto., Siti, A, Halim., dan Pratama,
J, Wibana. (2006). Identification of
Fatty Acid compotition in Turi Seed
Oil (Sesbania grandiflora (L) Pers).
Jurnal Sains Kimia dan Aplikasi,
Vol. IX, No.1.
[7] Pramudono, Bambang., Septian, A,
Widioko., dan Wawan, Rustyawan.
(2008). Ekstraksi Kontinyu dengan
Simulasi Batch Tiga Tahap
AliranLawan Arah: Pengambilan
Minyak Biji Alpukat menggunakan
Pelarut N-Hexane dan Iso Propil
Alkohol. Jurnal Reaktor, Vol. 12,
No. 1, 37-41.
[8] Handayani, M, Putri., dan Subagus, W.
(2008). Analisis Biji Ketapang
(Terminalia catappa L.) sebagai
suatu Alternatif Sumber Minyak
Nabati. Majalah Obat Tradisional,
Vol. 13, No. 45.
[9] Ketaren S. (1986). Minyak dan Lemak
Pangan, Ed. 1. Jakarta: UI-Press.
[10] Arlene, Ariestya., Steviana, K., dan Ign
Suharto. (2010). Pengaruh
Temperatur dan F/S terhadap
Ekstraksi Minyak dari Biji Kemiri
Sisa Penekanan Mekanik. Seminar
Nasional Rekayasa Kimia dan
Proses. Universitas Diponegoro
Semarang
40
Lampiran 1
Gambar 1. Kromatogram KG-SM Minyak Biji Alkesa (P.campechiana)
a1
a2
b1
b2
Lampiran 2
Gambar 2. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (a1)
Metil Pentadekanoat Minyak Biji Alkesa (a2) Metil Pentadekanoat Wiley
Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (b1)
Metil Heksadekanoat Minyak Biji Alkesa (b2) Metil Heksadekanoat Wiley
41
c1
c2
d1
d2
Lampiran 3
Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Biji Alkesa
Gambar 6. Pola fragmentasi gugusan metil ester asam lemak menurut Mc. Laferty
Gambar 4. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (c1)
Metil 9-oktadekenoat Minyak Biji Alkesa (c2) Metil 9-oktadekenoat Wiley
Gambar 5. Perbandingan Spektrum Massa Metil Ester Minyak Biji Alkesa dengan data base Wiley (d1)
Metil Heptadekanoat Minyak Biji Alkesa (d2) Metil Heptadekanoat Wiley
42
Lampiran 3
Gambar 7. Pola Fragmentasi Metil 9-oktadekenoat
Tabel 1. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Biji Alkesa
No Puncak
Indeks Retensi
Komponen Kimia
Rumus Molekul
BM Kandungan (%)
256
270
296
298
0,52
20,10
73,89
5,48
1 20,050 Metil Pentadekanoat
C16H32O2
2 22,275 Metil Heksadekanoat
C17H34O2
3 24,058 Metil 9-oktadekenoat
C19H36O2
4 24,333 Metil Heptadekanoat
C19H38O2
43
Lampiran 4
Tabel 2. Rataan Rendemen dan Sifat Fisiko-Kimiawi Minyak Biji Alkesa antar Lama Waktu
Ekstraksi
Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran
*BNJ 5 %
*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan berbeda nyata sedangkan
angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda
nyata.
Waktu
Ekstraksi
(Jam)
Rendemen
(% ± SE)
Kadar Air
Minyak
(% ± SE)
Bilangan
Peroksida
(mgrek/kg ± SE)
Bilangan Asam
(mg KOH/g lemak ± SE)
Bilangan
Penyabunan
(mg KOH/g lemak ± SE)
4,5 4,26 ± 0,54a 1,79 ± 0,67ab 46,67 ± 15,91b 49,41 ± 17,61a 93,61 ± 20,32b
6 4,53 ± 0,66a 3,79 ± 2,05b 35,42 ± 14,85a 48,35 ± 17,69a 112,73 ± 18,16c
7,5 4,81 ± 0,56b 1,16 ± 0,41a 37,91 ± 17,90ab 46,50 ± 21,59a 89,96 ± 21,03a
9 4,92 ± 0,57b 1,66 ± 0,61a 29,58 ± 15,36a 46,97 ± 19,90a 93,15 ± 22,64b
44