1

Guida al calcolo della ripetibilità diun metodo di prova ed alla sua

verifica nel tempo

N. Bottazzini e L. Cavalli

UNICHIM (Milano)

Seminario SINAL, settembre 2007

2

Definizioni (UNI ISO 5725-1)

Precisionegrado di concordanza tra risultati di prova mutuamenteindipendenti ottenuti nelle condizioni stabilite

Ripetibilità Precisione in condizioni di ripetibilità

Condizioni di ripetibilitàCondizioni nelle quali risultati di prova indipendenti vengonoottenuti con lo stesso metodo su un identico materiale, nellostesso laboratorio, dallo stesso operatore, usando la stessaapparecchiatura e in intervalli di tempo breve.

3

Calcolo della ripetibilità

• n: numero di prove al livello d’interesse

• Controllo della distribuzione “normale” dei risultati

• Eliminazione dei risultati anomali

• Stima (sr) dello scarto tipo di ripetibilità (σr)

• Stima ( ) della varianza ( )

!

"r

22

rs

4

Calcolo della ripetibilità

• Parametri della distribuzione “normale” di n provecon valore atteso µ e scarto tipo di ripetibilità σr

!

Stima di µ : x =1

nx

i

i=1

n

"

Stima di #r: s

r=

xi$ x ( )

2

i=1

n

"

n $1

Stima di #r

2: s

r

2 =

xi$ x ( )

2

i=1

n

"

n $1

5

Calcolo della ripetibilità

• Verifica della compatibilità di sr con σr

• Confronto del rapporto sr/σr secondo laTabella 1

6

Tabella 1: Limiti di fiducia minimi (p = 0,025) e massimi (p = 0,975)del rapporto, sr/σr, in funzione dei gradi di libertà, ν = n-1, dove n è ilnumero di prove

1,2510,74830

1,2750,72425

1,3070,69220

1,3540,64615

1,4120,58911

1,4310,57010

1,4540,5489

1,4800,5228

1,5120,4917

1,5510,4546

1,6020,4085

1,6690,3484

1,7650,2683

1,9210,1602

2,2410,03161

p = 0,975p = 0,025ν = n-1

7

Convalida di un metodo. Esempio numerico

10 risultati validi applicando una norma

• n = 10 ν = 9

• sr = 0,105 (sperimentale) σr = 0,087 (secondo norma)

• sr/σr = 1,207

• Tabella 1 (ν = 9) : sr/σr = 0,548-1,454

Convalida: OK

8

Verifica della ripetibilità del metodo nel tempo

• Prova in doppio. Occasionalmente più di due prove

• Confronto tra i dati di convalida e quelli della verifica

• Controllo dell’equivalenza della dispersione delle dueserie di dati (di convalida e di verifica)

• Rapporto delle varianze vs. variabile di Fisher, Fp=1-α

9

Verifica della ripetibilità del metodo nel tempo

ra,;1p2

r

2

a ssconFs

sra

>! ""#$=

sa: scarto tipo dei risultati di verifica (ad es. prova in doppio)

sr: scarto tipo dei risultati di convalida

p = 1-α: livello di probabilità (di solito α = 0,05)

ν1 = grado di libertà di sa (verifica, ad es. prova in doppio)

ν2 = grado di libertà di sr (convalida del metodo)

10

Tabella 2: Distribuzione della variabile di Fisher, Fp=1-α,al livello di significatività α = 0,05

Gradi di libertà per il numeratore

1,001,221,321,391,461,521,571,671,751,831,881,942,012,102,212,372,603,003,84!

1,811,871,921,962,012,052,102,182,252,322,372,422,492,572,682,843,073,474,3221

1,781,841,891,941,982,032,072,152,232,302,342,402,462,552,662,823,053,444,3022

1,761,811,861,911,962,012,052,132,202,272,322,372,442,532,642,803,033,424,2823

1,731,791,841,891,941,982,032,112,182,252,302,362,422,512,622,783,013,404,2624

1,711,771,821,871,921,962,012,092,162,242,282,342,402,492,602,762,993,394,2425

1,691,751,801,851,901,951,992,072,152,222,272,322,392,472,592,742,983,374,2326

1,671,731,791,841,881,931,972,062,132,202,252,312,372,462,572,732,963,354,2127

1,651,711,771,821,871,911,962,042,122,192,242,292,362,452,562,712,953,344,2028

1,641,701,751,811,851,901,942,032,102,182,222,282,352,432,552,702,933,334,1829

1,621,681,741,791,841,891,932,012,092,162,212,272,332,422,532,692,923,324,1730

1,511,581,641,691,741,791,841,922,002,082,122,182,252,342,452,612,843,234,0840

1,391,471,531,591,651,701,751,841,921,992,042,102,172,252,372,532,763,154,0060

1,251,351,431,551,551,611,661,751,831,911,962,022,092,172,292,452,683,073,92120

1,841,901,951,992,042,082,122,202,282,352,392,452,512,602,712,873,103,494,3520

1,88

1,92

1,96

2,01

2,07

2,13

2,21

2,30

2,40

2,54

2,71

2,93

3,23

3,67

4,36

5,63

8,53

19,50

254,3

!

1,931,982,032,072,112,162,232,312,382,422,482,542,632,742,903,133,524,3819

1,972,022,062,112,152,192,272,342,412,462,512,582,662,772,933,163,554,4118

2,012,062,102,152,192,232,312,382,452,492,552,612,692,812,963,203,594,4517

2,062,112,152,192,242,282,352,422,492,542,592,662,742,853,013,243,634,4916

2,112,162,202,252,292,332,402,482,542,592,642,712,792,903,063,293,684,5415

2,182,222,272,312,352,392,462,532,602,652,702,762,852,963,113,343,744,6014

2,252,302,342,382,422,462,532,602,672,712,772,832,923,033,183,413,814,6713

2,342,382,432,472,512,542,622,692,752,802,852,913,003,113,263,493,894,7512

2,452,492,532,572,612,652,722,792,852,902,953,013,093,203,363,593,984,8411

2,582,622,662,702,742,772,852,912,983,023,073,143,223,333,483,714,104,9610

2,752,792,832,862,902,943,013,073,143,183,233,293,373,483,633,864,265,129

2,973,013,043,083,123,153,223,283,353,393,443,503,583,693,844,074,465,328

3,273,303,343,383,413,443,513,573,643,683,733,793,873,974,124,354,745,597

3,703,743,773,813,843,873,944,004,064,104,154,214,284,394,534,765,145,996

4,404,434,464,504,534,564,624,684,744,774,824,884,955,055,195,415,796,615

5,665,695,725,755,775,805,865,915,966,006,046,096,166,266,396,596,947,714

8,558,578,598,628,648,668,708,748,798,818,858,898,949,019,129,289,5510,133

19,4919,4819,4719,4619,4519,4519,4319,4119,4019,3819,3719,3519,3319,3019,2519,1619,0018,512

253,3252,2251,1250,1249,1248,0245,9243,9241,9240,5238,9236,8234,0230,2224,6215,7199,5161,41

1206040302420151210987654321

Grad

i di lib

ertà p

er il d

enom

inator

e

( )1v

2v

1v

21,,05,0 vvF

()

2v

11

Varianza dei risultati di una prova in doppio

( )2

xxs

2

212

a

!=

( )( ) ( )

( )( )

( )( )

4

xx

2

xx

2

xxxxx

4

xx

2

xx

2

xxxxx

1121n

2

xx

4

xx2

1n

xx

s

2

21

2

12

2

21

2

2

2

2

21

2

21

2

21

1

2

1

2

21

2

21

2n

1i

2

i

2

!="

#

$%&

' !="

#

$%&

' +!=!

!="

#

$%&

' !="

#

$%&

' +!=!

=!=!

!=

!(=

!

!

=)=

=

12

Verifica con prova in doppio

( )2

xxs

2

212

a

!=ra ,;1p2

r

2

a Fs

s!!"#=$

1n,1;1pr21 raF2sxx !="="#!=$$%-

1n;1p1n,1;1p tFra !="#=="="#= =

---

1n;1pr21 ts2xx--

- =!"=##$

tp è la variabile di Student secondo Tabella 3

Criterio di accettabilità per una prova in doppio: il secondo membro della disuguaglianza è il limite dell’intervallo di ripetibilità per una prova in doppio

13

Tabella 3: Valori della variabile di Student, tp, con ν gradi di libertà e peralcuni livelli di probabilità, p, per ciascun valore di ν

2,581,961,64∞

2,631,981,66100

2,682,011,6850

2,702,021,6840

2,752,041,7030

2,852,091,7220

2,902,111,7417

2,922,121,7516

2,952,131,7515

2,982,141,7614

3,012,161,7713

3,052,181,7812

3,112,201,8011

3,172,231,8110

3,252,261,839

3,362,311,868

3,502’361,897

3,712,451,946

4,032,572,026

4,602,782,134

5,843,182,353

9,924,302,022

63,6612,710,311

t (p = 0,99)t ( p = 0,95)t (p = 0,90)

p = 1-αν

14

Limite dell’intervallo di ripetibilità per unaprova in doppio

!

x1- x

2" 2 # sr # tp=1-$ ,% = n-1

Se n è grande (n >10) o se sr = σr, si può sostituire tp con kp ed sr con σr

!

x1- x

2" 2 # kp #$ r

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Esempio di verifica della ripetibilità

• Metodo validato con 12 prove: n = 12, ν = 11, sr = 0,256

• Prova in doppio: x1 = 14,57, x2 = 15,52|x1 – x2| = 0,95

A) Verifica con il limite dell’intervallo di ripetibilità

• Confronto con il limite dell’intervallo di ripetibilità

|x1 – x2| = 0,95 >0,80Verifica negativa

!

x1- x

2" 2 # sr # tp=1-$ ,% = n-1

!

2 " sr " tp= 0,95,# =11 = 2 " 0,256 " 2,20 = 0,80

16

Esempio di verifica della ripetibilità

B) Verifica con la variabile di Fisher

• Confronto con la variabile di Fisher (Tabella 2)

Verifica negativa

ra ,;1p2

r

2

a Fs

s!!"#=$

( )

( )88,6=

256,0

2

95,0

=s

s2

2

2

r

2

a 84,4F 11,1,95,0p ra==!=!=

84,4>88,6=s

s2

r

2

a

17

Esempio di verifica della ripetibilità

C) Esecuzione di una terza prova• Risultato = 14,98• Verifica usando tre risultati: 14,57, 15,52, 14,98

• Verifica con la variabile di Fisher

Verifica positiva

2270,0=s2

a

( )98,3F46,3

256,0

2270,0

s

s11,;95,0p22

r

2

a

ra=<== =!!=

18

Prove nel settore meccanico e tessileStima cumulata della varianza

• Se σr è noto: usarlo per eseguire la verifica del limite diripetibilità secondo la modalità descritta nella seguentediapositiva

• Se σr non è noto: stimarne il valore con una serie di misureindipendenti suddivise in N sottogruppi, ciascuno costituito dani misure eseguite in condizioni di ripetibilità. La formula daimpiegare è la seguente:

dove

!

sr

2=

"i# s

i

2$"i$

1nii!="

19

Prove nel settore meccanico e tessileVerifica del limite di ripetibilità nel tempo

Prova in doppio

• Metodo di prova che richiede una singola osservazioneutilizzare lo scarto tipo delle singole osservazioni per calcolare il limite diripetibilità da confrontare con la differenza assoluta tra le due singoleosservazioni della prova in doppio

• Metodo di prova che richiede l’esecuzione di n osservazioni el’espressione del risultato come mediautilizzare lo scarto tipo riguardante la popolazione delle medie, ciascunacalcolata da un gruppo di n osservazioni con la formula:

per ottenere il limite di ripetibilità da confrontare con la differenza assoluta trale medie di due popolazioni di n osservazioni ciascuna condotte in doppio

n

ss

r

r=

20

Prove nel settore meccanico e tessileOsservazioni

• La disomogeneità del campione o dei provini è inclusa nellecondizioni di ripetibilità

• Il criterio di buon funzionamento delle apparecchiature (notoanche come “ripetibilità della macchina”) non è utilizzabile ai finidel calcolo del limite di ripetibilità

• La verifica del limite di ripetibilità può applicarsi indirettamente acaratteristiche “passa/non passa” considerando i limiti diripetibilità delle grandezze d’ingresso (come sollecitazione,altezza di caduta, ecc..)

• A riscontro della verifica del limite di ripetibilità occorre indicare:a) i due valori della prova in doppio; b) il giudizio relativo dellaboratorio; c) il valore del limite di ripetibilità

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Prove nel settore elettricoProve con caratteristiche espresse in termini di variabili

Misura di una grandezza elettrica su un oggetto stabile:• eseguire la prova in doppio sullo stesso oggetto, scollegando i

cablaggi e ripristinando nuovamente il circuito di prova• per le prove EMC quantitative, il limite di ripetibilità deve essere

controllato solo per le misure di emissione condotta edirradiata ad alta e bassa frequenza. La differenza dei valori chepresentano il massimo scostamento deve rientrare nel limite diripetibilità dichiarato

Misura di una grandezza elettrica su un oggetto non stabile• verificare solo il limite di ripetibilità delle grandezze di stimolo

nonchè del sistema utilizzato per la misura

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Prove nel settore elettricoProve con caratteristiche espresse per attributi

Prove del tipo “passa/non passa” (ad es. rigiditàdielettrica, potere d’interruzione di apparecchiaturedi manovra e controllo, prove EMC d’immunità):

• determinare e verificare il limite di ripetibilità dellesole grandezze di stimolo