Laporan Praktikum kimia Analitik II

TITRASI POTENSIOMETRI

Tanggal percobaan : 25 Februari 2015

Tanggal Pengumpulan : 18 Maret 2015

Anggota :

Agung Septianto

Ajeng Randita P.

Humaira Virda Ayuni

Sesi : 2.A

Kelas : IV. A

Kelompok 7

KIMIA

Fakultas Sains dan TeknologiUniversitas Islam Negeri Sunan Gunung Djati

Bandung

Percobaan ke: 3 Tanggal percobaan : 25 Februari 2015

Tanggal Pengumpulan : 18 Maret 2015

Titrasi Potensiometri

1. Tujuan: - Mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri

- Menentukan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda kue

- Menetukan konsentrasi HCl

- Menentuakan kurva titrasi standarisasi dan kadar Na2CO3 dan NaHCO3

- Menentukan titik ekuivalen dari grafik

2. Dasar Teori

Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu, pertama

(potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu

aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air.

Kedua (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan potensialnya  diukur sebagai fungsi

volume titran.  Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik

ekuivalen. Suatu petensial sel galvani bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu

dalam larutan sel, pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis

kimia (Basset, 1994).

Metode potensiometri didasarkan atas pengukuran selisih atau beda potensial

antara dua buah electrode yang tercelup dalam larutan. Proses titrasi potensiometri dapat

dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai.

Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial

terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar

titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri

ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,

misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak

cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

Salah satu aplikasi metode potensimetri adalah titrasi potensiometri dimana

larutan sampel dititrasi dengan larutan baku penitrasi kedalam larutan sampel

dicelupkan elektroda indicator dan pembanding. Selisih potensial antara kedua elektroda

diamati selama titrasi . kurva titrasi dihasilkan dengan jalan mengalurkan harga

potensial / pH terhadap volume.

Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan

volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan

titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara

berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum

titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer

sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan

digunakan pH meter khusus.  Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka

pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya

tidak diwajibkan (Basset,  1994).

Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan

sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat

automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang

digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi

yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat

berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen,

untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan

digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan

dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar,

1990).

Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda

dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan

aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda

tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran pengukuran potensial

reversibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen

dapat dilakukan (Rivai, 1995).

Gambar Susunan Alat potensiometriosusuna

Akuades: Akuades juga biasa disebut dengan air. Jika akuades mengenai mata,

kulit, tertelan, atau juga terhisap, tidak menimbulkan gejala serius atau tidak berbahaya.

Namun jika terjadi iritasi segera dibawa ke pihak medis (Anonim, 2012).

  Larutan NaOH: Kontak dengan kulit menyebabkan  iritasi, gatal, panas.

Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah bilas daerah kulit yang terkena

kontak natriun hidroksida menggunakan air bersih mengalir minimal 15 menit. Kontak

dengan mata menyebabkan  iritasi, gatal, kemerahan, dan perih. Tindakan pertolongan

yang harus dilakukan adalah cuci mata dengan air bersih minimal 15 menit dengan

sesekali mata diangkat dan ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan iritasi saluran

pernafasan, batuk dan dada sesak. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah

memberikan udara segar atau nafas buatan. Konsumsi dalam jumlah besar akan

membahayakan janin, terbakar di mulut dan tenggrokan, nyeri di dada, muntah-muntah

dan tekanan darah rendah. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan

beberapa gelas air atau susu(Anonim, 2012).

  Larutan HCl: Kontak dengan kulit menyebabkan  luka bakar dan dermatis.

Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah bilas daerah kulit yang terkena

kontak asam klorida menggunakan air bersih mengalir minimal 15 menit dan segera

lepaskan pakaian yang terkontaminasi. Kontak dengan mata menyebabkan  iritasi

bahkan dapat menyebabkan kebutaan. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan

adalah cuci mata dengan air bersih minimal 15 menit dengan sesekali mata diangkat dan

ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan bronchitis kronis. Tindakan pertolongan yang

harus dilakukan adalah dipindahkan ketempat yang cukup udara, diberikan nafas buatan

atau oksigen. Jika tertelan akan menyebabkan luka bakar pada membrane mukosa di

mulut dan esophagus. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan

beberapa gelas air atau susu (Anonim, 2012).

Soda Kue : Kontak dengan kulit tidak dianggap sebagai bahaya dengan

penggunaan laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan

adalah Lepaskan pakaian yang terkontaminasi. Segera cuci kulit dengan air dan sabun

yang lembut. Carilah saran medis jika terjadi iritasi. Tunjukkan MSDS untuk praktisi

medis. Kontak dengan mata menyebabkan iritasi jaringan mata. Tindakan pertolongan

yang harus dilakukan adalah  Segera menahan kelopak mata terbuka dan dibasuh

dengan air selama minimal 15 menit.  Segera dapatkan bantuan medisdan tunjukkan

MSDS untuk praktisi medis. Bila terhirup tidak dianggap sebagai bahaya dengan

penggunaan laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah

memberikan udara segar atau nafas buatan jika diperlukan. Jika tertelan dapat

menyebabkan iritasi pada sistem lambung dengan gejala mual, muntah, kram, dan diare.

Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan beberapa gelas air atau

susu. Segera dapatkan bantuan medisdan tunjukkan MSDS untuk praktisi medis

(Anonim, 2012).

Buffer pH 4 : Kontak dengan kulit menyebabkan  iritasi. Tindakan pertolongan

yang harus dilakukan adalah bilas daerah kulit yang terkena kontak natriun hidroksida

menggunakan air bersih mengalir minimal 15 menit. Kontak dengan

mata menyebabkan  iritasi. Tindakan pertolongan yang harus dilakukan adalah cuci

mata dengan air bersih minimal 15 menit dengan sesekali mata diangkat dan

ditutup. Bila terhirup dapat menyebabkan iritasi saluran pernafasan. Tindakan

pertolongan yang harus dilakukan adalah memberikan udara segar atau nafas

buatan. Jika tertelan akan menyebabkan iritasi saluran tenggorokan. Tindakan

pertolongan yang harus dilakukan adalah diberikan beberapa gelas air atau

susu (Anonim, 2012).

Buffer pH 7 : Kontak dengan kulit, mata, tertelan, dan terhirup tidak dianggap

sebagai bahaya dengan penggunaan laboratorium normal. Tindakan pertolongan yang

harus dilakukan adalah setelah kontak debagn kulit dicuci dengan air yang banyak dan

lepaskan pakaian yang terkontaminasi. Setelah kontak dengan mata dibilas dengan air

yang banyak dengan kelopak mata terbuka lebar. Setelah terhirup sebaiknya langsung

menambil udara segar. Setelah tertelan diberi air minum paling banyak dua gelas dan

konsultasikan ke dokter jika merasa tidak sehat (Anonim, 2012).

3. Alat dan bahan

Alat Ukuran Jumlah

Elektroda pH - 1buah

pH meter - 1buah

Stirrer Magnetik - 1buah

Anak stirrer - 1buah

Gelas kimia 150 mL 2buah

Buret 50 mL 1buah

Botol semprot - 1buah

Pipet volum 10 mL 1buah

Neraca analitik - 1buah

Nama Bahan Ukuran Jumlah

Buffer pH 4 25 mL

Buffer pH 7 25 mL

Soda Kue - 0,3 gram

Aquades - 1000 mL

Larutan Baku NaOH 0,1 M 100 mL

Larutan KCl 0.1 M 25 mL

Larutan HCl Baku 0.1 M 250 mL

4. Cara Kerja

a. Standarisasi larutan NaOH

Padatan NaOH ditimbang sebanyak 0,4 gram dan dimasukkan kedalam labu

ukur 100 mL dan ditambahkan aquades sampai 100 mL. Larutan NaOH 0,1 M

dimasukkan dalam buret.

Padatan asam oksalat ditimbang sebanyak 1,2608 gram dan dimasukkan dalam

labu ukur 100 mL. Larutan asam oksalat 0.1 M di pipet 10 mL dan dimasukkan

dalam erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan 3 tetes indikator pp (fenolftalein)

kemudian di titrasi dengn larutan NaOH sampai warnanya menjadi merah muda.

b. Kalibrasi pH Meter

Elektroda gelas yang digunakan pada pengukuran pH direndam dalam larutan

KCl 0.1 M minimal 1 hari sebelum digunakan. pH meter dikalibrasi

menggunakan larutan buffer pH 4 dan 7. Pertama pH meter dalam larutan KCl

dilihat pHnya jika sudah tepat pH meter dibilas dengan aquades dan dikeringkan

kemudian dimasukkan dalam larutan buffer pH 4 dan dilihat pH jika sudah

sesuai dibilas kembali dengan larutan aquades kemudian di keringkan. Setelah

dikeringkan dimasukkan dalam larutan buffer pH 7 jika sudah sesuai bilas dan

keringkan dan pH meter bisa digunakan.

c. Standarisasi larutan HCl

Larutan NaOH sebanyak 10 mL dipipet dan dimasukkan dalam gelas kimia 150

ml. Gelas kimia diletakkan diatas stirrer magnetik dan dimasukkan anak

stirrernya. Kemudian setelah anak stirer berputar larutan NaOH dititrasi dengan

larutan HCl 0.1 M per 0.5 mL sambil dilakukan pengukuran pH menggunakan

pH Meter. Pengukuran dilakukan sampai penurunan pH stabil (relatif kecil).

Hasil dari titrasi digambarkan dalam grafik dan ditentukan titik ekivalennya.

d. Penentuan Soda kue

Padatan soda kue ditimbang sebangyak 0,3 gram dan ditempatkan dalam gelas

kimia 150 mL. Aquades ditambahkan sebanyak 30 mL . Gelas kimia diletakkan

diatas stirrer magnetik dan dimasukkan anak stirrernya. Kemudian diaduk

dengan stirrer magnetik sampai semua sampel larut. larutan soda kue dititrasi

dengan larutan HCl 0.1 M per 0.5 mL sambil dilakukan pengukuran pH

menggunakan pH Meter. Pengukuran dilakukan sampai penurunan pH stabil

(relatif kecil). Hasil dari titrasi digambarkan dalam grafik dan ditentukan titik

ekivalennya. Kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda kue dapat ditentukan.

5. Sifat Fisik dan Kimia

Zat / Senyawa Sifat Fisika dan Kimia

HCl Massa Molar: 36,46 g/mol

Penampilan: cairan tak berwarna sampai kuning pucat

Densitas: 1,18 g/cm3

Kelarutan dalam air: tercampur penuh

Titik didih: 1100C

Titik Lebur: -27,320C

HCl akan berasap jika diuadara terbuka, gas HCl berwarna

kuning kehijauan dan berbau. Dapat larut dalam alkali

hidroksida, kloroform, eter. Merupakan oksidator kuat.

Racun bagi pernafasan.

NaOH Keadaan fisik dan penampilan: solid

Aroma: berbau

Berat Molekul: 40 g/mol

Warna: putih

Titik didih: 13880C

Titik leleh: 3230C

Spesifik gravity: 2,13 (air=1)

Kelarutan: mudah larut dalam air dingin

Natrium karbonat Rumus molekul: Na2CO3

Bentuk : Kristal dan higrokopis

Warna: putih

Titik lebur 00C = 71 g/100 g H2O

Densitas 200C = 2,533 g/mL

Kapasitas panas 850C = 26,41 C/g mol 0C

Asam Oksalat Rumus molekul: H2C2O4

Nama sistematis: asam etadioat

Asam organikyang relative kuat

Massa molar : 90,30 g/mol

Penampilan: kristal putih

Densitas: 1,90 g/ cm3

Kelarutan dalam air: 90 g/dm3 pada suhu 200C

Keasaman (pKa)= 1,38-4,28

Titik nyala :1660C

Natrium bikarbonat Rumus molekul : NaHCO3

Nama lain: soda kue

Bentuk: serbuk Kristal

Sifatnya : mudah larut dalam air

Bau : Tidak berbau

Dalam larutan sedikit keruh sampai bening

Kalium klorida Keadaan fisik dan penampilan : solid

Bau : berbau

Rasanya: garam

Berat molekul: 74,55 g/mol

Warna ; putih

Titik didih : 14200C

Titik lebur : 7700C

Spesifik grafity : 1,987 (air=1)

Property disperse: lihat kelarutan dalam air

Kelarutan: larut dalam air dingin, air panas, sangat sangat

sedikit larut dalam methanol, n-oktanol

6. Perlakuan dan Hasil Pengamatan

Perlakuan Hasil pengamatan

a) Standarisasi larutan NaOH dengan

asam oksalat

Padatan asam oksalat + aquades Padatan oksalat berwarna putih1,2608 g

dilarutkan dalam aquades tidak berwarna

menghasilkan larutan tidak berwarna.

Padatan NaOH + aquades Padatan NaOH berwarna putih

berbentuk bongkahan Kristal yang

dilarutkan dalam aquades tidak berwarna

menghasilkan larutan tidak berwarna.

Larutan oksalat 10 mL + indikator pp Larutan oksalat tidak berwarna ditambah

indikator pp tidak berwarna,

menghasilkan larutan tidak berwarna

(asam)

Larutan titrat dititrasi dengan larutan

NaOH

Larutan menjadi berwarna merah muda

(basa).

b). kalibrasi pH Meter

larutan KCl dalam gelas kimia

didalamnya pH meter

Larutan KCl tidak berwarna , ph Meter

menunjukan angka 5,9

pH meter dibilas dan direndam dalam Pada buffer pH 4 pH meter menunjukan

buffer pH 4 dan 7 angka 4 dan pada buffer pH 7 pH meter

menunjukan angka 7. Larutan buffer

berbau dan tidak berwarna.

c). Standarisasi larutan HCl

Larutan HCl pekat + aquades larutan HCl tidak bewarna + aquades

tidak berwarna menghasilkan larutan

tidak berwarna. Berbau.

10 mL larutan NaOH dalam gelas kimia

dimasukan anak stirrer dan diputar

kemudian dititrasi dengan larutan HCl

setiap 0.5 mL

Larutan NaOH tidak berwarna

dimasukan anak stirrer dengan panjang

kurang lebih 2 cm berwarna putih. Pada

saat diletakan diatas stirrer larutan

seperti diaduk . penambahan larutan HCl

tidak berwarna 0.1M setiap 0,5 mL

menghasilkan penurunan pH pada saat

diukur.

d). Penentuan kadar Na2CO3 dan

NaHCO3

Padatan soda kue sebanyak 0.3 g +

aquades 30 mL

Padatan tidak berwarna berbentuk

serbuk + aquades larutan tidak berwarna

tetapi sedikit keruh.

Larutan diaduk dengan stirrer dan

dititrasi dengan larutan HCl setiap 0,5

mL sambil dilakukan pengukuran pH

Larutan Sedikit keruh dititrasi dengan

larutan HCl tidak berwarna, hasilnya

penurunan pH dan warna tidak berubah

7. Tabel pengamatan

a. Tabel standarisasi larutan NaOH dengan Asam Oksalat

Titran

NaOH

Titrat H2C2O4 (mL)Warna

sebelum

Warna

sesudahVolum

awalVolume akhir

Volume

terakhir

I 0 23,04 23,04Tidak

berwarna

Sangat Merah

muda

II 23,04 45,5 22,46Tidak

berwarna

Sangat Merah

muda

V rata-rata = V 1+V 2

2=23,04+22,4

2=22,75mL

b. Standarisasi HCl dengan larutan NaOH

pH awal = 12,5 TE= volume 6 mL pada pH 6,6

Volum (mL) pH Volume (mL) pH

0,5 12,4 6 6,6

1 12,4 6,5 3

1,5 12,4 7 2,4

2 12,3 7,5 2

2,5 12,2 8 1,8

3 11,8 8,5 1,7

3,5 11,7 9 1,6

4 11,4 9,5 1,5

4,5 10,7 10 1,5

5 10,1 10,5 1,5

5,5 7,8

c. Penentuan Soda kue dengan larutan HCl (duplo)

Titrasi 1

pH awal : 9

Volum (mL) pH Volum (mL) pH

0,5 8,8 4,5 7,3

1 8,7 5 7,2

1,5 8,4 5,5 7,2

2 8,1 6 7,1

2,5 7,9 6,5 7,1

3 7,5 7 7,1

3,5 7,5 7,5 7,1

4 7,4 8 7,1

Titrasi 2

pH awal = 12,5 TE = pada Volum 10,5 mL pada pH 6,6

Volum (mL) pH Volum (mL) pH

0,5 8,9 8 6,9

1 8,8 8,5 6,8

1,5 8,5 9 6,8

2 8,2 9,5 6,7

2,5 7,9 10 6,7

3 7,7 10,5 6,6

3,5 7,7 11 6,6

4 7,6 11,5 6,6

4,5 7,5 12 6,5

5 7,4 12,5 6,5

5,5 7,2 13 6,4

6 7,2 13,5 6,4

6,5 7,1 14 6,3

7 7,1 14,5 6,3

7,5 7 15 6,2

Dari dua kali titrasi soda kue, data yang digunakan adalah data yang ke dua karena pH

dari larutan soda kue masih dapat turun sedangkan pada data titrasi pertama sudah

dihentikan pada saat pHnya masih netral.

8. Grafik

0 2 4 6 8 10 120

2

4

6

8

10

12

14f(x) = − 1.47246753246753 x + 15.1842857142857R² = 0.891350223492383

Standarisasi HCl dengan larutan NaOH

pHLinear (pH)

volume HCl (mL)

pH

0 2 4 6 8 10 12 14 160

2

4

6

8

10

f(x) = − 0.16146829810901 x + 8.3880459770115R² = 0.902619360385709

Grafik pH terhadap volume (mL)

pHLinear (pH)

Volume (mL)

pH

9. Analisis data

a) Pembuatan larutan HCl 0,1 M

Dik : M1 = 12 M M2 = 0,1 M V2 = 250 mL

Dit : V1?

Jawab: M1 V1 = M2 V2

12 M x V1 = 0.1 M x 250 mL

V1 = 0.1M ×250mL

12M = 2,083 mL

V aquades = V tot – V1 = 250 mL – 2,083 mL = 247,917 mL

b) Pembuatan Larutan NaOH 0,1 M

Dik : [NaOH] = 0.1 M Mr NaOH = 40 g/mol V = 100 mL

Dit : massa NaOH ?

Jawab: M = massaMr

×1000V

0,1 M = massa

40 g/mol×

1000mL100mL

Massa = 0,1M ×40

gmol

×100mL

1000mL

= 0,4 gram

c) Pembuatan larutan asam oksalat

Dik : [H2C2O4.2H2O] = 0,1 M Mr H2C2O4.2H2O = 126,08 g/mol

V = 100 mL

Dit : massa H2C2O4.2H2O ?

Jawab : M = massaMr

×1000V

0,1 M = massa

126,08g /mol×

1000mL100mL

Massa = 0,1M ×126,08

gmol

×100mL

1000mL

= 1,2608

d) Standarisasi NaOH dengan asam Oksalat

Dik : V NaOH = 22,75 mL M1 = 0,1 M V H2C2O4.2H2O = 10 mL

Dit : M NaOH ?

Jawab: M1 V1 = M2 V2 x2

0,1 M x 10 mL = 22,75 mL x M2

M2 = 0.1M ×10mL

22,75mL x 2

= 0,0878 M

e) Penentuan konsentrasi HCl standar

Dik : TE HCl atau V2 = pada volume 6 mL V1 = 10 mL M1 = 0,0878 M

Dit : M2 ?

Jawab : M1 V1 = M2 V2

0,0878 M x 10 mL = M2 x 6 mL

M2 = 0,0878M×10mL

6mL = 0,1463 M

f) Penentuan mol NaHCO3

TE soda kue pada 10,5mL

N NaHCO3 = V HCl x N HClV sampel

= 10,5mL x0,1463M

30mL = 0,0512 N

Mol NaHCO3 = V sampel x N NaHCO3

= 0,03 L x 0,0512 N

= 1,536 x 10-3 mol

g) Penentuan massa NaHCO3

massa NaHCO3 = mol NaHCO3 x BM NaHCO3

= 1,536 x 10-3 mol x 84 g/mol

= 0,1290 gram

h) Penentuan kadar NaHCO3

% NaHCO3 = massa

massasampelx 100

= 0,1290gram0,3gram

x 100

= 43,00 %i) Kadar ppm NaHCO3Kadar ppm =massa NaHCO3(mg)

V larutan

= 0,000129mg0,03 L

= 4300 ppm

j) Penentuan mol Na2CO3

N Na2CO3 = V HCl x N HClV sampel

= 10,5mL x0,1463M

30mL = 0,0512 N

Mol Na2CO3 = V sampel x N Na2CO3

= 0,03 L x 0,0512 N

= 1,536 x 10-3 mol

k) Penentuan massa Na2CO3

massa Na2CO3 = mol Na2CO3 x BM Na2CO3

= 1,536 x 10-3 mol x 106 g/mol

= 0,1628 gram

l) Penentuan kadar Na2CO3

% Na2CO3 = massa

massasampelx 100

= 0,1628gram0,3gram

x 100

= 54,27 %

m) Kadar ppm Na2CO3

Kadar ppm =massa Na2CO3(mg)V larutan

= 0,0001628mg0,03 L

= 5426,6 ppm

10. Persamaan reaksi

2 NaOH + H2C2O4 → Na2C2O4 + 2H2O

HCl(aq)+NaOH (aq)→NaCl (aq)+H 2O(aq)

Na2CO3(aq)+2HCl(aq)→2NaCl (aq)+H 2CO3 (aq)

CO32−¿+H 3O

+¿→HCO3

−¿+ H2O ¿

¿¿

HCO3−¿+H 3O

+¿→H2 CO3+H 2O ¿¿

11. Pembahasan

Humaira Virda Ayuni

Metode potensiometri didasarkan atas pengukuran selisih atau beda potensial antara dua

buah elektroda yang tercelup dalam larutan. Titrasi potensiometri yang digunakan

dalam percobaan ini merupakan salah satu metoda elektroanalisis untuk menentukan

konsentrasi suatu zat. Perbedaan antara titrasi asam basa dengan titrasi potensiometri

yang digunakan dalampercobaan ini adalah npada titrasi potensiometri digunakan pH

meter untuk mengukur perubahan pH yang terjadi sehingga TE dapat ditentukan,

sedangkan dalam titrasi asam basa digunakan indicator yang akan membuat larutan

berubah warna ketika mencapai titik ekuivalen.

Pada percobaan kali ini digunakan sampel soda kue dan titrannya adalah larutan

HCl yang sudah distandarisasi. Tujuan dari percoaan ini adalah untuk menentukan kadar

Na2CO3, NaHCO3, dan HCl standar dengan metoda potensiometri untuk menstandarisasi

larutan HCl dilakukan dengan 2 tahap, pertama standarisasi NaOH dengan asam

oksalat. Kedua HCL distandarisasi dengn larutan NaOH standar. Larutan NaOH dan

HCl perlu distandarisasi karena kedua larutan tersebut termasuk kedalam larutan baku

sekunder. Larutan baku sekunder adalah larutan yang tidak dapat dibuat dan ditentukan

konsentrasinya hanya dengan melarutkan padatannya dalam sebuah pelarut. Pada

larutan NaOH dapat distandarisasi menggunakan larutan asam oksalat. Larutan asam

oksalat dapat menstandarisasi NaOH karena asam oksalat termasuk kedalam larutan

baku primer. Larutan baku primer adalah larutan yang dapat dibuat dan ditentukan

konsentrasinya hanya dengan menimbang padatannya. Pada larutan baku sekunder,

konsentrasi pastinya ditentukan dengan menitrasi larutan dengan larutan baku primer

yang sudah diketahui konsentrasinya. Larutan NaOH bersifat basa sehingga larutan

baku primer yang digunakan harus bersifat asam. Karena konsentrasi standar yang ingin

diketahui menggunakan metoda potensiometri hanya larutan HCl maka NaOH dititrasi

dengan metoda titrasi asam basa dengn indicator pp (fenolftalein) yang tidaki berwarna

sebelum bercampur dengan larutan. 10 mL larutan oksalat dalam Erlenmeyer ditetesi

indikator pp larutan tetap tidak berwarna. Ketika dititrasi larutanNaOH, indicator ini

terurai dahulu menjadi bentuk wananya dan kemudian denga hilangnya proton kedua

menjadi ion dengan sistem konjugat menghasilkan warna merah muda. Reaksi yang

terjadi adalah :

2 NaOH + H2C2O4 → Na2C2O4 + 2H2O

Dari hasil titrasi didapatkan volum rata-rata NaOH 22,75mL dan konsentrasi NaOH

standar adalah 0.0878 M. setelah didapatkan NaOH standar selanjutnya standarisasi

HCl. Penggunaan larutan NaOH untuk menstandarisasi larutan HCl walaupun NaOH

bukan larutan baku primer karena metoda potensiometri yang dilakukan adalah

potensiometri tidak langung yang salah satu syarat untuk menentukan konsentrasinya

adalah dititrasi dengan titran yang sesuai.

Dalam titrasi potensiometri menggunakan pH meter, sebelum digunakan pH

meter harus dilakukan kalibrasi terlebih dahulu. Fungsi dari kalibrasi pH meter adalah

untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran dan untuk menentukan kebenaran

konvensional nilai penunjukan alat ukur dan bahan yang diukur. Prinsip utama pH

meter adalah pengukuran arus listrik yang tercatat pada sensor pH akibat suasana ionik

dilarutan. Stabilitas sensor harus selalu dijaga dan caranya adalah dengan kalibrasi alat.

Kalibrasi terhadap pH meter dalam percobaan ini dilakukan dengan larutan buffer pH 7

dan pH 4. Maksud penggunaan buffer dengan pH 7 dan 4. pH 7 digunakan untuk

pengukuran larutan yang berada pada system netral sedangkan pH 4 untuk menyatakan

bahwa larutan berada pada system asam. kalibrasi pH meter ini biasanya dengan

menggunakan tiga buffer yaitu buffer asam, netral, dan basa. Tetapi dua buffer juga

cukup dalam percobaan ini. Sebelum digunakan pH meter harus direndam terlebih

dahulu dengan KCl hal ini dimaksudkan agar elektroda dalam pH meter tidak kering

dan sebagai jembatan garam, sesuai dengan prinsip nya pH meter mengukur arus listrik

yang tercatat pada sensor pH akibat suasana ionic pada larutan, KCl digunakan sebagai

jembatan garamnya agar ion-ion dalam larutan dapat terdeteksi oleh pH meter.

Elektroda-elektroda dalam pH meter tidak boleh kering karena jika kering akan

mengakibatkan pH meter cepat rusak dan dapat menimbulkan ketidakakuratan dalam

pengukuran. Dalam menempatkan pH meter digunakan larutan KCl karena larutan KCl

merupakan asam kuat yang dapat terionisasi sempurna menjadi ion ionnya sehingga

terdapat beda potensial dan pHnya mendekati 7. Sedangkan jika menggunakan air, air

bukanlah senyawa ionic meskipun pHnya 7 jadi tidak digunakan untuk merendam pH

meter.

Setelah dilakukan kalibrasi pH meter, konsentrasi larutan HCl standar dapat

ditentukan dengan menitrasi larutan NaOH sebanyak 10 mL dengan titran larutan HCl

yang ditambahkan setiap 0.5 mL sambil diukur nilai pHnya menggunakan pH meter.

Dalam titrasi potensiometri tidak digunakan indikator. Titik ekuivalen dapat ditentukan

dengan hasil grafik pH terhadap volum. Dari hasil titrasi terjadi penurunan pH larutan

NaOH yang diakibatkan penambahan larutan HCl yang bersifat asam. Kesalahan

pengukuran pH meter dapat diakibatkan dari kurang lamanya pengadukan dan faktor

kekurangpekaan pada pH meter yang digunakan. Fungsi dari stirrer magnetik dalam

titrasi adalah sebagai pengaduk agar larutan homogeny. Penentuan titik ekuivalen dapat

dilihat dengn pH meter yaitu nilai pH yang dibuat melalui grafik yaitu pada saat grafik

mengalami penurunan yang drastis. Adapun reaksi yang terjadi pada proses standarisasi

HCl dengan NaOH adalah

HCl+NaOH→NaCl+H 2O

Pada percobaan ini volum ketika mencapai titik ekuivalen adalah pada volum 6 mL

yaitu pada pH 6,6. Konsentrasi HCl standar yang didapat adalah 0.1463 N.

Pada proses penentuan soda kue prosesnya sama dengan proses standarisasi

HCl. Perbedaannya hanya pada titratnya saja yaitu soda kue. Dalam titrasi ini juga

digunakan pH meter bukan indicator. pH meter digunakan untuk mencari volum saat

terjadi kesetimbangan sehingga dapat dihitung konsentrasi soda kuenya. Reaksi yang

terjadi pada proses titrasi ini adalah

Na2CO3+2HCl→2NaCl+H 2CO3

CO32−¿+H 3O

+¿→HCO3

−¿+ H2O ¿

¿¿

HCO3−¿+H 3O

+¿→H2 CO3+H 2O ¿¿

Titik ekuivalen terjadi pada volum 10.5 mL yaitu pada pH 6,6. Dalam titrasi

soda kue dilakukan percobaan sebanyak 2x . namun data yang digunakan adalah data

titrasi yang ke dua karena pada titrasi pertama pengukuran pH dihentikan pada pH ke 7

sedangkan pHnya masih bias mengalami penurunan. Adapun kadar NaHCO3 yang

didapat dari praktikum dan perhitungan 43% sedangkan Na2CO3 54,27%. Kadar ppm

NaHCO3 4300 ppm dan Na2CO3 5426,6 ppm.

Kesimpulan

1. Dari hasil percobaan dan perhitungan didapatkan konsentrasi NaOH standar

sebesar 0.0878 M menggunakan titrasi asam basa.

2. Dari hasil percobaan dan perhitungan didapatkan konsentrasi HCl standar 0,146

M konsentrasi HCl didapatkan dari volum yang ditentukan dari grafik pada pH

6,6 yaitu 6 mL, dilihat dari penurunan pH anjlok.

3. Dari hasil percobaan dan perhitungan didapatkan kadar dalam persen NaHCO3

43% dan Na2CO3 54,27% sedangkan dalam ppm NaHCO3 4300 ppm dan

Na2CO3 5426,6 ppm

4. Penentuan titik ekuivalen pada penentuan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dilihat dari

grafikpada pH paling konstan. pH paling konstan dari hasil percobaan adalah 6,6

pada volume 10,5 mL.

Daftar pustaka

Annonim.2011.Modul Praktikum Kimia Analitik II.Bandung: UIN SGD.

Day, R.A dan A.L underwood.1981.Analisa Kimia Kuantitatif (edisi 4). Jakarta:

Erlangga.

Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia Pustaka.

Khopkar, S.M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Rosidi,Joechiana.2010.Titrasi Potensiometri.Available at.

http://oshinleeminho.blogspot.com/2010/11/titrasi-potensiometri.html. diakses

pada 28 Februari 2015.

AGUNG SEPTIYANTO

Pembahasan

Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran

potensial suatu sensor atau elektroda.Suatu membran sensor atau permukaan sensor

berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia yang menimbulkan potensial sebanding

dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang dianalisis.  Potensial sel

diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Potensiometri ini

bekerja berdasarkan hukum Nernst.

Prinsip dasar dari metode potensiometri adalah pengukuran potensial suatu

larutan dengan menggunakan elektroda dengan zerro current.Sementara titrasi

potensiometri merupakan salah satu bentuk pengembangan dari metode ini dengan

penggunaan titrasi dalam penambahan suatu larutan.

Praktikum kali ini adalah titrasi potensiometri. Sementara yang dilakukan dalam

praktikum ini mengkalibrasi pH meter, kemudian standarisasi HCl, dan penentuan kadar

NaHCO3 dan Na2CO3dalam soda kue.

Titrasi potensiometri merupakan analisis volumetri.Analisis volumetric

biasanya diperlukan larutan standar. Proses penentuan konsentrasi larutan

satandar dengan larutan lain yang telah diketahui pasti

konsentrasinya disebut standarisasi atau membakukan. Larutan standar adalah larutan

yang diketahui konsentrasinya yang akan digunakan pada analisis volumetri. Ada dua

cara menstandarkan larutan yaitu:

1. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berat

tertentu, kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat.

Larutan ini disebut larutan standar primer, sedangkan zat yang kita gunakan disebut

standar primer.

2. Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat

kemudian melarutkannya untuk memperoleh volum tertentu, tetapi dapat distandartkan

dengan larutan standar primer, disebut larutan standar skunder.

Sementara tujuan dari standarisasi adalah mengetahui konsentrasi pasti dari

suatu larutan. Belum tentu konsentrasi suatu larutan akan tetap jika telah dibiarkan

dalam waktu lama. Sebagai contoh NaOH yang beersifat higroskopis atau mudah

mengikat uap air dan air sehingga jika dibiarkan terlalu lama maka konsentrasinya akan

berubah. Beberapa zat yang dapat digunakan untuk larutan standar primer, harus

memenuhi persyaratan seperti mudah diperoleh dalam bentuk murninya, stabil, dan

mudah dikeringkan atau tidak higroskopis.

Titrasi potensiometri pada umumnya sama seperti titrasi yang lainnya oleh

karena itu reaksiyang terjadi pada titrasi potensiometri ini harus berlangsung cepat,

sehingga titrasi dapat dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama. Selanjutnya,

reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang

pasti dari reaktan. Reaksi harus berlangsung secara sempurnasehingga akan

memudahkan dalam penetapan konsentrasi ataupun perhitungan.

Sebelum digunakan pH meter yang merupakan elektroda kaca bersifat sensitif

terhadap ion H+ akan dikalibrasi menggunakan larutan bafer pH 4 dan bafer pH7 .

Proses ini bertujuan agar skala yang ditunjukkan pada pH meter adalah benar.Sebelum

di kalibrasi pH meter diren dam dalam KCl karena KCl merupakan garam yang

bermuatan netral sehingga sering digunakan untuk mengkalibrasi pH meter.

Set alat titrasi potensiometri otomatis dirangkai sedemikian rupa sehingga

penambahan larutan HCl dapat dilakukan untuk memulai titrasi. 10 mL larutan NaOH

0,1 M ditempatkan pada wadah yang tersedia dan ditetesi (ditrasi) 0,5 mL HCl untuk

kemudian diukur pH pada tiap-tiap penambahan hingga 9,5 mL HCl yang digunakan.

Setiap dilakukan penambahan maka larutan dihomogenkan dengan cara mengaduk

secara otomatis menggunakan alat yang disediakan. Tujuan dari penghomogenan ini

adalah menyamakan pH disetiap bagian larutan. Hal ini karena penambahan larutan HCl

sebanyak 0,5 mL hanya terjadi pada sebagian bagian saja, untuk mempercepat reaksi

penggaraman dan pengukuran pH secara merata pada tiap bagian maka dilakuakan

pengadukan. pH yang ditunjukkan pada alat dicata dan kemudian diplotkan terhadap

volume HCl yang ditambahkan.

Titik ekivalen titrasi merupakan suatu titik dengan jumlah mol titran dan titrat

pada titik tersebut adalah sama atau ekivalen. Sebagai contoh 1 mol NaOH akan

memiliki titik ekivalen jika sudah tercapat 1 mol HCl yang ditambahkan. Titik ekivalen

digunakan sebagai titik akhir titrasi dengan bantuan indikator untuk mendeteksi titik

akhir tersebut.

Jika diplotkan pada skema standarisasi HCl didapatkan grafik

Titik ekivaelen dari grafik tersebut dapat ditemukan dengan cara menentukan garis

linearitas sesuai dengan data yang ada. Titik ekivalen tersebut diketahui pada garis

linear yang memotoh grafik tersebut. Berdasarkan grafik di atas maka titik ekivalennya

adalah 6,5 mL HCl karena pada titik tersebut terjadi perpotongan. Grafik tersebut

menginformasikan bahwa pH dari larutan NaOH yang dititrasi menggunakan larutan

HCl lama kelamaan akan turun. Hal ini dikarenakan terbentuknya garam NaCl sehingga

konsentrasi NaOH menurun akibat sebagian NaOH ternetralkan oleh asam HCl.

Reaksinya adalah

NaOH (aq) +HCl (aq) à NaCl (aq) + H2O (aq)

Penurunan pH mula-mula terjadi sedikit demi sedikit, kemudian saat mendekati titik

ekivalen penurunan menjadi drastis.Oleh karena itu, titrasi harus dilakukan secara hati-

hati.Namun karena penggunaan titrasi dengan sederhana kesalahan dalam penambahan

kemungkinan terjadi saat penambahan HCl yaitu kesalahan pembacaan volume. Ketika

titik ekivalen diketahui, maka konsentrasi HCl dapat diketahui yaitu dengan

menggunakan persamaan V1 M1 = V2M2. Dari percobaan ini didapatkan konsentrasi

larutan HCl adalah 0,1465 M.

            Setelah HCl sudah diketahui konsentrasinya, larutan tersebut digunakan untuk

menitrasi Na2CO3 untuk diketahui kadarnya. Reaksi yang terjadi adalah

Na2CO3 (aq) +HCl (aq) à NaCl (aq) + NaHCO3 (aq)

Mula-mula pH dari larutan yang terbuat dari soda kue adalah 9 kemudian lama

kelamaan turun. Hal ini dikarenakan basa Na2CO3 dalam soda kue ternetralkan oleh

HCl. Jika digambarkan grafik makaTitik ekivalen bergasarkan grafik tersebut berada

pada 3,0 mL. Hal ini dapat diketahui dengan perpotongan grafik dengan garis

linieritas.Kurva yang dihasilkan tidak terlalu curam seperti halnya titrasi HCl dengan

NaOH halll ini dikarenakan soda kue merupakan basa yang lemah jika dibandingkan

NaOH. Dengan menggunakan persamaan V1 M1 = V2 M2. Maka konsentrasi

Na2CO3 dapat diketahui. Namun karena yang akan dicari adalah kadar maka diperlukan

persamaan mol. Mol HCl dan mol Na2CO3 saat titik ekivalen adalah sama. Dengan

demikiam dapat digunakan untuk mengetahui berat. Kadar dihitung dengan membagi

dengan massa sampel dikalikan 100%. Dari percobaan ini didapatkan kadar

Na2CO3 dalam sampel adalah 54,27%. Mol NaHCO3 juga dapat diketahui berdasarkan

persamaan reaksi.Mol NaHCO3 terhadap mol Na2CO3 adalah satu banding satu. Oleh

karena ini keduanya sama. Kadar dari NaHCO3 dalam sampel adalah 43 %.

            Kesalahan yang mungkin terjadi saat praktikum dilakukan adalah

ketidakbersihan alat untuk titrasi seperti gelas tempat sampel pada pencucian yang

kurang bersih dapat menyebabkan adanya zat sisa yang menempel.Selain itu, larutan

NaOH bersifat higroskopis. Jika dibiarkan terlalu lama maka kemungkinan akan engikat

uap air di udara sehingga konsentrasinya dimungkinkan turun dari semula yaitu 0,1 M.

Kesimpulan

-          Prinsip dasar titrasi potensiometri adalah pengukuran potensial suatu larutan

dengan menggunakan elektroda dengan zerro current secara titrasi.

- konsen trasi HCl yang di dapat yaitu 0,1465 M

-          Kadar Na2CO3 dalam sampel adalah 54,27% dan kadar NaHCO3 dalam sampel

sebesar 43%

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis dan Kuantitatif Anorganik. Jakarta:

Penerbit Buku Kedokteran EGC

Gandjar, Gholib Ibnu. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka pelajar.

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Rivai, Harizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Underwood, Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Lampiran

Gambar Keterangan

Gambar pH meter dalam larutan

KCl pada saat dilakukan kalibrasi.

pH KCl 5,6

Gelas diletakkan diatas stirrer

magnetik dan anak stirrernya

dimasukkan dalam gelas kimia

untuk mengaduk

Larutan soda kue tidak berwarna

sedikit keruh.setelah dititrasi tidak

terjadi perubahan warna.

pH meter lain yang jauh lebih tinggi

kepekaannya. Sedang dilakukan

kalibrasi pH meter

Padatan Soda kue yang akan

ditimbang berwarna putih

Larutan asam oksalat yang telah

ditambahkan indikator pp

(fenolftalein) tidak terjadi perubahan

warna.

Larutan asam oksalat yang telah

dititrasi dengan larutan NaOH

berubah warna menjadi merah

muda.

Larutan soda kue pada saat dititrasi

dengan larutan HCl.