Importancia Del Muestreo y La Normalizacion

Quim. Elizabeth Espinosa Descalzo

IMPORTANCIA DEL MUESTREO Y LA NORMALIZACIONSEMINARIO

UNMSM, Mayo 2014


CONTENIDO

1.- Introducción al muestreo. Errores de muestreo

2.-Tipos de muestreo, por atributos y variables 3.-Muestreo Probabilístico y no

probabilístico. 4.-Requisitos básicos del muestreo. 5.-Plan de muestreo.

6.- Conservación y transporte de las muestras.


1.-INTRODUCCION

En los primeros años de estudio no era nuestra responsabilidad la obtención de muestras representativas. Suponíamos que las recibidas eran homogéneas y similares al material por analizar.

En el campo, no solo se requiere analizar, es necesario MUESTREAR.

Pero esta etapa es un paso critico del Proceso Analítico:

El alcance, la significación y exactitud de las mediciones pueden estar limitadas por el procedimiento de muestreo.

Si la muestra no representa realmente al material que necesitamos conocer, un excelente analisis puede no ser valido ni útil para el cliente.


1.-INTRODUCCION…

En Estadística la palabra POBLACION se refiere no solo a personas sino a todos los elementos que han sido escogidos para su estudio y el termino MUESTRA se aplica a una porción seleccionada sistemáticamente de dicha población

Para que sea útil la muestra deberá ser REPRESENTATIVA: Reflejara los rasgos esenciales -incluyendo las similitudes y diferencias - encontradas en dicha población.


1.-INTRODUCCION

Cuando no es posible realizar un censo- Analizar todos los elementos de una población- se selecciona una MUESTRA, la cual es una parte representativa de dicha población.

El Muestreo es una herramienta de la investigación científica, cuya función básica es determinar que parte de una población debe examinarse con el fin de hacer inferencias sobre dicha población.


1.2.-ERRORES DE MUESTREO

Los errores mas comunes al muestrear son 1.1 ERROR DE MUESTREO: Llegar a conclusiones muy generales a partir de la

observación de una sola parte de la población, debido a que la muestra no representa con exactitud dicha población.

1.2 ERROR DE INFERENCIA: Extender las conclusiones obtenidas hacia una población

mas grande de la cual se obtuvo inicialmente la muestra. Un mal muestreo puede conducir a

Aceptar un lote” malo” Rechazar un lote “bueno”


Lotes “buenos” y “malos”.

Los riesgos de rechazar un buen lote o de aceptar un mal lote son independientes de los errores humanos al analizar la muestra:

UN LOTE MALO PUEDE DAR UNA “BUENA MUESTRA” Y DE UNO BUENO, PUEDE OBTENERSE UNA “MALA MUESTRA”.

El objetivo es reducir al mínimo estos riesgos.

Los términos BUENO y MALO, son relativos. Idealmente pensaríamos que un buen lote es aquel

que no tiene piezas defectuosas y que uno malo es el que tiene 1 o mas defectos.


¿Inspección al 100%?

El concepto de lotes buenos y malos, implicaría una inspección al 100% , lo cual No es Practico, ni factible, es Antieconómico.

La única forma practica es entender que se debe aceptar la posibilidad de que en la muestra haya una fracción de material defectuoso.

Si se grafica La Probabilidad de aceptar un lote vs la fracción de material defectuoso de lote, se obtiene una curva característica para cada plan de muestreo.


Planificando el muestreo

La curva es conocida como CURVA CARACTERISTICA DE OPERACIÓN (OC), considerando que:

P1= Fracción tolerable de defectos en una muestra aceptable

P2=Fracción defectuosa no tolerable (P1<<<P2) Ej. Si P1= 1%, p2=5% con 5% de riesgo,

entonces la probabilidad de aceptar un lote con 1% de defectos seria 0,95. La probabilidad de aceptar un lote con 5% de defectos, seria 0,05.


Planificando el muestreo…

Antes de definir el tamaño de muestra que asegure la representatividad , los costos y permita obtener conclusiones validas acerca de toda la población hay que decidir lo siguiente:

1.-¿Qué tipo de muestra se tomara, por atributos o por variables?

2.-¿Qué fracción defectuosa es aceptable (p1)? 3.-¿Qué fracción defectuosa es inaceptable(p2)? 4.-¿Qué riesgos podemos tener de rechazar un

material bueno? 5.-¿Qué riesgos podemos tener de aceptar un mal

material?


Estadísticamente hablando hay 2 tipos de muestreo:

1.-Por atributos (conteo de datos) 2.-Por variables (medición de datos) El muestreo por atributos se aplica en campos

como la Microbiología (cuantas bacterias viven o están muertas), numero de piezas defectuosas en un lote de piezas como frascos, preformas, tapas, etc.

En el campo quimico se aplica mas a menudo el muestreo por variables. Es mas eficiente que el primero, por eso permite tomar muestras mas pequeñas para discriminar entre lotes aptos y lotes no aceptables.


2.-Tipos de muestreo…

2.1.-Muestreo por atributos: Se inspecciona una muestra por algún atributo y

se acepta o se rechaza el lote sobre la base del numero de piezas “buenas” y “malas” en la muestra.

Los estadísticos han estudiado este tipo de muestreo y preparado planes de muestreo, basados en diversos criterios como el % limite de defectos tolerable (LTPD), el AOQL (el limite de calidad promedio) y el sistema de inspección de los estándares militares Mil-Std.105 D Tablas de Inspección por atributos.


2.-Tipos de muestreo, atributos, Mill Standard…

Es una colección de planes de muestreo según el nivel de calidad aceptable (AQL), que es el Max % de defectos obtenido al inspeccionar la muestra, el cual puede ser considerado satisfactorio como un promedio del proceso.

Los porcentajes máximos de defectos no son siempre los mismos para un determinado AQL, pueden variar aprox 86 a 97%

Estos planes están diseñados para proteger al proveedor contra el rechazo de lotes que produce según un AQL definido o mejor que este.


2.-Tipos de muestreo, atributos, Mill Standard…

También reconoce la diferencia en la severidad de los defectos y los define y clasifica como CRITICOS, MAYORES, MENORES, permitiendo diferentes AQL para cada nivel.

Este tipo de muestreo se aplica en casos de producción masiva de piezas de diversos materiales, envases, etc.

No se aplica generalmente a lotes de productos químicos.


Ej de aplic.muestreo doble p/ atributos, Mill Standard. …

De un lote de 3,000 unidades manufacturadas, en la 1º muestra (de 80 unidades) se encontró un numero de defectos <=5 :

El lote se considera bueno y es aceptado. Luego si el número de defectos es >=9 ,

el lote es considerado pobre y es rechazado

Pero si el número de defectos está entre 5 y 9, no se puede llegar a una conclusión,

debe remuestrearse.


Ej de aplic.muestreo doble p/ atributos, Mill Standard. …

Si el número de defectos en las 2 muestras combinadas ( 160 unidades) es 12 o menos:

El lote es aceptado. Si el número de defectos en la

muestra combinada, da 13 unidades defectuosas o más:

El lote es rechazado.


Planificando el muestreo …

Los riesgos de aceptar un lote malo o de rechazar un lote bueno son un asunto de economía y/o de obligación moral con el cliente.

Si el defecto es menor, por ej. apariencia y que no influye en el funcionamiento del producto, se puede asumir mayores riesgos y tolerancias. Pero si la apariencia afectara las posibilidades de venta o el funcionamiento del producto, debemos cerrar las tolerancias y reducir los riesgos de tomar una decisión equivocada.


¿Cuál deberá ser el tamaño adecuado de la muestra?

Para definir el tamaño de la muestra, es importante el conocimiento previo del material por analizar.

Si se trata de una población homogénea, como una solucion bien mezclada, una muestra tomada de cualquier parte del recipiente nos dará la misma información que si tomáramos 5 o 10 muestras de esta.

Si el material es heterogéneo, debemos tomar muestras de varias partes del mismo de forma sistemática.

Es fundamental conocer previamente el material a muestrear para planificar el muestreo y hacerlo de manera adecuada, económica , con menor error y seguridad.


Relacion de la varianza de la muestra y el tamaño de la misma:

La varianza de la muestra es inversamente proporcional al peso de la muestra, es decir:

A MAYOR TAMAÑO DE MUESTRA, MENOR VARIANZA.

A MAYOR VARIABILIDAD EN EL TAMAÑO Y/O CONTENIDO DEL ANALITO EN LAS PARTICULAS DEL MATERIAL, MAYOR DEBERA SER EL NUMERO DE MUESTRAS INDIVIDUALES Y EL TAMAÑO DE LA MUESTRA COMPUESTA.


Numero mínimo de muestras Los incrementos individuales de muestras que

se requiere obtener para un nivel de confianza en los resultados analiticos se estima mediante la aplicación de ecuaciones donde se incluye la t de Student, la varianza del muestreo el nivel de confianza deseado, la desviación estandar relativa aceptable de los resultados analiticos, la media y la desviación estandar absoluta.

Por lo general, se aplican las instrucciones de las Normas de muestreo basadas en las consideraciones de Student.


Cantidad o unidades a muestrear, según normas de muestreo:

1.-Si el lote esta conformado por unidades discretas, se puede aplicar la NTP-ISO 2859 parte 1 para la inspección por atributos, la NTP-ISO 2859 Parte 2 para la inspección por atributos de lotes aislados o la NTP-ISO 3951 para la inspección por variables. Los niveles de inspección y los niveles de calidad aceptable (AQL o NCA) o Calidad limite (CL)los definen el cliente y el proveedor y se recomienda que figuren en el contrato.


2.-Para productos a granel

Se sigue los criterios de la norma ISO 10725, usando diferentes esquemas de muestreo, donde el numero de elementos a extraer depende del tamaño del lote o sub lote y de la variabilidad de la calidad del lote.

3.- Para los productos pre-envasados: Para determinar el numero de unidades a muestrear, usar la NTP-ISO 2859-1 o la NTP-ISO 2859-2 si la inspección es por atributos y la NTP ISO 3951 si la inspección es por variables.


2.2.-Muestreo por variables

Idealmente, cuando las decisiones se basan en datos obtenidos por mediciones y se aplica los esquemas de muestreo basados en variables, suponemos que se requiere de muestras mas pequeñas para protegerse de los errores de muestreo.

Pero, todos los planes de muestreo por variables asumen que la muestra viene de una población que obedece a una DISTRIBUCION NORMAL


2.2.-Muestreo por variables… Toda medición, involucra un cierto grado

de incertidumbre, debido a fuentes de error conocidas:

1.-Deficiente calibración de equipos de vidrio o de instrumentos ; inapropiada valoración de las soluciones, cambios en las soluciones, etc.

2.- Errores personales. 3.-Prejuicios 4.-Error constante en los métodos Los errores determinados introducen un sesgo

en las mediciones.


Muestreo por variables…

La forma mas comun de minimizar los errores experimentales es hacer varias mediciones sobre el mismo objetivo y reportar el promedio.

La confiabilidad del promedio depende del rango de valores a partir de los cuales se obtuvo dicho promedio.

Al graficar la magnitud de un numero grande de medidas repetidas en función de la frecuencia de su ocurrencia se obtiene una grafica de frecuencias en forma de campana:


Muestreo por variables…

Si la curva resultantes es una campana muy aguda porque la mayoria de valores caen en el centro y hay un numero similar de valores a cada lado del centro con una frecuencia decreciente, corresponde a una Curva Gaussiana o Distribución Normal.

Describe la frecuencia observada (ò probabilidad) y se representa por su promedio (X) que se ubica en el centro de la curva y por la desviación estándar (sigma) la cual muestra la desviación de los datos a lo largo del eje x.


2.2.-Muestreo por variables, distribución de Gauss…

Ej. Base del test de significancia: Si el 95% de las medidas caen dentro de X+-

1.96 s y una extensión de X+- 3s incluirá el 99.7% de las mediciones.

Supongamos que un analista hace lecturas de absorbancia de una solucion cuya valor es de 0,435 , y tiene una desviación s= 0,005:

El 95% de las lecturas caerán en el rango 0,425 - 0,445 , entonces 1 lectura fuera de este rango podría ocurrir solo 5 veces de cada 100 y estaría bajo sospecha.


2.2.-Muestreo por variables… La teoría de la distribución normal se desarrollo

para una gran cantidad de datos (mas de 30), No es aplicable a un pequeño numero de observaciones .

En los laboratorios las determinaciones son limitadas y por eso aplicar las pruebas estadísticas basadas en la distribución normal pueden llevar a falsas conclusiones, como lo demostró Student (W. S. Gosset, 1908) e introdujo el concepto de una nueva distribución conocida como la “ t de Student”.

La curva es mas plana que la normal y conforme se incrementa el numero de determinaciones se va aproximando a una gaussiana


¿Cómo reducir la varianza general? Varianza general de un analisis: Es la suma

de las varianzas del muestreo y de las operaciones analíticas restantes

El objetivo es minimizar la varianza para obtener la mejor precisión y confiabilidad, asi como reducir el numero de determinaciones para hacer la menor cantidad de pruebas.

Student demostró experimentalmente que al efectuar un apropiado muestreo se logra ambos objetivos:


Efecto de la replicación:

Si se toma 1 sola muestra y se analiza por duplicado y aun por cuadruplicado, no se mejora notablemente la precisión, mientras que,

Al tomar 2 o 4 muestras

independientes y analizarlas individualmente, la precisión se incrementa apreciablemente.


Efecto de la Replicación:

Det. X Xp Rango Limite de confianza

1 49,69 49,69 2 50,90 50,30 1,21 42,60-58,00 3 48,99 49,86 1,91 47,38-53,34 4 51,23 50,20 2,24 48,59-51,81 5 51,47 50,47 2,48 49,21-51,71 6 48,80 50,18 2,67 49,10-51,26


La finalidad de hacer replicas es Establecer la variabilidad

(incertidumbre) del analisis y evitar el riesgo de un error grave si se hiciera el analisis de una sola alícuota.

La incertidumbre de una medida es tan importante como la medida misma, porque dice que tan confiable es la medida.

Es posible tomar y analizar muestras brutas diferentes para evaluar que variaciones presentan en función del procedimiento de muestreo.


3.-OTROS TIPOS DE MUESTREO Hay diversos criterios de clasificación . En general se pueden dividir en 2

grandes grupos:

I.- METODOS DE MUESTREO PROBABILISTICOS

II.-METODOS DE MUESTREO NO PROBABILISTICOS


3. I.- METODOS DE MUESTREO PROBABILISTICOS

Basados en el principio de EQUIPROBABILIDAD:

Todos los individuos tienen la misma probabilidad de ser seleccionados para conformar la muestra y por lo tanto, todas las posibles muestras de tamaño “n “ tienen la misma probabilidad de ser escogidas.

Aseguran la representatividad de la muestra y por eso son los mas recomendables.


3.- I.- METODOS DE MUESTREO PROBABILISTICOS…

Tipos de muestreo probabilístico : A.-Muestreo aleatorio simple: Se enumera

a cada elemento de la población y a través de un medio mecánico (bolos dentro de una bolsa, tablas de números aleatorios generados por una calculadora o computadora, etc) se elige tantos sujetos como se requiera para completar el tamaño de la muestra.

Es simple, pero no aplicable a poblaciones grandes.


3.-I.- METODOS DE MUESTREO PROBABILISTICOS, m. sistemático…

B.-Muestreo aleatorio sistemático: Requiere enumerar a todos los

elementos de la población, pero en lugar de extraer n números aleatorios se extrae el numero aleatorio i y a partir de este, se toman los individuos que ocupan los lugares i+k, i+2k, i+3k…de k en k hasta completar la muestra.


3.- I.- METODOS DE MUESTREO PROBABILISTICOS, muestreo sistemático…

Si se presentan periodicidades en la población se puede introducir una homogeneidad que no se da en esta. Ej :

Si tomamos muestras cada 5 elementos de listas de 10 personas entre hombres y mujeres, donde cada 5 individuos son hombres y los siguientes 5 son mujeres, se podría inferir que se trata de población masculina o femenina.



C. Muestreo Estratificado: Para obtener una muestra aleatoria estratificada, 1º se divide la población en grupos llamados estratos, que son más homogéneos que la población como un todo.

2º Los elementos de cada estrato se seleccionan al azar o por un método sistemático.

Las estimaciones de la población, basadas en la muestra estratificada, usualmente tienen mayor precisión que si la población entera fuera muestreada mediante muestreo aleatorio simple.



D.-Muestreo aleatorio por conglomerados: En este tipo de muestreo, la unidad muestral es

un grupo de elementos de la población que forman una unidad a la que llamamos conglomerado. Ej: unidades hospitalarias, departamentos universitarios, cajas de un producto, urnas electorales, areas geográficas (“muestreo por areas”).

Se selecciona un cierto numero de conglomerados hasta llegar al tamaño muestral establecido y luego se investiga todos los elementos pertenecientes a los conglomerados escogidos.


M. ESTADISTICO, Mét. de muestreo según el número de muestras tomadas de una población …

Muestreo doble: Si el resultado del estudio de la 1º muestra no

es decisivo, se extrae una 2º muestra de la misma población. Se consideran los resultados de ambas o se mezclan para analizar .

Se inicia con una muestra relativamente pequeña para bajar costos y tiempo. Si la 1º muestra da un resultado definitivo, se puede prescindir de la 2º.


M. ESTADISTICO, Mét. de muestreo s/ número de muestras tomadas de una población …

Ejemplo: Al evaluar la calidad de un lote de productos manufacturados,

Si la 1º muestra arroja una calidad muy alta, el lote es aceptado

Si resulta muy pobre, el lote es rechazado.

Si la 1º muestra es de calidad intermedia, se requerirá la segunda muestra


3.II.-METODOS DE MUESTREO NO PROBABILISTICOS

Para estudios exploratorios y otros, el muestreo probabilístico resulta muy costoso.

Por esto se recurre a diversos métodos no probabilísticos, aunque ellos no den una certeza al 100% de la representatividad de la muestra.

Aplicando determinados criterios se procura mejorar la representatividad de la muestra, en la medida de lo posible.


3.II.-METODOS DE MUESTREO NO PROBABILISTICOS MAS USADOS:

Ejemplo: Aplicando muestreo estadístico y epidemiológico se puede resolver el problema de la representatividad de estos métodos, como en los casos-control, donde no se escoge al azar los casos a estudiar.

1.Muestreo por cuotas: Llamado también “Accidental”, basado en un buen conocimiento de los estratos de la población y/o de los individuos “representativos” o “adecuados” de la misma para los fines de la investigación.


3.II.-METODOS DE MUESTREO NO PROBABILISTICOS MAS USADOS, muestreo por cuotas…

Se parece al método aleatorio estratificado sin la aleatoriedad de este.

Se fijan “cuotas”: Un numero de individuos que reúnen determinadas características, por ejemplo 25 personas entre 20-30 años, damas, residentes en San Juan de Lurigancho. Luego se elige a las primeras damas que reúnan los requisitos que se encuentren en este distrito.

Muy usado en encuestas de opinión.


3.II.-METODOS DE MUESTREO NO PROBABILISTICOS MAS USADOS…

2.-Muestreo intencional o por conveniencia:

Se busca deliberadamente obtener muestras “representativas” incluyendo en la muestra grupos supuestamente típicos.

Es usual en sondeos preelectorales de zonas que mostraron tendencias de voto. También puede ser que el investigador escoja directa e intencionalmente a los individuos de la población a los que se tenga fácil acceso (conocidos, alumnos, empleados, etc.)



3.-Bola de nieve: Se localiza algunos individuos, los

cuales conducen a otros, y estos a otros mas, hasta conseguir la muestra suficiente.

Se aplica a estudios de poblaciones “marginales”, delincuentes, sectas, determinados tipos de enfermos, etc.



4.-Muestra Discrecional o de juicio: Los elementos se seleccionan a criterio

del investigador sobre lo que el considera que puede aportar al estudio; usualmente se basa en la opinión de un experto en este campo.

Sus principales ventajas son la facilidad de obtener la muestra y que el costo usualmente es bajo.


4.-MUESTREO EN EL CAMPO QUIMICO

Se toma muestras de un lote de material, se analiza y se hace inferencias acerca del lote completo a partir de los resultados de esta fracción.

Si bien la muestra no es la población, se presume que la representa: La validez de todas las conclusiones obtenidas a partir de esta, depende de que tan representativa sea la muestra de la población.


EL MEJOR ANALISIS ES TAN BUENO COMO LA MUESTRA

EVALUADA. Obtener una muestra representativa en el

campo laboral es muchas veces mas difícil que el propio análisis.

Ha habido demandas legales a causa de muestreos inadecuados. En muchos contratos de compraventa se especifica el método de muestreo, no solo las características del producto, tipo de envases, costo y flete, etc .

Los resultados pueden diferir completamente si el muestreo no es igualmente representativo en las plantas de origen y de destino.


MUESTREO EN EL CAMPO QUIMICO…

Al importar grandes lotes a granel de materias primas, se contrata empresas especializadas en muestreo y acreditadas en este campo para garantizar la calidad de la toma de muestras, su tratamiento subsiguiente y en consecuencia, avalar la calidad de los resultados de análisis del lote.

Asi, en caso de no conformidad, se puede realizar el reclamo correspondiente.



NO HAY UN METODO UNICO DE MUESTREO QUE SEA APLICABLE A TODOS LOS CASOS:

LA TECNICA OPTIMA DEPENDERA DEL MATERIAL DE QUE SE TRATE, SU ESTADO FISICO, SI ESTA ENVASADA O A GRANEL, ETC. EL CRITERIO PRINCIPAL ES EL GRADO DE HETEROGENEIDAD

DEL PRODUCTO.



El conocimiento a priori del material a muestrear, es esencial para decidir el tamaño y numero de muestras individuales , reducir los errores al muestrear, y bajar los costos al tomar muestras mas pequeña:

Si la población es homogénea , como una solucion bien mezclada, se puede tomar una sola muestra al azar.

PROBLEMAPLANTEAMIENTO DELPROBLEMA ANALITICO

SELECCIÓN DEL METODO

REALIZACION DE LAS MEDIDAS

DISEÑO DELPLAN DE MUESTREO

TOMA DE MUESTRA

INTERPRETACIONDE LOS

RESULTADOS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISISETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

TRATAMIENTO DELA MUESTRA

MU

ES

TR

EO

CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS Composición media representativaLa composición de la muestra de laboratorio debe ser igual que la muestra analítica Varianza representativaLa varianza de la concentración de la muestra analítica debe ser igual a la de la muestra originalError en el muestreo Debe ser menor o igual que el del procedimiento analítico

TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras

INCREMENTOPorción de material obtenida en una operación individual de toma de muestra

MUESTRA PRIMARIAConjunto de uno o más incrementos que se obtienen directamente de una población

MUESTRA DE LABORATORIO

Cantidad de material que llega al laboratorio para ser analizada

MUESTRA ANALITICA

Obtenida a partir de la muestra de laboratorio, y de la que se extraen las porciones analíticas

PORCIÓN ANALITICACantidad de material obtenido de la muestra analítica para la medida

MUESTRAFracción de una cantidad mayor de un material , obtenida para que represente y proporcione información del mismo

REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz

Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo

Conocer el grado de homogeneidad de la muestra

Indicar el n° de sub muestras necesarias para una exactitud determinada

Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de la

muestra

PLAN DE MUESTREO

Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar las

porciones tomadas en calidad de muestras.

El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito(Protocolo)

y el plan de muestreo debe incluir:

Donde realizar la toma de la muestra

Quien tiene que realizar la toma de la muestra

Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra.

PLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO

TIPOS DE MUESTRAS

Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la

población .

Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.

Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.

Aleatoria: obtenida al azar.

Compósita : formada por dos o mas sub-muestras

TIPOS DE MUESTREO

Intuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra

Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado

Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño,

frecuencia, periodo del muestreo y lugar

MUESTRAS Y MUESTREOMUESTRAS Y MUESTREO

TECNICAS DE MUESTREOTECNICAS DE MUESTREO

Al planificar del muestreo , considerar los siguientes aspectos:

Cuando, donde y como recoger la muestra

Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración

Contenedores de la muestra : material, limpieza , adición de estabilizantes y

conservación

Transporte de la muestra

Pretratamiento de la muestra: secado, homogeneización y manejo de la

muestra

Submuestreo

Sistema informativo en el laboratorio, rotulado y otros.

Selección de los puntos y tiempos de muestreo :

Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,

siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.

Representatividad de la muestra La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a la

concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.

Etiquetado de la muestra Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la

siguiente información: Persona que realiza el muestreo Día , hora y lugar Información sobre la metodología seguida Incidencias durante el muestreo.

Subdivisión de la muestra La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de

unidades de muestreo (incrementos). El número de unidades de muestreo depende principalmente de :

Tamaño de las partículas Grado de heterogeneidad del material Exactitud requerida en los resultados

de la cantidad de muestra sometida al muestreo, por lo que esta se somete a un proceso de subdivisión.

TECNICAS DE MUESTREOTECNICAS DE MUESTREO


5.1.-ESTABLECIMIENTO DE LA MUESTRA BRUTA, según el estado físico del material

Líquidos: No son siempre homogéneos, especialmente cuando se trata de grandes volúmenes, mezclas, formulaciones, etc. que pueden estar contenidos en tanques, cisternas, tambores, etc.

Generalmente se toman muestras a diferentes niveles, luego se observan bien y se pueden analizar como un composito (en conjunto) o individualmente.

Hay tanques de almacenaje de productos en proceso que tienen sistemas de agitación, lo cual facilita el muestreo.


5.-Establecimiento de la muestra bruta, líquidos…

En caso de no haber posibilidades de homogenizar antes de muestrear, se recomienda tomar a varios niveles -si es posible- o si se esta despachando del tanque a una cisterna, muestrear a intervalos regulares durante la descarga.

Si se encuentra en tuberías, se pueden tomar mediante válvulas de muestreo en porciones pequeñas a intervalos de tiempo programados.


Muestreo de líquidos que contienen sólidos en suspensión (lodos )

O mezclas inmiscibles de líquidos; se presenta las siguientes alternativas:

-Tomar las muestras a diferentes profundidades mediante un tomador de muestras.

-Homogenizar y tomar la muestra. -Si se esta descargando el lodo, se

puede tomar a intervalos regulares y analizar el composito o las sub-muestras, y promediar.


5.1.-ETAPAS DEL MUESTREO, establecimiento de la muestra bruta o primaria, según estado físico:

Sólidos: Mas complejo que el de líquidos, en especial si la variación es alta en composición y tamaño de partículas (desde polvo a trozos de tamaño diverso), como en los minerales a granel:

A mayor numero de muestras primarias o incrementos, mas representativa será la muestra.

La frecuencia y el tamaño de cada incremento dependen de la heterogeneidad del material.

En embarques de minerales a granel, se toman sub muestras durante la carga y/o descarga, por ejemplo del carbón, la bauxita, etc. se toma una paletada o balde de cada unidad de transporte o a intervalos periódicos en la banda transportadora: Es mejor al estar en movimiento.


5.-ETAPAS DEL MUESTREO, establecimiento de la muestra, sólidos

La forma mas fácil de muestrear un solido, es al azar, pero solo será adecuada en caso de materiales homogéneos.

Para resultados mas confiables, se toma como muestra compuesta 1/50 a 1/100 del material total cuando se muestrea al azar, a no ser que la muestra sea muy homogénea.


5.-ETAPAS DEL MUESTREO, establecimiento de la muestra, sólidos, reduccion de la muestra:

Las submuestras se mezclan, se reducen a un tamaño de partícula relativamente uniforme con un mazo o un molino de rodillos y se establece la muestra compuesta.

Se puede usar dispositivos mecánicos para el muestreo, pero generalmente se aplican técnicas manuales.

Un procedimiento comun es formar un cono de material, amontonando las paletadas en el centro de un anillo. Luego se aplana empujando el producto hacia el circulo y se cuartea: se divide en 4 partes, se elimina 2 lados opuestos.


5.-ETAPAS DEL MUESTREO, establecimiento de la muestra, sólidos…

Los cuartos restantes se vuelven a amontonar en un cono, se repite el mismo procedimiento. También se puede formar un cuadrado plano del material, cuarteándolo igual que al circulo.

Esto permite establecer una muestra compuesta o composito que pasara al laboratorio para el análisis correspondiente.

En el laboratorio la muestra compuesta se vuelve a triturar y a cuartear, hasta llegar a un tamaño de partícula que facilite el análisis, mediante un molino de bolas o un mortero (generalmente pasa malla 100)



La composición de la muestra se debe alterar lo menos posible por los tratamientos de muestreo, triturado, cuarteo, etc. :

Para prevenir la contaminación de la muestra con particulas del equipo pulverizador, se usa materiales mas duros. El calor producido puede originar perdidas de humedad, descomposición de sustancias inestables u oxidación de otras.

Generalmente las muestras de minerales a granel contienen considerable humedad. En caso de componentes sensibles al calor, se recomienda:



Llevar al laboratorio una muestra de unos Kg del composito original bien protegida, para determinar el componente susceptible de variación.

Las otras determinaciones se efectúan sobre la muestra finamente molida en base seca.

Los resultados pueden recalcularse en función de la humedad para expresarse en base húmeda, como llego el material, o de lo contrario, lo mas conveniente y usual es reportar el resultado de la humedad, y los otros valores, en base seca.



Los metales y las aleaciones se muestrean por taladrado, limado o fresado. El polvo o las limaduras resultantes se cuartea de la misma manera .

En otros casos, se funden las limaduras en un solo lingote para lograr mayor homogeneidad.

Las muestras deben enviarse al laboratorio a la mayor brevedad posible, en envases adecuados para conservar sus características originales, rotuladas y si es necesario con preservantes que no interfieran en los analisis, debiendo indicar la naturaleza y cantidad del preservante en los registros de muestreo.


5.1.-Establecimiento de la muestra bruta, GASES

Generalmente para tomar muestras de gases se utiliza el desplazamiento de un liquido, en el cual la muestra sea poco soluble y no reacciones con la sustancia. El mercurio se ha usado para este fin: Se deja salir lentamente desde el fondo del contenedor, succionando el gas al interior por la parte superior. Asi se puede recolectar una muestra promedio durante un periodo relativamente largo.

En otros casos, se toman muestras al azar.


5.-ETAPAS DEL MUESTREO, establecimiento de la muestra bruta, GASES… Ej. Para tomar una muestra del aliento, la

persona soplara en una bolsa al vacio, igual que los gases de escape de un automóvil se recolectan en una bolsa grande de plástico al vacio.

Por lo general, se mide la concentración de un analito en el gas, considerando la temperatura y presión de la muestra para saber el volumen para el calculo de la concentración.

En caso de gases disueltos en líquidos como O2, CO2, se tratan como muestras liquidas y se liberan del liquido para su medición.


Recomendaciones generales: 1.-No existe una metodología universal para la

toma de muestra pues los detalles para el muestreo están determinados por el propósito de la misma en cada caso particular. Por ejemplo al muestrear suelos los objetivos pueden ser muy distintos como:

Realizar un estudio para la clasificación de suelos Estudiar la fertilidad de suelos Evaluar el sistema de riego Toma de muestras para evaluar problemas

específicos (salinidad, toxicidad, etc.).


Recomendaciones generales…2.- Si se va a realizar el muestreo de una población

compleja , cuyos resultados tendrán un fuerte impacto social, político , económico , etc. Es necesario además de ELABORAR EL PLAN DE MUESTREO, DOCUMENTAR DICHO PROCEDIMIENTO mediante un

PROTOCOLO DE MUESTREO: Es una descripción escrita de los procedimientos

específicos a seguir en la toma de muestras, empacado, etiquetado, preservación, transporte, almacenamiento, y documentación de las muestras.


UN PROTOCOLO DE MUESTREO, brinda información sobre:

1.-Localizacion de las muestras 2.-Recipientes a usar, tipo, material, numero y tamaño. 3.-Etiquetas 4.-Otros equipos de campo (mapas, lapiceros,

cuadernos, etc.) 5.-Tipos de dispositivos de muestreo. 6.- Volumen de las muestras individuales 7.-Numero de muestras individuales. 8.-Procedimiento de la cadena de custodia. 9.-Recipientes para almacenaje 10.-Planes de transporte hasta el laboratorio.


Recomendaciones:

Las instituciones publicas como el Ministerio de Energia y Minas, publican documentos muy consistentes sobre muestreo en el campo Geológico, realizados por expertos.

Igualmente es importante estudiar las normas técnicas acerca del muestreo de cada campo específicamente.

Bibliografía recomendada: Kolthoff & Elving, Treatise on Analytical Chemistry,Part I, Vol 1, 2° Edicion. (biblioteca de Química QD/75/K73/Vol 1

Importancia Del Muestreo y La Normalizacion

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