Informe 03 - Quimica de Los Alimentos

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I. INTRODUCCION: El presente Informe de Laboratorio Nº 3, denominadodeterminación de humedad en los alimentos” del Curso de Química de Alimentos, con el fin de que Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carbonizan. Así pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de determinación usado. Por éste motivo, este documento considera en su contenido los siguientes: Objetivos, Fundamento Teórico, Procedimiento Experimental, Resultados y Discusiones, Conclusiones, Recomendaciones, Cuestionario y Bibliografía. Esperamos que sea de complemento y/o ayuda el presente informe al lector, por lo mismo, su comprensión ante cualquier error.

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I. INTRODUCCION:

El presente Informe de Laboratorio Nº 3, denominado” determinación de humedad en los alimentos” del Curso de Química de Alimentos, con el fin de que Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carbonizan. Así pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de determinación usado.

Por éste motivo, este documento considera en su contenido los siguientes: Objetivos, Fundamento Teórico, Procedimiento Experimental, Resultados y Discusiones, Conclusiones, Recomendaciones, Cuestionario y Bibliografía.

Esperamos que sea de complemento y/o ayuda el presente informe al lector, por lo mismo, su comprensión ante cualquier error.

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II. OBJETIVOS

Determinar la cantidad de agua contenida en una muestra.

Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el método de pérdida de peso en una estufa de vacío.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

El agua es el principal componente de los seres vivos. El cuerpo humano tiene un 75% de agua al nacer y alrededor de un 60% en la edad adulta.

Aproximadamente alrededor de un 60% de esa agua se encuentra en el interior de las células, mientras que el resto es la que circula en la sangre y baña los tejidos.El agua es también la encargada de retirar de nuestro cuerpo las sustancias de desecho del metabolismo celular y tiene un papel esencia en la regulación de la temperatura corporal, por medio de la evaporación del agua.

Existe también una producción de agua resultante de la combustión de los nutrientes, por ejemplo al oxidar un gramo de grasa se consigue 1 gramo de agua. Si los camellos pueden aguantar meses sin beber es porque utilizan el agua producida al quemar las grasas de sus jorobas

Todos los alimentos, incluyendo los deshidratados, contienen cierta cantidad de agua. El agua es un factor determinante en las diferentes reacciones que pueden aumentar o disminuir la calidad nutritiva y sensorial de los alimentos.

Alimentos de contenido de agua (humedad) parecido pueden sufrir diferentes reacciones o crecimiento microbiano y en distinta medida. Esto se debe a que no es el contenido de agua lo que determina la velocidad de las reacciones o el crecimiento de microorganismos, sino la disponibilidad de ésta. Una medida de la disponibilidad del

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agua es la actividad de agua. La actividad de agua puede encontrarse entre 0 y 1. Valores cercanos a cero implican que prácticamente todo el agua presente está comprometida en interacciones que no le permiten actuar como solvente de solutos ni ser utilizada por los microorganismos ni congelada. Valores cercanos a 1 indican que casi toda el agua está disponible.

A bajas actividades de agua menores a 0,2 la oxidación de lípidos crece exponencialmente cuando disminuye la actividad de agua. A partir de actividades de agua intermedias crecen las reacciones hidrolíticas, el pardeamiento no enzimático y la actividad enzimática. A actividades de agua un poco mayores se empieza a observar el crecimiento de hongos, posteriormente de levaduras y (a actividades de agua mayores a 0,8) de bacterias.

Libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carbonizan. Así pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de determinación usado.

El agua es el constituyente más abundante en la mayoría de los alimentos en estado natural por lo que desempeña un papel esencial en la estructura y demás caracteres de los productos de origen vegetal y animal.

El agua presente en un alimento puede estar como agua libre o como agua ligada. Esta última puede estar más o menos fuertemente unida de manera compleja a otros constituyentes. Es por ello que el estado del agua presente en un alimento es tan importante para su estabilidad como su contenido total, ya que de ello dependerá su aptitud para el deterioro

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El agua constituye un disolvente para las numerosas especies químicas que pueden difundirse y reaccionar entre ellas. El agua también puede difundirse y participar en diversas reacciones, especialmente las de hidrólisis. La introducción en el agua de distintas especies químicas en solución o en suspensión coloidal da lugar a las denominadas propiedades coligativas, las cuales dependen del número de moléculas presentes. En tal sentido pueden citarse el descenso de la presión de vapor, elevación del punto de ebullición, descenso del punto de congelación, descenso de la tensión superficial, aumento de la viscosidad y gradientes de presión osmótica a través de membranas semipermeables, entre otras. Estas propiedades determinan el comportamiento de los alimentos.

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un “llenador barato”, así:

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias.

La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales preparados - convencionales (4-8%); inflados (7-8%).

Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.

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El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las carnes procesadas por lo común se especifica el porcentaje de agua añadida.

Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad.

Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco).El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios.

La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe ser tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa ambiental.

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamente como una mono capa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.

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Determinación De La Humedad

Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico.

Los métodos pueden ser clasificados como por secado, destilación, por métodos químicos e instrumentales.

Método Para Determinación De Humedad

Métodos Por Secado:

Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunque tales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites volátiles pueden perderse a temperatura desecado como 100° C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. La proporción de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Además, si es posible que se efectúe alguna descomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada de azúcares, es aconsejable usar una temperatura de secado más baja, por ejemplo, 70° C y aplicar al vacío.

En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos para determinar humedad usando

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estufas de secadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación infrarroja y tienen además una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinación de humedad en el laboratorio en forma rápida.

Métodos De Destilación:

Estos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o "gendarme", hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el método de destilación, éste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceites volátiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible.

METODOS QUIMICOS:

En la Norma Británica se describe el sensible método de titulación para determinar agua, desarrollada originalmente por Karl Fischer. Este método se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de piridina-metanol. Aunque el punto final dela titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra

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una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio.

Se ha informado acerca de un método basado en la hidrólisis del acetato de etilo por el hidróxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etóxido de sodio. El etóxido de sodio que no se consume se determina por titulación electrométrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azúcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer.

METODO POR PERDIDA DE PESO CON ESTUFA DE VACIO:

La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta corriente de aire seco.

La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la muestra.

Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por convección. Las estufas más modernas de este tipo están equipadas con eficaces sistemas de termoestatación y sus fabricantes afirman que la temperatura de las distintas zonas de las mismas no varía en más de un grado centígrado.

Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia de una estufa de vacío a 60 ºC.

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METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISIVLES

El método de destilación más frecuentemente utilizado (método de Bidwell – Sterling), mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su destilación continua junto con un disolvente no miscible. El agua se recoge en un colector especialmente diseñado con una sección graduada en la que se separa el disolvente y se mide; el disolvente retorna, por rebosamiento, al matraz de destilación. Ofrece un inconveniente que es común a todos los métodos de determinación del contenido en agua en los que la muestra se calienta, y es que también mide el agua formada por la temperatura de destilación, por descomposición de los constituyentes de la muestra analizada.

Tanto la A.O.A.C como la A.S.T.A han adoptado este método para la determinación del contenido en agua de las especies, utilizando tolueno (la A.S.T.A. utiliza benceno para las especias ricas en azúcares). A pesar de sus limitaciones, este método ofrece algunas ventajas, especialmente si se seleccionan bien los disolventes:

1. La temperatura se mantiene constante, la del punto de ebullición del disolvente.

2. puede seguirse la marcha de la velocidad de destilación por simple inspección visual; ¡Cuando se aclara en el colector la capa superior del disolvente la destilación ha concluido¡.

3. Es un método más rápido que las técnicas de deshidratación.

No precisa aparatos complicados.

Método de Secado al Horno: En este método la muestra se calienta bajo condiciones específicas y la pérdida de peso de la muestra se utiliza

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para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del contenido de humedad obtenido es altamente dependiente del tipo de horno que se va a utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, así como la temperatura de secado. Estos métodos de secado son simples y muchos hornos permiten el análisis simultáneo de grandes números de muestras. El tiempo requerido para el análisis puede ser de unos cuantos minutos hasta más de 24 horas.

Método Instrumental con la Balanza automática O’HAUS: Está constituido por una balanza con capacidad para 10 gr 0,01 de muestra y sobre su platillo está colocada una lámpara de luz infrarroja a la derecha del platillo están dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor (Watt) que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de exposición al mismo. En la parte frontal del instrumento está una pantalla sobre la que aparecen dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el peso de la muestra. A la derecha de la pantalla está un dial que permite tarar el instrumento.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIALES Y METODOS:

MATERIALES:

-desecador

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Para Harina, quinua, galleta.- Pesar 5 g de muestra, en una capsula de níquel o acero

inoxidable previamente desecado, extendiendo la muestra en una capa lo más fina posible sobre la base de la capsula.

- Colocar la capsula con su contenido en la estufa 105 ºC hasta peso constante.

- Realizar pesadas de hora en hora. Inmediatamente de ser retiradas de la estufa colocarlas en los desecadores hasta que la temperatura del medio se equilibre con la de la muestra.

- Al ejecutar las pesadas coger la placa más la muestra con una pinza.

V. RESULTADOS Y DISCUSION :

A. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD:

HARINA PREPARADA:

1.- En el siguiente cuadro se observa el peso inicial de la muestra que se usara en la práctica.

PLACA + MUESTRA

PLACA PESO DE LA MUESTRA

50.4167 45.4003 5.0164

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2.- Calculo del porcentaje de humedad encontrada en la muestra durante los 20 primeros minutos a temperatura de 130° C.

CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

41.968 37.2805 4.6875

x = (masa obtenida) x 100% (masa inical)

x = 4.6875 g x 100% 5.0352g

x = 93.0946 %

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

H = 100% - 93.0946 %

H = 6.9054 %

El 6.9054 % es la humedad encontrada en los 20 primeros minutos.

3.- Calculo del porcentaje de humedad luego de haber transcurrido 40 minutos CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

41.8454 37.2805 4.5649

x = 4.5649 g x 100% 5.0352 g

x = 90.6597 %

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

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H = 100% - 90.6597 %

H = 9.3403 %

El 9.3403 % es la humedad encontrada en los 40 minutos transcurridos.

EN 60 MINUTOS

CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

41.8224 37.2805 4.5419

x = 4.5419 g x 100% 5.0352 g

x = 90.203 %

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

H = 100% - 90.203 %

H = 9.797 %

QUINUA:

1.- En el siguiente cuadro se observa el peso inicial de la muestra que se usara en la práctica.

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

49.4126 44.3939 5.0187

2.- Calculo del porcentaje de humedad encontrada en la muestra durante los 20 primeros minutos a temperatura de 130° C.

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CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

49.0674 44.3939 4.6735

x = (masa obtenida) x 100% (masa inical)

x = 4.6735 g x 100% 5.0187g

x = 93.1217 %

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

H = 100% - 93.1217 %

H = 6.8783 %

El 6.8783 % es la humedad encontrada en los 20 primeros minutos.

3.- Calculo del porcentaje de humedad luego de haber transcurrido 40 minutos CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

48.9151 44.3939 4.5212

x = 4.5212 g x 100% 5.0187 g

x = 90.0871 %

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

H = 100% - 90.0871 %

H = 9.9129 %

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El 9.9129 % es la humedad encontrada en los 40 minutos transcurridos.

EN 60 MINUTOS

CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

48.8724 44.3939 4.4785

x = 4.4785 g x 100% 5.0187 g

x = 89.2362 %

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

H = 100% - 89.2362 %

H = 10.7638 %

GALLETA:

1.- En el siguiente cuadro se observa el peso inicial de la muestra que se usara en la práctica.

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

39.6967 34.6846 5.0121

2.- Calculo del porcentaje de humedad encontrada en la muestra durante los 20 primeros minutos a temperatura de 130° C.

CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + PLACA PESO DE LA

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MUESTRA MUESTRA39.6702 34.6846 4.9856

x = (masa obtenida) x 100% (masa inical)

x = 4.9856 g x 100% 5.0121g

x = 99.4713 %

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

H = 100% - 99.4713 %

H = 0.5287 %

El 0.5287 % es la humedad encontrada en los 20 primeros minutos.

3.- Calculo del porcentaje de humedad luego de haber transcurrido 40 minutos CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

39.6055 34.6846 4.9209

x = 4.9209 g x 100% 5.0121 g

x = 98.1804 %

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

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H = 100% - 98.1804 %

H = 1.8196 %

El 1.8196 % es la humedad encontrada en los 40 minutos transcurridos.

EN 60 MINUTOS

CUADRO DE DATOS OBTENIDOS

PLACA + MUESTRA PLACA

PESO DE LA MUESTRA

39.6030 34.6846 4.9184

x = 4.9184g x 100% 5.0121 g

x = 98.1305%

De donde se obtiene la siguiente diferencia.

H = 100% - 98.1305 %

H = 1.8695 %

B. DISCUSION:- Según la teoría se debería utilizar una temperatura de

105ºC por un tiempo de 4 horas; en la práctica no se llegó a realizar la teoría por falta de tiempo, se hizo la práctica con una temperatura de 130ºC por 60 minutos.

- Humedad en la harina max 13,5 %. El contenido de humedad de las harinas varía de acuerdo con el acondicionamiento del trigo; así como con las condiciones climáticas. Se deduce que las harinas contienen gran cantidad de agua unida de ahí que los valores obtenidos en

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los métodos de secado varían considerablemente según la temperatura de trabajo. El máximo de contenido de humedad según las normas COVENIN en la harina es de 13,5%. Pero para (D pearson)el máximo de humedad de 15 minutos es de 12 – 15% humedad.

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VI.-CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

CONCLUSIONES:En el análisis de los alimentos, la humedad en una materia prima o producto elaborado, es un factor que se toma en cuenta para establecer la calidad de los mismos. Por ello, debe mantenerse dentro de los límites establecidos en el régimen. Un contenido elevado en humedad en una materia prima, tal como harina, dá lugar a la formación de grumos y a la aparición de moho, pudiendo también fermentar al ser almacenado en un lugar de ambiente caluroso. Por otro lado, una cantidad demasiado pequeña de la humedad, es perjudicial para la calidad del producto o materia prima, ya que se deshidratan, secan y pierden valor comercial.

A veces es difícil la determinación exacta del contenido total en agua. En la práctica es suficientemente apropiado cualquier método que proporciones una buena repetibilidad con resultados comparables, siempre que ese mismo procedimiento se siga estrictamente en cada ocasión. También son válidos ciertos métodos especialmente rápidos, siempre que los resultados se contrasten con los obtenidos mediante algún otro procedimiento más convencional. Los métodos principales para la estimación de la humedad son:

Métodos de secado, en los cuales el agua se elimina por el calor o por agentes desecantes. Son los métodos más comunes para valorar el porcentaje de humedad en los alimentos; aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que:

Algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente.

A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse.

En los cereales, las pérdidas de peso debidas a la volatilización aumentan conforme se incrementa la temperatura de secado.

Métodos de destilación, en los cuales para la determinación de humead implica la destilación a reblujo de los alimentos con un líquido no miscible con el agua, menos denso que ella y

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normalmente con un punto de ebullición más elevado por ejemplo, tolueno (p. Eb., 110º C) o xileno (p. Eb., 140 ºC).

RECOMENDACIONES:

1.- En la determinación de la humedad, es recomendable tener en cuenta que la pérdida de peso pueda depender de otros factores, que incluyen el tamaño de partícula y el peso de la muestra que se tomó, el tipo de cápsula que se utiliza y las variaciones de temperatura en la estufa de anaquel a anaquel. Las estufas que son ventiladas por medios mecánicos con un ventilador interno dan resultados más consistentes y una mayor velocidad de secado.

2.- Para obtener un porcentaje de humedad teórica de una muestra en la práctica, debe realizarse el pesado exacto, para ello tiene que estar calibrado la balanza analítica.

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VI. CUESTIONARIO:

1. Elabore una tabla teniendo en consideración la humedad en equilibrio de diferentes granos (% base húmeda)

GRANOS HUMEDAD GRANOS HUMEDADArroz cáscara 14,0% Girasol 9,0%Arroz descascarado 13,0 % Trigo 13 ,0 %Maíz 13,0% Mijo 16,0%Sorgo 12,5 % Café 13.0%Frijoles 15,0 % Cacao 7,0 %Maní 7,0% Copra 7,0%Trigo 13.5 Soja 13.5avena 13 Girasol 14

2. Defina Ud. punto de equilibrio higroscópico.

Humedad de Equilibrio Higroscópico HEH

 Contenido de humedad que tiende a alcanzar la muestra para cada estado higrométrico del aire (combinación de humedad relativa y temperatura).

El agua participa activamente en la formación de los granos de cereales y deaginosas, pues es el vehículo de transporte de las sustancias nutritivas, a partir de hojas y raíces, que mediante procesos bioquímicos se polimerizan en almidón, lípidos y proteínas, durante la fase de maduración. Cuando alcanza la madurez fisiológica, el grano se independiza de la planta y, según las condiciones psicrométricas del aire (temperatura y humedad relativa), pierde humedad hasta el momento de la cosecha.

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El comportamiento de los granos y de sus productos durante el almacenamiento depende de la temperatura y del contenido de humedad que presenta el producto. No se puede emprender ningún análisis de esta materia sin referirse a dichos parámetros. El contenido de humedad, es decir, la cantidad de agua contenida en el grano, se puede expresar tanto en base húmeda como en base seca. La humedad con base húmeda, Hbh, y la humedad con base seca, Hbs, se definen respectivamente con las ecuaciones 14 y 15: donde mw es la masa del agua, ms

es la masa de la materia seca y mt es la masa total.

ecuación.14

ecuación.15

El contenido de humedad con base húmeda se puede expresar tanto en decimal como en porcentaje (parte de los componentes del material en relación con el total); en cambio, el contenido de humedad con base seca sólo tiene sentido si se expresa en decimal, puesto que se trata de una relación entre componentes del material. En el comercio y la industria se emplea mayormente el contenido de humedad con base húmeda, mientras que en ciencia el contenido de humedad con base seca resulta más adecuado.

Para comprender el papel que desempeña el agua de los granos en los procesos de secado y almacenamiento, es preciso comprender primero los principios básicos que intervienen en la fijación del agua por los componentes químicos de los granos. Cuando dichos principios están claros se puede apreciar todo el alcance de los diversos aspectos prácticos que tiene la relación

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entre el anua contenida en los aranas y los procesos de secado Y almacenamiento.

Modelos de equilibrio higroscopico

Se han propuesto diversos modelos teóricos, semi teóricos y empíricos para expresar el contenido de humedad de equilibrio de los granos. Pese a las investigaciones en este campo, ningún modelo teórico ha sido capaz hasta ahora de predecir exactamente el contenido de humedad de equilibrio de granos en todas las gamas de temperatura y humedad relativa. Además, sólo algunos modelos tienen en cuenta la temperatura como parámetro. Se han propuesto modificaciones a diversas ecuaciones y, en este caso, la gama de validez aumenta sustancialmente. En el Cuadro 9 se muestran los modelos más comunes de isotermas de sorción.

La ecuación de Kelvin se aplica solamente a las humedades relativas superiores a 95% y la ecuación de Langmuir no se aplica a productos alimenticios. La ecuación de BET y la versión que presenta Rounsley permiten estimar la parte de agua adsorbida en relación con el total de agua ligada. Las ecuaciones de BET, Harkins-Jura y Rounsley, ofrecen resultados aceptables solamente para valores de humedad relativa inferiores a 30% La ecuación de Henderson y la de Chung-Pfost son las que mejor expresan el contenido de humedad de equilibrio de granos en gamas más amplias de temperatura y humedad relativa. Las modificaciones empíricas mejoraron sustancialmente dichas ecuaciones y las hicieron aplicables a una mayor parte del abanico de temperaturas y humedades relativas.

Ecuaciones de humedad de equilibrio para diversos productos

Ecuación de Henderson modificada

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ecuación.27

f = 1 - exp [-c1 (T + c2) (100 - He)c3]ecuación.28

en que la humedad relativa f se expresa en decimal y la temperatura T en °C.

El Cuadro 10 muestra los valores de los parámetros de la ecuación de Henderson modificada, respecto de diversos productos.

Ecuación de Chung-Pfost

He = d1 - d2 (ln - (T + d3)ln f)ec.29

ec.30

en que la humedad relativa f se expresa en decimal y la temperatura T en °C.

Cuadro 9 Ecuaciones de isotermas de sorciónECUACION AUTOR  

Kelvin (1871) ec.19

Langmuir (1918) ec.20

B.E.T (1938) ec.21

f= exp(k3-K4/H2) Harkins-Jura(1944) ec.22

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Page 26: Informe 03 - Quimica de Los Alimentos

H = k5-k6 In(1- )Smith (1947) ec.23

f= 1-exp[-(k7THk89] Henderson(1952) ec.24Rounsley (1961) ec.25

Chung-Pfost (1967) ec.26

Fuente: FORTES y OKOS (1981)

Cuadro 10 Parámetros de la ecuación de Henderson modificada, respecto de diversos productos

PRODUCTO c1 c2 c3

Cebada 2,2919 x 10-5 195,267 2,0123

Frijol comestible 2,0899 254,23 1,8812

Maíz 8,6541 49,810 1,8634

Maní en grano 65,0413 50,561 1,4984

Maní con cáscara 6,6587 23,318 2,5362

Arroz con cáscara 1,9187 51,161 2,4451

Sorgo 0,8532 113,725 2,4757

Soja 30,5327 134,136 1,2164

Trigo (durum) 2,5738 70,318 2,2110

Trigo (duro) 2,3007 55,815 2,2857

Trigo (blando) 1,2299 64,346 2,5558

Yuca 0,2892 64,3551 1,7267

Cacao 4,1942 0,0 2,7296

Frijol negro 3,7198 273,16 1,6260

Fuente: ASAE (1981); BACH (1979); SILVA (1979); FlOREZE (1982).

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El Cuadro 11 muestra los valores de los parámetros empíricos de la ecuación de Chung-Pfost respecto de diversos productos.

 

3. Indique como varía la velocidad del secado con variación de la temperatura.

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A una temperatura interior de:

Bajará a una Humedad Relativa máxima del:

A una temperatura interior de:

Bajará a una Humedad Relativa máxima del:

16º C. 100% al 60% 26º C. 100% al 43%18º C. 100% al 51% 28º C. 100% al 42%20º C. 100% al 48% 30º C.  100% al 41%22º C. 100% al 46% 32º C. 100% al 41%24º C. 100% al 44% 34 ºC. en adelante 100% al 40%

Del gráfico y la tabla mostrada se puede concluir que a mayor temperatura el proceso de liberación de humedad es mayor.

4. Como se explica el hecho de que los alimentos secos no tengan 0% de humedad.

El agua presente en un alimento puede estar como agua libre o como agua ligada. Esta última puede estar más o menos fuertemente unida de manera compleja a otros constituyentes. Es por ello que el estado del agua presente en un alimento es tan importante para su estabilidad como su contenido total, ya que de ello dependerá su aptitud para el deterioro.

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Agua ligada: es aquella que forma parte de las estructuras complejas del alimento o ligada a macromoléculas No puede intervenir en reacciones químicas ni enzimáticas No es eliminable por métodos físicos

5. Explique los siguientes métodos de determinación de humedad: Método del carburo, de Karl Fisher, y el método eléctrico.

MÉTODO DEL CARBURO DE CALCIO CAC2 + 2H2O → CA(OH)2 + C2H2

En este método en el que están involucrados agua y carburo sólo se necesita colectar exactamente el acetileno generado en uno de los siguientes métodos:

Producción de gas determinación de acetilenoMediante una probeta invertida, llena de agua y con conexión de manguera. Se mide el volumen liberado por desplazamiento de agua.

Mediante la pérdida de peso de una mezcla después del tratamiento

Método por producción de gasDeterminando la presión que se ejerce en un sistema cerrado después de que se ha completado la reacción (en este método se necesita una calibración).

MÉTODO DE KARL – FISCHER.

La determinación de agua según el método de Karl – Fischer suele emplearse cuando la determinación de agua o de humedad por pérdida de peso es imprecisa (es decir, aquellos alimentos que tienen un contenido de humedad bajo). El punto final de la reacción se detecta gracias al exceso de yodo que se produce en el recipiente de valoración cuando ya no queda

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Page 30: Informe 03 - Quimica de Los Alimentos

agua. El yodo se detecta visual, fotométrica o. Como aquí se describe, electrométricamente.

A pesar de que la necesidad de utilizar procedimientos bastantes exactas para calibrar el proceso y de impedir la captación de humedad limita el número de muestras analizadas, muchos analistas recomiendan el método de Karl Fischer como procedimiento de referencia, particularmente para la determinación de bajos niveles de humedad en los alimentos (es decir, < 10 %), a los que se adapta mejor en particular.

El método de Karl Fischer se emplea en primer lugar para materiales cuyo contenido de agua es considerablemente bajo, por ejemplo, azúcar de pastelería, chocolates, melazas y legumbres secas.

MÉTODO ELÉCTRICO: Los métodos eléctricos son los más usados en las operaciones de secado de granos y semillas. Son razonablemente precisos, extremadamente rápidos y sus resultados son reproducibles. El determinador de humedad llamado Motomco es adoptado para la inspección de granos por el USDA, y es un método aprobado por la Asociación Americana de Química de Cereales.

Los métodos eléctricos de cereales son relativamente fáciles de mantener ajustados y de acuerdo entre sí. La principal desventaja es que su precisión depende de la distribución uniforme de la humedad dentro de cada grano. Los granos recién secados artificialmente presentan bajas lecturas, debido a que la superficie de los mismos tiende a estar más seca que los granos como un todo. De la misma forma, los granos recién sometidos a temperaturas o ecualización dan valores altos, debido a un exceso de humedad superficial. Otras desventajas de los medidores eléctricos son: El requerimiento periódico de calibración, la relativamente estrecha faja de medición y la necesidad de corriente eléctrica. Existen dos tipos de medidores

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eléctricos: Por conductancia y por capacitancia. El tipo por conductancia / resistencia es similar al aplicado en los métodos destructivos, con la diferencia que la muestra no es destruida. Este método tiene las mismas ventajas y desventajas del anterior. Este tipo de equipo es ampliamente usado en las operaciones comerciales, de secado y de beneficio, principalmente porque es muy rápido, relativamente preciso y no es muy caro.

Los medidores por capacitancia, miden la constante dieléctrica de la muestra. La lectura es afectada por la humedad, composición química del material, temperatura, frecuencia usada, densidad del grano, forma y dimensiones del grano, la variedad y la falta de homogeneidad del material entre otros factores. Los determinadores por capacitancia, pueden medir la humedad en una faja mayor que los de resistencia eléctrica. Éstos presentan un límite inferior de 6% y un superior de 26-29%, lo que los hace más prácticos y son menos sujetos a errores debido a la mala distribución de la humedad entre granos o dentro de un mismo grano. Una de las grandes desventajas es la de mantener los determinadores por capacitancia regulados, así como mantener la precisión entre varios determinadores entre sí. En general la precisión de un determinador de este tipo es de 0.5% dentro de un límite de humedad reducido, cuando las muestras limpias de granos son probadas.

6. Realizar una revisión de las tablas de composición de los alimentos y haga un listado de % de humedad de los siguientes alimentos: hígado de vacuno, bonito (pescado), leche fresca, huevo entero,

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arroz, harina de trigo, papa blanca, zapallo, manzana, mermelada. Con estos datos, determine el % de materia seca de cada uno de ellos.

ALIMENTO Humedad %

Mat. Seca %

Higado de vacuno 69,7 30.3 Papas 75,8 24.2 Manzana 84,3 15.7 Huevo

71,6 28.4 Mermelada 29,8 70.2 Harina de Trigo 14,5 85.5 Leche Fresca

87,8 12.2 Arroz 11,7 88.3 Bonito (pescado)

73,0 27.0 Zapallo 91,0 9.0

 

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Page 33: Informe 03 - Quimica de Los Alimentos

VII. BIBLIOGRAFIA

Libros:

o F.L. Hart, H.J. Fischer, Análisis Moderno de los Alimentos, Editorial Acribia. Zaragoza ( España ) Pág. 1 – 4.

o D. Pearson, Técnicas de Laboratorio para el Análisis de Alimentos, Editorial Acribia. España Pág. 41

o R. Matissek, M. Schnepel, G. Steiner, Análisis de los Alimentos, Editorial Acribia, S.A. Zaragoza (España) 1992. pág. 4 – 5.

o D.R. Osborne, P. Voogt, Análisis de los Nutrientes de los Alimentos, Editorial Acribia, S.A. España. 1986. Pág. 52 – 53.

o H. Egan, R.S. Kirk, R. Sawyer, Análisis Químicos de Alimentos de Pearson, Compañía Editorial Continental, S.A. De C.V. México . 1987. Págs 20 – 21

Paginas Web:- http://www.monografias.com/trabajos15/determinacion-

humedad/determinacion-humedad.shtml#CONCLU- http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/

ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/schmidth03/index.html- http://www.chasque.net/prensa/documentos/tabla.pdf - http://www.fao.org/docrep/X5057S/x5057S03.htm - http://www.seednews.inf.br/espanhol/seed61/

artigocapa61a_esp.shtml- http://docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/material_adicional/

humedadycenizasnotas2a.ppt- http://www.ventdepot.com/mexico/equiposyproductos/

deshumidificadores/dryfast/index.html-

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