Hitachi S-4800 型扫描电镜简易操作指南

国家纳米科学中心纳米检测实验室

注意！

本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。

为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。

欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！

S － 4800 扫描电镜外观

S － 4800 扫描电镜剖面图

S-4800 主要技术参数

二次电子成像分辨率 1.0nm@15KV

放大倍数 20～ 800000

加速电压 0.1～ 30kV

样品台 三轴马达台

样品最大尺寸 100mm

扫描电镜使用时的安全注意事项 扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、

高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。

请勿用扫描电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。

如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂询技术员朴玲钰 / 常怀秋。

（ Tel: 82545519/82545516 ）。

S － 4800 扫描电镜的基本操作过程

启动操作程序 PC － SEM

观察样品

加载样品

加高压及条件设定

调节电子光学系统

记录图像

SEM 数据管理器

图像处理

取出样品

刻录光盘

取出样品

1 、启动操作程序 PC － SEM

打开显示器 Display 的开关； 系统启动，要求输入系统的用户名和密码； 核实用户名和密码后，电镜操作程序 PC

－ SEM 自动启动，要求输入程序的用户名和密码；

核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。

2 、加载样品

1 ）将样品装在样品托（ specimen stub) 上（ 1 ）根据样品大小选择合适尺寸的样品托

（ 15mm,1inch,1.5inch,2inch ）；（ 2 ）用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样

品托上。注意：(a) 对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处理；(b) 当在较高倍率下观察时（大于等于 10 万倍），建议使用导电胶，

可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。

2 、加载样品

2 ）将样品托装在样品架（ specimen holder ）上

（ 1 ）把样品托安装在样品架的顶端；（ 2 ）调整样品的高度，使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。

注意：(a) 取放样品操作时必须带手套以减少污染；(b)必须使用样品高度计调节样品的高度，使 WD 与 Z 尽量保持一致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。

(c) 注意调节螺杆（ adjusting screw ）不要从样品架底座下面伸出来，这样会造成机械故障。

2 、加载样品3 ）将样品架插入样品室插入样品之前需要确认：(a) 样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（ Lock 开关的灯

不亮）(b) 加速电压处于 OFF状态

（ 1 ）按交换室操作部分的 AIR键，使交换室放气；（ 2 ）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打

开；（ 3 ）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮

处于 UNLOCK状态；（ 4 ）用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品插入交换棒中；

2 、加载样品（ 5 ）按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到 LOCK状态，然后将交换棒完全拉出；

（ 6 ）关闭交换室，按 EVAC键，交换室抽真空；（ 7 ）峰鸣器响后，按 OPEN键，打开样品室与交换室之间的门（气阀）；

（ 8 ）峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）；

（ 9 ）按顺时针方向旋转交换棒至 UNLOCK 位置，卸下样品，然后将交换棒完全拉出；

（ 10 ）按 CLOSE键，气阀关闭。

3 、加高压及条件设定

1 ）设定样品尺寸点击 STAGE 设定键，在 SPECIMEN窗口画面，点

击 SET键，设定样品的尺寸。2 ）设定加速高压和发射电流点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为 10A

3 ）加高压点击 ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后，

开始自动加电压

3 、加高压及条件设定

4 ）条件设定（ 1 ）选择图形信号及探测器类型： SE,BSE（ 2 ）设定工作距离WD（ 3 ）设定高度 Z Z 与 WD 密切相关，它们设定的先后顺序并

不重要，最终目的是在 Z 与 WD 的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度 Z 应在 3mm以上（范围3 － 30 ）。

4 、调节电子光学系统加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴或对中 (Alignment) 。

（ 1 ）点击 ALIGN键，出现合轴画面（ 2 ）主要的合轴有：a. 电子束合轴： Beam Align 目标：把光圈调到中心b.物镜光栏合轴： Aperture Align目标：把图像晃动量调到最小c.象差校正合轴： Stigma Align X ， Y目标：把图像晃动量调到最小（ 3 ）操作：调节操作面板的 STIGMA/ALIGNMENT X 和

Y

5 、观察样品

（ 1 ）移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的放大倍数观察和记录图像

（ 2 ）亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT 和 CONTRAST旋钮，或点击 ABCC 进行自动调整

（ 3 ）聚焦样品使用操作面板上的 FOCUS ，包括粗调 COARSE 和微调 FINE

（ 4 ）校正象散使用操作面板上的 STIGMA/ALIGNMENT （不在 Align窗口时）

6 、记录图像

1 ）捕捉并保存 可以在任一种扫描模式（ TV ， FAST ， SLOW ）下记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要的扫描模式，然后按 CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在 Captured Image 中，选中需要保存的图像，然后点击SAVE按钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。

6 、记录图像

2 ）直接保存点击工具栏的 SAVE按钮，可以将显示的图

像冻结并直接保存至硬盘。

7 、图像处理

如果需要，可以对图像进行处理。点击UTILITY 设定键，在 Signal processing窗口画面，可以选择 Smoth, Sharpen, Edge Enhance 等选项。

8 、 SEM 数据管理器

对于已保存的图像，可以使用 SEM 数据管理器（ SEM Data Manager ）功能进行管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。

9 、取出样品1 ）点击加速电压显示部分的 OFF键，关闭加速电压2 ）确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置，

操作顺序：先手动调整 T （ 0 ）和 Z （ 8mm ） , 然后点击HOME, 使 X,Y,R回到交换位置。

3 ）按交换室操作部分的 OPEN键，峰鸣器响后，交换室与样品室之间的气阀被打开

4 ）确认交换棒处于 UNLOCK状态，完全推入交换棒，按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架（ LOCK ）

5 ）把样品交换棒完全拉出，按 CLOSE键，关闭气阀6 ）按 AIR键，使交换室放气7 ）峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向

UNLOCK 样品架，将样品架取下8 ）将交换棒完全拉出，关闭交换室，按 EVAC键，使交换室抽真空

10 、刻录光盘

本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘，请大家自己准备光盘。

11 、结束操作

1 ）关机操作点击 S-4800 主窗口的关闭键，或从 FILE菜单选择 EXIT ，退出程序，然后关闭Windows ，最后关闭显示器的 Display开关。

2 ）实验记录操作结束后，请认真填写实验记录并清理样

品托及桌面。

观测条件的选择

1 、加速电压的选择 从电子光学的角度讲，随着加速电压的升高，

电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息，适当的选择加速电压。对于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压；相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低的加速电压。

观测条件的选择

2 、工作距离（ WD ）的设定WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。

WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。做能谱时， WD必须设定为 15mm 。

观测条件的选择

3 、探测器的选择 S － 4800配备有上下两个二次电子探测

器，在 WD 较小时 (<5) ，推荐使用上探测器，在 WD 较大时 (>10) ，推荐使用下探测器。如果选择 MIX ，则同时使用两个探测器，在整个 WD 的可变范围内，信号量不会发生极端的变化。

观测条件的选择

4 、信号选择 SE 信号分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放电的影响，而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子 BSE－ L信号能反应组分信息，而且受放电的影响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的 BSE － L信号，可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。 BSE － H信号应用比较有限。

图像记录方式的选择

采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。

样品台

样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转，是靠马达驱动的（自动）。

样品台旋转 Rotation——R (360°连续 )

样品台旋转 Rotation——R

Eucentric ：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保持在当前位置。

Abs ：绝对角度 正值 0~360° Rel ：相对角度（始终以当前位置为 0 ） 可以输入正值 0~360 °(顺时针 ) 负值 0~-360 °(逆时针 )

光栅旋转Raster Rotation——R. Rotation(360°连续 )

通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的旋转，样品台并没有旋转。

样品台倾转 Tilt——T

样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转，是手动的。

样品台（俯视） 显示器

正方向倾转 正方向倾转

样品台倾转 Tilt——T

倾转范围与样品台尺寸及高度 z有关最大倾转范围： -5°~70°倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围Tilt/Z calculation:设定样品台尺寸 (加高压前设定）Priority Z:计算在给定的高度 Z 下样品台可以倾转的范围

Priority T:计算在给定的倾转角度 T 下高度 Z 的允许范围

倾转操作：手动调节

样品台倾转 Tilt——T

倾转注意：a)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见，

不要倾转到极限，应留有一定的余量（至少 1 ° ）

b) 如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回到交换位置时，一定要先把 T 调回到 0 ，然后再调 Z 到 8mm 。

减速功能

本机附加减速功能，通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压，使到达样品表面的电子发生减速，抑制电荷积累现象，适合对不导电样品的高分辨率观察。

We are at your service!