E.A.P. de Ingeniera AgroindustrialMtodos de Anlisis Agroindustriales

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER

FACULTAD DE INGENIERA Y CIENCIAS HUMANAS

CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

Integrantes:

Machacuay Paita Abdas. Cndor Pea Denis. Arzapalo Astuhuaman Leslie.

JUNIN-PERU2015

PRCTICA N 09DETERMINACIN DE GRASA POR METODO SOXHLET

Resumen En la siguiente prctica determinacin de grasa, mediante el uso del equipo de soxhlet, se pudo analizar o determinar la cantidad de grasa que se presenta en determinado alimento, de esta manera obtener los siguientes resultados para luego poder comparar con los parmetros establecidos.

I. OBJETIVOS Conocer el uso del aparato de extraccin Soxhlet y aplicarlo en la determinacin de grasa en alimentos por el mtodo extraccin directa con un disolvente. Determinar el contenido de grasa en el alimento seleccionado mediante el mtodo extraccin con mezcla de disolventes.

II. INTRODUCCINLas grasas y aceites ocupan un lugar muy importante dentro de la alimentacin humana, debido a que muchos de estos son una parte integral en casi todos los alimentos que se consumen a diario, como por ejemplo proporcionando suavidad a la corteza de pastelera, galletas, aceites de frituras y horneados, aderezos, etc.

Algunas de las grasas utilizadas en la preparacin de alimentos se obtienen de animales y en especial de varios suministros vegetales o principalmente de sus semillas, conocidas como semillas oleaginosas. Para su obtencin existen diversos mtodos de extraccin los cuales son por presin, por solvente y sistema combinado.

La grasa cruda o el aceite as obtenido, se somete a una serie de procesos de manufactura antes de ponerse a la venta, se debe de tener en cuenta que este proceso ser la operacin base para seguir con los dems procesos adems de estar relacionada con la cantidad de aceite que se pude producir dentro al final y as mantener el mejor rendimiento del mismo. Estos procesos incluyen, tratamientos con lcali para remover ciertas impurezas y pigmentos por absorcin, desodorizacin mediante destilacin mediante destilacin por vapor, hidrogenacin si se desea una grasa plstica o plastificacin para dar una consistencia cremosa.

III. MARCO TERICO3.1. CONCEPTOEl mtodo Soxhlet en alimentos es un mtodo de extraccin slido- lquido cuyo objetivo es determinar la concentracin de la materia grasa cruda o extracto etreo libre del material vegetal (alimento). El solvente a emplearse debe ser de bajo punto de ebullicin.

Las etapas del mtodo soxhlet comprende los procesos fsicos de: Vaporizacin, condensacin, extraccin y evacuacin por el sifn. Las grasas son un tipo de nutriente que se obtiene de la alimentacin. Es esencial comer algunas grasas, aunque tambin es daino comer demasiado.Las grasas que usted consume le dan al cuerpo la energa que necesita para trabajar adecuadamente. Durante el ejercicio, el cuerpo utiliza las caloras de los carbohidratos que usted ha consumido; pero despus de 20 minutos, el ejercicio depende entonces de las caloras provenientes de la grasa para continuar.Usted tambin necesita grasa para mantener la piel y el cabello saludables. La grasa tambin le ayuda a absorber las vitaminas A, D, E y K, llamadas vitaminas liposolubles. La grasa tambin llena los adipocitos y asla su cuerpo para ayudar a mantenerlo caliente.Las grasas que su cuerpo obtiene de los alimentos le brindan a ste cidos grasos esenciales llamados cido linoleico y cido linolnico. Se denominan "esenciales" debido a que su cuerpo no los puede producir por s solo o no trabaja sin ellos. El cuerpo los necesita para el desarrollo del cerebro, el control de la inflamacin y la coagulacin de la sangre.La grasa tiene 9 caloras por gramo, ms de 2 veces el nmero de caloras tanto en carbohidratos como en protenas, que tienen 4 caloras por gramo. Por eso los alimentos ricos en grasa se denominan "engordantes".Todas las grasas estn compuestas de cidos grasos saturados e insaturados. Se denominan saturadas o insaturadas dependiendo de cunta cantidad de cada tipo de cido graso contienen.Tipos de grasas:Las grasas saturadas elevan el nivel de colesterol LDL ("malo"), lo cual lo pone a uno en riesgo de sufrir ataque cardaco, accidente cerebrovascular y otros problemas de salud mayores. Usted debe evitar o limitar los alimentos ricos en grasas saturadas. Mantenga las grasas saturadas a slo el 10% de sus caloras diarias totales. Los alimentos con muchas grasas saturadas son productos animales, tales como la mantequilla, el queso, la leche entera, el helado, la crema y las carnes grasosas. Algunos aceites vegetales, como el aceite de palma, el aceite de coco y el aceite de palmiche, tambin contienen grasas saturadas. Estas grasas son slidas a temperatura ambiente. Una dieta alta en grasa saturada incrementa la acumulacin de colesterol en las arterias (vasos sanguneos). El colesterol es una sustancia suave y cerosa que puede causar obstruccin o bloqueo de las arterias.Comer grasas insaturadas en lugar de las grasas saturadas puede ayudar a bajar el colesterol LDL. La mayora de los aceites vegetales que son lquidos a temperatura ambiente tienen grasas insaturadas. Hay 2 tipos de grasas insaturadas: Grasas monoinsaturadas que abarcan el aceite de oliva y de canola Grasas poliinsaturadas que abarcan aceite de crtamo, girasol, maz y soja (soya)Los cidos transgrasos son grasas perjudiciales que se forman cuando el aceite vegetal se endurece en un proceso llamado hidrogenacin. Las grasas hidrogenadas o "grasastrans", a menudo se utilizan para conservar algunos alimentos frescos por mucho tiempo.Las grasastranstambin se utilizan para cocinar en algunos restaurantes. Pueden elevar los niveles de colesterol LDL en la sangre y tambin pueden bajar los niveles de colesterol HDL ("bueno"). Los cidos transgrasos se encuentran en los alimentos fritos, los productos comerciales horneados (rosquitas fritas, pastelitos y galletas), los alimentos procesados y algunas margarinas. Usted debe evitar los alimentos hechos con aceites hidrogenados y parcialmente hidrogenados (como la mantequilla dura y la margarina), dado que contienen niveles altos de cidos transgrasos.Es importante leer las etiquetas de informacin nutricional en los alimentos, lo cual le ayudar a conocer qu tipos de grasas contienen y en qu cantidad.

Hable con el mdico sobre cmo reducir la cantidad de grasa que usted come. El mdico puede remitirlo a un nutricionista, quien lo puede ayudar a informarse ms acerca de los alimentos y ayudarle a planear una dieta saludable. Asegrese de hacerse revisar los niveles de colesterol de acuerdo con un programa que el mdico le d.MTODOS DE DETERMINACIO DE GRASA:MTODO DE SOXHLETEs una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este mtodo el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida enel disolvente. Posteriormente ste es sifoneado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003).

El mtodo esaplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han sido sometidos a tratamiento trmico.(carnes, cereales y derivados, sopas, granos de semillas, etc)

Una cantidad previamentehomogeneizada y seca, medida o pesada del alimento se somete a una extraccin con ter de petrleo o ter etlico, libre de perxidos o mezcla de ambos. Posteriormente, se realiza la extraccin totalde la materia grasa libre por soxhlet.

CARACTERISTICASLa determinacin de grasa, o extracto etreo por el mtodo de Soxhlet, nos permite estimar el tiempo de almacenamiento de un productoalimenticio con base en el contenido de grasa, ya que un alimento que contenga una alta cantidad, sufre el proceso de oxidacin o acidez.

MTODO DE GOLDFISH Es unaextraccin continua con un disolvente orgnico. ste se calienta, volatiliza para posteriormente condensarse sobre la muestra. El disolvente gotea continuamente a travs de la muestra para extraer lagrasa. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa removida (Nielsen, 2003)

MTODO DE MOJONNIER CARACTERISTICAS: La grasa es extrada con una mezcla deter etlico y ter de petrleo en un matrazde Mojonnier, la grasa extrada se pone a peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de Mojonnier es un ejemplo de extraccindiscontinua con disolvente. VENTAJA: Esta extraccin no requiere remover previamente la humedad de la muestra.(Nielsen, 1998)

MTODO DE SOXHLETEs una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este mtodo el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida enel disolvente. Posteriormente ste es sifoneado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003).

El mtodo esaplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han sido sometidos a tratamiento trmico.(carnes, cereales y derivados, sopas, granos de semillas, etc)

Una cantidad previamentehomogeneizada y seca, medida o pesada del alimento se somete a una extraccin con ter de petrleo o ter etlico, libre de perxidos o mezcla de ambos. Posteriormente, se realiza la extraccin totalde la materia grasa libre por soxhlet.

CARACTERISTICASLa determinacin de grasa, o extracto etreo por el mtodo de Soxhlet, nos permite estimar el tiempo de almacenamiento de un productoalimenticio con base en el contenido de grasa, ya que un alimento que contenga una alta cantidad, sufre el proceso de oxidacin o acidez.

MTODO DE GOLDFISH

Es unaextraccin continua con un disolvente orgnico. ste se calienta, volatiliza para posteriormente condensarse sobre la muestra. El disolvente goteacontinuamente a travs de la muestra para extraer lagrasa. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa removida (Nielsen, 2003)

MTODO DE MOJONNIERCARACTERISTICAS: La grasa es extrada con una mezcla deter etlico y ter de petrleo en un matraz de Mojonnier, la grasa extrada se pone a peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de Mojonnier es un ejemplo de extraccindiscontinua con disolvente. VENTAJA: Esta extraccin no requiere remover previamente la humedad de la muestra.(Nielsen, 1998)

MTODO POR LOTES (EN BATCH)

Se basa en una separacin... [continua]MTODO DE SOXHLETEs una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este mtodo el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida enel disolvente. Posteriormente ste es sifoneado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003).

El mtodo esaplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han sido sometidos a tratamiento trmico.(carnes, cereales y derivados, sopas, granos de semillas, etc)

Una cantidad previamentehomogeneizada y seca, medida o pesada del alimento se somete a una extraccin con ter de petrleo o ter etlico, libre de perxidos o mezcla de ambos. Posteriormente, se realiza la extraccin totalde la materia grasa libre por soxhlet.

CARACTERISTICASLa determinacin de grasa, o extracto etreo por el mtodo de Soxhlet, nos permite estimar el tiempo de almacenamientode un productoalimenticio con base en el contenido de grasa, ya que un alimento que contenga una alta cantidad, sufre el proceso de oxidacin o acidez.

MTODO DE GOLDFISHEs unaextraccin continua con un disolvente orgnico. ste se calienta, volatiliza para posteriormente condensarse sobre la muestra. El disolvente gotea continuamente a travs de la muestra para extraer lagrasa. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa removida (Nielsen, 2003)

MTODO DE MOJONNIERCARACTERISTICAS: La grasa es extrada con una mezcla deter etlico y ter de petrleo en un matraz de Mojonnier, la grasa extrada se pone a peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de Mojonnier es un ejemplo de extraccindiscontinua con disolvente. VENTAJA: Esta extraccin no requiere remover previamente la humedad de la muestra.(Nielsen, 1998)

MTODO POR LOTES (EN BATCH)Se basa en una separacin... [continua]MTODO DE SOXHLETEs una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este mtodo el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida enel disolvente. Posteriormente ste es sifoneado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003).

El mtodo esaplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han sido sometidos a tratamiento trmico.(carnes, cereales y derivados, sopas, granos de semillas, etc)

Una cantidadpreviamentehomogeneizada y seca, medida o pesada del alimento se somete a una extraccin con ter de petrleo o ter etlico, libre de perxidos o mezcla de ambos. Posteriormente, se realiza la extraccin totalde la materia grasa libre por soxhlet.

CARACTERISTICASLa determinacin de grasa, o extracto etreo por el mtodo de Soxhlet, nos permite estimar el tiempo de almacenamiento de un productoalimenticio con base en el contenido de grasa, ya que un alimento que contenga una alta cantidad, sufre el proceso de oxidacin o acidez.

MTODO DE GOLDFISHEs unaextraccin continua con un disolvente orgnico. ste se calienta, volatiliza para posteriormente condensarse sobre la muestra. El disolvente gotea continuamente a travs de la muestra para extraer lagrasa. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa removida (Nielsen, 2003)

MTODO DE MOJONNIER CARACTERISTICAS: La grasa es extrada con una mezcla deter etlico y ter de petrleo en un matraz de Mojonnier, la grasa extrada se pone a peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de Mojonnier es un ejemplo de extraccindiscontinua con disolvente. VENTAJA: Esta extraccin no requiere remover previamente la humedad de la muestra.(Nielsen, 1998)

IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Cuadro 01: Materiales, Equipos y reactivos a utilizarse en la prctica de determinacin de humedad.Materiales y UtensiliosEquiposMateria Prima e insumos

Calentador, cocina o mechero Malla de asbesto Vaso de precipitaciones Papel filtro Balanza analtica Aparato de extraccin Soxhlet Estufa de secado (ajustar a 105C) Campana de extraccin Alimentos muestra ter dietlico anhidro

MATERIALES

Papel filtro: se elabora con papel de filtro, sirve para filtrar, se coloca sobre el embudo de vidrio y el lquido atraviesa el papel por accin de la gravedad; el de pliegues presenta mayor superficie de contacto con la suspensin.

Malla de asbesto: De forma cuadrangular con la parte central recubierta de asbesto, con el objeto de lograr una mejor distribucin del calor. Se utiliza para sostener utensilios que se van a someter a un calentamiento y con ayuda de esta tela, el calentamiento se hace mas uniforme.

Esptula: Se utiliza para tomar pequeas cantidades de compuestos que son, bsicamente, polvo. Se suele clasificar dentro delmaterial de metaly es comn encontrar en recetas tcnicas el trminopunta de esptulapara referirse a esa cantidad aproximadamente.

Vaso de precipitaciones: Unvaso de precipitadosovaso de precipitadoes un recipiente cilndrico de vidrio fino que se utiliza muy comnmente en ellaboratorio, sobre todo, para preparar o calentar sustancias y traspasar lquidos.

Cocina: Se llama cocina al aparato que produce calor y lo emite para calentar uno o varios ambientes. Puede funcionar por medio de la combustin o, modernamente, por electricidad (por efecto Joule). Es un sistema de calentamiento unitario o local, que solamente sirve para el local en que est.

EQUIPOS

Balanza analtica: Labalanza analticaes uno de los instrumentos de medida ms usados en laboratorio y de la cual dependen bsicamente todos los resultados analticos.Las balanzas analticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisin de lectura de 0,1 g a 0,1 mg, estn bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilizacin de cuartos especiales para la medida del peso.

Estufa: La estufa de secado es un equipo que se utiliza para secar y esterilizar recipientes de vidrio y metal en el laboratorio. Se identifica tambin con el nombre Horno de secado.

Desecador: Undesecadores uninstrumento de laboratorioque se utiliza para mantener limpia y deshidratada una sustancia por medio del vaco.

Materia prima e insumos

Galleta: Lagalleta(delfrancsgalette) es un pastel horneado y seco, del tamao de un bocado, que puede conservarse varios das. Est hecha a base deharina,mantequillau otro tipo de grasa,azcary a menudohuevos.Adems de los indicados como bsicos, las galletas pueden incorporar otros ingredientes que hacen que la variedad sea muy grande.

ter dietlico anhidro: El ter dietlico es comnmente llamado ter etlico o simplemente ter. Si se ha secado cuidadosamente de toda la humedad, se le refiere como anhidro

V. SECCIN EXPERIMENTAL Preparar la muestra (moler el alimento, secarlo y homogeneizarlo). Pesar el papel filtro en la balanza analtica y posteriormente la muestra junto con l. De la diferencia de pesos obtendremos el peso de la muestra (m). Con la estufa, secar el matraz/baln para luego pesarlo en la balanza. Obteniendo como resultado la tara del matraz solo (m1). Adaptar el matraz/baln al cuerpo extractor. Colocar en el extractor el papel filtro/dedal con la muestra dentro de l. Aadir el solvente (ter etlico anhidro) en el extractor para medir la cantidad necesaria. Pasar luego al baln. Adaptar el cuerpo extractor al condensador. Con la estufa a 40 o 60C por lo general, calentar el solvente hasta su punto de ebullicin (35C) para que, en estado gaseoso pase al condensador de reflujo (por el brazo izquierdo). El condensador lo lleva a fase lquida; el solvente cae nuevamente en el extractor que contiene al papel filtro/ dedal con la muestra dentro de l. El solvente diluye los lpidos de la muestra y, tanto el solvente como la grasa atraviesan el papel filtro/dedal. El solvente poco a poco llena el extractor y, a travs del sifn se produce el reflujo que devuelve el solvente al baln junto con el material extrado (lpidos) de la muestra. Este proceso se realiza una y otra vez durante 45 minutos generalmente; el material extrado se va concentrando en el baln. Se retira el papel filtro con la muestra en l. Se calienta nuevamente el matraz/baln para evaporar el solvente, el cual se condensa posteriormente, esta vez, sin dejarlo regresar al matraz/ baln, de este modo solo queda la grasa dentro de l. El matraz/ baln se pesa en la balanza analtica. obteniendo el peso matraz con grasa (m2). Finalmente se calcula el porcentaje de grasa cruda con los resultados del mtodo utilizado (ver anexo 2).

ANEXO 01

ANEXO 02

VI. RESULTADOSIndicar en su informe: Datos m (peso de la muestra)=10.0171gr.m1 (tara del matraz solo)=90.7123gr.m2 (peso matraz con grasa)=93.3709

Desarrollo de la investigacin previa

Clculos

% de grasas = 26,5406%

Diagrama de flujo

Determinacin de grasa por el mtodo de soxhlet

Preparar la muestra (moler el alimento, secarlo y homogeneizarlo).

Calentar el solvente hasta su punto de ebullicin (35C)

Aadir el solvente (ter) en el extractor para medir la cantidad necesaria.

El solvente poco a poco llena el extractor y, a travs del sifn se produce el reflujo.

Se realiza durante 45m.

Se retira el papel filtro con la muestra en l.

El matraz/ baln se pesa en la balanza analtica. Obteniendo el peso matraz con grasa.

VII. DISCUSIONES Realizar la comparacin de los resultados obtenidos con productos del mercado y los indicados en la bibliografa.Al no tener cartucho de extraccin se puede emplear papel filtro ya que hace la misma funcin. El ter es uno de los disolventes orgnicos ms importantes y se usa con frecuencia en el laboratorio como disolvente de grasas, aceites, resinas y alcaloides, entre otros compuestos. La mezcla de vapor de ter y aire es muy explosiva; adems, con el tiempo el ter puede oxidarse parcialmente formando un perxido explosivo. Por lo tanto, el ter debe almacenarse y manejarse con mucho cuidado.

GALLETARESULTADOS

http://www.costa.cl/galletas/gretel-yogurth-blanco-85g.htmlLa galleta gretel nos da un 24%de grasas.26,5406%

Del autor de la teora el resultado (coincide, difiere ) de nuestro resultado POR LO QUE SE PUEDE DEDUCIR QUE NUESTRA MUESTRA ESTA EN EL RANGO ESTABLECIDO

VIII. CONCLUSIONESRealice sus conclusiones indicando la importancia que tiene el desarrollo de la prctica en relacin a sus objetivos. Para determinar si el alimento rene los requisitos de estndar de identidad y es uniforme. para entender los efectos de las grasas y aceites en las propiedades funcionales y nutricionales de los alimentos.Se logro por medio de la prctica la extraccin de GRASA de una muestra de alimento slido por medio de la utilizacin del mtodo de Soxhlet, el cual consiste en la extraccin de sustancias solubles en ter, como la grasa, por medio de la evaporacin donde se maneja por sus diferencias de puntos de ebullicin. Es un mtodo no muy rpido pero eficaz.

IX. CUESTIONARIO Explicar la diferencia entre los mtodos de extraccin directa con un disolvente, el mtodo con mezcla de solventes y los mtodos de extraccin por solubilizaran.

Qu modificaciones se puede hacer al mtodo Soxhlet para optimizar la extraccin y determinacin de grasa en un alimento?

Qu caractersticas se deben tomar en cuenta para la eleccin de un mtodo de determinacin de grasa?

Qu sucedera si la extraccin de grasa por Soxhlet se realizara en la muestra hmeda? Si lo asemos la muestra humeda podra evaporarse la humedady confundirse con el peso de grasa por ello es recomendable que la muestra est completamente seca Para impedir que la presencia de agua posibilite la extraccin de material hidrosoluble que sera determinado junto con la grasa.

Cul es el papel de los lpidos en los alimentos? Loslpidoso los esteroles son molculas compuestas de cidos grasos y constituyen as la materia grasa orgnica. Los lpidos tienen una funcin en la estabilizacin como latemperatura corporalpor aislamiento trmico, en la produccin energtica y particularmente en la reserva de esta energa, en el aporte nutritivo y en la constitucin de las membranas celulares.

Estn presentes en la alimentacin, particularmente las materias grasas de animales y vegetales, las carnes y el queso.

El consumo excesivo de ciertos lpidos favorece las enfermedades cardiovasculares. Los cidos grasos de origen vegetal o que provienen de los peces deben ser privilegiados en comparacin a los cidos grasos de origen animal.

X. BIBLIOGRAFA Hart, L y Fisher H. (1971). Anlisis Moderno de Alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza, Espaa. Domnguez, X.A. y X.A. Domnguez, S. (1990). Qumica Orgnica Experimental. Primera edicin (1982). Editorial Limusa. Mxico, D.F. Brown, T.L., H.E. Lemay, B.E. Bursten. 1993. Qumica, La ciencia Central. Prentice Hall, Quinta edicin.

Ing. Edson Hilmer JULCA MARCELO2