XXV Congreso Argentino de la Ciencia del Suelo

Jornada PROINSA 2016

carreira.daniel@inta.gob.ar

Río Cuarto, 29 de junio de 2016

• Importancia del control de equipos. Definiciones

• Requisitos normativos (ISO 9001– ISO/IEC 17025 - ISO 10012 –

USP 37<1058> - ILAC G24 – ILAC G5)

• Calificación equipos 4Q (USP 37 <1058>)

• Programas de mantenimiento, calibración y verificación (ILAC G24 – ILAC G5)

• Registros

• Ejemplos

Componentes de la calidad de resultados

1-Calificación de los instrumentos de medida

3-Verificación de la “idoneidad” del sistema de medida

4-Control final con MR

2-Validación métodos analíticos

Componentes de la calidad de resultados

1. Es la confirmación mediante evidencia documentada de que el

desempeño del instrumento es adecuado para el propósito

establecido (4Q) y que se encuentra bajo control (mantenimiento y

calibración)

2. Es la confirmación mediante evidencia documentada de que el

desempeño del método analítico es adecuado para el propósito

establecido.(exactitud, precisión, sensibilidad, especificidad,

repetibilidad, linealidad, robustez)

3. Verificación de que el sistema trabaja según las expectativas de

desempeño y los criterios establecidos según cliente, norma,

disposición legal, etc…..¿criterio agronómico?

4. Control final de la trazabilidad del sistema mediante instrumentos

estandarizados, estándares y MR …¿controles interlaboratorios?

Definiciones

• Instrumento de medida (VIM): dispositivo utilizado para

realizar mediciones, sólo o asociado a uno o varios

dispositivos suplementarios (Termómetro, cronómetro,

phchímetro)

•

• Sistema de medida (VIM) Conjunto de uno o más IM u

otros dispositivos incluyendo reactivos e insumos varios,

ensamblados y adaptados para proporcionar valores

dentro de intervalos especificados para magnitudes de

naturaleza dada.

Requisitos normativos

En el sistema de calidad de un laboratorio se debe asegurar el correcto

funcionamiento de los equipos de medición ya que constituyen la

principal herramienta del trabajo.

• ISO 9001:2015 Sistemas de Gestión de Calidad. Requisitos

• IRAM301-ISO/IEC 17025 :2005 Requisitos generales para la

competencia de los laboratorios de ensayo y calibración

• ISO 10012:2003 Sistema de gestión de las mediciones. Requisitos

para los procesos de medición y los equipos de medición

• USP 37<1058>:2005 Calificación de instrumentos analíticos

• ILAC G24/OIML D10:2007 Lineamientos para la determinación de

intervalos de calibración de los instrumentos de medición

• ILAC G5 :1994 Guía para calibración y mantenimiento de equipos

de medida

Relación Normativa

ISO 9001

IRAM 301-ISO/IEC17025

ILAC G5

USP1058 ILAC G24

ISO10012

IRAM 301- ISOIEC 17025

• 5.5 Equipos

5.5.2 "deben establecerse programas de calibración para las magnitudes o valores

clave de los instrumentos ……antes de ponerse en funcionamiento, los

equipos, se deben calibrar y verificar para demostrar que cumplen los

requisitos especificados …….deben someterse a un control y/o calibración …"

5.5.4 “cada elemento del equipo y su soporte lógico utilizados para realizar

ensayos que influyan en los resultados deben llevar, en la medida de lo posible,

una identificación única"

5.5.6 "el laboratorio debe disponer de procedimientos para la manipulación

segura, el transporte, el almacenamiento, el uso y mantenimiento de los

equipos de medida con el fin de asegurar su correcto funcionamiento …”

• 5.6 Trazabilidad de las mediciones

5.6.1 Todos los equipos utilizados para los ensayos o las calibraciones, incluidos

los equipos para mediciones auxiliares que tengan efecto significativo en la

exactitud o en la validez de los resultados del ensayo…El laboratorio debe

establecer un programa y un procedimiento para la calibración de sus

equipos

Báez y Orozco: 2008. Simposio de metrología. Méjico

• La ISO/IEC 17025 no menciona explícitamente a la ISO10012 y

omite el concepto “sistema de gestión de las mediciones”, de esta

forma la trazabilidad documental es inexistente

• Por otra parte la ISO 10012 en el alcance dice “esta norma no tiene

la intención de ser un sustituto o una adición a los requerimientos

de la ISO/IEC 17025”

• Sin embargo concluyen que existe compatibilidad para aplicar

10012 en el contexto 17025.

Uso de la ISO 10012 en el modelo de integración de

ISO/IEC 17025 en un sistema ISO 9001

ISO 10012/2003. Sistema de administración de las

mediciones – Requerimientos para Procesos y Equipos de

medición

• Sistema de gestión de las mediciones Conjunto de elementos

interrelacionados o interactuantes necesarios para lograr

confirmaciones metrológicas y control continuo de procesos de

medición.

• Confirmación metrológica: Conjunto de operaciones requeridas

para asegurar que un equipo de medición cumpla con los

requerimientos para su uso esperado

• Equipo de medición Instrumento de medición, software, patrón de

medición, MR o aparato auxiliar o una combinación de estos

necesarios para realizar un proceso de medición

• Proceso de medición: Conjunto de operaciones para determinar el

valor de una cantidad.

Un sistema eficaz de gestión de las mediciones debe garantizar que:

• El equipo y el proceso de medición son adecuados para su uso previsto

• Se alcanzan los objetivos de calidad del producto

• Se gestiona el riesgo de obtener resultados de medición incorrectos

Por lo tanto para obtener mediciones analíticas adecuadas al propósito,

• las muestras deben ser colectadas y manipuladas correctamente

• el método analítico debe ser validado y controlado con estándares

• el personal debe ser competente

• los equipos deben estar calificados, mantenidos y calibrados

• todo el sistema debe estar controlado.

De acuerdo a la USP 37<1058> Analytical instrument qualification (AIQ)

• Los procesos y métodos son Validados

• Los equipos son Calificados

Razones para calificar equipos y establecer un plan de

verificación y mantenimiento

• Seleccionar el equipo correcto y verificar su correcta instalación y

operatividad (DQ-IQ-OQ)

• Mantener el equipo bajo condiciones aceptables de funcionamiento

(PQ) (verificación – calibración)

• Reducir costos de reparación (mantenimiento preventivo)

• Requerido por las autoridades regulatorias

• Minimizar la ocurrencia de resultados incorrectos

• Detectar anticipadamente problemas de mal funcionamiento

(verificación)

• Aumentar la productividad de los equipos

Consideraciones principales de la calificación

• La calificación debe hacerse de acuerdo con protocolos de

calificación predeterminados y aprobados.

• Los resultados de la calificación deben ser registrados y

reflejados en los informes y registros de calificación

• La calificación cubre el ciclo completo de vida del equipo

• El alcance de la calificación debe estar basado en la criticidad de

un sistema o equipo. (clasificación de los equipos)

La categorización o clasificación de los equipos se

utiliza para determinar la documentación y la tipología

y profundidad de la calificación

Según la USP 37 <1058>

• Grupo A: equipos de bajo riesgo que requieren una observación

para verificar que funcionan correctamente- certificado de

funcionalidad (agitadores, baños sónicos, centrífugas, bombas de

vacío, etc)

• Grupo B: equipos que miden un parámetro crítico y que requieren

una calibración periódica- Certificado de Calibración- (balanzas,

pHchimetros, termómetros, etc.)

• Grupo C: equipos de alto riesgo y alta complejidad que

normalmente están controlados por un software y requieren

calificación periódica y trazabilidad a MR o estándares

(espectrofotómetros, GC, HPLC, etc.)

Calificación del

Desempeño (PQ)

Es el proceso en que se demuestra que un instrumento

se desempeña sistemáticamente en forma adecuada para

su uso rutinario.

Calificación de Equipos: las 4Q

Calificación del

Diseño (DQ)

Define las especificaciones funcionales (características) y

operacionales (especificaciones) del instrumento, y detalla

las decisiones concientes en la elección del proveedor

Calificación de la

Instalación (IQ)

Verifica que el instrumento es recibido de acuerdo

a como fue diseñado y especificado, que está

adecuadamente instalado en el ambiente seleccionado,

y que éste es apropiado para la operación del instrumento

Calificación

Operacional (OQ)

Es el proceso en que se demuestra que un instrumento

funcionará de acuerdo a la especificación operacional

en el ambiente seleccionado.

Calificación de Equipos: las 4Q

¿Quién hace qué?

Calificación de diseño (DQ)

• USUARIO describe uso previsto, ambiente y requerimientos;

selecciona la técnica analítica y define las especificaciones

funcionales y operacionales.

• PROVEEDOR asesora al usuario en la búsqueda de equipos que

se ajusten al propósito y especificaciones preestablecidos.

Calificación de Instalación (IQ)

• USUARIO controla la entrega de equipo y documentación. Controla

la instalación e IQ.

• PROVEEDOR provee recomendaciones e instala. , puede hacer la

IQ.

.

Calificación de Equipos: las 4Q

¿Quién hace qué?

Calificación Operativa (OQ)

• USUARIO define procedimientos de ensayos y criterios de

aceptación, realiza los ensayos, documenta resultados.

• PROVEEDOR puede proporcionar procedimientos, equipos de

ensayo y patrones, y asiste al USUARIO en la OQ.

Calificación de Desempeño (PQ)

• USUARIO define procedimientos de ensayo relativos a la aplicación

y los criterios de aceptación. Define frecuencia de ensayos y

acciones correctivas en caso de falla.

• PROVEEDOR asiste en el programa de mantenimiento preventivo y

brinda apoyo metrológico. NO PUEDE REALIZAR PQ

Adquisición de equipos (DQ)

En lo posible se debe seleccionar y evaluar a los potenciales

proveedores. Si cumplen con alguna norma de calidad, mejor.

• Especificación de las características necesarias, de acuerdo al

propósito de uso, con los requisitos de diseño, seguridad, tolerancias

e incertidumbres.

• Requisitos de instalación (detalles del suministro de servicios) y

provisión de accesorios y consumibles necesarios.

• Es conveniente incluir la instalación y prueba inicial del equipo y la

capacitación del personal, con cargo al proveedor.

• Requisitos solicitados al proveedor (soporte técnico, certificado de

calibración o verificación, garantía, período de entrega, manual del

equipo –pertinente y en castellano).

• Criterios para análisis de las ofertas frente a las especificaciones y

selección de los equipos. Relación costo/beneficio

Recepción de equipos (IQ)

• El laboratorio debe tener establecido un procedimiento que asegure

que el equipo recibido

• Se corresponde con las características y especificaciones del

pedido o solicitud de adquisición mediante un registro de

verificación (checklist)

• Se entrega la documentación adecuada y completa (por ejemplo los

certificados de calibración o conformidad, garantía,

recomendaciones/procedimiento de mantenimiento, etc).

• No haya sufrido ningún daño

• No sea utilizado antes de que sea instalado, preferentemente, por el

proveedor.

Puesta en marcha inicial (OQ)

• Si corresponde debe hacerse una calibración previa con

trazabilidad (MR)

• Si el equipo consta de varios módulos conviene hacer una

calificación de todo el sistema

• Se realiza una verificación de los parámetros críticos para

asegurarse que cumple con las especificaciones solicitadas (DQ) y

también garantizadas por el proveedor.

• Es conveniente aplicar el o los ensayos para lo cual fue adquirido,

incluyendo los límites operativos superior e inferior (condición del

“peor caso”)

• Se deben registran los resultados de la verificación y todo detalle

relevante antes de definir : Se acepta – No se acepta

Uso del equipo (PQ)

• Se verifica mediante la aplicación rutinaria de los ensayos para lo

cual fue adquirido, usando muestras normales y estándares.

• Se deben establecer procedimientos y registros de operación,

verificación y calibración.

• Se debe definir un plan de mantenimiento, principalmente

preventivo

Registro, controles y mantenimiento

Inventario y codificación de equipos

• Inventario o Listado Maestro de Equipos ; de aquellos que tengan una

relación directa con los resultados (críticos) y también los auxiliares

que requieren de algún tipo de control.

• En el inventario debería constar la fecha de su elaboración y, como

mínimo, el código del equipo, la denominación del equipo y la

fecha de alta.

• El código del laboratorio debe ser unívoco y debe relacionarlo con la

documentación que se va generando (etiquetas, ficha, registros,

procedimientos) y su historial (averías, sustituciones, modificaciones,

etc.).

• El laboratorio debe mantener actualizado el inventario de los equipos

disponibles, con un procedimiento del control y comunicación de

las altas, bajas o traslados.

Etiqueta de identificación

Los equipos de medición dispondrán de una etiqueta de identificación o

sistema de identificación, que incluya, como mínimo:

• Código

• Equipo (denominación)

• Número de serie

• Fecha de alta

Esta etiqueta identificativa debe ser de un material lo más resistente

posible para evitar que se deteriore con el transcurso del tiempo y

debe colocarse en un lugar del equipo bien visible.

Ficha/registro/legajo de equipos

El laboratorio debe elaborar, y tener actualizados los legajos de los

equipos que figuran en el inventario .En estos legajos deberían constar al

menos los datos siguientes:

• Código del equipo (el que figura en el inventario y etiqueta

identificativa).

• Registros e informes de Calificación

• Datos del fabricante/proveedor/representante y servicio técnico

• Manuales o instrucciones del fabricante

• Procedimientos Operativos (PO) de puesta en marcha,

funcionamiento, etc.

• Plan de Mantenimiento, Calibración y Verificación:

• Informes y certificados de calibración o verificación.

• Historial del equipo: registro de incidencias importantes (daños,

averías, modificaciones o reparaciones, sustituciones, etc.).

•

Procedimientos Operativos (PO) y registros La incorporación de algún dibujo, esquema o fotografía del equipo, facilita la

localización de los componentes y botones de control.

• PO de puesta en marcha y apagado. Debe tener instrucciones

claras y concisas. También advertencias de seguridad y emergencia

• PO de funcionamiento. No debe ser una reproducción integra del

manual del equipo !!, aunque sí puede ser conveniente citar páginas

del mismo para resolver situaciones específicas.

• PO de verificación y calibración Es recomendable incluir una breve

descripción del equipo y sólo describir operaciones simples que

deben ser realizadas por personal del laboratorio.

• Manual del equipo. Es conveniente tener una copia cerca del equipo

para consulta. El original se guarda en el legajo

• Diarios de uso (log book) para anotar el uso a lo largo del tiempo

(fecha, usuario, objeto de la utilización, fallas, etc). Posibilita la

reconstrucción de los análisis.

El laboratorio debe tener implementado un "Plan de

mantenimiento y calibración o verificación" de sus equipos

como parte fundamental del sistema de calidad

• Debe cubrir todos los equipos involucrados en el procedimiento de

medición y que pueden sufrir un deterioro en sus funciones específicas

• Las operaciones a realizar pueden ser de verificación, ajuste,

calibración y/o mantenimiento y debe definirse su periodicidad

• Debe incluir tanto el mantenimiento interno del propio laboratorio,

como el externo y fijar responsabilidades

• Estas operaciones deben registrase para demostrar que el equipo

funciona correctamente y que cumple con las especificaciones, del

fabricante, o de una norma o reglamento.

• Las actividades u operaciones a realizar deben ir encaminadas a

prevenir, o en su caso corregir, fallos, deterioros, averías o un mal

funcionamiento de los equipos

Estos equipos, de acuerdo al tipo de mantenimiento o

calibración que requieran, pueden clasificarse en:

• Instrumentos de medida directa: escala de resultados en las unidades

de la magnitud que se desea medir. Por lo tanto requieren de una

calibración con registro de trazabilidad a patrones adecuados.

(material volumétrico , termómetros, balanzas, etc. )

• Instrumentos de medida indirecta: respuesta o señal relacionada con

la magnitud que se está midiendo, a través de una función con el

fenómeno en que se basa el método de medida. Requieren verificación

del buen funcionamiento y ensayos de control de desempeño (QC, etc).

(Espectrofotómetros, cromatógrafos, etc.)

• Aparatos: participan en el ensayo manteniendo las condiciones

experimentales controladas y que su mal funcionamiento pueden

afectar las mediciones. En este caso pueden requerir desde una simple

verificación hasta una calibración específica.

(Estufas, agitadores, centrífugas, placas o bloques calefactores)

Operaciones a realizar con los equipos:

Ajuste, verificación, calibración y mantenimiento.

¿Qué es ajuste?

• Conjunto de operaciones realizadas sobre un sistema de medida

para que proporcione indicaciones prescritas, correspondientes a

valores dados de la magnitud a medir.

• En otras palabras, ajuste implica mover tornillos, ajustar

potenciómetros o configurar el equipo mediante un software de

ajuste para que el instrumento mida lo más cercano al valor de

medición del patrón de referencia.

¿Qué es Verificación?

• Es la confirmación, por examen y recogida de evidencias, de que

los requisitos especificados para tal equipo se han alcanzado

(ISO17025)

• En otras palabras, es un medio para comprobar si las desviaciones

individuales obtenidas por un instrumento son menores que el

máximo error aceptable (definido en una norma, reglamento o

especificación particular)

¿Qué es Calibración?

• Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas,

la relación existente entre los valores de una magnitud indicados por un

instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores

representados por una medida materializada o por un material de

referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados

por los patrones. [VIM, 611:2000]

• En otras palabras, es el proceso de comparar los valores obtenidos por

un instrumento de medición con la medida correspondiente de un

patrón de referencia, que permite determinar la desviación de medición

y otras propiedades metrológicas como deriva, histéresis, linealidad,

reproducibilidad, etc.

¿Por qué es necesario verificar?

• El normal desempeño de los equipos puede estar influenciado por

cambios en las condiciones ambientales del laboratorio, la tensión

eléctrica de alimentación, reubicación física de los mismos, ajustes)

• El resultado de las verificaciones proporciona la base para tomar una

decisión, ya sea la de volver a poner el equipo en servicio, realizar

ajustes, repararlo, ponerlo fuera de servicio o declararlo obsoleto.

(etiqueta verde – amarilla - roja)

• Ayuda a establecer los intervalos para las calibraciones y

mantenimientos preventivos.

Nota: La verificación es realizada normalmente por el propio usuario

sobre la base de un procedimiento técnico especificado para cada

equipo y registrado en el procedimiento o carta de control.

¿Por qué es importante calibrar?

• El envejecimiento de los componentes, los cambios de temperatura

y el estrés mecánico que soportan los equipos deterioran poco a

poco sus funciones.

• El resultado de una calibración permite la estimación de los errores

de indicación del instrumento de medida, sistema de medida, o la

asignación de valores a las marcas de escalas arbitrarias. El

resultado arroja el "certificado de calibración" o "informe de

calibración“

Nota: en ocasiones, el resultado de una calibración se expresa como

una corrección o como un "factor de calibración" o como "curva de

calibración".

¿Cuál es la importancia del mantenimiento

preventivo?

Al inspeccionar los equipos se detectan las fallas en su fase inicial,

corrigiéndolas en el momento oportuno, con las ventajas de:

• Asegurar la confiabilidad del funcionamiento de los equipos, dado que

operan en mejores condiciones.

• Aumentar la duración de los equipos e instalaciones

• Reducir los eventos de rotura imprevista

• Planificar la compra de repuestos.

Nota 1: si el mismo proveedor del equipo presta el servicio de

mantenimiento, calibración y ajuste, se reduce los problemas de

incompatibilidad de procedimientos y se evita perder la garantía.

Nota 2: La firma de un contrato anual de mantenimiento preventivo

asegura que las calibraciones no se desfasen del cronograma

establecido por el usuario por falta de presupuesto.

¿Cómo establecer cronogramas de verificación,

calibración y mantenimiento?

Primero debemos :

• Asignar responsabilidades y tener capacitado el personal

• Mantener registros, especialmente el libro diario (“log-book”)

• Identificar el equipo (o partes del equipo) con mayor probabilidad de

fallas en ausencia de un programa de mantenimiento preventivo.

• Definir inventario de repuestos (ordinarios y extraordinarios).

• Desarrollar Procedimientos para el Mantenimiento (consultar al

proveedor).

• Desarrollar Instructivos y límites de aceptación para evaluar el

desempeño.

• Desarrollar acciones en caso que los criterios de aceptación no se

estén cumpliendo o en caso de fallas en los equipos.

Intervalos de verificación

• Balanza?

• pHchímetro ?

• Espectrofotómetro UV-Visible ?

• Estufas?

• Muflas?

• Kjeldahl?

Intervalos de calibración

• Ajuste automático o “escalera”

• Carta de Control

• Tiempo “en uso”

• Control en servicio o ensayo “caja negra”

Escalera

Procedimiento: Primero se calibra el instrumento en un lapso de

tiempo prefijado (1 año?). El intervalo se amplia si el instrumento

está dentro de las tolerancias o se reduce si fue hallado fuera de

tolerancia.

Ventajas: Esta respuesta “escalera” puede producir un ajuste rápido

de los intervalos y llevarlo a cabo sin mucho esfuerzo.

Desventajas : trata los equipos individualmente y es difícil mantener

uniforme y balanceada la carga de trabajo de calibración , por lo

que requiere de una planificación previa muy ajustada

Carta control

Procedimiento: Se eligen puntos de calibración significativos y se

grafican, junto con el error aceptable, en función del tiempo.

Ventajas :

• Se visualiza fácilmente errores aleatorios y tendencias,

diagnosticándose inmediatamente problemas de medición.

• Permite definir el momento de ajuste y calibración, sin que se

invaliden los resultados anteriores.

• Seguimiento continuo del proceso de medición.

• Aporta datos de control estadístico.

• Documenta la incertidumbre de medición

Desventajas : ídem escalera

Tiempo en uso

Procedimiento: El instrumento está provisto de un indicador de tiempo

total de operación y se debe calibrar cuando se llega al tiempo

previsto. El intervalo de calibración se expresa en horas de uso, en

lugar de los meses del calendario.

Ventajas:

• Equipos con software vienen provistos de registro de tiempo de uso

• Se ajusta mejor al deterioro del equipo, producto de su uso

Desventajas:

• el método no puede ser usado con instrumentos pasivos.

• no puede aplicarse cuando el instrumento deriva, o se deteriora

estando almacenado, o se lo somete a un número de ciclos cortos

de “encendido y apagado”

Caja negra

Procedimiento: Un set de parámetros críticos son controlados

frecuentemente (calibración interna de balanzas) por un mecanismo

de calibración portátil o por una caja “negra”. Si uno de ellos está

fuera de rango se calibra todo

Ventajas :

• Proporciona una disponibilidad máxima al usuario del instrumento

• Es muy práctico para los instrumentos separados geográficamente

de los laboratorios de calibración

• Apropiado para instrumentos complejos.

Desventaja:

El set seleccionado puede no cubrir la totalidad de los controles

necesarios

Muchas Gracias !!!….

Daniel Carreira

carreira.daniel@inta.gob.ar

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Jornada PROINSA 2016