Introdução ICP

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Introdução para muitos analistas espectrometria de absorção atómica (AAS) é uma técnica bem estabelecida e compreendida. No entanto, apesar de instrumentação indutivamente acoplado Plasma espectrometria de emissão (ICP-ES) tem sido comercialmente disponível para mais de uma década, a técnica provou para ser mais complexo. Este artigo discute as principais diferenças entre os dois AAS vs ICP a diferença básica entre as duas técnicas é que um depende de um processo de absorção atómica enquanto o outro é uma técnica de espectroscopia de emissão atômica/iônico. A próxima diferença essencial é o meio pelo qual as espécies atômicas ou iônicas são geradas. Uma fornalha de fogo ou grafite de combustão é normalmente usada para AA enquanto ICP-ES usa um plasma. A temperatura máxima típica para uma chama ar/acetileno 2 300 ° C, enquanto que para óxido nitroso acetileno, é 2 900 ° C. Temperaturas tão elevadas como 10 000 K pode ser alcançado em um plasma de argônio. Limites de detecção a comparação da deteção limita-se na tabela 1 destaca as seguintes diferenças: (i) deteção de fornalha AA limites são geralmente melhores em todos os casos onde o elemento pode ser atomizado. (ii) deteção limita para grupo de elementos (por exemplo, Na, K) são geralmente melhor pela flama AAS do que por ICP. (iii) limites de deteção para elementos refratários (por exemplo, B, Ti, V, Al) são melhores por ICP do que pela flama AAS. (iv) não metais tais como enxofre, nitrogênio, carbono e os halogênios (por exemplo, i, Cl, Br) só podem ser determinadas por ICP. Embora seja possível determinar fósforo AAS, seu limite de deteção pelo ICP é mais do que três ordens de magnitude melhor.

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Introdução ao equipamento ICP-OES

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Introduo para muitos analistas espectrometria de absoro atmica (AAS) uma tcnica bem estabelecida e compreendida. No entanto, apesar de instrumentao indutivamente acoplado Plasma espectrometria de emisso (ICP-ES) tem sido comercialmente disponvel para mais de uma dcada, a tcnica provou para ser mais complexo. Este artigo discute as principais diferenas entre os dois AAS vs ICP a diferena bsica entre as duas tcnicas que um depende de um processo de absoro atmica enquanto o outro uma tcnica de espectroscopia de emisso atmica/inico. A prxima diferena essencial o meio pelo qual as espcies atmicas ou inicas so geradas. Uma fornalha de fogo ou grafite de combusto normalmente usada para AA enquanto ICP-ES usa um plasma.A temperatura mxima tpica para uma chama ar/acetileno 2 300 C, enquanto que para xido nitroso acetileno, 2 900 C. Temperaturas to elevadas como 10 000 K pode ser alcanado em um plasma de argnio. Limites de deteco a comparao da deteo limita-se na tabela 1 destaca as seguintes diferenas: (i) deteo de fornalha AA limites so geralmente melhores em todos os casos onde o elemento pode ser atomizado. (ii) deteo limita para grupo de elementos (por exemplo, Na, K) so geralmente melhor pela flama AAS do que por ICP. (iii) limites de deteo para elementos refratrios (por exemplo, B, Ti, V, Al) so melhores por ICP do que pela flama AAS. (iv) no metais tais como enxofre, nitrognio, carbono e os halognios (por exemplo, i, Cl, Br) s podem ser determinadas por ICP. Embora seja possvel determinar fsforo AAS, seu limite de deteo pelo ICP mais do que trs ordens de magnitude melhor. Deteco ideal Dos elementos no metlicos como S, N e halognios por ICP-ES s ser possvel se um monocromador de vcuo, com ptica de transferncia purgado, usado. A tica deve ser purgada para excluir o oxignio atmosfrico e eliminando a sua absoro. Enxofre pode ser medido em 180.73 nm, purgando o monocromador. Para detectar o comprimento de onda de alumnio primrio em 167.08 nm, o monocromador deve primeiro ser evacuados e, em seguida, purgados com gs inerte de plasma. Observe que um acessrio de gerao de vapor de fluxo contnuo pode ser usado com ICP-ES ou AAS para limites de deteo melhorada para como, Se, Hg, Sb, Bi e Ge.

Taxa de transferncia de amostra em ICP-ES,a taxa na qual as amostras podem ser determinadas depende do tipo de instrumento: espectrmetros ICP simultneos e seqenciais esto disponveis. Espectrmetros ICP mais comprados so do tipo sequencial, proporcionando mxima flexibilidade de escolha do elemento e analtico de comprimento de onda. Pesquisas tm mostrado que a maioria dos analistas esto interessados em 6-15 elementos por exemplo e escolher para bombear a amostra (o que aumenta o esmaecimento vezes) para melhorar a preciso e exatido, minimizando os efeitos de viscosidade. Espectrmetros ICP simultneos demonstram uma vantagem na velocidade analtica sobre espectrmetros sequenciais de ICP quando medem mais de 6 elementos/amostra. Se uma amostra de 'um fora' apresentada por alguns elementos, flama AAS mais rpida. No entanto, com tempo da equilibrao flama, programa recall e monocromador mudanas de condio, a cruz sobre o ponto onde seqencial ICP torna-se mais rpido do que o AAS aproximadamente 6 elementos / amostra para anlise de rotina. Operao autnoma flama AAS no pode ser deixada completamente autnoma por razes de segurana. ICP-ES instrumento ou grafite fornalha AA pode ser deixada para executar durante a noite, como no h gases combustveis esto envolvidos, aumentando efetivamente o dia de trabalho de 8 horas para 24 horas.

Gama dinmica linear o plasma indutivo donut moldado (com um centro de "vazio"). O aerossol da amostra entra na base do plasma atravs do tubo injetor. A magreza' ptica' do ICP resulta em absoro de auto pequeno e a principal razo para o grande alcance dinmico linear de cerca de 105. Por exemplo, o cobre pode ser medido na 324.75 nm de comprimento de onda de seu limite de deteo de cerca de 0,002 ppm para mais de 200 ppm. Em ICP, extrapolao de dois ponto calibraes com preciso pode ser usada para alcanar as ordens de magnitude acima da parte superior padro. Isso se compara a uma gama dinmica linear de tipicamente 103 para AAS.

Interferncias Qumicas interferncias so relativamente comuns em AA, especialmente com forno de grafite AA, mas podem ser minimizadas com modificadores qumicos. ICP-ES quase livre de interferncias qumicas. As ligaes qumicas que ainda existem no inferior a 3000 C so completamente rompidas no acima de 6000 C. As altas temperaturas alcanadas em um plasma eliminam interferncias qumicas, o que explica os melhores limites de deteco alcanados por elementos refratrios (na sua maior parte).

IonizaoO ICP contm um grande nmero de eltrons livres, ento as interferncias de ionizao para a maioria dos aplicativos so praticamente inexistentes. Interferncias de ionizao podem ser encontradas quando elementos determinantes de matrizes que contm concentraes muito elevadas de grupo I elementos (por exemplo, Na & K). No entanto, estes efeitos podem ser minimizados pela otimizando o plasma altura de visualizao. Interferncias de ionizao tambm podem ser encontradas em AAS, por exemplo, quando medir certos elementos do grupo II em uma chama de xido nitroso. Um buffer de ionizao como Cs, Li ou K pode ser adicionado a amostras e padres para minimizar esse efeito.

EspectralOs requisitos pticos de AAS so bastante simples. O monocromador s precisa distinguir uma linha espectral emitida a partir da lmpada de ctodo oco de outras linhas nas proximidades. A lmpada se emite apenas algumas linhas espectrais. A maioria dos elementos exigem resoluo de 0,5 nm com apenas o ferro, o nquel e o cobalto de elementos comuns que exigem 0.2 nm ou melhor.Em ICP-ES, os espectros de ricos presentes no plasma significa que h uma maior possibilidade de interferncia espectral. Resolues espectrais de 0,010 nm ou melhor so necessrias para resolver nas proximidades interferentes linhas desde os sinais de emisso analtica atmica e inica de interesse.A interferncia espectral em espectrmetros ICP seqenciais pode, na maioria dos casos, ser superada selecionando um comprimento de onda diferente do elemental com semelhante limites de deteco. Com espectrmetros simultneos de ICP, so fixados os elementos e os comprimentos de onda que podem ser determinados no momento da compra, e uma linha alternativa pode no estar disponvel. Neste caso inter correo de elemento pode ser usada para minimizar a interferncia espectral. Fsica estas interferncias se relacionam com as diferentes propriedades de vrias amostras e podem afetar a formao dos transportes e da gota de amostra. ICP tende a ser mais suscetveis a tal interferncia por causa do tamanho de gotculas menor exigido e menor eficincia de transporte. Preciso pode ser denominado de curto prazo (ou na mesma) e a longo prazo (durante um perodo de um dia). Para AAS uma preciso de 0.1-1% tpico para o curto prazo, mas a recalibrao necessria por um longo perodo. Com ICP-ES, a preciso de curto prazo normalmente 0.3-2%, mas precises de 2-5% no so incomuns durante um perodo de 8 horas sem recalibrao.Uma tcnica usada para eliminar a folga na unidade grating do mecanismo de espectrmetros ICP analisando e medindo ao mesmo tempo. Este mtodo de medio pode ser denominado como 'medida em movimento' e efetivamente resulta em preciso pobre de curto prazo. Um mtodo mais recente impulsiona a grelha para um comprimento de onda perto do pico analtico. Uma varredura refractor ento realizada sobre uma regio de comprimento de onda menor a fim de identificar e localizar a posio de pico. Finalmente a placa refractor reposicionada 'no auge' onde as medies replicar ento so executadas. Este mtodo oferece a melhor preciso. Requisitos analticos Antes de decidir qual tcnica apropriada, o qumico deve definir requisitos analticos presentes e futuros. Ou seja: (a) nmero de amostras/semana? (b) o matrizes precisam ser analisado? por exemplo, aos, bronzes, efluentes, solos, etc. (c) como muitos elementos precisam ser determinado para cada tipo de amostra?(d) quais so os volumes de amostra tpica? (e) que elementos precisam ser determinado? (f) que varia de concentrao est presentes nas matrizes? (g) um padro interno seria til? Por exemplo, onde as amostras podem alterar na viscosidade de amostra para amostra, por exemplo, anlise cido de bateria. (h) que conhecimentos tm os operadores? (i) quanto dinheiro est disponvel para compra ou locao de custos/ms? (j) o custo dos custos de propriedade e execuo. Pode o usurio pagar um automatizado AAS ou ICP-ES, ou um simples AAS suficiente? As respostas a essas perguntas iro ajud-lo a decidir qual a tcnica preferida. s vezes a resposta ainda mais complicada pelo fato de que a flama AAS nem ICP-ES ir satisfazer todos os requisitos. Voc pode encontrar, como muitos fazem, que so necessrias para satisfazer os requisitos analticos tanto uma ICP-ES e um forno de AAS.