Hasil

Analisis ESI-TOF dan LC-MS-MS

Untuk identifikasi related substance atau senyawa terkait digaunakan analsis menggunakan HPLC dan LC-MS. Seluruh related substance dideteksi menggunakan HPLC dan dikonfirmasi dengan LC-MS. Pemeriksaan dilakukan pada tiga merek diosmin yang berbeda.

Hasil :

1. Spektrum massa diosmin yang diperoleh menunjukan ion molekul terdeprotonasi [M-H ]-atm / z607 . untuk nilai /z dan rumus molekul senyawa terdeteksii ada pad tabel 1.

2. Berdasarkan data yang diperoleh dari LC / TOF dan LC / MS / MS, impurities ini memiliki samem / zvalues dan urutan elusi yang sama dengan related substance utama yang dijelaskan dalam Farmakope Eropa. Menunjukkan kesesuaian identitas dengan strukturnya dapat dilihat di figure 1.

Quantitation of Impurities in Diosmin Bulk Drug and Formulation by HPLC

Uji dilakuka dengan tiga batch berbeda dari obat serbuk diosmin dan tablet yang dievaluasi impurities nya menggunakan metode 5% self-reference tanpa faktor koreksi instumen. Total impurities pada setiap batch berkisar antara 3.5 – 5.5 % (tabel 2).

Nilai resolusi dari degradasi menghasilkan hasil yang bagus. Dapat dilihat dari selektif nya metode yang dilakukan. Dapat dilihat dari nilai R = 0.995 yang linier serta rata2 akurasi sebesar 100% kemudian nilai impresion dari perhitungan kadar ini menghasilkan RSD = 1.11% pada 6 kali replikasi dengan limit aceptabel sebesar 2%.

Metode yang digunakan juga robust over an acceptable pada range parameter operasi HPLC (table 3).

Nilai limits quantifikasi diosmin adalah 0.125l µg mL-1 dengan RSD <2%, n = 6 injeksi.

Hal ini memperlihatkan metode ini ruggedness dan suitabel untuk quality control dari diosmin pada serbuk atau formula generik.