INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE...
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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE
GOIÁS
CÂMPUS GOIÂNIA
BACHARELADO EM ENGENHARIA MECÂNICA
AVALIAÇÃO DA SUPERFÍCIE E DA PERDA DE MASSA DE
STENTS CORONÁRIOS ELETROPOLIDOS UTILIZANDO
PLANEJAMENTO FATORIAL
LARA INÁCIO DE MORAIS
PROF. DR. ILDEU LÚCIO SIQUEIRA – ORIENTADOR
PROF. DR. LUIZ CARLOS DA SILVA – CO-ORIENTADOR
TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO
Goiânia, JULHO/2015
ii
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE GOIÁS
CÂMPUS GOIÂNIA
DEPARTAMENTO DAS ÁREAS ACADÊMICAS IV
COORDENAÇÃO DE MECÂNICA
AVALIAÇÃO DA SUPERFÍCIE E DA PERDA DE MASSA DE STENTS
CORONÁRIOS ELETROPOLIDOS UTILIZANDO PLANEJAMENTO FATORIAL
LARA INÁCIO DE MORAIS
TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO
SUBMETIDO AO DEPARTAMENTO IV,
COORDENAÇÃO DE MECÂNICA DO
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO,
CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE GOIÁS,
COMO PARTE DOS REQUISITOS
NECESSÁRIOS PARA OBTENÇÃO DA
GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA
MECÂNICA.
APROVADA POR:
_______________________________________
ILDEU LÚCIO SIQUEIRA, Prof. Dr., IFG.
(ORIENTADOR).
________________________________________
LUIZ CARLOS DA SILVA, Prof. Dr., IFG.
(CO-ORIENTADOR).
________________________________________
SEBASTIÃO GONÇALVES LIMA JUNIOR, Prof. Me., IFG.
(EXAMINADOR INTERNO).
GOIÂNIA, 08 de julho de 2015.
iii
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
MORAIS, L. I., Análise da superfície e da perda de massa de stents coronários
eletropolidos utilizando planejamento fatorial. Trabalho de Conclusão de Curso,
Departamento de Engenharia Mecânica, Instituto Federal de Goiás, Goiânia, Goiás, 60p.
CESSÃO DE DIREITOS
NOME DO AUTOR:
Lara Inácio de Morais
TÍTULO DA MONOGRAFIA DE CONCLUSÃO DE CURSO: Análise da superfície e da
perda de massa de stents coronários eletropolidos utilizando planejamento fatorial.
GRADUAÇÃO/2015.
É concedida ao Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnológica de Goiás permissão
para reproduzir cópias deste Trabalho de Conclusão de Curso e para emprestar ou vender
tais cópias somente para propósitos acadêmicos e científicos. O autor reserva outros
direitos de publicação e nenhuma parte deste trabalho pode ser reproduzida sem a
autorização por escrito do autor.
________________________________________
Lara Inácio de Morais
iv
AGRADECIMENTOS
Agradeço primeiramente a Deus e ao Universo, que conspiram para o
acontecimento de eventos extraordinários na vida dos que se empenham em um ideal.
Agradeço ao IFG e a Coordenação de Mecânica pela excelente oportunidade de
ensino e pelas estruturas cedidas para reuniões e estudos.
Aos professores e mestres incentivadores Ildeu e Luiz Carlos pelo apoio e
orientação.
Em especial à Scitech Produtos Médicos e aos engenheiros Luciano e Hugo pela
disponibilização de tempo, material e processos cedidos na empresa.
Agradeço a minha querida mãe Aparecida e amada avó Margarida pelo carinho e
esforço que dedicaram em todas as horas, além da compreensão e apoio quando mais
precisei.
Por fim, agradeço a todos que direta e indiretamente influenciaram no
desenvolvimento deste trabalho.
v
“O mais comum é ver pessoas tentando
mudar o passado, mas na verdade temos
todos os dias chances para mudar o futuro. A
grandeza das nossas ações refletem as mais
simples pequenas grandes atitudes que temos
ao nos depararmos com casualidades”.
Lara Inácio de Morais.
vi
RESUMO
Hoje são conhecidas várias doenças cardiovasculares e algumas são tratadas com
base na desobstrução de artérias e outras vias periféricas por meio da aplicação de um
balão acompanhado de um stent na região obstruída. Stents são pequenos cilindros de tela
metálica capazes de se alinhar às paredes dos vasos sanguíneos assim que são expandidos
pelo balão. O uso dessas próteses coronárias vem se expandindo em uso clínico, uma vez
que a cirurgia desempenhada para tratamento de tais doenças é minimamente invasiva e
garante menos risco de restenose (fechamento do vaso após implantação do stent). Durante
a produção de stents ocorre uma etapa muito importante para dar o acabamento adequado à
superfície do mesmo, que deve ser lisa e espelhada para garantir sua estabilidade e
biocompatibilidade, chamada eletropolimento. Esse processo possui vários parâmetros de
controle que influenciam na superfície e massa finais do stent. O conhecimento dessa
influência promove melhor entendimento de cada parâmetro na qualidade superficial e na
perda de massa do stent durante o eletropolimento. Uma ferramenta para analisar
adequadamente a capacidade de influência de cada parâmetro em um processo é o
planejamento fatorial que facilita a obtenção da composição de testes para posterior
verificação de seus resultados. Esse trabalho foi desenvolvido em parceria com a empresa
Scitech Produtos Médicos e visou analisar a superfície externa de stents e sua perda de
massa após serem eletropolidos utilizando a variação de quatro parâmetros desse processo,
com base em planejamento fatorial para montagem dos testes e verificação da influência de
cada variável durante sua reprodução. Os resultados mostraram que a corrente, tempo de
ciclo e número de ciclos influenciam de maneira a melhorar o acabamento e aumentar a
perda de massa do stent quando seus níveis são alterados do mínimo para o máximo. Tais
resultados também servem para abranger conhecimentos nos níveis acadêmico e industrial
sobre processo não convencional de acabamento superficial aliado à análise estatística de
variáveis de um processo.
Palavras chave: Stent; Eletropolimento; Planejamento Fatorial; Co-Cr (L605).
vii
ABSTRACT
Nowadays are known many cardiovascular diseases and some of them are treated
based on unblocking arteries and other peripheral routes through the application of a
balloon together with a stent in the occluded region. Stents are small cylinders of “woven
metal wire” able to align itself to the walls of blood vessels are expanded so that the
balloon. The use of these coronary prostheses has been expanding in clinical use, once the
surgery performed to treat diseases such as minimally invasive and ensures less risk of
restenosis. During the production of stents is a very important step to give the appropriate
finish to the surface thereof, which should be smooth and mirror to ensure its stability and
biocompatibility, called electropolishing. This process has a number of control parameters
that influence the final surface and mass of the stent. The knowledge of this influence
promotes better understanding of each parameter in the surface quality and the mass loss of
the stent during electropolishing. A tool to properly analyze the ability of influence of each
parameter in the process is the factorial design that facilitates obtaining the composition of
tests for further verification results. This work was developed in partnership with Scitech
Medical Devices and analyzes the outer surface of stents and their weight loss after being
electropolished using a four-parameter variation of this process, based on factorial design
for mounting the testing and verification of the influence of each variable. The results
show that the current, cycle time and number of cycles improves the outer surface and
mass loss when its levels are changed to the minimal level for the maximum level. These
results also serve to cover knowledge in the academic and industrial levels on
unconventional process of surface finish combined with statistical analysis of variables of a
process.
Keywords: Stent, Electropolishing, Factorial Design; Co-Cr (L605).
viii
ÍNDICE
1. INTRODUÇÃO……………………………………………………………………. 1
1.1 Visão Geral……………………………………………………………………….. 1
1.2 Definição do problema e objetivos……………………………………………….. 3
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA…………………………………………………….. 6
2.1 Biomateriais………………………………………………………………………. 6
2.2 Biomateriais metálicos …………………………………………………………... 7
2.3 Aço Inoxidável……………………………………………………………………. 7
2.4 Liga Co-Cr (L605)………………………………………………….…………….. 8
2.5 Angioplastia e Stents Coronários…………………………………………………. 9
2.6 Eletropolimento…………………………………………………………………... 11
2.7 Planejamento fatorial……………………………………………………………... 12
2.8 Planejamento Fatorial 2k………………………………………………………… 14
2.9 Análise de resultados……………………………………………………………... 15
3. METODOLOGIA....……………………………………………………………….. 17
3.1 Testes preliminares……………………………………………………………….. 17
3.2 Preparação dos corpos de prova…………………………………………………. 21
3.3 Medições preliminares..................………………………………………………… 24
3.4 Testes finais de eletropolimento............................................................................... 26
3.5 Tratamento dos dados no Scilab............................................................................... 27
3.6 Estruturação da matriz de contraste para planejamento 24...................................... 28
3.7 Realização dos ensaios de eletropolimento..............................................................
29
4. RESULTADOS 31
4.1 Resultados da análise visual, dimensional e de perda de massa.......………...…… 31
4.2 Resultados dos dados no Scilab.....................................………………………….. 35
5. CONCLUSÕES……………………………………………………………………. 46
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA………………………………………………........ 49
APÊNDICE......................................................................................................................... 53
ix
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 2.1 – Procedimento de Angioplastia Coronariana ilustrado de forma simplificada 9
Figura 2.2 – Stent de NiTi e forma como o stent deixa o cateter se expandindo à medida
que é liberado....................................................................................................................... 10
Figura 2.3 – Stent expansível por balão e posicionamento no interior da artéria
bloqueada por gordura ........................................................................................ 11
Figura 2.4 – Processo de eletropolimento.......................................................................... 12
Figura 2.5– Modelo geral de um sistema de transformação............................................... 13
Figura 3.1 – Máquina de eletropolimento............................................................................ 18
Figura 3.2 – Representação do sistema de transformação realizado neste trabalho ........... 18
Figura 3.3 – Torre do eletrodo que sustenta o stent.......…................................................. 20
Figura 3.4 – Corte a laser dos stents...................…............................................................. 21
Figura 3.5 – Stent após processo de corte a laser................................................................ 22
Figura 3.6 – Banho ultrassônico utilizado para processo de decapagem ácida.................. 22
Figura 3.7 – Stent após processo de decapagem ácida........................................................ 23
Figura 3.8 – Forno para tratamento térmico de stent.......................................................... 24
Figura 3.9 – Stent no projetor de perfil............…................................................................ 25
Figura 3.10 – Balança de precisão utilizada para aferição do peso dos stents.................... 26
Figura 4.1 – Superfície com polimento ruim (ponderação 1)……………………….......... 32
Figura 4.2 – Superfície com polimento intermediário (ponderação 3)……………........... 32
Figura 4.3 – Superfície com polimento adequado (ponderação 5)…………………......... 33
Figura 4.4 – Influência da corrente, tempo de ciclo, número de ciclos e velocidade de
translação na análise visual………………………………………………………............. 42
Figura 4.5 – Influência da corrente, tempo de ciclo, número de ciclos e velocidade de
translação na análise dimensional……………………………………………….. ............ 43
Figura 4.6 – Influência da corrente, tempo de ciclo, número de ciclos e velocidade de
translação na análise da perda de massa…………………………………………............. 44
x
ÍNDICE DE TABELAS
Tabela 2.1 – Matriz de testes para um planejamento 2³............................................... 15
Tabela 2.2 – Interação entre três fatores de um experimento 2³.................................. 16
Tabela 3.1 – Codificação para a matriz de planejamento …....................................... 19
Tabela 3.2 – Matriz de planejamento………………………………………………... 27
Tabela 3.3 – Matriz contraste com efeitos principais e interações entre os
parâmetros…………………………………………………………............................ 28
Tabela 3.4 – Ordem dos ensaios……………………………………………………... 30
Tabela 4.1 – Resultado da análise visual…………………………………………….. 34
Tabela 4.2 – Resultados de diminuição de espessura e perda de massa dos stents
eletropolidos………………………………………………………………………..... 35
Tabela 4.3 – Significância dos efeitos……………………………………………….. 37
Tabela 4.2 – Índices para estimativa do modelo matemático para cada saída
analisada ……………………………………………………………………………... 40
xi
LISTA DE SÍMBOLOS, NOMENCLATURAS E ABREVIAÇÕES
ACTP – Angioplastia Coronária Transluminal Percutânea
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária
bn – Índices do modelo matemático para análise visual
C – Corrente elétrica
dn – Índices do modelo matemático para análise dimensional
pn – Índices do modelo matemático para análise de perda de massa
TC – Tempo de ciclo
NC – Número de ciclos
VT – Velocidade de translação
1
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO
Este capítulo apresenta uma breve introdução ao cenário geral do objeto em estudo,
suas características mais relevantes e algumas considerações importantes para investigação
e desenvolvimento de suas aplicações.
1.1 – Visão Geral
As doenças cardiovasculares constituem-se na principal causa de morte em países
como Estados Unidos e Brasil, com taxas de 27% e 32%, respectivamente. No início da
década de 90, as doenças do coração eram tratadas somente através de um método
altamente invasivo. Este método consistia na execução de uma cirurgia para implantação
de uma ponte de safena, ou seja, este vaso sanguíneo obstruído era substituído por outro
saudável. Este procedimento oferece ao paciente um elevado risco na própria prática da
cirurgia e no período pós-operatório, levando em conta ainda a alta probabilidade de
rejeição do vaso implantado (ABELIN, 2009; ARAÚJO, 2007).
Há mais de um século atrás, um dentista inglês chamado Charles Stent idealizou um
material dentário para moldagem, que mais tarde foi utilizado como suporte para tecidos
vivos em cicatrização. Em 1964, Dotter e Judkins descreveram o primeiro procedimento de
angioplastia com o uso de um cateter de dilatação em circulação periférica, antevendo sua
utilização em circulação coronária. Em 1977, na Suíça, Andréas Gruentzig, um jovem
médico alemão, que trabalhava em um hospital universitário em Zurique, desenvolveu um
cateter de dilatação com dupla luz (cateter de duas vias) e um balão composto de uma
material não-elástico, utilizando-os com sucesso em artérias femorais. Ainda neste ano,
Gruentzig realizou a primeira Angioplastia Coronária Transluminal Percutânea (ACTP) em
2
um homem, expandindo sua utilização para artérias coronárias, o que deu um grande
estímulo à cardiologia invasiva e ao intervencionismo (ARAÚJO, 2007).
O implante de stents para tratamento da obstrução coronariana aumentou a
segurança dessa intervenção cirúrgica, mostrando-se eficiente para a resolução do
problema a médio prazo. A maior aceitação do uso de stents como modalidade primária
para o tratamento percutâneo da doença aterosclerótica coronária ampliou suas aplicações
para lesões de maior complexidade. Associado ao crescimento tecnológico promoveu
resposta imediata da indústria, levando ao desenvolvimento de uma grande variedade de
modelos de stents vasculares, com desenhos e características inovadoras, tornando-se a
modalidade dominante de intervenção coronária percutânea em todo o mundo (CHAMIÉ,
2009; COSTELLA, 2010).
A maioria dos stents coronários testados clinicamente é confeccionada a partir de
ligas metálicas, sendo o aço inoxidável a mais frequentemente utilizada. O aço é
predominantemente composto de ferro, que é biologicamente inerte, mas também contém
cerca de 12% de níquel e 2% de molibdênio, substâncias que, em indivíduos alérgicos,
podem contribuir para aumento do risco de reestenose intrastent. Ligas de cromo-cobalto
permitiram a confecção de stents com hastes mais finas sem ocasionar prejuízo a sua
radiopacidade e força radial. Características da superfície do stent também podem ter
influência no desempenho dessas próteses (CHAMIÉ, 2009).
No Brasil, até meados de 2009, estavam registrados na Agencia Nacional de
Vigilância Sanitária (ANVISA) cerca de 108 stents para modelo de uso clínico, nenhum
preenchendo os critérios de “stent ideal” mas muitos em constante evolução. Entre as
características desejáveis para stents estão alta flexibilidade longitudinal, elasticidade
radial, radiopacidade, mínimo encruamento após a implantação, fácil resgate para o caso
de falha na implantação, entre outros. Além disso, a existência de uma superfície pouco
trombogênica, que retarde o crescimento do tecido arterial ao redor do implante, é
fundamental para o desempenho adequado dessas endoproteses. Nesse sentido, a realização
de um bom tratamento de superfície, que resulte em baixa rugosidade, é fundamental para
redução dos riscos inerentes a essa intervenção. A bioestabilidade dos stents é obtida por
processos de acabamento de superfície apropriados, tais como, eletropolimento e
passivação ácida (COSTELLA, 2010).
3
O acabamento final de uma superfície metálica submetida a um processo de
eletropolimento depende das condições predominantes de distribuição de corrente e,
portanto, de parâmetros geométricos, elétricos e hidrodinâmicos (VEROLI, 2011). Os
parâmetros empregados no processo de eletropolimento devem ser otimizados de forma a
se obter os melhores resultados possíveis.
A otimização do processo depende de um bom planejamento de testes para
investigação do mesmo. Para tal investigação, o procedimento geral é formular hipóteses e
verificá-las diretamente ou por suas consequências. Para isto é preciso um conjunto de
observações e o planejamento de experimentos é então essencial para indicar o esquema
sob o qual as hipóteses possam ser verificadas. As hipóteses são verificadas com a
utilização de métodos de análise estatística que dependem da maneira sob a qual as
observações foram obtidas. Portanto, planejamento de experimentos e análise dos
resultados estão intimamente ligados e devem ser utilizadas em sequência nas pesquisas
científicas das diversas áreas do conhecimento (MARINHO, 2005).
Diante da importância dos stents, faz-se necessária a investigação dos processos
envolvidos em sua fabricação, como é o caso do eletropolimento. Seu estudo depende de
um bom planejamento de testes para que os parâmetros do processo sejam analisados e as
hipóteses sob suas influências sejam compreendidas. Os resultados obtidos nos ensaios
direcionados pelo planejamento fatorial servem de base para melhor entendimento do
processo de eletropolimento para aplicação em stents de Co-Cr e também em posteriores
estudos sobre o assunto.
1.2 – Definição do problema e objetivos
Nos processos de fabricação das indústrias existem vários fatores e níveis de
regulagens que influenciam as características de qualidade dos produtos e um problema
comum encontrado pelas empresas ao realizar experimentos é a necessidade de estudar
simultaneamente o efeito desses fatores com diferentes níveis de regulagem.
O processo de eletropolimento de stents, por exemplo, depende de múltiplas
variáveis que influenciam direta ou indiretamente no acabamento final da superfície. O
4
ajuste dessas variáveis (parâmetros) deve ser definido de forma a se compreender o efeito
de cada uma durante o processo, tendo em vista que disposições geométricas do
equipamento também influenciam no resultado. A melhor combinação dos parâmetros
deve ser aquela que adeque o material (stent) às especificações de integridade superficial e
tolerância dimensional.
Nesse sentido, o objetivo geral deste trabalho é:
Avaliar a superfície externa de stents, visualmente e dimensionalmente, e sua
consequente perda de massa após o processo de eletropolimento, utilizando
planejamento fatorial como ferramenta para determinação da influência dos
parâmetros dos testes.
Os objetivos específicos são:
Preparar os stents de Co-Cr para realização dos testes;
Realizar medição da espessura dos stents e aferição de peso dos mesmos;
Montar o planejamento fatorial para realização dos testes;
Ajustar o equipamento de eletropolimento (corrente tempo, n° ciclos e velocidade);
Efetuar testes com as diferentes combinações de parâmetros obtidos pelo
planejamento fatorial;
Realizar análise visual da superfície externa dos stents;
Realizar medição da espessura dos stents;
Realizar aferição de peso dos stents eletropolidos;
Avaliar a influência dos parâmetros nas análises visual, dimensional e de perda de
massa.
O trabalho está dividido da seguinte forma: o capítulo 2 apresenta uma breve
revisão bibliográfica necessária para compreender e fundamentar teoricamente o trabalho
como biomateriais, biomateriais metálicos, ligas utilizadas na fabricação de stents, o
processo de eletropolimento e planejamento fatorial. No capítulo 3 são apresentadas as
metodologias desenvolvidas para testar e avaliar os ensaios de eletropolimento e a
influência de suas variáveis. O capítulo 4 apresenta os resultados obtidos através das
análises visual, dimensional e de perda de massa dos stents eletropolidos, bem como o
resultado dos cálculos realizados no Scilab para verificação da influência dos parâmetros
de eltropolimento e uma discussão sobre seus aspectos. No capítulo 5 são mostradas as
5
conclusões e, por último, são apresentadas as referências bibliográficas que contribuíram
para estruturação e desenvolvimento deste trabalho.
6
CAPÍTULO 2
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Neste capítulo é apresentada uma revisão dos trabalhos científicos estudados com
respeito à origem dos biomateriais, a fabricação de stents e seu processo de finalização de
acabamento da superfície, também conhecido como eletropolimento, da utilização de
planejamento de experimentos e a análise de seus resultados. Todas essas informações
contribuem para fundamentar o estudo e desenvolvimento do trabalho proposto.
2.1 – Biomateriais
A definição de biomateriais mais aceita atualmente conceitua biomaterial como
qualquer substância ou combinação destas, com exceção de drogas ou fármacos, de origem
natural ou sintética, que pode ser usado por qualquer que seja o intervalo de tempo,
aumentando ou substituindo parcial ou totalmente qualquer tecido, órgão ou função do
organismo (COSTELLA, 2010).
Segundo Costella (2010), a aceitação clínica de um material para implante deve
atender alguns requisitos fundamentais:
• O material deve ser biocompatível, ou seja, sua presença não deve causar efeitos
nocivos no local do implante ou no sistema biológico;
• Os tecidos não devem causar degradação do material, como por exemplo, corrosão
em metais, ou pelo menos de forma tolerável;
• O material deve ser biofuncional, ou seja, deve ter as características mecânicas
adequadas para cumprir a função desejada, pelo tempo desejado;
• O material deve ser esterilizável.
7
Os principais avanços no ramo de biomateriais ocorrem devido ao aumento
populacional e da expectativa de vida. Atualmente, biomaterial é a substância que foi
projetada para ter uma forma que, de maneira independente ou como parte de um sistema
complexo, é usada para direcionar, pelo controle de interações com componentes do
sistema vivo, o andamento de qualquer procedimento terapêutico ou de diagnóstico, na
medicina humana ou veterinária.
2.2 – Biomateriais metálicos
O aço é utilizado desde o século XIX como placas e parafusos para fixação de
fraturas. Os problemas relacionados com corrosão e toxidade levaram ao desenvolvimento
de novas ligas, com maior resistência à corrosão. Consequentemente, aço inoxidável, ligas
Co-Cr, Titânio e ligas de Titânio gradualmente passaram a ser os materiais mais utilizados
em implantes (COSTELLA, 2010).
A bioestabilidade do material é obtida por processos de acabamento de superfície
apropriados, tais como, eletropolimento e passivação ácida. Esses tratamentos de
superfícies são bastante utilizados como finalização do processo de manufatura de stents e
melhoram significativamente a estabilidade dos materiais, reduzindo os riscos associados à
implantação. O processo de eletropolimento remove a camada original de óxido formada
naturalmente, substituindo-a por uma camada mais suave e homogênea, com rugosidade na
escala nanométrica (AIHARA, 2009).
2.3 – Aço Inoxidável
O aço inoxidável mais utilizado como biomateiral é o aço inoxidável 316L,
austenítico e endurecível por encruamento. Esse tipo de aço inoxidável tem baixo teor de
carbono (0,03% máx.), o que confere maior resistência à corrosão em meios salinos e ricos
em cloreto (características do meio fisiológico). O níquel em sua composição é responsável
pela estabilização da austenita e resistência à corrosão. Sua alta resistência à corrosão é
8
conferida pelo alto teor de cromo. Teores deste elemento acima de 28% possibilitam a
precipitação de Cr23C6 nos contornos de grão, que seriam sítios preferenciais para
corrosão intergranular (COSTELLA, 2010).
As principais limitações da utilização de implantes de aço inóx são corrosão e troca
íônica. Os aços inoxidáveis sofrem corrosão in vivo e liberam íons do tipo Ni2+, Cr3+ e
Cr6+, que podem causar efeitos locais (irritação, inflamação nas áreas adjacentes à
interface implante-tecido) e sistêmicos (COSTELLA, 2010).
2.4 – Liga Co-Cr (L605)
Ligas a base de cobalto foram inicialmente investigadas por Elwood Haynes em
meados de 1900. Durante a Primeira Guerra Mundial, ferramentas feitas em cobalto eram
comumente usadas e em 1922 ligas de cobalto com alta resistência ao desgaste eram
usadas para arado, brocas de perfuração de poços de petróleo e em motores de combustão
interna. No inicio da década de 1940 ligas a base cobalto com resistência a corrosão e alta
temperatura foram introduzidas, assim, muitas das aplicações para a liga L605 foram para
turbinas a gás em usinas de energia. Outras ligas a base de cobalto tem uma longa história
em aplicações ortopédicas, cardíacas e dentarias (AIHARA, 2009).
A liga L605 apresenta elevada ductilidade, resistência à corrosão e maior
estabilidade estrutural que as ligas forjadas resistentes ao desgaste. O elevado módulo
elástico da liga, associado à elevada densidade são fatores que estimulam a sua aplicação
em stents. A presença de precipitados nessa liga, devido à metalurgia física do sistema,
torna complicado prever o comportamento do material implantado. A real influencia desses
precipitados ainda é desconhecida em baixa temperatura, sendo considerados indesejáveis.
Os precipitados presentes na L605 têm efeito direto no acabamento da superfície, podendo
afetar a adesão de revestimento, a interface balão/stent, liberação de partículas no fluxo
sanguíneo, etc. (AIHARA, 2009).
9
2.4 – Angioplastia e Stents Coronários
A angioplastia pode ser definida de forma simplificada, como o processo de
desbloqueio de placas de gordura acumuladas no interior das artérias (estenose), através da
introdução de um tubo flexível denominado cateter com um pequeno balão na sua
extremidade. Este procedimento é feito por uma secção na região da virilha. O conjunto é
conduzido até a região da artéria antes bloqueada pela gordura. A Figura 2.1 mostra de
forma simplificada a definição citada anteriormente (ARAÚJO, 2007).
FIGURA 2.1 – Procedimento de Angioplastia Coronariana ilustrado de forma simplificada
(modificado de ARAÚJO, 2007).
Os stents consistem em estruturas tubulares metálicas, em forma de malha,
inseridas no canal vascular para mantê-lo aberto por meio de pressão mecânica,
normalizando o fluxo sanguíneo e de oxigênio nesse canal (COSTELLA, 2010).
Existem hoje no mercado dois tipos de stents, os auto-expansíveis e os expansíveis
por balão. Os auto-expansíveis, como o próprio nome sugere, não necessitam de um balão
para sua expansão. Estes stents são geralmente fabricados com uma liga metálica a base de
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Ni-Ti, também chamada de Nitinol. Esta liga com memória de forma apresenta uma ótima
recuperação após a deformação, podendo chegar até 8% a mais que outras ligas metálicas,
como por exemplo, ligas a base de Cu (cobre – 4% a 5%), oferecendo também um elevado
nível de ductilidade e uma excelente resistência à corrosão. A Figura 2.2 ilustra um stent
auto-expansível e a forma como ele sai do cateter (ARAÚJO, 2007).
(a) (b)
FIGURA 2.2 – Stent de NiTi (a) e forma como o stent deixa o cateter (b) se expandindo à
medida que é liberado (NORMAN NOBLE, 2013; MEDINTPRO, 2014).
Os stents expansíveis por balão são comumente fabricados com aço inoxidável
316L, mas recentemente estudos indicam a substituição deste material por uma liga
metálica à base de Cobalto-Cromo, esta nova liga dispõe de uma maior resistência e
melhor resposta a biocompatibilidade (ARAÚJO, 2007).
Estes stents são colocados com maior precisão e apresentam boa resistência à
compressão radial, entretanto possuem pouca elasticidade e flexibilidade longitudinal. São
indicados para locais com propensão à calcificação e à compressão externa, sendo
contraindicados para locais próximos às articulações, em volta de ossos e ligamentos e
junto a pontos de flexão. Esses stents se abrem normalmente das pontas para o centro, de
maneira a se fixarem na parede da via sanguínea. A Figura 2.3 ilustra um stent expansível
por balão e como ele é posicionado na artéria (COSTELLA, 2010).
11
(a) (b)
FIGURA 2.3 – Stent expansível por balão (a) e posicionamento no interior da artéria
bloqueada por gordura (b) (COSTELLA, 2010; OLIVEIRA, 2010).
2.5 – Eletropolimento
De acordo com a norma ASTM B374-06 (2011) apud Verolli (2011), o processo de
eletropolimento é definido como o melhoramento do acabamento da superfície de um
metal realizado pela imposição de um potencial/corrente positiva (anódica) em uma
solução apropriada. A Figura 2.4 ilustra o processo de eletropolimento. Esse autor afirma
ainda que o processo de eletropolimento pode ser utilizado para os seguintes propósitos:
Remoção de deformações na superfície metálica como, por exemplo, inclusões não
metálicas, sendo uma importante ferramenta na fabricação de equipamentos
nucleares, recipientes de alta pressão e de palhetas de motores a jato;
Eletropolimento de reatores, tubos, instalações, válvulas, trocadores de calor,
tornando estes materiais mais resistentes à corrosão e com superfície mais plana e
facilmente limpáveis;
Remoção de rebarbas de máquinas metálicas após processos de corte ou
fresamento, afinamento de ferramentas, controle das dimensões de instrumentos de
medida e aplainamento de partes de peças sujeitas à fricção.
12
Figura 2.4 – Processo de elretropolimento (modificado de AIHARA, 2009).
No processo de eletropolimento, realizado usualmente em soluções ácidas, correntes ou
potenciais anódicos induzem a dissolução ou passivação do metal, promovendo o
nivelamento, brilho e refletividade especular da superfície metálica devido ao decréscimo
da rugosidade da mesma a nível micrométrico. As características eletroquímicas do
eletropolimento são tais que o metal não pode passivar, mas também que não pode sofrer
acelerada dissolução. O acabamento final de uma superfície metálica submetida a um
processo de dissolução anódica depende das condições predominantes de corrente e,
portanto, de parâmetros geométricos, elétricos e hidrodinâmicos (VEROLI, 2011).
2.6 – Planejamento Fatorial
O experimento projetado ou planejado é um teste ou uma série de testes nos quais
se induzem mudanças deliberadas ou estímulos nas variáveis de entrada (inputs) do
processo ou sistema, de tal forma que seja possível observar e identificar os efeitos nas
respostas ou nas variáveis de saída (outputs). O processo ou sistema de transformação é
representado pela combinação de máquinas, métodos, pessoas e outros recursos que
transformam uma entrada em produtos acabados ou semiacabados, com características ou
13
parâmetros específicos (GALDAMEZ, 2002). A simplificação do sistema de
transformação é exemplificado na Figura 2.5.
FIGURA 2.5 – Modelo geral de um sistema de transformação (GALDAMEZ, 2002).
Aplicação dos Planejamentos Experimentais na Indústria são fundamentais para
desenvolvimento de novos produtos e para o controle de processos. Nesta área é comum
aparecer problemas em que se precisam estudar várias propriedades ao mesmo tempo e
estas, por sua vez, são afetadas por um grande número de fatores experimentais. É papel de
técnicas de planejamento de experimentos, auxiliar na fabricação de produtos com
melhores características, na diminuição do seu tempo de desenvolvimento, aumentar a
produtividade de processos e minimizar a sensibilidade a fatores externos (POMPEU,
2013).
Para melhor entendimento dos fundamentos do planejamento fatorial é necessário
ter um bom domínio de alguns conhecimentos básicos (CUNICO et al, 2008), descritos a
seguir:
Fator: cada variável do sistema em estudo.
Nível: condições de operação dos fatores de controle investigadas nos
experimentos. Geralmente são identificados por nível baixo (-1), nível alto (+1) e
nível médio (0).
14
Modelo estatístico: modelo do tipo y = b0+b1x1+b2x2+...+bnxn+ 𝜀, sendo b0 o efeito
independente da média global, b1,b2, ...., bn efeitos de cada fator na resposta e 𝜀 o
erro associado à resposta.
Efeito: mudança ocorrida na resposta quando se muda do nível baixo (-1) para o
nível alto (+1).
Para executar um planejamento fatorial é necessário, em primeiro lugar, especificar os
níveis em que cada fator será estudado, isto é, os valores dos fatores que serão empregados
nos experimentos. Cada um desses experimentos, em que o sistema é submetido a um
conjunto de níveis definido, é um ensaio experimental. Em geral, se houver n1 níveis do
fator 1, n2 do fator 2, ..., e nk do fator k, o planejamento será um fatorial n1x Isto não
significa obrigatoriamente que serão realizados apenas n1 x n2 x... x nk experimentos. Este
é o número mínimo, para se ter um planejamento fatorial completo. O experimentador
pode querer repetir ensaios, para ter uma estimativa do erro experimental, e nesse caso o
número de experimentos será maior (MARINHO, 2005).
2.7 – Planejamento Fatorial 2k
O planejamento fatorial completo de dois níveis ou fatorial 2k é o tipo de
planejamento no qual se define para cada fator dois níveis de valores, nível alto e nível
baixo, e testa-se cada combinação de fatores. Um aspecto a ser considerado neste tipo de
planejamento é que, como há somente dois níveis de cada fator, tem-se que supor que a
resposta é aproximadamente linear na faixa dos níveis dos fatores escolhidos. Outro
aspecto importante é que para experimentos com um grande número de fatores sendo
considerado, o fatorial completo resulta em um número extremamente grande de
combinações para serem testadas (AGUIAR FILHO, 2006).
Para ilustrar o procedimento dessa técnica considera-se com exemplo um
experimento com três fatores (x1, x2 e x3), cada um desses parâmetros foi testado com dois
níveis (-1, +1). Assim a matriz de planejamento para o experimento fatorial 2³ é
representada pela Tabela 2.1. É importante ressaltar que a ordem de realização do teste é
definida aleatoriamente (GALDAMEZ, 2002).
15
Tabela 2.1 – Matriz de testes para um planejamento 2³ (modificado de GALDAMEZ,
2002).
Nº Teste Fatores de controle Ordem do
Teste
Resposta
(yi) x1 x2 x3
1 -1 -1 -1 6 y1
2 +1 -1 -1 8 y2
3 -1 +1 -1 1 y3
4 +1 +1 -1 2 y4
5 -1 -1 +1 5 y5
6 +1 -1 +1 3 y6
7 -1 +1 +1 4 y7
8 +1 +1 +1 7 y8
2.8 – Análise de resultados
Nesta etapa podem ser utilizados softwares estatísticos (Statistica, Scilab, Excel),
que ajudam a usar as técnicas de planejamento e análise de experimentos, os gráficos
lineares e os gráficos de probabilidade normal. Os conceitos estatísticos são aplicados nos
resultados de um experimento, para descrever o comportamento das variáveis de controle,
a relação entre elas e para estimar os efeitos produzidos nas respostas observadas
(GALDAMEZ, 2002).
Segue então a análise dos efeitos de cada variável no processo. Os efeitos podem
ser classificados em duas categorias: efeito principal (efeito relativo à alteração de nível de
um único fator) e efeito de interação (efeito relativo à alteração de nível entre dois ou mais
fatores ao mesmo tempo). Então para o cálculo dos efeitos, além da codificação relativa
aos efeitos isolados é necessário também o mesmo para os efeitos de interação. O sinal do
efeito de uma interação entre fatores é obtido pela multiplicação de sinais dos fatores
envolvidos na interação (MOREIRA, 2009). A Tabela 2.2 apresenta a interação de três
fatores.
16
Tabela 2.2 – Interação entre três fatores de um experimento 2³ (modificado de MOREIRA,
2009).
Experimentos Efeitos
Nº Teste Fatores de controle Interações
x1 x2 x3 x1.x2 x1.x3 x2.x3 x1.x2.x3
1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
2 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
3 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
4 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
5 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
6 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
7 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
8 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
A partir da análise dos dados, os efeitos e suas significâncias, é feita então uma
análise estatística detalhada para obter os respectivos desvios e variânicas durante a
realização dos testes. Esses cálculos permitem ao pesquisador entender a variação na saída
do sistema quando alguma variável de entrada (sendo ela direta ou indiretamente
significante) é mudada. Este trabalho compreende um planejamento fatorial 24, ou seja,
quatro variáveis foram estudadas em dois níveis (máximo e mínimo) para compreender sua
influência no acabamento superficial externo e na perda de massa após eletropolimento de
stents de 19mm de comprimento.
17
CAPÍTULO 3
METODOLOGIA
A metodologia consistiu-se na realização de ensaios de eletropolimento em stents
expansíveis em balão de Co-Cr, utilizando ferramenta para planejamento estatístico e
tratamento de dados (Scilab), corte a laser, decapagem química, tratamento térmico,
eletropolimento, projetor de perfil para medição da espessura dos stents (antes e depois de
serem eletropolidos), microscópio ótico para análise visual dos stents e balança de precisão
para aferição do peso dos stents (antes e depois de serem eletropolidos). Os ensaios foram
realizados em laboratório localizado na empresa Scitech Produtos Médicos.
Os manuais dos equipamentos foram lidos e uma revisão bibliográfica do assunto
foi feita com base nas características do processo de eletropolimento e nas formas de se
executar um planejamento fatorial 2k. Na operação do processo de eletropolimento foram
tomados os cuidados referentes a9s experimentos e as normas de Higiene e Segurança do
Trabalho.
3.1 – Testes preliminares
Testes preliminares de eletropolimento foram feitos a fim de se obter as variáveis
significantes do processo, bem como os níveis máximo e mínimo das mesmas. A Figura
3.1 mostra a máquina utilizada para o processo de eletropolimento. A faixa de valores dos
parâmetros foi escolhida de modo que os níveis mínimo e máximo garantiam a ocorrência
de polimento independente do resultado estar ou não dentro dos padrões de tolerância
aceitáveis.
18
FIGURA 3.1 – Máquina de eletropolimento.
A partir desses testes foi feito o planejamento fatorial 24, onde os fatores utilizados
foram: corrente, tempo de ciclo, número de ciclos e velocidade de translação. A Figura 3.2
ilustra o sistema de transformação desse planejamento e a Tabela 3.1 apresenta a
codificação da matriz de planejamento.
FIGURA 3.2 – Representação do sistema de transformação realizado neste trabalho.
O sistema de transformação em questão (Figura 3.2) é o processo de
eletropolimento. As variáveis de entrada são os parâmetros que foram modificados ao
19
longo dos testes seguindo o planejamento fatorial. A saída, ou seja, a resposta através da
qual analisou-se as influências de cada parâmetro são a análise visual do stent, a análise
dimensional (diminuição da espessura) e a perda de massa.
Tabela 3.1 – Codificação para a matriz de planejamento.
Nível
Fatores
Corrente
[A]
Tempo de
ciclo
[s]
Número
de ciclos
Veloc. de
translação
[mm/min]
Máximo 1 2 1 60 1 10 1 100
Mínimo -1 0,6 -1 10 -1 2 -1 0
Mantendo a integridade e sigilo industrial da empresa na qual o trabalho foi
desenvolvido, os valores dos parâmetros utilizados nos ensaios não serão especificados,
mas sim uma faixa na qual foram realizados. A corrente elétrica da máquina trabalha em
uma faixa de 0,1A até 10A, o tempo de ciclo pode ser escolhido de 1s até 3600s, o número
de ciclos não possui um limite específico e a velocidade de translação do eletrodo que
sustenta o stent (Figura 3.3) em meio à solução ácida varia de 0mm/min a 800mm/min.
Diante disso e dos testes preliminares pode-se escolher a faixa de valores que será usada
para o desenvolvimento do trabalho: corrente elétrica variando de 0,6A a 2A, tempo de
ciclo variando de 10s a 60s, velocidade de translação de 0mm/min a 100mm/min e número
de ciclo entre 2 e 10 ciclos. Vale ressaltar novamente que esses valores não são
necessariamente os que foram utilizados para os testes, pois se trata de um detalhe muito
específico dentro de um processo produtivo desenvolvido dentro da empresa.
20
Torre do eletrodo
Fixador do stent
Estabilizador de corrente
Detalhe A (Stent)
FIGURA 3.3 – Torre do eletrodo que sustenta o stent.
A torre do eletrodo (Figura 3.3) é o pólo positivo do processo de eletropolimento e
segura o stent ao ser mergulhado na solução ácida contida na máquina (ver Figura 3.1).
Neste recipiente existem duas placas metálicas situadas a uma distância tal que a torre fica
exatamente no meio entre elas durante o eletropolimento. As placas são o pólo negativo do
processo e estabilizam o campo elétrico gerado durante a passagem de corrente elétrica
pelo stent em meio à solução ácida. A torre pode se movimentar na direção vertical durante
o processo e sua velocidade de translação pode ser 0mm/min (parada) ou qualquer outro
valor até 800mm/min, como citado anteriormente.
A
21
3.2 – Preparação dos corpos de prova
Foi realizado o corte do tubo de Co-Cr de 1,8mm de diâmetro para produção dos
stents para teste (Figura 3.4). Em seguida os stents passaram por um processo de lavagem
em meio ácido (decapagem) para retirada de todo óxido e rebarba oriundos do corte.
Posteriormente foi realizado tratamento térmico dos stents para alívio de tensões.
FIGURA 3.4 – Corte a laser dos stents (ENGENHARIA BIOMÉDICA, 2010).
O processo de corte a laser (Figura 3.4) segue um desenho desenvolvido do projeto
do stent planificado. Tendo em vista os processos subsequentes como a decapagem e
eletropolimento, realiza-se uma compensação das dimensões do corte a fim de se atingir as
dimensões especificadas pela tolerância ao final da produção dos stents. O equipamento a
laser normalmente utilizado é do tipo Nd:YAG, combinado com um sistema CNC de corte
e um gás que neste caso é o oxigênio. A Figura 3.5 ilustra um stent após processo de corte
a laser.
22
Figura 3.5 – Stent após processo de corte a laser.
Pode-se notar pela Figura 3.5 a quantidade de rebarba oriunda do processo de corte,
bem como uma camada oxida na superfície do stent. O processo de decapagem ácida tem
como propósito retirar essa camada óxida formada durante o corte, além das rebarbas na
estrutura do stent. Para realização deste processo utiliza-se uma solução ácida na qual os
stents são mergulhados dentro de um béquer que em seguida é colocado em um banho
ultrassônico na temperatura e tempo adequados. A Figura 3.6 ilustra o equipamento de
banho ultrassônico utilizado para decapagem dos stents.
FIGURA 3.6 – Banho ultrassônico utilizado para processo de decapagem.
23
Após a decapagem os stents estão isentos de sujidades, óxidos e rebarbas, além de
terem suas dimensões levemente reduzidas devido ao banho ácido. A Figura 3.7 ilustra a
superfície do stent após passar pelo processo de decapagem.
FIGURA 3.7 – Stent após processo de decapagem ácida.
O último processo anterior ao eletropolimento é o tratamento térmico. Esse
processo é realizado à vácuo para que não haja formação de óxidos na superfície do stent.
O controle do processo se dá através de um termopar inserido dentro da câmara de vácuo
juntamente com o recipiente que aloca os stents. A Figura 3.8 ilustra o forno utilizado no
processo de tratamento térmico.
24
FIGURA 3.8 – Forno para tratamento térmico de stents (SOUZA NETO, 2014).
3.3 – Medições preliminares
Após passarem por todos os processos citados no item 3.3, os stents tiveram suas
espessuras medidas através de projetor de perfil (Figura 3.9) por um inspetor de qualidade
responsável pelo setor dentro da empresa, além de terem seus pesos aferidos em balança de
alta precisão (Figura 3.10). Esses dados serviram de base para comparar com os resultados
após eletropolimento.
25
FIGURA 3.9 – Stent no projetor de perfil.
A utilização da balança de alta precisão (Figura 3.10) foi feita por um funcionário
da área de produção responsável por este setor na empresa. A balança está localizada
dentro de uma sala limpa com pressão, corrente de ar e umidade devidamente controlados
para não interferir na aferição do peso dos stents.
26
FIGURA 3.10 – Balança de precisão utilizada para aferição do peso dos stents.
3.4 – Testes finais de eletropolimento
Os testes finais de eletropolimento foram realizados tento por base as faixas de
trabalho dos parâmetros mais significativos encontrados nos testes preliminares. A matriz
de planejamento (Tabela 3.2) foi desenvolvida a partir da codificação da matriz da Tabela
3.1. Essa matriz de planejamento é necessária para reprodução dos ensaios de acordo com
a combinação dos níveis gerada a partir da estruturação do planejamento fatorial.
27
Tabela 3.2 – Matriz de planejamento.
Ensaio Efeitos principais
C TC NC VT
1 -1 -1 -1 -1
2 1 -1 -1 -1
3 -1 1 -1 -1
4 1 1 -1 -1
5 -1 -1 1 -1
6 1 -1 1 -1
7 -1 1 1 -1
8 1 1 1 -1
9 -1 -1 -1 1
10 1 -1 -1 1
11 -1 1 -1 1
12 1 1 -1 1
13 -1 -1 1 1
14 1 -1 1 1
15 -1 1 1 1
16 1 1 1 1
Legenda: C – corrente, TC – tempo de ciclo, NC – número de ciclos e
VT – velocidade de translação.
A Tabela 3.2 demonstra os níveis máximo (1) e mínimo (-1) de cada um dos 16
ensaios, estabelecidos pelo planejamento fatorial 24, para cada parâmetro. A partir dessa
tabela puderam-se desenvolver os demais cálculos intrínsecos ao planejamento fatorial.
Estabeleceram-se os efeitos relativos às respostas (saídas) obtidas após os ensaios e suas
réplicas. Cada ensaio foi feito uma vez e replicado duas vezes (3 ensaios) totalizando 48
(quarenta e oito) ensaios no total, tendo sua realização aleatorizada.
3.5 – Tratamento dos dados no Scilab
A partir dos ensaios e réplicas realizados, foi elaborado um script para cálculos
inerentes ao planejamento fatorial completo (24) para criar um modelo matemático capaz
de predizer o comportamento dimensional (espessura), de perda de massa e de polimento
(análise visual ponderada), considerando o intervalo da faixa das variáveis proposto neste
28
trabalho. Também foi analisada a significância de cada parâmetro envolvido, juntamente
com a interação entre eles.
3.6 – Estruturação da matriz de contraste para planejamento 24
A partir dos testes preliminares pôde-se observar os parâmetros mais relevantes do
processo, bem como os níveis máximo e mínimo de cada parâmetro. A estruturação da
matriz de contraste para o planejamento 24 é apresentada na Tabela 3.3.
Tabela 3.3 – Matriz contraste com efeitos principais e interações entre os parâmetros.
Legenda: C – corrente, TC – tempo de ciclo, NC – número de ciclos e
VT – velocidade de translação.
A Tabela 3.3 apresenta os níveis máximo (1) e mínimo (-1) dos parâmetros
utilizados para o processo de eletropolimento, sendo eles corrente (C), tempo de ciclo
(TC), número de ciclos (NC) e velocidade de translação (VT). As interações dos
parâmetros são:
Int. 4° ordem
C TC NC VT C.TC C.NC C.VT TC.NC TC.VT NC.VT C.TC.NC C.TC.VT C.NC.VT TC.NC.VT C.TC.NC.VT
1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1
2 1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 1 1 -1 -1
3 -1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 1 -1 1 -1
4 1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 1
5 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 1 -1
6 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 1
7 -1 1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 -1 -1 1 1 -1 1
8 1 1 1 -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1 -1
9 -1 -1 -1 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1
10 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 1
11 -1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1
12 1 1 -1 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1 -1
13 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 1
14 1 -1 1 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 -1 -1
15 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1
16 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Int. 3º ordemInt. 2º ordemEfeitos principais
Ensaio
29
a) De segunda ordem, ou seja, interação de dois parâmetros:
Corrente e tempo de ciclo (CTC);
Corrente e número de ciclos (CNC);
Corrente e velocidade de translação (CVT);
Tempo de ciclo e número de ciclos (TCNC);
Tempo de ciclo e velocidade de translação (TCVT);
Número de ciclos e velocidade de translação (NCVT);
b) De terceira ordem, ou seja, interação de três parâmetros:
Corrente, tempo de ciclo e número de ciclos (CTCNC);
Corrente, tempo de ciclo e velocidade de translação (CTCVT);
Corrente, número de ciclos e velocidade de translação (CNCVT);
Tempo de ciclo, número de ciclos e velocidade de translação (TCNCVT);
c) De quarta ordem,ou seja, interação entre todos os quatro parâmetros:
Corrente, tempo de ciclo, número de ciclos e velocidade de translação
(CTCNCVT).
3.7 – Realização dos ensaios de eletropolimento
Os ensaios de eletropolimento foram realizados seguindo a esquematização dos
níveis máximo e mínimo conforme a matriz de planejamento (Tabela 3.2). A ordem na
qual foram feitos os ensaios foi aleatorizada e é ilustrada na Tabela 3.4.
30
Tabela 3.4 – Ordem dos ensaios.
Ordem do Ensaio
(planejamento)
Ordem corrida
(aleatória)
1 10
2 14
3 8
4 16
5 7
6 3
7 5
8 13
9 11
10 4
11 6
12 12
13 15
14 1
15 9
16 2
A aleatorização dos ensaios conforme é ilustrado na Tabela 3.4 permite que os
efeitos de fatores não-controlados, que afetam a variável de resposta e que podem estar
presentes durante a realização do experimento, sejam balanceados entre todas as possíveis
medidas. Este balanceamento evita possíveis equívocos na avaliação dos resultados devido
à atuação destes fatores.
31
CAPÍTULO 4
RESULTADOS
Neste capítulo são apresentados os resultados obtidos a partir do eletropolimento de
48 (quarenta e oito) stents utilizando planejamento fatorial como ferramenta para
montagem dos experimentos e software Scilab para análise dos dados gerados ao final do
processo.
4.1 – Resultado das análises visual, dimensional e de perda de massa
Após passarem pelo processo de eletropolimento, os stents tiveram suas espessuras
mensuradas novamente através de projetor de perfil (Figura 3.9) por um inspetor de
qualidade responsável pelo setor, seus pesos aferidos por um operador de produção
responsável pelo setor em balança de alta precisão localizada em sala limpa com pressão
controlada e tiveram sua superfície externa analisada pelo nível de polimento por duas
pessoas diferentes e responsáveis pelo processo na empresa. Esse nível de polimento foi
ponderado (Tabela 4.1) de forma que o numeral 1 representa um nível de polimento ruim,
ou seja com pouca ou nenhuma mudança em seu brilho (Figura 4.1), o numeral 3
representa um nível intermediário de polimento em que a superfície apresenta-se com
brilho mas não totalmente polida (Figura 4.2) e o numeral 5 representa um nível ideal de
brilho com polimento adequado (Figura 4.3). Essa ponderação foi escolhida com base na
prática de análise visual do processo dentro da empresa.
32
Figura 4.1 – Superfície com polimento ruim (ponderação 1).
A Figura 4.1 ilustra uma superfície externa de um stent com polimento ruim. É
possível ver os arranhões e contornos que se apresentam como rugosidade superficial no
stent. Os stents analisados em microscópio que apresentaram o mesmo nível de integridade
superficial que o stent da Figura 4.1 foram considerados com polimento ruim e com o
numeral 1 para a ponderação da análise visual.
Figura 4.2 – Superfície com polimento intermediário (ponderação 3).
A Figura 4.2 ilustra uma superfície externa de um stent com polimento
intermediário. É possível ver alguns riscos pouco profundos que apresentam-se como uma
leve rugosidade superficial no stent. Os stents analisados em microscópio que
33
apresentaram o mesmo nível de integridade superficial que o stent da Figura 4.2 foram
considerados com polimento intermediário e com o numeral 3 para a ponderação da análise
visual.
Figura 4.3 – Superfície com polimento adequado (ponderação 5).
A Figura 4.3 ilustra uma superfície externa de um stent com polimento bom
(adequado). É possível ver que os riscos, arranhões ou contornos não se apresentam mais
na superfície do stent. Os stents analisados em microscópio que apresentaram o mesmo
nível de integridade superficial que o stent da Figura 4.3 foram considerados com
polimento adequado e com o numeral 5 para a ponderação da análise visual.
34
Tabela 4.1 – Resultado da análise visual.
Ensaio
Ponderação da análise
visual
1 3 1 1
2 3 3 1
3 1 3 1
4 3 3 3
5 1 1 1
6 3 3 3
7 5 5 5
8 5 5 5
9 1 1 3
10 3 3 1
11 3 1 1
12 3 5 5
13 1 1 1
14 3 3 3
15 5 5 5
16 5 5 5
A Tabela 4.1 apresenta o resultado da análise visual segundo a ponderação descrita
anteriormente. A coluna ensaio se refere à ordem do planejamento fatorial (Tabela 3.2) e
cada ensaio foi realizado três vezes (sendo 2 réplicas), tendo então três resultados a serem
observados.
Os resultados obtidos da análise dimensional (diminuição da espessura) e da perda
de massa dos 48 stents eletropolidos são apresentados na Tabela 4.2. Como o stent é um
objeto muito pequeno (19mm de comprimento) suas dimensões estão em µm e sua massa
está em µg.
35
Tabela 4.2 – Resultados de diminuição de espessura e perda de massa dos stents
eletropolidos.
Ensaio Diminuição de espessura
[µm]
Perda de massa
[µg]
1 3,7 2,7 2,0 2174 2281 2308
2 2,0 3,3 2,0 3173 3260 3347
3 4,3 3,3 8,0 4674 4290 5194
4 10,0 11,0 6,3 7051 7503 6940
5 6,7 5,3 5,3 5220 3825 4516
6 8,7 9,0 5,7 6633 6029 6922
7 10,0 7,3 12,7 9127 9153 9217
8 18,0 16,7 13,7 14898 13921 14007
9 3,7 4,0 2,3 2232 2337 2400
10 6,0 3,7 10,0 3688 3248 3060
11 6,0 4,3 6,3 5031 4249 4483
12 7,3 6,0 8,3 6941 6963 7009
13 4,0 6,7 4,7 4392 4387 4530
14 11,0 4,3 7,0 6399 6545 6592
15 9,3 11,3 7,0 8722 9055 8288
16 12,0 17,0 15,0 11108 13663 13895
A Tabela 4.2 apresenta a diferença entre as medidas de espessura e massa medidas
antes e depois do processo de eletropolimento. A coluna Ensaio representa a ordem dos
ensaios do planejamento fatorial (Tabela 3.2). Como foram feitos três ensaios (sendo 2
réplicas), cada ensaio possui três resultados para a diminuição da espessura e para a perda
de massa.
4.2 – Resultados dos dados no Scilab
Para realização dos cálculos do planejamento fatorial foi utilizado o software
Scilab. Foi desenvolvido um script utilizando-se de algumas ferramentas estatísticas do
Scilab para montagem do modelo matemático e a representação gráfica da influência de
cada parâmetro na resposta (saída) analisada.
O desenvolvimento dos cálculos se iniciou com a montagem da matriz contraste
(Tabela 3.3), que contém todos os níveis das interações e efeitos principais, acrescida de
36
uma coluna que representa a média global do experimento (deve ser a primeira coluna,
necessariamente). A matriz contraste é necessária para calcular os efeitos de cada
parâmetro e suas interações. Em seguida foram inseridas as matrizes de resposta visual
(Tabela 4.3), dimensional (Tabela 4.2 – Diminuição da espessura) e mássica (Tabela 4.2 –
Perda de massa), todas incluindo as respectivas réplicas dos ensaios. Os valores reais ou
originais dos parâmetros foram inseridos no script para a base de cálculos.
A análise da significância dos efeitos principais e das interações (Tabela 4.3) foi
determinada pela equação matricial 1. Após a obtenção do valor numérico dos efeitos, os
mesmos foram divididos por um fator que depende do planejamento, nesse caso o divisor
será 24 para a média global e 24-1 para os demais efeitos (principais e de interação).
Yn = Xty Eq.(1)
Em que:
Yn é o índice do valor numérico do efeito, ou seja, o valor da significância.
X é a matriz do coeficiente de contraste, sempre com a dimensão de k x k.
y é a matriz de resultados.
Xt é a matriz transposta de X.
37
Tabela 4.3 – Significância dos efeitos.
Parâmetro ao
qual se refere
Significância para
análise visual
Significância para
análise
dimensional
Significância para
análise de perda de
massa
Média global 46,0 118,3 101633,3
C 10,0 24,4 202236,7
TC 15,3 35,8 35301,3
NC 10,0 33,9 32396,0
VT 0,7 -0,2 -2142,0
C.TC -2,0 9,9 8040,7
C.NC -2,0 7,5 6550,0
C.VT 2,0 0,9 -900,0
TC.NC 8,7 11,9 10741,3
TC.VT 2,0 -7,5 -2223,3
NC.VT -0,7 -6,4 -1786,0
C.TC.NC -6,0 4,6 2412,7
C.TC.VT 0,7 -6,8 -1042,7
C.NC.VT -2,0 -1,8 -782,7
TC.NC.VT -2,0 4,9 -1304,7
C.TC.NC.VT -0,7 4,9 -912,0
Legenda: C – corrente, TC – tempo de ciclo, NC – número de ciclos e
VT – velocidade de translação.
A Tabela 4.3 apresenta a significância de cada parâmetro e suas interações com
respeito a cada análise de saída, contabilizando o erro para cada análise. Cada linha
apresenta os parâmetros ao qual cada significância se refere, sendo que a segunda linha
apresenta a média global dos ensaios.
Para a análise visual, ou seja, o comportamento do polimento em nível visual pode-
se observar através da Tabela 4.3 que a corrente, o tempo de ciclo e a interação entre
tempo de ciclo e número de ciclos somam a maior parte da significância, sendo 44 seu
total. Para a análise dimensional, ou seja, da diminuição da espessura dos stents antes e
após serem eletropolidos, pode- se observar pela Tabela 4.3 que a corrente, o tempo de
ciclo, o número de ciclos, a interação entre corrente e tempo de ciclo e a interação entre
tempo de ciclo e número de ciclos exercem a maior influência no resultado dimensional é
notável que a corrente, o tempo de ciclo, a interação entre corrente e tempo de ciclo e a
38
interação entre tempo de ciclo e número de ciclos são os efeitos mais influentes, somando
uma significância de 74320 no total.
O erro padrão dos efeitos (Sefeito) deve ser determinado a partir da raiz quadrada da
estimativa da variância conjunta (s2) e da metade do número de ensaios (nn), conforme Eq.
2. A estimativa da variância conjunta será dada pela média da variância (s12, s2
2, s3
2.....sn
2 )
para os 2k ensaios e pelo número de graus de liberdade da variância (n1, n2, n3 ..... nn),
considerando o mesmo número de réplicas. A estimativa da variância conjunta é dada pela
Eq. 3.
Sefeito = √(s²/ nn ) Eq. (2)
s² = (ν1s12+ν2s2
2+...+νnsn
2)/(ν1+ν2+...+νn) Eq. (3)
Sendo:
Sefeito o erro padrão dos efeito.
s² a variância. Sendo s1², s2², s3², ....sn a de cada ensaio, com suas réplicas.
nn é a metade do número de ensaios, sem levar em consideração as réplicas.
ν é o número de grau de liberdade da variância.
O erro padrão dos efeitos de cada experimento foi de 0,353 para a análise visual,
1,027 para a análise dimensional (diminuição da espessura) e 253,791 para a perda de
massa, conforme cálculos realizados no Scilab seguindo as equações Eq.1, Eq.2 e Eq.3.
Por último foi estimado o modelo matemático para cada resposta com base nos
resultados dos efeitos calculados para cada parâmetro e interação de parâmetros. O modelo
empírico que descreve o valor da resposta em função das variáveis em estudo é dado por
Resposta = f (C, TC, NC, VT) e pode ser estimado por:
39
Rest=b0+(b1.C)+(b2.TC)+(b3.NC)+(b4.VT)+(b5.C.TC)+(b6.C.NC)+(b7.C.VT)+(b8.TC.NC)+(
b9.TC.VT)+(b10.NC.VT)+(b11.C.TC.NC)+(b12.C.TC.VT)+(b13.C.NC.VT)+(b14.TC.NC.VT)
+(b15.C.TC.NC.VT) Eq. (4)
Sendo:
Rest é a estimativa da resposta
O índice b0 é o estimador da média global
Os índices b1, b2...b15 são as estimativas respectivas aos efeitos principais e de
interação. Tais índices podem ser fornecidos pela equação matricial 5.
bn=(Xt.X)
-1X
tR Eq. (5)
Sendo:
Xt é a matriz transposta de X.
R é a matriz de resposta.
A análise da saída do planejamento deste trabalho opera com três parâmetros de
saída: visual, dimensional e mássico. Com isso, obtiveram-se três modelos matemáticos
para analisar a influência dos quatro parâmetros de entrada. Optou-se por utilizar os
índices:
bn – para o modelo que descreve a análise visual;
dn – para o modelo que descreve a análise dimensional;
pn – para o modelo que descreve a análise de perda de massa.
A Tabela 4.4 apresenta os valores dos índices juntamente com o erro padrão para cada
análise da saída. Os valores aqui expostos foram gerados através dos cálculos no Scilab.
40
Tabela 4.4 – Índices para estimativa do modelo matemático para cada saída analisada.
Parâmetro ao
qual se refere
Índices bn
(análise visual)
Índices dn
(análise dimensional)
Índices pn (análise de
perda de massa)
Média global 2,85 (±0,353) 7,39 (±1,027) 6352,08 (±253,791)
C 0,63 (±0,353) 1,52 (±1,027) 1264,79 (±253,791)
TC 0,96 (±0,353) 2,24 (±1,027) 2206,33 (±253,791)
NC 0,63 (±0,353) 2,12 (±1,027) 2024,75 (±253,791)
VT 0,04 (±0,353) -0,01 (±1,027) -133,88 (±253,791)
C.TC -0,13 (±0,353) 0,62 (±1,027) 502,54 (±253,791)
C.NC -0,13 (±0,353) 0,47 (±1,027) 409,38 (±253,791)
C.VT 0,13 (±0,353) 0,06 (±1,027) -56,25 (±253,791)
TC.NC 0,54 (±0,353) 0,75 (±1,027) 671,33 (±253,791)
TC.VT 0,13 (±0,353) -0,47 (±1,027) -138,96 (±253,791)
NC.VT -0,04 (±0,353) -0,40 (±1,027) -111,63 (±253,791)
C.TC.NC -0,38 (±0,353) 0,29 (±1,027) 150,79 (±253,791)
C.TC.VT 0,04 (±0,353) -0,42 (±1,027) -65,17 (±253,791)
C.NC.VT -0,13 (±0,353) -0,11 (±1,027) -48,92 (±253,791)
TC.NC.VT -0,13 (±0,353) 0,31 (±1,027) -81,54 (±253,791)
C.TC.NC.VT -0,04 (±0,353) 0,31 (±1,027) -57,00 (±253,791)
Legenda: C – corrente, TC – tempo de ciclo, NC – número de ciclos e
VT – velocidade de translação.
A Tabela 4.4 apresenta os índices (acrescidos do erro padrão) para os modelos
matemáticos que descrevem a estimativa da resposta visual, dimensional e de perda de
massa após o processo de eletropolimento. Cada linha representa os parâmetros e
interações ao qual cada índice é relacionado, sendo que a segunda linha da Tabela 4.4
representa a média global dos ensaios e as demais os efeitos principais e suas interações.
Utilizando-se dos índices calculados e levando em consideração apenas os
efeitos principais, puderam-se gerar os modelos matemáticos para cada análise de saída, ou
seja, a estimativa visual (Rvisual), a estimativa dimensional (Rdimensional) e a estimativa de
perda de massa (Rmassa). Os modelos matemáticos são apresentados nas Equações Eq.6,
Eq.7 e Eq.8 a seguir:
41
a) Modelo para análise visual
Rvisual = 2,85 + 0,63.C + 0,96.TC + 0,63.NC +0,04.VT Eq. (6)
b) Modelo para análise dimensional
Rdimensional = 7,39 + 1,52.C + 2,24.TC + 2,12.NC – 0,01.VT Eq. (7)
c) Modelo para análise de perda de massa
Rmassa = 6352,8 + 1264,79.C + 2206,33.TC + 2024,75.NC -133,88.VT Eq. (8)
Foram gerados também os gráficos desses modelos matemáticos para cada um dos
parâmetros analisados durante o processo de eletropolimento. Foram analisados somente
os efeitos principais, ou seja, apenas dos parâmetros de entrada e não suas interações, uma
vez que apenas os efeitos principais geraram 12 gráficos. A análise das interações tornaria
muito extensa suas interpretações, já que geraria um número maior de gráficos sendo 11
análises de interações das variáveis para cada análise de saída (sendo 33 no total).
As Figuras 4.4, 4.5 e 4.6 a seguir apresentam os gráficos gerados a partir dos
modelos matemáticos criados para a análise das respostas do planejamento fatorial. São
mostrados os quatro gráficos dos efeitos principais em seus níveis máximo (1) e mínimo (-
1) no eixo das abscissas e a estimativa gerada pelo modelo matemático no eixo das
ordenadas.
42
Figura 4.4 – Influência da corrente (a), tempo de ciclo (b), número de ciclos (c) e
velocidade de translação (d) na análise visual.
Na Figura 4.4 é ilustrada a influência da corrente, do tempo de ciclo, do número de
ciclos e da velocidade de translação para a análise da superfície externa (análise visual) dos
stents eletropolidos. Esses gráficos foram gerados a parir dos dados de entrada no script e
da análise de regressão linear para modelagem do modelo matemático. É notável que os
parâmetros corrente (significância=10), tempo de ciclo (significância=15,3) e número de
ciclos (significância=10) exercem a maior influência na análise visual, visto que os
gráficos (a), (b) e (c) da Figura 4.4 apresentam-se com uma inclinação maior que a do
gráfico (d), que representa a velocidade de translação (significância=0,7). Isso demonstra
que o aumento do nível mínimo para o nível máximo dos parâmetros corrente, tempo de
ciclo e número de ciclos melhoram a qualidade superficial do stent após eletropolimento.
43
Figura 4.5 – Influência da corrente (a), tempo de ciclo (b), número de ciclos (c) e
velocidade de translação (d) na análise dimensional.
Na Figura 4.5 é ilustrada a influência da corrente (significância=24,4), do tempo de
ciclo (significância=35,8), do número de ciclos (significância=33,9) e da velocidade de
translação (significância=-02) para a análise da diminuição da espessura dos stents
eletropolidos em relação aos stents antes de passarem por esse processo. Analisando a
Figura 4.5 observa-se mais uma vez a inclinação dos três primeiros gráficos (a, b e c –
corrente, tempo de ciclo e número de ciclos, respectivamente) demonstrando a influência
desses parâmetros também na análise dimensional. O gráfico da velocidade de translação
(d) mostra-se com uma leve inclinação (decrescente por causa do sinal negativo de sua
44
significância), representando que este parâmetro pouco influencia na espessura final do
stent eletropolido. Pode-se notar que a mudança do nível mínimo para o nível máximo da
corrente, tempo de ciclo e do número de ciclos contribuem para a diminuição da espessura
dos stents eletropolidos.
Figura 4.6 – Influência da corrente (a), tempo de ciclo (b), número de ciclos (c) e
velocidade de translação (d) na análise de perda de massa.
Na Figura 4.6 é ilustrada a influência da corrente (significância=202236,7), do
tempo de ciclo (significância=35301,3), do número de ciclos (significância=32396,0) e da
velocidade de translação (significância=-2142,0) para a análise de perda de massa dos
stents eletropolidos em relação aos stents antes de passarem por esse processo. Observa-se
45
mais uma vez a influência da corrente, tempo de ciclo e número de ciclos para a
contribuição de perda de massa dos stents,ou seja, a mudança dessas variáveis do nível
mínimo para o nível máximo contribuem para um aumento da perda de massa dos stents
eletropolidos. A velocidade de translação (Figura 4.6d) apresenta-se mais uma vez com
uma pequena inclinação, desta vez decrescente devido ao sinal (-) mostrado pela
significância. Isso mostra que o aumento da velocidade contribui para diminuir a perda de
massa.
A análise da significância (Tabela 4.3) e dos gráficos gerados a partir dos modelos
matemáticos (Figura 4.4, 4.5 e 4.6) mostram que o tempo de ciclo é a variável mais
influente no processo de eletropolimento. O número de ciclos vem em segundo lugar como
variável mais influente e a corrente em terceiro.
Os gráficos gerados a partir do Scilab após análise foram comparados com gráficos
gerados a partir de um software específico de estatística que desenvolve a análise do
planejamento fatorial. Verificou-se a similaridade entre os mesmos para comprovar o
correto desenvolvimento dos cálculos no Scilab.
46
CAPÍTULO 5
CONCLUSÕES
Através da análise do planejamento fatorial 24 realizado pode-se entender a
influência dos parâmetros escolhidos (corrente, tempo de ciclo, número de ciclos e
velocidade de translação) na mudança do brilho da superfície externa de stents
eletropolidos, a diminuição da espessura dos mesmos e a perda de massa gerada pelo
processo. Tanto a significância de cada parâmetro e suas interações foram observadas
quanto a estimativa de resposta, através do script e dos gráficos gerados no Scilab.
Para a análise visual, ou seja, o comportamento do polimento em nível visual
(sendo considerado ruim – 1, intermediário – 3 e adequado – 5) pode-se observar a partir
da Tabela 4.3 (significância) e da Figura 4.4 (resultados da análise visual) que a corrente, o
tempo de ciclo e o número de ciclos tem maior influência sobre a integridade superficial
externa dos stents eletropolidos. Um aumento desses parâmetros gera um aumento do nível
de polimento.
Para a análise dimensional, ou seja, a diminuição da espessura dos stents antes e
depois de serem eletropolidos, pode-se observar através Tabela 4.3 (significância) e da
Figura 4.4 (resultados da análise dimensional) que novamente a corrente, o tempo de ciclo
e o número de ciclos exercem maior influência na análise. É possível constatar que a
velocidade de translação pouco influenciou na análise dimensional, assim como na visual.
Por fim, para a análise de perda de massa é possível ver (na Tabela 4.3 –
significância – e na Figura 4.6 – resultados da análise de perda de massa) a corrente e o
tempo de ciclo exercem maior influência. O aumento desses parâmetros proporcionam um
aumento na perda de massa dos stents eletropolidos. A velocidade de translação mostrou-
se com inclinação decrescente (Figura 4.6d), demonstrando que o aumento da mesma gera
uma tendência de diminuir a perda de massa durante o processo.
47
Segundo Aihara (2009), o aumento da corrente e do tempo de eletropolimento
proporcionam uma diminuição da camada rugosa da superfície eletropolida. Isso porque a
corrente é responsável pela retirada de íons do metal a ser polido, que são depositados no
pólo negativo do processo, e quanto maior o tempo no qual ocorre eletropolimento, menor
também será a camada rugosa. Através dos ensaios realizados pode-se comprovar a
influência desses dois parâmetros durante o processo de eletropolimento. Mesmo que a
rugosidade em si não tenha sido medida, a diminuição da espessura e o melhor nível de
polimento serviram de base para tal comprovação.
O número de ciclos nesse caso influencia no tempo total do eletropolimento.
Segundo o funcionamento da máquina de eletropolimento é possível realizar um ciclo, por
exemplo, de 10 segundo e repeti-lo quantas vezes for necessário. Como o número de ciclos
está ligado ao tempo, mais uma vez vemos a comprovação de sua influência no
eletropolimento. Uma questão a se ressaltar é que o parâmetro de número de ciclos
juntamente com o tempo de ciclo, ou seja, sua interação, deve ser melhor investigado já
que pode-se obter um mesmo tempo total com valores de número de ciclos e tempo de
ciclos em diferentes combinações.
A velocidade de translação da torre do eletrodo (Figura 3.3) mostrou-se com
pouquíssima influência sobre as análises de resposta, tanto na análise da significância com
valores de 0,7 para análise visual, -0,2 para análise dimensional e -2142,0 para análise de
perda de massa, quanto na análise gráfica (menores inclinações). Esse parâmetro em si não
parece gerar nenhuma influência significativa direta nas respostas analisadas, nem quando
observamos suas interações com os demais parâmetros. Porém, a prática do processo de
eletropolimento mostrou diferenças sutis na integridade superficial externa dos stents
quando mudou-se a velocidade de translação.
Pode-se concluir que o aumento da corrente, tempo de ciclo e número de ciclos
proporcionam uma melhora na qualidade superficial dos stents, bem como um aumento de
perda de massa e perda da espessura após eletropolimento. Viu-se também que a
ferramenta de planejamento fatorial se mostrou muito eficaz para o tratamento dos dados e
estudo da influência dos parâmetros no processo de eletropolimento estudado neste
trabalho. A aleatorização dos ensaios, sua análise estatística e a possibilidade de gerar um
modelo empírico que descreve o comportamento de uma variável de saída a qual se queira
analisar com base em variáveis controláveis de entrada, proporcionam um
48
desenvolvimento em relativo curto prazo quando se trata de pesquisa, sendo ela em meio
acadêmico ou industrial. Através da montagem e realização do planejamento fatorial foi
possível entender o comportamento da superfície externa de stents coronários após serem
eletropolidos e a influência da corrente, tempo de ciclo, número de ciclos e velocidade de
translação (variáveis controladas de entrada) nas respostas analisada. A qualidade
superficial, a espessura e o peso final de um stent eletropolido dependem diretamente da
corrente, tempo de ciclo e número de ciclos. A influência das interações entre essas
variáveis pode ser estudada mais a fundo em trabalhos futuros.
O software Scilab também se mostrou uma ferramenta apropriada para realizar os
cálculos intrínsecos do planejamento fatorial, uma vez que seria muito trabalhoso realizar
cálculos de matrizes com dimensões 16x16, por exemplo, como foi o caso dos cálculos
realizados no decorrer do desenvolvimento deste trabalho.
O desenvolvimento deste trabalho para a empresa (Scitech) contribuiu para o
melhor entendimento e manipulação do processo produtivo. Os resultados e análises
serviram de base para a parametrização do processo na produção de stents coronários
fabricados em Co-Cr para outros comprimentos de stents vendidos no mercado.
Proposta de trabalhos futuros
A partir do desenvolvimento deste trabalho pode-se considerar ainda um estudo
mais detalhado das interações mais significativas entre as variáveis utilizadas para
planejamento dos ensaios de eletropolimento. Pode-se também analisar outras variáveis do
processo como a temperatura da solução de eletropolimento, o tamanho da peça de
trabalho (comprimento), a geometria do eletrodo, entre outros.
49
50
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
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51
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53
APÊNDICE
Scripit desenvolvido no Scilab para cálculos do planejamento fatorial
//Planejamento Fatorial 2^4
//Autora: Lara Morais
//Bacharelado em Engenharia Mecânica
//2015
//Trabalho de Conclusão de curso
clear; clc; close; xdel(winsid());
//Planejamento fatorial completo
//Construção da Matriz de contraste (X)
//Matriz da média global
M = ones(16, 1);
//Níveis da corrente
C = [-1; 1; -1; 1; -1; 1; -1; 1; -1; 1; -1; 1; -1; 1; -1; 1];
//níveis reais de corrente
c = [não serão divulgados por questão de sigilo industrial]
//Níveis do Tempo de Ciclo
TC = [-1; -1; 1; 1; -1; -1; 1; 1; -1; -1; 1; 1; -1; -1; 1; 1];
//niveis reais de tempo de ciclo
tc = [não serão divulgados por questão de sigilo industrial];
//Níveis do Número de ciclos
NC = [-1; -1; -1; -1; 1; 1; 1; 1; -1; -1; -1; -1; 1; 1; 1; 1];
//niveis reais de numero de ciclos
nc = [não serão divulgados por questão de sigilo industrial]
//Níveis da Velocidade de Translação
VT = [-1; -1; -1; -1; -1; -1; -1; -1; 1; 1; 1; 1; 1; 1; 1; 1];
//niveis reais de velocidade de translação
vt = [não serão divulgados por questão de sigilo industrial];
//Interações
//Segunda ordem
I1 = C.*TC;
54
I2 = C.*NC;
I3 = C.*VT;
I4 = TC.*NC;
I5 = TC.*VT;
I6 = NC.*VT;
//Terceira ordem
I7 = (I1.*NC);
I8 = (I1.*VT);
I9 = (I2.*VT);
I10 = (I4.*VT);
//Quarta ordem
I11 = (I1.*I6);
//Matriz contraste
X = [M C TC NC VT I1 I2 I3 I4 I5 I6 I7 I8 I9 I10 I11];
disp(X, 'Passo 1 - Matriz de planejamento ou tabela de constrate (X): ');
////Matriz das respostas
//Resposta visual
// 1 - polimento ruim 3 - polimento mediano 5 - bom polimento
r1 = [3 1 1; 3 3 1; 1 3 1; 3 3 3; 1 1 1; 3 3 3; 5 5 5; 5 5 5; 1 1 1;3 3 1; 3 1 1; 3 5 5; 1 1 1; 3 3
3; 5 5 5; 5 5 5];
//Resposta dimensional em micrometros
r2 = [3.7 2.7 2;2 3.3 2; 4.3 3.3 8;10 11 6.3;6.7 5.3 5.3;8.7 9 5.7;10 7.3 12.7;18 16.7
13.7;3.7 4 2.3;6 3.7 10;6 4.3 6.3;7.3 6 8.3;4 6.7 4.7;11 4.3 7;9.3 11.3 7;12 17 15];
//Resposta de perda de massa em microgramas
r3 = [2174 2281 2308;3173 3260 3347;4674 4290 5194;7051 7503 6940;5220 3825
4516;6633 6029 6922;9127 9153 9217;14898 13921 14007;2232 2337 2400;3688 3248
3060;5031 4259 4483;6951 6963 7009;4392 4387 4530;6399 6545 6592;8722 9055
8288;11108 13663 13895];
//Média das matrizes de réplicas
r1m = mean(r1,2);
r2m = mean(r2,2);
r3m = mean(r3,2);
//Significância de cada variável/interações
y1=X'*r1m;
y2=X'*r2m;
y3=X'*r3m;
disp(y1, 'Passo 2.1 - Significancia de cada variável/interações (y) para a análise visual: ');
disp(y2, 'Passo 2.2 - Significancia de cada variável/interações (y) para a análise
dimensional: ');
disp(y3, 'Passo 2.3 - Significancia de cada variável/interações (y) para a análise de perda de
massa: ');
//matriz divisão
55
d=[(1/16);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/8);(1/
8)];
//Cálculo dos efeitos
ef1=y1.*d;
ef2=y2.*d;
ef3=y3.*d;
disp(ef1, 'Passo 3.1 - Vetor dos efeitos(ef) da análise visual: ');
disp(ef2, 'Passo 3.2 - Vetor dos efeitos(ef) da análise dimensional: ');
disp(ef3, 'Passo 3.3 - Vetor dos efeitos(ef) da análise deperda de massa: ');
disp(r1, "Passo 4.1 - Matriz de Réplicas(r1) para análise visual: ")
disp(r2, "Passo 4.2 - Matriz de Réplicas(r2) para análise dimensional: ")
disp(r3, "Passo 4.3 - Matriz de Réplicas(r3) para análise de perda de massa: ")
disp(r1m, "Passo 5.1 - Matriz de Média(r1m) para análise visual: ")
disp(r2m, "Passo 5.2 - Matriz de Médias(r2m) para análise dimensional: ")
disp(r3m, "Passo 5.3 - Matriz de Médias(r3m) para análise de perda de massa: ")
//cálculo do desvio padrão da matriz de resposta (com suas réplicas)
dp1 = stdev(r1,2);
dp2 = stdev(r2,2);
dp3 = stdev(r3,2);
disp(dp1, "Passo 6.1 - desvio padrão da Matriz de Réplicas (r1) para análise visual ");
disp(dp2, "Passo 6.2 - desvio padrão da Matriz de Réplicas (r2) para análise dimensional
");
disp(dp3, "Passo 6.3 - desvio padrão da Matriz de Réplicas (r3) para análise de perda de
massa ");
//Graus de liberdade dos experimentos individuais
[k, j] = size(r1);
gle = j - 1;
//Soma dos graus de liberdade
gl = k * gle;
//Variância dos experimentos individuais
for i = 1:length(r1m)
vi2v(i) = sum((r1(i,:) - r1m(i))^2)
end
for i = 1:length(r2m)
vi2d(i) = sum((r2(i,:) - r2m(i))^2)
end
for i = 1:length(r3m)
vi2m(i) = sum((r3(i,:) - r3m(i))^2)
56
end
disp(vi2v, 'Passo 7.1 - Variancias dos experimentos individuais (vi2v) para análise visual:
');
disp(vi2d, 'Passo 7.2 - Variancias dos experimentos individuais (vi2d) para análise
dimensional: ');
disp(vi2m, 'Passo 7.3 - Variancias dos experimentos individuais (vi2m) para análise de
perda de massa: ');
//Estimativa conjunta da variância (s²)
s2v = (1/gl) * sum((gle * vi2v));
s2d = (1/gl) * sum((gle * vi2d));
s2m = (1/gl) * sum((gle * vi2m));
disp(s2v, 'Passo 8.1 - Estimativa conjunta da variância (s2v) para análise visual: ');
disp(s2d, 'Passo 8.2 - Estimativa conjunta da variância (s2d) para análise dimensional: ');
disp(s2m, 'Passo 8.3 - Estimativa conjunta da variância (s2m) para análise de perda de
massa: ');
//variância dos efeitos
s2efv=sqrt(s2v/(k/2));
s2efd=sqrt(s2d/(k/2));
s2efm=sqrt(s2m/(k/2));
disp(s2efv, 'Passo 9.1 - Variância dos efeitos/Erro (s2efv) da análise visual: ');
disp(s2efd, 'Passo 9.2 - Variância dos efeitos/Erro (s2efd) da análise dimensional: ');
disp(s2efm, 'Passo 9.3 - Variância dos efeitos/Erro (s2efm) da análise de perda de massa:
');
//Estimativa da resposta
//cálculo dos coeficientes bn - regressão linear
//para construção da curva característica de cada resposta
//Coeficientes para resposta visual
bn = (inv(X'*X))*X'*r1m;
disp(bn, 'Passo 10.1: Estimador da média global (bn) da análise visual');
r1est = bn(1)+ (bn(2)*C) + (bn(3)*TC) + (bn(4)*NC) + (bn(5)*VT) + (bn(6)*(I1)) +
(bn(7)*(I2)) + (bn(8)*(I3)) + (bn(9)*(I4)) + (bn(10)*(I5)) + (bn(11)*(I6)) + (bn(12)*(I7))
+ (bn(13)*(I8)) + (bn(14)*(I9)) + (bn(15)*(I10)) + (bn(16)*(I11));
//Influência das variáveis do processo na análise visual
//Resposta visual em função da corrente
f1 = figure(1);
xset("font size", 5);
plot2d(C(1:2)',r1est(1:2)');
errbar(C(1:2)',r1est(1:2)',0.8,0.8)
replot([C(1)-0.5,r1est(1)-1, C(2)+0.5, r1est(2)+2])
title ('Resposta Visual em função da corrente', "fontsize", 4);
57
xlabel('Corrente', "fontsize", 4);
ylabel('Ponderação Visual', "fontsize", 4);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',3);
f1=get("current_figure")
f1.background = -2;
//
////resposta visual em função do tempo de ciclo
f2 = figure(2);
xset("font size", 5);
plot2d([TC(1) TC(3)],[r1est(1)r1est(3)]);
errbar([TC(1) TC(3)],[r1est(1)r1est(3)],0.8,0.8)
replot([TC(1)-1,r1est(1)-1, TC(3)+1, r1est(3)+2])
title ('Resposta Visual em função do tempo de ciclo', "fontsize", 5);
xlabel('Tempo de Ciclo', "fontsize", 5);
ylabel('Ponderação Visual', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
f2=get("current_figure")
f2.background = -2;
////
////resposta visual em função do número de ciclos
f3 = figure(3);
xset("font size", 5);
plot2d([NC(1) NC(5)],[r1est(1)r1est(4)]);
errbar([NC(1) NC(5)],[r1est(1)r1est(4)],0.5,0.5)
replot([NC(1)-1,r1est(1)-0.5, NC(5)+1, r1est(4)+2])
title ('Resposta Visual em função do número de ciclos', "fontsize", 5);
xlabel('Número de Ciclos ', "fontsize", 5);
ylabel('Ponderação Visual', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
f3=get("current_figure")
f3.background = -2;
////
//////resposta visual em função da velocidade de translação
f4 = figure(4);
xset("font size", 5);
plot2d([VT(1) VT(9)],[r1est(1)r1est(5)]);
errbar([VT(1) VT(9)],[r1est(1)r1est(5)],0.5,0.5)
replot([VT(1)-1,r1est(1)-1, VT(9)+1, r1est(5)+2])
title ('Resposta Visual em função da velocidade de translação', "fontsize", 5);
xlabel('Velocidade de Translação', "fontsize", 5);
ylabel('Ponderação Visual', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
58
f4=get("current_figure")
f4.background = -2;
// xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
// xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
////Coeficientes para resposta dimensional
dn=(inv(X'*X))*X'*r2m
disp(dn, 'Passo 10.2: Estimador da média global (dn) da análise dimensional');
r2est = dn(1)+ (dn(2)*C) + (dn(3)*TC) + (dn(4)*NC) + (dn(5)*VT) + (dn(6)*(I1)) +
(dn(7)*(I2)) + (dn(8)*(I3)) + (dn(9)*(I4)) + (dn(10)*(I5)) + (dn(11)*(I6)) + (dn(12)*(I7))
+ (dn(13)*(I8)) + (dn(14)*(I9)) + (dn(15)*(I10)) + (dn(16)*(I11));
////Influência das variáveis do processo na análise dimensional
////Resposta da perda de espessura em função da corrente
f5 = figure(5);
xset("font size", 5);
plot2d(C(1:2)',r2est(1:2)', color("blue"));
errbar(C(1:2)',r2est(1:2)',0.8,0.8)
replot([C(1)-0.5,r2est(1)-1, C(2)+0.5, r2est(2)+2])
title ('Resposta Dimensional em função da corrente', "fontsize", 4);
xlabel('Corrente [A]', "fontsize", 4);
ylabel('Dimensional [μm]', "fontsize", 4);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',3);
f5=get("current_figure")
f5.background = -2;
//resposta Dimensional [μm] em função do tempo de ciclo
f6 = figure(6);
xset("font size", 5);
plot2d([TC(1) TC(3)],[r2est(1)r2est(3)], color("red"));
errbar([TC(1) TC(3)],[r2est(1)r2est(3)],0.8,0.8)
replot([TC(1)-1,r2est(1)-1, TC(3)+1, r2est(3)+2])
title ('Resposta Dimensional em função do tempo de ciclo', "fontsize", 5);
xlabel('Tempo de Ciclo [s]', "fontsize", 5);
ylabel('Dimensional [μm]', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
f6=get("current_figure")
f6.background = -2;
////
////resposta Dimensional em função do número de ciclos
f7 = figure(7);
xset("font size", 5);
59
plot2d([NC(1) NC(5)],[r2est(1)r2est(4)], color("green"));
errbar([NC(1) NC(5)],[r2est(1)r2est(4)],0.8,0.8)
replot([NC(1)-1,r2est(1)-0.5, NC(5)+1, r2est(4)+2])
title ('Resposta Dimensional em função do número de ciclos', "fontsize", 5);
xlabel('Número de Ciclos ', "fontsize", 5);
ylabel('Dimensional [μm]', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
f7=get("current_figure")
f7.background = -2;
////
//////resposta Dimensional em função da velocidade de translação
f8 = figure(8);
xset("font size", 5);
plot2d([VT(1) VT(9)],[r2est(1)r2est(5)], color("purple"));
errbar([VT(1) VT(9)],[r2est(1)r2est(5)],0.8,0.8)
replot([VT(1)-1,r2est(1)-1, VT(9)+1, r2est(5)+2])
title ('Resposta Dimensional em função da velocidade de translação', "fontsize", 5);
xlabel('Velocidade de Translação [mm/min]', "fontsize", 5);
ylabel('Dimensional [μm]', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
f8=get("current_figure")
f8.background = -2;
// xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
// xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
//////Coeficientes para resposta de perda de massa
//
pn=(inv(X'*X))*X'*r3m
disp(pn, 'Passo 10.3: Estimador da média global (pn) da análise de perda de massa');
r3est = pn(1)+ (pn(2)*C) + (pn(3)*TC) + (pn(4)*NC) + (pn(5)*VT) + (pn(6)*(I1)) +
(pn(7)*(I2)) + (pn(8)*(I3)) + (pn(9)*(I4)) + (pn(10)*(I5)) + (pn(11)*(I6)) + (pn(12)*(I7))
+ (pn(13)*(I8)) + (pn(14)*(I9)) + (pn(15)*(I10)) + (pn(16)*(I11));
////Resposta da perda de massa em função da corrente
//
f9 = figure(9);
xset("font size", 5);
plot2d(C(1:2)',r3est(1:2)');
errbar(C(1:2)',r3est(1:2)',500,500)
replot([C(1)-0.5,r3est(1)-2000, C(2)+0.5, r3est(2)+2000])
title ('Resposta Mássica em função da corrente', "fontsize", 4);
xlabel('Corrente [A]', "fontsize", 4);
ylabel('Perda de massa [μg]', "fontsize", 4);
60
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',3);
f9=get("current_figure")
f9.background = -2;
//
////resposta dimensional em função do tempo de ciclo
f10 = figure(10);
xset("font size", 5); // estilo de fonte
plot2d([TC(1) TC(3)],[r3est(1)r3est(3)]);
errbar([TC(1) TC(3)],[r3est(1)r3est(3)],500,500)
replot([TC(1)-1,r3est(1)-2000, TC(3)+1, r3est(3)+2000])
title ('Resposta Mássica em função do tempo de ciclo', "fontsize", 5);
xlabel('Tempo de Ciclo [s]', "fontsize", 5);
ylabel('Perda de massa [μg]', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
f10=get("current_figure")
f10.background = -2;
//
////resposta dimensional em função do número de ciclos
f11 = figure(11);
xset("font size", 5); // estilo de fonte
plot2d([NC(1) NC(5)],[r3est(1)r3est(4)]);
errbar([NC(1) NC(5)],[r3est(1)r3est(4)],600,600)
replot([NC(1)-1,r3est(1)-2000, NC(5)+1, r3est(4)+2000])
title ('Resposta Mássica em função do número de ciclos', "fontsize", 5);
xlabel('Número de Ciclos ', "fontsize", 5);
ylabel('Perda de massa [μg]', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
f11=get("current_figure")
f11.background = -2;
//
////resposta dimensional em função da velocidade de translação
f12 = figure(12);
xset("font size", 5);
plot2d([VT(1) VT(9)],[r3est(1)r3est(5)]);
errbar([VT(1) VT(9)],[r3est(1)r3est(5)],500,500)
replot([VT(1)-1,r3est(1)-2000, VT(9)+1, r3est(5)+2000])
title ('Resposta Mássica em função da velocidade de translação', "fontsize", 5);
xlabel('Velocidade de Translação [mm/min]', "fontsize", 5);
ylabel('Perda de massa [μg]', "fontsize", 5);
a=get("current_axes");
p1=a.children.children(1);
set(p1,'thickness',2);
f12=get("current_figure")
f12.background = -2