Higiene Analitica

Identificacin

Cualitativa

Cuantitativa

Contaminantes presentes en el ambiente

y cuyas muestras han sido captadas por

los higienistas de campo de acuerdo con

los mtodos preestablecidos.

HIGIENE ANALTICA

Cualitativo

Cuantitativo

ANLISIS QUMICO

Responde a la pregunta qu est presente en una muestra?

Responde a la pregunta cunto est presente en una

muestra?

Indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o

molculas.

Provee de datos que consideran la composicin qumica de la

materia.

Seleccin de la Tcnica

ANLISIS QUMICO

Seleccin del Mtodo

Determinacin

Seleccin de Datos

Interpretacin de Resultados

Quimiometra Rama de la qumica que utiliza los mtodos matemticos y estadsticos

Seleccionar procedimientos de optimizacin de las condiciones

(anlisis multivariante)

Obtener un mximo de informacin qumica a travs de los datos

qumicos

MTODOS ANALTICOS

Descripcin de una serie de acciones y procedimientos que hacen

falta para conseguir la medida de un contaminante en el ambiente

Definicin

Caractersiticas

Especificidad

Interferencias

Grado en el que se determina slo la sustancia de inters

N y tipo de sustancias que pueden interferir positiva o

negativamente en la respuesta del mtodo, falsendola

MTODOS ANALTICOS

Caractersiticas

Precisin y Exactitud

Grado de concordancia de los resultados y su aproximacin

a los valores verdaderos.

Tcnica Analtica

Instrumental necesario para su aplicacin

Lmite de Deteccin

Margen de Trabajo

Concentracin mnima que es capaz de detectar

Intervalo de Concentracin del contaminante en que la

aplicacin del mtodo proporciona resultados aceptables.

MTODOS ANALTICOS

Caractersiticas

Robustez

Capacidad, en la prctica, de reproducir un mtodo en otro

laboratorio distinto al que lo ha puesto a punto.

Idoneidad

Adecuacin de las caractersticas del mtodo a la necesidad de

determinacin de la exposicin.

MTODOS ANALTICOS

Contaminante Muestra Anlisis (Tcnica Analtica) 1

Eficacia de

Retencin Eficacia de

Recuperacin

2

Contaminante presente en el aire es transferido un soporte lo que

origina la Muestra Eficacia de Retencin.

La muestra se recupera para su posterior anlisis Coeficiente de

Recuperacin.

Mtodo Normalizado

MTODOS ANALTICOS

Normalizacin

Establecidos en la legislacin o aceptados por consenso

general, para poder utilizarlos con fiabilidad

Pruebas de Normalizacin

1 realizadas en un solo laboratorio

2 realizadas en varios laboratorios

Ensayos determinados

Requisitos

Protocolo

GRAVIMETRA

VOLUMETRA

TCNICAS ANALTICAS

Tcnicas Qumicas Clsicas

Tcnicas de Separacin

Tcnicas fsico-qumicas con las que podemos separar los

componentes de la muestra a analizar

Tcnicas Espectroscpicas

Tcnicas Electroqumicas

Medicin de la interaccin de la radiacin electromagntica con

los tomos o molculas del analito.

Medicin de propiedades elctricas como: potencial, corriente,

resistencia y cantidad de carga.

TCNICAS ANALTICAS

Control de Calidad

Garantiza que el resultado de una medicin se corresponda con la realidad.

Consiste en Normas de:

Mantenimiento y Limpieza de los Equipos de Lectura Directa.

Mantenimiento y Limpieza de las Bombas de Muestreo y sus Bateras.

Preparacin de los Soportes de Retencin.

Transporte y Conservacin de las Muestras.

GRAVIMETRA Determinacin de la masa del analito o compuesto que est

qumicamente relacionado. No Cualitativo!!

1. Toma y preparacin de la muestra (disolucin)

2. Precipitacin

3. Filtrado y lavado del precipitado

4. Secado y calcinacin

5. Pesada y clculos

GRAVIMETRA

Filtros Crisoles

Muflas

Balanzas

Embudos

VOLUMETRA

Medicin de volumen de una solucin que contiene suficiente

reactivo para reaccionar completamente con el analito.

VALORANTE O TITULANTE. Disolucin empleada para

determinar (valorar o titular) la concentracin de analito.

ANALITO. Componente cuya concentracin se desea

determinar (valorar o titular)

VOLUMETRA

Indicadores qumicos: se produce un cambio en la

coloracin

VOLUMETRA

Indicadores fsicos:

Cambios en alguna propiedad fsica:

diferencia de potencial, conductividad

VOLUMETRA Probeta

Graduada

Pipeta Graduada

Erlenmeyer Vaso de

Precipitados

Matraz Aforado

Bureta

Pipeta Aforada

Pipeta Automtica

COMPONENTES PRINCIPALES DE LOS

INSTRUMENTOS PARA EL ANLISIS

Generador de Seales

Transductor de Entrada (Detector)

Dispositivo de Lectura

Procesador de la Seal

Generador

de

Seales

Transductor

de Entrada

(Detector)

Procesador

de la

Seal

Lector

Analgico

Registrador

Lector

Digital

COMPONENTES PRINCIPALES DE LOS

INSTRUMENTOS PARA EL ANLISIS

Generador de seales

Produce y emite una seal que sufre una variacin por la presencia

de la materia a analizar o analito (excitacin de tomos o analitos)

variacin concentracin

Transductor de Entrada (Detector)

Seal Energa (normalmente elctrica)

Dispositivos de Lectura

Transforma la seal elctrica

TCNICAS ANALTICAS Cromatografa

Fundamento

Tcnica fsico-qumica de separacin, en la que los componentes a

separar se distribuyen entre dos fases:

Estacionaria de gran desarrollo superficial

Mvil que pasa a travs o a lo largo de la fase estacionaria

Componentes

Sistema de Inyeccin de la muestra

Columna

Detector

Sistema de Registro de Seales


Muestra

A B

Los solutos

avanzan

arrastrados por

la F.M. con

distinta

velocidad

Posicin del Pico:

Cualitativa

rea del Pico:

Cuantitativa

Interesa que el pico se alto (>sensibilidad) y estrecho (> selectividad)


Fase

Estacionaria

Fase

Mvil

Tcnica Proceso

Slido

Lquido

TLC Columna

Adsorcin

Intercambio Inico

Exclusin Molecular

Gas Columna Adsorcin

Lquido

Gas Columna Particin

Lquido Papel TLC

Columna

Particin (Absorcin)

TCNICAS ANALTICAS T.Espectroscpicas

La Espectroscopia Atmica se basa en la:

Absorcin

Emisin

Fluorescencia

datos espectrales atmicos

del UV, en el visible y los

rayos X,

en estas tres zonas se pueden medir

absorcin y emisin de tomos.

Fundamento

de las partculas atmicas.

TCNICAS ANALTICAS T.Espectroscpicas

ESPECTRO ELECTROMAGNTICO

TCNICAS ANALTICAS

Fundamento

T.Espectroscpicas

Emisin: tomo es excitado con una llama y a

continuacin se relaja mediante la emisin de

radiacin.

Absorcin se necesita una fuente externa de

radiacin (una lmpara), que emite radiacin a

determinada longitud de onda, que provocan la

excitacin de los tomos gaseosos.

TCNICAS ANALTICAS AA: Atomizador

Contnuos

Generacin de Hidruros

Vapor Fro

Descargas Luminiscentes

Discontnuos

Llamas

Electrotrmicos

Alternativos

Trampa de Iones

No hay fuente

TCNICAS ANALTICAS AA Fuentes de Luz

Primer paso, en cualquier tcnica espectroscpica atmica es la

Atomizacin de la muestra; proceso por el cual la disolucin

o muestra se convierte en una fase gaseosa.

Llama

Cmara de grafito

Plasma

17003150 C

Criterios de Seleccin

Lmites de Deteccin

Intervalo de Trabajo Analito

Velocidad de Anlisis

Coste

Facilidad de Anlisis

600010000 K

~3000 C

ppm

ppm, ppb

ppb, ppt


Luminiscencia azul debida a C2 y CH

No se alcanza el Equilibrio Trmico

Los elementos se convierten en xidos

Dispersa la muestra al aire

Parte central de la llama

concentracin de tomos

libres

La aparicin y el tamao de las regiones vara con la natura del fuel,

oxidante y de la relacin fuel/oxidante.

Interzonal

De Combustin Secundaria

De Combustin Primaria

Mezcla Oxidante-Fuel

Llama Cationes: Ca,Mg,Na, K.

Metales: Fe, Mn,Cu,Zn.


Atomizador Electrotrmico 68 elementos

TCNICAS ANALTICAS AA: Atomizador E

TA

PA

S

Cmara de grafito:

TCNICAS ANALTICAS AA Fuentes de Luz

Plasma de Acoplamiento Inductivo

TCNICAS ANALTICAS Espectrometra de masas

Fundamento

Separacin de partculas moleculares o atmicas por su

diferente masa.

Componentes

Fuente de ionizacin

Analizador de masa

Detector

Suele utilizarse conjuntamente con un cromatgrafo de gases

para separar y cuantificar los diferentes contaminantes.

Nota!!!

Bombardeo de la muestra

con una corriente de

electrones a alta velocidad

Los impactos son

transformados en un

espectro de masas.

Escala 12C

Tubo analizador curvado sobre el

que existe un fuerte campo

magntico La curvatura de la

trayectoria depende de la masa y

de la carga del in (m/z)

TCNICAS ANALTICAS Espectrometra de masas

m/z: relacin del n de masa (m) de una

partcula dada entre el nmero (z) de

unidades cargadas electrostticamente (e)

que posee la partcula

TCNICAS ANALTICAS Infrarrojo y Raman

H2O interfiere

H2O no interfiere

Infrarrojo: Absorcin

Raman: Difusin

Necesita preparacin de muestra

NO necesita preparacin de muestra

Huella

dactilar

(600-1450)

Grupo de

frecuencias

(4000-1450) Regiones

Cmo es un espectro de infrarrojo?

ESPECTRO INFRARROJO

ESPECTRO RAMAN

3 tipos de radiacin emitida

Informacin Stokes

Modelos de Desplazamiento idnticos en ambos lados

Cmo es un Espectro Raman?

ESPECTRO RAMAN

200 300 400 500 600 700 800

1000

2000

3000

4000

5000

6000

200

1000

2000

3000

4000

5000

300 400 500 600 700 800 0

6000

269,2

8

313,7

7

454,6

5

646,9

1

269,2

8

179,7

5 190,4

3

222,4

7

311,9

9

336,1

5

348,8

7

38

3,7

1

417,0

3

477,0

3

504,2

4

539,0

8

566,2

7

622,7

5

643,0

9

t-ZrO2

Al2O3

m-ZrO2

Desplazamiento, cm-1

Inte

nsid

ad R

am

an

La electroqumica es la rama de la qumica que estudia la

conversin entre la energa elctrica y la energa qumica.

Los procesos electroqumicos son reacciones redox: es una reaccin

de transferencia de electrones

la especie que se oxida, llamada reductor

ELECTROQUMICA

a la especie que se reduce, llamada oxidante

Transfiere e-

ELECTROQUMICA

Tipos de

microscopios

Microscopio

ptico

Microscopio

electrnico

Microscopio

ptico Simple

Microscopio

ptico

Compuesto

Transmisin

Barrido

Digital

Efecto tnel o cuntico

Lupa

MICROSCOPA

Luz

Haz de e-

MICROSCOPA PTICA: COMPUESTO

Lmpara suele ser halgena de intensidad graduable

CMARA DE VACO

CAON DE e-

MICROSCOPA ELECTRNICA

PC

Joystick

La imgen se crea a partir de electrnes desprendidos

Muestras = conductoras (metalizando su superficie)

Posibilidad de una visin tridimensional del objeto observado


Granos de Polen

To

rio

Al(K),Si(K) Th(M), Si(K)

SE Al(K),Th(M)

Al(K),O(K)


Aparato de secado

de punto crtico de

co2

Metalizador

MICROSCOPA ELECTRNICA DE TRASMISION

MICROSCOPA ELECTRNICA DE TRASMISION

El haz de electrones incidente atraviesa la muestra observada y

la sombra de detalles finos es capturada en una pantalla

fosforescente con propiedades de emisin de luz, ubicada en la

parte inferior de la columna.

Imagen de una ameba dentro de

un quiste

MICROSCOPA

Microscopio Electrnico de Transmisin y Barrido

Y mucho ms..

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