Guía Prácticos de Bromatologia 2011

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CATAMARCA FACULTAD DE CIENCIA EXACTAS Y NATURALES

DEPARTAMENTO QUMICA

BROMATOLOGIA

GUIA DE TRABAJOS PRCTICOS DE LABORATORIO

2011

CARRERAS: PROFESORADO EN QUMICA LICENCIATURA EN QUMICA

Universidad Nacional de Catamarca Ctedra de Bromatologa Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Departamento Qumica

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COMPOSICIN DE LA CATEDRA

DOCENTES: Lic. SUSANA MARTINEZ DE MONTIEL Lic. ARIEL VERGARA ROIG

Lic. JOSE LOBO GOMEZ

OBJETIVOS Objetivo General:

Realizar el control bromatolgico de diversos productos alimenticios, aplicando las tcnicas analticas correspondientes e interpretando los resultados obtenidos, segn criterios legales vigentes.

Objetivos Especficos:

Discutir sobre las tcnicas de muestreo aplicables a alimentos, sus alcances y limitaciones. Analizar los inconvenientes factibles durante la toma de muestras. Aplicar tcnicas analticas oficiales en las muestras de alimentos recogidas a los efectos de

determinar su aptitud para el consumo humano. Comparar los resultados analticos obtenidos con los valores que marca la legislacin

vigente. Interpretar los resultados analticos obtenidos desde la perspectiva de los conceptos de

Conservacin, Alteracin y Adulteracin. Elaborar informes de los trabajos prcticos realizados que adems de la comunicacin de

los resultados muestren un anlisis crtico y reflexivo de los mismos. Trabajar en el laboratorio respetando las normas de orden, higiene y seguridad vigentes. Integrar grupos de trabajo y desenvolverse en ellos con responsabilidad, solidaridad y

cooperacin. Desarrollar debates y discusiones que permitan reflexionar sobre la importancia e

implicancia de la honestidad y seriedad que debe tener el trabajo analtico de laboratorio, como as tambin, la interpretacin y la comunicacin de los resultados para proteger al consumidor.

Valorar la importancia de la disciplina Bromatologa, en el contexto de la carrera en estudio y en el contexto de la sociedad.


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TRABAJOS PRCTICOS Se realizarn seis (6) trabajos prcticos de laboratorio: TRABAJO PRCTICO N 1: ANLISIS DE AGUA POTABLE Agua Potable: Definicin y Caractersticas Fsicas y Qumicas segn CAA. Alcalinidad. Dureza: Total, por Calcio y Magnesio. Cloruros. Sulfatos. Residuo seco. TRABAJO PRCTICO N 2: ANLISIS DE LECHE Generalidades. Definicin y Caractersticas Fsicas y Qumicas segn CAA. Preparacin de muestra. Caracteres organolpticos. Densidad. Materia Grasa. Acidez. Extracto Seco. Extracto Seco Desengrasado. Cloruros. Protenas. Formol. TRABAJO PRCTICO N 3: ANLISIS DE HARINA Definicin CAA. Toma de muestras. Caracteres Organolpticos. Humedad. Cenizas. Gluten. Acidez. Mejoradores Qumicos. Ensayo de Pekar. Observacin microscpica de harinas. TRABAJO PRCTICO N 4: ANLISIS DE MIEL Generalidades. Definicin CAA. Preparacin de muestras. Caracteres Organolpticos. Determinacin Refractomtrica de humedad. Sustancia seca. Concentracin de sacarosa. Acidez. Investigacin de Glucosa Comercial. Materia Colorante. Contenido de Cenizas Totales. TRABAJO PRCTICO N 5: ANLISIS DE VINO Definicin CAA. Marco terico. Caracteres organolpticos. Densidad a 15 C. Grado Alcohlico. Extracto Seco. Acidez Total en cido Sulfrico. Acidez Voltil en cido Actico. Acidez en cido Tartrico. Materia Colorante. TRABAJO PRCTICO N 6: ANLISIS DE ACEITE DE OLIVA Generalidades. Definicin y Parmetros de Control Establecidos por CAA. Caracteres Fsicos y Organolpticos. Control de genuinidad: Densidad. ndice de Refraccin. ndice de Iodo. ndice de Saponificacin. Control del Estado de Conservacin: ndice de Acidez o Acidez libre. ndice de Perxido. Reaccin de Kreis. La asistencia a los trabajos prcticos de laboratorio es obligatoria y la aprobacin de los mismos requiere: a) Aprobacin de un interrogatorio inicial. b) Realizacin del trabajo experimental, c) Presentacin de los informes de cada trabajo prctico en tiempo y forma d) Aprobacin de los informes escritos presentados.


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INTERROGATORIOS INICIALES

El interrogatorio inicial se rendir previamente al inicio del trabajo experimental. En caso de desaprobarlo, deber rendirse nuevamente y aprobarse. Los temas de los interrogatorios iniciales son los siguientes: TRABAJO PRCTICO N 1: AGUA POTABLE Definicin legal CAA. Caractersticas fsicas y qumicas segn CAA. Fundamento y procedimiento de las determinaciones fsico qumicas incluidas en el TP. Concepto de actividad acuosa. TRABAJO PRCTICO N 2: LECHE Definicin legal CAA. Caracteres Organolpticos. Composicin qumica. Pasteurizacin. Esterilizacin. Determinaciones fsico qumicas incluidas en el TP. Variacin de los parmetros con las adulteraciones. TRABAJO PRCTICO N 3: HARINA DE TRIGO Definicin legal CAA. Composicin del grano de trigo. Gluten. Determinaciones fsico qumicas incluidas en el TP. TRABAJO PRCTICO N 4: MIEL Definicin legal CAA. Composicin qumica. Determinaciones fsico qumicas incluidas en el TP. Adulteraciones. TRABAJO PRCTICO N 5: VINO Definicin legal CAA. Composicin qumica. Determinaciones fsico qumicas incluidas en el TP. Adulteraciones. TRABAJO PRCTICO N 6: ACEITE DE OLIVA Definicin legal CAA. Composicin qumica. Determinaciones fsico qumicas incluidas en el TP. Rancidez.


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MODELO DE INFORME DE LABORATORIO

Informe de TP N Fecha de entrega: Apellido y Nombre: Muestra Analizada: .......... Identificacin:

Marca: Contenido neto declarado Lote: Fecha de elaboracin/vencimiento: SENASA: RNE: RNPA: Composicin declarada

Caractersticas Organolpticas .........................................

Determinaciones Realizadas 1- Nombre de la determinacin y breve referencia Metodolgica ( mtodo utilizado-

fundamento) 2- Nombre de determinacin......

Resultados y Discusin Expresar los resultados obtenidos en forma clara y sinttica. Comparar resultados de las determinaciones con respecto a las normas para el alimento. Confrontar los resultados obtenidos con resultados esperados, es decir, en caso de que alguno/s valor/es de determinaciones no se ajusta a las normas, sealar los posibles motivos. Conclusiones Expresar la calidad del alimento de acuerdo a los resultados de las determinaciones. ........................................................................................................................................

Anexo de datos de laboratorio

1- Nombre de la determinacin Datos de laboratorio (masa de muestra, pesadas, diluciones, etc) Frmula y resultados.

2- Nombre de la determinacin.


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TRABAJO PRCTICO N 1: ANLISIS DE AGUA POTABLE DEFINICIN: Art. 982 del CAA (Modificado por R 494 /94) Con las denominaciones de Agua potable de suministro pblico y agua potable de uso domiciliario, se entiende la que es apta para la alimentacin y uso domstico: no deber contener substancias o cuerpos extraos de origen. Deber presentar sabor agradable y ser prcticamente incolora, inodora, lmpida y transparente. El agua potable de uso domiciliario es el agua proveniente de un suministro pblico, de un pozo o de otra fuente, ubicada en los reservorios o depsitos domiciliarios. Ambas debern cumplir con las caractersticas fsicas, qumicas y microbiolgicas siguientes:

Caractersticas fsicas: Turbiedad: mx.: 3 N T U; Color: mx.: 5 escala Pt-Co; Olor: sin olores extraos. Caractersticas qumicas: pH : 6,5 8,5: Substancias inorgnicas: Amoniaco (NH4

+) mx.: 0,20 mg/l; Arsnico (As) mx.: 0,05 mg/l; Cadmio (Cd) mx.: 0,005 mg/l; Cinc (Zn) mx.: 5,0 mg 1 (sic); Cloruro (Cl) mx.: 350 mg/l; Cobre (Cu) mx.: 1,00 mg/l; Cromo (Cr) mx.: 0,05 mg/l; Dureza total (CaCO3) mx.: 400 mg/l Fluoruro (F) * ver ms abajo Hierro total (Fe) mx.: 0,30 mg/l; Mercurio (Hg) mx.: 0,001 mg/l; Nitrato (NO3

) mx.: 45 mg/l; Nitrito (NO2

) mx.: 0,10 mg/l; Plomo (Pb) mx.: 0,05 mg/l Slidos disueltos totales mx.: 1500 mg/l Sulfatos (SO4

=) mx.: 400 mg/l; Cloro activo residual (Cl) mnimo: 0,2 mg/l.

*La cantidad mx. se da en funcin de la temperatura promedio de la zona, teniendo en cuenta el consumo diario del agua de bebida. Al examen bacteriolgico no acusar la presencia de bacterias patgenas. La relacin entre el recuento en placas de gelatina a 22C y de agar a 3 7C ser de 10 o ms a 1 y slo podr contener no ms de 2 bacterias coliformes (en conjunto) en 100 ml y ausencia de colifecal. Como excepcin se admitir como agua potable mediocre o de regular calidad, las normales de determinadas zonas, de sabor salino pronunciado y que por su dureza presenten inconvenientes para uso domstico, siempre que respondan a las exigencias ya enunciadas y que por su contenido salino total no exceda de 3g/l y el F no pase de 1,5 ppm. Queda permitida la eliminacin del exceso de F y el ablandamiento del agua en las zonas donde lo contengan en exceso.


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ALCALINIDAD La alcalinidad del agua se debe a la presencia de iones oxhidrilos (OH)- y su capacidad para neutralizar la acidez. La presencia de (OH)- en el agua se debe generalmente a la accin de sales provenientes de cidos dbiles y bases fuertes, siendo las ms comunes los carbonatos y bicarbonatos. Ocasionalmente pueden contribuir en pequea magnitud, boratos, silicatos, fosfatos, etc. Puede sealarse que la alcalinidad de un agua est compuesta principalmente por aniones bicarbonatos (HCO3

-), carbonatos (CO3=) y oxhidrilos (OH-). Se considera que los bicarbonatos y

los hidrxidos no pueden coexistir. Las soluciones acuosas de bicarbonatos tienen un pH prximo a 8,3 y las soluciones acuosas de cido carbnico un pH 4,2; por esta razn se eligen estos pH como puntos finales en las determinaciones de la alcalinidad de bicarbonatos y carbonatos. Como la heliantina vira a pH 4,3 y ese punto indica prcticamente la ausencia de cualquier forma de alcalinidad, el viraje indicar la medida de la alcalinidad total o sea la suma de bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos. Debido a que la alcalinidad de la mayora de las aguas naturales est compuesta casi ntegramente de iones de bicarbonato y de carbonato, las determinaciones de alcalinidad pueden dar estimaciones de las concentraciones de estos iones Por otro lado, la fenolftalena vira desde el rojo a incoloro a pH 8,3. En este punto se han neutralizado hidrxidos y la mitad de las cargas correspondientes a los carbonatos. Con el volumen de cido de normalidad conocida, gastados para llegar a los puntos de viraje, se puede determinar las formas de alcalinidad que se expresan en mg/l de CaCO3. FUNDAMENTO La alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un cido fuerte como el cido sulfrico, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores cido-base adecuados. CO3

= - HCO3- y HCO3

- - H2CO3 Cuando se le agrega a la muestra de agua fenolftalena y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8,3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con cido sulfrico valorado, hasta que vire de rosa a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3

=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador de heliantina, apareciendo y se continua titulando con cido sulfrico hasta el viraje del indicador. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3

-) y la mitad restante de los carbonatos (CO3=).

En la determinacin de la alcalinidad se emplea 2 indicadores, la fenolftalena cuya decoloracin coincide con la neutralizacin de medio mol de carbonato alcalino, primer punto de equivalencia; y la heliantina, cuyo viraje indica la completa neutralizacin del bicarbonato y de carbonatos. REACTIVOS: Fenolftalena al 1% (solucin de fenolftalena 1% en etanol de 95% v/v), cido sulfrico 0,02 N y Heliantina. PROCEDIMIENTO Se toman 100 ml de agua en un matraz erlenmeyer y se adiciona 3 gotas de fenolftalena. Una coloracin rosada indica la presencia de CO3

= y eventualmente de OH, se valora con la solucin de cido hasta que desaparezca la coloracin rosada. Se designa por F el nmero de ml empleados. A la misma muestra de agua se le agregan 6 gotas de solucin de heliantina y se contina valorando con el cido (sin enrasar) hasta el viraje al rosa amarillento (langostino o naranja), procediendo con lentitud en las cercanas del punto de equivalencia y procurando no adicionar un excedente del reactivo. Se designa por H el nmero de ml gastados en esta ltima determinacin.


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CALCULOS 1 ml H2SO4

(0,02 N) corresponden a 1 mg CaCO3; al multiplicar por 10 los ml gastados se obtiene

el resultado en mg CaCO3. Para hacer el clculo hay que tener en cuenta que:

a) NO pueden coexistir HCO3- y OH

-.

b) Al pH de viraje de la fenolftalena TODO el CO3= ha pasado a HCO3

-.

Entonces hay 5 condiciones de alcalinidad posibles:

La condicin (4) es la comn en aguas naturales: Alcalinidad de carbonatos = 2F 10 Alcalinidad de bicarbonatos = (H - F) 10 Los resultados se expresa en mg/l de CaCO3

DUREZA La dureza es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de sales de calcio y magnesio. Este parmetro es importante en la calidad de las aguas ya que una alta concentracin de estas sales afecta la capacidad de formacin de espuma por lo que se consume ms jabn y forma incrustaciones en equipos domsticos e industriales. La dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato clcico, en miligramos por litro. FUNDAMENTO Los metales alcalino - trreos pueden ser determinados volumtricamente mediante la sal disdica del cido etilendiaminotetractico (EDTA), tambin conocido con los nombres de Complexon III, etc., con la cual forman en solucin alcalina compuestos muy escasamente ionizados. El EDTA forma un complejo soluble al aadirse a las soluciones de algunos cationes metlicos. Si a una solucin acuosa que contenga iones calcio y magnesio a un pH de 10, se aade una pequea cantidad de colorante, como negro de eriocromo T, la solucin toma un color rojo vino. Si se aade EDTA como reactivo de titulacin, los iones calcio magnesio formarn un complejo y, cuando todos estos iones estn incluidos en dicho complejo, la solucin cambiar del rojo vino al azul, sealando el punto final de la titulacin. Este mtodo esta basado en la cuantificacin de los iones Ca2+ y Mg2+ por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total expresada como mg/l de CaCO3 . La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer de pH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T (NET), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl .


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Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 + NET [Ca-Mg--NET] Complejo Prpura [Ca-Mg--NET + EDTA [Ca-Mg--EDTA] + NET Complejo Prpura Azul Cuando se aade EDTA el agua que contiene calcio y magnesio, aquel se combina primero con el calcio. El calcio se determina directamente con EDTA cuando el pH es lo suficientemente alto para que precipite el magnesio como hidrxido, utilizando un indicador que se combine con el calcio nicamente. Existen varios indicadores que originan un cambio de color cuando todo el calcio ha pasado a formar un complejo con el EDTA a un pH 12 a 13. En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg (OH)2. Enseguida se agrega el indicador murxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucin de EDTA hasta la aparicin de un color prpura. Ca+2 + Mg+2 + NaOH Mg (OH)2 + Ca

+2 Ca+2 + Murexide [Murxide- Ca++] Complejo Rosa [Murxide-Ca++] + EDTA [EDTA-Ca+2] + Murexide Prpura

DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL REACTIVOS: Negro de Eriocromo, Solucin reguladora de pH, Solucin valorada de sal disdica del cido EDTA 0,01 M. PROCEDIMIENTO Estandarizacin del EDTA: Preparar la solucin patrn disolviendo 1 gramo de CaCO3 en la menor cantidad de HCl, neutralizar con un amonaco y completar 1.000 ml con agua destilada (1 ml = 1 mg de CaCO3). Estandarizar la solucin de EDTA colocando 50 ml de la solucin patrn preparada en un erlenmeyer y agregar 10 ml de solucin reguladora y el indicador. Titular hasta el viraje de color rojo vinoso al azul. El factor del titulo de la solucin valorada de EDTA se calcula:

Por ejemplo el factor del titulo de la solucin de EDTA (1 ml de EDTA 0,01M = 1mg CaCO3) exacta debe ser 1, pero si en la titulacin de 10 ml de solucin patrn (10 mg de CaCO3) se gastaron 9.6 ml de EDTA, el titulo se reporta como 1.042 mg CaCO3 /mL de EDTA. Determinacin de la dureza total: Se miden 25m1 de muestra y se vierten en un erlenmeyer, se a-gregan 25m1 de agua destilada, 1ml de solucin reguladora, se agita se agregan 4 gotas del indicador. Se titula con la solucin de EDTA. EI punto final se nota porque la solucin que debe ser clara, cambiar del rojo vinoso al azul puro. CLCULO Los resultados se expresan en mg/l de CaCO3 o en ppm (1 ml de EDTA 0,01M = 1mg CaCO3). Dureza mg/l CaCO3 = ml EDTA x F x 1000 ml de muestra


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DETERMINACIN DE LA DUREZA POR CALCIO REACTIVOS: Hidrxido de sodio 1N, indicadores: se puede usar murexida o calcn. Solucin estndar de EDTA para titular: es la misma que se utiliza para la determinacin de dureza. Una solucin exacta de EDTA (0,01M) es equivalente a 0,4008 mg de Ca por cada ml. PROCEDIMIENTO Por el alto pH usado en esta tcnica, la titulacin debe ser realizada inmediatamente despus de la adicin del lcali. Colocar en Erlenmeyer 50m1 de muestra, adicionar 3m1 de NaOH 1N, agitar. Agregar 0,1 o 0,2 g de la mezcla del indicador elegido o 1-2 gotas de la solucin. Titular con EDTA, lentamente y con agitacin contina hasta el punto final adecuado. Cuando se usa murexida, el punto final puede ser comparado agregando 1 o 2 gotas de la solucin titulante en exceso para estar seguro que ms adelante no ocurra ningn cambio de color. CLCULOS Dureza de Ca como mg/l de CaCO3 = ml de EDTA x F x 1.000 ml de muestra mg/l Ca = ml de EDTA x F x 0 ,4008 x 1000 ml de muestra

DUREZA DEBIDO AL MAGNESIO

Se obtiene por diferencia de la dureza total menos la dureza debido al Ca. Si adems se quiere conocer el valor del Mg++, a la dureza debida al magnesio expresada en carbonato de calcio se multiplica por 0,24 que es el factor correspondiente del magnesio. Ejemplo: la dureza total expresada en CaCO3 es 140 mg/l y la concentracin de calcio (Ca

++) es de 32 mg/l. se multiplica 32 2,497 = 80, este valor nos da la dureza debida al calcio. Para conocer la dureza debida al magnesio expresada en carbonato de calcio se resta 140 80 = 60; para hallar el magnesio se multiplica 60 0,24 = 14,40 mg/l de Mg++.

Dureza Total mg/l CaCO3 = 2.497 (Ca mg/L) + 4.118 (Mg mg/L)

CLORUROS

Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el tpico sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000 ppm.

FUNDAMENTO La determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr se basa en las distintas solubilidades del AgCl y el Ag2CrO4. Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. Este hecho permite


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considerar la aparicin del precipitado rojo ladrillo de cromato de plata como indicador del punto final de la reaccin entre los iones cloruro y los iones plata.

Cl- + Ag+ AgCl (blanco) 2Ag+ + CrO4

= Ag2CrO4 (rojo) El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7 a 8,3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8,3 el in Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador. REACTIVOS: K2CrO4 al 10%, AgNO3 0,0282 N PROCEDIMIENTO Se coloca 100 ml de la muestra en un erlenmeyer, se agregan 5ml del indicador (K2CrO4 al 10%) y se titula con el nitrato de plata 0,0282 N, agitando hasta que el color amarillo puro del cromato tome una coloracin rojiza apenas perceptible, producto del Ag2CrO4 rojo que se forma cuando comienza a haber un exceso de Ag+. Se realiza un blanco. CLCULO Expresar el resultado en mg/l de Cl- , teniendo en cuenta que 1ml de AgNO3 0,0282N = 1mg de Cl

-

.

mg/l Cl = v

bn 100045,350282,0)( =

v

bn 1000)(

n = ml de solucin AgNO3 0,0282N gastada por la muestra. b = ml de solucin AgNO3 0,0282N gastada en el ensayo en blanco. v = ml de muestra de agua.

SULFATOS Sales moderadamente solubles a muy solubles, excepto las de Sr y de Ba. Las aguas con elevado contenido en sulfato tienen sabor poco agradable y amargo. Por s mismo o si va asociado a Mg en cantidades importantes puede comunicar propiedades laxantes. Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico. Los estndares para agua potable tienen un lmite mximo, ya que valores superiores tiene una accin "purgante". La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. FUNDAMENTO La valoracin de sulfatos en las aguas puede hacerse por distintos medios. El mtodo gravimtrico clsico por precipitacin con cloruro de bario y el mtodo volumtrico con clorhidrato de bencina. El mtodo gravimtrico se basa en la precipitacin del in SO4

=, como sulfato de bario, mediante la adicin de cloruro de bario. REACTIVOS: Solucin de BaCl2.2H2O al 10%. Heliantina. cido clorhdrico (d = 1,19) p.a.


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PROCEDIMIENTO Se opera sobre una muestra de 100 ml (si el agua es rica en sulfatos se tomar un volumen menor, tenindolo en cuenta para los clculos), se agregan unas gotas de heliantina, luego HCl, hasta viraje de del indicador y finalmente 5 10 gotas en exceso. Se calienta a ebullicin y se aade 10 ml de solucin de BaCl2, rpidamente y con agitacin; se deja en digestin, en caliente, durante 30 60 minutos, se filtra a travs de papel. Se traslada el papel con el precipitado a un cpsula previamente calcinado y tarado, se seca y se carboniza el papel a baja temperatura y finalmente se calcina durante 10-15 minutos al rojo moderado, no mas de 600C. Se deja enfriar, se pesa y se repite la operacin hasta obtener pesada constante. CALCULO Expresar el resultado en mg/l de SO3 se multiplica por el factor de conversin 0,3429 o para expresar en mg/l de in sulfato el factor de conversin es 0,414. La concentracin C de in sulfato en la muestra, se calcula con la expresin: mg/l de SO4

2- = 0,414 p 1000/v p = peso del sulfato de bario en mg v = el volumen de muestra utilizado en la determinacin.

RESIDUO SECO Se denomina residuo por evaporacin el peso de las sustancias disueltas en un litro de agua, no voltiles a 105 C. Evaporando el agua a B.M. hast a sequedad, deja un residuo que no representan exactamente el peso de la sustancia que la muestra tiene en solucin pues se desprende casi la totalidad del CO2 que mantenan los carbonatos alcalinos trreos en solucin y adems parte del carbonato cido de Na es transformado en el carbonato respectivo por prdida de CO2 y agua. A 180 C la transformacin del NaHCO 3 es cuantitativa, resultando esto de utilidad para el clculo de los estados salinos. Por calcinacin del residuo seco a la temperatura del rojo sombra, su peso disminuye debido a la combustin de materia orgnica, prdida de agua en cristalizacin del CaSO4, destruccin de nitratos y nitritos en presencia de materia orgnica, transformacin total NaHCO3 en el carbonato respectivo, etc. Si fuera necesario calentar el residuo al rojo sombra habr que evitar una elevacin de temperatura a fin de no volatilizar los cloruros, y particularmente si se opera en cpsula de porcelana, para evitar que el Na2CO3 existente u originado, ataque el vidriado de la cpsula, produciendo un aumento de peso de algunos componentes que se valoran en el residuo de esta calcinacin (por ej. SiO2). PROCEDIMIENTO 1-Residuo a 105 C : se evaporan totalmente a B.M. 100 ml de muestra (o un volumen mayor que puede alcanzar los 500 m1, si el agua deja poco residuo), agregndola por porciones en una cpsula de platino, o en su defecto en porcelana, previamente tarada. Mantener luego en estufa a 100-105 C durante unas 2hs, dejar enfriar en desec ador y pesar. Expresar el peso del residuo en mg/l., sin decimales y con la aproximacin de 1mg. 2-Residuo a 180 C: mantener la cpsula en una estufa a 180 C durante 2hs. Dejar enfriar en desecador y pesar el peso de ste residuo a 180 C, expresando el resultado en mg/l.


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TRABAJO PRCTICO N 2: ANLISIS DE LECHE GENERALIDADES: Desde un punto de vista biolgico, la leche es el producto de la secrecin de las glndulas que a tal fin tienen las hembras mamferas, cuya funcin natural es la alimentacin de los recin nacidos. Desde el punto de vista fisicoqumico, la leche es una mezcla homognea de un gran nmero de sustancias (lactosa, glicridos, protenas, sales, vitaminas, enzimas, etc) que estn unas en emulsin (la grasa y sustancias asociadas), algunas en suspensin (las casenas ligadas a sales minerales) y otras en disolucin (lactosa, vitaminas hidrosolubles, protenas del suero, sales, etc). La grasa, que es el componente que ms vara entre razas, es inversamente proporcional a la cantidad de leche producida. DEFINICIN: Art. 554 (CAA): Con la denominacin de leche sin calificativo alguno se entiende el producto obtenido por el ordeo total e ininterrumpido, en condiciones de higiene, de la vaca lechera en buen estado de salud y alimentacin. La leche proveniente de otros animales deber denominarse con el nombre de la especie productora.

LECHE DESTINADA AL CONSUMO Art.555 (CAA): La leche destinada al consumo como tal deber presentar las siguientes caractersticas fsicas y qumicas:

- Densidad a 15 C: 1,028 a 1,035 - Materia grasa propia: mn. 3,0 g/100ml - Extracto seco no graso (por desecacin): mn. 8,2g/100g - Acidez en cido lctico: 0,13 a 0,18 g/100ml (13 a 18 Dornic) - Descenso crioscpico: - 0,530 a 0,570 C. - Protenas totales (N x 6,38 determinado por la Metodologa Oficial Analtica Mtodo

13.13) mn. 2,9 %. - Color: debe ser blanco mate, en muestras de leches frescas y puras. Un tono ligeramente

amarillo nos denota su riqueza en grasa; si se presentara en azul indica indicios de descremado y aguado.

- Olor: debe ser franco; para percibirlo mejor puede llevarse a 35 C. - Sabor: tiene que ser agradable; de manifestarse gusto salado, cido o amargo, dicha

muestra debe ser rechazada. - Art. 556 (CAA): Se considerarn como leches no aptas para ser procesadas trmicamente

y/o para la elaboracin de productos lcteos, debiendo ser decomisadas aquellas que sometidas a la prueba de azul de metileno presentaren un tiempo de decoloracin menor de 30 min.

- Podr ser comercializada leche con un contenido graso inferior al 3% si la autoridad sanitaria provincial, previo estudio de evaluacin, lo considere aceptable para su jurisdiccin. En dicho caso el contenido de materia grasa deber ser declarado con letras de buen tamao y visibilidad.

PREPARACIN DE LA MUESTRA (OAAC 925.21, 1990) Antes de tomar porciones para el anlisis, llevar la muestra aproximadamente 20 C y mezclar por trasvase a otro recipiente limpio, repitiendo la operacin hasta asegurar una muestra homognea. Si no han desaparecido los grumos de crema, entibiar la muestra en bao Mara hasta casi 38 C, mezcal y luego enfriar a 15-20 C. En caso de tener que medir un volumen para una determinacin, llevar la muestra a esa temperatura antes de pipetear.


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CARACTERES ORGANOLPTICOS Aspecto: no debe presentar grumos, copos, cogulos, flculos, mucosidad. La crema al ser retirada con una varilla no debe ser filante. Color: blanco amarillento Olor: calentar 50 ml de leche a BM hasta 75 C, mezclar y percibir el olor. No debe ser aromtico, ptrido, agrio, rancio o acre. Sabor: agradable La leche fresca obtenida en circunstancias normales, es de color blanco intenso, completamente opaca, de olor dbil y sabor suave, pastoso y dbilmente azucarado.

DENSIDAD Este parmetro fsico est muy vinculado a la composicin de la leche y normalmente oscila entre valores no muy alejados y resulta de la interaccin de diferentes factores, entre ellos el contenido acuoso, la materia grasa, y el contenido en sales minerales La densidad de una sustancia no es otra cosa que el peso de 1000 ml de lquido expresado en Kg. Si decimos que la densidad de la leche entera se expresa por las cifras 1,030 o 1,033 significa que un litro de leche pesa 1,030 o 1,033 Kg. El agua que es la parte ms abundante de la leche, pesa 1Kg a 4 C; en consecuencia el exceso de peso de 0,030 o 0,033 Kg proviene de la materia seca. La grasa de la leche es ms liviana que el agua, flota en la superficie porque su densidad es de 0,930; mientras que la densidad de la leche es 1,600; ambos valores combinados determinan la densidad de la leche. Factores que influyen en su modificacin: Tomando en cuenta que la densidad de la leche a 15 C est comprendida entre los parmetros 1,028 a 1,035 si nos encontramos con valores inferiores al estipulado nuestra sospecha recaer en un posible aguado; inversamente valores superiores nos llevan a pensar en un desnatado. Puede darse el caso que una leche previamente desnatada y aguada despus tenga una densidad normal; para descubrir este fraude es preciso observar la determinacin de materia grasa. FUNDAMENTO Se determina por medio de un Termolactodensmetro que consiste en un densmetro provisto de un termmetro, especialmente construido para medir densidades entre 1,015 y 1,040 con escala graduada al 0,001. La densidad se expresa a 15C para lo cual hay tabla de correcciones para leche entera (temperatura de la leche segn Celsius). MATERIAL: Termolactodensmetro. Probeta correspondiente al tamao del densmetro. Tabla de correccin de densidad, por el efecto de la temperatura. PROCEDIMIENTO Si la leche es fresca, se debe precalentar a 40 C en el B.M., homogenizar y despus se enfra a 20 C. Esto es necesario, ya que la densidad cambia durante las primeras horas (fenmeno de Recknagel). Las leches viejas no necesitan esta preparacin. Verter la leche en una probeta de 250 ml evitando formar espuma controlando al mismo tiempo la temperatura. Sumergir el lactodensmetro de manera que rebalse la leche. Cuando ste se halle en equilibrio, efectuar la lectura en el borde superior del menisco, en el punto de enrase sealado en el vstago del aparato con exactitud de 0,1. Debe informarse a 15C. CLCULO En la prctica no siempre se tiene la leche a 15 C , por lo que se debe utilizar la tabla de correccin confeccionada para tal fin.


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MATERIA GRASA El contenido de grasa en la leche puede variar de menos de 3 % a ms de 6 %, dependiendo de la raza, la alimentacin, etc. Esta se encuentra emulsificada en forma de glbulos grasos de un tamao de 0.1 a 6 micras. Los glbulos se encuentran rodeados de una membrana de fosfolpidos y protenas que le imparten estabilidad. Uno de los anlisis de mayor valor que se deben practicar en la leche, es la determinacin del porcentaje de grasa que ella contiene. Para realizar ste anlisis existen varios mtodos, pero el ms empleado es el de GERBER FUNDAMENTO Tiene como esencia el empleo de cido sulfrico para disolver las protenas disueltas en la leche y el alcohol amlico para ayudar a la separacin de la grasa por centrifugacin. MATERIAL: Butirmetro de Gerber. Alcohol amlico. cido sulfrico d = 1,82. Centrifuga de Gerber. Pipetas standard de 10 ml para cido. Pipeta aforada de 11 ml y escurrimiento total para medir la leche. Pipeta standard de 1 ml para alcohol amlico. PROCEDIMIENTO Agregar al butirmetro 10ml de H2SO4 cuidando de no mojar el cuello del butirmetro pues el tapn de goma no se adherir bien y podr salirse durante el ensayo. Luego, lentamente agregar 11 ml de leche, de manera que forme una capa sobre el cido sin mezclarse con ste. Aadir lentamente 1 ml de alcohol amlico. Cerrar el butirmetro con el tapn, una vez as envolvemos el conjunto en una rejilla y procedemos a agitar invirtiendo el butirmetro de manera tal que el contenido se mezcle perfectamente. Llevamos a centrfuga colocando los butirmetro con los tapones haca fuera, y en forma simtrica, encender aproximadamente durante 6 min. a 1500 rpm. Retirar y presionar el tapn de manera que la columna de grasa quede dentro de la escala. Realizamos la lectura, leyendo directamente en la escala el porcentaje de materia grasa.


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ACIDEZ La leche al salir de la ubre es ligeramente cida, pero no contiene prcticamente cido lctico. Esta se debe al CO2 disuelto, fosfatos cidos, protenas (principalmente casena) y citratos contenidos en la leche. La acidez tiende a aumentar por la formacin de cido lctico, que se produce por el desdoblamiento de la lactosa, provocada por los fermentos lcticos que estn en la leche. Por ello es importante la temperatura de conservacin y la higiene de la leche. Una leche de acidez fuera de lo normal se considera anormal, e indica un estado acidificacin microbiana o una posible infeccin de la vaca como mastitis, lo que hace impropia para el consumo e industrializacin. La determinacin de la acidez de la leche permite evaluar su calidad sanitaria. El desarrollo de la acidez se puede prevenir mediante las bajas temperaturas (4 a 6C) como las altas temperaturas (pasteurizacin) porque inhiben o destruyen los microorganismos. FUNDAMENTO El mtodo de Dornic es el ms empleado. Se determina la acidez titulable que es el poder de combinacin con una base. MATERIAL: Solucin Dornic (NaOH 0,11 N). Fenolftalena al 1 % (solucin de fenolftalena 1% en etanol de 95% v/v) PROCEDIMIENTO Introducir en Erlenmeyer 10ml de leche y 3 gotas de fenolftalena. Titular con la solucin Dornic hasta viraje rosado que debe persistir unos segundos. CLCULO Expresar los resultados en % en cido lctico (g/100 ml). Un ml de solucin NaOH 0,1 N equivalen a 0,009 g de cido Lctico. Un ml de solucin Dornic (NaOH 0,11 N) equivalen a 0,01 g de cido Lctico. Acidez en cido lctico (g/100 ml) = V NaOH x N NaOH x 0,09 x 100 10 ml de muestra La acidez de la leche puede expresarse tambin en grados Dornic para lo cual se multiplica por 100 la acidez en cido lctico (g/100 ml). Si se emplea solucin Dornic (NaOH 0,11 N) se multiplica por 10 el volumen. D = V NaOH x 10

EXTRACTO SECO El extracto seco esta constituido por las distintas sustancias en solucin, suspensin y emulsin, que queda despus de la evaporacin de las sustancias voltiles a la temperatura de ebullicin del agua. Vara entre ciertos lmites. El aguado simple y el desnatado por sustraccin y adicin de leche descremada producen disminucin del extracto seco total. FUNDAMENTO Evaporacin de la humedad, a una temperatura determinada, hasta peso constante. MATERIAL: Arena calcinada. Cristalizador. Balanza Analtica.


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PROCEDIMIENTO Se coloca en un cristalizador 10 a 15 g de arena y se esa. Luego se pesan 5 g de leche que se vierten desde una pipeta. Evaporar en B.M. hirviente durante 10-15 min. exponiendo a la accin del vapor la mxima superficie posible del fondo del recipiente. Colocar en estufa a 100C, secando hasta que se obtenga peso constante lo cual podr requerir 3-4hs ms. Enfriar en desecador y pesar. Referir a 100g.

CALCULO:

ES (%) = m

mm 21 x 100

ES: Extracto Seco en gramos/100 muestra (%) m1 = Masa del cristalizador con muestra seca, en gramos. m2 = Masa del cristalizador con la arena, en gramos. m = Masa de la muestra, en gramos

EXTRACTO SECO DESGRASADO Se obtiene restando del extracto seco total en g% el dato correspondiente a la materia grasa en g%. Si el valor del extrato seco desgrasado es inferior al especificado en el CAA, es indicio de un posible aguado.

% ESD = % ES - % G

CLORUROS El anlisis de los Cloruros permite identificar eventuales aadidos de agua salada en la leche. Asimismo, el animal afectado de mastitis presenta en la leche apenas ordeada valores de cloruros significativamente ms elevados. Valores permitidos son de 1,6 2 % mximo. FUNDAMENTO Consiste en precipitar los iones cloruros de una solucin neutra con solucin de nitrato de plata, empleando K2CrO4 como indicador. En el punto final los iones cromatos se combinan con los iones Ag para formar Ag2CrO4 rojo escasamente soluble. MATERIAL: K2CrO4 al 10 %, solucin de AgNO3 PROCEDIMIENTO Colocar 10ml de leche en un Erlenmeyer, agregar 40 ml de agua destilada para diluirla y que la reaccin resulte ms sensible. Luego aadir 8 gotas de la solucin de cromato. Titular con la solucin de nitrato hasta que la leche adquiera el primer color rojizo persistente. CALCULO:

% Cl (g Cl/100 ml) = muestraml

Nv 1000354,0


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PROTENAS El contenido de protenas totales en la leche es de alrededor de 3,4%. En esta fraccin se incluyen las casenas, las cuales por si solas representan un 80% del contenido proteico total, el resto est integrado por las protenas sricas, que incluyen la lactoglobulina, lactoalbmina, inmunoglobulinas y una fraccin de protenas menores, entre las cuales se incluyen la protena de la membrana del glbulo graso. FUNDAMENTO Consiste simplemente en realizar 2 operaciones sucesivas de la acidez de un determinado volumen de leches antes y despus de aadir formol. EI formol se fija sobre los grupos aminos de las protenas, liberando as a los grupos carboxilos que se titulan con la solucin de NaOH.

MATERIAL: Formaldehdo al 40%, NaOH 0,25 N, Fenolftalena al 1 % PROCEDIMIENTO Neutralcese a la fenolftalena 50ml de leche con NaOH, agrguense 10ml de formol neutro y titlese con NaOH. EI nmero requerido de ml es el nmero de formol. CLCULO Multiplquese el nmero de formol por 2 y por el factor 0,495 (para la provincia de Catamarca dicho factor es 0,477). EI producto es el porcentaje de la protena.

FORMOL EI formol, al actuar como sustancia antisptica, impide por algn tiempo las alteraciones de la leche en que el mismo ha sido agregado. MATERIAL: Solucin de floroglucina al 1 %. NaOH al 10% PROCEDIMIENTO Colocar en un tubo de ensayo 5ml de leche, 5ml de la solucin de floroglucina, agitamos y luego aadimos 2ml de la solucin de NaOH. INTERPRETACIN: * Leche pura: color blanco verdoso tornndose translcido * Leche con formol: color rosa salmn fugaz o rojo que desaparece al cabo de 1min.


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TRABAJO PRCTICO N 3: ANLISIS DE HARINA DE TRIG O DEFINICIN: Art. 661 (CAA): Con la denominacin de Harina sin otro calificativo se entiende el producto obtenido de la molienda del endospermo del grano de trigo que responda a las exigencias de este. Las harinas tipificadas comercialmente con los calificativos: cuatro ceros (0000), tres ceros (000), dos ceros (00), cero (0), medio cero (1/2 0), harinilla de primera y harinilla de segunda, corresponden a los productos que se obtienen de la molienda gradual y metdica del endospermo en cantidad del 70 80 % del grano limpio. Art. 661 (CAA): La humedad ser determinada en condiciones tipificadas a 130 C durante una hora, siendo la mxima 14,5g /100g. Las cenizas sern determinadas a 900-920 C y calculadas sobre producto seco.

Harina tipo Humedad g/100g

Mximo Cenizas g/100g

Mximo

Absorcin

g/100 g

Volumen pan Mnimo

0000 15 0,492 56-62 550 000 15 0,65 57-63 520 00 14,7 0,678 58-65 500 0 14,7 0,873 60-67 475

0 14,5 1,350 - - TOMA DE MUESTRAS Como la harina es un alimento seco, se mezcla en un mortero. A veces es conveniente pasar el polvo a travs de un tamiz de tamao de malla adecuado. La muestra debe ser representativa, para ello, la toma de muestra se realiza por la tcnica de cuarteo que consiste en: I) La muestra pulverizada se extiende formando un cuadrado que divide en otros cuatro cuadros.

Los cuadros B y C se pueden rechazar. Los cuartos A y D se mezclan para dar lugar a II. II) Se opera de manera anloga a I, rechazando las partes E y H; F y G se mezclan para dar III.

III) Se repite el proceso, se rechazan y se mezclan I y L; se contina hasta obtener la cantidad adecuada de muestra. Generalmente, las muestras preparadas deben guardarse en recipientes cerrados teniendo en cuenta algunos factores como la conservacin a temperaturas convenientes para retardar las alteraciones por almacenaje y la tendencia a variaciones de la humedad.

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

L


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CARACTERES ORGANOLEPTICOS OLOR: el olor de la harina es agradable. Las harinas oscuras tienen un olor que recuerda al salvado. Se debe dejar constancia de los olores anormales: olor a humedad u olor a rancio (harinas viejas). Una harina contaminada por materias olorosas est inutilizada. Se perciben con facilidad los olores extraos preparando una masa con agua tibia. SABOR: el sabor normal es agradable y caracterstico. El agregado de harinas extraas puede ser advertido, as como el de simientes parsitas. La harina debe rechinar entre los dientes. TACTO: la harina al tacto es dulce, suave, untuosa. Deja un polvo adherente a los dedos. Comprimida, se aglomera. Si es alta la tasa de extraccin, el tacto es grueso y hasta spero (restos de salvado). COLOR: vara con la tasa de extraccin y con la naturaleza del trigo. La harina de tasa de extraccin media (70%) es blanca; ms o menos crema para las harinas preparadas a partir del trigo tierno y ms amarilla para las harinas de trigo duro. Si la tasa de extraccin es alta (80% ms) el color vara del crema al marrn claro.

HUMEDAD La harina es un material higroscpico, lo cul quiere decir que las variaciones de la humedad atmosfrica, influyen en su contenido de humedad: en condiciones de sequedad, pierde agua y en tiempo hmedo, la absorbe. Esto es importante en el caso de harinas envasada ya que puede producirse variaciones en el peso y por otra parte al aumentar la humedad puede dar lugar a que se desarrollen mohos. Por ello es importante la determinacin de humedad, ya permite evaluar la mayor o menor conservabilidad del producto. FUNDAMENTO El anlisis de humedad determina la cantidad de agua contenida en la muestra. El contenido de humedad es la perdida de masa, expresada en gramos por 100 gramos, que sufre el producto cuando este se seca en una estufa durante 1 hora a 130 C 3 C. MATERIAL: Cpsula de porcelana. Esptula. Estufa PROCEDIMIENTO 1) Pesar con exactitud 5g de muestra en una cpsula de porcelana previamente desecada, extendiendo la muestra en una capa lo ms fina posible sobre la base de la cpsula. 2) Colocar la cpsula con su contenido en estufa a 130 C y desecar durante 1,5 h. 3) Dejar enfriar en desecador y determinar por pesada la prdida por desecacin. 4) Repetir la operacin hasta lograr pesada constante. 5) Calcular el contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la muestra. CALCULO El contenido de humedad, se expresa como porcentaje en masa del producto tal cual se recibe: H = mo m1 x 100 m Siendo: H: El contenido de humedad del producto tal cual, en gramos por cien gramos. mo: La masa de la cpsula con la muestra, en gramos. m1: La masa de la cpsula con la muestra despus del secado, en gramos. M: Masa muestra El resultado se expresa con dos cifras significativas.


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CENIZAS El concepto de cenizas encierra los componentes minerales del producto y los aditivos. Esta determinacin proporciona un ndice que se utiliza con otros para caracterizar y evaluar la calidad de ste alimento; en ste caso permite distinguir los distintos tipos de harina, estableciendo de acuerdo a su cantidad y carcter si corresponden al producto tpico o no, adems de ser un dato til para determinar el grado de extraccin de las harinas. En los cereales, la mayor parte de los minerales se encuentran en la cubierta del grano (un 5% frente al 0,4% del endospermo). Como el residuo de la incineracin (contenido en cenizas) representa una medida del contenido en cscara de la harina y en virtud de ello de su grado de extraccin, se utilizan para tipificar las harinas de cereales. Cuanto mayor sea la extraccin, mayor ser la cantidad de cscara que se encuentre en la harina. El tipo de harina se obtiene a partir del porcentaje de residuo de incineracin referido a sustancia seca multiplicado por un factor de 1.000. En otras palabras, las cenizas indican el grado de molturacin, es decir, la perfeccin con que se ha eliminado el salvado y el germen del endosperma.

FUNDAMENTO La harina se carboniza primero en el mechero de Bunsen y a continuacin se incinera a 900C. El residuo de incineracin (cenizas) se obtiene por diferencia de pesada y se refiere a sustancia seca (humedad obtenida en el paso anterior). MATERIAL: Crisol o cpsula de porcelana y esptula PROCEDIMIENTO El crisol vaco y limpio se calcina a la llama del mechero, se enfra al aire y se coloca en el desecador para su enfriamiento definitivo, pesndose a continuacin con cuatro cifras decimales. 1) Pesar hasta la cuarta cifra decimal unos 5g de harina en el crisol. 2) Carbonizar sobre la llama de mechero Bunsen hasta que no desprenda ms humo. 3) Calcinar durante 60-90 min. en mufla a 900 920 C. 4) Retirar el crisol, dejar enfriar en el desecador y pesar hasta la cuarta cifra decimal. NOTA: la pesada debe realizarse lo ms rpidamente posible debido a la higroscopicidad del residuo. CLCULOS Se calcula el contenido de cenizas en la muestra seca mediante la formula siguiente: C = m2 m1 x 100 x 100 . m 100 H Siendo: C: Las cenizas, en gramos por cien gramos de muestra seca. m: La masa de la muestra, en gramos. m1: La masa del crisol vaco, en gramos. m2: La masa del crisol con las cenizas, en gramos. H: La humedad de la muestra, en gramos por cien gramos.

GLUTEN

El gluten es el producto formado por las protenas de la harina insolubles en agua. El gluten es el constituyente proteico ms importante de la harina y su funcin es esencial en las diversas elaboraciones; se forma nicamente cuando se aade agua a la harina y se obtiene una "masa". Se han supuesto muchas teoras respecto a su formacin, la nica que se ha aceptado durante


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mucho tiempo es la llamada "teora de la hidratacin", segn la cul el efecto es coloidal, la sustancia proteica que est, en cierta forma embebe agua y se hidrata. El gluten que se puede obtener por lavado de una "masa" es gluten hmedo, aproximadamente, los dos tercios de su peso son agua. La cantidad de gluten que se obtiene de una harina depende de la naturaleza de los trigos de los que se obtuvo, tambin depende de la finura de la harina; cuanto ms fina, menor porcentaje de gluten. Las dos protenas ms importantes del gluten son la gliadina (una prolamina) y la glutenina (una glutelina). Las gliadinas son un grupo de protenas de bajo peso molecular y cadena simple. Su estructura terciaria est fuertemente replegada donde las uniones S - S le aseguran la estabilidad de la misma, son pegajosas. Tienen poca elasticidad y parecen ser las responsables de la coherencia de la masa (viscosidad) y le otorgan extensibilidad, lo que permite que la masa pueda estirarse, sin cortarse, al aumentar de tamao durante la fermentacin. Las gluteninas, son un grupo de protenas de alto peso molecular y cadenas ramificadas. Su misin en el proceso panadero es la de dar elasticidad (confiere a la masa la propiedad de resistencia a la extensin). La fuerza de una harina depende en gran parte de la naturaleza y cantidad de gluten presente, ya que este forma el esqueleto de la masa y determina su carcter fsico. A) GLUTEN HUMEDO: Es producto visco-elstico constituido principalmente por agua y protenas insolubles en agua, que se obtiene despus de la eliminacin del almidn por un proceso de levigacin PROCEDIMIENTO Se colocan en un mortero 25 g de muestra. Se practica un hoyo en el medio y se agrega lentamente 15 ml de agua de una vez, con una esptula se malaxa bien, hasta formar una masa homognea, y se deja en reposo durante una hora. Se retira del mortero, se coloca sobre la palma de la mano izquierda y se amasa la pasta suavemente bajo un chorro de agua y sobre un tamiz de malla fina para retener las partculas de gluten que pudieran caer. Esto se hace durante 10 a 15 min., hasta que se elimine todo el material soluble y el almidn. Se contina la operacin exprimiendo de tanto en tanto hasta que quede una masa adherente y el agua de lavado sea lmpida. Se asegura la eliminacin total del almidn haciendo escurrir el agua de lavado sobre una cpsula con agua de yodo (Este reactivo se prepara agregando 0,25g de yodo metlico a 50 ml de una solucin al 1% de KI); la aparicin de la coloracin azul- violcea caracterstica indicar la presencia de almidn y por lo tanto habr que continuar con el lavado. Una vez eliminado todo el almidn, se adhieren los pedazos de gluten que pudieren haber cado sobre el tamiz, se exprime bien la masa entre las manos y despus se seca todo lo posible por compresin con un trapo limpio, se arrolla en forma de bola, se pesa el gluten hmedo y se expresa en porcentaje de harina. Tambin se observa su color, tenacidad y elasticidad.

CLCULO GH = m1 x 100 x 86,0 . m 100 h Siendo: GH: El contenido de gluten hmedo, en gramos por cien gramos, referido a la harina de 14,0 % de humedad. m1: La masa de gluten hmedo determinada. m: La masa de la muestra, en gramos. h: La humedad de la harina. El resultado se expresa con una cifra decimal.


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B) GLUTEN SECO: Es el producto obtenido por secado del gluten hmedo El gluten seco determina el poder de hidratacin del gluten. MATERIAL: Lmina de vidrio PROCEDIMIENTO Se extiende el gluten hmedo sobre una lmina de vidrio tarada, y se lleva a estufa a 100C 105 C, luego de 15 minutos se practica un corte en cru z para facilitar la eliminacin de la humedad y se deja en estufa hasta peso constante (6-8h), se enfra en desecador y se pesa. Se expresa el resultado como porcentaje de harina. CLCULO: GS = m2 x 100 x . 86,0 . m 100 h Siendo: GS: El contenido de gluten seco, en gramos por cien gramos. m2: La masa de gluten seco determinada. m: La masa de muestra, en gramos. h: La humedad de la harina. El resultado se expresa con una cifra decimal. INTERPRETACIN: Desde el punto de vista cualitativo se comprueba que el gluten de una harina de buena calidad se extrae, es blanco crema, muy elstico y de olor agradable. Despus de secado conserva su color y aument enormemente su volumen. Un trigo duro da un gluten menos elstico que el que da un trigo tierno. La extraccin de un gluten de una harina cida de una harina baja es difcil si no se ha dejado reposar la pasta. Por el contrario el reposo, hace todava ms delicada la extraccin si el trigo est embichado, el gluten tiene entonces caractersticas de hilo. Una harina alterada proveniente de trigos germinados el gluten difcilmente se aglomera. EI gluten de una harina vieja es espumoso (aspecto de coliflor) y tiene olor a moho. EI agregado de cebada o centeno a la harina de trigo no permite la extraccin completa del gluten (8-9% de centeno hacen imposible la extraccin del gluten) el que es viscoso y jabonoso (el agregado de harina de arroz o de maz no puede ser reconocido durante la extraccin).

El gluten es coloreado por la presencia de harinas extraas: negro verdoso (lentejas), rosado (habas), marrn rojizo (cebada), negruzco (centeno). Desde el punto de vista cuantitativo el peso del gluten seco es de 8-12% en harinas de trigo tierno, 11-17% para las de trigo duro. La celiaqua es una enfermedad caracterizada por la intolerancia al gluten de trigo, avena, cebada y centeno (TACC). Hay cereales que no contiene gluten como el arroz.

ACIDEZ La solubilidad en agua de sustancias de reaccin cida es un ndice de la calidad, mientras que la solubilidad en alcohol de los cidos grasos es un ndice de deterioro del alimento. La acidez normal de la harina y sus derivados se debe a la presencia de fosfatos cidos y de pequeas cantidades de cidos orgnicos, sobre todo el lctico, la acidez aumenta por accin microbiana, por lo tanto su determinacin seala el estado de conservacin del producto.

La acidez de las harinas aumenta durante el almacenamiento, sobre todo si estn a temperatura y el contenido de humedad es alto, ya que la actividad enzimtica se ve favorecida ocurriendo


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hidrlisis importantes, que se traducen en cambios notables en las caractersticas organolpticas (la grasa se enrancia y progresan los procesos hidrolticos). Por otra parte, la acidez de una harina morena es mayor que la de una blanca preparadas ambas a partir de un mismo grano. MATERIAL: Alcohol neutro de 90. NaOH 0,1 N. Fenolftalena PROCEDIMIENTO En una probeta se colocan 10g de muestra, se agregan 100 ml de la solucin de alcohol, se agita varias veces, se deja en reposo unas horas, luego se pipetea 25ml del lquido superior en un matraz, se agregan 3 gotas del indicador y se valora con la solucin alcalina hasta el punto de viraje caracterstico. CLCULOS: Para obtener los resultados expresados en g de SO3 %, se aplica la siguiente frmula:

- g SO3 % = (n x 4) x 10 x 0,008 = n x 0,32 - n = es el volumen de titulante gastado (ml de NaOH) - 4 para referir al volumen lquido - 10 factor para referir a 100g de muestra - 0,008 meq del SO3

Nota: si se desea expresar los resultados en % de cido lctico se debe multiplicar el por factor del cido lctico que es 0,009. Las exigencias de acidez expresadas como % de cido lctico son: Para trigo duro refinado normal 0,306 % Para trigo blando refinado normal 0,216 %

MEJORADORES QUIMICOS La estructura proteica de la masa se modifica notablemente por accin de los agentes oxidantes y reductores, dentro de los primeros ms comunes se encuentra el bromato de potasio (actualmente de uso prohibido). Este aumenta la elasticidad y reduce la extensibilidad de la masa. Con reductores como el sulfito, el efecto es inverso, con drstica disminucin de la elasticidad, lo que puede ser favorable para elaborar galletitas. Estos efectos se consideran consecuencias de la accin de los agentes mencionados sobre las uniones disulfuro. Los oxidantes las estabilizan y dan origen a nuevas uniones. HARINAS TRATADAS CON BROMATO DE POTASIO: en medio cido el yodo reduce el

BrO3- a Br2 que se lo identifica.

MATERIALES: Cristalizador o cubeta de porcelana REACTIVO: Solucin de KI al 2%. Solucin de HCl al 10%. En el momento de usarlo se mezcla un volumen de 10 ml de cada una de las soluciones. PROCEDIMIENTO Se toman 15 a 20g de harina, se extiende sobre una placa de vidrio de manera de obtener una superficie de 20 cm2 y se alisa. Sobre la superficie se roca un reactivo preparado. Si hay sustancias oxidantes (bromato, persulfato) en los lugares donde cae el reactivo, se formaran


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manchas azul violceas, debido al desprendimiento de yodo por la accin del oxidante sobre el KI en medio cido y reaccin de ste con el almidn. HARINAS TRATADAS CON PERXIDO DE BENZOLO MATERIALES: Solucin de resina de guayacol: se disuelven 3g en 100ml de alcohol de 96, este reactivo debe prepararse en el momento de usarlo. PROCEDIMIENTO Igual que para bromato, una vez mojada la harina, se vierte en la superficie unos ml de la solucin de resina, si la reaccin es positiva aparecen en la superficie manchas de color verde azuladas cuya intensidad depende del grado de tratamiento.

ENSAYO DE PEKAR

Permite poner en evidencia los restos de salvado o granos extraos. MATERIAL: Tabla de madera lisa y plana. Placa de vidrio grueso y limpio. PROCEDIMIENTO EN SECO: colocar sobre la tabla de madera, aproximadamente 10g de harina, con la placa de vidrio aplastar y comprimir en una capa uniforme de 5mm de espesor. Cortar un cuadrado de 5-6cm de largo. Eliminar el exceso de harina. Hacer deslizar los pequeos paraleleppedos uno al lado del otro sin dejar espacios libres. Comprimir uniformemente de nuevo con ayuda de la placa de vidrio trayndola hacia s para que el borde anterior de la harina ofrezca un espesor muy fino. Examinar a la luz del da haciendo variar la incidencia. Se aconseja el uso de una lupa Observar el tinte, el color y el nmero de picaduras. EN HUMEDO: sumergir suavemente la tabla con la harina del ensayo anterior siguiendo un plano inclinado en una cubeta con agua. Despus de 30seg. sacar la tabla y examinarla como el ensayo en seco. INTERPRETACIN: Anotar el tono de fondo, las impurezas, la presencia de colorantes eventuales: * Tinte de fondo: las harinas de trigo tierno y dbil tasa de extraccin, tienen un fondo amarillo ms o menos crema. Las de trigo duro es amarillo. Si la tasa de extraccin es alta, el tinte es marrn claro. Un tinte gris azulado indica harina mal limpiada. Un aspecto marmolado, es signo de heterogeneidad. * Picaduras: se distinguen las gruesas picaduras del salvado color amarillo-rojo y las finas picaduras invisibles a simple vista que comunican un tinte rojizo a la masa de la harina, ndice de una tasa de extraccin alta. Los residuos de granos extraos aparecen coloreados en negro. La presencia de picaduras azules o rosadas indica el empleo de trigo desnaturalizado. La presencia de insectos o caros se manifiesta en el Pekar seco por la formacin de pequeos montculos en la superficie. Se los puede retirar con una pinza y reconocerlos al microscopio.

OBSERVACIN MICROSCPICA DE HARINAS El examen microscpico sirve para establecer adems de la naturaleza de la harina, si se trata de una harina pura o mezclada con otras sustancias extraas. FUNDAMENTO Se basa en el reconocimiento de los grnulos de almidn (que presentas caractersticas propias segn el vegetal que proceden).


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MATERIAL: microscopio y portaobjetos. HCI conc. PROCEDIMIENTO Se ponen en un tubo de ensayo una pequea cantidad de harina ( 0,5 g) , se agrega poco a poco agua destilada mezclando cuidadosamente con una varilla de vidrio hasta obtener un liquido lechoso, completamente desprovisto de grumos. Se toma una gota de este producto bien agitado con una varilla y se coloca sobre un portaobjeto, se aplica el cubreobjeto y se observa (primero con el objetivo 10 X y luego con el de 40 X) al microscopio. Para una mejor observacin se puede colorear el preparado con una gota de de una solucin muy diluida de I2.


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TRABAJO PRCTICO N 4: ANLISIS DE MIEL GENERALIDADES La miel es un alimento esencialmente energtico, natural, altamente azucarado, elaborado por las abejas obreras encargadas de absorber el nctar de las flores y otros jugos vegetales, pasarlo al buche (ensanchamiento esofgico), trasformarlo mediante sus propias enzimas, concentrarlo y depositarlo por regurgitacin en las celdillas de los panales. La miel es un producto biolgico muy complejo cuya composicin nutritiva vara notablemente segn la flora de origen, la zona y el clima. Es esencialmente una disolucin acuosa concentrada azucares, contiene adems diversas enzimas, aminocidos, cidos orgnicos, minerales, sustancias aromticas, pigmentos, ceras, etc. Su concentracin en azcares lo convierte en un alimento calrico. Su consistencia puede ser fluida, viscosa cristalizada total o parcialmente. DEFINICIN Articulo 782 (Res 2256, 16.12.85): Con la denominacin de miel o miel de abejas se entiende al producto dulce elaborado por las abejas obreras a partir del nctar de las flores o de exudaciones de otras partes vivas de las plantas o presentes en ellas, que dichas abejas recogen, transforman y combinan con sustancias especficas, amacenndolo en panales, donde madura hasta completar su formacin. Las denominaciones empleadas para distinguir los productos comerciales, segn su origen u

obtencin debern responder a las siguientes definiciones:

1) Segn su origen:

Miel de flores: es la miel que procede principalmente de los nctares de las flores. Miel de mielada: es la miel que procede principalmente de exudaciones de las partes vivas

de las plantas o presentes en ellas. Su color vara de pardo muy claro o verdoso a pardo oscuro.

2) Segn su obtencin:

Miel de panal: es la miel depositada por las abejas en panales de reciente construccin, sin larvas y comercializada en panales enteros operculados o en secciones de los mismos,

Miel centrifugada: es la miel que se obtiene por centrifugacin de los panales desorperculados y sin larvas.

Miel prensada: es la miel que se obtiene por compresin de los panales sin larvas. Miel sobrecalentada: es la miel calentada que responde a las exigencias del Artculo 783

exceptuando el ndice de Gothe y/o el contenido de hidroximetilfurfural que podrn ser menor de 8 y mayor de 40 mg/kg, respectivamente. Se rotular:

Miel sobrecalentada o Miel de abeja sobrecalentada, formando una sola frase con caracteres de buen tamao,

realce y visibilidad. Se autoriza su comercializacin al consumidor directo hasta una plazo no mayor de 12 meses a partir de la vigencia de esta Resolucin, transcurrido el cual toda miel que presente estas caractersticas deber ser considerada y rotulada como: Miel para uso industrial.

Miel para uso industrial: es la miel que responde a las exigencias del Artculo 783 exceptuando el ndice de Gothe y/o el contenido de hidroximetilfurfural que podrn ser menor de 8 y mayor de 40 mg/kg respectivamente.

Solamente podr ser empleada en la elaboracin industrial de productos alimenticios".


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Art. 783 ( res 2256, 16.12.85): la miel deber responder a las siguientes caractersticas: *Consistencia fluida, viscosa o cristalizada total o parcialmente; color variable desde casi incolora hasta pardo oscuro; sabor y aroma propio. *Agua por refractometra, Mx. 18,0 % *Cenizas a 550-600 C: Miel de flores, Mx. 0,6 %, Miel de mielada y mezcla de miel de mielada y miel de flores, Mx. 1,0 % *Azcares reductores (calculados como azcar invertido): Miel de flores, Mn. 65 %, Miel de mielada y mezcla de miel de mielada y miel de flores, Mn. 60,0 % *Sacarosa aparente: Miel de flores, Mx. 8 %, Miel de mielada y mezcla de miel de mielada y miel de flores, Mx. 10,0 % *Slidos insolubles en agua, excepto en miel prensada, Mx. 0,1 % *Slidos insolubles en agua de miel prensada, Mx. 0,5 % *Acidez, Mx. 40 miliequivalentes/Kg *ndice de diastasa (escala de Gothe), Mn. 8 *Hidroximetil Furfural, Mx. 40 mg/Kg *Dextrinas totales: Mieles de flores, Mx. 3 % *No deber contener mohos, insectos, restos de insectos, larvas, huevos, as como sustancias extraas a su composicin. *No deber presentar signos de fermentacin ni ser efervescentes. *La acidez de la miel no deber ser modificada artificialmente. *No deber contener ningn aditivo. Este producto se envasar en recipientes bromatolgicamente aptos y se rotular: Miel o Miel de Abeja.

PREPARACIN DE LA MUESTRA La miel lquida, sin grnulos, debe mezclarse previamente revolviendo y agitando el envase. Si contiene grnulos calentar el envase a B.M. durante 30 min. a 60C, agitando el contenido, exceptundose cuando haya que determinar diastasas.

CARACTERES ORGANOLPTICOS - Consistencia - Color: - Aspecto: - Sabor: - Aroma:

DETERMINACIN REFRACTOMTRICA DE HUMEDAD El contenido en agua es importante por que influye en el peso especfico, la viscosidad, sabor, y determina el grado de conservacin. El contenido hdrico de una miel madura oscila del 16 al 18%. Cuando el contenido en agua supera el 18%, la miel puede fermentar por que la concentracin de azucares no es suficiente para impedir la multiplicacin de las levaduras, siempre presentes en ella, que se desarrollan activamente a temperaturas entre 15 y 25 C, por lo que determina la estabilidad del producto del punto de vista microbiolgico. Mieles no maduras (cosechadas antes de tiempo) o mieles conservadas en ambientes hmedos y en recipientes no hermticos (la miel es higroscpica) tienen valores altos de humedad. Por lo contrario, mieles calentadas o conservadas en ambientes secos, tendrn valores bajos de humedad.


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FUNDAMENTO Es el contenido de humedad en forma indirecta en relacin al ndice de refraccin. Para determinar el porcentaje de agua de la miel por refractometra, se determina el ndice de refraccin siguiendo los pasos indicados y se busca en la tabla el valor de humedad correspondiente al valor del IR obtenido.

TCNICA Abrir el prisma y colocar coloca con una varilla de vidrio, limpia y seca, una o dos gotas de miel entre prismas limpios y secos del refractmetro, cerrar firmemente y dejar un minuto para que la temperatura de la muestra y el aparato se equilibren. Buscar en el campo visor la separacin de los dos campos y ajustar mediante los tornillos la interseccin con la cruz del visor. Realizar la lectura del ndice de refraccin con su temperatura y calcular el % de agua a partir de la tabla (final prctico). Si la determinacin se realiza a una temperatura que no sea 20 C, se convierte el IR a esa temperatura utilizando las siguientes correcciones:

Para temperaturas mayores que 20 C, al valor del ndice de refraccin ledo en el refractmetro, se le aade 0,00023 por cada grado Celsius. Para temperaturas inferiores que 20 C, al valor del ndice de refraccin ledo en el refractmetro, se le resta 0,00023 por cada grado Celsius. Nota: El instrumento se calibra con agua destilada, IR agua a 20C: 1,3330

SUSTANCIA SECA. El porcentaje de sustancia seca se obtiene por diferencia entre el 100% y el porcentaje de humedad hallado.

CONCENTRACIN DE SACAROSA La concentracin de sacarosa se relaciona con los grados Brix. Un grado Brix es la densidad que tiene, a 20 C, una solucin de sacarosa al 1 %, y a esta concentracin corresponde tambin un determinado ndice de refraccin. Los grados Brix son, por lo tanto, un ndice comercial, aproximado, de concentracin que se acepta convencionalmente como si todos los slidos disueltos fueran sacarosa.

ACIDEZ Todas las mieles presentan reaccin cida. La miel contiene aminocidos y cidos orgnicos como el actico, butrico, ctrico, frmico, glucnico, lctico, mlico, piroglutamico, y succnico. El cido orgnico principal es el cido glucnico que es producido en la miel por la accin de la enzima de la glucosa-oxidasa sobre glucosa. Los cidos orgnicos (alifticos y aromticos) presentes en miel influyen sobre el sabor de la miel, sobre todo los aromticos. El cido frmico, lago tiempo considerado determinante en la miel, representa en realidad menos del 10% de los cidos libres totales. FUNDAMENTO La acidez indica el grado de frescura de La miel. Se relaciona tambin con la probable fermentacin por desarrollo de microorganismos. El sobrecalentamiento es otro factor que se refleja en un alto valor de acidez.


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Se expresa como cido frmico y es debida a cidos fijos como el lctico, fosfrico, y mlico, y a cidos voltiles como el frmico, etc. La determinacin de la acidez se basa en el proceso de neutralizacin de un cido mediante un hidrxido en presencia de un indicador. PROCEDIMIENTO Hacer hervir agua destilada para que elimine dixido de carbono y dejar enfriar. Luego pesar 10 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 200 ml y se diluyen con 75 ml de agua destilada libre de carbonatos y filtrar hacia otro Erlenmeyer. Agregar 3 a 5 gotas de fenolftalena al 1% preparadas con etanol neutralizado. Titular con NaOH 0,1 N hasta la aparicin del color caracterstico persistente, durante 10 segundos. CLCULO Directamente el nmero de ml de solucin titulante gastados. Los resultados se expresan en miliequivalentes de cido /Kg de miel y se calculan en la forma siguiente:

Acidez = 10. V Para expresar el resultado en cido frmico multiplicar por su factor que es 0,046.

g cido frmico % = V .10 . 0,046

INVESTIGACIN DE GLUCOSA COMERCIAL La miel es un producto que fcilmente puede alterarse, como resultado de un proceso incorrecto de cosecha y conservacin. Y sta es adulterada intencionalmente con el agregado de sustitutos comerciales. En el caso de las adulteraciones de la miel los ms comunes son el agregado de: jarabe de glucosa comercial, jarabe de glucosa invertido y jarabe de alta fructosa. La glucosa comercial es obtenida por hidrlisis qumica de almidn de maz con cidos y/o enzimas. El agregado de la glucosa comercial mantiene a la miel con aspecto transparente y no permite su cristalizacin, debido a las dextrinas que contiene. Esta adulteracin puede detectarse cualitativamente con precipitacin con alcohol etlico. PROCEDIMIENTO En un vaso de precipitados de 50 ml pesar 1 g de muestra y disolver con agua destilada. Luego colocar en un tubo de ensayo 1 ml de la muestra diluida y agregar 2 gotas de HCl conc. Mezclar y finalmente agregar 5 ml de etanol absoluto y mezclar. INTERPRETACIN:

Negativa: Mezcla limpia Positiva: Turbidez, liquido opaco Positivo Fuerte: Enturbiamiento precipitacin Dudosa: Opalescencia dbil (investigar si no es miel de mielada)

MATERIA COLORANTE

PROCEDIMIENTO Se diluyen unos 5 g de muestra con 10 ml de agua destilada, se filtra se divide en dos tubos de ensayo. Al primer tubo se le agrega igual volumen de solucin diluda de hidrxido de amonio y al segundo tubo 2 gotas de HCl conc. Interpretacin: Si se produce cambio de coloracin en el tubo 1 aparece coloracin rosada o rojiza en el tubo 2, hay colorantes extraos.


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CONTENIDO DE CENIZAS TOTALES, G %. MTODO DE AOAC. Se llaman cenizas a las sustancias minerales no voltiles que quedan como residuo de la combustin orgnica. Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se presentan en los alimentos. La incineracin para destruir toda la materia orgnica cambia su naturaleza; algunas sustancias pueden no ser completamente retenidos en las cenizas perdindose por volatilizacin. El contenido en cenizas de los alimentos se determina por procedimientos empricos, al igual que ocurre con las dems determinaciones. Es por tanto esencial seguir, cuidadosamente en todos los mtodos de anlisis, las instrucciones e indicar los factores pertinentes tales como tiempo, temperatura y mtodo de incineracin. FUNDAMENTO Se calcina/incinera la muestra (tras su desecacin en estufa a 100 C) a 550 C en la mufla y se calcula el residuo de incineracin por diferencia de peso.

MATERIALES: Balanza de precisin. Horno mufla con termostato regulable. Crisol de platino, de

cuarzo o de porcelana. PROCEDIMIENTO Se pesa con precisin una cantidad equivalente a 5 g de una muestra bien homogeneizada, en una cpsula o crisol de platino o porcelana perfectamente seco y tarado. Se deseca, durante 1 hora, la muestra en estufa a 100 C. Se Carboniza, la muestra desecada, sobre la llama de mechero Bunsen, usando primero malla de amianto y luego fuego directo. Se incinera a 550C en mufla, Esta temperatura se alcanza cuando aparece en el interior del horno un color rojo oscuro. Pasada una hora se retira la cpsula, se la coloca en un desecador para que se enfre y se pesa. Se incinera durante otros 15 minutos, se enfra y se pesa. Se repite la operacin hasta constancia de peso. Incinrese hasta que las cenizas adquieran un color blanco o grisceo; psese directamente a un desecador (preferiblemente uno para cada cpsula), enfrese a la temperatura ambiente y psese de inmediato. CLCULOS: Cenizas % = (P2 - P1). 100 P Siendo P1 = tara del crisol, en g P2 = peso del crisol y cenizas, e

Guía Prácticos de Bromatologia 2011

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