Introduzione ai “Fondamenti di Chimia Analitia”
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La Chimica Analitica
“La chimica analitica è l’arte di separare, riconoscere sostanze differenti e determinare i
costituenti di un campione”
(Whilelm Ostwald, 1894)
Da allora la Chimica Analitica da arte si è evoluta in scienza non fine a se stessa, ma che invece trova applicazione non solo nella ricerca chimica di base, ma è importante per le sue applicazioni pratiche nell’industria, nella medicina ed i tutte le applicazioni scientifiche che si fondano sullo studio della materia in generale.
All branches of chemistry draw on the ideas and techniques of analytical chemistry. Analytical chemistry has a similar function with respect to the many other scientific fields listed in the diagram. Chemistry is often called the central science; its top center position and the central position of analytical chemistry in the figure
Many chemists, biochemists, and medicinal chemists devote much time in the laboratory gathering quantitative information about systems that are important and interesting to them. The central role of analytical chemistry in this enterprise and many others is illustrated here.
Campi applicativi L’efficacia dei sistemi di controllo dello smog installati su autoveicoli è determinata
misurando parti per milione di idrocarburi, ossidi di azoto, e monossido di carbonio nei gas di scarico (Chimica Analitica Ambientale);
Le misure quantitative di diversi tipi di analiti (elettroliti ematici, glucosio ematico, etc) aiuta nel diagnosticare possibili malattie o verificare l’evolversi della stessa (Chimica Analitica Clinica);
La determinazione quantitativa del contenuto di azoto nei cibi serve a valutarne il contenuto proteico (Chimica Analitica Alimentare);
Gli archeologi identificano le sorgenti dei vetri vulcanici (ossidiana) dalle concentrazioni degli elementi minori in campioni estratti da vari siti (Chimica Analitica Geologica);
Gli ingegneri civili determinano l’efficacia dei processi ossidativi in reflui monitorando la degradazione di farmaci quali amoxicillina, diclofenac e DMZ (Chimica Analitica Ambientale);
Nell’ambito di ricerche biologiche è necessario sequenziare il DNA e le proteine (Chimica Analitica Biologica);
L’ingegneria dei materiali prevede lo studio a livello molecolare di composti e sostanze che vengono impiegati nei più svariati settori delle applicazioni ingegneristiche (Chimica Analitica dei Materiali).
Questi pochi esempi pratici e applicativi ci aiutano a meglio individuare il ruolo centrale della Chimica Analitica
Chimica analitica (Wikipedia) 1
La chimica analitica è la branca della chimica che copre le attività volte all'identificazione, alla caratterizzazione chimico-fisica e alla determinazione qualitativa e quantitativa dei componenti di un determinato campione.
Tra i termini più frequentemente impiegati in chimica analitica si annoverano i seguenti:
campione: l'oggetto della procedura analitica (esempio: campione di sangue)
analita: la sostanza d'interesse nella determinazione analitica (esempio: quantità di emoglobina nel sangue)
matrice: i costituenti del campione diversi dall'analita (esempio: i costitutenti del sangue diversi dall'emoglobina)
metodo: la procedura analitica di determinazione, può essere standard o non ufficiale
analisi qualitativa: rivela la presenza e l'identità chimica dell'analita in un campione
analisi quantitativa: stabilisce in termini numerici la quantità di uno o più analiti in un campione
limite di rivelabilità: è la minima quantità di analita determinabile per mezzo di una tecnica analitica
sensibilità: è la variazione di quantità di analita apprezzabile in funzione della tecnica analitica impiegata
Spesso la realizzazione di un'analisi richiede delle operazioni preliminari (trattamento del campione) per mezzo delle quali si trasformano o eliminano i costituenti del campione che non interessano (matrice) in modo da evitare interferenze.
Chimica analitica (Wikipedia) 2
Sia l'analisi chimica qualitativa sia quella quantitativa possono essere basate su reazioni chimiche tra reagenti per dare prodotti e/o sulla determinazione di parametri chimico-fisici riconducibili all'analita. Oggi la chimica analitica può essere identificata quasi
interamente con la chimica analitica quantitativa: l'analisi qualitativa è una procedura che viene utilizzata solo a scopo
esplorativo macroscopico e mesoscopico (oltre che didattico). Essa è, però, del tutto insufficiente per fornire indicazioni su quantità di analita presente in quantità microscopiche, per le quali si ricorre a procedure quasi esclusivamente strumentali.
La Chimica Analitica come “forma mentis” del ricercatore scientifico
In base alle informazioni finora esposte è possibile individuare gli obiettivi della Chimica Analitica attuali: • Acquisire le problematiche provenienti da altre discipline e fornire delle risposte; • Dare risposte in termini qualitativi e quantitativi alle problematiche poste da altri comparti della ricerca scientifica; • Dare una valutazione dell’attendibilità delle risposte fornite; • Valutare la bontà e la validità delle risposte analitiche nel tempo e nello spazio mediante il confronto tra diversi laboratori e ripetendo le procedure analitiche nel tempo.
La chimica analitica in campo tecnologico-alimentare
Il conseguimento di un elevato livello di protezione della vita e della salute umana è uno degli obiettivi fondamentali della legislazione alimentare. Tale obiettivo può essere raggiunto applicando in maniera efficace il sistema HACCP (Hazard Analysis Critical Control Point). I principi di questo sistema sono i seguenti:
• identificazione di ogni pericolo che deve essere prevenuto, eliminato o ridotto a livelli accettabili;
• identificazione dei punti chimici di controllo nelle fasi in cui il controllo stesso si rivela essenziale per prevenire o eliminare un rischio o per ridurlo a livelli accettabili;
• fissazione dei punti critici di controllo, i limiti critici che differenziano l’accettabilità, e l’inaccettabilità ai fini della prevenzione, eliminazione o riduzione dei rischi identificati;
• applicazione delle procedure di sorveglianza efficaci nei punti critici di controllo;
• scelta delle azioni correttive da intraprendere nel caso in cui dalla sorveglianza risulti che un determinato punto critico non è più sotto controllo.
I limiti critici di controllo
I molti casi i limiti critici di controllo sono stabiliti dalla legislazione vigente oppure possono essere stabiliti in maniera arbitraria:
l’acidità di un olio destinato al consumo alimentare viene determinata mediante titolazione acido/base;
il numero di perossidi di un olio destinato al consumo alimentare è determinato mediante titolazione iodometrica;
la determinazione dell’umidità in pasta, pane ed altre matrici alimentari è determinata mediante metodo gravimetrico;
la quantificazione della sostanza grassa nei formaggi si basa sull’estrazione con solvente e sua successiva pesata.
È IN QUESTO CONTESTO CHE SI INSERISCE LA CHIMICA ANALITICA NEL SETTORE ALIMENTARE
La chimica analitica risponde a due fondamentali domande:
1. Che tipo di analita è presente nel campione?
2. A che concentrazioni l’analita è presente nel campione?
SI INDIVIDUANO DUE LIVELLI DI ANALISI:
Analisi qualitativa
Analisi quantitativa
È il processo di identificazione delle specie presenti nel campione
È il processo che serve a stabilire in termini numerici la quantità di uno o più componenti presenti in un campione.
ANALISI QUALITATIVA INORGANICA
Analisi per via umida:
• ricerca sistematica dei cationi
• ricerca sistematica degli anioni
Analisi diretta per via secca:
• emissione alla fiamma
ANALISI QUANTITATIVA
Tecniche analitiche tradizionali:
• Gravimetria
• Titrimetria (Volumetria)
• Analisi quantitativa inorganica
Tecniche strumentali di analisi:
• Tecniche elettrochimiche
• Tecniche spettroscopiche
• Tecniche cromatografiche
• Spettrometria di massa
• Cristallografia
• Analisi termiche
• Tecniche ibride
L'analisi gravimetrica consiste in un insieme di operazioni in cui il componente da determinare viene isolato, come elemento oppure come composto a composizione chimica ben definita, pesato e dalla misura ottenuta si risale alla quantità o alla massa del componente cercato.
TECNICHE ANALITICHE TRADIZIONALI
TECNICHE ANALITICHE STRUMENTALI
I metodi gravimetrici e titrimetrici sono utili soprattutto per la determinazione di componenti principali, presenti cioè fino a 10-3 10-4 M.
È utile per la determinazione di sostanze presenti in traccia (meno di 10-5 10-6 M) e si esegue misurando un segnale fisico ottenuto o direttamente dall’analita oppure da un suo derivato sintetizzato tramite reazione chimica.
Chimica Analitica Classica (Sfrutta il materiale da banco tradizionale: vetreria, bilancia, etc.)
Chimica Analitica Strumentale (Si impiegano strumenti alimentati dalla corrente elettrica)
Conoscenze teoriche alla base della Chimica Analitica
La Chimica analitica sfrutta tutte le conoscenza acquisite nel campo della chimica Generale e inorganica e le applica per conseguire i suoi obiettivi. Conoscenze fondamentali: Teoria delle soluzioni: soluto, solvente, soluzione Soluzioni omogenee e soluzioni eterogenee Proprietà colligative Reazioni acido-base Reazioni di precipitazione Reazioni di complessazione Reazioni redox Equilibrio chimico Curve di titolazione Indicatori di fine titolazione pH delle soluzioni acquose Soluzioni tampone Concetto di massa e di peso Bilance
Principio del metodo titrimetrico L’analita reagisce con un reattivo in soluzione, che si chiama titolante, utilizzando una qualsiasi reazione chimica, per la quale sia possibile individuare il punto finale, cioè il volume di reattivo necessario a far reagire completamente l’analita. Sono utilizzabili diversi tipi di reazione:
• neutralizzazione (acido/base) H+ + OH- → H2O H+ + A- → HA B+ + OH- → BOH • redox • complessazione Hg++ + 2 Cl- →HgCl2
Ag+ + 2Cl- → Ag(Cl)2-
• precipitazione Ag+ + + Cl- → AgCl
Il punto finale deve essere rilevato opportunamente, spesso con indicatori visuali, o con metodi strumentali.
Principio del metodo gravimetrico Il metodo gravimetrico consiste nella determinazione delle quantità di un analita presente in un campione prima e/o dopo la derivatizzazione. Lo strumento richiesto è quindi una bilancia. Una tipica analisi gravimetrica è la misurazione dell’umidità presente in un campione; la quantità di acqua calcolata come differenza di peso del campione iniziale e dopo essere stato sottoposto ad un processo di essiccamento.
UMIDITA’ % = gr campione essiccato
gr campione iniziale %
Principio dell’analisi quantitativa inorganica
L’analisi qualitativa inorganica generalmente si riferisce ad uno schema sistematico seguito per confermare la presenza di ioni o altri elementi mediante l’impiego di diverse reazioni chimiche che possono essere:
selettive: applicate solo per pochi analiti;
specifiche: reazioni che sono applicabili per la ricerca di un solo analita.
Principio dell’analisi strumentale
Si basa sulla misura di proprietà fisiche (es assorbimento della luce) e chimiche (es ossidabilità) dell’analita o di suoi derivati, ottenuti con trasformazioni chimico-fisiche. Lo strumento misura tali proprietà e dà un segnale che dipende dalla concentrazione dell’analita. L’elettronica e l’informatica hanno favorito lo sviluppo dei metodi strumentali tanto da: • abbassare i limiti di investigazione • lavorare con campioni più piccoli • trattare livelli di concentrazione più bassi La quantificazione avviene tramite una curva dose-risposta, o curva di standardizzazione
Variazione del progresso tecnico della Scienza Analitica dalla II guerra mondiale a oggi.
Confronto tra metodi tradizionali e metodi strumentali
METODO VELOCITA’ COSTO RELATIVO INTERVALLO DI
CONCENTRAZIONI
GRAVIMETRIA L B 1-2
VOLUMETRIA M B 1-4
SPETTROFOTOME
TRIA
M-R B-M 3-6
SPETTROSCOPIA
DI
ASSORBIMENTO
ATOMICO
R M-A 3-9
CROMATOGRAFIA
(GLC, HPLC)
R M-A 3-9
Intervallo di concentrazione pC=log10 (1/C), dove C = molarità
A = alto; B = basso; L = lento; M = medio; R = rapido.
Scelta di un metodo di analisi
È la fase essenziale di una analisi qualitativa e quantitativa, richiede esperienza innanzitutto ed intuizione. Sono indispensabili:
1. La definizione del problema
2. L’esame della letteratura scientifica per verificare se già è stato affrontato
3. Capacità di applicare pedissequamente un metodo
4. Capacità di introdurre delle varianti al metodo dimostrandone la validità
5. Valutare la attendibilità dei risultati delle analisi in termini di precisione e accuratezza
DEFINIZIONE DEL PROBLEMA
CARATTERISTICHE CHIMICO/FISICHE DELL’ANALITA DA RICERCARE
NUMERO DI CAMPIONI DA ANALIZZARE
NUMERO DI CAMPIONI LIMITATO: BISOGNA SCEGLIERE UN METODO CHE EVITI O RIDUCA AL MINIMO LE OPERAZIONI PRELIMINARI
NUMERO DI CAMPIONI ELEVATO: è POSSIBILE SPENDERE BUONA PARTE DEL TEMPO IN OPERAZIONI PRELIMINARI (ASSEMBLAGGIO, CALIBRAZIONE DEGLI STRUMENTI)
CONSULTAZIONE DEI DATI PRESENTI IN LETTERATURA
SCELTA DEL METODO DI ANALISI
DETERMINAZIONE DELL’INTERVALLO DI CONCENTRAZIONE DA ANALIZZARE ED IDENTIFICAZIONE DEI POSSIBILI INTERFERENTI NEL
CAMPIONE
Caratteristiche del metodo scientifico (1)
La Chimica Analitica si muove nell’ambito dei metodi scientifici è per questo essa è una scienza vera e propria e di conseguenza deve soddisfare dei requisiti di riproducibilità e di universalità potendo dare la possibilità a tutti coloro che ne vogliano verificare i risultati la possibilità di farlo: essa è una scienza alla portata di tutti.
• limite di detezione o di rivelazione: limite minimo di analita che rispetto allo zero comincia ad avere una attendibilità;
• sensibilità: variazione del segnale strumentale alla variazione di una unità di concentrazione (pendenza della curva dose-risposta);
• intervallo di linearità: intervallo di concentrazione di analita per il quale la risposta strumentale è direttamente proporzionale alla concentrazione;
• specificità: mancanza di interferenze nella determinazione.
Si debbono anche considerare la precisione e l’accuratezza del metodo.
Precisione: ripetibilità di un risultato in prove ripetute. Dipende dagli errori casuali ed è rappresentata dalla misura della deviazione standard.
Accuratezza: concordanza del risultato ottenuto con il valore vero. Dipende tanto dagli errori casuali che dagli errori sistematici.
Caratteristiche del metodo scientifico (2)
Un livello elevato di accuratezza e precisione richiede largo impiego di tempo e denaro; per cui il metodo scelto è molto spesso frutto di un compromesso tra l’accuratezza e l’economicità.
Bibliografia e sitografia
• Douglas A. Skoog, Donald M. West F. James Holler; Chimica analitica una introduzione; edizioni EdiSes • Regolamento (CE) n. 852/2004 •http://www.disat.unimib.it/cfa/didattica/scienze_tecnologie_ambiente/laboratorio_chimica_analitica_ambientale/Lezione1_lezione.pdf • http://www.farmaciaunina.it/download/Severino%2008-09/Severino%201.pdf
Lo scarto quadratico medio (o deviazione standard) è un indice di dispersione statistico, vale a dire una stima della variabilità di una popolazione di dati o di una variabile casuale. Lo scarto quadratico medio è uno dei modi per esprimere la dispersione dei dati intorno ad un indice di posizione, quale può essere, ad esempio, la media aritmetica o una sua stima. • Ha pertanto la stessa unità di misura dei valori osservati • In statistica la precisione si può esprimere come lo scarto quadratico medio.
Deviazione Standard (s)
A Typical Quantitative Analysis
Sampling
This is the process of collecting a small mass of a material whose composition accurately
represents the bulk of the material being sampled.
N.D. Sampling of human blood for the determination of blood gases illustrates the difficulty of acquiring a representative sample from a complex biological system.
Processing the Sample
Preparing a Laboratory Sample
A solid laboratory sample is ground to decrease particle size, mixed to ensure homogeneity, and stored for various lengths of time before analysis begins.
N. B. Because any loss or gain of water changes the chemical composition of solids, it is a good idea to dry samples just before starting an analysis. Alternatively, the moisture content of the sample can be determined at the time of the analysis in a separate analytical procedure.
Liquid samples present a slightly different but related set of problems during the preparation step.
If such samples are allowed to stand in open containers, the solvent may evaporate and change the concentration of the analyte. If the analyte is a gas dissolved in a liquid, as in our blood gas example, the sample container must be kept inside a second sealed container, perhaps during the entire analytical procedure, to prevent contamination by atmospheric gases.
Replicate samples, or replicates, are portions of a material of approximately the same size that are carried through an analytical procedure at the same time and in the same way.
Preparing Solutions: Physical and Chemical Changes
Most analyses are performed on solutions of the sample made with a suitable solvent. Ideally, the solvent should dissolve the entire sample, including the analyte, rapidly and completely.
Unfortunately, many materials that must be analyzed are insoluble in common solvents. Examples include silicate minerals, high-molecular-mass polymers
HOW to SOLUBILIZE SAMPLES? • strong acids • strong bases • oxidizing agents • reducing agents, or some combination of such reagents • Chemical conversion to a soluble form
SOLUTION
Eliminating Interferences
• Species other than the analyte that affect the final measurement are called interferences, or interferents.
• A scheme must be devised to isolate the analytes from interferences before the final measurement is made. • Few chemical or physical properties of importance in chemical analysis are unique to a single chemical species. Instead, the reactions used and the properties measured are characteristic of a group of elements of compounds.
• An interference or interferent is a species that causes an error in an analysis by enhancing or attenuating (making smaller) the quantity being measured.
• The matrix, or sample matrix, is the collection of all of the components in the sample containing an analyte.
Calibrating and Measuring Concentration
All analytical results depend on a final measurement X of a physical or chemical property of the analyte. This property must vary in a known and reproducible way with the concentration cA of the analyte. Ideally, the measurement of the property is directly proportional to the concentration, that is,
i = k * [A]
Chemicals, Apparatus, and Unit Operations of Analytical Chemistry
1. Selecting and Handling Reagents and Other Chemicals
Classifying Chemicals -Reagent Grade: - In general, technical grade or laboratory grade are the lowest purity. ACS Reagent grade means that the chemical conforms to specifications defined by the Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society
-The ACS Reagent grade designation indicates compliance with specifications found in the most recent edition of Reagent Chemicals published by the AmericanChemical Society. The Reagent grade designation is used to describe high purity chemicals for which no established specifications exist.
The ACS Reagent grade Currently, that designation applies to 430 reagents. Each of these reagents must meet all of the specifications described in the reagent monograph in order to be labeled ACS Reagent grade. As an example: The ACS monograph for hydrochloric acid specifies an assay range of 36.5 – 38.0% by weight. If the concentration of the hydrochloric acid is less than 36.5%, it can’t be called ACS Reagent grade. However, if the concentration is 36.5%, but the free chlorine (another specification) is greater than 1ppm, it can’t be called ACS Reagent grade either. Every single one of the 12 specifications listed in the ACS monograph for hydrochloric acid must be met in order to label the product ACS Reagent grade.
Primary-Standard Grade
Primary-standard reagents have been carefully analyzed by the supplier, and the results are printed on the container label. The National Institute of Standards and Technology (NIST) is an excellent source for primary standards.
A primary standard is a reagent that is extremely pure, stable, has no waters of hydration, and has a high molecular weight . Some primary standards for titration of acids: sodium carbonate:
A primary standard is a highly purified compound that serves as a reference material in titrations and in other analytical methods. 1. High purity. Established methods for confirming purity should be available. 2. Atmospheric stability. 3. Absence of hydrate water so that the composition of the solid does not change with variations in humidity. 4. Modest cost. 5. Reasonable solubility in the titration medium. 6. Reasonably large molar mass so that the relative error associated with weighing the standard is minimized.
Primary-Standard Grade
Standard Solutions
“A solution of accurately known concentration, prepared using standard substances in one of several ways. A primary standard is a substance of known high purity which may be dissolved in a known volume of solvent to give a primary standard solution. If stoichiometry is used to establish the strength of a titrant, it is called a secondary standard solution.” IUPAC. Compendium of Chemical Terminology, 2nd ed. (the "Gold Book"). Compiled by A. D. McNaught and A. Wilkinson. Blackwell Scientific Publications, Oxford (1997).
How to standardize a solution? 1) The first is the direct method in which a carefully determined mass of a primary standard is dissolved in a suitable solvent and diluted to a known volume in a volumetric flask. 2) The second is by standardization in which the titrant to be standardized is used to titrate (1) a known mass of a primary standard, (2) a known mass of a secondary standard (3) a measured volume of another standard solution. N.B. A titrant that is standardized is sometimes referred to as a secondary standard solution. The concentration of a secondary-standard solution is subject to a larger uncertainty than is the concentration of a primary-standard solution. If there is a choice, then, solutions are best prepared by the direct method. Many reagents, however, lack the properties required for a primary standard and, therefore, require standardization.
STANDARD SOLUTION
Rules for Handling Reagents and Solutions
1. Select the best grade of chemical available for analytical work. Whenever possible, pick the smallest bottle that is sufficient to do the job. 2. Replace the top of every container immediately after removing reagent. Do not rely on someone else to do so. 3. Hold the stoppers of reagent bottles between your fingers. Never set a stopper on a desk top. 4. Unless specifically directed otherwise, never return any excess reagent to a bottle. The money saved by returning excesses is seldom worth the risk of contaminating the entire bottle. 5. Unless directed otherwise, never insert spatulas, spoons, or knives into a bottle that contains a solid chemical. Instead, shake the capped bottle vigorously or tap it gently against a wooden table to break up an encrustation. Then pour out the desired quantity. These measures are occasionally ineffective, and in such cases a clean porcelain spoon should be used. 6. Keep the reagent shelf and the laboratory balance clean and neat. Clean up any spills immediately. 7. Follow local regulations concerning the disposal of surplus reagents and solutions.
Evaporation is frequently difficult to control because of the tendency of some solutions to overheat locally. The bumping that results can be sufficiently vigorous to cause partial loss of the solution. Careful and gentle heating will minimize the danger of such loss. Glass beads may also minimize bumping if their use is permissible. Some unwanted substances can be eliminated during evaporation. For example, chloride and nitrate can be removed from a solution by adding sulfuric acid and evaporating until copious white fumes of sulfur trioxide are observed (this operation must be performed in a hood). Ammonium chloride is best removed by adding concentrated nitric acid and evaporating the solution to a small volume. Ammonium ion is rapidly oxidized when it is heated. The solution is then evaporated to dryness.
Evaporating Liquids
Types of Analytical Balances
An analytical balance is an instrument for determining mass with a maximum capacity that ranges from 1 g to a few kilograms with a precision of at least 1 part in 105 at maximum capacity. The precision and accuracy of many modern analytical balances exceed 1 part in 106 at full capacity.
The most common analytical balances (macrobalances) have a maximum capacity ranging between 160 and 200 g. With these balances, measurements can be made with a standard deviation of ±0.1 mg. Semimicroanalytical balances have a maximum loading of 10 to 30 g with a precision of ±0.01 mg. A typical microanalytical balance has a capacity of 1 to 3 g and a precision of ±0.001 mg (1 μg).
Types of Analytical Balances
1. Center the load on the pan as well as possible. 2. Protect the balance from corrosion. Objects to be placed on the pan should be limited to nonreactive metals, nonreactive plastics, and vitreous, or glasslike, materials. 3. Observe special precautions for the weighing of liquids. 4. Consult your instructor if the balance appears to need adjustment. 5. Keep the balance and its case scrupulously clean. 6. Always allow an object that has been heated to return to room temperature before weighing it. 7. Use tongs, finger pads, or a glassine paper strip to handle dried objects to prevent transferring moisture to them.
Precautions in Using an Analytical Balance
Equipment and Manipulations Associated with Weighing
The mass of many solids changes with humidity because they tend to absorb weighable amounts of moisture. In the first step in a typical analysis, then, the sample is dried so that the results will not be affected by the humidity of the surrounding atmosphere. A sample, a precipitate, or a container is brought to constant mass by a cycle of heating (usually for one hour or more) at an appropriate temperature, cooling, and weighing. This cycle is repeated as many times as needed to obtain successive masses that agree within 0.2 to 0.3 mg of one another.
Oven drying is the most common way of removing moisture from solids. This approach is not appropriate for substances that decompose or for those from which water is not removed at the temperature of the oven.
Equipment and Manipulations Associated with Weighing
To minimize the uptake of moisture, dried materials are stored in desiccators while they cool
The base section contains a chemical drying agent, such as anhydrous calcium chloride, calcium sulfate (Drierite), anhydrous magnesium perchlorate (Anhydrone or Dehydrite), or phosphorus pentoxide.
Filtering and Igniting Precipitates
Apparatus for Precisely Measuring Volume
Volume may be measured reliably with a pipet, a buret, or a volumetric flask.
Pipets and burets are usually calibrated to deliver specified volumes. Volumetric flasks, on the other hand, are calibrated to contain a specific volume.
Pipets permit the transfer of accurately known volumes from one container to another. Common types are shown in Figure, and information concerning their use is given in Table. A volumetric, or transfer, pipet delivers a single, fixed volume between 0.5 and 200 mL.
Burets make it possible to deliver any volume up to the maximum capacity of the device. The precision attainable with a buret is substantially greater than the precision with a pipet. A buret consists of a calibrated tube to hold titrant plus a valve arrangement by which the flow of titrant is controlled.
Volumetric flasks are manufactured with capacities ranging from 5 mL to 5 L and are usually calibrated to contain (TC) a specified volume when filled to a line etched on the neck.
